JPH05507806A - 反応器内のプロセスを迅速に調整および制御するための方法およびこの方法を実施するための測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 反応器内のプロセスを迅速に調整および制御するための方法およびこの方法を実 施するための測定装置本発明は、パラメータ、例えば反応温度の急激な変化が起 こり得る特に貫流式反応器内のプロセスを調整および制御するための方法に関す る。

温度計と、測定装置として他の能動センサは、測定装置に起因して成る程度遅れ てパラメータの変化を表示する。測定装置の遅延信号によって作動する制御装置 は、調整または制御が働くまで、更に遅れることになる。これにより、プロセス の重大な障害や誤製造が生じる。

温度計の場合には、測定すべき温度の急激な変化の後の表示の時間状態は、ステ ップ関数応答として示すことができる。通常は、ベデステルレベルに関連するス テップ関数応答を所定の移行時間で示す伝達関数である（ＶＤ　Ｉ　／ＶＤ　Ｅ 　−Ｒｉｃｈｔｌｉｎｉｅ　３５２２１９８７年６月参照）。

反応温度の急激な変化が発生する方法は、ＬＤＰＥ（高圧ポリエチレン）の製造 である。この場合、反応媒体は例えば数百メートルの冷却される管形反応器に値 または複数の最大値までの一度の温度上昇あるいは複数回の温度上昇を生じる。

温度が下がった後で、場合によっては他の低温の反応ガスが供給され、その都度 の反応器に依存して他の領域て顕像の温度最大値が発生する。反応装置内ではガ スは例えば数千バールの高い圧力である。反応製品は逃がし弁または圧力調整弁 を通って流体として分離機に流出する。このプロセスは分解温度が生じないよう に等温で行うへきである。

最大温度の値は、最大許容温度を上回ることを成る程度確実に防止できるように 定められる。これにより、製造の出力はかなり低下する。その際、例えば出発物 質の組成の変更に基づいてまたは開始剤濃度あるいはラジアル濃度に基づいて、 温度上昇、特に分解温度を上回るような局所的に生じる急激な温度上昇が生じな いことはない。この急激な温度上昇は概して、高い運転温度の範囲において、し かも反応器の始端の低い温度の場合にも発生する。これは、直ちに対策をとらな いと流れ方向または流れ方向と反対方向に広まる不安定な状態である。

貫流式の反応器内には間隔をおいて熱電対が設けられている。この熱電対は短い 時間インターバルで質問を行う。実際のプラントの場合には、測定された温度値 がディスプレーに表示されるので、例えば反応器内の圧力の変化によって、表示 された値が許容できないほどの偏差を有する場合には、手動であるいは調整によ っであるいは反応装置を自動的に停止することによって、許容できない値の発生 を回避すべきである。測定および表示された値が遅れて実際の温度を示し、特に 急激な変化を迅速に知ることができないので、敬遠では調整または制御手段を講 じることがしばしば遅れることがある。

従って、本発明の課題は、特に長い貫流式反応器において、急に生じ得る実際の プロセスパラメータが許容できない値に達するかまたはそれを上回る前に、パラ メータの変化を検出し、調整または制御に使用すること、あるいは許容できない 値が生じる時間をできるだけ短くすることである。特に、ＬＤＰＥの製造時にで きるだけプロセスの実際の障害が発生する前に反応温度の上昇を検出し、そして 不安定な状態に対して充分温度差を育するよう局所的に運転温度を上昇させるこ とによってプロセス全体を等温的に改善することが本発明の課題である。

この課題を解決するために、本発明では、少なくとも一つの測定個所で適当なパ ラメータの測定値が短い等間隔の時間インターバルで質問され、その都度先行す る測定値と比較され、実際のパラメータ値の許容できないような特に急激な変化 を示す、パラメータの両側定値の差が生じたときに、プロセスを制御または停止 する機構が働く。伝達すべき測定値を評価する際に、トランスジューサの伝達関 数と、測定値検出の等間隔の時間インターバルを考慮すべきである。評価は好ま しくは１台の工業計算機または複数の平行な計算機であるいは調整または制御の ための信号を発生するＤＣ３系（分散制御系）で行われる。

ＬＤＰＥを製造するための既に述べた反応器の場合には、多数の測定個所に熱電 対か使用される。この熱電対は等間隔の時間インターバルで測定個所の温度を測 定し、測定値を計算機に供給する。各測定個所の伝達関数は場合によっては較正 によって個別的に確かめられ、計算機に入力される。適当なアルゴリズムによっ て、時間インターバル内の連続する二つの温度値の変化から、急激な実際の温度 変化、ひいては少なくとも局所的な許容されない反応の変化が推し量られ、かつ 場合によっては実際の局所的な温度が反応器内の最高許容温度に達するような危 険を指し示す。従って、この危険は適切な時期に開始される制御によって小さく なるかまたは全く除去される。

ＬＤＰＥプロセスの場合の制御のために、変化、特に反応器の出口の逃がし弁の 適当な調節による圧力の低下が考慮の対象となる。しかし、変化は、開始剤例え ば領域内に付加的な酸素担体として添加される過酸化物の、温度を高めるために 寄与する量の変化によっても達成される。プロセスの停止は反応器の圧力全部を 逃がす緊急逃がし弁を介して行われる。

本発明はＬＤＰＥプロセスの監視および調整または制御に限定されるものではな く、例えば容器に似た反応器（例えばオートクレーブ）または複数の平行な管を 有する反応器のような貫流型反２器の他のプロセスの場合および例えばエチレン 酸化物反応器の場合にも有利に適用可能である。更に、例えば急激な濃度変化の ような温度以外のパラメータを、類似の伝達関数の能動センサによって同じよう に評価可能である。

数百メートルの管形反応器のＬＤＰＥプロセスに基づいて好ましい実施例を説明 する。図１は、反応器長さＬに対する反応器内の所望の温度経過を曲線ａで示す 。反応器内の最高許容温度Ｔ　ＩＩ　６　Ｋは約３００〜４００°Ｃであると仮 定する。少なくとも１か所がこの最高許容温度になると、分解が発生し、反応器 内の製品が使用不可能になる。従来は、安全を期すために、通常発生する最高温 度が最高許容温度Ｔ、、８から充分に離れるように、プロセスが行われた。第１ の反応領域はＬｏからり、までであり、第２反応領域はＬｌからり、までである 。例えばＬ２で製品混合物が逃がし弁によって排出される。第１の反応領域では 付加的に、ＬｏおよびまたはＬ＋のところで過酸化物を調節して供給することが できる。このような供給は第２の反応領域でも行うことができる。反応器には、 熱電対を備えた多数の測定個所１．が設けられている。センサはその信号を、例 えば伝送器を経てＤＣＳ系に導く。このＤＣ８系では測定値が記憶および評価さ れる。比較的に小さな測定値変化は制御機構を使用することにならない。

反応器内でＬｏで始まっであるいは測定個所１．のすぐ手前で、温度を急激にＴ 　ＩＩに上昇させる望ましくない反応が反応混合物に発生すると、測定され従来 の方法で表示された温度上昇は時間インターバルτの後１１で、熱電対の遅延の ために、実際の温度よりも相当低いままである。この実際の温度は図１において 破線すによって示しである。この場合、上昇した温度は最初の時間インターバル での後でＴ、、８に達しない。

本発明によれば、測定個所の熱電対で検出された温度上昇から、実際に急激に生 じた温度が推察され、そして更にできるだけその場所の普通の温度が再び生じる ように、プロセスに影響が及ぼされる。いかなる場合でも、反応器の内容物全体 への温度上昇の拡散か阻止される。

図２は、一つの測定個所、例えば図１の１．における実際の温度と表示された温 度の時間的な経過を示している。Ｔ、は図１のＴ、に一致し、測定個所１．での 温度の目標値である。τは測定個所の時間インターバルであり、例えば２５０ミ リ秒の一定の時間インターバル、すなわちＤＣ３系に適した時間インターバルで ある。しかし、計算機コストを高めて時間インターバルを短くすることができる 。Ｔ２は時間インターバルでの終わりの表示温度である。図ＩのＴ　ｚ　ｌに一 致するＴ８は、図２において時間インターバルの始端で急激に発生し、その後一 定である温度として示した実際の温度あるいは転移温度である。トランスジュー サによって遅れて表示される温度経過は曲線ｄで示しである。

この曲線は多数の時間インターバルτの後で初めてＴ８に漸近的に達する。時間 インターバルが一定または等間隔である場合には、測定装置によって決まる一定 の特性値α　−これは伝達関数に基づいており、実験室で得られた測定データに より、場合によってはすべての反応器の場所についてめることが可能である　− によって、温度Ｔ、、Ｔ２から、そのときの転移温度Ｔ、が算出可能である。

Ｔ、＝Ｔｚ＋α（Ｔ２　Ｔ（１） このめ方は複数の等間隔の時間インターバルτについても行うことができ、従っ て時間的に平均をとった温度Ｔ、の変化も予想することができる。

計算機での評価は少なくとも一つの測定個所で順次測定された温度Ｔ＝、Ｔｚに 対して、次のことを示す。

すなわち、実際の温度が設定された目標値と異なっており、非常に上昇している かまたは温度の急激な変化が始まっていることを示す。従って、これから、少な くとも局所的に始まっている反応器内の不所望な反応を推し量ることができ、そ して緩慢な測定装置の遅延表示を待つ場合よりも早く、計算機によって障害を除 去するための手段を講じることができる。例えば圧力または過酸化物の付加的な 供給を自発的に減少させることができる。それによって、開始される分解反応を 、多量の製品屑を出さずに、再び普通の条件に戻すことができる。場合によって は、反応器全体の圧力を逃がすことによってプロセスを中止することができる。

急激に発生する変化を迅速に検出することにより、反応器内のプロセスは高い温 度で（［７Ｉの曲＊ａ）行うことができ、しかも収量が改善される。なぜなら、 許容されない反応が生ずる危険と、Ｔ、、、を超える危険が、大幅に低下するか らである。

更に、装置の始動が本発明によって改善されるという利点がある。この場合、長 い時間にわたって不安定な状態が存在する。

それにより、例えばＬＤＰＥの製造時に、特に急激な温度変化を早期に知ること によって、およびそれに基づいて実施されるプロセス調整および制御手段によっ て、多くの利点が得られる。プロセス条件（プロセス圧力の変化、開始剤の添加 量、冷却媒体、オートクレーブ攪拌器の回転数、低温ガス量等）を調整する方法 または例えばプロセスの中断によって制御するための方法は、特に貫流式反応器 において、その中で局所的に発生する反応の変化　−これは例えば急激な温度変 化から知ることができる　−を、できるだけ迅速にかつ反応器の全長に広がる前 に、普通の反応状態に戻すために適している。

図３は信号処理のための測定装置を略示している。

この場合、熱電対１１．１２は２個だけ図示しである。

この熱電対は反応器内のいろいろな測定個所の温度を測定する。熱電対は演算増 幅器１３．１４と協働する。

この演算増幅器はＤＣＳ系１７に接続されたＡＤ変換器１５．１６に測定値を導 く。このＤＣ３系は場合によっては制御装置１８に作用する。ＤＣ３系では、個 々の測定個所のデータと、測定個所のその前の測定値が記憶され、その都度の新 しい値と比較される。この場合、ＤＣ３系は所定の時間インターバルで測定値の 質問を行う。制御装置１８により、使用される反応器やプロセスに応じて、反応 圧力、開始剤量、反応低温ガス量、オートクレーブ攪拌器の回転数、冷却媒体の 量等を変更することができる。

図４の測定装置の場合には、各熱電対１１．１２のために、付設のＡＤ変換器１ ５．１６の後にマイクロコンピュータ２１．２２が設けられている。このマイク ロコンピュータはそれぞれの測定個所の独特のデータを含み、比較する。このマ イクロコンピュータは空間的には測定個所の近くにおいて反応器の外側に設けら れている。マイクロコンピュータ２１．２２から測定値だけがデータバス系２３ を経てマイクロコントローラ２４に供給される。このマイクロコントローラは等 温で行われるプロセスの局所的な目標値との偏差を示す。マイクロコンピュータ は数ミリ秒内で行われる信号処理を簡単化および加速するために寄与する。マイ クロコンピュータ内の信号処理は、読み取り、濾過、計算およびめられた値の出 力である。

要　約　書 例えば温度のようなプロセスパラメータを監視する場合、測定機器による遅延お よび測定値の処理による遅延のために、急激な変化を適時に検出することができ ない。

従って、適切なパラメータの測定値は、少なくとも一つの測定個所で小さな等間 隔の時間インターバルで質問され、先行する測定値と比較され、パラメータ値の 許容できない急激な変化を示す差が再測定値にあるときに、許容できない値が測 定された値から表示可能になる前に、プロセスを制御する機構が働く。個々の測 定個所について、トランスジューサの伝達関数がめられ、目標値がプロセス経過 に対応して定められる。

有利な用途は貫流式の長い管形反応器におけるＬＤＰＥの製造時の温度監視と、 添加される酸素担体の圧力およびまたは量の変化によるプロセスに対する影響付 与である。しかし、他の反応器、例えば容器型の反応器の場合にも使用すること ができる。

国際調査報告 ｒｎｗｍ％ａｎａｌ　Ａｅｔｌｉｅａｌｍ　ｌｌａ、ＰＣＴｌｏＥ　９２１０６ ２１４

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. １．時間的に等しい間隔で順次行われるパラメータの測定、その表示およびその 結果生じる、プロセスに影響を与える処置によって、反応器内のプロセスを迅速 に調整および制御するための方法において、監視すべきプロセスパラメータのた めの測定個所で測定値が質問され、相次いで生じる測定値が互いに比較され、パ ラメータが変化する場合、パラメータの実際の値が等間隔の時間インターバルと トランスジューサの伝達関数を考慮して、計算機で求められ、目標値からの実際 のパラメータ値の偏差が障害を示す場合に、この偏差が障害を回避およびまたは 除去するための処置を開始するために使用されることを特徴とする方法。
2. ２．プロセスパラメータが温度であることを特徴とする請求の範囲第１項の方法 。
3. ３．プロセスが貫流式の容器型または管に似た反応器内での物質の変化であるこ とを特徴とする請求の範囲第１項または第２項の方法。
4. ４．プロセスが管形反応器内でのＬＤＰＥの製造であることを特徴とする請求の 範囲第３項の方法。
5. ５．熱電対を有する多数の測定個所が貫流式反応器内に相前後して設けられ、測 定個所の測定値が質問、記憶および比較され、それから求められた実際の温度が 具象的に示されることを特徴とする請求の範囲第１項から第４項までのいずれか 一つまたは複数の方法。
6. ６．ＤＣＳ系または工業計算機で、各測定個所の少なくとも最初と２番目の相次 ぐ測定の測定値がその都度記憶され、適当なアルゴリズムによって時間インター バル内外の監視パラメータの実際の変化が求められ、パラメータの変化が許容で きない場合、制御または調整機構による制御または調整が一つの計算機または複 数の計算機によって開始されることを特徴とする請求の範囲第１項から第５項ま でのいずれか一つまたは複数の方法。
7. ７．各測定個所のデータが測定個所の近くに設けられたマイクロコンピュータに 記憶され、そこで順次生じる測定値が比較され、温度変化を示す測定値がマイク ロコントローラに供給され、監視パラメータの値が許容されない場合に制御また は調整機構による制御または調整が開始されることを特徴とする請求の範囲第１ 項から第５項までのいずれか一つまたは複数の方法。
8. ８．ＬＤＰＥの製造時に調整機構が逃がし弁または緊急時逃がし弁の開放および または酸素担体の配量供給によって反応器内の圧力を下げることを特徴とする請 求の範囲第６項または第７項の方法。
9. ９．パラメータのための少なくとも一つのトランスジューサと、信号を変換、転 送および記憶するため、および方法条件について場合によっては必要な影響を制 御装置に与えるよう信号の評価を行うための装置とを使用して、請求の範囲第１ 項から第８項までのいずれか一つの方法を実施するための測定装置において、伝 達関数を考慮して一定の短い時間インターバルでトランスジューサ（１１，１２ ）から測定値が質問され、その都度相次いで生じる少なくとも二つの測定値が比 較され、そしてトランスジューサの緩慢が原因でトランスジューサから得られな かったパラメータの急激な変化を示す偏差が生じたときに、制御装置（１８）に 作用し得るように、信号処理装置が形成されていることを特徴とする測定装置。
10. １０．複数のトランスジューサ（１１，１２）から質問されたデジタル信号のた めにＤＣＳ系（１７）が設けられていることを特徴とする請求の範囲第９項の測 定装置。
11. １１．反応器の複数のトランスジューサ（１１，１２）の各々に、空間的に近接 させてマイクロコンピュータ（２１，２２）が付設され、このマイクロコンピュ ータ内でトランスジューサのデジタル信号がその伝達関数を考慮して一次的に記 憶および比較され、偏差だけがマイクロコントローラに転送されることを特徴と する請求の範囲第９項の測定装置。