JPH06103686B2 - Surface drying treatment method and device - Google Patents

Surface drying treatment method and device

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JPH06103686B2
JPH06103686B2 JP1306351A JP30635189A JPH06103686B2 JP H06103686 B2 JPH06103686 B2 JP H06103686B2 JP 1306351 A JP1306351 A JP 1306351A JP 30635189 A JP30635189 A JP 30635189A JP H06103686 B2 JPH06103686 B2 JP H06103686B2
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dry
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drying
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エフ.マッコネル クリストファー
イー.ウォルター アラン
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シー エフ エム テクノロジーズ,インコーポレイテッド
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、流体処理、もしくは湿式処理後における表面
の乾燥を目的とする。具体的には、本発明は半導体部品
の製造、特に拡散、イオン注入、エピタキシアル成長お
よび化学的気相沈着段階のような高温処理段階前におけ
る半導体ウエハの調整に関する。さらに本発明は拡散前
の洗浄後における半導体の乾燥の方法と装置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial field of application) The present invention aims at drying a surface after fluid treatment or wet treatment. In particular, the present invention relates to the manufacture of semiconductor components, and in particular to the preparation of semiconductor wafers prior to high temperature processing steps such as diffusion, ion implantation, epitaxial growth and chemical vapor deposition steps. The invention further relates to a method and apparatus for drying semiconductors after cleaning before diffusion.

(従来と技術および発明が解決しようとする課題) 半導体ウエハの製造において、数段階の処理はウエハと
流体との接触を必要とする。このような処理段階の例と
しては、エッチング、フォトレジストストリッピングお
よび拡散前の清浄化がある。半導体ウエハの接触用の従
来使用されている装置は、通常、半導体ウエハのラック
を浸漬する一連のタンクまたはシンクから構成されてい
る。例えば、米国特許番号3,607,478号、3,964,957号お
よび3,977,926号では、ウエハ支持容器が説明されてい
る。かかる従来の湿式処理装置では、いくつかの困難が
生じる。
(Problems to be Solved by the Prior Art, Technology, and Invention) In the manufacture of semiconductor wafers, several steps of processing require contact between the wafer and fluid. Examples of such processing steps include etching, photoresist stripping and cleaning prior to diffusion. Conventionally used equipment for contacting semiconductor wafers typically consists of a series of tanks or sinks in which a rack of semiconductor wafers is immersed. For example, US Pat. Nos. 3,607,478, 3,964,957 and 3,977,926 describe wafer support vessels. Several difficulties arise with such conventional wet processing equipment.

タンクは大気に開放されているので、空気媒介粒子が処
理溶液中に浸入する可能性がある。これらの粒子は、ウ
エハがシンク中に浸漬されて、そこから吊り出されると
き、表面張力を介してウエハへ容易に移行する。この粒
状汚染物は、ウエハ製造処理により製造される微細回路
にとり非常に有害である。したがって、拡散前の清浄化
中に、粒状汚染物を最小にすることが特に重要である。
Since the tank is open to the atmosphere, airborne particles can penetrate into the processing solution. These particles readily transfer to the wafer via surface tension as the wafer is dipped into the sink and lifted from it. This particulate contaminant is very harmful to the microcircuits produced by the wafer manufacturing process. Therefore, it is particularly important to minimize particulate contaminants during pre-diffusion cleaning.

液体処理後、ウエハは、通常、乾燥する必要がある。乾
燥処理中に汚染物が全く生成してはならないという重要
処理であるため、これは、特に発明の目的となる処理と
いえる。蒸発は、斑点もしくは縞を生じることが多いの
で好ましくない。超純水の蒸発でも、この超純水はウエ
ハ面に対し非常に侵食性があり、短い水の接触期間でも
微量のシリコンおよびシリコン酸化物を溶解するので、
問題を生じることがある。引続く蒸発により、ウエハ面
上に溶質物質の残留物が残されることになる。汚染およ
び半導体不良の他の原因については、たとえば、J.Scha
del,“集積回路内におけるデバイス不良のメカニズム",
半導体デバイス1983年度第69回大会(物理学会、ロンド
ン1984年)105〜120で発表されている。
After liquid processing, the wafer usually needs to be dried. This is particularly an objective treatment of the invention, as it is an important treatment that no contaminants should be produced during the drying treatment. Evaporation is not preferred as it often causes spots or streaks. Even with the evaporation of ultrapure water, this ultrapure water is highly corrosive to the wafer surface, and dissolves trace amounts of silicon and silicon oxide even during a short water contact period.
This can cause problems. Subsequent evaporation will leave a residue of solute material on the wafer surface. For other sources of pollution and semiconductor failures, see, for example, J. Scha.
del, “Device failure mechanism in integrated circuits”,
Semiconductor Device 1983 69th Annual Conference (The Physical Society of Japan, London 1984) 105-120.

従来半導体は、回転水洗乾燥装置における遠心力により
乾燥されている。これらの装置は、ウエハ面から水を放
出する遠心力に依存しているので、使用に際し、いくつ
かの問題がある。第1に、ウエハ上に機械的応力が加わ
り、特に大形のウエハの場合にウエハの破損をもたら
す。第2に、回転水洗乾燥装置内には多くの可動部品が
あるので、汚染を抑制することは困難となる。第3に、
従来、ウエハは乾燥窒素中を高速で移動するので、ウエ
ハ面に静電荷が生じる。反対の電荷を持つ空気媒介粒子
は、回転水洗乾燥装置を開放すると急速にウエハ面に引
きつけられ、結果として粒子汚染が生じる。第4に、上
述した付随する欠点がある回転処理中に、ウエハ面から
の水の蒸発を避けることは困難である。
Conventionally, semiconductors are dried by centrifugal force in a rotary water washing and drying device. Since these devices rely on the centrifugal force to release water from the wafer surface, there are some problems in use. First, mechanical stress is exerted on the wafer, resulting in wafer damage, especially for large wafers. Secondly, since there are many moving parts in the rotary water washing / drying device, it is difficult to suppress contamination. Third,
Conventionally, since the wafer moves at high speed in dry nitrogen, an electrostatic charge is generated on the wafer surface. Airborne particles of opposite charge are rapidly attracted to the wafer surface upon opening the rotary wash dryer, resulting in particle contamination. Fourth, it is difficult to avoid water evaporation from the wafer surface during spin processing with the attendant drawbacks mentioned above.

最近、ウエハの蒸気または化学的乾燥に対する方法と装
置が開発され、この中には、我々の米国特許番号4,778,
532号において開示されている方法と装置がある。化学
的乾燥は、一般に、2つの段階からなる。第1段階で
は、水洗流体好ましくは水が、ウエハから追い出され、
水でないの乾燥流体で置きかえられる。第2段階では、
水でない乾燥流体は、事前乾燥ガス、好ましくは窒素な
どの不活性ガスを低速で使用して蒸発される。
Recently, methods and apparatus for vapor or chemical drying of wafers have been developed, including in our US Pat.
There is a method and apparatus disclosed in 532. Chemical drying generally consists of two stages. In the first stage, a rinsing fluid, preferably water, is expelled from the wafer,
Replaced with dry fluid, not water. In the second stage,
The non-water drying fluid is evaporated using a pre-drying gas, preferably an inert gas such as nitrogen, at a slow rate.

日本で現在使用されている他の化学的乾燥処理は、ウエ
ハ支持容器を脱イオン水のタンク中に順次浸漬させて、
ついで、沸騰しているイソプロパノールのタンク上にウ
エアを懸垂させることにより構成される。ウエハ支持容
器は、ついで、イソプロパノール蒸気から徐々に引き出
され、ウエハ面から水滴が除去される。
Another chemical drying process currently used in Japan is to sequentially immerse the wafer support container in a tank of deionized water,
It is then constructed by suspending the wear on a tank of boiling isopropanol. The wafer support container is then gradually withdrawn from the isopropanol vapor to remove water droplets from the wafer surface.

効果的なウエハ乾燥技術に対する最も重要な特徴は、製
造されるウエハは、超清浄すなわち、粒子汚染物が最小
で、しかも化学的残留物が最小であるという点である。
乾燥溶剤の多くは可燃性であるので、安全も非常に重要
な考慮事項である。他の重要な設計基準としては、少な
い化学薬品の消費量、少ない廃棄物の発生量、および操
作員への暴露が全くないか殆どない自動取扱いが含まれ
る。
The most important feature of an effective wafer drying technique is that the wafers produced are ultra-clean, that is, they have minimal particulate contamination and minimal chemical residues.
Since many dry solvents are flammable, safety is also a very important consideration. Other important design criteria include low chemical consumption, low waste generation, and automated handling with no or little operator exposure.

(課題を解決するための手段) 本発明の表面乾燥処理方法は、水洗流体内に完全に浸漬
された物体の表面を乾燥させる方法であって、乾燥蒸気
を供給して、前記水洗流体を乾燥蒸気で置換後に、液滴
が前記物体の表面に実質的に残らず、また、水洗流体ま
たは乾燥蒸気が液滴の蒸発により実質的に除去されない
ような、十分に遅い水洗流体の乾燥蒸気による置換速度
で、水洗流体を前記物体の表面から直接置換することに
より水洗流体を乾燥蒸気で置換する工程を包含してな
り、そのことにより、上記従来の問題が解決される。
(Means for Solving the Problem) The surface drying treatment method of the present invention is a method for drying the surface of an object that is completely immersed in a washing fluid, wherein drying steam is supplied to dry the washing fluid. Substitution of the rinsing fluid with dry vapor sufficiently slow such that after displacing with vapor, the droplets are substantially not left on the surface of the body and the rinsing fluid or dry vapor is not substantially removed by evaporation of the droplets. The method comprises the step of displacing the rinsing fluid with dry steam at a rate by displacing the rinsing fluid directly from the surface of the body, which solves the above conventional problems.

また、本発明の表面乾燥処理装置は、湿り物体の表面を
乾燥させる装置であって、洗浄物体と乾燥蒸気と接触す
るために前記物体を支持する容器と、前記乾燥蒸気を流
入させる流入手段と、前記水洗流体と前記乾燥蒸気とを
流出させる流出手段と、水洗流体を乾燥蒸気で置換後に
液滴が表面上に実質的に残らず、また、水洗流体または
乾燥蒸気が液滴の蒸発により実質的に除去されないよう
な、十分に遅い速度で水洗流体が乾燥蒸気により置換さ
れるように、水洗流体が前記容器から流出する速度およ
び乾燥蒸気が前記容器に流入する速度を制御する制御手
段と、を有してなり、そのことにより、上記従来の問題
が解決される。
Further, the surface drying treatment apparatus of the present invention is an apparatus for drying the surface of a wet object, which comprises a container for supporting the object for contacting the cleaning object and the dry steam, and an inflow means for introducing the dry steam. An outlet means for letting out the washing fluid and the dry vapor, and substantially no droplets remain on the surface after the washing fluid is replaced with the dry vapor, and the washing fluid or the dry vapor is substantially evaporated by the evaporation of the droplets. Control means for controlling the rate at which the washing fluid flows out of the vessel and the rate at which the drying vapor enters the vessel such that the washing fluid is replaced by the drying vapor at a sufficiently slow rate such that it is not removed. And thus solves the above-mentioned conventional problems.

(作用) エッチング剤、フォトレジストストリッピング剤または
拡散前の清浄剤のような処理流体を除去するために半導
体ウエハなどの物体の表面を水洗後、その表面を乾燥す
る本発明に従う方法と装置が提供される。乾燥蒸気で水
洗流体を置きかえた後に表面に実質的に液滴が残らない
速度で、表面上の水洗流体を直接置換することにより蒸
気が水洗流体を置きかえるように、乾燥蒸気が表面に供
給される。好ましくは、全閉した水力学的に充満したシ
ステム内の物体の上から乾燥蒸気が供給され、液体レベ
ルが下向に下がるにつれて、水洗流体が乾燥蒸気により
表面から押し出される。
The method and apparatus according to the present invention comprises rinsing the surface of an object such as a semiconductor wafer with water to remove processing fluids such as etchants, photoresist stripping agents or pre-diffusion cleaners, and then drying the surface. Provided. Dry steam is supplied to the surface such that the steam replaces the flushing fluid by directly displacing the flushing fluid on the surface at a rate such that substantially no droplets remain on the surface after replacing the flushing fluid with dry steam. . Preferably, the dry vapor is supplied from above the object in a fully closed hydraulically-filled system and the wash fluid is forced from the surface by the dry vapor as the liquid level decreases downward.

水洗流体は、通常は液相の水であるので、乾燥蒸気は水
と相溶性であり、しかも水と最小沸点の共沸混合物を生
成するのが好ましく、この点でイソプロパノールは特に
好ましい。さらに乾燥蒸気は、実質的に純粋であると共
に飽和しているか、好ましくは過熱されており、また表
面は、接触前に乾燥蒸気の温度近く、好ましくはそれ以
下の温度まで加熱される必要がある。これにより表面上
に若干の蒸気凝縮が生じることがあり、また過大な凝縮
は避けるべきであるが、乾燥蒸気の温度以上に加熱する
と不十分な結果となる。
Since the washing fluid is usually water in the liquid phase, it is preferred that the dry steam be compatible with water and still form an azeotrope of water with a minimum boiling point, with isopropanol being particularly preferred in this respect. Furthermore, the dry steam is substantially pure and saturated or preferably superheated, and the surface needs to be heated to a temperature close to, preferably below, the temperature of the dry steam before contacting. . This may result in some vapor condensation on the surface and over-condensation should be avoided, but heating above the temperature of the dry vapor has poor consequences.

本発明の方法と装置にさらに含まれるものとして、水洗
流体の置換後に乾燥蒸気をパージする乾燥した不活性の
非凝縮ガスの供給装置、および処理容器から流出後に水
洗流体と乾燥蒸気の混合物を濃縮するボイラと蒸留塔が
ある。
Further included in the method and apparatus of the present invention is a dry inert non-condensable gas supply for purging dry steam after replacement of the wash fluid, and concentrating the mixture of wash fluid and dry steam after exiting the process vessel. There is a boiler and a distillation column.

好ましい実施例において、飽和乾燥蒸気を生成する蒸発
器には、上部ボイラセクションと下部保持セクションが
設けられ、そこでは乾燥蒸気がボイラセクションで急速
に生成され、乾燥蒸気の丁度沸点で下部セクションに保
持される。これは、ボイラセクションから保持セクショ
ンへの熱伝達量を制限する絶縁ガスケットを設けること
により達成できる。蒸発器は、好ましくは全閉であり、
また好ましくは蒸発器の温度以下に維持される貯蔵源か
ら新鮮な乾燥流体を引き込む減圧を生じるように、上部
保持セクション内の流体の温度を下げることにより新鮮
な乾燥流体を自動的に補給される。適切な潜熱曲線(圧
力とエンタルピの線図)を持つ飽和乾燥蒸気は、好まし
くは、圧力降下弁の手段で過熱され、しかも、蒸発器と
処理容器の間で濾過される。
In a preferred embodiment, the evaporator producing saturated dry steam is provided with an upper boiler section and a lower holding section in which the dry steam is rapidly produced in the boiler section and held in the lower section at just the boiling point of the dry steam. To be done. This can be achieved by providing an insulating gasket that limits the amount of heat transfer from the boiler section to the holding section. The evaporator is preferably fully closed,
Also, the fresh drying fluid is automatically replenished by lowering the temperature of the fluid in the upper holding section so as to create a reduced pressure that draws the fresh drying fluid from a storage source that is preferably maintained below the temperature of the evaporator. . Saturated dry steam with a suitable latent heat curve (pressure-enthalpy diagram) is preferably superheated by means of a pressure drop valve and still filtered between the evaporator and the process vessel.

(実施例) 本発明は、各種の湿式処理または流体処理後において、
固体物体、特に平面状物体の表面乾燥を広く目的とした
ものであるが、本発明は、拡散前の清浄化と水洗後にお
ける半導体ウエハの乾燥に特に言及して説明されるの
で、同一の一般的原理は他の湿り表面にも適用されるこ
とが理解される。
(Example) The present invention, after various wet treatment or fluid treatment,
Although broadly intended for surface drying of solid objects, especially planar objects, the present invention is described with particular reference to cleaning before diffusion and drying of semiconductor wafers after washing, so that the same general It is understood that the physical principles apply to other wet surfaces.

さらに、本発明の乾燥システムは、各種の清浄化、エッ
チングまたは他のウエハ処理方法と装置と共に使用でき
るが、本システムは、米国特許4,775,532号で説明さ
れ、請求されているように、処理流体を使用してウエハ
を処理する方法と装置での使用にとりわけ適している。
したがって、本発明は、その出願で説明される蒸気また
は化学的乾燥システムに代わることができる改良であ
る。
Further, while the drying system of the present invention can be used with a variety of cleaning, etching or other wafer processing methods and apparatus, the system does not require processing fluids as described and claimed in U.S. Patent No. 4,775,532. It is particularly suitable for use in methods and apparatus for processing wafers using.
Therefore, the present invention is an improvement that can replace the steam or chemical drying system described in that application.

同様に、各種のウエハ支持容器は、ここで説明するよう
に、水洗および乾燥流体中での半導体ウエハを懸垂する
のに使用できるが、特に、我々の米国特許4,577,650号
で説明するウエハ支持容器は、本発明の方法と装置にお
いての使用に適することが判明している。かかる支持容
器は、本発明を図示する目的で、本出願の第2図に単純
化した形で示されている。
Similarly, a variety of wafer support vessels can be used to suspend semiconductor wafers in flush and dry fluids, as described herein, but in particular, the wafer support vessels described in our US Pat. Have been found suitable for use in the method and apparatus of the present invention. Such a support container is shown in simplified form in Figure 2 of the present application for the purpose of illustrating the invention.

本発明を実施する装置には、第1図に示すように、3個
の主な装置、すなわち、乾燥蒸気を生成する蒸発器10
と、水洗流体と乾燥蒸気で処理するためにウエハを保持
する容器12と、処分および/もしくは再使用のために使
用済み水洗流体と乾燥蒸気を濃縮するボイラ14とが設け
られている。これらの3個のユニットは、その付属する
配管、弁および他の構成物と共に、第1図に概略示され
ている。
As shown in FIG. 1, the apparatus for carrying out the present invention includes three main apparatuses, namely, an evaporator 10 for producing dry steam.
A container 12 is provided for holding wafers for treatment with flushing fluid and dry steam, and a boiler 14 for concentrating spent flushing fluid and dry vapor for disposal and / or reuse. These three units, along with their associated plumbing, valves and other components, are shown schematically in FIG.

まず、第2図を参照して、本発明で使用される好ましい
容器12について説明する。我々の米国特許第4,577,650
号でさらに詳細に説明されている型式の上部と下部のウ
エハ支持容器18および20内には、側面側から見て示され
ている、2列の並列垂直に配向したウエハの形態で、複
数の半導体ウエハ16が懸垂されている。2個のかかるウ
エハ支持容器18、20は、1個が他の上部に積み重ねられ
た状態が第2図に示されるが、容器12は、このような支
持容器を1個だけ、または3個以上設けることも可能で
ある。いくつかの例では、垂直方向への積み重ねによ
り、下部の支持容器への好ましくない滴下が生じること
がある。
First, referring to FIG. 2, a preferable container 12 used in the present invention will be described. Our US Patent No. 4,577,650
In the upper and lower wafer support vessels 18 and 20 of the type described in more detail in No. 1, two or more rows of side-by-side vertically oriented wafers are shown, as viewed from the side. The semiconductor wafer 16 is suspended. Two such wafer support vessels 18, 20 are shown in FIG. 2 stacked one on top of the other, but vessel 12 may include only one such support vessel, or three or more such vessels. It is also possible to provide. In some instances, vertical stacking may result in undesired dripping into the underlying support vessel.

ウエハ支持容器18および20は、流体入口24へ接続される
上部容器クランプ22、および流体出口28へ接続される下
部容器クランプ26により所定位置に保持される。第2図
において、容器12は、上部が乾燥蒸気32で満たされて、
上側のウエハ支持容器18内のウエハを通しガス−液体−
固体の界面34が下方に押されるにつれて、水洗液体30が
部分的に満たされている。
The wafer support vessels 18 and 20 are held in place by an upper vessel clamp 22 connected to a fluid inlet 24 and a lower vessel clamp 26 connected to a fluid outlet 28. In FIG. 2, the container 12 is filled with dry steam 32 at the top,
The gas in the upper wafer support container 18 is passed through the wafer--the liquid--
The rinsing liquid 30 is partially filled as the solid interface 34 is pushed downwards.

第3図において容器12は、SEMI(Semicondustor Equipm
ent and Meterial Institure,Inc.)承認のウエハ支持
容器が並列して配置されるように設けられている。この
実施例における上部容器クランプ22′は、ベルジャーの
形状であり、ガスケット25とクランプ取付具27とによ
り、下部容器クランプ26′上にシールされている。ウエ
ハ容器18′および20′は、ウエハ16′を保持した状態
で、下部容器クランプ26′内のロッド21上に支持されて
いる。第3図において、容器12′は、水洗流体が空にな
った状態が示される。
In FIG. 3, the container 12 is a SEMI (Semicondustor Equipm).
ent and Meterial Institure, Inc.) Approved wafer support containers are arranged in parallel. The upper container clamp 22 'in this embodiment is in the form of a bell jar and is sealed on the lower container clamp 26' by a gasket 25 and a clamp fitting 27. Wafer containers 18 'and 20' are supported on rod 21 in lower container clamp 26 'while holding wafer 16'. In FIG. 3, the container 12 'is shown empty of flushing fluid.

本発明を実施する際に、他の容器配置(図示されない)
を採用することも可能である。例えば、他の実施例で
は、システムをシールし、オーバフローと廃液を除去す
るため、第3図の上部容器クランプ22′に類似したベル
ジャー型のような適切なカバーを有する下部容器クラン
プ内に位置するオーバフロー型シンク内に1個以上のウ
エハ支持容器を設けることができる。乾燥流体で水洗流
体を直接、置換する間に、異なるガス、たとえば窒素カ
ズの流入を防止するように、乾燥蒸気でウエハの回りの
蒸気空間をガスシールするために、システムをシールす
ることが重要である。
Other container arrangements (not shown) in practicing the invention
It is also possible to adopt. For example, in another embodiment, it is located in a lower container clamp with a suitable cover, such as a bell jar type, similar to the upper container clamp 22 'of FIG. 3, to seal the system and remove overflow and waste. There may be more than one wafer support container in the overflow sink. It is important to seal the system in order to gas seal the vapor space around the wafer with dry vapor so as to prevent the inflow of different gases, eg nitrogen gas, during the direct replacement of the flush fluid with the dry fluid. Is.

第1図を参照すると、蒸発器10には、下部のボイラセク
ション36と上部の保持セクション38とが設けられてお
り、ボイラセクション36と保持セクション38のメタルケ
ーシングは、絶縁ガスケット40で分離され、そのガスケ
ットにより下部メタルケーシングから上部メタルケーシ
ングへの熱伝達量が制限される。
Referring to FIG. 1, the evaporator 10 is provided with a lower boiler section 36 and an upper holding section 38, and the metal casings of the boiler section 36 and the holding section 38 are separated by an insulating gasket 40, The gasket limits the amount of heat transfer from the lower metal casing to the upper metal casing.

ボイラセクション36には、加熱バンド42または他の適当
な伝熱装置が設けられ、乾燥流体をその沸点以上に急速
に加熱する。ボイラセクション36は、伝熱面が常に浸漬
するように液体の乾燥流体を必ず満杯にしておく必要が
ある。この目的のために、液面検知器とスイッチ(図示
されない)を設けることができると共に、乾燥液体の温
度の測定用および加熱バンドの温度監視用に抵抗温度検
知器(図示されない)も設けられる。
Boiler section 36 is provided with a heating band 42 or other suitable heat transfer device to rapidly heat the drying fluid above its boiling point. The boiler section 36 must be filled with a liquid dry fluid so that the heat transfer surface is always submerged. For this purpose a liquid level detector and a switch (not shown) can be provided, as well as a resistance temperature detector (not shown) for measuring the temperature of the dry liquid and for monitoring the temperature of the heating band.

絶縁ガスケット40は、任意の適切な材料のものでよく、
ボイラセクション36の熱に耐え、しかも乾燥流体による
腐食にも抵抗があるもので構成される。たとえば、ボイ
ラセクション36と保持セクション38の2枚のANSIフラン
ジ間に入れられる囲いガスケットが適切である。この絶
縁ガスケットにより、メタルケーシングと共に内部乾燥
流体の急激な昇温をもたらす厄介な温度圧力の行過ぎが
防止される。このようにして、ボイラセクション36は、
乾燥蒸気を急速に生成するように高温であるが、保持セ
クション38は、高圧沸点である乾燥流体の沸騰温度に丁
度に保つようにされている。
Insulation gasket 40 may be of any suitable material,
It is constructed of one that withstands the heat of the boiler section 36 and is resistant to corrosion by dry fluids. For example, an enclosure gasket that fits between the two ANSI flanges of boiler section 36 and retaining section 38 is suitable. This insulating gasket prevents the nuisance temperature and pressure overshoot which, together with the metal casing, results in a sudden rise in the internal drying fluid. In this way, the boiler section 36
While at a high temperature to rapidly produce dry vapor, the holding section 38 is adapted to keep exactly at the boiling temperature of the dry fluid, which is the high pressure boiling point.

保持セクション38は、蒸発器10の液体容量を実質的に保
持し、上端のフランジ46近くで液体と蒸気を分離してい
る。ガスケット48は、上述のガスケット40と同様に、フ
ランジ46の間に入れて、液体と蒸気の界面近くにある保
持セクション38の上端からの不必要な熱伝達を防止する
ことができる。保持セクション38は、例えば、液面の検
知器とスイッチ、外部加熱器、および水冷ジャケットな
どの他の付属装置(図示されない)を設けることができ
る。
The holding section 38 substantially holds the liquid volume of the evaporator 10 and separates the liquid and vapor near the upper flange 46. The gasket 48, like the gasket 40 described above, can be placed between the flanges 46 to prevent unwanted heat transfer from the top of the retaining section 38 near the liquid-vapor interface. The holding section 38 can be provided with other accessory devices (not shown) such as, for example, liquid level detectors and switches, external heaters, and water cooling jackets.

乾燥液体と蒸気は、チューブ50とクロス継手52を経て保
持セクション38へ流入されるとともに、そこから流出さ
れる。新鮮な、および/もしくは循環される液体の乾燥
流体は、流入ライン58に設けられる弁54(好ましくはベ
ロー弁)、およびフイルタ56(好ましくは商標「Millip
ore」として知られているサブミクロンフイルタ)を通
して蒸発器10に流入し、この流入ラインは弁53を通して
新鮮な乾燥流体の発生源(図示されない)へ接続され、
および/もしくは後述される循環乾燥流体を提供する蒸
留塔94および廃液受け槽95へ接続される。
The dry liquid and vapor flow into and out of the holding section 38 via the tube 50 and the cross joint 52. Fresh and / or circulated liquid dry fluid is supplied by a valve 54 (preferably a bellows valve) provided in the inflow line 58, and a filter 56 (preferably the trademark "Millip
through a submicron filter (known as an ore) into the evaporator 10, this inflow line being connected through valve 53 to a source of fresh dry fluid (not shown),
And / or is connected to a distillation column 94 and waste liquor receiving tank 95 that provide a circulating drying fluid as described below.

飽和乾燥蒸気は、ライン64に設けた弁60(好ましくはこ
れもベロー弁)、およびフラッシュ弁62を経て容器12に
流入する。下記で詳細に説明するように、このフラッシ
弁は、圧力を低下させて、それにより飽和乾燥蒸気を過
熱するのに使用できる。フラッシュ弁62と3方切換え弁
68を通過した後、乾燥蒸気は、最終フイルタ69を通過す
る。ガスは液体よりも高度に濾過できるので、この最終
フイルタ69は、例えば、Eeast Technollogy,Inc.のFast
ek事業部により製造されたモデル「PGF-2フイルタ」の
ような0.01ミクロンのセラミックフィルタが使用され
る。
The saturated dry steam flows into the container 12 through a valve 60 (preferably also a bellows valve) provided in the line 64 and a flush valve 62. As explained in detail below, this flash valve can be used to reduce the pressure and thereby superheat the saturated dry steam. Flash valve 62 and 3-way switching valve
After passing 68, the dry steam passes through the final filter 69. This final filter 69 is, for example, a Fast filter from Eeast Technollogy, Inc. because gas is more highly filterable than a liquid.
A 0.01 micron ceramic filter is used, such as the model "PGF-2 filter" manufactured by ek Division.

継手52には、蒸発器の過大圧力に対する非常用として圧
力逃し弁66も設けられている。蒸発器10は、ボイラ36底
部に保守用ドレン(図示されない)を設けることもでき
る。
The joint 52 is also provided with a pressure relief valve 66 for emergency against the overpressure of the evaporator. The evaporator 10 can also be provided with a maintenance drain (not shown) at the bottom of the boiler 36.

容器12は、ウエハ16を処理するために容器12に流出入す
る各種の処理流体、たとえばエッチング、ストリッピン
グ、清浄化および/もしくは水洗用の流体を制御する他
の弁70、72、74および76を設けられる。これらの流体が
容器12へ流出および流入することを制御する方法は、例
えば我々の米国特許第4,778,532号で詳細に説明されて
いるが、これは本発明の一部を構成するものではない。
Vessel 12 includes other valves 70, 72, 74 and 76 that control various process fluids flowing into and out of vessel 12 for processing wafers 16, such as etching, stripping, cleaning and / or rinsing fluids. Is provided. Methods of controlling the outflow and inflow of these fluids into container 12 are described in detail, for example, in our US Pat. No. 4,778,532, which is not a part of this invention.

乾燥流体が界面34にてウエハ16からの水洗流体を置きか
えると、乾燥流体は水洗流体と混合し、水洗流体の上部
に明確な乾燥流体層が形成され、その厚さは場合によっ
ては1/2インチ以上に達することがある。
When the drying fluid displaces the rinsing fluid from the wafer 16 at the interface 34, the drying fluid mixes with the rinsing fluid, forming a distinct layer of drying fluid on top of the rinsing fluid, the thickness of which may be ½. Can reach up to an inch or more.

この最終の水洗流体と乾燥流体層は、容器12から流出
し、ライン80に設けられる弁78または計量ポンプ79を経
て、使用済み液体の濃縮および/もしくは処分用のボイ
ラ14へ流入する。計量ポンプ79は、好ましくは、界面降
下速度を適切に制御し、かつ乾燥時間を最適にするよう
に可変速度ポンプが使用される。ライン80にある弁78と
計量ポンプ79の直前に静電容量式スイッチ(リミットス
イッチ)があり、容器12が完全に排液されたときを感知
する。この時点で蒸気ライン64は閉じ、パージガズが弁
71、68および70、ならびにフイルタ69を通り容器12に流
入できる。
This final rinsing fluid and drying fluid layer exits the vessel 12 and enters the boiler 14 for concentrating and / or disposing of the used liquid via a valve 78 or metering pump 79 in line 80. The metering pump 79 is preferably a variable speed pump used to properly control the interfacial descent rate and optimize the drying time. Immediately before the valve 78 and the metering pump 79 in the line 80, there is a capacitance type switch (limit switch), which detects when the container 12 is completely drained. At this point the steam line 64 is closed and the purge gas is closed.
71, 68 and 70, and filter 69 can be passed through to container 12.

乾燥蒸気とパージガスは、容器12から流出し弁78を経て
ボイラ14に流入することができる。界面34の降下速度を
さらに適切に制御し、乾燥時間を最適化するために、水
洗流体は可変速度計量ポンプ79により、少なくとも降下
の一部の期間中に取り出すことができる。水洗液体は弁
79を通してドレンへ排液される。適当な時に、乾燥流体
層とその直下にある水洗液体の層は、弁83を通してボイ
ラ14へ切換え流入される。
The dry steam and purge gas can flow out of the container 12 and into the boiler 14 via the valve 78. In order to better control the rate of descent of the interface 34 and optimize the drying time, the rinsing fluid can be withdrawn by the variable speed metering pump 79, at least during part of the descent. Flushing liquid valve
It is drained to the drain through 79. At the appropriate time, the layer of dry fluid and the layer of rinsing liquid immediately below it are switched through valve 83 into boiler 14.

ボイラ14には、バンド加熱器92または浸漬加熱器が設け
られ、乾燥流体もしくは乾燥流体と水洗流体の共沸混合
物を廃水から取り除く。蒸気は蒸留塔94へ流入して、さ
らに濃縮される。水冷式凝縮器86は、乾燥蒸気を凝縮す
る。冷却された非凝縮性ガス(たとえばパージガス)は
ベント88を通って流出し、他方、凝縮液の一部はドレン
90を通って廃液受け槽95に流入し、蒸発器10用の供給ラ
イン58へ再循環される。
The boiler 14 is provided with a band heater 92 or an immersion heater to remove the drying fluid or an azeotropic mixture of the drying fluid and the washing fluid from the wastewater. The vapor enters the distillation column 94 and is further concentrated. The water-cooled condenser 86 condenses the dry steam. The cooled non-condensable gas (eg, purge gas) exits through vent 88 while some of the condensate drains.
It flows into the waste liquid receiving tank 95 through 90 and is recycled to the supply line 58 for the evaporator 10.

蒸留塔94は、使用済み流体の再循環または処分に必要な
乾燥流体の濃縮の程度に応じて、単一塔もしくは従来一
般に採用されている構造の一連の塔にすることができ
る。蒸気が取り除かれた廃水は、オーバフロー弁96を通
してボイラ14から流出し、使用済み流体の新しいバッチ
として、次の運転からボイラ14に流入する。新鮮な乾燥
流体は、弁83を通して再循環流体に追加することができ
る。
The distillation column 94 can be a single column or a series of columns of conventional construction, depending on the degree of concentration of the dry fluid required for recycling of the spent fluid or disposal. The steam-removed wastewater exits the boiler 14 through the overflow valve 96 and enters the boiler 14 from the next run as a new batch of spent fluid. Fresh dry fluid can be added to the recirculating fluid through valve 83.

本発明の方法の実施において、乾燥流体は水洗流体と相
溶性のものであり、しかも、好ましくは水洗流体と最小
沸点の共沸混合物を生成するものが選択される。水は最
も容易に入手できて通常使用されている水洗流体である
ので、水と最小沸点の共沸混合物を形成する乾燥流体が
特に好ましい。一般に、乾燥流体は、乾燥される表面と
は非反応性であり、しかも、大気圧下で140℃未満の沸
点を有する有機化合物でなければならない。
In practicing the method of the present invention, the drying fluid is selected to be compatible with the rinsing fluid and preferably to form an azeotrope with the rinsing fluid with a minimum boiling point. Drying fluids which form an azeotrope with a minimum boiling point with water are particularly preferred, as water is the most readily available and commonly used washing fluid. Generally, the drying fluid must be an organic compound that is non-reactive with the surface to be dried and that has a boiling point below 140 ° C. at atmospheric pressure.

乾燥に最も有効な化学薬品はイソプロピルアルコール
(イソプロパノール)である。イソプロパノールは、経
済的で比較的安全(無毒性)であり、水と最小沸点の共
沸混合物を形成する。また、重要な点として、イソプロ
パノールは表面張力が低く、また疎水性と親水性の両方
の特性(すなわち、油と水の両方に混合できる)を有す
る。特定の理論に拘束されようとするとなく、イソプロ
パノールは、親水性の水と比較的疎水性水表面との間の
厄介な表面張力を破壊する傾向がある。界面34における
固相はウエハ面であり、また液相は超純水であるので、
ガス相特性の選択は大きな影響があり、イソプロパノー
ルは最も満足する流体と考えられる。
The most effective chemical for drying is isopropyl alcohol (isopropanol). Isopropanol is economical, relatively safe (non-toxic), and forms a minimum boiling azeotrope with water. Also, importantly, isopropanol has a low surface tension and has both hydrophobic and hydrophilic properties (ie it is miscible with both oil and water). Without wishing to be bound by any particular theory, isopropanol tends to break the annoying surface tension between hydrophilic water and relatively hydrophobic water surfaces. Since the solid phase at the interface 34 is the wafer surface and the liquid phase is ultrapure water,
The choice of gas phase properties has a major impact, with isopropanol considered the most satisfactory fluid.

本発明の方法は、上述した装置、および好ましい水洗流
体(水)と乾燥蒸気(イソプロパノール)を参照して、
ここで詳細に説明することにするが、この方法は他の適
切な装置を使用して実施できるし、また他の水洗と乾燥
流体の場合でも同様である。
The process according to the invention is carried out with reference to the device described above and the preferred washing fluid (water) and dry steam (isopropanol),
As will be described in detail herein, the method can be carried out using other suitable equipment, as well as for other rinsing and drying fluids.

我々の米国特許第4,778,532号の方法に従う半導体ウエ
ハの湿式処理において、流体入口24が出口になり、流体
出口28が入口になるように容器12を通して流体を上向に
流すことは、若干の処理作業にとっては利点がある。こ
れは、容器を通して通常は上向きに循環する水洗流体に
もあてはまる。しかしながら、本発明によれば、ウエハ
乾燥の最適形態は、下向流であることが判明している。
In the wet processing of semiconductor wafers according to the method of our U.S. Pat.No. 4,778,532, upward flow of fluid through the container 12 such that the fluid inlet 24 is the outlet and the fluid outlet 28 is the inlet is a minor process operation. There are advantages to This also applies to the flush fluid, which normally circulates upward through the vessel. However, in accordance with the present invention, the optimum form of wafer drying has been found to be downward flow.

超純水を使用する水洗の最後のサイクルは、ウエハをイ
ソプロパノールの沸点(82℃)近くまで加熱するため
に、温水(たとえば、65〜85℃)を使用するのが好まし
い。代わりに、ウエハ16は、ウエハ支持容器18および20
に取り付けられる加熱バンドまたは他の加熱装置の手段
により、その支持容器を通して、固体/固体の直接熱伝
達により加熱できる。
The last cycle of rinsing with ultrapure water preferably uses warm water (eg, 65-85 ° C) to heat the wafer to near the boiling point of isopropanol (82 ° C). Instead, the wafer 16 is loaded into the wafer support vessels 18 and 20.
It can be heated by direct solid / solid heat transfer through its support vessel by means of a heating band or other heating device attached to the.

最終の水洗サイクル後、容器12は超純水の温水で水力学
的に満たされたままとなる。ついで、弁78が開けられ
る。しかし、水を置換するものが上部に流入していない
ので、水は容器12から流出しない。ついで、フラッシュ
弁と弁70が開き、純粋な飽和イソプロパノール蒸気が入
口24を通して容器12に流入する。蒸気が上部容器22に流
入するに連れて、水は流体出口28と弁78を通って底部26
から流出する。
After the final wash cycle, the container 12 remains hydraulically filled with warm ultrapure water. Then the valve 78 is opened. However, water does not flow out of the container 12 because no substitute for water has flowed into the top. The flush valve and valve 70 are then opened and pure saturated isopropanol vapor flows into the vessel 12 through the inlet 24. As steam enters the upper vessel 22, water passes through the fluid outlet 28 and valve 78 to the bottom 26
Drained from.

代わりに、水洗水は軽量ポンプ79により容器12から取り
出すことができ、その流量は取り出しサイクルの段階に
応じて変化する。たとえば、軽量ポンプ79は、界面34が
ウエハの丁度上になるまで、非常に高速で運転され、次
いで、界面がウエハを通って降下すると低速になるよう
に運転される。最後に、界面が最後のウエハ面16を通過
すると、ポンプ79回りのバイパス弁78が単に開き、残り
の水と乾燥流体はパージガスにより容器から押し出され
る。
Alternatively, the flush water can be withdrawn from the container 12 by the lightweight pump 79, the flow rate of which varies depending on the stage of the withdrawal cycle. For example, the lightweight pump 79 operates at a very high velocity until the interface 34 is just above the wafer, and then slows as the interface descends through the wafer. Finally, when the interface passes through the last wafer surface 16, the bypass valve 78 around the pump 79 is simply opened and the remaining water and dry fluid is forced out of the container by the purge gas.

ガス−液体−固体の界面の下向速度は、考慮すべき妥協
値があるが、比較的低速で制御されるのが重要であると
信じられる。従って、洗浄水の容器12からの流出が速す
ぎると、液滴がウエハ上に残り、この液滴が蒸発すると
汚染物が生じることになる。このため、水をイソプロパ
ノールで置換後にウエハ面上に実質的に液滴が残らない
ような速度で、乾燥蒸気がウエハから水洗流体を置換す
るのが好ましい。一方、界面の降下が速いと、乾燥装置
の生産性が向上し、また化学薬品の消費量が最小にな
る。
The down-velocity of the gas-liquid-solid interface has some compromises to consider, but it is believed that it is important to control it relatively slowly. Therefore, if the wash water flows out of the container 12 too quickly, droplets will remain on the wafer, and evaporation of these droplets will result in contaminants. For this reason, it is preferred that the dry vapor displace the rinsing fluid from the wafer at a rate such that substantially no droplets remain on the wafer surface after replacing the water with isopropanol. On the other hand, a fast interface drop improves the productivity of the dryer and minimizes chemical consumption.

一般に界面降下速度は、毎分1〜4インチの範囲内で満
足した結果が得られることが判明している。毎分5イン
チを越える降下速度では、良好な結果が得られず、他
方、毎分1インチ未満の降下速度では、不十分な結果し
た得られない。また、75℃程度の高い温度の容器は、60
℃程度低い温度の容器よりも、界面を速く降下させるこ
とにより、良好な乾燥性能を示すことも判明している。
It has been found that interfacial descent rates are generally satisfactory in the range of 1 to 4 inches per minute. Descent rates above 5 inches per minute do not give good results, while descent rates below 1 inch per minute give poor results. Also, a container with a high temperature of about 75 ° C is 60
It has also been found that by lowering the interface faster than a container at a temperature as low as about 0 ° C, good drying performance is exhibited.

同様に、液体が蒸発によりウエハ面から除去されないと
いう要求に合致するように、イソプロパノールを加熱し
て、より乾燥した蒸気を提供し、ウエハ面上の蒸気凝縮
の危険を防止することが好ましい。イソプロパノールの
ような有機液体の利点は、その圧力とエンタルピ線図内
の潜熱曲線が後方に傾斜しているために、圧力降下が生
じると、飽和蒸気を相線図の加熱領域中に押し入れると
いうことである。この結果、蒸発器10により生成された
飽和蒸気は、フラッシュ弁62を通過すると、より乾燥し
た飽和蒸気となり、容器12内のウエハ16に供給される。
Similarly, isopropanol is preferably heated to provide a drier vapor to prevent the risk of vapor condensation on the wafer surface, to meet the requirement that liquid is not removed from the wafer surface by evaporation. The advantage of organic liquids such as isopropanol is that when the pressure drop occurs, saturated vapor is forced into the heating region of the phase diagram due to its pressure and the latent heat curve in the enthalpy diagram sloping backwards. That is. As a result, the saturated vapor generated by the evaporator 10 passes through the flash valve 62 to become a drier saturated vapor and is supplied to the wafer 16 in the container 12.

蒸発器10の保持セクション38は、蒸発器10が、補給され
ることなくウエハの数回分の仕込ができるように、十分
な量の液体イソプロパノールを保持するのが好ましい。
蒸発器10に新鮮なイソプロパノールを追加する必要があ
る場合には、保持セクション38内の沸騰しているイソプ
ロパノールの温度をその沸点(大気圧で82℃)以下まで
下げることができる。温度を下げるには、保持セクショ
ン38に取り付けられる冷却ジャケット(図示されない)
を使用すると役立つ。温度が沸点よりも下がると、蒸発
器10内の蒸気圧力は減圧される。ついで、弁54が開かれ
ると、液体イソプロパノールは吸い込みにより、貯蔵個
所から引き出されて蒸発器10に流入する。この液体イソ
プロパノールは、一般に、蒸発器自体よりも温度が低い
ので、蒸発器内の圧力はさらに下がり、再充填操作が促
進される。
The holding section 38 of the evaporator 10 preferably holds a sufficient amount of liquid isopropanol so that the evaporator 10 can be charged for several wafers without being replenished.
If it is necessary to add fresh isopropanol to the evaporator 10, the temperature of the boiling isopropanol in the holding section 38 can be lowered to below its boiling point (82 ° C. at atmospheric pressure). Cooling jacket (not shown) attached to retention section 38 to reduce temperature
Useful. When the temperature drops below the boiling point, the vapor pressure in the evaporator 10 is reduced. Then, when valve 54 is opened, liquid isopropanol is drawn by suction from the storage location and into evaporator 10. Since this liquid isopropanol is generally cooler than the evaporator itself, the pressure in the evaporator is further reduced, facilitating the refill operation.

洗浄水が容器12から流出して、弁78または軽量ポンプ79
を通してドレイン81または弁83に流入すると、リミット
スイッチ82が、容器12から液体が完全に流出した時点を
感知する。この容器が完全に空になると直ちに、ライン
64が閉じて、窒素のような乾燥した不活性で非凝縮性ガ
スが、弁71、68および70を経て導入され、イソプロパノ
ール蒸気を容器12からパージする。窒素ガスも、弁68と
70の間にあるセラミックフィルタ69を通過するので、こ
のフィルタは、イソプロパノール通過後に窒素で本質的
にパージされる。このパージによりフィルタ内のイソプ
ロパノールの凝縮およびその結果として生じる目詰まり
が防止される。
Flush water flows out of container 12 and opens valve 78 or lightweight pump 79.
Upon entry into the drain 81 or valve 83 through the limit switch 82 senses when the liquid has completely drained from the container 12. As soon as this container is completely empty, the line
When 64 is closed, a dry, inert, non-condensable gas such as nitrogen is introduced via valves 71, 68 and 70 to purge the isopropanol vapor from vessel 12. Nitrogen gas is also used with valve 68.
As it passes through the ceramic filter 69 between 70, this filter is essentially purged with nitrogen after passing through isopropanol. This purging prevents condensation of isopropanol in the filter and consequent clogging.

このパージにより、ドレイン弁78を通して容器12の残留
しているすべての蒸気が外部へフラッシュされる。窒素
ガスは、イソプロパノール蒸気を容器外に押しだし、ま
たウエハ面上にある単層のイソプロパノールとみられる
ものを除去する。この単層は、非常に揮発性が高いが、
その除去のメカニズムは、蒸発とは相違するのは明らか
である。
This purging flushes out any remaining vapor in vessel 12 through drain valve 78. The nitrogen gas pushes the isopropanol vapor out of the container and also removes what appears to be a monolayer of isopropanol on the wafer surface. This monolayer is very volatile,
Clearly, the mechanism of its removal differs from that of evaporation.

最後に、容器からの使用済みの水とイソプロパノールの
最後のものはボイラ14に流入する。ボイラ14と蒸留塔94
の目的は、イソプロパノールと汚染水の混合物を保持
し、イソプロパノールを再循環または処分用に再濃縮し
てその量を少なくすることである。容器12内の液体が一
旦空になると、窒素パージが開始される。この窒素ガス
は容器12を通過してボイラ14に流入し、凝縮器86とベン
ト88を通して流出する。
Finally, the spent water and the last of the isopropanol from the vessel flow into the boiler 14. Boiler 14 and distillation tower 94
The purpose of is to retain a mixture of isopropanol and contaminated water and reconcentrate the isopropanol for recycling or disposal to reduce its volume. Once the liquid in the container 12 is emptied, the nitrogen purge is started. The nitrogen gas passes through the container 12 and flows into the boiler 14, and then flows out through the condenser 86 and the vent 88.

イソプロパノールは、界面34が容器12内で降下するにつ
れて水の上端にある層に濃縮するのは明白であるので、
最初に容器12から流出する水の全てを取り除く必要はな
い。したがって大部分の水は弁81を通して流出させら
れ、液体の最後のパイントまたはそのくらいの量(すな
わち、イソプロパノール層とその直下の水)はボイラ14
に貯留されて、処理される。液体の量はそのように少量
であるので、イソプロパノール/水の混合物は容易に沸
騰させることができる。
It is clear that the isopropanol concentrates in the top layer of water as the interface 34 descends within the container 12, so
It is not necessary to first remove all the water flowing out of vessel 12. Therefore, most of the water is drained through valve 81 and the last pint of liquid or so much (ie, the isopropanol layer and the water directly below) is the boiler 14
Are stored in and processed. The so small amount of liquid allows the isopropanol / water mixture to boil easily.

バンド加熱器92に通電されると、水/イソプロパノール
混合物が加熱され、イソプロパノールと水の共沸騰混合
物(沸点79℃)は廃水から蒸発される。このガス状の混
合物は蒸留塔94を通り、凝縮器86に流入し、凝縮され
て、ドレイン90から廃液受け槽95に貯留されるか、もし
くは蒸留塔94に還流される。共沸騰混合物と蒸気が除去
された廃水は、弁94を通してオーバフローし、ついで次
の運転からの使用済みの水が容器12からボイラ14へ流入
する。
When the band heater 92 is energized, the water / isopropanol mixture is heated and the azeotropic mixture of isopropanol and water (bp 79 ° C) is evaporated from the wastewater. This gaseous mixture passes through the distillation column 94, flows into the condenser 86, is condensed, and is stored in the waste liquid receiving tank 95 from the drain 90 or is refluxed to the distillation column 94. The wastewater from which the azeotrope mixture and steam have been removed overflows through valve 94, and the spent water from the next run then flows from vessel 12 to boiler 14.

実質的にボイラ14は不完全な分離を行うので、凝縮器86
から蒸留塔94へ送られる液体は50重量%の水と50重量%
のイソプロパノールになる可能性がある。蒸留塔は、次
いで、水から共沸騰混合物を分離して、90重量%のイソ
プロパノールと10重量%の水の共沸騰混合物にする。こ
の共沸騰混合物は、廃液受け槽95、適切な混合タンク、
および/もしくはフィルタを通して、必要に応じてバッ
チベースまたは連続的に蒸発器10に再導入できる。
In effect, the boiler 14 performs an incomplete separation, so the condenser 86
The liquid sent from the distillation column 94 to the distillation column 94 is 50% by weight of water and 50% by weight.
May become isopropanol. The distillation column then separates the azeotrope from the water to an azeotrope of 90 wt% isopropanol and 10 wt% water. This azeotropic mixture has a waste liquid receiving tank 95, a suitable mixing tank,
It can be reintroduced into the evaporator 10 through a filter and / or a filter, if desired, on a batch basis or continuously.

前述のように、水洗後にウエハ面に水が残っていると、
縞、斑点および粒状汚染が殆ど例外なく生じる。最小沸
点の共沸騰混合物、たとえば水とイソプロパノールを使
用する利点は、ウエハ面上の残留水膜はイソプロパノー
ル蒸気と結合すると、共沸騰混合物として直ちにガス層
にフラッシュするということである。乾燥効率は、界面
34における降下する水洗水の上端にある液体イソプロパ
ノールの厚さに依存するという1つの理論があるが、液
体イソプロパノールの層が薄いか、または層が全くない
と、処分上の問題が少なくなり、流体が少なくなるので
好ましい。この理論の有効性に関係なく、縞と斑点は、
水面(界面34)の降下速度を減少し、しかも、蒸気の乾
燥度(加熱度)を増加することにより最小になることが
明白である。
As mentioned above, if water remains on the wafer surface after washing with water,
Stripes, spots and particulate contamination occur almost exclusively. The advantage of using a minimum boiling azeotrope, such as water and isopropanol, is that the residual water film on the wafer surface, when combined with the isopropanol vapor, immediately flushes into the gas layer as an azeotrope. Drying efficiency is the interface
There is one theory that depends on the thickness of liquid isopropanol at the top of the falling wash water at 34, but a thin or no layer of liquid isopropanol reduces disposal problems and Is preferred, which is preferable. Regardless of the validity of this theory, stripes and spots are
It is clear that it is minimized by decreasing the rate of descent of the water surface (interface 34) and yet increasing the dryness (heating) of the steam.

上記の説明は、イソプロパノールの再循環(閉グループ
システム)、または処分用に有機液体を濃縮するための
ものであるが、回収を再循環用にイソプロパノールまた
は他の乾燥蒸気を清浄にすることは、環境及び経済的検
地から好ましい。この共沸騰混合物は、沸点が低く、ま
た熱容量と伝達係数を含めた電熱特性が良好であり、新
鮮で純粋なイソプロパノール単独使用の場合に比較し
て、明らかにウエハの粒子性能(清浄度)を犠牲にする
ことなくこれが達成されている。
While the above description is for isopropanol recycle (closed group system), or for concentrating organic liquids for disposal, cleaning the recovery with isopropanol or other dry vapors for recycle is It is preferable from the environmental and economic inspection grounds. This azeotropic mixture has a low boiling point and good electrothermal characteristics including heat capacity and transfer coefficient, and clearly improves the particle performance (cleanliness) of the wafer as compared with the case of using fresh pure isopropanol alone. This has been achieved without sacrificing.

特定の理論に拘束されようとすることなく、界面34が十
分低い速度で降下する場合、水/イソプロパノール界面
は、液面が降下するにつれて、ウエハからすべての水滴
と共沸騰混合物の液滴を除去するものと信じられる。し
かし界面34の降下が速すぎると、表面張力または水に対
する水や他の液滴の親和力が、降下する液体の表面張力
を越えるようになる。そうするとウエハ上に液滴が残
り、蒸発して縞と汚染物が残される。したがって、本発
明の方法には、蒸気による物理的押し出しまたは液体表
面による引っ張りが含まれ、この結果、液滴の蒸発では
なく液体に対して蒸気による直接の置換が生じる。
Without attempting to be bound by any particular theory, if the interface 34 descends at a low enough velocity, the water / isopropanol interface removes all water droplets and azeotrope mixture droplets from the wafer as the liquid surface descends. It is believed to do. However, if the interface 34 descends too quickly, the surface tension or the affinity of water or other droplets for water will exceed the surface tension of the descending liquid. This leaves droplets on the wafer that evaporate, leaving streaks and contaminants. Thus, the method of the present invention involves physical extrusion by the vapor or pulling by the liquid surface, which results in direct displacement of the liquid by the vapor rather than evaporation of the droplets.

本発明の方法と装置は、水洗と乾燥の段階中に、好まし
くは水力学的に満たされる(すなわちシールされる)全
開の完全流れシステムであり、そのシステムは水洗と乾
燥の間にウエハの移動または取扱を必要としないこと
は、蒸気の説明から理解される。かかるシステムの利点
は、我々の米国特許第4,778,532号に開示されている。
The method and apparatus of the present invention is a fully open, full flow system that is preferably hydraulically filled (ie, sealed) during the rinse and dry stages, which system transfers wafers between rinse and dry. Or it is understood from the description of steam that it does not require handling. The advantages of such a system are disclosed in our US Pat. No. 4,778,532.

本発明により、従来のシステムでは存在した溶解粒子と
他の汚染物によるウエハ面の汚染が少なくなり、半導体
ウエハの乾燥効率は向上される。
According to the present invention, the contamination of the wafer surface due to the dissolved particles and other contaminants existing in the conventional system is reduced, and the drying efficiency of the semiconductor wafer is improved.

本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱すること
なく、他のいろいろな形で実施することができる。
The present invention can be embodied in various other forms without departing from the spirit or the main characteristics thereof.

(発明の効果) 本発明の表面乾燥処理方法および装置は、このように、
物体の表面を、汚染することなく、確実に乾燥すること
ができる。
(Effects of the Invention) The surface drying treatment method and apparatus of the present invention are as follows.
The surface of the object can be reliably dried without contamination.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第1図は、本発明の好ましい実施例を示す概略図であ
る。 第2図は、第1図に示すウエハ容器の詳細断面図であ
る。 第3図は、ウエハ容器の他の実施例の示す断面図であ
る。 10…蒸発器、12…容器、14…ボイラ、18,20…ウエハ支
持容器、24…流体入口、26…下部容器クランプ、28…流
体出口、32…乾燥蒸気、36…ボイラセクション、38…保
持セクション、94…蒸留塔、95…廃液受け槽。
FIG. 1 is a schematic diagram showing a preferred embodiment of the present invention. FIG. 2 is a detailed sectional view of the wafer container shown in FIG. FIG. 3 is a sectional view showing another embodiment of the wafer container. 10 ... Evaporator, 12 ... Vessel, 14 ... Boiler, 18, 20 ... Wafer support vessel, 24 ... Fluid inlet, 26 ... Lower vessel clamp, 28 ... Fluid outlet, 32 ... Dry steam, 36 ... Boiler section, 38 ... Holding Section, 94 ... Distillation tower, 95 ... Waste liquid receiving tank.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−245639(JP,A) 特開 昭61−152020(JP,A) 特開 昭62−198126(JP,A) 特開 昭61−295635(JP,A) 実開 昭61−51830(JP,U) 実開 昭63−23326(JP,U) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) Reference JP 62-245639 (JP, A) JP 61-152020 (JP, A) JP 62-198126 (JP, A) JP 61- 295635 (JP, A) Actual opening 61-51830 (JP, U) Actual opening 63-23326 (JP, U)

Claims (47)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】水洗流体内に完全に浸漬された物体の表面
を乾燥させる方法であって、乾燥蒸気を供給して、前記
水洗流体を乾燥蒸気で置換後に、液滴が前記物体の表面
に実質的に残らず、また、水洗流体または乾燥蒸気が液
滴の蒸発により実質的に除去されないような、十分に遅
い水洗流体の乾燥蒸気による置換速度で、水洗流体を前
記物体の表面から直接置換することにより水洗流体を乾
燥蒸気で置換する工程を包含する表面乾燥処理方法。
1. A method of drying the surface of an object that is completely immersed in a washing fluid, wherein after supplying the drying steam to replace the washing fluid with the drying steam, droplets are deposited on the surface of the object. Direct displacement of the rinsing fluid from the surface of the object with substantially no residue, and with a sufficiently slow rinsing fluid replacement rate of the rinsing fluid with the dry vapor such that the rinsing fluid or dry vapor is not substantially removed by evaporation of the droplets. A surface drying treatment method including the step of substituting the washing fluid with dry steam.
【請求項2】前記水洗流体が液相での水である請求項1
に記載の方法。
2. The rinsing fluid is water in a liquid phase.
The method described in.
【請求項3】前記物体の表面が、前記乾燥蒸気により接
触される前に該乾燥蒸気の温度前後まで加熱される請求
項2に記載の方法。
3. The method of claim 2, wherein the surface of the object is heated to about the temperature of the dry steam before being contacted by the dry steam.
【請求項4】前記乾燥蒸気の加熱が、前記水洗流体から
の熱伝達により行われる請求項3に記載の方法。
4. The method of claim 3, wherein the heating of the dry steam is accomplished by heat transfer from the flushing fluid.
【請求項5】前記乾燥蒸気の加熱が、前記物体を懸架す
る支持容器からの固体同士の熱伝達により行われる請求
項3に記載の方法。
5. The method of claim 3, wherein the heating of the dry steam is accomplished by heat transfer between solids from a support vessel that suspends the object.
【請求項6】前記水洗流体は、前記乾燥蒸気により下向
に押される請求項1に記載の方法。
6. The method of claim 1, wherein the rinsing fluid is pushed downward by the dry steam.
【請求項7】前記水洗流体は、外部のポンプ手段により
前記物体から引き離される請求項1に記載の方法。
7. The method of claim 1, wherein the flushing fluid is separated from the object by external pumping means.
【請求項8】前記乾燥蒸気は、前記水洗流体の置換後
に、乾燥した不活性で非凝縮性ガスを導入することによ
り前記物体の表面からパージされる請求項1記載の方
法。
8. The method of claim 1, wherein the dry vapor is purged from the surface of the object by introducing a dry, inert, non-condensable gas after displacement of the flushing fluid.
【請求項9】前記ガスは窒素である請求項8に記載の方
法。
9. The method of claim 8, wherein the gas is nitrogen.
【請求項10】前記乾燥蒸気が飽和される請求項1に記
載の方法。
10. The method of claim 1, wherein the dry vapor is saturated.
【請求項11】前記乾燥蒸気が過熱される請求項1に記
載の方法。
11. The method of claim 1, wherein the dry steam is superheated.
【請求項12】前記乾燥蒸気は水と相溶性である請求項
2に記載の方法。
12. The method of claim 2, wherein the dry steam is compatible with water.
【請求項13】前記乾燥蒸気は水と最小沸点の共沸騰混
合物を生成する請求項2に記載の方法。
13. The method of claim 2, wherein the dry steam forms an azeotropic mixture with water having a minimum boiling point.
【請求項14】前記乾燥蒸気がイソプロパノールである
請求項13に記載の方法。
14. The method of claim 13, wherein the dry vapor is isopropanol.
【請求項15】前記乾燥蒸気が共沸騰混合物である請求
項1に記載の方法。
15. The method of claim 1, wherein the dry vapor is an azeotropic mixture.
【請求項16】前記乾燥蒸気はイソプロパノールと水の
共沸騰混合物である請求項15に記載の方法。
16. The method of claim 15, wherein the dry vapor is an azeotropic mixture of isopropanol and water.
【請求項17】前記水洗流体を前記乾燥蒸気で置換後
に、前記物体の表面上に該水洗流体の液滴あるいは乾燥
蒸気が実質的に残らないような速度で、該水洗流体の水
面が該物体から下方に降下するように、該水洗流体を十
分に流出させて除去し置換するために、該物体を懸架す
る支持容器を完全に密閉し、かつ、該物体の上から該乾
燥蒸気を導入する請求項1に記載の方法。
17. The surface of the rinsing fluid is such that the droplets of the rinsing fluid or the dry steam do not substantially remain on the surface of the object after the rinsing fluid is replaced with the dry steam. To completely drain and flush out the flushing fluid as it descends from and to completely seal the support vessel that suspends the body and introduce the dry vapor from above the body. The method of claim 1.
【請求項18】前記乾燥蒸気は、前記物体の表面と反応
性がなく、しかも大気圧において140℃未満の沸点を有
する有機化合物である請求項1に記載の方法。
18. The method of claim 1, wherein the dry vapor is an organic compound that is not reactive with the surface of the body and that has a boiling point below 140 ° C. at atmospheric pressure.
【請求項19】水洗と乾燥の工程の間で前記物体の表面
の移動または取扱いを必要としない請求項1に記載の方
法。
19. The method according to claim 1, wherein no movement or handling of the surface of the object is required between the steps of washing and drying.
【請求項20】前記物体が懸架する容器が、前記水洗と
乾燥の工程中に水力学的に満たされる請求項19に記載の
方法。
20. The method of claim 19, wherein the container on which the object is suspended is hydraulically filled during the washing and drying steps.
【請求項21】前記物体は、水洗流体の取出し直後に乾
燥蒸気でガスシールされる請求項20に記載の方法。
21. The method of claim 20, wherein the body is gas sealed with dry steam immediately after withdrawal of the flushing fluid.
【請求項22】前記物体が半導体ウエハである請求項1
に記載の方法。
22. The object is a semiconductor wafer.
The method described in.
【請求項23】前記乾燥蒸気は、前記物体の表面と接触
する前に気相で濾過される請求項1に記載の方法。
23. The method of claim 1, wherein the dry vapor is filtered in the gas phase before contacting the surface of the object.
【請求項24】前記乾燥蒸気が、前記物体の表面を乾燥
した後に集められて再循環される請求項1に記載の方
法。
24. The method of claim 1, wherein the dry vapor is collected and recycled after drying the surface of the object.
【請求項25】前記乾燥蒸気は、前記水洗流体との共沸
騰混合物の形で再循環される請求項24に記載の方法。
25. The method of claim 24, wherein the dry steam is recycled in the form of an azeotrope with the wash fluid.
【請求項26】前記物体が半導体ウエハであり、前記水
洗流体が温水であり、前記乾燥蒸気がイソプロパノール
であり、かつ、該物体を懸架する支持容器を完全に密閉
して行う表面乾燥処理方法であって、 ウエハ面上に液滴が実質的に残らないような速度で、水
面がウエハから下方に降下するときに前記水を除去して
置換するために、ウエハの上からイソプロパノール蒸気
を導入するようにされており、前記ウエハが前記蒸気と
接触したときにその蒸気と実質的に温度が同一であるよ
うにされている工程を包含する請求項1に記載の方法。
26. A surface drying treatment method, wherein the object is a semiconductor wafer, the washing fluid is warm water, the dry vapor is isopropanol, and a supporting container for suspending the object is completely sealed. And injecting isopropanol vapor from above the wafer to remove and replace the water as it descends from the wafer at a rate such that substantially no droplets remain on the wafer surface. 2. The method of claim 1, further comprising the step of: making the wafer substantially the same temperature as the vapor when the wafer contacts the vapor.
【請求項27】湿り物体の表面を乾燥させる装置であっ
て、 洗浄流体と乾燥蒸気と接触するために前記物体を支持す
る容器と、 前記乾燥蒸気を流入させる流入手段と、 前記水洗流体と前記乾燥蒸気とを流出させる流出手段
と、 水洗流体を乾燥蒸気で置換後に液滴が表面上に実質的に
残らず、また、水洗流体または乾燥蒸気が液滴の蒸発に
より実質的に除去されないような、十分に遅い速度で水
洗流体が乾燥蒸気により置換されるように、水洗流体が
前記容器から流出する速度および乾燥蒸気が前記容器に
流入する速度を制御する制御手段と、 を有する表面乾燥処理装置。
27. An apparatus for drying the surface of a wet object, the container supporting the object for coming into contact with the cleaning fluid and the dry vapor, inflow means for allowing the dry vapor to flow in, the rinsing fluid and the Outflow means for letting out the dry steam, and such that after replacement of the washing fluid with dry steam, substantially no droplets remain on the surface, and the washing fluid or dry steam is not substantially removed by evaporation of the droplets. A surface drying treatment apparatus having a control means for controlling a rate at which the washing fluid flows out of the container and a rate at which the drying steam flows into the vessel so that the washing fluid is replaced by the drying vapor at a sufficiently slow rate. .
【請求項28】完全に密閉されている請求項27に記載の
装置。
28. The device of claim 27, which is completely sealed.
【請求項29】前記物体の表面を、前記乾燥蒸気と接触
する前に前記乾燥蒸気の温度前後まで加熱する手段を有
する請求項27に記載の装置。
29. An apparatus according to claim 27, comprising means for heating the surface of the object to about the temperature of the dry steam before contacting with the dry steam.
【請求項30】前記物体の表面と接触する前に前記乾燥
蒸気を過熱するために、前記乾燥蒸気の圧力を減少させ
る弁手段を有する請求項27に記載の装置。
30. An apparatus according to claim 27, comprising valve means for reducing the pressure of the dry vapor to superheat the dry vapor before contacting the surface of the object.
【請求項31】前記流入手段は、前記容器内にある前記
物体の上にあり、また前記流出手段はその下にある請求
項27に記載の装置。
31. An apparatus according to claim 27, wherein the inflow means is above the object in the container and the outflow means is below it.
【請求項32】水洗流体の取出し後に乾燥蒸気で物体を
ガスシールをするシール手段を有する請求項27に記載の
装置。
32. An apparatus according to claim 27, further comprising sealing means for gas-sealing an object with dry steam after withdrawal of the washing fluid.
【請求項33】前記乾燥蒸気で前記水洗流体の置換後に
乾燥した不活性の非凝縮性ガスを前記容器に導入する手
段を有する請求項27に記載の装置。
33. The apparatus of claim 27, further comprising means for introducing a dry, inert, non-condensable gas into the vessel after displacement of the flushing fluid with the dry steam.
【請求項34】前記物体の表面が前記水洗流体および乾
燥蒸気と接触する状態で、前記水洗流体と乾燥蒸気が前
記物体表面と接触して通過中に前記物体が動かないよう
に保持する手段を有する請求項27に記載の装置。
34. Means for holding the rinsing fluid and dry steam in contact with the rinsing fluid and dry steam in contact with the surface of the object such that the object does not move during passage thereof. The device of claim 27, having.
【請求項35】前記水洗流体と乾燥蒸気が前記物体表面
と接触する間に、前記容器を水力学的に満たすようにす
る手段を有する請求項34に記載の装置。
35. The apparatus of claim 34, including means for hydraulically filling the vessel while the flushing fluid and dry vapor are in contact with the object surface.
【請求項36】乾燥中に異なるガスの流入を防止するシ
ール手段を有する請求項27に記載の装置。
36. Apparatus according to claim 27, comprising sealing means for preventing the ingress of different gases during drying.
【請求項37】前記容器から流出後に水洗流体と乾燥蒸
気との混合物を濃縮する手段を有する請求項27に記載の
装置。
37. An apparatus according to claim 27, comprising means for concentrating a mixture of rinsing fluid and dry steam after exiting the vessel.
【請求項38】濃縮した混合物を乾燥蒸気として前記容
器へ再循環する手段を有する請求項37に記載の装置。
38. An apparatus according to claim 37, comprising means for recycling the concentrated mixture as dry vapor to the vessel.
【請求項39】元の流体から飽和した乾燥蒸気を生成す
る蒸発器手段を有する請求項27に記載の装置。
39. The apparatus of claim 27, including evaporator means for producing saturated dry vapor from the original fluid.
【請求項40】前記蒸発器手段は、前記有機液体用の下
水洗流体として温水を入れた容器内に浸漬された半導体
ウエハを乾燥するための表面乾燥処理方法であって、 ウエハ面上に液滴が実質的に残らないような速度で、水
面がウエハから下方に降下するときに前記水を除去して
置換するために、ウエハの上からイソプロパノール蒸気
を導入するようにされており、前記ウエハが前記蒸気と
接触したときにその蒸気と実質的に温度が同一であるよ
うにされている、封入された水を十分に流出させる方法
を包含する表面乾燥方法。部ボイラセクションと上部保
持セクション、および前記上部保持セクションの温度を
前記有機液体の沸点に維持する手段から構成される請求
項39に記載の装置。
40. The evaporator means is a surface drying treatment method for drying a semiconductor wafer immersed in a container containing hot water as a scavenging fluid for the organic liquid, wherein the liquid is deposited on the wafer surface. Introducing isopropanol vapor from above the wafer to remove and replace the water as the water surface descends from the wafer at a rate such that substantially no drops remain. A method for drying a surface, the method comprising allowing the enclosed water to sufficiently flow out, wherein the temperature is substantially the same as that of the steam when the steam comes into contact with the steam. 40. The apparatus of claim 39, comprising a partial boiler section and an upper holding section, and means for maintaining the temperature of the upper holding section at the boiling point of the organic liquid.
【請求項41】前記温度維持手段には、前記ボイラから
前記保持セクションへの伝熱量を制限する手段が設けら
れている請求項40に記載の装置。
41. The apparatus according to claim 40, wherein the temperature maintaining means is provided with means for limiting an amount of heat transfer from the boiler to the holding section.
【請求項42】前記蒸発器手段は全体が密閉される請求
項39に記載の装置。
42. The apparatus of claim 39, wherein the evaporator means is wholly enclosed.
【請求項43】新鮮な有機液体および/もしくは再循環
した乾燥流体を前記蒸発器手段に自動的に補給する補給
手段を設けた請求項42に記載の装置。
43. An apparatus according to claim 42, further comprising replenishing means for automatically replenishing the evaporator means with fresh organic liquid and / or recirculated dry fluid.
【請求項44】前記補給手段は、前記保持セクション内
の前記有機液体の温度を前記有機液体の沸点よりも低下
させる手段を有する請求項43に記載の装置。
44. The apparatus according to claim 43, wherein the replenishing means includes means for lowering the temperature of the organic liquid in the holding section below the boiling point of the organic liquid.
【請求項45】新鮮な有機液体および/もしくは再循環
した乾燥液体の供給液の温度を、前記保持セクションの
温度より低く維持する貯蔵手段を有する請求項44に記載
の装置。
45. Apparatus according to claim 44, comprising storage means for maintaining the temperature of the fresh organic liquid and / or recycled dry liquid feed below the temperature of the holding section.
【請求項46】前記乾燥蒸気を容器手段に流入する前に
前記乾燥蒸発気相で濾過するフイルタ手段を設けた請求
項27に記載の装置。
46. The apparatus according to claim 27, further comprising filter means for filtering the dry vapor in the dry vapor phase before flowing into the container means.
【請求項47】水洗流体として温水を入れた容器内に浸
漬された半導体ウエハを乾燥するための表面乾燥処理装
置であって、 ウエハ面上に液滴が実質的に残らないような速度で、水
面がウエハから下方に降下するときに前記水を除去して
置換するために、ウエハの上からイソプロパノール蒸気
を導入するようにされており、前記ウエハが前記蒸気と
接触したときにその蒸気と実質的に温度が同一であるよ
うにされている、封入された水を十分に流出させるよう
にされている表面乾燥処理装置。
47. A surface drying treatment apparatus for drying a semiconductor wafer immersed in a container containing warm water as a washing fluid, wherein a droplet is not substantially left on the wafer surface. Isopropanol vapor is introduced from above the wafer to remove and replace the water as the surface of the water descends from the wafer, and when the wafer comes in contact with the vapor, substantially A surface drying treatment apparatus adapted to allow the enclosed water to sufficiently flow out, so that the temperature is kept the same.
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