JPH0565759B2 - - Google Patents

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JPH0565759B2
JPH0565759B2 JP63215319A JP21531988A JPH0565759B2 JP H0565759 B2 JPH0565759 B2 JP H0565759B2 JP 63215319 A JP63215319 A JP 63215319A JP 21531988 A JP21531988 A JP 21531988A JP H0565759 B2 JPH0565759 B2 JP H0565759B2
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gaseous
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Suteiibun Gurachiku Rorensu
Uerinton Furanshisu Shin Aasaa
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Union Carbide Chemicals and Plastics Technology LLC
Union Carbide Corp
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Union Carbide Chemicals and Plastics Technology LLC
Union Carbide Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ヘリウムガスを使用地点に供給する
方法に関するものであり、特にはそうしたヘリウ
ムガスを予想以上の高純度で供給することを可能
ならしめる供給方法の改善に関する。
発明の背景 酸素、窒素、アルゴン或いは水素のような気体
が比較的大量に使用地点において必要とされると
き、気体は使用地点近くの貯蔵タンクに液体形態
で供給される。液化気体は使用地点での要求に応
じ気化されそしてそこに通される。
気体は、使用地点まで使用地点で要件により指
定される圧力において供給されねばならない。し
かしながら、安全上の理由から、液化気体は、生
産プラントか使用地点近くの液体貯蔵タンクまで
大気圧を著しく超える圧力で公共道路上を輸送す
ることを許されない。大半の気体に対して、使用
地点での圧力要件は、液体ポンプを使用して輸送
車輌から貯蔵容器へと液化気体をポンプ給送して
その圧力を高めることにより満足せしめられる。
液化気体は、この高い圧力において貯蔵容器に貯
蔵されそして使用地点からの要求に応じて高圧で
気化されそして使用地点での圧力要件に合う加圧
気体として使用地点に送給される。
従来技術 この加圧方式は、ヘリウムを除く液化気体すべ
てに有効に使用され得る。ヘリウムは、その特別
の物理的性質により、液体ヘリウムを著しく高い
圧力にポンプ加圧することは実用的ではない。液
体ヘリウムの非常に低い気化潜熱により、液体ポ
ンプの作用により液体ヘリウム中に導入される熱
は、著しい量の液体ヘリウムを蒸発せしめそして
失わしめる。更に、冷たいヘリウム気体の密度は
液体ヘリウムのそれとほとんど変らないために、
貯蔵タンクが液体ヘリウムで充填される毎に、タ
ンク内の大量の冷たいヘリウム気体が排斥されそ
して失われる。この排斥損失は圧力が高い程一層
大きくなる。従つて、ヘリウムは、高い圧力気体
としてボンベ或いはタンクトレイラーにより使用
地点に運搬供給されてきた。
発明が解決しようとする課題 このヘリウム供給方式は、ヘリウムの大半の使
用に対して満足すべきものであつたが、使用地点
が超高純度の気体ヘリウムを必要とするときには
問題を呈した。これは、所定の圧力を実現するの
に必要なポンプ作用が不可避的に気体ヘリウムに
僅かの不純物汚染をもたらすからである。これま
で一般に得られた最高純度の気体ヘリウムは、約
30〜50ppmの不純物濃度を有した。
現在、例えば電子産業業界によつて、10ppm未
満の不純物濃度の超高純度ヘリウム気体への要求
が一段と高まりつつある。
発明の目的 本発明の目的は、超高純度ヘリウム気体を使用
地点での圧力要件において使用地点に簡便に供給
する方法を提供することである。
発明の概要 本発明者等は、冷たいヘリウムを加温しそして
容器及び系全体での圧力を増大或いは維持しうる
気体ヘリウムをうまく活用することによつて、そ
れがまた超高純度ヘリウム気体生成物の一部を形
成しえ、供給システムの全体効率を増加すること
が可能であるとの知見を得た。
この知見に基づいて、本発明は、 (A) 冷たいヘリウムを収納する貯蔵容器中に気体
ヘリウムを供給する段階と、 (B) 気体ヘリウムを冷たいヘリウム中にそれと熱
交換関係で通過せしめて、 (i) 冷たいヘリウムを加温し、 (ii) ヘリウム圧力を増加或いは維持し、そして (iii) 気体ヘリウムから不純物を凝縮或いは凝固
せしめる 段階と、 (C) 生成する加温ヘリウムと浄化気体ヘリウムか
ら成る超高純度ヘリウムを貯蔵容器から回収す
る段階と、 (D) 10ppm未満の不純物しか含有しない超高純度
ヘリウム気体を追加的加圧なく使用地点に供給
する段階と を包含する使用地点にヘリウム気体を供給する方
法を提供する。
用語の定義 ここで使用するものとして、用語「冷たいヘリ
ウム」とは、液体ヘリウム或いは20K(ケルビン)
未満の温度における超臨界状態の流体としてのヘ
リウムを意味する。「超臨界状態の流体」とは、
その臨界温度及び圧力にある或いはそれを越える
流体を意味する。ヘリウムの臨界温度は5.2Kで
ありそしてヘリウムの臨界圧力は33.2psiaであ
る。
ここで使用する「直接熱交換」とは、2種の流
体を物理的接触或いは流体間の相互混合を伴つて
熱交換関係に持ちきたすことを意味する。
ここで使用する「間接熱交換」とは、2種の流
体を物理的接触或いは流体間の相互混合を伴うこ
となく熱交換関係に持ちきたすことを意味する。
「気体ヘリウム」とは若干の液体を伴つている
こともあり得る気体状のヘリウムを云う。
実施例の説明 冷たいヘリウムが液体ヘリウムでありそして熱
交換が直接熱交換である状況を例示する図面を参
照すると、貯蔵容器10は、外壁1と内壁3を有
しそして両壁間の空間に多重遮蔽真空断熱材のよ
うな断熱材2を充填した2重壁容器である。容器
10は内壁内部の空間に多量の液体ヘリウム8を
収納している。
気体ヘリウムが用意されそして容器10内に液
体ヘリウム8と熱交換関係に通入される。気体ヘ
リウムは任意の適当な源からのものとなし得る。
都合の良い気体源は、高圧で気体ヘリウムを収納
するボンベ21として示されるような高圧容器
(シリンダ、チユーブ)である。都合良くは、多
数のそうしたボンベがマニホルドによつて接続さ
れる。
ボンベ21からの高圧気体ヘリウム22は圧力
減少用調整器23を通して通入され、そしてその
圧力は使用地点の圧力要件より高い、好ましくは
20〜25psi高い圧力に減少される。生成減圧気体
ヘリウム24は、容器10内に液体ヘリウム8と
熱交換関係に通入される。都合良くは、気体ヘリ
ウム24は液体充填パイプ30の途中を通して容
器10内に通される。気体ヘリウムは容器内に連
続的に或いは間欠的に通入されうる。
気体ヘリウムと液体ヘリウムとの間での熱交換
は直接でも間接でも良い。例えば、気体ヘリウム
は、液体ヘリウム中の一つ以上のパイプ或いはコ
イルを通されそして液体ヘリウムを間接的に加温
するようになしうる。好ましくは、気体ヘリウム
は、液体ヘリウムを直接的に加温するよう液体ヘ
リウムを通しての噴射、散気或いはバブリング等
により液体ヘリウムと接触される。この直接熱交
換の具体例が図面に示されている。
図面に戻つて、気体ヘリウム24は、液体ヘリ
ウムを通して気泡として上昇しそしてこの過程で
3つの現象が同時的に起こる。第1には、気体ヘ
リウムからの熱は液体ヘリウムに伝達されて、液
体ヘリウムの一部を気化する。第2に、加圧気体
ヘリウムの容器中への導入によりまた上述した間
接熱交換による液体ヘリウムの一部の蒸発によつ
て、ヘリウム圧力即ち容器内圧は上昇するか或い
は気体ヘリウムが抜き出されるなら維持される。
第3に、気体ヘリウム中の不純物はそこから凝縮
或いは凝固せしめられる。
本発明の利点は、生成物は超高純度ヘリウム気
体であるけれども、加圧及び気化の為に使用され
る気体ヘリウムがそうした純度水準にあることが
必要とされないことである。実際上、気体ヘリウ
ムは、超高純度気体ヘリウム生成物の約100倍に
至るまでの不純物濃度を有しうる。気体ヘリウム
中に存在しうる不純物としては、窒素、酸素、ア
ルゴン、ネオン、二酸化炭素、水、水素、炭化水
素等が挙げられる。気体ヘリウムは、任意の都合
のよう温度で容器中に供給しうるが、但し周囲温
度が最も都合よくそして好ましい。ヘリウムの凝
縮温度は不純物すべてのそれより低いので、上記
直接あるいは間接熱伝達による気体ヘリウムの冷
却は不純物を気体ヘリウムから凝縮及びあるいは
凝固せしめる。ここで、「不純物」とは、単一種
及び複数種両方を意味するものである。
酸素の凝固(凍結)点は54.4Kであり、ネオン
のそれは24.6Kでありそして水素のそれは14.0K
である。従つて、気体ヘリウムは、冷たいヘリウ
ムと、54.4Kの温度まで、好ましくは24.6Kの温
度まで、最も好ましくは14.0Kの温度まで冷却さ
れるに十分の時間熱交換関係に維持されるべきで
ある。所要の滞留時間は、状況に応じて変動しそ
してもし気流ヘリウムが液体ヘリウム中に通入さ
れるのならヘリウム気泡の寸法、そして気体ヘリ
ウムが液体ヘリウム中にパイプを通して送入され
るのなら熱交換コイルの長さと直径のような当業
者に知られた因子に依存しよう。いずれの場合に
も、本発明の実施にとつて、気体ヘリウムが不純
物がそこから凝縮及びあるいは凝固する点にまで
冷却されることを保証するに十分の冷たいヘリウ
ムが容器内に維持されることが重要である。気体
ヘリウムを54.4以下、好ましくは24.6以下、最も
好ましくは14.0K以下の温度まで冷却するに充
分、所定のヘリウムが容器内に維持される。
図面に戻つて、気体ヘリウム5は液体ヘリウム
8の水準上方に溜る。気体ヘリウム5は、元々液
体であつたヘリウム8から気化したリウムと液体
ヘリウムを通して上方にバブリングするにつれ不
純物を実質上浄化された気体ヘリウムとから構成
される。気体ヘリウムが冷たいヘリウムを間接的
に加温する場合には、熱交換導管は気体ヘリウム
を容器内に容器の上部或いはその近くで放出しう
るし或いは管路4のような回収管中に直接放出す
ることもできる。
液体ヘリウムに関しての本発明の記述はヘリウ
ムの臨界圧力(33.2psia)未満の系圧力に該当す
ることを銘記することが重要である。もつと高い
系圧力に対しては、貯蔵容器内の物質は超臨界流
体でありそして気体相と液体相との間の区別が存
在しない。この場合、気体ヘリウムと超臨界ヘリ
ウム流体との間での熱交換は超臨界ヘリウムを加
温する(但し、気化はしない)作用をなす。加え
て、気体ヘリウムの導入は容器の上部から物質を
追い出す役目を為しそして気体ヘリウムの冷却は
そこから不純物を除去する役目を為す。不純物は
凝固するであろうから、それらは貯蔵容器底に沈
降しそして生成物ヘリウム気体と共に流出しな
い。
超臨界ヘリウム流体が冷たいヘリウムとして使
用されるとき、超臨界ヘリウム流体の温度が20K
未満であることが重要である。そうしないと、所
望の製品を実現するに十分の熱交換が実施し得な
いであろう。
代表的に、本発明の開始において使用される冷
たいヘリウムは液体ヘリウムである。その後、系
圧力に依存して、系内の圧力は冷たいヘリウムが
超臨界ヘリウム流体となる点にまで増大しよう。
冷たいヘリウムが液体ヘリウムであるとき、気体
ヘリウムとの熱交換は液体ヘリウムを加温しそし
て気化する作用をする。冷たいヘリウムが超臨界
ヘリウム流体であるときには、熱交換は超臨界ヘ
リウム流体を加温する作用をする。しかし、両方
の場合、熱交換はヘリウム圧力を維持しそして気
体ヘリウムから不純物を凝縮及び/或いは凝固す
る役目を為す。
超高純度ヘリウム気体5は、容器10から一般
に気体ヘリウムが容器内に導入された点より上の
地点にある管路4を通して回収されそして追加加
圧の必要なく使用地点12に提供される。ヘリウ
ム気体が超高純度においてのみならず、気化後の
追加加圧の必要なく使用地点に移送されうること
が本発明の重要な特徴である。本発明の超高純度
ヘリウムは、10ppm未満の不純物濃度を有しそし
て5ppmm未満或いは2ppm未満さえもの不純物濃
度をとりうる。
図面は、超高純度ヘリウム気体の使用地点への
移送において使用されうる3つの選択可能な手段
を例示する。これら選択手段は個別に或いは任意
の組合せにおいて使用されうる。超高純度ヘリウ
ム気体は、大気圧気化気7への通入による等して
の加温、貯蔵タンク9内への貯蔵或いは圧力低減
弁11を通すことによる圧力減少の下に置かれ得
る。
気体ヘリウムは、容器内での良好な熱伝達の実
現と調和した任意の適当な流量において容器10
内に通入される。熱伝達量に影響する因子は、容
器の形状、冷たいヘリウムが液体ヘリムウである
ときには容器内の液体の量、及び要求使用地点圧
力である。熱伝達を改善する一つの方法は、気体
ヘリウム流入点とヘリウム気体取出し点との間で
容器内で邪魔板を例えば水平配向で使用すること
等により冷たいヘリウムを通しての気体ヘリウム
通路を増大することである。
液体ヘリウムが冷たいヘリウムとして使用され
るときそして充分の熱伝達の機会を維持しそして
気体ヘリウムの充分の高純度化を保証するために
は、容器内の液体ヘリウムの量は容器の液体容量
の約1/10以下に落とすべきでない。液体ヘリウム
は補充のために充填パイプ30を通して容器内に
通入されうる。
本発明の重要な様相は、主たる目的が冷たいヘ
リウムを加温しそして容器及び系全体での圧力を
増大或いは維持することである気体ヘリウムもま
た超高純度ヘリウム気体生成物の一部を形成する
ことである。これは、供給システムの全体効率を
増加する役目を為す。
気体ヘリウムが冷たいヘリウムを加温しそして
気化するのに有効に使用出来そして追加加圧の必
要なく使用地点に生成物供給を可能ならしめるに
充分の加圧を設備系に提供し得ることは、偶然に
見出された且つ巧みな技術的アイデアの産物であ
る。多数の気体に対して70〓からその気体の通常
の沸点まで冷却された気体単位ポンドから取出さ
れた熱により気化される液体ポンド数を表1に示
す。
表1気体 ポンド数 ヘリウム 74.8 水素 9.15 ネオン 3.2 窒素 1.13 酸素 0.88 アルゴン 0.67 これから、実質上すべての他の気体は本発明に
おいて実際上使用しえずそしてヘリウムの或る種
の特定の物理的性質をうまく使用することを通し
て本発明により得られる利益は他の低温気体の挙
動に基づいては予見し得なかつたことが理解され
よう。
発明の効果 これまで、超高純度ヘリウム気体を加圧下で使
用地点まで供給運搬することは不可能であつた。
これは、加圧操作が不可避的に供給された製品の
純度を犠牲としたからである。本発明により初め
て、ヘリウム気体が使用地点に供給されるに際し
てヘリウムの超高純度を保持したまま、加温或い
は気化後の追加加圧の必要なく、使用地点にヘリ
ウム気体を効率的に且つ効果的に提供することが
出来るようになつた。
本発明について、或る種の具体例に基づいて説
明したが、本発明の範囲内で多くの改変をなしう
ることを銘記されたい。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明方法を実施するのに有用な設備
例の概略図である。 10:貯蔵容器、1,3:外壁、内壁、2:断
熱材、8:液体ヘリウム、5:ヘリウム気体、2
1:気体ヘリウム源(ヘリウムボンベ)、22,
24:気体ヘリウム、23:圧力減少用調整器、
30:液体充填パイプ、4:管路、7:気化器、
9:貯蔵タンク、11:圧力低減弁、12:使用
地点。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 (A) 冷たいヘリウムを収納する貯蔵容器中に
    気体ヘリウムを供給する段階と、 (B) 気体ヘリウムを冷たいヘリウム中にそれと熱
    交換関係で通過せしめて、 (i) 冷たいヘリウムを加温し、 (ii) ヘリウム圧力を増加或いは維持し、 そして (iii) 気体ヘリウムから不純物を凝縮或いは凝固
    せしめる 段階と、 (C) 生成する加温ヘリウムと浄化気体ヘリウムか
    ら成る超高純度ヘリウムを貯蔵容器から回収す
    る段階と、 (D) 10ppm未満の不純物しか含有しない超高純度
    ヘリウム気体を追加的加圧なく使用地点に供給
    する段階と を包含する使用地点にヘリウム気体を供給する方
    法。 2 熱交換が直接的である特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 3 熱交換が間接的である特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 4 気体ヘリウムが貯蔵容器内に連続的に供給さ
    れる特許請求の範囲第1項記載の方法。 5 気体ヘリウムが貯蔵容器内に間欠的に供給さ
    れる特許請求の範囲第1項記載の方法。 6 超高純度ヘリウム気体の100倍までの不純物
    濃度を有する気体ヘリウムが貯蔵容器に供給され
    る特許請求の範囲第1項記載の方法。 7 気体ヘリウムが冷たいヘリウムと接触状態で
    通る通路が気体ヘリウム流入点と気体ヘリウム取
    出し点との間に設けられた少なくとも一つの水平
    配向邪魔板により延長される特許請求の範囲第2
    項記載の方法。 8 冷たいヘリウムが液体ヘリウムでありそして
    液体ヘリウムの一部が気体ヘリウムと冷たいヘリ
    ウムとの熱交換により気化される特許請求の範囲
    第1項記載の方法。 9 貯蔵容器内の液体ヘリウムの量が容器液体容
    量の1/10以上に維持される特許請求の範囲第8項
    記載の方法。 10 冷たいヘリウムが20K未満の温度の超臨界
    流体である特許請求の範囲第1項記載の方法。
JP63215319A 1987-09-01 1988-08-31 Method of supplying ultra-high purity helium gas up to spot of usage Granted JPS6469899A (en)

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