JPH06105248B2 - 硫化水素測定法および測定装置 - Google Patents
硫化水素測定法および測定装置Info
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- JPH06105248B2 JPH06105248B2 JP59107495A JP10749584A JPH06105248B2 JP H06105248 B2 JPH06105248 B2 JP H06105248B2 JP 59107495 A JP59107495 A JP 59107495A JP 10749584 A JP10749584 A JP 10749584A JP H06105248 B2 JPH06105248 B2 JP H06105248B2
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- diffuser
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は硫化水素を分子状、水硫化イオン、硫化物イオ
ンなどの形態で含有する水溶液について、これらの形態
のすべての硫黄化合物を硫化水素として連続的に測定す
る方法に関する。
ンなどの形態で含有する水溶液について、これらの形態
のすべての硫黄化合物を硫化水素として連続的に測定す
る方法に関する。
化学工場の製造工程の溶液、工場排水などに含まれる硫
化水素の測定には、従来JIS K0108「排ガス中の硫化水
素分析方法」が準用されているが、いずれも四分式のも
ので人手と時間を多く必要とし、かつ連続したデータを
求めることができない。さらに試料のpHが低い場合は分
析操作の過程で硫化水素の逸散を来しやすく、十分な分
析精度が得られないという欠点が指摘される。
化水素の測定には、従来JIS K0108「排ガス中の硫化水
素分析方法」が準用されているが、いずれも四分式のも
ので人手と時間を多く必要とし、かつ連続したデータを
求めることができない。さらに試料のpHが低い場合は分
析操作の過程で硫化水素の逸散を来しやすく、十分な分
析精度が得られないという欠点が指摘される。
このような欠点を解消するため、硫化水素の連続測定法
が開発されている（特開昭58−4885号など）。この方法
は、硫黄イオンを含有する被測定液に酸性または中性条
件下で空気などを吹き込み曝気することにより、被測定
液中の硫黄イオンを硫化水素として曝気ガス中に移行さ
せ、この硫化水素含有曝気ガス中の硫化水素の濃度を検
出することにより、被測定液中の硫黄イオン濃度を間接
的に測定する方法である。ところが、この方法は曝気方
式であるため、被測定液と曝気ガスとの気液接触が気泡
表面に限られるので液中の硫化水素が十分に曝気ガスに
移行せず、硫化水素の測定誤差が大きい欠点がある。
が開発されている（特開昭58−4885号など）。この方法
は、硫黄イオンを含有する被測定液に酸性または中性条
件下で空気などを吹き込み曝気することにより、被測定
液中の硫黄イオンを硫化水素として曝気ガス中に移行さ
せ、この硫化水素含有曝気ガス中の硫化水素の濃度を検
出することにより、被測定液中の硫黄イオン濃度を間接
的に測定する方法である。ところが、この方法は曝気方
式であるため、被測定液と曝気ガスとの気液接触が気泡
表面に限られるので液中の硫化水素が十分に曝気ガスに
移行せず、硫化水素の測定誤差が大きい欠点がある。
本発明は従来の測定法における上記問題を解決したもの
であって、充填塔を用いることにより気液接触効果を高
めて硫化水素の放出を促し、さらに液温の調整によって
ガス中に放出される水蒸気の量を抑制することにより水
分の凝縮除去工程における硫化水素の再溶解による誤差
をも解消し、ガス中の硫化水素濃度を高精度で測定でき
るようにしたものである。
であって、充填塔を用いることにより気液接触効果を高
めて硫化水素の放出を促し、さらに液温の調整によって
ガス中に放出される水蒸気の量を抑制することにより水
分の凝縮除去工程における硫化水素の再溶解による誤差
をも解消し、ガス中の硫化水素濃度を高精度で測定でき
るようにしたものである。
すなわち、本発明によれば以下の構成を有する硫化水素
測定法およびその装置が提供される。
測定法およびその装置が提供される。
（１）水溶液を清浄なガスに気液接触させて液中の硫化
水素をガス中に放出させ、該ガス中の硫化水素濃度を測
定する方法において、硫黄含有水溶液の水素イオン濃度
をpH4未満として該水溶液中の硫化水素を実質的に分子
状態に維持し、かつ大気圧下での液温を30〜45℃に調整
し、向流式充填塔を用い、該水溶液を清浄なガスに気液
接触させてガス中に放出される水蒸気量を抑制しつつ液
中の硫化水素をガス中に放散させ、該ガスを硫化水素濃
度の検出器に導くことを特徴とする硫化水素測定法。
水素をガス中に放出させ、該ガス中の硫化水素濃度を測
定する方法において、硫黄含有水溶液の水素イオン濃度
をpH4未満として該水溶液中の硫化水素を実質的に分子
状態に維持し、かつ大気圧下での液温を30〜45℃に調整
し、向流式充填塔を用い、該水溶液を清浄なガスに気液
接触させてガス中に放出される水蒸気量を抑制しつつ液
中の硫化水素をガス中に放散させ、該ガスを硫化水素濃
度の検出器に導くことを特徴とする硫化水素測定法。
（２）（ａ）向流式の充填塔からなる放散器、（ｂ）定
量ポンプを備え一定量の試料水溶液と酸液とを混合して
上記放散器の上部に導く試料導入管、（ｃ）蒸気管路と
放散器に設けられた温度調節器、（ｄ）ガス流量計とエ
アーポンプを備え、放散器の底部から塔内に一定量の清
浄なガスを供給する導入管、（ｅ）放散器の上部から検
出器にガスを導くガス排出管、（ｆ）ガス中の硫化水素
濃度を測定する検出器を有することを特徴とする硫化水
素の連続測定装置。
量ポンプを備え一定量の試料水溶液と酸液とを混合して
上記放散器の上部に導く試料導入管、（ｃ）蒸気管路と
放散器に設けられた温度調節器、（ｄ）ガス流量計とエ
アーポンプを備え、放散器の底部から塔内に一定量の清
浄なガスを供給する導入管、（ｅ）放散器の上部から検
出器にガスを導くガス排出管、（ｆ）ガス中の硫化水素
濃度を測定する検出器を有することを特徴とする硫化水
素の連続測定装置。
本発明の方法は硫化水素濃度が数10〜0.01mg/のよう
に非常に低い試料の測定に適当で、これによつて工程管
理、排水管理などに有用なデータを求めることができ
る。
に非常に低い試料の測定に適当で、これによつて工程管
理、排水管理などに有用なデータを求めることができ
る。
本発明の方法においては硫化水素を含む試料をまず硫化
水素を含まない清浄なガスと接触させ、硫化水素を選択
的に気相中に放散させる。このとき用いるガスとしては
空気または窒素ガスが最も適当であるが、場合によつて
は炭酸ガスも利用される。硫化水素の放散を定量的に行
うためには第１に水溶液のpHを硫化水素がすべて分子状
で存在する条件に保つことが必要で、そのため試料のpH
に応じてあらかじめ必要量の酸を加え、pHを４以下とす
る。このとき用いる酸としては不揮発性でかつ酸化作用
のない強酸であることが必要で、実用的には希硫酸が最
も適当である。
水素を含まない清浄なガスと接触させ、硫化水素を選択
的に気相中に放散させる。このとき用いるガスとしては
空気または窒素ガスが最も適当であるが、場合によつて
は炭酸ガスも利用される。硫化水素の放散を定量的に行
うためには第１に水溶液のpHを硫化水素がすべて分子状
で存在する条件に保つことが必要で、そのため試料のpH
に応じてあらかじめ必要量の酸を加え、pHを４以下とす
る。このとき用いる酸としては不揮発性でかつ酸化作用
のない強酸であることが必要で、実用的には希硫酸が最
も適当である。
なお、試料が微アルカリ性の場合は炭酸ガスを用いても
pHが低下して同じ効果を得ることができる。次に必要な
条件は放散を行う場合の温度で、温度が高いほうが放散
は容易となるが、水の蒸発量が増加して選択性が低下
し、それが凝縮した場合硫化水素の再溶解を起こして誤
差の原因となるなど好ましくない影響を与えるため適当
な値に設定することが必要である。この温度は放散を大
気圧下で行うときは30〜45℃とするのがよく、圧力を下
げた場合はそれに応じてより低い温度を選定する。
pHが低下して同じ効果を得ることができる。次に必要な
条件は放散を行う場合の温度で、温度が高いほうが放散
は容易となるが、水の蒸発量が増加して選択性が低下
し、それが凝縮した場合硫化水素の再溶解を起こして誤
差の原因となるなど好ましくない影響を与えるため適当
な値に設定することが必要である。この温度は放散を大
気圧下で行うときは30〜45℃とするのがよく、圧力を下
げた場合はそれに応じてより低い温度を選定する。
試料の放散処理によつて得られる硫化水素含有ガスを次
に検出器に導いて、その中の硫化水素を連続的に測定す
る。検出器としてはクーロメトリー方式またはJIS B795
2による炎光光度方式のものが適しているが、さらに硫
化水素を二酸化硫黄に酸化する操作を途中に加えること
によつてJIS B7952の紫外線螢光方式JIS K0103の溶液導
電方式なども利用できる。クーロメトリー方式の検出器
は硫化水素を硫酸酸性の臭化カリウム水溶液中で電解酸
化し、所定のレドツクス電位を維持するために必要な電
解電流を検出するものである。いずれの検出器も連続測
定を目的としており、連続した記録チヤートが得られ
る。これらの検出器の使用区分はほぼ次のとおりである
が試料中の硫化水素濃度が高すぎる。
に検出器に導いて、その中の硫化水素を連続的に測定す
る。検出器としてはクーロメトリー方式またはJIS B795
2による炎光光度方式のものが適しているが、さらに硫
化水素を二酸化硫黄に酸化する操作を途中に加えること
によつてJIS B7952の紫外線螢光方式JIS K0103の溶液導
電方式なども利用できる。クーロメトリー方式の検出器
は硫化水素を硫酸酸性の臭化カリウム水溶液中で電解酸
化し、所定のレドツクス電位を維持するために必要な電
解電流を検出するものである。いずれの検出器も連続測
定を目的としており、連続した記録チヤートが得られ
る。これらの検出器の使用区分はほぼ次のとおりである
が試料中の硫化水素濃度が高すぎる。
場合は適当に希釈したものについて測定する。
第１図は本発明を実施する場合の基本的構成を示したも
ので、向流式の充填塔からなる放散器、定量ポンプを備
え一定量の試料水溶液と酸液とを混合して上記放散器の
上部に導く試料導入管、上記管路と放散器に設けられた
温度調節器、ガス流量計とエアーポンプを備え、放散器
の底部から塔内に一定量の清浄なガスを供給する導入
管、放散器の上部から検出器にガスを導くガス排出管、
およびガス中の硫化水素濃度を測定する検出器を有する
ことを特徴とする。図中Ｓは硫化水素の放散器、１〜７
はその付属装置、Ｄは検出器である。放散器としては向
流式の充填塔が最も適しているが、他の類似の形式の気
液接触装置も用いられる。充填塔を用いて硫化水素の放
散を定量的に行う場合は充填物として比表面積が10cm2/
ml以上のものを数10cmの高さに充填する必要があり、こ
のときの液の供給速度は２〜6ml/cm2・mm、気液比は50
〜200（容積比）とするのが適当である。
ので、向流式の充填塔からなる放散器、定量ポンプを備
え一定量の試料水溶液と酸液とを混合して上記放散器の
上部に導く試料導入管、上記管路と放散器に設けられた
温度調節器、ガス流量計とエアーポンプを備え、放散器
の底部から塔内に一定量の清浄なガスを供給する導入
管、放散器の上部から検出器にガスを導くガス排出管、
およびガス中の硫化水素濃度を測定する検出器を有する
ことを特徴とする。図中Ｓは硫化水素の放散器、１〜７
はその付属装置、Ｄは検出器である。放散器としては向
流式の充填塔が最も適しているが、他の類似の形式の気
液接触装置も用いられる。充填塔を用いて硫化水素の放
散を定量的に行う場合は充填物として比表面積が10cm2/
ml以上のものを数10cmの高さに充填する必要があり、こ
のときの液の供給速度は２〜6ml/cm2・mm、気液比は50
〜200（容積比）とするのが適当である。
図に示すように１の定量ポンプから供給された試料は必
要量の酸を添加させたのち放散器に入り、ここで一定速
度で供給される空気または窒素ガスと接触して硫化水素
を含む放散ガスを形成する。5.6は放散温度の調節器で
あり、７は放散ガス中の水分の凝縮器であり、分析精度
をさらに高めるために、随伴する少量の水蒸気を極力排
除するためのものである。なお凝縮される水分量は微量
であるので凝縮水中に再溶解する硫化水素は極めて微笑
量であり、従って分析結果に影響を与えない。７を出た
ガスはＤに入つて硫化水素の検出が行われる。いま試料
の供給速度をa ml/min、ガスの流速をb Nl/min、検出器
の指示値をc vol ppmとすると、試料中の硫化水素濃度
Ｘ（mg/）はｃが比較的小さい範囲については次の式
から求められる。
要量の酸を添加させたのち放散器に入り、ここで一定速
度で供給される空気または窒素ガスと接触して硫化水素
を含む放散ガスを形成する。5.6は放散温度の調節器で
あり、７は放散ガス中の水分の凝縮器であり、分析精度
をさらに高めるために、随伴する少量の水蒸気を極力排
除するためのものである。なお凝縮される水分量は微量
であるので凝縮水中に再溶解する硫化水素は極めて微笑
量であり、従って分析結果に影響を与えない。７を出た
ガスはＤに入つて硫化水素の検出が行われる。いま試料
の供給速度をa ml/min、ガスの流速をb Nl/min、検出器
の指示値をc vol ppmとすると、試料中の硫化水素濃度
Ｘ（mg/）はｃが比較的小さい範囲については次の式
から求められる。
以上の説明から明らかなように、本発明の測定方法は硫
化水素を単体、水硫化イオン、硫化物イオンなどの形態
で含有する低濃度水溶液を対象として、単純な操作によ
つて連続した精度のよい測定値を求めることを可能なら
しめたもので実用上大きな効果が期待される。
化水素を単体、水硫化イオン、硫化物イオンなどの形態
で含有する低濃度水溶液を対象として、単純な操作によ
つて連続した精度のよい測定値を求めることを可能なら
しめたもので実用上大きな効果が期待される。
以下の例は本発明の方法を具体的に述べるために掲げた
ものである。
ものである。
実施例１ この実施例において使用した測定装置は第１図に従つて
組立てたもので、放散塔は内径2cm、全高55cmのガラス
製で上部に資料導入管とガスの排出管、底部には空気の
導入管が設けられている。塔の充填物は直径3mm、幅3m
m、線径0.3mm、比表面積20cm2/mlのガラス製コイルで、
これを40cmの高さに充填した。さらに塔には試料導入部
に予熱用のヒーターを、塔の外側には温度維持用のヒー
ターを取付けた。硫化水素の検出器にはクーロメトリー
方式のものを採用した。
組立てたもので、放散塔は内径2cm、全高55cmのガラス
製で上部に資料導入管とガスの排出管、底部には空気の
導入管が設けられている。塔の充填物は直径3mm、幅3m
m、線径0.3mm、比表面積20cm2/mlのガラス製コイルで、
これを40cmの高さに充填した。さらに塔には試料導入部
に予熱用のヒーターを、塔の外側には温度維持用のヒー
ターを取付けた。硫化水素の検出器にはクーロメトリー
方式のものを採用した。
この装置を用いて硫化ナトリウム水溶液中の硫化水素の
連続測定を行つた。すなわち１中の硫化ナトリウム含
水塩（Na2S・9H2O）0.090gを含む溶液を調製し、その硫
化水素濃度をメチレンブルー法で分析した結果12.1mg/
となつた。この液に酸化防止のためEDTA・4Naを1m・m
ol/の濃度になるように加えたものを上記の連続測定
装置に8.00ml/minの速さで供給し、同時に0.01Nの希硫
酸を2ml/minの速度で添加して水溶液のpHを約3.1に調整
した。またエアーポンプによって1.00Nl/minの空気を送
入した。放散温度を35℃に保つて２時間測定を行つたと
ころ、測定開始時から10分後の硫化水素濃度は11.9±0.
2mg/を示し、あらかじめ分析した値とよく一致した。
連続測定を行つた。すなわち１中の硫化ナトリウム含
水塩（Na2S・9H2O）0.090gを含む溶液を調製し、その硫
化水素濃度をメチレンブルー法で分析した結果12.1mg/
となつた。この液に酸化防止のためEDTA・4Naを1m・m
ol/の濃度になるように加えたものを上記の連続測定
装置に8.00ml/minの速さで供給し、同時に0.01Nの希硫
酸を2ml/minの速度で添加して水溶液のpHを約3.1に調整
した。またエアーポンプによって1.00Nl/minの空気を送
入した。放散温度を35℃に保つて２時間測定を行つたと
ころ、測定開始時から10分後の硫化水素濃度は11.9±0.
2mg/を示し、あらかじめ分析した値とよく一致した。
実施例２ 実施例１で用いたものと同じ装置によつて地熱発電所か
ら採取した復水中の硫化水素を測定した。復水の性状は
温度38℃、pH4.6、予想される硫化水素濃度は5mg/前
後であつた。測定条件は希硫酸濃度を0.005Nとして水溶
液のpHを約3.8に調整したほかは実施例１と同じであ
る。約２時間にわたる連続測定の結果は4.98〜5.11mg/
と一定した値を示したのに対し、30分間隔で平行して
行つたメチレンブルー法による分析値は4.76〜5.06mg/
とかなりバラツキの大きいものとなつた。
ら採取した復水中の硫化水素を測定した。復水の性状は
温度38℃、pH4.6、予想される硫化水素濃度は5mg/前
後であつた。測定条件は希硫酸濃度を0.005Nとして水溶
液のpHを約3.8に調整したほかは実施例１と同じであ
る。約２時間にわたる連続測定の結果は4.98〜5.11mg/
と一定した値を示したのに対し、30分間隔で平行して
行つたメチレンブルー法による分析値は4.76〜5.06mg/
とかなりバラツキの大きいものとなつた。
第１図は本発明の測定方法を実施する場合の基本的な構
成を示したものである。 Ｓ……放散器 １……試料供給用定量ポンプ ２……酸供給用定量ポンプ ３……エヤーポンプ ４……ガス流量計 ５……温度調節器 ６……温度調節器 ７……凝縮器 Ｄ……硫化水素検出器
成を示したものである。 Ｓ……放散器 １……試料供給用定量ポンプ ２……酸供給用定量ポンプ ３……エヤーポンプ ４……ガス流量計 ５……温度調節器 ６……温度調節器 ７……凝縮器 Ｄ……硫化水素検出器
Claims (2)
- 【請求項１】水溶液を清浄なガスに気液接触させて液中
の硫化水素をガス中に放出させ、該ガス中の硫化水素濃
度を測定する方法において、硫黄含有水溶液の水素イオ
ン濃度をpH4未満として該水溶液中の硫化水素を実質的
に分子状態に維持し、かつ大気圧下での液温を30〜45℃
に調整し、向流式充填塔を用い、該水溶液を清浄なガス
に気液接触させてガス中に放出される水蒸気量を抑制し
つつ液中の硫化水素をガス中に放散させ、該ガスを硫化
水素濃度の検出器に導くことを特徴とする硫化水素測定
法。 - 【請求項２】（ａ）向流式の充填塔からなる放散器、
（ｂ）定量ポンプを備え一定量の試料水溶液と酸液とを
混合して上記放散器の上部に導く試料導入管、（ｃ）上
記管路と放散器に設けられた温度調節器、（ｄ）ガス流
量計とエアーポンプを備え、放散器の底部から塔内に一
定量の清浄なガスを供給する導入管、（ｅ）放散器の上
部から検出器にガスを導くガス排出管、（ｆ）ガス中の
硫化水素濃度を測定する検出器を有することを特徴とす
る硫化水素の連続測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59107495A JPH06105248B2 (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 硫化水素測定法および測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59107495A JPH06105248B2 (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 硫化水素測定法および測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60252262A JPS60252262A (ja) | 1985-12-12 |
| JPH06105248B2 true JPH06105248B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=14460657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59107495A Expired - Lifetime JPH06105248B2 (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 硫化水素測定法および測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06105248B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5981289A (en) * | 1997-10-16 | 1999-11-09 | Isco, Inc. | Hydrogen sulfide analyzer |
| US20050135970A1 (en) * | 2003-12-18 | 2005-06-23 | Mroczynski Shawn A. | Hydrogen sulfide monitoring system |
| KR100996723B1 (ko) | 2008-10-28 | 2010-11-25 | 한국광해관리공단 | 광산배수 처리용 기질물질 내 황화수소 측정장치 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5848845A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-22 | Denki Kagaku Keiki Co Ltd | 硫黄イオン濃度測定方法 |
-
1984
- 1984-05-29 JP JP59107495A patent/JPH06105248B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 「ＣＯＲＲＯＳＩＯＮ」Ｖｏｌ．２５Ｎｏ．１０（１９６９）Ｐ３９７〜４０４ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60252262A (ja) | 1985-12-12 |
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