JPH06109701A - Inductively coupled plasma mass spectrometer - Google Patents

Inductively coupled plasma mass spectrometer

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Publication number
JPH06109701A
JPH06109701A JP4256169A JP25616992A JPH06109701A JP H06109701 A JPH06109701 A JP H06109701A JP 4256169 A JP4256169 A JP 4256169A JP 25616992 A JP25616992 A JP 25616992A JP H06109701 A JPH06109701 A JP H06109701A
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JP
Japan
Prior art keywords
inductively coupled
coupled plasma
mass spectrometer
plasma mass
vacuum
Prior art date
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Pending
Application number
JP4256169A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Atsushi Kitamoto
淳 北本
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Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Yokogawa Electric Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Yokogawa Electric Corp filed Critical Yokogawa Electric Corp
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Abstract

PURPOSE:To provide an inductively coupled plasma mass spectrometer capable of obtaining stable data. CONSTITUTION:An inductively coupled plasma mass spectrometer excites a sample with high-frequency inductively coupled plasma, guides the generated ions to a secondary electron multiplier tube, detects them, and analyzes measured elements in the gas sample. The plasma mass spectrometer is provided with a vacuum degree sensor 21 detecting the degree of vacuum near the secondary electron multiplier tube, a temperature sensor 22 measuring the temperature of a spray chamber, and a control means 23 receiving the detected value of the vacuum degree sensor 21 and the measured value of the temperature sensor 22 and starting the analyzing action when both values reach the preset values.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は誘導結合プラズマ質量分
析装置の動作を最適化することにより、安定したデータ
を得ることが可能な誘導結合プラズマ質量分析装置に関
する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an inductively coupled plasma mass spectrometer capable of obtaining stable data by optimizing the operation of the inductively coupled plasma mass spectrometer.

【0002】[0002]

【従来の技術】誘導結合プラズマ質量分析装置は、高周
波誘導結合プラズマを用いて試料を励起させ、生じたイ
オンをノズルとスキマーからなるインタフェースを介し
て質量分析計に導いて電気的に検出し、このイオン量を
精密に測定することにより、試料中の被測定元素を高精
度に分析するように構成されている。
2. Description of the Related Art An inductively coupled plasma mass spectrometer uses a high frequency inductively coupled plasma to excite a sample, guides generated ions to a mass spectrometer through an interface consisting of a nozzle and a skimmer, and electrically detects them. By accurately measuring the amount of ions, the element to be measured in the sample is analyzed with high accuracy.

【0003】このような誘導結合プラズマ質量分析装置
については、特開平2−122258号公報,特開平2
−216048号公報及び特開平2−227653号公
報に記載されている。
Regarding such an inductively coupled plasma mass spectrometer, JP-A-2-122258 and JP-A-2
-216048 and JP-A-2-227653.

【0004】図3はこのような誘導結合プラズマ質量分
析装置の従来の構成を示す構成図である。この図におい
て、プラズマトーチ1の外室1bと最外室1cにはガス
調節器2を介してアルゴンガス供給源3からアルゴンガ
スが供給され、内室1aには試料槽4内の試料がネブラ
イザ5により気化されて後アルゴンガスにより搬入され
るようになっている。
FIG. 3 is a configuration diagram showing a conventional configuration of such an inductively coupled plasma mass spectrometer. In this figure, argon gas is supplied from an argon gas supply source 3 to the outer chamber 1b and the outermost chamber 1c of the plasma torch 1 via a gas regulator 2, and the sample in the sample tank 4 is nebulized in the inner chamber 1a. After being vaporized by 5, it is carried in by argon gas.

【0005】また、プラズマトーチ1に巻回された高周
波誘導コイル6には高周波電源によって高周波電流が流
され、この高周波誘導コイル6の周囲に高周波磁界が形
成されている。
A high-frequency current is supplied to the high-frequency induction coil 6 wound around the plasma torch 1 by a high-frequency power source, and a high-frequency magnetic field is formed around the high-frequency induction coil 6.

【0006】一方、ノズル8とスキマー9に挟まれたフ
ォアチェンバ本体11内は、真空ポンプ12によって例
えば1Torrに吸引されている。更に、センタチェン
バ13にはイオンレンズ14a,14bが設けられてお
り、このセンタチェンバ13の内部は第一油拡散ポンプ
15などによって例えば10-4Torrに吸引されてい
る。また、マスフィルタ(四重極マスフィルタ等)16
を収容しているリアチェンバ17内は第2油拡散ポンプ
18によって例えば10-5Torrに吸引されている。
On the other hand, the inside of the fore chamber body 11 sandwiched between the nozzle 8 and the skimmer 9 is sucked by the vacuum pump 12 to, for example, 1 Torr. Further, the center chamber 13 is provided with ion lenses 14a and 14b, and the inside of the center chamber 13 is sucked to, for example, 10 −4 Torr by the first oil diffusion pump 15 and the like. In addition, a mass filter (quadrupole mass filter, etc.) 16
The inside of the rear chamber 17 accommodating is sucked by the second oil diffusion pump 18 to, for example, 10 −5 Torr.

【0007】この状態で上記した高周波磁界の近傍でア
ルゴンガス中に電子かイオンが植え付けられると、この
高周波磁界の作用によって瞬時に高周波誘導プラズマ7
が生ずる。
In this state, when electrons or ions are implanted in the argon gas in the vicinity of the above-mentioned high frequency magnetic field, the high frequency magnetic field causes the high frequency induction plasma 7 to instantly operate.
Occurs.

【0008】この高周波誘導プラズマ7内のイオンは、
ノズル8やスキマー9を経由してイオンレンズ14a,
14b(若しくはダブレット四重極レンズ)の間を通っ
て収束され、その後にマスフィルタ16を通り二次電子
増倍管19に導かれて検出される。この検出信号が信号
処理部20に送出されて演算処理されることにより前記
試料中の被測定元素分析値が求められる。
Ions in the high frequency induction plasma 7 are
Ion lens 14a via nozzle 8 and skimmer 9
14b (or a doublet quadrupole lens) to be converged, and then to a secondary electron multiplier 19 through a mass filter 16 to be detected. The detection signal is sent to the signal processing unit 20 and is subjected to arithmetic processing, whereby the measured elemental analysis value in the sample is obtained.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】また、通常の誘導結合
プラズマ質量分析装置においては、リアチェンバ内の二
次電子増倍管付近の真空度をモニタし、それに応じてス
タンバイモードから分析モードへ移行するようにしてい
る。
Further, in the usual inductively coupled plasma mass spectrometer, the vacuum degree in the vicinity of the secondary electron multiplier in the rear chamber is monitored, and the standby mode is switched to the analysis mode accordingly. I am trying.

【0010】このような場合、スプレイチェンバの温度
は未だ安定していないため、データが安定しないうちに
分析を開始する問題がある。このような問題を解消する
ためにスプレイチェンバの安定を待つにしても、その判
断をすることができなかった。
In such a case, since the temperature of the spray chamber is not yet stable, there is a problem that analysis is started before the data is stable. Even if it waited for the spray chamber to stabilize in order to solve such a problem, the decision could not be made.

【0011】本発明は上記従来技術の問題点に鑑みてな
されたものであり、動作を最適化することにより、安定
したデータを得ることが可能な誘導結合プラズマ質量分
析装置を実現することにある。
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and is to realize an inductively coupled plasma mass spectrometer capable of obtaining stable data by optimizing the operation. .

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
手段は、高周波誘導結合プラズマを用いて試料を励起し
生じたイオンを二次電子増倍管に導いて検出することに
より気体試料中の被測定元素を分析する誘導結合プラズ
マ質量分析装置において、二次電子増倍管付近の真空度
を検出する真空度センサと、スプレイチェンバの温度を
測定する温度センサと、真空度センサの検出値及び温度
センサでの測定値とを受け、双方が所定の値に達したと
きに分析動作を開始させる制御手段とを備えたことを特
徴とするものである。
[Means for Solving the Problems] A means for solving the above-mentioned problems is to excite a sample by using high-frequency inductively coupled plasma and guide the generated ions to a secondary electron multiplier to detect the gas. In an inductively coupled plasma mass spectrometer for analyzing an element to be measured, a vacuum sensor for detecting the vacuum degree in the vicinity of the secondary electron multiplier, a temperature sensor for measuring the temperature of the spray chamber, and a detected value of the vacuum sensor and And a control means for starting an analysis operation when both of them reach a predetermined value.

【0013】[0013]

【作用】この発明において、二次電子増倍管付近の真空
度とスプレイチェンバ付近の温度とが測定され、両方の
測定値が所定の値に達したときに分析を開始するように
制御手段が制御する。
In the present invention, the degree of vacuum in the vicinity of the secondary electron multiplier and the temperature in the vicinity of the spray chamber are measured, and the control means is arranged to start the analysis when both measured values reach predetermined values. Control.

【0014】[0014]

【実施例】以下図面を参照して、本発明の実施例を詳細
に説明する。図1は本発明の一実施例の構成を示す構成
図である。この図において、21は二次電子増倍管付近
の真空度を検出する真空度センサ、22はスプレイチェ
ンバの温度を測定する温度センサ、23は真空度センサ
21の検出結果及び温度センサ22の測定結果を受けて
モード切り換えの制御を行うコントローラ、24はコン
トローラ23からの切り換え制御信号を受けて誘導結合
プラズマ質量分析装置の動作を実際に切り換えるワーク
ステーション、25は図3を用いて説明したような誘導
結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS)である。
Embodiments of the present invention will now be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a configuration diagram showing the configuration of an embodiment of the present invention. In this figure, 21 is a vacuum degree sensor for detecting the degree of vacuum in the vicinity of the secondary electron multiplier, 22 is a temperature sensor for measuring the temperature of the spray chamber, 23 is a detection result of the vacuum degree sensor 21 and measurement of the temperature sensor 22. A controller for controlling the mode switching in response to the result, 24 is a workstation for actually switching the operation of the inductively coupled plasma mass spectrometer in response to a switching control signal from the controller 23, and 25 is as described with reference to FIG. It is an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS).

【0015】このように構成された本実施例装置の動作
は以下の通りである。ここでは、図2のフローチャート
も参照して説明する。まず、ワークステーション24か
らの指示によりプラズマの点火が行われる(図2)。こ
れと同時にICP−MS25全体はスタンバイモードと
される。そして、同じくワークステーション24からの
指示でフォアチェンバ11の入り口付近に設けられたゲ
ート弁が開かれる(図2)。
The operation of the apparatus of this embodiment thus constructed is as follows. Here, description will be given with reference to the flowchart of FIG. First, plasma is ignited by an instruction from the workstation 24 (FIG. 2). At the same time, the entire ICP-MS 25 is set to the standby mode. Then, the gate valve provided near the entrance of the fore chamber 11 is also opened by an instruction from the workstation 24 (FIG. 2).

【0016】ここで、コントローラ23は二次電子増倍
管付近の真空度を監視しており、所定のP(例えば10
-5)Torrの真空度が得られるまで待機する(図2
)。所定の真空度が得られたら次のステップに進み、
温度センサ22の測定結果よりスプレイチェンバ内の温
度を監視する(図2)。そして、所定の温度(T℃)
に達した時点で、コントローラ23はワークステーショ
ンに対し分析モードへの移行を許可する(図2)。こ
の許可を受けたワークステーション24は、ICP−M
S25の動作を実際に切り換える。
Here, the controller 23 monitors the degree of vacuum in the vicinity of the secondary electron multiplier, and a predetermined P (for example, 10
-5 ) Wait until the vacuum degree of Torr is obtained (Fig. 2
). When the predetermined degree of vacuum is obtained, proceed to the next step,
The temperature in the spray chamber is monitored based on the measurement result of the temperature sensor 22 (FIG. 2). And a predetermined temperature (T ° C)
Controller 23 permits the workstation to enter the analysis mode (FIG. 2). The workstation 24 that has received this permission is the ICP-M
The operation of S25 is actually switched.

【0017】このような動作モードの切り換えにより、
スプレイチェンバが十分に安定してから分析モードに移
行するために、安定した分析結果が得られるようにな
る。
By switching the operation mode as described above,
Since the spray chamber is sufficiently stable and then shifts to the analysis mode, stable analysis results can be obtained.

【0018】[0018]

【発明の効果】以上実施例とともに詳細に説明したよう
に、本発明によれば、各部が安定した状態になってから
分析モードに移行するので、安定した分析結果を得るこ
とが可能な誘導結合プラズマ質量分析装置を実現するこ
とができる。
As described above in detail with reference to the embodiments, according to the present invention, the transition to the analysis mode is made after each part is in a stable state, so that it is possible to obtain stable analysis results. A plasma mass spectrometer can be realized.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の一実施例の構成を示す構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram showing a configuration of an embodiment of the present invention.

【図2】本発明の一実施例の動作の説明のための説明図
である。
FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the operation of the embodiment of the present invention.

【図3】従来の装置の構成を示す構成図である。FIG. 3 is a configuration diagram showing a configuration of a conventional device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

21 真空度センサ 22 温度センサ 23 コントローラ 24 ワークステーション 25 ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置) 21 vacuum degree sensor 22 temperature sensor 23 controller 24 workstation 25 ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometer)

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 高周波誘導結合プラズマを用いて試料を
励起し生じたイオンを二次電子増倍管に導いて検出する
ことにより気体試料中の被測定元素を分析する誘導結合
プラズマ質量分析装置において、 二次電子増倍管付近の真空度を検出する真空度センサ
(21)と、 スプレイチェンバの温度を測定する温度センサ(22)
と、 真空度センサ(21)の検出値及び温度センサ(22)
での測定値とを受け、双方が所定の値に達したときに分
析動作を開始させる制御手段(23)とを備えたことを
特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置。
1. An inductively coupled plasma mass spectrometer for analyzing an element to be measured in a gas sample by exciting a sample using high frequency inductively coupled plasma and guiding the generated ions to a secondary electron multiplier for detection. , Vacuum degree sensor (21) for detecting the degree of vacuum near the secondary electron multiplier, and temperature sensor (22) for measuring the temperature of the spray chamber.
And the detection value of the vacuum sensor (21) and the temperature sensor (22)
And a control means (23) for starting an analysis operation when both of them reach a predetermined value, the inductively coupled plasma mass spectrometer.
JP4256169A 1992-09-25 1992-09-25 Inductively coupled plasma mass spectrometer Pending JPH06109701A (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103399595A (en) * 2013-08-23 2013-11-20 衡阳师范学院 Fuzzy controller for phosphoric acid slurry cooling
WO2019220552A1 (en) * 2018-05-16 2019-11-21 株式会社島津製作所 Gas chromatograph mass spectrometer

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