JPH0592717U - フラクションコレクター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 多様な補集を可能とするため、容量の相異す
る多数本の保存容器を簡単に交換して用意出来るように
する。 【構成】 基台上に固定した回転駆動用のモータの外周
に交換可能に設置される複数の架台を設け、これら架台
に周方向に所定間隔をあけて容器取付部を設ける一方、
上記モータの出力軸に連結した回転駆動軸を架台の中心
部に上向きに突出させ、該駆動軸に上下位置調節可能で
且つ取外可能にアームを固定し、該アームの先端部に分
注ノズルを取り付け、かつ、上記架台には周方向に少な
くとも１列の上記容器取付部を設けていると共に、架台
毎に容器取付部の径を相異させている。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、化学物質の精製装置において分離したフラクションを補集するフラ クションコレクターに関し、特に、１台のフラクションコレクターで小容量から 大容量までのフラクションを分割採取出来るようにしたものである。

【０００２】

【従来の技術】

化学物質の精製には再結晶や各種クロマトグラフィーによる精製など多種の方 法があるが、一般的には、分離精製カラムを用いた精製装置で分離し、フラクシ ョンコレクターを用いて補集している場合が多い。

【０００３】 上記フラクションコレクターは、通常、長尺・小径な同一容量の試験管形状の 多数の保存容器を並列あるいは環状にホルダーで支持しており、これら保存容器 の上端開口へ、精製装置のカラムに接続した移送チューブの先端の分注ノズルを 間欠的に移動させて、カラムから分離されたフラクションを保存容器に補集して いる。

【０００４】 上記した精製装置で分離されたフラクションを各保存容器で採取する際、時間 分割による単純な方法で補集するか、あるいはピーク判別法により補集するか、 いずれかの方法が採用されている。 上記時間分割による補集とは、上記分注ノズルを一定時間間隔で移動させて順 次保存容器で採取していく方法である。 上記ピーク判別法による補集とは、目的物質の分離をピークの立ち上がり勾配 や、そのピークの高さを判定すると共に補集終了時も同様にピークの勾配や高さ で判別して、各ピークのフラクションを１つの保存容器に採取できるように分注 ノズルの移動、上記流路開閉弁の開閉を制御し、かつ保存容器の容量を選択して 、ピーク毎に保存容器に補集する方法である。

【０００５】

【考案が解決しようとする課題】

上記ピーク判別法による補集は、時間分割による補集と比較して、目的物質の みを確実に補集でき、目的物質の純度を上げられる利点を有する。 しかしながら、全く初めての物質を精製する時や、精製の条件によっては、目 的物質のピークの判別が困難な場合があり、従来のフラクションコレクターでは 保存容器の容量、大きさ、本数を一定にしてあり、ピークの数、ピークの巾に伴 う液量に多様に対応することが出来なかった。

【０００６】 本考案は上記した問題に鑑みてなされたもので、１台のフラクションコレクタ ーで小容量から大容量までのフラクションを確実に分割採取できるようにするこ とを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するため、本考案は、基台上に固定した回転駆動用のモータの 外周に交換可能に設置される複数の架台を設け、これら架台に周方向に所定間隔 をあけて容器取付部を設ける一方、上記モータの出力軸に連結した回転駆動軸を 架台の中心部に上向きに突出させ、該駆動軸に上下位置調節可能で且つ取外可能 にアームを固定し、該アームの先端部に分注ノズルを取り付け、かつ、上記架台 には周方向に少なくとも１列の上記容器取付部を設けていることを特徴とするフ ラクションコレクターを提供するものである。

【０００８】 上記複数の架台は略同一外形としており、かつ、これら複数の架台の内の少な くとも１つの架台には内周側と外周側に２列以上の上記容器取付部を設けている と共に、架台毎に容器取付部の径を相異させて容量の相異する保存容器を取り付 ける構成とすることが好ましい。

【０００９】 上記のようにアームの上下位置を調節可能としているため、同一径であるが長 さを相異させた容量が異なる保存容器を同一架台上に取り付けることが出来る。 即ち、１つの架台を小容量用の保存容器の架台とすることが出来ると共に大容量 用の保存容器の架台とすることが出来る。

【００１０】 さらに、複数設ける架台の容器取付部の径を相異させているため、架台を変え ることにより、さらに、容量の相異する保存容器を用いることが出来る。

【００１１】 よって、例えば、第１架台には径の小さい容器取付部を周方向に２列設ける一 方、第２架台には径の大きな容器取付部を周方向に１列設けている。 上記構成とすると、第１架台側に小容量と、該小容量の約２倍の中容量、第２ 架台側に大容量と、大容量の２倍の最大容量の容器を取り付けることができ、 １台のフラクションコレクター上に４種類の相異する容量の容器を備えた架台を 交換して設置出来る。よって、フラクションの量に応じて、保存容器の選択の自 由度が大きく、最適容量の保存容器を選択して、フラクションを確実に採取する ことが出来る。

【００１２】 上記１台の基台上には、１台のモータを設置して、その外周に１つの架台を取 り付け、該架台を交換して、上記したように多種類の容量を設置出来るようにし ている。 尚、移送チューブ、分注ノズルの数を増すと共に、１台の基台上に２台のモー タを設置し、一方のモータの外周に第１架台を、他方のモータの外周に第２架台 を設置しておいて、フラクションを分取することも可能である。 上記いずれの場合も、架台に取り付けた全ての保存容器にフラクションが採取 された後は、新たな架台と交換される。該架台の交換は回転駆動軸からアームを 取り外すことにより、極めて簡単に行える。

【００１３】 上記モータとしては、パルスモータが好適に用いられ、所定のパルスを与えて アームを所要角度駆動させ、分注ノズルを保存容器の上端開口の上方位置で停止 し、所要時間停止後に次ぎの分注位置までアームを所要角度回転駆動させて、間 欠的に回転させている。 尚、上記モータの回転角度は容器取付部の角度間隔により設定されるが、停止 時間と駆動開始時は、ピーク判別により制御し、フラクションをピーク毎に各保 存容器に採取することが好ましい。尚、時間分割による採取方法でもよいことは 言うまでもない。該時間分割方法では一定時間停止後に次ぎの保存容器へと分注 ノズルを回転させている。

【００１４】 上記アームに取り付ける分注ノズルはアームに対して移動可能に取り付けてお り、よって、架台に取り付けた保存容器の位置に応じて、保存容器の開口上方に 分注ノズルを位置させることが出来る。

【００１５】

【作用】

本考案では、１台のフラクションコレクターに、小容量、中容量および大容量 の各種容量の保存容器を夫々多数本取り付けた架台に設置でき、しかも、これら 架台の交換が容易であるため、小容量から大容量までのフラクションを確実に分 割採取することが出来る。

【００１６】 かつ、上記のように、多様な容量の保存容器を用意しているため、特に、全く 初めての物質を精製する時や、精製条件によって目的物質のピークが判別困難な 場合にも、対応することが出来、このような条件下において、目的物質を全て確 実に採取できる。

【００１７】

【実施例】

以下、本考案を図面に示す実施例により詳細に説明する。 図１及び図２はフラクションコレクターの全体の構成を示し、基台１の上面中 央にモータ２を固定し、該モータ２の外周に架台３を上方より着脱自在に取り付 けるようにしている。 上記モータ２は図４に示すように、上向きに突出させた出力軸４にカップラー ５を介して回転駆動軸６を連結しており、該回転駆動軸６にアーム７を固定ネジ ８で上下位置調節自在で、かつ、取外自在に取り付けている。 尚、回転駆動軸６はモータ２の上面より突出させた回転軸受９により回転自在 に支持している。

【００１８】 上記アーム７の先端には分注ノズル１０を軸方向(架台３から見ると径方向)に 移動可能に取り付けている。該分注ノズル１０は図５に示す精製装置１００の分 離カラム５０と移送管５１を介して接続している。尚、精製装置１００について は後述する。

【００１９】 上記架台３として図１および図２に示す第１架台３Ａと図３に示す第２架台３ Ｂを設けている。これら架台３Ａと３Ｂは外径および内径を同一とした同一外形 を有するものであり、モータ２の外周に交換して設置出来るようにしている。

【００２０】 即ち、図４に示すように、架台３Ａ,３Ｂとも同一円環形状の底板１１と、該 底板１１の外周縁より突設した外枠１２と内周縁より突設した内枠１３を備え、 これら外枠１２と内枠１３との間に、容器取付部１４を開口した連結板１６を中 間部と上端部に取り付けている。

【００２１】 第１架台３Ａでは、上記連結板１６の内周側と外周側の２列に、同一径の容器 取付部１４ａを夫々所定間隔をあけて形成している。本実施例では各列４０個で 合計８０個形成し、８０本の保存容器が取り付けられるようにしている。かつ、 該容器取付部１４ａは小径の保存容器の取付部で、本実施例では長さの短い２７ ml容量の小容量用保存容器２０Ａと、長さが約２倍と長い５０ml容量の中容量用 保存容器２０Ｂとが取付られるようにしている。

【００２２】 第２架台３Ｂには、容器取付部１４ａより大径とした容器取付部１４ｂを周方 向に１列形成している。本実施例においては、容器取付部１４ｂを２５個形成し 、かつ、長さの短い１５０ml容量の大容量保存用容器２０Ｃと、同一径で長さが 約２倍との長い３００ml容量の最大容量保存容器２０Ｄとが取付られるようにし ている。

【００２３】 上記のように長さが相異する保存容器を取り付ける場合、アーム７の高さ位置 を調節して、分注ノズル１０が各保存容器の上端開口の近傍に位置するように設 定している。

【００２４】 上記モータ２は基台１の内部に設置したモータ駆動制御部２５により回転角度 および停止時間を制御している。 モータ２としてパルスモータを使用し、モータ駆動制御部２５からのパルス制 御信号により図６に示すフローチャートに従って動作している。該動作について は後述する。

【００２５】 上記基台１上には、架台３、保存容器およびアーム７、分注ノズル１０をカバ ーするように透明カバー２６を取り外し自在にかぶせている。

【００２６】 上記構成からなるフラクションコレクター３０では、設置する架台を交換する ことにより、径の相異した保存容器を用意することができ、かつ、同一架台にお いてもアーム７の高さを変えることにより同一径で長さの相異した保存容器を用 意することが出来る。 本実施例では、２７mlの保存容器を８０本、５０mlの保存容器を８０本、 １５０mlの保存容器を２５本、あるいは、３００mlの保存容器を２５本と、４つ のパターンで用意することが出来る。 このように、多数の保存容器を用意することが出来るため、上記ピーク判別法 による補集あるいは時間分割による補集のいずれの方法を採用することが出来る と共に、上記した両方法を併用することも可能となる。

【００２７】 上記構成からなるフラクションコレクター３０は、例えば、図５に示すように 、精製装置１００において、分離カラム５０と接続させて用いられる。 上記精製装置１００の構成全体は公知のものであるため、動作のみを簡単に説 明する。

【００２８】 容器５３,５４に入れた溶媒を送液ポンプＰ１で吸引して、６方向ロータリー バルブＲＶ１の通路６−１からループＲ１を通り、さらに、通路４−５から、 ロ ータリーバルブＲＶ２を経て分離カラム５０へ導入している。 精製したい溶液を容器５５に入れ、電磁弁Ｖ１０をオンし、真空ポンプを作動 させることにより、溶液を容器５６に移して置く。

【００２９】 上記ロータリーバルブＲＶ１を逆方向に切り換えた後、電磁弁Ｖ５からエアー ポンプＡＰで容器５７の内圧を一定に保ち、電磁弁Ｖ５を閉じて、電磁弁Ｖ３, Ｖ７を開ける。上記作動で、ループＲ１の中にある溶媒を容器５６に少しだけ入 れ、気泡の混入を防止している。

【００３０】 上記動作終了後、電磁弁Ｖ５,Ｖ３,Ｖ７を閉じ、Ｖ４を開き、真空ポンプを作 動させ、容器５７を減圧に保ち、電磁弁Ｖ４を閉じる。 ついで、電磁弁Ｖ３,Ｖ７を開けると、容器５６の精製したい溶液は電磁弁Ｖ ７、ロータリーバルブＲＶ１の通路３−４、 ループＲ１、通路１−２を経て、 ル ープＲ１に入る。 容器５７の一回の減圧では精製したい溶液を全量吸引しないの で、上記動作を繰り返し実行する。全量の吸引の実行を液センサーＰＳで検出す る。

【００３１】 上記液センサーＰＳからの信号を確認し、ロータリーバルブＲＶ１を時計回転 方向に回転させ、ループＲ１にある溶液を分離カラム５０に導入する。 分離カラム５０の作用により時間と共に組成が分離され、分離カラム５０の出 口側に接続したＵＶ検出器(紫外・可視分光光度計)で、 その吸光度の変化を検出 している。

【００３２】 上記ＵＶ検出器でＵＶ吸収の変化、即ち、ピークを的確に捕らえ、リアルタイ ムにフラクションを区別し、この信号に基づき、フラクションコレクター３０を 動作させている。

【００３３】 上記ピーク判別法によりフラクションコレクター３０の動作制御を図６のフロ ーシャートに従い説明する。 まず、ＵＶ検出器の信号はＡＤコンバータでデジタル信号に変換され、コンピ ュータに入力される。コンピュータでは、その信号が予め設定したベースライン 以上かどうか判定すると共に、時々刻々の信号を取り込み、これらの変化量を計 算する。信号強度がベースライン以上で、しかも変化量が設定した勾配(スロー プ)以上ならば、この溶液をフラクションコレクター３０の保存容器に採取する。

【００３４】 即ち、２５本の保存容器を備える第２架台３Ｂを使用する時は、電磁弁Ｖ１１ をオンにする。８０本の保存容器を備える第１架台３Ａを使用する時は、電磁弁 Ｖ１１,Ｖ１４をオンする。さらに、第１架台３Ａの内周側の保存容器にフラク ションを採取する時は電磁弁Ｖ１５をオンする。

【００３５】 上記電磁弁のオン動作で、分離カラム５０から移送管５１をへて送られたフラ クションは、分注ノズル１０より１つの保存容器に補集される。

【００３６】 信号(平均値をとる)が引き続き上昇する毎に、 その最大値を求め、 信号強度が 最大値を越えると、 信号強度の平均勾配を判定し、 所定の負勾配(信号が減少す る時には極正が負になる)以下になるまで保存容器にフラクションを補集する。

【００３７】 信号がベースライン付近で、しかも勾配がなくなると、電磁弁Ｖ１１をオフと し、フラクションコレクター３０のモータ２を駆動し、アーム７を所定角度回転 させ、次ぎの保存容器の開口上方に分注ノズル１０を位置させて、次ぎの補集の 準備をする。 ベースライン付近のピークでない溶媒はドレンに排出される。

【００３８】 尚、実際に現れる信号強度の変化は非常に複雑になる場合が多い。そのため、 ピークの判定はさらに前後関係の判定を入れて工夫しているが、全く初めての精 製を行う時や、複雑なピークのリアルタイムの判定は困難な場合が多い。

【００３９】 そこで、上記ピーク判別法を用いることが困難であると予想される場合、時間 分割によって、最大８０本の保存容器にフラクションを分割採取している。 即ち、例えば、スイッチ操作により、１分間隔でモータ２を駆動し、アーム７ を所定角度回転させて、分注ノズル１０を１分間隔で保存容器の開口上方に停止 させて、フラクションを保存容器に分割補集している。このようにすると、貴重 な精製物を確実に集めることが出来る。 尚、８０本の保存容器で足りなくなると、新たな８０本の保存容器をセットし た架台と交換される。該交換はアーム７を駆動軸６より取り外すだけで極めて簡 単に、かつ、短時間で行うことが出来る。

【００４０】 上記したように、本考案のフラクションコレクター３０では、第１架台３Ａで は小容量あるいは中容量の保存容器を８０本、第２架台３Ｂでは大容量あるいは 最大容量の保存容器を２５本と、多数取り付けた架台を交換自在にセットできる 。よって、小容量から大容量のフラクションを、その全量および各ピーク時の量 に対応した保存容器を備えた架台をセットして、多様なフラクションを確実に補 集することが出来る。

【００４１】

【考案の効果】

以上の説明より明らかなように、本考案に係わるフラクションコレクターでは 、容量の相異する多種類の保存容器を多数用意することができ、よって、ピーク 判別法により採取が困難な場合は、時間分割法による採取が可能となり、貴重な 精製物を確実に保存容器に補集することが出来る。

【００４２】 上記容量の相異する保存容器は、同一外形として交換可能にフラクションコレ クターに設置される架台を複数設け、各架台毎に径の相異する容器取付部を設け ていることにより、さらに、フラクションコレクターに固定している回転駆動軸 に対してアームを上下位置調節自在に取り付けて、同一の架台に対して、同一径 であるが長さが相異した容器を取付可能としているため、簡単な構成で、多種類 の容量の保存容器を用意することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本考案のフラクションコレクターの正面図で
ある。

【図２】 図１の平面図である。

【図３】 第２架台の平面図である。

【図４】 第２架台をフラクションコレクターに設置し
た状態での要部拡大正面図である。

【図５】 上記フラクションコレクターを精製装置と接
続して用いる場合の概略図である。

【図６】 ピーク判別法による制御方法を示すフローチ
ャートである。

【符号の説明】

１ 基台 ２ モータ ３,３Ａ,３Ｂ 架台 ６ 回転駆動軸 ７ アーム ８ 固定ネジ １０ 分注ノズル １４ 容器取付部 ２０Ａ,２０Ｂ,２０Ｃ,２０Ｄ 保存容器 ３０ フラクションコレクター ５０ 分離カラム

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 基台上に固定した回転駆動用のモータの
   外周に交換可能に設置される架台を設け、該架台に周方
   向に所定間隔をあけて容器取付部を設ける一方、上記モ
   ータの出力軸に連結した回転駆動軸を架台の中心部に上
   向きに突出させ、該駆動軸に上下位置調節可能で且つ取
   外可能にアームを固定し、該アームの先端部に分注ノズ
   ルを取り付け、かつ、 上記架台には周方向に少なくとも１列の上記容器取付部
   を設けていることを特徴とするフラクションコレクタ
   ー。
2. 【請求項２】 上記容器取付部は架台毎に径を相異させ
   た保存容器を取り付けることが出来る構成としている請
   求項１記載のフラクションコレクター。