JPH0574775B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0574775B2 JPH0574775B2 JP59148245A JP14824584A JPH0574775B2 JP H0574775 B2 JPH0574775 B2 JP H0574775B2 JP 59148245 A JP59148245 A JP 59148245A JP 14824584 A JP14824584 A JP 14824584A JP H0574775 B2 JPH0574775 B2 JP H0574775B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- chamber
- tube
- sample
- graphite tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 55
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 55
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 13
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
イ 産業上の利用分野
高調波誘導結合プラズマ分析装置ICPによつて
微量試料の分析を行う場合微量試料を効率よく
ICPに導入する装置に関するものである。
微量試料の分析を行う場合微量試料を効率よく
ICPに導入する装置に関するものである。
ロ 従来の技術
従来、ICPによつて一般試料を分析するときは
溶媒に溶解させた試料を露化してプラズマに導入
するが、マイクロサンプルの場合は試料を昇温気
化させてプラズマに導入することが必要である。
そのとき試料の気化ガスが外部に漏れないように
するため、昇温導入装置全体を遮蔽する必要があ
り、導入装置は一般にドームによつて包まれてい
るので試料導入の作業性、操作性が悪く、装置の
利用効率を低下させるだけでなく、プラズマトー
チへ試料の気化ガス全量を導入することが困難で
あり、昇温部分の腐食が大きく、装置の寿命を短
くする等問題が多かつた。
溶媒に溶解させた試料を露化してプラズマに導入
するが、マイクロサンプルの場合は試料を昇温気
化させてプラズマに導入することが必要である。
そのとき試料の気化ガスが外部に漏れないように
するため、昇温導入装置全体を遮蔽する必要があ
り、導入装置は一般にドームによつて包まれてい
るので試料導入の作業性、操作性が悪く、装置の
利用効率を低下させるだけでなく、プラズマトー
チへ試料の気化ガス全量を導入することが困難で
あり、昇温部分の腐食が大きく、装置の寿命を短
くする等問題が多かつた。
ハ 目的
操作性がよく、容易に取扱うことができ、気化
された試料ガス全量をプラズマへ導入することが
でき、分析の検出感度をも向上させることができ
ると共に昇温部の腐食を防止し、装置の寿命を長
くすることのできるようにしたマイクロサンプル
導入装置に関するものである。
された試料ガス全量をプラズマへ導入することが
でき、分析の検出感度をも向上させることができ
ると共に昇温部の腐食を防止し、装置の寿命を長
くすることのできるようにしたマイクロサンプル
導入装置に関するものである。
ニ 構成
分析試料を昇温気化させるため耐熱、耐熱品物
質であるグラフアイト・チユーブで作つて加熱炉
と、このグラフアイト・チユーブの電極と保持具
を兼ねたグラフアイト・スリーブ、気化された試
料のガスを取り出すための内容積を小さくしたチ
エンバを兼ねた導入路、冷却器、及びこれらを収
納する保持具によつて構成されたマイクロサンプ
ル導入装置に関するものである。
質であるグラフアイト・チユーブで作つて加熱炉
と、このグラフアイト・チユーブの電極と保持具
を兼ねたグラフアイト・スリーブ、気化された試
料のガスを取り出すための内容積を小さくしたチ
エンバを兼ねた導入路、冷却器、及びこれらを収
納する保持具によつて構成されたマイクロサンプ
ル導入装置に関するものである。
ホ 実施例
第１図で２は加熱炉のグラフアイト・チユー
ブ、１ａ，１ｂはグラフアイトチユーブ２を両端
において保持し、かつ同チユーブの外周を囲むグ
ラフアイトスリーブで、この２個のスリーブによ
つてグラフアイト・チユーブ２を保持すると共
に、グラフアイト・チユーブ２に電流を供給する
電極をも兼ねたものである。グラフアイトスリー
ブ１ａと１ｂとの間には１ｂの側に寄せて電気絶
縁のために隙間１ｃが設けてある。試料の極端量
がグラフアイト・チユーブの中に注入される。
ブ、１ａ，１ｂはグラフアイトチユーブ２を両端
において保持し、かつ同チユーブの外周を囲むグ
ラフアイトスリーブで、この２個のスリーブによ
つてグラフアイト・チユーブ２を保持すると共
に、グラフアイト・チユーブ２に電流を供給する
電極をも兼ねたものである。グラフアイトスリー
ブ１ａと１ｂとの間には１ｂの側に寄せて電気絶
縁のために隙間１ｃが設けてある。試料の極端量
がグラフアイト・チユーブの中に注入される。
グラフアイト・チユーブ２は両端のグラフアイ
ト・スリーブ１ａと１ｂを通して電流が供給さ
れ、己加熱される。グラフアイトチユーブ２の内
面に付着した極微量の試料はその高温によつて気
化される。気化された試料ガスは搬送ガス導入ポ
ート８よりグラフアイトチユーブ２内に送入され
ている搬送ガスによつてICPのトーチ１０へ送り
込まれる。
ト・スリーブ１ａと１ｂを通して電流が供給さ
れ、己加熱される。グラフアイトチユーブ２の内
面に付着した極微量の試料はその高温によつて気
化される。気化された試料ガスは搬送ガス導入ポ
ート８よりグラフアイトチユーブ２内に送入され
ている搬送ガスによつてICPのトーチ１０へ送り
込まれる。
グラフアイト・スリーブ１ａ，１ｂは保持具４
と５によつて固定されている。保持具４と５には
冷却水を通す冷却路４ａと５ａ、及び搬送ガスが
通る搬送ガス通路４ｂと５ｂがある。冷却水は保
持具４と５自身を冷却すると共に、グラフアイ
ト・スリーブ１ａ，１ｂの温度上昇を抑えてい
る。ガス導入ポート８から導入された搬送ガスは
搬送ガス通路４ｂと５ｂを通してグラフアイト・
チユーブ２の両端から同チユーブ内に進入し、同
チユーブ内部で気化された試料ガスをICPのトー
チ１０へ送り出す。
と５によつて固定されている。保持具４と５には
冷却水を通す冷却路４ａと５ａ、及び搬送ガスが
通る搬送ガス通路４ｂと５ｂがある。冷却水は保
持具４と５自身を冷却すると共に、グラフアイ
ト・スリーブ１ａ，１ｂの温度上昇を抑えてい
る。ガス導入ポート８から導入された搬送ガスは
搬送ガス通路４ｂと５ｂを通してグラフアイト・
チユーブ２の両端から同チユーブ内に進入し、同
チユーブ内部で気化された試料ガスをICPのトー
チ１０へ送り出す。
６は試料の気化ガスをグラフアイトチユーブ２
からICPのトーチ１０へ導くチヤンバーであり、
耐熱、耐薬品性の強い物質例えばテフロン等で成
型されたものである。チヤンバー６は中空円板状
のもので中央にグラフアイトスリーブ１ａが貫通
する孔が穿つてあり、外周にプラズマトーチ１０
と接続される接続ポート６ａが設けられている。
接続ポート６ａはチヤンバー６の中空部即ちチヤ
ンバー内に通じている。チヤンバー６の内部とグ
ラフアイトスリーブ１ａの内側とは同スリーブに
穿たれている取出し孔１ｆ等を通して連通してい
る。チヤンバー６は両側面が保持具４と５とによ
つてはさまれており、保持具４，５は絶端材料の
固定具７により間にチヤンバー６をはさんで互に
固定され夫々にねじ蓋９が螺着されている。ねじ
蓋９はスリーブ１ａ，１ｂをグラフアイトチユー
ブ２の両端に押しつけている。１４は監視窓であ
る。
からICPのトーチ１０へ導くチヤンバーであり、
耐熱、耐薬品性の強い物質例えばテフロン等で成
型されたものである。チヤンバー６は中空円板状
のもので中央にグラフアイトスリーブ１ａが貫通
する孔が穿つてあり、外周にプラズマトーチ１０
と接続される接続ポート６ａが設けられている。
接続ポート６ａはチヤンバー６の中空部即ちチヤ
ンバー内に通じている。チヤンバー６の内部とグ
ラフアイトスリーブ１ａの内側とは同スリーブに
穿たれている取出し孔１ｆ等を通して連通してい
る。チヤンバー６は両側面が保持具４と５とによ
つてはさまれており、保持具４，５は絶端材料の
固定具７により間にチヤンバー６をはさんで互に
固定され夫々にねじ蓋９が螺着されている。ねじ
蓋９はスリーブ１ａ，１ｂをグラフアイトチユー
ブ２の両端に押しつけている。１４は監視窓であ
る。
第２図は第１図のＸ−Ｘ断面を示す。チヤンバ
ー６には試料を注入する孔６ｃが明けてあり、こ
の孔を通りグラフアイトチユーブ２の中心に向う
一直線上においてグラフアイト・スリーブ１ａと
グラフアイト・チユーブ２にも孔１ｄ，２ａが明
けてある。試料は注射器１１によつて上記孔６
ｃ，１ｄ，２ａを通して注入する。チヤンバー６
の注入孔６ｃは試料を注入するとき以外はゲート
バルブ１２よつて閉じられている。グラフアイ
ト・スリーブ１ａには加熱炉であるグラフアイ
ト・チユーブ２の温度を出する窓１ｅがあり、チ
ヤンバー６に設けられた検出窓１３を通してグラ
フアイト・チユーブ２の温度を検出できるように
なつている。
ー６には試料を注入する孔６ｃが明けてあり、こ
の孔を通りグラフアイトチユーブ２の中心に向う
一直線上においてグラフアイト・スリーブ１ａと
グラフアイト・チユーブ２にも孔１ｄ，２ａが明
けてある。試料は注射器１１によつて上記孔６
ｃ，１ｄ，２ａを通して注入する。チヤンバー６
の注入孔６ｃは試料を注入するとき以外はゲート
バルブ１２よつて閉じられている。グラフアイ
ト・スリーブ１ａには加熱炉であるグラフアイ
ト・チユーブ２の温度を出する窓１ｅがあり、チ
ヤンバー６に設けられた検出窓１３を通してグラ
フアイト・チユーブ２の温度を検出できるように
なつている。
グラフアイト・チユーブ２によつて気化された
試料ガスはは前述したように搬送ガス導入ポート
８から導入されたグラフアイト・チユーブ２の両
端から送り込まれる不活性ガスによつて、グラフ
アイト・チユーブ２の略中央にある試料注入孔２
からグラフアイト・チユーブ２とグラフアイトス
リーブ１ａの間の隙間に押出され、この隙間から
更にグラフアイト・スリーブ１ａに穿たれた取出
し孔１ｆ、注入孔１ｄ等を通してチヤンバー６に
送り出され、その内部通路６ａを経由して、ICP
のトーチ１０へ送り出される。
試料ガスはは前述したように搬送ガス導入ポート
８から導入されたグラフアイト・チユーブ２の両
端から送り込まれる不活性ガスによつて、グラフ
アイト・チユーブ２の略中央にある試料注入孔２
からグラフアイト・チユーブ２とグラフアイトス
リーブ１ａの間の隙間に押出され、この隙間から
更にグラフアイト・スリーブ１ａに穿たれた取出
し孔１ｆ、注入孔１ｄ等を通してチヤンバー６に
送り出され、その内部通路６ａを経由して、ICP
のトーチ１０へ送り出される。
ヘ 効果
本発明はチヤンバー６とグラフアイト・スリー
ブ１とが密着しており、又高温になるグラフアイ
ト・チユーブ２とチヤンバー６との間がグラフア
イト・スリーブにより遮蔽してあるためチヤンバ
ー６は熱的に安全であり、試料ガスに接触する部
分は耐熱、耐薬品に強い物質であるグラフアイ
ト・チユーブ２、グラフアイト・スリーブ１及び
チヤンバー６であるから、腐食を防止することが
できる。又グラフアイトチユーブ２はチヤンバー
６によつて密閉されているため、試料ガスは外に
漏れる心配がなく、カバーを必要としない。それ
故、取扱いか簡便になる。又チヤンバー６の内容
積も小さくすることができ、試料ガスを残りなく
有効に使用できるようになつている。
ブ１とが密着しており、又高温になるグラフアイ
ト・チユーブ２とチヤンバー６との間がグラフア
イト・スリーブにより遮蔽してあるためチヤンバ
ー６は熱的に安全であり、試料ガスに接触する部
分は耐熱、耐薬品に強い物質であるグラフアイ
ト・チユーブ２、グラフアイト・スリーブ１及び
チヤンバー６であるから、腐食を防止することが
できる。又グラフアイトチユーブ２はチヤンバー
６によつて密閉されているため、試料ガスは外に
漏れる心配がなく、カバーを必要としない。それ
故、取扱いか簡便になる。又チヤンバー６の内容
積も小さくすることができ、試料ガスを残りなく
有効に使用できるようになつている。
第１図は本発明の実施例を示し、第２図は同実
施例のＸ−Ｘ断面図である。 １ａ，１ｂ……グラフアイト・スリーブ、２…
…グラフアイト・チユーブ、４，５……保持具、
６……チヤンバー、７……固定具、９……ねじ
蓋、１０……トーチ、１１……注射器、１３……
検出窓、１４……監視窓。
施例のＸ−Ｘ断面図である。 １ａ，１ｂ……グラフアイト・スリーブ、２…
…グラフアイト・チユーブ、４，５……保持具、
６……チヤンバー、７……固定具、９……ねじ
蓋、１０……トーチ、１１……注射器、１３……
検出窓、１４……監視窓。
Claims (1)
- １ グラフアイトチユーブの外側を同グラフアイ
トチユーブとの間に隙間をあけてグラフアイトス
リーブで囲み、耐熱耐薬品性材料よりなる中空円
板状のチヤンバーの中応部に上記グラフアイトス
リーブ及びグラフアイトチユーブを貫通させ、上
記グラフアイトチユーブ及びグラフアイトスリー
ブの内部と上記チヤンバーの内部を連絡する孔を
設け、上記チヤンバーの外から上記グラフアイト
スリーブ及びグラフアイトチユーブを貫通してグ
ラフアイトチユーブ内に試料を導入する孔を設
け、チヤンバーにおけるその試料導入孔には開閉
手段を設け、上記チヤンバーに分折部に通じる接
続ポートを設け、搬送ガスを上記グラフアイトチ
ユーブの両端開口から送入するようにすると共
に、グラフアイトチユーブに電流を通ずるように
したことを特徴とするマイクロサンプル導入装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14824584A JPS6126843A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | マイクロサンプル導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14824584A JPS6126843A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | マイクロサンプル導入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126843A JPS6126843A (ja) | 1986-02-06 |
| JPH0574775B2 true JPH0574775B2 (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=15448478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14824584A Granted JPS6126843A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | マイクロサンプル導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126843A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH074554Y2 (ja) * | 1986-05-29 | 1995-02-01 | 三井石油化学工業株式会社 | 高周波誘導結合プラズマ発光分析装置の試料導入装置 |
| DE3823733A1 (de) * | 1988-07-13 | 1990-01-18 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5426989A (en) * | 1977-08-03 | 1979-02-28 | Nippon Peroxide Co Ltd | Oxygen generating method |
| JPS58106443A (ja) * | 1981-12-18 | 1983-06-24 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 高周波誘導プラズマ発光分析装置用試料導入装置 |
-
1984
- 1984-07-17 JP JP14824584A patent/JPS6126843A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5426989A (en) * | 1977-08-03 | 1979-02-28 | Nippon Peroxide Co Ltd | Oxygen generating method |
| JPS58106443A (ja) * | 1981-12-18 | 1983-06-24 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 高周波誘導プラズマ発光分析装置用試料導入装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6126843A (ja) | 1986-02-06 |
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