JPH05807A - Method for melting metal tellurium - Google Patents
Method for melting metal telluriumInfo
- Publication number
- JPH05807A JPH05807A JP17031191A JP17031191A JPH05807A JP H05807 A JPH05807 A JP H05807A JP 17031191 A JP17031191 A JP 17031191A JP 17031191 A JP17031191 A JP 17031191A JP H05807 A JPH05807 A JP H05807A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- acid
- tellurium
- added
- chelating agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、金属テルルの過酸化水
素による酸化溶解法に関する。本発明によって得られる
テルル含有安定溶液は、種々のテルル含有組成物の製造
に利用することができる。それらのうち、重要な一つ
は、テルル含有触媒の製造原料として用いることであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for oxidizing and dissolving metal tellurium with hydrogen peroxide. The tellurium-containing stable solution obtained by the present invention can be used for the production of various tellurium-containing compositions. One of the important ones is to use it as a raw material for producing tellurium-containing catalysts.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属テルルを過酸化水素で酸化溶解する
方法は、西独公開特許第２０４１８４２号記載の硝酸を
反応促進剤とする方法、特公平２−４２５３８号公報記
載のアンモニウムイオン、アルカリ金属イオン、バナジ
ウム、モリブデンおよびタングステンからなる群から選
ばれた酸素酸または酸素酸塩を用いる方法などが知られ
ている。しかし市販の金属テルルをこれらの方法によっ
て過酸化水素で酸化溶解しようとしても、必ずしも金属
テルルの溶解が十分に進まない場合がある。2. Description of the Related Art A method of oxidizing and dissolving metal tellurium with hydrogen peroxide is a method of using nitric acid as a reaction accelerator described in West German Patent No. 2041842, ammonium ion and alkali metal ion described in Japanese Patent Publication No. 42538/1990. , A method using an oxygen acid or an acid salt selected from the group consisting of vanadium, molybdenum, and tungsten is known. However, even if an attempt is made to oxidize and dissolve commercially available metal tellurium with hydrogen peroxide by these methods, the dissolution of metal tellurium may not always proceed sufficiently.
【０００３】また、金属テルルの溶解性を向上させる方
法として、金属テルルに含まれている不純物中の銅およ
び銀の含量を減少せしめた純度の高い金属テルルを用い
て過酸化水素で酸化溶解する方法が特開昭５９−２２７
７０３号公報に記載されている。しかし、市販の金属テ
ルルには銅、銀以外にもいろいろの不純物が存在してお
り、過酸化水素による溶解性を必ずしも銅および銀の含
量で規定し得ない場合もあったり、あらかじめ不純物を
除去する工程が繁雑であったりして、このような処理を
行うことは通常は技術的、経済的な不利益を伴うことに
なる。Further, as a method for improving the solubility of metal tellurium, it is oxidized and dissolved with hydrogen peroxide using high-purity metal tellurium in which the contents of copper and silver in the impurities contained in the metal tellurium are reduced. The method is JP-A-59-227.
703. However, commercially available metal tellurium contains various impurities other than copper and silver, and the solubility in hydrogen peroxide may not always be specified by the contents of copper and silver. Such a treatment usually involves technical and economic disadvantages due to the complicated process.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
における上記の点に解決を与えるべくなされたもので、
その目的は過酸化水素により金属テルルを溶解するに際
して市販の金属テルルを含め広い範囲の金属テルルを対
象とすることができ、工程が簡単でしかも溶解性よく酸
化溶解できる金属テルルの溶解方法を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems in the prior art.
The purpose is to provide a method for dissolving metal tellurium that can target a wide range of metal tellurium, including commercially available metal tellurium when dissolving metal tellurium with hydrogen peroxide, has a simple process, and can be oxidized and dissolved with good solubility. To do.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、過酸化水素により金属
テルルを溶解するに際して特定の反応促進剤とキレート
剤とを併用することによって、純度の低い金属テルルも
安定した溶解速度が得られ、容易に酸化溶解できること
を見出し本発明に至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that a specific reaction accelerator and a chelating agent are used in combination when dissolving metal tellurium with hydrogen peroxide. The inventors have found that a stable dissolution rate can be obtained even for metal tellurium having a low purity, and that it can be easily oxidized and dissolved, resulting in the present invention.
【０００６】すなわち、本発明は、金属テルルを過酸化
水素と反応させて溶解せしめるに当り、反応系に、下記
の群から選ばれた少なくとも一種の反応促進剤とキレー
ト剤とを共存させることを特徴とする金属テルルの溶解
方法に関するものである。 （イ）アンモニウムイオン （ロ）アルカリ金属イオン （ハ）バナジウム、モリブデンおよびタングステンから
なる群から選ばれた少なくとも一種の酸素酸または酸素
酸塩 （ニ）硝酸That is, according to the present invention, when the metal tellurium is reacted with hydrogen peroxide to be dissolved, at least one reaction accelerator selected from the following group and a chelating agent are allowed to coexist in the reaction system. The present invention relates to a characteristic method for dissolving metal tellurium. (A) Ammonium ion (b) Alkali metal ion (c) At least one oxygen acid or oxyacid salt selected from the group consisting of vanadium, molybdenum and tungsten (d) nitric acid
【０００７】本発明が適用し得る金属テルルとしては市
販の工業製品を挙げることができる。使用する金属テル
ルの形態は任意であるが、粒径が過大であると溶解に要
する時間が長くなるので、粒径の範囲として平均粒径が
３００ミクロン以下で、５〜５００ミクロンの範囲に大
部分が存在するようなものが好ましい。Examples of metal tellurium to which the present invention can be applied include commercially available industrial products. The form of the metal tellurium used is arbitrary, but if the particle size is too large, the time required for dissolution will be long, so the average particle size is 300 microns or less, and the range is 5 to 500 microns. Those in which a portion is present are preferred.
【０００８】過酸化水素は、市販の３０ないし６０％程
度のものをそのまま、あるいは水等により稀釈して使用
することができる。Hydrogen peroxide may be a commercially available hydrogen peroxide of about 30 to 60% as it is, or may be diluted with water or the like before use.
【０００９】反応促進剤としては下記のものが適用され
る。 （イ）アンモニウムイオン （ロ）アルカリ金属イオン （ハ）バナジウム、モリブデンおよびタングステンから
なる群から選ばれた少なくとも一種の金属の酸化物、酸
素酸、酸素酸塩、ヘテロポリ酸またはヘテロポリ酸塩 （ニ）硝酸The following are applied as the reaction accelerator. (A) Ammonium ion (b) Alkali metal ion (c) Oxide, oxyacid, oxyacid salt, heteropolyacid or heteropolyacid salt of at least one metal selected from the group consisting of vanadium, molybdenum and tungsten (d) nitric acid
【００１０】アンモニウムイオン源としては、アンモニ
ア水が、アルカリ金属イオン源としては、アルカリ金属
水酸化物、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウムな
どを用いるのがよい。バナジウムの化合物としては、メ
タバナジン酸アンモニウムなど、モリブデンの化合物と
しては、モリブデン酸、パラモリブデン酸アンモニウ
ム、メタモリブデン酸アンモニウムなど、タングステン
の化合物としては、タングステン酸、パラタングステン
酸アンモニウム、メタタングステン酸アンモニウムなど
が好んで用いられる。モリブデンまたはタングステンの
ヘテロポリ酸としては、リンモリブデン酸、ケイモリブ
デン酸、ホウモリブデン酸、リンタングステン酸、ケイ
タングステン酸、ホウタングステン酸などを用いるのが
便利である。硝酸は、市販の稀硝酸、濃硝酸のなかか
ら、適宜選択して用いる。Ammonia water is preferably used as the ammonium ion source, and alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide are preferably used as the alkali metal ion source. As the vanadium compound, ammonium metavanadate, etc., as the molybdenum compound, molybdic acid, ammonium paramolybdate, ammonium metamolybdate, etc., and as the tungsten compound, tungstic acid, ammonium paratungstate, ammonium metatungstate, etc. Is preferred. As the heteropoly acid of molybdenum or tungsten, it is convenient to use phosphomolybdic acid, silicomolybdic acid, boromolybdic acid, phosphotungstic acid, silicotungstic acid, borotungstic acid, or the like. The nitric acid is appropriately selected and used from commercially available dilute nitric acid and concentrated nitric acid.
【００１１】キレート剤としては種々のものを挙げるこ
とができるが、その具体的な例としては次のようなもの
が挙げられる。エチレンジアミン、トリメチレンジアミ
ン、テトラエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエチレ
ンジアミン、トリエタノールアミン、ピリジン、ビピリ
ジルなどのアミン類、エチレンジアミン二酢酸、エチレ
ンジアミン四酢酸、ニトリロトリ酢酸などのアミノカル
ボン酸類、およびそれらの塩類、シュウ酸、マロン酸、
コハク酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラ
コン酸、イタコン酸、アジピン酸、ジグリコール酸、ト
リカルバリル酸などの多価カルボン酸類、およびそれら
の塩類、フタル酸、マンデル酸、スルホサリチル酸、安
息香酸などの芳香族カルボン酸類、およびそれらの塩
類、グリコール酸、乳酸、ヒドロキシプロピオン酸、リ
ンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、グルコン
酸、アスコルビン酸、ピルビン酸、オキサル酢酸などの
オキシカルボン酸類およびケトカルボン酸類、およびそ
れらの塩類、チオグリコール酸、チオジグリコール酸、
メルカプトプロパノールなどのチオール類および硫黄化
合物、グリシン、アラニン、アスパラギン、グルタミン
酸、メチオニン、フェニルアラニンなどのアミノ酸類、
およびそれらの塩類、アセチルアセトン、アセトニルア
セトン、ベンゾイルアセトンなどのジケトン類、ホスホ
ノプロパン−１，２，３−トリカルボン酸、ホスホノメ
チルイミノ二酢酸などのホスホン酸類およびそれらの塩
類などである。これらのキレート剤は二種以上用いても
さしつかえない。As the chelating agent, various kinds can be mentioned, and the concrete examples thereof include the following. Amines such as ethylenediamine, trimethylenediamine, tetraethylenediamine, N, N-dimethylethylenediamine, triethanolamine, pyridine and bipyridyl, aminocarboxylic acids such as ethylenediaminediacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid and nitrilotriacetic acid, and salts thereof, shu Acid, malonic acid,
Polycarboxylic acids such as succinic acid, glutaric acid, maleic acid, fumaric acid, citraconic acid, itaconic acid, adipic acid, diglycolic acid and tricarballylic acid, and salts thereof, phthalic acid, mandelic acid, sulfosalicylic acid, benzoic acid Aromatic carboxylic acids such as acids, and salts thereof, oxycarboxylic acids such as glycolic acid, lactic acid, hydroxypropionic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, isocitric acid, gluconic acid, ascorbic acid, pyruvic acid, and oxalacetic acid, and Ketocarboxylic acids and salts thereof, thioglycolic acid, thiodiglycolic acid,
Thiols and sulfur compounds such as mercaptopropanol, amino acids such as glycine, alanine, asparagine, glutamic acid, methionine and phenylalanine,
And salts thereof, diketones such as acetylacetone, acetonylacetone and benzoylacetone, phosphonic acids such as phosphonopropane-1,2,3-tricarboxylic acid and phosphonomethyliminodiacetic acid, and salts thereof. Two or more of these chelating agents may be used.
【００１２】キレート剤の作用原理については不明だ
が、金属テルル中の不純物金属イオンをキレート剤が封
鎖することによって、過酸化水素の分解が抑制されるの
も一因と考えられる。Although the principle of action of the chelating agent is unknown, it is considered that the decomposition of hydrogen peroxide is suppressed by the fact that the chelating agent blocks the impurity metal ions in the metal tellurium.
【００１３】過酸化水素による酸化反応は、一般に水系
で行われる。過酸化水素の使用量は、テルル１グラム原
子に対して約３グラムモル以上あればよい。過酸化水素
／テルル〔グラムモル／グラム原子〕比が大きいほど反
応速度が大きくなる傾向はあるが、酸化完了後に大過剰
の過酸化水素を残しておくことは経済的にも安全上から
も好ましいことではない。従って、過酸化水素の使用量
は、テルル１グラム原子に対し、約３〜約８グラムモ
ル、好ましくは３．１〜５グラムモルが適当である。The oxidation reaction with hydrogen peroxide is generally carried out in an aqueous system. The hydrogen peroxide may be used in an amount of about 3 gram mol or more per 1 gram atom of tellurium. The reaction rate tends to increase as the ratio of hydrogen peroxide / tellurium [gram mol / gram atom] increases, but it is preferable from the economical and safety point of view to leave a large excess of hydrogen peroxide after the completion of oxidation. is not. Therefore, the amount of hydrogen peroxide used is appropriately about 3 to about 8 gram moles, preferably 3.1 to 5 gram moles, per 1 gram atom of tellurium.
【００１４】反応促進剤の使用量は、本発明の効果が認
められる範囲内で任意である。アンモニウムイオンにつ
いては、テルル１グラム原子に対し１０グラムイオン以
外で用いるのがよい。アンモニア量が過剰でしかもテル
濃度が高い場合は白色沈殿が生じることがあるが、この
沈殿は任意の鉱酸または有機酸を加えることによって簡
単に溶解する。アルカリ金属イオンについては、テルル
１グラム原子当り５グラム原子以下で用いるのがよい。
バナジウム等の化合物を用いるときは、テルル１グラム
原子に対してバナジウム、モリブデンおよび（または）
タングステンを０．００５ないし１００グラム原子の範
囲とするのがよい。硝酸については、反応液中に０．１
ないし１０重量％の硝酸を存在せしめるのがよい。反応
促進剤は所要量を反応開始時に一括して添加しても、分
割添加してもよく、また併用してもよい。The amount of the reaction accelerator used is optional within the range where the effects of the present invention are observed. Regarding ammonium ion, it is preferable to use other than 10 gram ion per 1 gram atom of tellurium. A white precipitate may form when the amount of ammonia is excessive and the tellurium concentration is high, but the precipitate is easily dissolved by adding any mineral acid or organic acid. The alkali metal ion is preferably used in an amount of 5 gram atom or less per 1 gram atom of tellurium.
When using compounds such as vanadium, vanadium, molybdenum and / or
Tungsten should be in the range of 0.005 to 100 grams atoms. For nitric acid, 0.1 in the reaction solution
It is advisable to have nitric acid in the range from 1 to 10% by weight. The required amount of the reaction accelerator may be added all at once at the start of the reaction, may be added in portions, or may be used in combination.
【００１５】キレート剤の使用量は一般的に、金属テル
ルに対して０．１重量％ないし５重量％の範囲で用いる
のが適当である。ただし、過酸化水素の使用量を増やし
ても金属テルルの溶解が進みにくいときは、キレート剤
の使用量を増やすことで溶解を促進することができる。The chelating agent is generally used in an amount of 0.1 to 5% by weight based on the metal tellurium. However, if the dissolution of the metal tellurium is difficult to proceed even if the amount of hydrogen peroxide used is increased, the dissolution can be promoted by increasing the amount of the chelating agent used.
【００１６】反応温度は、３０℃ないし沸点までの任意
の温度で良い。反応速度との関係で、適宜選択すれば良
い。たゞし、反応温度が高いと、キレート剤が系内で酸
化分解し、その効果を減ずることもあるので注意を要す
る。The reaction temperature may be any temperature from 30 ° C. to the boiling point. It may be appropriately selected in relation to the reaction rate. However, it should be noted that if the reaction temperature is high, the chelating agent may be oxidatively decomposed in the system and its effect may be reduced.
【００１７】市販の金属テルルは様々なグレードがあ
り、不純物の種類も量も一様ではない。しかし、使用目
的からすれば、不純物の種類も量も問題ではなく、過酸
化水素に溶解しさえすれば良いという場合も多い。この
ような場合には、本発明の方法は好適である。There are various grades of metallic tellurium available on the market, and the types and amounts of impurities are not uniform. However, in terms of the purpose of use, there is no problem with the type and amount of impurities, and in many cases it is sufficient to dissolve them in hydrogen peroxide. In such a case, the method of the present invention is suitable.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、実施例および比較例により、本発明を
さらに具体的に説明する。なお、実施例および比較例で
用いた金属テルルの性状は下記の表１の通りである。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. The properties of the metal tellurium used in Examples and Comparative Examples are shown in Table 1 below.
【表１】 [Table 1]
【００１９】実施例１ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＡ）を５．０
ｇ懸濁させた。次いでキレート剤としてエチレンジアミ
ン四酢酸０．１ｇを加えた。液温を７０℃に加温した。
これに過酸化水素水（３５重量％）を少しずつ加えた。
全部で１５．５ml加えたところで完全に溶解した。この
間１５分であった。使用過酸化水素水から算出した過酸
化水素／テルル比は４．６〔グラム・モル／グラム原
子〕であった。Example 1 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. Metal tellurium powder (Sample A) 5.0
g was suspended. Next, 0.1 g of ethylenediaminetetraacetic acid was added as a chelating agent. The liquid temperature was heated to 70 ° C.
Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this.
When 15.5 ml in total was added, it was completely dissolved. During this time, it was 15 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 4.6 [gram mol / gram atom].
【００２０】実施例２ 純水５０mlにパラタングステン酸アンモニウム１．０ｇ
を溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＢ）を５．
０ｇ懸濁させた。次いでキレート剤としてエチレンジア
ミン四酢酸０．５ｇを加えた。液温を９５℃に加温し
た。これに過酸化水素水（３５重量％）を少しずつ加え
た。全部で１６．８ml加えたところで完全に溶解した。
この間１６分であった。使用過酸化水素水から算出した
過酸化水素／テルル比は５．０〔グラム・モル／グラム
原子〕であった。Example 2 1.0 g of ammonium paratungstate in 50 ml of pure water
Was dissolved. Add metal tellurium powder (Sample B) to this.
0 g was suspended. Next, 0.5 g of ethylenediaminetetraacetic acid was added as a chelating agent. The liquid temperature was heated to 95 ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. When 16.8 ml in total was added, it was completely dissolved.
During this time, it was 16 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 5.0 [gram mol / gram atom].
【００２１】実施例３ 純水２５mlに６１％硝酸０．４４ml、３５％過酸化水素
水１３．５ml、キレート剤としてエチレンジアミン四酢
酸０．２５ｇを加えた。液温を９５℃とした。これに金
属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇを徐々に加えた。次
いで更に過酸化水素水（３５重量％）３．３ml加えたと
ころで完全に溶解した。この間１６分であった。使用過
酸化水素水から算出した過酸化水素／テルル比は４．７
〔グラム・モル／グラム原子〕であった。Example 3 To 25 ml of pure water, 0.44 ml of 61% nitric acid, 13.5 ml of 35% hydrogen peroxide and 0.25 g of ethylenediaminetetraacetic acid as a chelating agent were added. The liquid temperature was 95 ° C. 5.0 g of metal tellurium powder (Sample A) was gradually added thereto. Then, when 3.3 ml of hydrogen peroxide solution (35% by weight) was further added, it was completely dissolved. During this time, it was 16 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used is 4.7.
[Gram mol / gram atom].
【００２２】実施例４ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＣ）を５．０
ｇ懸濁させた。次いでキレート剤としてエチレンジアミ
ン四酢酸４ナトリウム０．５ｇを加えた。液温を７０℃
に加温した。これに過酸化水素水（３５重量％）を徐々
に加え２３．３ml加えたところで完全に溶解した。使用
過酸化水素水から算出した過酸化水素／テルル比は６．
９〔グラム・モル／グラム原子〕であった。Example 4 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. Metal tellurium powder (Sample C) 5.0
g was suspended. Then, 0.5 g of tetrasodium ethylenediaminetetraacetic acid was added as a chelating agent. Liquid temperature 70 ℃
Warmed to. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was gradually added to this, and when 23.3 ml was added, it was completely dissolved. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used is 6.
It was 9 [gram mol / gram atom].
【００２３】実施例５ 純水５０mlに１５％アンモニア水０．４mlを加えた。こ
れに金属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇを懸濁させ
た。次いでキレート剤としてクエン酸１．０ｇを加え
た。液温を７０℃に加温した。これに過酸化水素水（３
５重量％）を少しずつ加えた。全部で２６．５ml加えた
ところで完全に溶解した。この間２６分であった。使用
過酸化水素水から算出した過酸化水素／テルル比は７．
９〔グラム・モル／グラム原子〕であった。Example 5 0.4 ml of 15% aqueous ammonia was added to 50 ml of pure water. 5.0 g of metal tellurium powder (Sample A) was suspended in this. Next, 1.0 g of citric acid was added as a chelating agent. The liquid temperature was heated to 70 ° C. Add hydrogen peroxide solution (3
5% by weight) was added little by little. When a total of 26.5 ml was added, it was completely dissolved. During this time, it was 26 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used is 7.
It was 9 [gram mol / gram atom].
【００２４】実施例６ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇ
を懸濁させた。次いでキレート剤としてニトリロトリプ
ロピオン酸０．２２ｇを加えた。液温を７５℃に加温し
た。これに過酸化水素水（３５重量％）を少しずつ加え
た。全部で２５．３ml加えたところで完全に溶解した。
この間２５分であった。使用過酸化水素水から算出した
過酸化水素／テルル比は７．５〔グラム・モル／グラム
原子〕であった。Example 6 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample A)
Was suspended. Next, 0.22 g of nitrilotripropionic acid was added as a chelating agent. The liquid temperature was heated to 75 ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. When a total of 25.3 ml was added, it was completely dissolved.
During this time, it was 25 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 7.5 [gram mol / gram atom].
【００２５】実施例７ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＢ）５．０ｇ
を懸濁させた。次いでキレート剤としてエチレンジアミ
ン四酢酸０．５ｇを加えた。液温を７０℃に加温した。
これに過酸化水素水（３５重量％）を少しずつ加えた。
全部で１７．９ml加えたところで完全に溶解した。この
間１８分であった。使用過酸化水素水から算出した過酸
化水素／テルル比は５．３〔グラム・モル／グラム原
子〕であった。Example 7 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample B)
Was suspended. Next, 0.5 g of ethylenediaminetetraacetic acid was added as a chelating agent. The liquid temperature was heated to 70 ° C.
Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this.
When a total of 17.9 ml was added, it was completely dissolved. During this time, it was 18 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 5.3 [gram mol / gram atom].
【００２６】実施例８ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＤ）５．０ｇ
を懸濁させた。次いでキレート剤としてエチレンジアミ
ン四酢酸４ナトリウム０．１ｇを加えた。液温を７０℃
に加温した。これに過酸化水素水（３５重量％）を少し
ずつ加えた。全部で１３．５ml加えたところで完全に溶
解した。この間７分であった。使用過酸化水素水から算
出した過酸化水素／テルル比は４．０〔グラム・モル／
グラム原子〕であった。Example 8 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample D)
Was suspended. Next, 0.1 g of tetrasodium ethylenediaminetetraacetic acid was added as a chelating agent. Liquid temperature 70 ℃
Warmed to. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. When 13.5 ml in total was added, it was completely dissolved. During this time, it was 7 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used is 4.0 [grammole /
Gram atom].
【００２７】実施例９ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇ
を懸濁させた。次いでキレート剤としてピリジン０．２
ｇを加えた。液温を７０℃に加温した。これに過酸化水
素水（３５重量％）を少しずつ加えた。全部で２０．０
ml加えたところで完全に溶解した。この間１９分であっ
た。使用過酸化水素水から算出した過酸化水素／テルル
比は５．３〔グラム・モル／グラム原子〕であった。Example 9 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample A)
Was suspended. Pyridine 0.2 as a chelating agent
g was added. The liquid temperature was heated to 70 ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. 20.0 in total
It completely dissolved when ml was added. During this time, it was 19 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 5.3 [gram mol / gram atom].
【００２８】実施例１０ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇ
を懸濁させた。次いでキレート剤としてシュウ酸０．２
ｇを加えた。液温を７０℃に加温した。これに過酸化水
素水（３５重量％）を少しずつ加えた。全部で２５ml加
えたところで完全に溶解した。この間２４分であった。
使用過酸化水素水から算出した過酸化水素／テルル比は
７．４〔グラム・モル／グラム原子〕であった。Example 10 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample A)
Was suspended. Oxalic acid 0.2 as a chelating agent
g was added. The liquid temperature was heated to 70 ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. It dissolved completely when a total of 25 ml was added. During this time, it was 24 minutes.
The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 7.4 [gram mol / gram atom].
【００２９】実施例１１ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇ
を懸濁させた。次いでキレート剤としてアセチルアセト
ン０．２ｇを加えた。液温を７０℃に加温した。これに
過酸化水素水（３５重量％）を少しずつ加えた。全部で
２９ml加えたところで完全に溶解した。この間２８分で
あった。使用過酸化水素水から算出した過酸化水素／テ
ルル比は８．６〔グラム・モル／グラム原子〕であっ
た。Example 11 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample A)
Was suspended. Next, 0.2 g of acetylacetone was added as a chelating agent. The liquid temperature was heated to 70 ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. When a total of 29 ml was added, it was completely dissolved. During this time, it was 28 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 8.6 [gram mol / gram atom].
【００３０】実施例１２ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇ
を懸濁させた。次いでキレート剤としてホスホノプロパ
ン−１，２，３−トリカルボン酸０．２ｇを加えた。液
温を７０℃に加温した。これに過酸化水素水（３５重量
％）を少しずつ加えた。全部で２０．６ml加えたところ
で完全に溶解した。この間２０分であった。使用過酸化
水素水から算出した過酸化水素／テルル比は６．１〔グ
ラム・モル／グラム原子〕であった。Example 12 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample A)
Was suspended. Next, 0.2 g of phosphonopropane-1,2,3-tricarboxylic acid was added as a chelating agent. The liquid temperature was heated to 70 ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. When 20.6 ml in total was added, it was completely dissolved. During this time, it was 20 minutes. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 6.1 [gram mol / gram atom].
【００３１】比較例１ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＡ）５．０ｇ
を懸濁させた。キレート剤は加えなかった。液温を７０
℃に加温した。これに過酸化水素水（３５重量％）を少
しずつ加えた。３２mlを使用したにも拘わらず溶解しな
かった。使用過酸化水素水から算出した過酸化水素／テ
ルル比は９．５〔グラム・モル／グラム原子〕であっ
た。Comparative Example 1 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample A)
Was suspended. No chelating agent was added. Liquid temperature 70
Warmed to ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. Despite using 32 ml, it did not dissolve. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the used hydrogen peroxide solution was 9.5 [gram mol / gram atom].
【００３２】比較例２ 純水５０mlにパラモリブデン酸アンモニウム１．４ｇを
溶解した。これに金属テルル粉（サンプルＢ）５．０ｇ
を懸濁させた。キレート剤は加えなかった。液温を７０
℃に加温した。これに過酸化水素水（３５重量％）を少
しずつ加えた。３９mlを使用したにも拘わらず溶解しな
かった。使用過酸化水素水から算出した過酸化水素／テ
ルル比は１１．６〔グラム・モル／グラム原子〕であっ
た。Comparative Example 2 1.4 g of ammonium paramolybdate was dissolved in 50 ml of pure water. 5.0g of metal tellurium powder (Sample B)
Was suspended. No chelating agent was added. Liquid temperature 70
Warmed to ° C. Hydrogen peroxide solution (35% by weight) was added little by little to this. Despite using 39 ml, it did not dissolve. The hydrogen peroxide / tellurium ratio calculated from the hydrogen peroxide solution used was 11.6 [gram mol / gram atom].
【００３３】[0033]
【発明の効果】前記実験例に示されるように、反応促進
剤とキレート剤とを反応系に共存させることによって過
酸化水素による金属テルルの溶解速度は向上し、純度の
低い金属テルルを効率よく溶解することができた。As shown in the above experimental example, the coexistence of the reaction accelerator and the chelating agent in the reaction system improves the rate of dissolution of metal tellurium by hydrogen peroxide, and makes it possible to efficiently use metal tellurium having a low purity. It was able to dissolve.
Claims (1)
解せしめるに当り、反応系に、下記の群から選ばれた少
なくとも一種の反応促進剤とキレート剤とを共存させる
ことを特徴とする金属テルルの溶解方法。 （イ）アンモニウムイオン （ロ）アルカリ金属イオン （ハ）バナジウム、モリブデンおよびタングステンから
なる群から選ばれた少なくとも一種の酸素酸または酸素
酸塩 （ニ）硝酸Claim: What is claimed is: 1. When reacting metal tellurium with hydrogen peroxide to dissolve it, at least one reaction accelerator selected from the following group and a chelating agent are allowed to coexist in the reaction system. A method for dissolving metal tellurium, characterized in that (A) Ammonium ion (b) Alkali metal ion (c) At least one oxygen acid or oxyacid salt (d) nitric acid selected from the group consisting of vanadium, molybdenum and tungsten
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3170311A JP2528044B2 (en) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Dissolution method of metal tellurium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3170311A JP2528044B2 (en) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Dissolution method of metal tellurium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05807A true JPH05807A (en) | 1993-01-08 |
| JP2528044B2 JP2528044B2 (en) | 1996-08-28 |
Family
ID=15902622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3170311A Expired - Fee Related JP2528044B2 (en) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Dissolution method of metal tellurium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2528044B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5824170A (en) * | 1993-09-10 | 1998-10-20 | Michelin Recherche Et Technique S.A. | Tire with a profiled innerliner |
| US5879488A (en) * | 1993-09-10 | 1999-03-09 | Michelin Recherche Et Technique S.A. | Method of forming tire with a profiled innerliner |
-
1991
- 1991-06-17 JP JP3170311A patent/JP2528044B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5824170A (en) * | 1993-09-10 | 1998-10-20 | Michelin Recherche Et Technique S.A. | Tire with a profiled innerliner |
| US5879488A (en) * | 1993-09-10 | 1999-03-09 | Michelin Recherche Et Technique S.A. | Method of forming tire with a profiled innerliner |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2528044B2 (en) | 1996-08-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2747920B2 (en) | Preparation of Molybdenum Containing Metal Oxide Fluidized Bed Catalyst Suitable for Oxidation Reaction | |
| JP4280797B2 (en) | Method for producing composite oxide catalyst | |
| JP4166334B2 (en) | Method for preparing oxidation catalyst | |
| WO2001028984A1 (en) | Method for producing acrylonitrile, catalyst for use therein and the method for preparing the same | |
| US3998876A (en) | Catalytic process for preparation of unsaturated carboxylic acids | |
| JPS58189038A (en) | Oxidation catalyst for manufacturing methacrylic acid particularly by vapor-phase oxidation of methacrolein | |
| KR900002455B1 (en) | Method for regenerating catalytic oxides | |
| JPS61283352A (en) | Preparation of oxidizing catalyst | |
| JP2528044B2 (en) | Dissolution method of metal tellurium | |
| EP0050068A1 (en) | Process for the preparation of catalysts based on oxides of molybdenum and/or tungsten and on oxides of other metals | |
| JP5100520B2 (en) | Method for producing catalyst for synthesizing α, β-unsaturated carboxylic acid | |
| JPH02222726A (en) | Method for regenerating catalyst for oxidation dehydrogenation of isobutyric acid | |
| JP5362370B2 (en) | Method for producing catalyst for synthesis of methacrylic acid | |
| JPS59227703A (en) | Dissolution of metallic tellurium | |
| EP0053532B1 (en) | Process for the preparation of catalysts containing molybdenum oxide and/or tungsten oxide and oxides of other metals | |
| EP0244682A1 (en) | Wood preservative compositions and a process for their production | |
| JPS60156673A (en) | Manufacture of quinolic acid from quinoline | |
| US3133968A (en) | vosox | |
| JPS6034928A (en) | Manufacture of carbonic acid from vicinal water-soluble diolas starting substance | |
| JPS6144852B2 (en) | ||
| JPH0242538B2 (en) | ||
| JPS5853572B2 (en) | How to regenerate oxidation catalyst | |
| JP2546710B2 (en) | Catalysts and their use in the hydrolysis of nitriles | |
| JPS58140308A (en) | Preparation of homogeneous and stable solution containing tellurium | |
| US3450729A (en) | Process for the preparation of gallium lactate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 12 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080614 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080614 Year of fee payment: 12 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 13 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090614 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100614 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 14 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100614 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 15 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110614 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |