JPH0593713A - 完全な油分析技法 - Google Patents
完全な油分析技法Info
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- JPH0593713A JPH0593713A JP3254065A JP25406591A JPH0593713A JP H0593713 A JPH0593713 A JP H0593713A JP 3254065 A JP3254065 A JP 3254065A JP 25406591 A JP25406591 A JP 25406591A JP H0593713 A JPH0593713 A JP H0593713A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】使用済みの油、潤滑油、および流体の完全な分
析の為の方法と装置が開示される。この方法は、酸化防
止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、ま
たは液体の汚染、若しくはそれらの組み合わせを監視
し、管理できる。この方法は、オンライン又はオフライ
ンのいずれでも実施することができるが、好ましくは、
作業ミクロ電極、参照電極、および補助電極を有するビ
ルトイン型のシステム又は油量計型のシステムのいずれ
かから成るオンライン システムである。 【構成】試料を電極と接触させて循環ボルタンメトリ分
析に掛ける。その際、試料中に色々な強さの電流が発生
する。電流を測定し、記録する。同時に、電導度を測定
する。次に、酸化波と還元波のピークの波高から、油、
潤滑油、または流体の残存有効寿命を決定し、液体の汚
染度は電導度から決定する。
析の為の方法と装置が開示される。この方法は、酸化防
止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、ま
たは液体の汚染、若しくはそれらの組み合わせを監視
し、管理できる。この方法は、オンライン又はオフライ
ンのいずれでも実施することができるが、好ましくは、
作業ミクロ電極、参照電極、および補助電極を有するビ
ルトイン型のシステム又は油量計型のシステムのいずれ
かから成るオンライン システムである。 【構成】試料を電極と接触させて循環ボルタンメトリ分
析に掛ける。その際、試料中に色々な強さの電流が発生
する。電流を測定し、記録する。同時に、電導度を測定
する。次に、酸化波と還元波のピークの波高から、油、
潤滑油、または流体の残存有効寿命を決定し、液体の汚
染度は電導度から決定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般に油、潤滑油、及
び流体を評価する為の方法と装置に関し、更に明確に言
えば、使用済みの油、潤滑油、及び流体のオンライン分
析を含む完全な分析の方法と装置に関する。
び流体を評価する為の方法と装置に関し、更に明確に言
えば、使用済みの油、潤滑油、及び流体のオンライン分
析を含む完全な分析の方法と装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】油、潤滑油およびその他の流体は色々な
使い方をされるが、多くの場合、そのような使い方が原
因で油、潤滑油および流体の性質は劣化する。例えば、
操業中の装置の構成部材は油や潤滑油を用いて潤滑し、
冷却するのが普通である。それらが潤滑と冷却の作用を
果たす間に、油や潤滑油は色々な環境的ストレス（応
力）を経験し、それが原因で基礎原料（油、潤滑油また
は流体）は次第に熱−酸化的劣化を受けるようになる。
使い方をされるが、多くの場合、そのような使い方が原
因で油、潤滑油および流体の性質は劣化する。例えば、
操業中の装置の構成部材は油や潤滑油を用いて潤滑し、
冷却するのが普通である。それらが潤滑と冷却の作用を
果たす間に、油や潤滑油は色々な環境的ストレス（応
力）を経験し、それが原因で基礎原料（油、潤滑油また
は流体）は次第に熱−酸化的劣化を受けるようになる。
【０００３】油はまた、伝動流体としても用いられ、油
圧系統に使用されている。これらの場合には、油は圧
力、頻繁な移動および熱の作用を受ける。これらのスト
レスも同じく油を劣化させる。
圧系統に使用されている。これらの場合には、油は圧
力、頻繁な移動および熱の作用を受ける。これらのスト
レスも同じく油を劣化させる。
【０００４】調理油は厳しい熱−酸化的ストレスを受け
る別のタイプの油である。基礎原料の劣化は油の内部に
酸を作り出す原因となり、食品の味に影響する。
る別のタイプの油である。基礎原料の劣化は油の内部に
酸を作り出す原因となり、食品の味に影響する。
【０００５】この劣化が有る為に、油、潤滑油、又は流
体にはそれらの性質を保護する為に屡々酸化防止剤が加
えられる。酸化防止剤系が無傷のままに残っている限
り、基礎原料の酸化的劣化は最小限度に留どまり、品質
の変化もまた最小限度である。
体にはそれらの性質を保護する為に屡々酸化防止剤が加
えられる。酸化防止剤系が無傷のままに残っている限
り、基礎原料の酸化的劣化は最小限度に留どまり、品質
の変化もまた最小限度である。
【０００６】油、潤滑油、又は流体中の酸化防止剤は時
間と共に次第に枯渇（または消耗）する。最後には、酸
化防止剤の効力は失われ、基礎原料の物理的性質に大き
な変化が起こるのを許す。その時点で、油、潤滑油、又
は流体は最早装置を保護することが出来なくなり、油、
潤滑油または流体の有効寿命（耐用時間）は終わりを告
げる。この状態で油、潤滑油、又は流体を使用しても、
結果的には部材の過度の摩耗と最終的な装置の損壊をも
たらすだけである。
間と共に次第に枯渇（または消耗）する。最後には、酸
化防止剤の効力は失われ、基礎原料の物理的性質に大き
な変化が起こるのを許す。その時点で、油、潤滑油、又
は流体は最早装置を保護することが出来なくなり、油、
潤滑油または流体の有効寿命（耐用時間）は終わりを告
げる。この状態で油、潤滑油、又は流体を使用しても、
結果的には部材の過度の摩耗と最終的な装置の損壊をも
たらすだけである。
【０００７】すべての油、潤滑油、及び流体が酸化防止
剤を含んでいる訳ではない。その場合は、基礎原料の劣
化は油、潤滑油または流体の内部に酸を生み出す結果と
なり、それらを無用なものとする。例えば、調理用の油
は腐った油特有の悪臭を発するようになる。
剤を含んでいる訳ではない。その場合は、基礎原料の劣
化は油、潤滑油または流体の内部に酸を生み出す結果と
なり、それらを無用なものとする。例えば、調理用の油
は腐った油特有の悪臭を発するようになる。
【０００８】その有効寿命の終わりを越えて、例えば、
潤滑油を使うのは望ましくないので、各種の型式の装置
に対しては、予定表に従って計画的に潤滑油の交換を行
なうしきたりになっている。予定された潤滑油の交換の
間の操業時間は極めて控え目に選ばれるので有効寿命の
過ぎた潤滑油が装置内に残留することはない。しかしな
がら、このような対策は、結果として猶有効寿命が残っ
ている潤滑油まで廃棄することになる。
潤滑油を使うのは望ましくないので、各種の型式の装置
に対しては、予定表に従って計画的に潤滑油の交換を行
なうしきたりになっている。予定された潤滑油の交換の
間の操業時間は極めて控え目に選ばれるので有効寿命の
過ぎた潤滑油が装置内に残留することはない。しかしな
がら、このような対策は、結果として猶有効寿命が残っ
ている潤滑油まで廃棄することになる。
【０００９】油、潤滑油、及び他の流体のユーザーが直
面する別の問題は、液体の汚染である。若しも、系の別
の部分から冷却液が、例えば、潤滑系の中に漏れ出すな
らば、その理由だけでその潤滑油は役に立たなくなるだ
ろう。
面する別の問題は、液体の汚染である。若しも、系の別
の部分から冷却液が、例えば、潤滑系の中に漏れ出すな
らば、その理由だけでその潤滑油は役に立たなくなるだ
ろう。
【００１０】酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸
化生成物の蓄積、及び液体の汚染に対して油、潤滑油、
および他の流体を分析できる能力があれば、固定された
予定表に基づいて油、潤滑油、又は流体を定期的に交換
する必要は無くなるだろう。そうすれば、油、潤滑油、
又は流体の使用時間も長くなり、資材コストと労務費が
節約される。それに加えて、酸化防止剤の消耗速度が異
常であれば、そのこと自体で装置の損壊以前に厳しい摩
耗問題へと導く加速された油の酸化が起こっていること
を示すだろう。調理用の油が駄目になつたのを逸速く検
知するのが大切であるのと同様に、液体汚染を逸速く事
前に検知することも又重要である。
化生成物の蓄積、及び液体の汚染に対して油、潤滑油、
および他の流体を分析できる能力があれば、固定された
予定表に基づいて油、潤滑油、又は流体を定期的に交換
する必要は無くなるだろう。そうすれば、油、潤滑油、
又は流体の使用時間も長くなり、資材コストと労務費が
節約される。それに加えて、酸化防止剤の消耗速度が異
常であれば、そのこと自体で装置の損壊以前に厳しい摩
耗問題へと導く加速された油の酸化が起こっていること
を示すだろう。調理用の油が駄目になつたのを逸速く検
知するのが大切であるのと同様に、液体汚染を逸速く事
前に検知することも又重要である。
【００１１】油、潤滑油、又は流体の残存する有効寿命
の評価を可能とする種々の熱−酸化および化学−酸化的
なストレス負荷試験法が知られている。しかしながら、
これらの技法の大部分は日常使用するには不適当であ
る。熱−酸化的ストレス負荷試験法には高温と高圧、そ
して約３０分と言う比較的長い分析時間が必要である。
化学−酸化的ストレス負荷試験法は、操作が難しく、不
安定な試薬を必要とし、又最高で２時間にも達する可な
り長い分析時間が必要である。
の評価を可能とする種々の熱−酸化および化学−酸化的
なストレス負荷試験法が知られている。しかしながら、
これらの技法の大部分は日常使用するには不適当であ
る。熱−酸化的ストレス負荷試験法には高温と高圧、そ
して約３０分と言う比較的長い分析時間が必要である。
化学−酸化的ストレス負荷試験法は、操作が難しく、不
安定な試薬を必要とし、又最高で２時間にも達する可な
り長い分析時間が必要である。
【００１２】Ｋａｕｆｆｍａｎに対して発行され、本発
明と同じ権利譲受け人に譲渡された米国特許第４，７４
４，８７０号と同４，７６４，２５８号には、操作時間
が速く、非常に精確で、操作がし易く、而も安価な装置
を用いて行なうことが出来る油の残存有効寿命の測定方
法が開示されている。これらの方法では潤滑油の試料
は、試験すべき油の型式に依存して、溶剤、電解質、及
び有機の塩基または固体の基質のいずれかと混合され
る。試料は電解槽の中に入れられ、循環式のボルタンメ
トリ分析に掛けられる。循環式のボルタンメトリ分析中
に発生した電流は測定され、記録される。次に、潤滑油
の残存有効寿命は酸化または還元の波高から決定され
る。しかしながら、これらの方法は、オフラインで行な
えるにしか過ぎず、その使用は酸化防止剤を含む油また
は潤滑油に限定される。
明と同じ権利譲受け人に譲渡された米国特許第４，７４
４，８７０号と同４，７６４，２５８号には、操作時間
が速く、非常に精確で、操作がし易く、而も安価な装置
を用いて行なうことが出来る油の残存有効寿命の測定方
法が開示されている。これらの方法では潤滑油の試料
は、試験すべき油の型式に依存して、溶剤、電解質、及
び有機の塩基または固体の基質のいずれかと混合され
る。試料は電解槽の中に入れられ、循環式のボルタンメ
トリ分析に掛けられる。循環式のボルタンメトリ分析中
に発生した電流は測定され、記録される。次に、潤滑油
の残存有効寿命は酸化または還元の波高から決定され
る。しかしながら、これらの方法は、オフラインで行な
えるにしか過ぎず、その使用は酸化防止剤を含む油また
は潤滑油に限定される。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】従って、使用済みの
油、潤滑油、および他の流体に対して、酸化防止剤の消
耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、または液体
の汚染に関してオンラインで使用できる方法と装置に対
する要望が依然として残っている。
油、潤滑油、および他の流体に対して、酸化防止剤の消
耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、または液体
の汚染に関してオンラインで使用できる方法と装置に対
する要望が依然として残っている。
【００１４】
【問題を解決するための手段】本発明は、オンラインで
使用できる、油、潤滑油、および流体の完全な分析の方
法と装置を提供することによって上記の要望を解決する
ものであり；而も本発明に独特の此の完全な分析方法
は、同じく又、所望とあればオフラインでも使用するこ
とができる。いずれにせよ、本発明の完全な分析システ
ムは、使用済みの油、潤滑油、および流体における酸化
防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、
又は液体の汚染を監視し管理することができる。
使用できる、油、潤滑油、および流体の完全な分析の方
法と装置を提供することによって上記の要望を解決する
ものであり；而も本発明に独特の此の完全な分析方法
は、同じく又、所望とあればオフラインでも使用するこ
とができる。いずれにせよ、本発明の完全な分析システ
ムは、使用済みの油、潤滑油、および流体における酸化
防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、
又は液体の汚染を監視し管理することができる。
【００１５】本発明の方法は、電極に第一の値の電位を
印加して使用済みの油、潤滑油、または流体の中を流れ
る電流を発生させることを含む。この方法は、抜き取ら
れた試料に就いてオフラインでも、又は連続的に変化し
つつある試料またはオンラインの試料溜めの中の試料に
就いてオンラインのいずれでも行なうことができる。電
位は周期的に第一の値から第二の値に変化させて酸化防
止剤の種の酸化反応を生ぜしめ、次に、再び第一の値に
戻して酸化生成物の還元反応を生じさせる。次に、電位
を第一の値から第三の値に変化させて過酸化物と他の被
酸化種の還元反応を生じさせ、次いで第一の値に再び戻
して被還元物の酸化反応を生じさせる。電解槽の中に発
生した電流を測定し、記録する。周期的に電位を変化さ
せ、測定した電流を記録すると言うこれらの手順が本質
的に、油、潤滑油、または流体の循環式のボルタンメト
リによる評価法を構成する。
印加して使用済みの油、潤滑油、または流体の中を流れ
る電流を発生させることを含む。この方法は、抜き取ら
れた試料に就いてオフラインでも、又は連続的に変化し
つつある試料またはオンラインの試料溜めの中の試料に
就いてオンラインのいずれでも行なうことができる。電
位は周期的に第一の値から第二の値に変化させて酸化防
止剤の種の酸化反応を生ぜしめ、次に、再び第一の値に
戻して酸化生成物の還元反応を生じさせる。次に、電位
を第一の値から第三の値に変化させて過酸化物と他の被
酸化種の還元反応を生じさせ、次いで第一の値に再び戻
して被還元物の酸化反応を生じさせる。電解槽の中に発
生した電流を測定し、記録する。周期的に電位を変化さ
せ、測定した電流を記録すると言うこれらの手順が本質
的に、油、潤滑油、または流体の循環式のボルタンメト
リによる評価法を構成する。
【００１６】油、潤滑油、または流体の電導度も同じく
電極を用いて測定される。酸化と還元の電流波の高さと
電導度の測定値から、使用済みの油、潤滑油、または流
体の残存有効寿命と汚染度が決定される。
電極を用いて測定される。酸化と還元の電流波の高さと
電導度の測定値から、使用済みの油、潤滑油、または流
体の残存有効寿命と汚染度が決定される。
【００１７】オンライン システムには、酸化防止剤の
消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、または流
体の汚染、若しくはそれらの組み合わせに対するモニタ
リング（監視、管理）が含まれる。これらの状態の二つ
又は二つ以上に対して同時にモニタリングするのが好ま
しく、有意義な利益が得られる。潤滑系においては、分
析結果は、油または潤滑油が機能障害を起こす迄の装置
の運転時間の長さを予測するのに用いることができ、そ
れによって予定表に基づく油または潤滑油の交換の必要
が無くなる。この方法は又、潤滑系統において厳しい摩
耗と装置の故障、調理システムでの油または流体の損壊
などが起こる以前に、油または潤滑油の劣化を促進する
操業条件の異常を検知するのにも使うことができる。例
えば、航空機のタービンエンジンの場合には、厳しいオ
イルの劣化を経験しているエンジンを感知することがで
きる本発明方法の能力は、多分多くの人命を救うと言う
付加的な利益を提供することができるだろう。
消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、または流
体の汚染、若しくはそれらの組み合わせに対するモニタ
リング（監視、管理）が含まれる。これらの状態の二つ
又は二つ以上に対して同時にモニタリングするのが好ま
しく、有意義な利益が得られる。潤滑系においては、分
析結果は、油または潤滑油が機能障害を起こす迄の装置
の運転時間の長さを予測するのに用いることができ、そ
れによって予定表に基づく油または潤滑油の交換の必要
が無くなる。この方法は又、潤滑系統において厳しい摩
耗と装置の故障、調理システムでの油または流体の損壊
などが起こる以前に、油または潤滑油の劣化を促進する
操業条件の異常を検知するのにも使うことができる。例
えば、航空機のタービンエンジンの場合には、厳しいオ
イルの劣化を経験しているエンジンを感知することがで
きる本発明方法の能力は、多分多くの人命を救うと言う
付加的な利益を提供することができるだろう。
【００１８】オンライン分析は、ビルト−イン（組み込
み型）の電極システム又は油量計（ｄｉｐ−ｓｔｉｃ
ｋ）型の電極システムのどちらを含むものであっても良
い。ビルト−イン型のシステムでは、電極（好ましく
は、作業ミクロ電極、参照電極、および補助電極からな
る）は、使用済みの油、潤滑油または流体などの本来、
連続的に変化している試料源（例えば、流体の戻り管
路）に、若しくは、油、潤滑油または流体の使用容器
（例えば、深めのフライパン鍋）に恒久的に接続され
る。この場合の電流の測定と記録は、色々な時間間隔で
間欠的に行なうか、若しくは連続的に行なうことができ
る。電極浸漬型のシステムでは、温度プローブ又は加熱
要素の付いた電極（好ましくは、作業ミクロ電極、参照
電極、および補助電極）は、使用済みの油、潤滑油また
は流体用のオンラインの試料溜め（例えば、油鍋、深目
のフライパンまたは類似の溜めの一部分）の中に置かれ
る。この場合、電極と温度プローブまたは加熱要素は、
分析が完了した時に溜めから取り出すのが好ましい。
み型）の電極システム又は油量計（ｄｉｐ−ｓｔｉｃ
ｋ）型の電極システムのどちらを含むものであっても良
い。ビルト−イン型のシステムでは、電極（好ましく
は、作業ミクロ電極、参照電極、および補助電極からな
る）は、使用済みの油、潤滑油または流体などの本来、
連続的に変化している試料源（例えば、流体の戻り管
路）に、若しくは、油、潤滑油または流体の使用容器
（例えば、深めのフライパン鍋）に恒久的に接続され
る。この場合の電流の測定と記録は、色々な時間間隔で
間欠的に行なうか、若しくは連続的に行なうことができ
る。電極浸漬型のシステムでは、温度プローブ又は加熱
要素の付いた電極（好ましくは、作業ミクロ電極、参照
電極、および補助電極）は、使用済みの油、潤滑油また
は流体用のオンラインの試料溜め（例えば、油鍋、深目
のフライパンまたは類似の溜めの一部分）の中に置かれ
る。この場合、電極と温度プローブまたは加熱要素は、
分析が完了した時に溜めから取り出すのが好ましい。
【００１９】オフライン分析は、好ましくは、酸化防止
剤の消耗と酸化開始剤の蓄積水準に対する同時分析を含
む；尤も、酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化
生成物の蓄積、または液体の汚染若しくはそれらの組み
合わせの全部に対する分析を含んでも一向に構わない
が。使用済みの油、潤滑油または流体から抜き取りサン
プリングした一部の試料は、溶剤、好ましくは無極性溶
剤を用いて希釈して分析用サンプルとする。電極をその
サンプルの中に漬け、オンライン法と同じようにして分
析を行なう。
剤の消耗と酸化開始剤の蓄積水準に対する同時分析を含
む；尤も、酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化
生成物の蓄積、または液体の汚染若しくはそれらの組み
合わせの全部に対する分析を含んでも一向に構わない
が。使用済みの油、潤滑油または流体から抜き取りサン
プリングした一部の試料は、溶剤、好ましくは無極性溶
剤を用いて希釈して分析用サンプルとする。電極をその
サンプルの中に漬け、オンライン法と同じようにして分
析を行なう。
【００２０】従って、測定が速く、操作も簡単で、而も
オンライン、オフラインのいずれでも使用できる、使用
済みの油、潤滑油、または流体を分析する為の完全な方
法を提供するのが本発明の一つの目的である。酸化防止
剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、また
は液体の汚染若しくはそれらの組み合わせをモニタリン
グすることのできる方法を提供するのが本発明の別の目
的である。使用済みの油、潤滑油、または流体を分析す
る為のオンラインのシステムを提供するのが本発明の更
に別の目的である。本発明のその他の目的と有利な点
は、以下の記述、付属する図面、および特許請求の範囲
から自ずと明らかになるだろう。
オンライン、オフラインのいずれでも使用できる、使用
済みの油、潤滑油、または流体を分析する為の完全な方
法を提供するのが本発明の一つの目的である。酸化防止
剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、また
は液体の汚染若しくはそれらの組み合わせをモニタリン
グすることのできる方法を提供するのが本発明の別の目
的である。使用済みの油、潤滑油、または流体を分析す
る為のオンラインのシステムを提供するのが本発明の更
に別の目的である。本発明のその他の目的と有利な点
は、以下の記述、付属する図面、および特許請求の範囲
から自ずと明らかになるだろう。
【００２１】
【実施例】本発明による使用済みの油、潤滑油、又は流
体の分析方法は、使用済みの油、潤滑油、または流体の
循環式ボルタンメトリ分析と電導度の測定に基づいてい
る。一般に、ボルタンメトリの技法は、試験すべきサン
プルの中に電極を漬けて行なう電気分析の方法である。
データは、サンプル中を流れる電流を印加された電位の
函数として測定することによって得られ、試験結果は電
解槽の電極における電流、電圧、および時間の関係に基
づく。
体の分析方法は、使用済みの油、潤滑油、または流体の
循環式ボルタンメトリ分析と電導度の測定に基づいてい
る。一般に、ボルタンメトリの技法は、試験すべきサン
プルの中に電極を漬けて行なう電気分析の方法である。
データは、サンプル中を流れる電流を印加された電位の
函数として測定することによって得られ、試験結果は電
解槽の電極における電流、電圧、および時間の関係に基
づく。
【００２２】ボルタンメトリ分析を行なう時は、電極を
過ぎる電位を時間と直線的に比例して変化させ、その時
に得られた電流を電位の函数として記録する。循環式ボ
ルタンメトリ分析として知られる此の技法の一つの変法
では、Ｆｉｇ．１に示されるような電位の変動を利用す
る。最初に、電極に加えられる電位は第一の値Ｅ１であ
るが、時間と共に直線的に増加させて第二の値Ｅ２とす
る。次ぎに、電位を同じ割合で減少させて行って電位を
再びＥ１に戻す。引き続き電位を減少させて行き、最後
に電位を第三の値Ｅ３に到達させる。次ぎに、電位を増
加させて行き、再び第一の値Ｅ１に戻すと、のこぎり歯
型の波形が得られる。次ぎに、このサイクルを繰り返
す。
過ぎる電位を時間と直線的に比例して変化させ、その時
に得られた電流を電位の函数として記録する。循環式ボ
ルタンメトリ分析として知られる此の技法の一つの変法
では、Ｆｉｇ．１に示されるような電位の変動を利用す
る。最初に、電極に加えられる電位は第一の値Ｅ１であ
るが、時間と共に直線的に増加させて第二の値Ｅ２とす
る。次ぎに、電位を同じ割合で減少させて行って電位を
再びＥ１に戻す。引き続き電位を減少させて行き、最後
に電位を第三の値Ｅ３に到達させる。次ぎに、電位を増
加させて行き、再び第一の値Ｅ１に戻すと、のこぎり歯
型の波形が得られる。次ぎに、このサイクルを繰り返
す。
【００２３】本発明は、一部分は使用済みの油、潤滑
油、または流体の試料を循環式ボルタンメトリ分析に掛
けることに基づいている。連続的に増加する電圧が試料
に加えられると、使用済みの油、潤滑油、または流体の
内部で酸化防止剤の種に電気化学的な酸化を起こさせ
る。電圧降下中は、酸化された種が続いて電気化学的に
還元される。次ぎに、電圧を、油、潤滑油、または流体
の内部にある過酸化物とその他の被酸化物の種が電気化
学的に還元される迄下げて行く。電圧を増加させると、
これらの還元された種は電気化学的に酸化される。これ
らの酸化と還元の反応中に記録されたデータは、次ぎ
に、油、潤滑油、または流体の残存有効寿命を決定する
のに使うことができる。
油、または流体の試料を循環式ボルタンメトリ分析に掛
けることに基づいている。連続的に増加する電圧が試料
に加えられると、使用済みの油、潤滑油、または流体の
内部で酸化防止剤の種に電気化学的な酸化を起こさせ
る。電圧降下中は、酸化された種が続いて電気化学的に
還元される。次ぎに、電圧を、油、潤滑油、または流体
の内部にある過酸化物とその他の被酸化物の種が電気化
学的に還元される迄下げて行く。電圧を増加させると、
これらの還元された種は電気化学的に酸化される。これ
らの酸化と還元の反応中に記録されたデータは、次ぎ
に、油、潤滑油、または流体の残存有効寿命を決定する
のに使うことができる。
【００２４】本発明の実施中に得られた典型的な電流−
電位曲線は、Ｆｉｇ．２を参照することによって見るこ
とができる。最初は点Ａで示されるように、加えられた
電位は事実上、全然電流が流れない位に極めて遅い反応
速度を持った電気化学反応を生ずる。電圧が増加する
と、点Ｂに示されるように、試料中の酸化防止剤の種は
電極の表面で酸化し始め、電流中に陽極上昇を示す。電
位を更に増加させると、電極表面における電気−活性の
種濃度の減少と酸化速度の指数的増加によって、電流−
電位曲線の中で点Ｃで示される最高点に導かれる。次い
で、電流は減少し点Ｄで示される拡散−限定された陽極
電流値に達する。そのようにして得られたピークを酸化
波と呼ぶ。
電位曲線は、Ｆｉｇ．２を参照することによって見るこ
とができる。最初は点Ａで示されるように、加えられた
電位は事実上、全然電流が流れない位に極めて遅い反応
速度を持った電気化学反応を生ずる。電圧が増加する
と、点Ｂに示されるように、試料中の酸化防止剤の種は
電極の表面で酸化し始め、電流中に陽極上昇を示す。電
位を更に増加させると、電極表面における電気−活性の
種濃度の減少と酸化速度の指数的増加によって、電流−
電位曲線の中で点Ｃで示される最高点に導かれる。次い
で、電流は減少し点Ｄで示される拡散−限定された陽極
電流値に達する。そのようにして得られたピークを酸化
波と呼ぶ。
【００２５】次ぎに、印加電圧の方向は点Ｆで反転し、
時間と共に益々陰極性になる。電極が十分に陰極性にな
ると、電極表面の被酸化種は還元し始め、点Ｇに示され
るように電流中に陰極上昇を生ずる。再び、点Ｈにおい
て最大電流が得られ、点Ｉで示されるように正の電圧の
半周期が終わる迄は電位の減少と共に電流も滅少する。
これによって生じたピークを還元波と呼ぶ。
時間と共に益々陰極性になる。電極が十分に陰極性にな
ると、電極表面の被酸化種は還元し始め、点Ｇに示され
るように電流中に陰極上昇を生ずる。再び、点Ｈにおい
て最大電流が得られ、点Ｉで示されるように正の電圧の
半周期が終わる迄は電位の減少と共に電流も滅少する。
これによって生じたピークを還元波と呼ぶ。
【００２６】電圧が正から負に転ずると、印加電位は反
応を引き起こすが、反応速度が余りに遅い為に殆ど電流
は流れない。点Ｊで示されるように電圧が更に負になる
と、試料中の過酸化物と他の被酸化物の種は電極表面で
還元し始め、電流中に陰極上昇を生ずる。最大電流は点
Ｋにおいて得られ、そして次ぎに電流は点Ｌにおける拡
散−限定された陰極電流値に達する迄減少し始める。こ
のピークは還元波である。
応を引き起こすが、反応速度が余りに遅い為に殆ど電流
は流れない。点Ｊで示されるように電圧が更に負になる
と、試料中の過酸化物と他の被酸化物の種は電極表面で
還元し始め、電流中に陰極上昇を生ずる。最大電流は点
Ｋにおいて得られ、そして次ぎに電流は点Ｌにおける拡
散−限定された陰極電流値に達する迄減少し始める。こ
のピークは還元波である。
【００２７】印加電圧の方向が次ぎに点Ｍで反転する
と、時間と共に益々陽極性になる。電極電圧が十分に陽
極性になると、電極表面の被還元種は酸化し始め、点Ｎ
で示されるように電流中に陽極上昇を生ずる。最大電流
は点Ｏにおいて得られ、負の電圧の半周期が終わるか、
若しくは新しい周期が開始される迄電流は滅少する。こ
のピークは酸化波である。
と、時間と共に益々陽極性になる。電極電圧が十分に陽
極性になると、電極表面の被還元種は酸化し始め、点Ｎ
で示されるように電流中に陽極上昇を生ずる。最大電流
は点Ｏにおいて得られ、負の電圧の半周期が終わるか、
若しくは新しい周期が開始される迄電流は滅少する。こ
のピークは酸化波である。
【００２８】次ぎに、電極を用いて試料の電導度を測定
する。電導度の測定は、主として冷却液系における漏れ
を検出する為に用いられる。若しも、冷却液の漏洩があ
れば、極性の強い液体が潤滑系と接触するだろう。その
時は、油の電導度に急速な増加が認められるだろう。
する。電導度の測定は、主として冷却液系における漏れ
を検出する為に用いられる。若しも、冷却液の漏洩があ
れば、極性の強い液体が潤滑系と接触するだろう。その
時は、油の電導度に急速な増加が認められるだろう。
【００２９】ひと度、ボルタンメトリ分析と電導度測定
が為されると、それらの結果が分析される。最大ピーク
の高さ、又はピークの下に囲まれた面積のどちらかを以
前に取ったデータと比較する。酸化防止剤の濃度水準が
予め選ばれた値より落ちているか、又は過酸化物とその
他の被酸化物の種の蓄積水準が設定値を越えているか、
若しくは、そのいずれか一方の変化が設定値を越えてい
る時は、油、潤滑油、または流体はその有効寿命の終わ
りに達したことを示している。同様に、電導度の測定値
は以前のデータ及び幾つかの予め選定された値と比較さ
れる。選定される厳密な水準値は、油、潤滑油、または
流体の種類、酸化防止剤の型式、油の消費率、その他の
因子に依存して変化する。これらの値は、使用されてい
る特定の系を試験することによって決定することができ
る。
が為されると、それらの結果が分析される。最大ピーク
の高さ、又はピークの下に囲まれた面積のどちらかを以
前に取ったデータと比較する。酸化防止剤の濃度水準が
予め選ばれた値より落ちているか、又は過酸化物とその
他の被酸化物の種の蓄積水準が設定値を越えているか、
若しくは、そのいずれか一方の変化が設定値を越えてい
る時は、油、潤滑油、または流体はその有効寿命の終わ
りに達したことを示している。同様に、電導度の測定値
は以前のデータ及び幾つかの予め選定された値と比較さ
れる。選定される厳密な水準値は、油、潤滑油、または
流体の種類、酸化防止剤の型式、油の消費率、その他の
因子に依存して変化する。これらの値は、使用されてい
る特定の系を試験することによって決定することができ
る。
【００３０】Ｆｉｇ．３は、酸化防止剤の消耗と酸化開
始剤（過酸化物）の水準に対して油評価技法を用いて得
られた典型的な結果を示す。ある点で、酸化防止剤の水
準が余りにも低くなって、その為に酸化防止剤は最早、
油、潤滑油、または流体の性質を保護する働き失ってし
まう。抑制剤の入っていない油、潤滑油、および流体、
即ち、酸化防止剤の入っていないそれらでは、過酸化物
とその他の被酸化物の種の水準は多分、油、潤滑油、ま
たは流体が最早使用できなくなる点まで増加するだろ
う。
始剤（過酸化物）の水準に対して油評価技法を用いて得
られた典型的な結果を示す。ある点で、酸化防止剤の水
準が余りにも低くなって、その為に酸化防止剤は最早、
油、潤滑油、または流体の性質を保護する働き失ってし
まう。抑制剤の入っていない油、潤滑油、および流体、
即ち、酸化防止剤の入っていないそれらでは、過酸化物
とその他の被酸化物の種の水準は多分、油、潤滑油、ま
たは流体が最早使用できなくなる点まで増加するだろ
う。
【００３１】別の問題は、油、潤滑油または流体中ヘの
冷却液の漏出であろう。Ｆｉｇ．４は冷却液の漏洩をシ
ミュレートしたプロットを示す。電導度は通常の場合よ
りも遥かに急速に上昇しており、漏洩が有ったことを示
している。
冷却液の漏出であろう。Ｆｉｇ．４は冷却液の漏洩をシ
ミュレートしたプロットを示す。電導度は通常の場合よ
りも遥かに急速に上昇しており、漏洩が有ったことを示
している。
【００３２】電圧を上げたり下げたりする走査速度はど
んな速度でも良いが、好ましくは、１ボルト／秒であ
る。電位を第一の値から第二の値へ、再び元へ戻って第
一の値に、そして第三の値へ、再び元へ戻って第一の値
へ夫れぞれ変化させるには、二分の一サイクルから１０
サイクルの範囲で行なうが、１サイクルが好ましい。
んな速度でも良いが、好ましくは、１ボルト／秒であ
る。電位を第一の値から第二の値へ、再び元へ戻って第
一の値に、そして第三の値へ、再び元へ戻って第一の値
へ夫れぞれ変化させるには、二分の一サイクルから１０
サイクルの範囲で行なうが、１サイクルが好ましい。
【００３３】循環ボルタンメトリ分析を実施する時は、
電位は＋１２０Ｖと−１２０Ｖの間で変化させるが、＋
３０Ｖと−３０Ｖの間で変化させるのが好ましい。この
電圧範囲は先行する米国特許第４，７４４，８７０号と
同４，７６４，２５８号のいずれにおいて用いられた電
圧範囲よりもずっと大きく、そして作業電極は遥かに小
さい。
電位は＋１２０Ｖと−１２０Ｖの間で変化させるが、＋
３０Ｖと−３０Ｖの間で変化させるのが好ましい。この
電圧範囲は先行する米国特許第４，７４４，８７０号と
同４，７６４，２５８号のいずれにおいて用いられた電
圧範囲よりもずっと大きく、そして作業電極は遥かに小
さい。
【００３４】結果としては、酸化防止剤の消耗の他に更
に本発明のシステムは過酸化物（酸化開始剤），カルボ
ン酸（酸化生成物），及び水の汚染（冷却液の漏出）の
決定、又はそれらの組み合わせを実行するのにも使用す
ることができる。そのような完全な分析は以前のＫａｕ
ｆｆｍａｎの特許のシステムを用いては不可能である。
に本発明のシステムは過酸化物（酸化開始剤），カルボ
ン酸（酸化生成物），及び水の汚染（冷却液の漏出）の
決定、又はそれらの組み合わせを実行するのにも使用す
ることができる。そのような完全な分析は以前のＫａｕ
ｆｆｍａｎの特許のシステムを用いては不可能である。
【００３５】寧ろもっと有意義なのは、本発明のシステ
ムが以前のＫａｕｆｆｍａｎの特許のシステムには見出
だされないオンラインでの実行性である。オンラインで
の実施可能性は、抜き取りサンプルの使用を不必要にす
ると言う点で極めて重要である。
ムが以前のＫａｕｆｆｍａｎの特許のシステムには見出
だされないオンラインでの実行性である。オンラインで
の実施可能性は、抜き取りサンプルの使用を不必要にす
ると言う点で極めて重要である。
【００３６】オンライン分析は、ビルトイン型の電極シ
ステム、又は油量計型の電極システムのどちらも含むこ
とができる。ビルトイン型のシステムは、使用済みの
油、潤滑油、または流体を使用中の状態で分析できるこ
と、又は溜めの中で油、潤滑油、または流体が希釈され
る前にその帰り路の上で分析できると言う利点を持って
いる。従って、ビルトイン型の電極システムは、一種の
試料溜めとも考えられる溜めの中で希釈された油、潤滑
油、または流体をモニターする油量計型の電極システム
よりも異常な操業条件に対してより敏感である。ビルト
イン型の電極を用いる場合は、油、潤滑油、または流体
の状態を種々の時間的間隔で間欠的に、または連続的に
モニターすることができる。油量計型の電極は、しかし
ながら、使用前に装置にいかなる修正も要しないと言う
別のメリットもあることは事実である。更に加えて、油
量計型の電極は、ビルトイン型の電極ならば長期間の精
度に影響を及ぼす可能性のある電極表面の皮膜形成、浸
蝕、又は他の問題を除去する為に使用中に随時、洗浄し
たり、電極をチェックできると言う利点がある。油量計
型の電極には、このシステムの精度を改善する為に温度
プローブ又は加熱要素を組み込むべきである。何故かな
らば、試験すべきサンプルの温度は分析の為の装置の一
時停止と分析の間の時間に依存して変わるからである。
ステム、又は油量計型の電極システムのどちらも含むこ
とができる。ビルトイン型のシステムは、使用済みの
油、潤滑油、または流体を使用中の状態で分析できるこ
と、又は溜めの中で油、潤滑油、または流体が希釈され
る前にその帰り路の上で分析できると言う利点を持って
いる。従って、ビルトイン型の電極システムは、一種の
試料溜めとも考えられる溜めの中で希釈された油、潤滑
油、または流体をモニターする油量計型の電極システム
よりも異常な操業条件に対してより敏感である。ビルト
イン型の電極を用いる場合は、油、潤滑油、または流体
の状態を種々の時間的間隔で間欠的に、または連続的に
モニターすることができる。油量計型の電極は、しかし
ながら、使用前に装置にいかなる修正も要しないと言う
別のメリットもあることは事実である。更に加えて、油
量計型の電極は、ビルトイン型の電極ならば長期間の精
度に影響を及ぼす可能性のある電極表面の皮膜形成、浸
蝕、又は他の問題を除去する為に使用中に随時、洗浄し
たり、電極をチェックできると言う利点がある。油量計
型の電極には、このシステムの精度を改善する為に温度
プローブ又は加熱要素を組み込むべきである。何故かな
らば、試験すべきサンプルの温度は分析の為の装置の一
時停止と分析の間の時間に依存して変わるからである。
【００３７】Ｆｉｇ．５を参照すると、ビルトイン型の
オンラインシステム１０の略図が示されている。システ
ム１０は、その中を油、潤滑油または流体が通過する一
個の装置１２を含んでいる。使用済みの油、潤滑油また
は流体は、帰り管路１４を通って溜め２４に流れ、そこ
からオイルポンプ２８によってライン２６を通って再循
環される。帰り管路１４の中には、それに恒久的に接続
された分析装置１６がチャンバー１７の中に見出だされ
る。分析装置１６は、好ましくは、作業ミクロ電極（微
小電極）１８、参照電極２０及び補助電極２２とリード
線１９からなる。
オンラインシステム１０の略図が示されている。システ
ム１０は、その中を油、潤滑油または流体が通過する一
個の装置１２を含んでいる。使用済みの油、潤滑油また
は流体は、帰り管路１４を通って溜め２４に流れ、そこ
からオイルポンプ２８によってライン２６を通って再循
環される。帰り管路１４の中には、それに恒久的に接続
された分析装置１６がチャンバー１７の中に見出だされ
る。分析装置１６は、好ましくは、作業ミクロ電極（微
小電極）１８、参照電極２０及び補助電極２２とリード
線１９からなる。
【００３８】Ｆｉｇ．６を参照すると、油量計（ｄｉｐ
−ｓｔｉｃｋ）型のオンラインシステム３０が示されて
いる。システム３０は、その中を油、潤滑油または流体
が流れる一個の装置３２を含んでいる。使用済みの油、
潤滑油または流体は帰り管路３４を通ってオンラインの
試料溜め４４に流れ込み、そこからオイルポンプ４８に
よってライン４６を通って再循環される。作業ミクロ電
極３８、参照電極４０、及び補助電極４２と温度プロー
ブまたは加熱要素４３からなる分析装置３６はリード線
２９に接続されて適当な開口部を通って分析用の溜め４
４の中に差し込まれている。分析装置３６は分析が完了
したら取り出され、普通の油量計に置き換えるか、又は
開口部をキャップで塞ぐ。
−ｓｔｉｃｋ）型のオンラインシステム３０が示されて
いる。システム３０は、その中を油、潤滑油または流体
が流れる一個の装置３２を含んでいる。使用済みの油、
潤滑油または流体は帰り管路３４を通ってオンラインの
試料溜め４４に流れ込み、そこからオイルポンプ４８に
よってライン４６を通って再循環される。作業ミクロ電
極３８、参照電極４０、及び補助電極４２と温度プロー
ブまたは加熱要素４３からなる分析装置３６はリード線
２９に接続されて適当な開口部を通って分析用の溜め４
４の中に差し込まれている。分析装置３６は分析が完了
したら取り出され、普通の油量計に置き換えるか、又は
開口部をキャップで塞ぐ。
【００３９】Ｆｉｇ．７はＦｉｇ．５と類似した別のビ
ルトイン型のシステムを略図で示したものである。この
中では同じ参照番号が用いられているが、例外として、
試料は必ずしも本来絶えず変化しつつあるものである必
要はなく、また帰り管路も必ずしも必要ではない。それ
よりも分析装置１６は使用容器５４（例えば、深目のフ
ライパン鍋、又はギヤーボックスのようなもの）の側面
にあるチャンバー１７の中にリード線１９に接続されて
置かれている。次に、Ｆｉｇ．８は作業ミクロ電極１
８、参照電極２０及び補助電極２２を備えた分析装置１
６の横断面図を示す。使用容器５４が含まれている以
上、当然のことながら使用温度は既知である筈である。
例えば、多くの深目のフライパン鍋には温度制御器およ
び／または温度プローブが付いているから、それから温
度は可成り精確に決定される。温度プローブまたは加熱
要素は、必要がない限り此のシステムには加えられない
だろう。
ルトイン型のシステムを略図で示したものである。この
中では同じ参照番号が用いられているが、例外として、
試料は必ずしも本来絶えず変化しつつあるものである必
要はなく、また帰り管路も必ずしも必要ではない。それ
よりも分析装置１６は使用容器５４（例えば、深目のフ
ライパン鍋、又はギヤーボックスのようなもの）の側面
にあるチャンバー１７の中にリード線１９に接続されて
置かれている。次に、Ｆｉｇ．８は作業ミクロ電極１
８、参照電極２０及び補助電極２２を備えた分析装置１
６の横断面図を示す。使用容器５４が含まれている以
上、当然のことながら使用温度は既知である筈である。
例えば、多くの深目のフライパン鍋には温度制御器およ
び／または温度プローブが付いているから、それから温
度は可成り精確に決定される。温度プローブまたは加熱
要素は、必要がない限り此のシステムには加えられない
だろう。
【００４０】Ｆｉｇ．５〜８によって例示されたシステ
ムの総てにおいて、作業電極、参照電極、及び補助電極
は、導電性の物質ならどのような物から作られても良
い。白金と金が好ましい物質である。
ムの総てにおいて、作業電極、参照電極、及び補助電極
は、導電性の物質ならどのような物から作られても良
い。白金と金が好ましい物質である。
【００４１】作業電極の表面積は、０．３ｍｍ２以下、
好ましくは８×１０−５ｍｍ２であるべきである。参照
電極と補助電極の表面積は類似のサイズでも良く、作業
電極の表面積よりも小さくても大きくても良い。好まし
くは、両者の表面積は０．２ｍｍ２である。
好ましくは８×１０−５ｍｍ２であるべきである。参照
電極と補助電極の表面積は類似のサイズでも良く、作業
電極の表面積よりも小さくても大きくても良い。好まし
くは、両者の表面積は０．２ｍｍ２である。
【００４２】オンライン法の場合の試料温度は２０℃か
ら４００℃の範囲で変動する。それは加熱要素が含まれ
ない限り運転中の装置の温度に依存するが、加熱要素が
含まれる場合は、設定温度での分析が保証される。いず
れにしても、試料の温度は各システムに関して上に述べ
た種々のファクターから知られているべきである。
ら４００℃の範囲で変動する。それは加熱要素が含まれ
ない限り運転中の装置の温度に依存するが、加熱要素が
含まれる場合は、設定温度での分析が保証される。いず
れにしても、試料の温度は各システムに関して上に述べ
た種々のファクターから知られているべきである。
【００４３】この方法をオフラインで実施する為には、
使用済みの油、潤滑油、または流体の一部を抜き取り、
溶剤、好ましくは、無極性の溶剤で希釈して分析用試料
を作る。次に、電極を試料の中に入れ、循環ボルタンメ
トリ分析を行なう。電解質を加える必要はない。結果は
オンライン法の場合と同じように分析される。
使用済みの油、潤滑油、または流体の一部を抜き取り、
溶剤、好ましくは、無極性の溶剤で希釈して分析用試料
を作る。次に、電極を試料の中に入れ、循環ボルタンメ
トリ分析を行なう。電解質を加える必要はない。結果は
オンライン法の場合と同じように分析される。
【００４４】この方法をオフラインで用いる時は、酸化
防止剤の消耗と酸化開始剤の水準を測定するのが好まし
い。液体の汚染度と酸化生成物の蓄積水準を測定するの
は前記の場合よりも困難である。その理由は、使用済み
の油、潤滑油、または流体が溶剤で希釈されているから
である。尤も、場合によっては、測定が為されることも
ある。無極性溶剤が好ましいとは言っても、使用済みの
油、潤滑油、または流体を溶解する能力がある溶剤なら
いかなる溶剤でも使用することができる。試料中の油、
潤滑油、または流体に対する溶剤の容積比は、１：１と
１：５００の間、好ましくは、１：１０である。
防止剤の消耗と酸化開始剤の水準を測定するのが好まし
い。液体の汚染度と酸化生成物の蓄積水準を測定するの
は前記の場合よりも困難である。その理由は、使用済み
の油、潤滑油、または流体が溶剤で希釈されているから
である。尤も、場合によっては、測定が為されることも
ある。無極性溶剤が好ましいとは言っても、使用済みの
油、潤滑油、または流体を溶解する能力がある溶剤なら
いかなる溶剤でも使用することができる。試料中の油、
潤滑油、または流体に対する溶剤の容積比は、１：１と
１：５００の間、好ましくは、１：１０である。
【００４５】オフライン法は油、潤滑油、または流体の
残存有効寿命を決定するのに使用できると言っても、発
明の背景の中で述べた二つのＫａｕｆｆｍａｎの特許の
中で開示された方法よりも残存有効寿命の決定に対して
は精度が劣る方法である。ひと度、オンライン法によっ
て油、潤滑油、または流体の品質が劣化している、若し
くは、操業条件に異常が存在すると言うことが示された
以上は、使用済みの油、潤滑油、または流体の正確な残
存有効寿命を決定する為にＫａｕｆｆｍａｎ特許の方法
を使用することができる（Ｋａｕｆｆｍａｎ特許の二つ
の方法のいずれか一つが使用できると仮定して）。
残存有効寿命を決定するのに使用できると言っても、発
明の背景の中で述べた二つのＫａｕｆｆｍａｎの特許の
中で開示された方法よりも残存有効寿命の決定に対して
は精度が劣る方法である。ひと度、オンライン法によっ
て油、潤滑油、または流体の品質が劣化している、若し
くは、操業条件に異常が存在すると言うことが示された
以上は、使用済みの油、潤滑油、または流体の正確な残
存有効寿命を決定する為にＫａｕｆｆｍａｎ特許の方法
を使用することができる（Ｋａｕｆｆｍａｎ特許の二つ
の方法のいずれか一つが使用できると仮定して）。
【００４６】酸化防止剤の種は酸化され、その消耗を促
進し、そして油、潤滑油、または流体の残存有効寿命を
減少させるから、この方法を使ってオンラインで酸化防
止剤種をモニターするのは望ましくないかも知れない。
尤も、そのような少量に拘わる以上は大きな問題ではな
いが。更には、過酸化物と他の被酸化物種の電気化学的
還元は、酸化防止剤の消耗測定から推定される有効寿命
のいかなる減少ともバランスしない位に大きな熱酸化を
促進するところの過酸化物を消耗させることによって、
油、潤滑油、または流体の寿命を延長する筈である。従
って、オンラインシステムは、酸化防止剤の消耗、酸化
開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、または液体の汚染、
若しくはそれらの組み合わせをモニターするのに使うこ
とができるだろう。
進し、そして油、潤滑油、または流体の残存有効寿命を
減少させるから、この方法を使ってオンラインで酸化防
止剤種をモニターするのは望ましくないかも知れない。
尤も、そのような少量に拘わる以上は大きな問題ではな
いが。更には、過酸化物と他の被酸化物種の電気化学的
還元は、酸化防止剤の消耗測定から推定される有効寿命
のいかなる減少ともバランスしない位に大きな熱酸化を
促進するところの過酸化物を消耗させることによって、
油、潤滑油、または流体の寿命を延長する筈である。従
って、オンラインシステムは、酸化防止剤の消耗、酸化
開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、または液体の汚染、
若しくはそれらの組み合わせをモニターするのに使うこ
とができるだろう。
【００４７】本発明は、例えば、ガスタービンエンジ
ン、燃焼エンジン、伝動システム、油圧系統、ギヤーボ
ックス、操業機械装置、及びレストランで縷々用いられ
ているような深目のフライパン鍋などの多くの異なる用
途において、油、潤滑油、および流体をモニターするの
に用いることができる。その他の用途は、当該技術に熟
練した人々にとって自ずと明らかであろう。
ン、燃焼エンジン、伝動システム、油圧系統、ギヤーボ
ックス、操業機械装置、及びレストランで縷々用いられ
ているような深目のフライパン鍋などの多くの異なる用
途において、油、潤滑油、および流体をモニターするの
に用いることができる。その他の用途は、当該技術に熟
練した人々にとって自ずと明らかであろう。
【００４８】ここに記述した方法は本発明の好ましい具
体例を構成するとは言っても、発明が正に此の方法と装
置のみに限定されるものではなく、付属する特許請求の
範囲の中で定義される本発明の範囲から逸脱すること無
く、いか様な変化も為し得ることを理解すべきである。
体例を構成するとは言っても、発明が正に此の方法と装
置のみに限定されるものではなく、付属する特許請求の
範囲の中で定義される本発明の範囲から逸脱すること無
く、いか様な変化も為し得ることを理解すべきである。
【図１】本発明に従って、使用済みの油、潤滑油、また
は流体を評価する方法を実施する場合に、油、潤滑油、
または流体の試料に加えられた電位を時間の函数として
表わすプロットである。
は流体を評価する方法を実施する場合に、油、潤滑油、
または流体の試料に加えられた電位を時間の函数として
表わすプロットである。
【図２】加えられた電位の函数として試料中に発生した
電流を示すプロットである。
電流を示すプロットである。
【図３】酸化防止剤の消耗と酸化開始剤の水準に就いて
本発明の評価方法によって生じた典型的な結果を示すプ
ロットである。酸化防止剤と過酸化物の濃度対装置の運
転時間のプロットを示す。
本発明の評価方法によって生じた典型的な結果を示すプ
ロットである。酸化防止剤と過酸化物の濃度対装置の運
転時間のプロットを示す。
【図４】液体の汚染のシュミレーションを示す電導度に
就いて本発明の評価方法によって生じた典型的な結果を
示すプロットである。酸の蓄積水準と液体の汚染の影響
を示す電導度対装置の運転時間の関係を示す。
就いて本発明の評価方法によって生じた典型的な結果を
示すプロットである。酸の蓄積水準と液体の汚染の影響
を示す電導度対装置の運転時間の関係を示す。
【図５】本来、連続して変化する試料を含むオンライン
システムの略図である。
システムの略図である。
【図６】試料溜めを含むオンライン システムの略図で
ある。
ある。
【図７】使用容器を含むオンライン システムの略図で
ある。
ある。
【図８】Ｆｉｇ．５と７のライン８−８に沿った横断面
図である。
図である。
１０ ビルトイン型のオンライン システム ３０ 油量計型のオンライン システム １２，３２ 装置 １４，３４ 帰り管路 １６，３６ 分析装置 １８，３８ 作業ミクロ電極 ２０，４０ 参照電極 ２２，４２ 補助電極 １９，２９ リード線（導線） ４３ 温度プローブ又は加熱要素 ２４，４４ （試料）溜め ２６，４６ ライン ２８，４８ オイルポンプ １７ チャンバー（小室） ５４ 使用中の容器
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年１２月１３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４８】ここに記述した方法は本発明の好ましい具
体例を構成するとは言っても、発明が正に此の方法と装
置のみに限定されるものではなく、付属する特許請求の
範囲の中で定義される本発明の範囲から逸脱すること無
く、いか様な変化も為し得ることを理解すべきである。
本発明にかかる方法の実施態様としては以下のものが含
まれる。 １． 電極を使用済みの油、潤滑油、又は流体の試料と
接触させ；試料に第一の値の電位を印加して試料中を流
れる電流を生ぜしめ；電位を第一の値から第二の値に変
化させて酸化反応を生ぜしめ；電位を第二の値から第一
の値に変化させて還元反応を生ぜしめ；電位を第一の値
から第三の値に変化させて還元反応を生ぜしめ；電位を
第三の値から第一の値に変化させて酸化反応を生ぜし
め；酸化反応と還元反応中の電流を測定し、記録し；使
用済みの油、潤滑油、又は流体の電導度を測定する；以
上のステップを含む酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄
積、酸化生成物の蓄積、又は液体の汚染、若しくはそれ
らの組み合わせに対して油、潤滑油、および流体を分析
する方法。 ２． 該電極が作業ミクロ電極、参照電極および補助電
極を含む前項１記載の方法。 ３． 酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成
物の蓄積または液体の汚染のうちの二つ又は二つ以上が
同時に監視される前項１記載の方法。 ４． 第一、第二および第三の電位の値が＋１２０Ｖか
ら−１２０Ｖの範囲にある前項１記載の方法。 ５． 第一、第二および第三の電位がそれぞれ＋３０
Ｖ、０Ｖ、及び−３０Ｖである前項４記載の方法。 ６． 電位が１ボルト／秒の割合で変化させられる前項
５記載の方法。 ７． 電極を試料と接触させるステップが電極をオンラ
インで恒久的に接続することを含む前項１記載の方法。 ８． 電流を測定し、記録するステップが連続的に為さ
れる前項７記載の方法。 ９． 電流を測定し、記録するステップが間欠的に為さ
れる前項７記載の方法。 １０．電極を試料と接触させるステップが、電極をオン
ラインの試料溜めの中に浸け、次に分析が完了した時に
電極を試料溜めから取り出すことを含む前項１記載の方
法。 １１．更に電極に温度プローブ又は加熱要素を接続する
ステップを含む前項１０記載の方法。 １２．電極を試料と接触させるステップが、系から使用
済みの油、潤滑油、又は流体の一部を拭き取り、溶剤と
混合して分析用試料を作り、その試料をオフラインの電
解槽の中に入れることを含む前項１記載の方法。 １３．溶剤が無極性溶剤である前項１２記載の方法。 １４．電極を使用済みの油、潤滑油、又は流体の試料の
一つの源に永久的に接続し、試料に第一の値の電位を印
加して試料の中を流れる電流を生ぜしめ；電位を第一の
値から第二の値に変化させて酸化反応を生ぜしめ；電位
を第二の値から第一の値に変化させて還元反応を生ぜし
め；電位を第一の値から第三の値に変化させて還元反応
を生ぜしめ；電位を第三の値から第一の値に変化させて
酸化反応を生ぜしめ；酸化反応と還元反応中の電流を測
定し記録し；そして使用済みの油、潤滑油、又は流体の
電導度を測定する； 以上のステップを含む、酸化防止剤
の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、又は液
体の汚染、又はそれらの組み合わせに対して油、潤滑油
および流体を分析するオンラインの方法。 １５．該電極が作業ミクロ電極、参照電極および補助電
極を含む前項１４記載の方法。 １６．該電極が該油、潤滑油、又は流体用の使用容器に
接続されたチャンバーの中に置かれる前項１５記載の方
法。 １７．該電極が使用済みの油、潤滑油、又は流体の帰り
管路に接続されたチャンバーの中に置かれる前項１５記
載の方法。 １８．接続された温度プローブ又は加熱要素と一緒に電
極をオンラインの試料溜めの中に入れ、試料に第一の値
の電位を印加して試料の中を流れる電流を生ぜしめ；電
位を第一の値から第二の値に変化させて酸化反応を生ぜ
しめ；電位を第二の値から第一の値に変化させて還元反
応を生ぜしめ；電位を第一の値から第三の値に変化させ
て還元反応を生ぜしめ；電位を第三の値から第一の値に
変化させて酸化反応を生ぜしめ；酸化反応と還元反応中
の電流を測定し、記録し；使用済みの油、潤滑油、又は
流体の電導度を測定し；そして分析が完了した時に電極
と温度プローブ又は加熱要素を該オンラインの試料溜め
から取り出す；以上のステップを含む酸化開始剤の蓄
積、酸化生成物の蓄積、及び液体の汚染に対して油、潤
滑油および流体を分析する為のオンラインの方法。 １９．該電極が作業ミクロ電極、参照電極および補助電
極を含む前項１８記載の方法。 ２０． ａ）油、潤滑油または流体が通過する一個の装置、 ｂ）使用済みの油、潤滑油または流体が流れる帰り管
路、 ｃ）使用済みの油、潤滑油または流体用の溜め、及び ｄ）作業ミクロ電極、参照電極、及び補助電極からな
り、使用済みの油、潤滑油または流体と接触している分
析装置；以上の要素を含む、酸化防止剤の消耗、酸化開
始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、又は液体の汚染又はそ
れらの組み合わせに対して油、潤滑油および流体を分析
する為のオンラインシステム。 ２１．該電極が白金と金から構成される群から選ばれた
物質から作られたものである前項２０記載のシステム。 ２２．該作業ミクロ電極が０．３ｍｍ2以下の表面積を
有する前項２１記載のシステム。 ２３．該分析装置が恒久的に該帰り管路に接続されてい
る前項２０記載のシステム。 ２４．該分析装置が該溜めの中に挿入されている前項２
０記載のシステム。 ２５．該分析装置が更に温度プローブ又は加熱要素を含
む前項２４記載のシステム。 ２６．油、潤滑油および流体を分析するためのオンライ
ンシステムであって、 該油、潤滑油または流体用の使用
容器、該使用容器に接続されたチャンバーの中に在っ
て、該油、潤滑油、流体の少なくとも一つの試料と接触
し、作業電極、参照電極、及び補助電極から構成される
分析装置を含む、酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄
積、酸化生成物の蓄積、又は流体の汚染若しくはそれら
の組み合わせに対して油、潤滑油および流体を分析する
為のオンラインシステム。 ２７．該電極が白金と金から構成される群から選ばれた
物質から作られている前項２６記載のシステム。 ２８．該作業ミクロ電極が０．３ｍｍ2以下の表面積を
有する前項２７記載のシステム。
体例を構成するとは言っても、発明が正に此の方法と装
置のみに限定されるものではなく、付属する特許請求の
範囲の中で定義される本発明の範囲から逸脱すること無
く、いか様な変化も為し得ることを理解すべきである。
本発明にかかる方法の実施態様としては以下のものが含
まれる。 １． 電極を使用済みの油、潤滑油、又は流体の試料と
接触させ；試料に第一の値の電位を印加して試料中を流
れる電流を生ぜしめ；電位を第一の値から第二の値に変
化させて酸化反応を生ぜしめ；電位を第二の値から第一
の値に変化させて還元反応を生ぜしめ；電位を第一の値
から第三の値に変化させて還元反応を生ぜしめ；電位を
第三の値から第一の値に変化させて酸化反応を生ぜし
め；酸化反応と還元反応中の電流を測定し、記録し；使
用済みの油、潤滑油、又は流体の電導度を測定する；以
上のステップを含む酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄
積、酸化生成物の蓄積、又は液体の汚染、若しくはそれ
らの組み合わせに対して油、潤滑油、および流体を分析
する方法。 ２． 該電極が作業ミクロ電極、参照電極および補助電
極を含む前項１記載の方法。 ３． 酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成
物の蓄積または液体の汚染のうちの二つ又は二つ以上が
同時に監視される前項１記載の方法。 ４． 第一、第二および第三の電位の値が＋１２０Ｖか
ら−１２０Ｖの範囲にある前項１記載の方法。 ５． 第一、第二および第三の電位がそれぞれ＋３０
Ｖ、０Ｖ、及び−３０Ｖである前項４記載の方法。 ６． 電位が１ボルト／秒の割合で変化させられる前項
５記載の方法。 ７． 電極を試料と接触させるステップが電極をオンラ
インで恒久的に接続することを含む前項１記載の方法。 ８． 電流を測定し、記録するステップが連続的に為さ
れる前項７記載の方法。 ９． 電流を測定し、記録するステップが間欠的に為さ
れる前項７記載の方法。 １０．電極を試料と接触させるステップが、電極をオン
ラインの試料溜めの中に浸け、次に分析が完了した時に
電極を試料溜めから取り出すことを含む前項１記載の方
法。 １１．更に電極に温度プローブ又は加熱要素を接続する
ステップを含む前項１０記載の方法。 １２．電極を試料と接触させるステップが、系から使用
済みの油、潤滑油、又は流体の一部を拭き取り、溶剤と
混合して分析用試料を作り、その試料をオフラインの電
解槽の中に入れることを含む前項１記載の方法。 １３．溶剤が無極性溶剤である前項１２記載の方法。 １４．電極を使用済みの油、潤滑油、又は流体の試料の
一つの源に永久的に接続し、試料に第一の値の電位を印
加して試料の中を流れる電流を生ぜしめ；電位を第一の
値から第二の値に変化させて酸化反応を生ぜしめ；電位
を第二の値から第一の値に変化させて還元反応を生ぜし
め；電位を第一の値から第三の値に変化させて還元反応
を生ぜしめ；電位を第三の値から第一の値に変化させて
酸化反応を生ぜしめ；酸化反応と還元反応中の電流を測
定し記録し；そして使用済みの油、潤滑油、又は流体の
電導度を測定する； 以上のステップを含む、酸化防止剤
の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、又は液
体の汚染、又はそれらの組み合わせに対して油、潤滑油
および流体を分析するオンラインの方法。 １５．該電極が作業ミクロ電極、参照電極および補助電
極を含む前項１４記載の方法。 １６．該電極が該油、潤滑油、又は流体用の使用容器に
接続されたチャンバーの中に置かれる前項１５記載の方
法。 １７．該電極が使用済みの油、潤滑油、又は流体の帰り
管路に接続されたチャンバーの中に置かれる前項１５記
載の方法。 １８．接続された温度プローブ又は加熱要素と一緒に電
極をオンラインの試料溜めの中に入れ、試料に第一の値
の電位を印加して試料の中を流れる電流を生ぜしめ；電
位を第一の値から第二の値に変化させて酸化反応を生ぜ
しめ；電位を第二の値から第一の値に変化させて還元反
応を生ぜしめ；電位を第一の値から第三の値に変化させ
て還元反応を生ぜしめ；電位を第三の値から第一の値に
変化させて酸化反応を生ぜしめ；酸化反応と還元反応中
の電流を測定し、記録し；使用済みの油、潤滑油、又は
流体の電導度を測定し；そして分析が完了した時に電極
と温度プローブ又は加熱要素を該オンラインの試料溜め
から取り出す；以上のステップを含む酸化開始剤の蓄
積、酸化生成物の蓄積、及び液体の汚染に対して油、潤
滑油および流体を分析する為のオンラインの方法。 １９．該電極が作業ミクロ電極、参照電極および補助電
極を含む前項１８記載の方法。 ２０． ａ）油、潤滑油または流体が通過する一個の装置、 ｂ）使用済みの油、潤滑油または流体が流れる帰り管
路、 ｃ）使用済みの油、潤滑油または流体用の溜め、及び ｄ）作業ミクロ電極、参照電極、及び補助電極からな
り、使用済みの油、潤滑油または流体と接触している分
析装置；以上の要素を含む、酸化防止剤の消耗、酸化開
始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、又は液体の汚染又はそ
れらの組み合わせに対して油、潤滑油および流体を分析
する為のオンラインシステム。 ２１．該電極が白金と金から構成される群から選ばれた
物質から作られたものである前項２０記載のシステム。 ２２．該作業ミクロ電極が０．３ｍｍ2以下の表面積を
有する前項２１記載のシステム。 ２３．該分析装置が恒久的に該帰り管路に接続されてい
る前項２０記載のシステム。 ２４．該分析装置が該溜めの中に挿入されている前項２
０記載のシステム。 ２５．該分析装置が更に温度プローブ又は加熱要素を含
む前項２４記載のシステム。 ２６．油、潤滑油および流体を分析するためのオンライ
ンシステムであって、 該油、潤滑油または流体用の使用
容器、該使用容器に接続されたチャンバーの中に在っ
て、該油、潤滑油、流体の少なくとも一つの試料と接触
し、作業電極、参照電極、及び補助電極から構成される
分析装置を含む、酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄
積、酸化生成物の蓄積、又は流体の汚染若しくはそれら
の組み合わせに対して油、潤滑油および流体を分析する
為のオンラインシステム。 ２７．該電極が白金と金から構成される群から選ばれた
物質から作られている前項２６記載のシステム。 ２８．該作業ミクロ電極が０．３ｍｍ2以下の表面積を
有する前項２７記載のシステム。
Claims (28)
- 【請求項１】電極を使用済みの油、潤滑油、又は流体の
試料と接触させ；試料に第一の値の電位を印加して試料
中を流れる電流を生ぜしめ；電位を第一の値から第二の
値に変化させて酸化反応を生ぜしめ；電位を第二の値か
ら第一の値に変化させて還元反応を生ぜしめ電位を第一
の値から第三の値に変化させて還元反応を生ぜしめ；電
位を第三の値から第一の値に変化させて酸化反応を生ぜ
しめ；酸化反応と還元反応中の電流を測定し、記録し；
使用済みの油、潤滑油、又は流体の電導度を測定する；
以上のステップを含む、酸化防止剤の消耗、酸化開始剤
の蓄積、酸化生成物の蓄積、又は液体の汚染、若しくは
それらの組み合わせに対して油、潤滑油、および流体を
分析する方法。 - 【請求項２】 該電極が作業ミクロ電極、参照電極およ
び補助電極を含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、
酸化生成物の蓄積または液体の汚染のうちの二つ又は二
つ以上が同時に監視される請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 第一、第二および第三の電位の値が＋１
２０Ｖから−１２０Ｖの範囲にある請求項１記載の方
法。 - 【請求項５】 第一、第二および第三の電位が夫れぞれ
＋３０Ｖ、０Ｖ、及び−３０Ｖである請求項４記載の方
法。 - 【請求項６】 電位が１ボルト／秒の割合で変化させら
れる請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 電極を試料と接触させるステップが電極
をオンラインで恒久的に接続することを含む請求項１記
載の方法。 - 【請求項８】 電流を測定し、記録するステップが連続
的に為される請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 電流を測定し、記録するステップが間欠
的に為される請求項７記載の方法。 - 【請求項１０】 電極を試料と接触させるステップが、
電極をオンラインの試料溜めの中に浸け、次に分析が完
了した時に電極を試料溜めから取り出すことを含む請求
項１記載の方法。 - 【請求項１１】 更に電極に温度プローブ又は加熱要素
を接続するステップを含む請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 電極を試料と接触させるステップが、
系から使用済みの油、潤滑油、又は流体の一部を抜き取
り、溶剤と混合して分析用試料を作り、その試料をオフ
ラインの電解槽の中に入れることを含む請求項１記載の
方法。 - 【請求項１３】 溶剤が無極性溶剤である請求項１２記
載の方法。 - 【請求項１４】電極を使用済みの油、潤滑油、又は流体
の試料の一つの源に永久的に接続し、 試料に第一の値の電位を印加して試料の中を流れる電流
を生ぜしめ；電位を第一の値から第二の値に変化させて
酸化反応を生ぜしめ；電位を第二の値から第一の値に変
化させて還元反応を生ぜしめ；電位を第一の値から第三
の値に変化させて還元反応を生ぜしめ；電位を第三の値
から第一の値に変化させて酸化反応を生ぜしめ；酸化反
応と還元反応中の電流を測定し記録し；そして使用済み
の油、潤滑油、又は流体の電導度を測定する；以上のス
テップを含む、酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、
酸化生成物の蓄積、又は液体の汚染、又はそれらの組み
合わせに対して油、潤滑油および流体を分析するオンラ
インの方法。 - 【請求項１５】 該電極が作業ミクロ電極、参照電極お
よび補助電極を含む請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 該電極が該油、潤滑油、又は流体用の
使用容器に接続されたチャンバーの中に置かれる請求項
１５記載の方法。 - 【請求項１７】 該電極が使用済みの油、潤滑油、又は
流体の帰り管路に接続されたチャンバーの中に置かれる
請求項１５記載の方法。 - 【請求項１８】接続された温度プローブ又は加熱要素と
一緒に電極をオンラインの試料溜めの中に入れ、 試料に第一の値の電位を印加して試料の中を流れる電流
を生ぜしめ；電位を第一の値から第二の値に変化させて
酸化反応を生ぜしめ；電位を第二の値から第一の値に変
化させて還元反応を生ぜしめ；電位を第一の値から第三
の値に変化させて還元反応を生ぜしめ；電位を第三の値
から第一の値に変化させて酸化反応を生ぜしめ；酸化反
応と還元反応中の電流を測定し、記録し；使用済みの
油、潤滑油、又は流体の電導度を測定し；そして分析が
完了した時に電極と温度プローブ又は加熱要素を該オン
ラインの試料溜めから取り出す；以上のステップ
酸化開始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、及び液体の汚
染に対して油、潤滑油および流体を分析する為のオンラ
インの方法。 - 【請求項１９】該電極が作業ミクロ電極、参照電極およ
び補助電極を含む請求項１８記載の方法。 - 【請求項２０】 ａ）油、潤滑油または流体が通過する一個の装置、 ｂ）使用済みの油、潤滑油または流体が流れる帰り管
路、 ｃ）使用済みの油、潤滑油または流体用の溜め、及び ｄ）作業ミクロ電極、参照電極、及び補助電極からな
り、使用済みの油、潤滑油または流体と接触している分
析装置；以上の要素を含む、酸化防止剤の消耗、酸化開
始剤の蓄積、酸化生成物の蓄積、又は液体の汚染又はそ
れらの組み合わせに対して油、潤滑油および流体を分析
する為のオンラインシステム。 - 【請求項２１】 該電極が白金と金から構成される群か
ら選ばれた物質から作られたものである請求項２０記載
のシステム。 - 【請求項２２】 該作業ミクロ電極が０．３ｍｍ２以下
の表面積を有する請求項２１記載のシステム。 - 【請求項２３】 該分析装置が恒久的に該帰り管路に接
続されている請求項２０記載のシステム。 - 【請求項２４】 該分折装置が該溜めの中に挿入されて
いる請求項２０記載のシステム。 - 【請求項２５】 該分析装置が更に温度プローブ又は加
熱要素を含む請求項２４記載のシステム。 - 【請求項２６】該油、潤滑油または流体用の使用容器、 該使用容器に接続されたチャンバーの中に在って、該
油、潤滑油、流体の少なくとも一つの試料と接触し、作
業電極、参照電極、及び補助電極から構成される分析装
置を含む、酸化防止剤の消耗、酸化開始剤の蓄積、酸化
生成物の蓄積、又は液体の汚染若しくはそれらの組み合
わせに対して油、潤滑油および流体を分析する為のオン
ラインシステム。 - 【請求項２７】 該電極が白金と金から構成される群か
ら選ばれた物質から作られている請求項２６記載のシス
テム。 - 【請求項２８】 該作業ミクロ電極が０．３ｍｍ２以下
の表面積を有する請求項２７記載のシステム。
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