JPH05507770A - 耐汚染性織物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 耐汚染性織物 本発明は、洗浄後耐汚染性能が向上した耐汚染性カーペットに関する。

特に、主裏地にタフト糸を固定するのに使用する接着剤に汚染防御剤を挿入する ことにより、耐汚染性ポリアミド又はポリアミド配合カーペットの洗浄後耐汚染 性能を向上させる方法に関する。

先行技術 カーペット、椅子張り、織物などのポリアミド基質は、酸性染料着色剤を含む多 様な食物による汚染に会う。ＦＤ＆ＣＲｅｄ　Ｄｙｅ　Ｎ０１４０などの食品染 料を含む酸性染料による汚染に対する耐性を与えるために、ポリアミド基質を耐 酸性染料剤、均染剤又は湿潤堅牢剤で処理することは、技術的に周知である。

スルホン化ナフトール−又はスルホン化フェノール−ホルムアルデヒド縮合生成 物を含む耐汚染剤、及びこれらの組成物でポリアミドカーペット又はカーペット 糸を処理してカーペットを酸性染料による汚染に対して耐性にする方法は、Ｕｃ ｃｉ　ａｎｄ　Ｂｌｙｔｈ　米国特許第４゜５０１．５９１号、Ｂｌｙｔｈ　ａ ｎｄ　Ｕｃｃｉ　米国特許第４．５９２．９４０号、Ｂｌｙｔｈ　ａｎｄ　Ｕｃ ｃｉ　米国特許第４．６８０．２１２号及びＧｒｅｓｃｈｌｅｒ、Ｍａｌｏｎｅ 　ａｎｄ　Ｚｉｎスルホン化フエフエノールルムアルデヒド縮合生成物と無水マ レイン酸及び１種類かそれ以上のエチレン性不飽和芳香族モノマーとの加水分解 ポリマーの混合物を含む耐汚染性組成物が、Ｆｉｔｚｇｅｒａｌｄ。

Ｒａｏ、Ｖｉｎｏｄ　ａｎｄ　Ａｌｅｎｄｅｒ、米国特許第４．８８３゜８３９ 号に記載されている。これらの耐汚染性組成物の適用法は、上記特許の分割出願 である彼らの係属出願番号０７／２８０．４０４中でＦｉｔｚｇｅｒａｌｄ、ｅ ｔ　ａｌ、により記載されている。そのような組成物により耐汚染性とされたポ リアミド基質は、別の分割出願番号０７／２８０．４０５の主題である。これら の耐汚染性組成物の別の適用法が、Ｆｉ　ｔｚｇｅｒａｌｄ、Ｍａｔｅｒｎｉａ ｋ、Ｍｏｏｒｅｓ、０ｐｅｎｓｔｏｎｅ、ａｎｄ　Ｒｉｖｅｔにより彼らの係属 出願番号０７／３８９．８９４に記載されている。

０１ｓｏｎ、Ｃｈａｎｇ、ａｎｄ　Ｍｕｇｇｌｉ、米国特許第４．８２２．３７ ３号は、ポリアミド繊維基質に（ａ）部分的スルホン化ノボラック樹脂及び（ｂ ）ポリメタクリル酸、メタクリル酸のコポリマー又はポリメタクリル酸とメタク リル酸のコポリマーの組み合わせを適用することによりそれを処理し、酸性染料 による汚染に対して耐性とすることを開示している。

Ｃｈａｎｇ、０１ｓｏｎ、ａｎｄ　Ｍｕｇｇｌｉ、ＥＰＯ公開出願第３３２．３ ４２号は、ポリメタクリル酸、メタクリル酸のコポリマー又はそれらの組み合わ せを含む水溶液と材料の接触を含む、ポリアミド繊維に耐汚染性を与える方法を 開示している。

Ｂｌｙｔｈ　ａｎｄ　Ｕｃｃｉ、米国特許第４．６１９，８５３号は、主裏地及 びカーペットに耐汚染性を与えるのに十分な量のスルホン化フェノール−又はナ フトール−ホルムアルデヒド縮合生成物で被覆したパイルを含み、主裏地を実質 的に防水性とするのに十分な量でフルオロケミカルを含む裏地接着組成物を主裏 地の下面に塗布したポリアミドカーペットを開示している。Ｕｃｃｉ、米国特許 第４．５７９．７６２号は、カーペット繊維が、繊維の酸性染料抵抗性を向上さ せるのに十分な量の芳香族スルホネート単位をポリマー鎖の不可欠部分として含 むように修飾したナイロン６．６又はナイロン６ポリマーから形成されている類 似のカーペットを開示している。カーペット接着組成物に加えるフルオロケミカ ルはカーペットを防水性とし、下地芯を濡らさずに汚水及び汚染をカーペットか ら洗い流すことができる。

カーペットの美的外観を保つためにはそれを周期的にクリーニングする必要があ る。上記の耐汚染性組成物及び方法を用いて得たポリアミドカーペットの耐汚染 性は、カーペットを種々の洗剤でクリーニングすると低下する。そうなると洗浄 した領域の再汚染に対してカーペットはもはや十分に耐性でなく、その後の酸性 染料を含むこぼれにより生ずる汚染により完全に落とすことができない汚染領域 が残り、目に見える望ましくない汚染が残る。この問題は最初の処理法において 、より多量の耐汚染性組成物をカーペットパイルに適用することにより克服でき る場合もある。しかしこれはある種の耐汚染性組成物の場合、カーペットパイル 上の耐汚染性組成物が増したことによる、処理カーペットを酸化窒素又は紫外光 に暴露した時の黄変の問題が生ずる。さらにカーペット処理に用いる耐汚染剤の 量のこの増加は、使用した処理槽に残る耐汚染性化学品の量の増加による排水処 理の問題を生ずる。別の方法として、Ｖｉｎｏｄによる米国特許第４．　９２５ ，７０７号又はＭｏｏｒｅｌ：よる米国特許第４．９０８，１４９号に記載の通 り、設置したカーペットに汚染防御剤を局部的に適用することによりカーペット の洗浄後耐汚染性能を向上させることができる。しかしそのような方法はカーペ ットの所有者にとって高価であり、結果が用いた適用法により変わり得る。

発明の概略 本発明は、主裏地にカーペットタフトを固定するのに用いる接着剤に一耐汚染性 組成物を加えることにより、洗剤で洗浄した後の耐汚染性を向上させた耐汚染性 ポリアミドカーペットを提供する。本発明は又、通常の必要量より少量の耐汚染 性組成物のカーペットパイルへの適用を可能にする。ある場合には、耐汚染性組 成物を含まない標準的接着剤を用いた場合に必要な条件より穏やかなｐＨ条件下 で耐汚染剤をカーペットパイルに適用して許容し得る洗浄後性能を得ることがで き、耐汚染性組成物の適用に用いる装置の寿命が増す。

本発明がカーペットからタフト糸を完全に除去するのに必要な力を表すのに用い られる“タフト−結合”を向上させることも見いだされた。

従って本発明は、主裏地中にカーペット糸をより確実に固定するのに役立つ。

発明の詳細な説明 本発明のカーペットは、耐汚染性組成物を含む修正接着剤組成物を用いる以外は 、技術的に周知の方法で製造する。典型的タフテッドカーペットは、織っである ことも不織であることもできるポリプロピレン又はジュートの主裏地を有し、一 般的にポリアミドカーペット糸のループ及び／又はカットループであるタフトで ステッチしてあり、それは裏地から上方に伸びてカーペットパイルを形成する。

主裏地の下面には、タフトを主裏地に固定するための接着剤組成物が塗布しであ る。カーぺ、ドパイルはポリアミド糸のみから、又はポリアミド繊維を１種類か それ以上の通常カーペット製造に用いられる他の種類のの繊維、例えばウール、 ポリプロピレン、アクリルなどと配合させたポリアミド−配合糸から成ることが できる。通常ジュート織物又はポリプロピレンの第２裏地を接着剤の適用後にカ ーペットの下面に適用する。接着剤は典型的にラテックス乳液であり、別の硬化 段階で乾燥し、加熱する。通常カーペットに適用する乾燥ラテックスの重量は、 約２０−３２オンス／平方ヤード（０，６８−１，０５ｋｇ／ｍりの範囲であり 、２４オンス／平方ヤード（０，８１ｋｇ／ｍりが最も普通である。カーペット は典型的に床とカーペットの間に下地芯を用いて設置される。別の場合、フオー ムを主裏地に適用することができ、それがタフトを固定し、第２裏地及び芯の代 わりとなる。本発明に従い接着剤はカーペットタフトを主裏地に固定するのに用 いられる組成物と考えることができる。例には上記のラテックス乳液及びフオー ム組成物が含まれる。用いる特定の接着剤は、カーペット組織の種類及び末端用 途（例えば住宅、商業、カーペットタイル、自動車カーペットなど）に依存する 。

本発明で用いることができる接着剤組成物の例は、繊維のタフトを生カーペット 裏地中で結合するための技術的に周知のラテックス乳液を含む。これらの乳液中 で有用な接着剤ポリマーの例は、Ｕｃｃｉ　米国特許第４，５７９，７６２号に 開示されており、ポリビニルアセテート、ポリアクリレート、エチレン−酢酸ビ ニルコポリマー、スチレン−ブタジェンコポリマー及びカルボキシスチレン−ブ タジェンコポリマーが含まれるが、これらに限られるわけではない。典型的フオ ームにはウレタン及びラテックス組成物が含まれる。

洗浄後性能が向上したカーペットを得るために接着剤組成物中で必要な耐汚染剤 の量は、用いる特定の耐汚染性組成物に依存する。それは又、特定のポリアミド ポリマーを含むカーペットパイル繊維の性質、用いる熱硬化法の種類、カーペッ トパイル上の最初の耐汚染性組成物の量及びカーペットパイル繊維に耐汚染剤を 適用するのに用いる方法にも依存する。カーペットパイル繊維の処理に使用する ものと同一の耐汚染剤を接着剤で使用することができる。別の場合具なる耐汚染 剤を代わりに用いることができる。

本発明の好ましい特徴において、ラテックスは０．０４−３．０重量％の活性耐 汚染剤を含み、耐汚染剤は典型的に２０−３０％の濃度の水性耐汚染性組成物の 形態で商業的に供給される。ラテックスの重量に基づいて０．０４重量％−０， ９重量％の耐汚染剤を含む組成物の使用が最も好ましい。

耐汚染剤は事実上ポリマーであり、縮合ポリマー、１種類かそれ以上のエチレン 性炭素−炭素不飽和を持つモノマーから誘導した付加重合体、又はそのような縮 合ポリマーと付加重合体の混合物である。一般に縮合ポリマーはホルムアルデヒ ドとスルホン化フェノール又はスルホン化ナフトールのいずれか、好ましくはモ ノスルホン化フェノールから誘導する。一般に付加重合体はマレイン酸又はメタ クル酸から誘導した繰り返し単位、及び最高７０重量％のエチレン性不飽和を持 つ炭素数が２−２０のコモノマーを含む。さらに特定するとこれらは１９８９年 ８月３０日公開のＥＰＯ公開番号０３２９８９９、又は前記のＦｉｔｚｇｅｒａ Ｉｄ　ｅｔ　ａｌの米国特許第４，８８３．８３９号に記載の種類を含み、その それぞれの開示をここに参照として挿入する。これらのポリマーは、マレイン酸 及び１種類かそれ以上のエチレン性不飽和芳香族コモノマーの加水分解ポリマー から誘導した繰り返し単位を含む。そのようなコモノマーの例はスチレン、アル ファメチルスチレン及びスチルベンである。マレイン酸は一般に無水マレイン酸 から誘導し、すなわち無水マレイン酸を重合させてホモポリマー又はスチレンな どとのコポリマーを形成する。重合無水マレイン酸は、加水分解してマレイン酸 とすることができ、それを今度は高温における処理などにより部分的に又は全体 をその立体異性体であるフマル酸に変換することができる。他の種類の付加重合 体には、前記のＣｈａｎｇ　ｅｔ　ａｌのＥＰＯ公開出願第３３２．３４２号及 び０１ｓｏｎ　ｅｔ　ａｌ、の米国特許第４．８２２゜３７３号に開示されてい る種類が含まれ、そのそれぞれをここに参照として挿入する。これらの例には、 ホモポリマーポリメタクリル酸、及びメタクリル酸と最高７０重量％のエチレン 性不飽和モノマー、例えば炭素数が１−４のアルキルアクリレート、イタコン酸 及びナトリウムスルホスチレンなどとのコポリマーが含まれる。両縮合ポリマー 及び付加重合体のアルカリ金属塩も、もちろん使用することができる。

さらに耐汚水性組成物を耐汚染剤と組み合わせて接着剤に加えることもできる。

一般に耐汚水性組成物は、多数のフッ素原子を有し、異物すなわち汚水を排除す る傾向のある有機化合物を含む。耐汚水組成物はもちろん従来の方法でタフト中 の繊維に局部的に適用することもできる。

タフト中の繊維の形成に用いるポリアミドは、事実上脂肪族又は環状脂肪族であ る。一般にそれは次式 ［式中、−Ｒ−１−Ｒ，−及び−Ｒ１−は炭素数が４−２０の二価の脂肪族又は 環状脂肪族基である］を有する。そのようなポリアミドには、ポリヘキサメチレ ンアジパミド、ポリへキサメチレンドデカミド、ポリカプロラクタム、６．６／ ６コポリアミド、ポリアミノウンデカン酸などが含まれる。添字ｎ及びｍは、ポ リアミドが繊維を形成するのに十分な大きさの整数である。一般にポリマーの数 平均分子量は、１０．０００から５００，０００である。　− 標準的非修正ラテックス接着剤を用いて製造した典型的耐汚染性カーペットにお いて、洗浄前及び後の両方に満足するべき耐汚染性を与えるために（繊維の重量 に対して）０２重量％のような少量から１５重量％のような多量の活性耐汚染剤 を含む耐汚染性組成物をタフト中の繊維に直接適用する。もちろん実際の使用量 は、適用する特定の耐汚染剤、熱硬化法、ｐＨ及び他の適用条件などの因子に依 存して変わる。本文に記載の修正ラテックス組成物の使用により、約り０％少な い耐汚染剤で、すなわち約０．１８−１．３５重量％の活性耐汚染剤でカーベ、 ｙトノ＜イルを処理することにより同等の性能を達成することができる。

延竺床 下記の試験法及び実施例において、他に指示がなければノく−セントはすべて重 量による。

汚染試験１ ここで使用する汚染試験１は２部分から成る：１）“そのまま（ａｓ　ｉｓ）“ 、すなわちタフトを綴じ、染色し、ラテックス処理した、しかし洗浄していない カーペ・ノドへの２４時間汚染試験：及び２）汚染の前に洗浄しであるカーペ・ ソトへの２４時間汚染試験（“洗浄後”と呼ぶ）。“そのまま”及び“洗浄後” 評価の両方の場合の汚染剤は、０．０５４ｇ／Ｉの市販のチェリー風味砂糖甘味 “ＫＯｏｌ−Ａｉｄ”予備混合物から得たＲｅｄ　Ｄｙｅ　Ｎｏ、４０を含む溶 液である。溶液は、４５ｇのこの“Ｋｏｏｌ−Ａｉｄ”予備混合粉末を５００ｍ １の水に溶解することにより形成し、それを使用前に室温すなわち７５’Ｆ（± ５６Ｆ）又は２４℃（±３℃）にする。

“そのまま“評価 “そのまま”評価の場合、約１５ｇの繊維からタフトしたカーベ・、ト試料を用 意する。この試料の半分を４Ｑｃｍ’の汚染剤に浸す。汚染剤をタフト中に入れ 込み、均一に汚染する。その後試料を平らな非−吸収性の皿又は表面上に置く。

試料をそのまま２４時間（±４）放置する。

その後汚染試料を冷水道水で十分に濯ぎ、脱水して過剰の液体を除去し、乾燥す る。

カーペットの汚染領域に残された色の量により、カーペットの耐汚染性を視覚に より決定する。これは汚染等級と言い、ここでは汚染等級スケール（Ｓｔａｉｎ 　Ｒａｔｉｎｇ　Ｓｃａｌｅ）（ＦｌｏｏｒｉｎｇＳｙｓｔｅｍｓ　Ｄｉｖｉｓ ｉｏｎ　ｏｆ　Ｅ、１．ｄｕ　Ｐｏｎｔｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍ ｐａｎｙ、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ　１９８９８により現在用いられ、そこ から入手できるコピー）に従って決定する。これらの色は、以下の標準に従って 分類することができる。

５＝非汚染 ４＝微汚染 ３＝中汚染 ２＝中重汚染 １＝重汚染 言い換えると、汚染等級５は優秀であり、優れた耐汚染性を示し、１は劣等級で あり、型汚染の持続を示す。

“洗浄後”評価 “洗浄後”評価の場合、１５ｇのカーペット試料を準備する。クロロスルホン酸 とラウリルアルコールの反応生成物（主にナトリウムラウリルスルホネート）を 中和することにより製造した界面活性剤を約３０重量％含む水性組成物である“ Ｄｕｐａｎｏｌ　ＷＡＱＥ”５７ｇを３゜８リツトルの水に加え、約０．２％の リン酸三ナトリウムの水溶液を用いてｐＨを１０．０とすることにより洗剤溶液 を作り、使用前に水溶液を室温、すなわち７５°Ｆ（±５°）又は２４℃（±３ ℃）にする。カーペット試料を完全に洗剤溶液に５分間浸し、洗剤溶液は各洗浄 後に捨てる。その後試料を冷水道水で十分に濯ぎ、脱水して過剰の液体を除去し 、乾燥する。

その後上記の“そのまま”評価に記載の方法と同一の方法で汚染剤を適用し、評 価する。

商業的に許容し得る耐汚染性の程度と考えられるカーペットとしては、“そのま ま”及び“洗浄後”評価の両方に関して、上記の汚染等級スケールで少なくとも ４の等級を有することが必要である。

汚染試験２ 汚染試験２が従う方法は、カーペット試料の汚染に異なる方法を用いる以外“そ のまま“及び“洗浄後”評価の両方に関して汚染試験１に記載した方法と同一の 方法である。カーペット試料の半分を汚染剤中に浸す代わりに、試料を平らな非 吸収性表面上に置き、シリンダー（直径１−１／２から２インチ’）　（３，８ から５．１Ｃｍ）を通して２０ｍ１の汚染剤を各試料上に注ぎ、１−１／２から ２インチ（３，８から５．１ｃｍ）の円形の汚染を形成する。シリンダーを除去 し、溶液をタフト中に入れ込んで均一に汚染する。試料をそのまま２４±４時間 放置し、冷水道水で十分に濯ぎ、絞り乾燥及び脱水機を用いて過剰の溶液を除去 する。

タフト−結合測定 ＡＳＴＭ　Ｄ　１３３５を用いてタフト−結合を測定する。

実施例１ 合計１１５０デニールであり、（三葉の断面を持つ）６８フイラメントから成る ＢＣＦ　（ばら連続フィラメントティイロン６．６糸を、従来の方法で製造した 。これらの糸の２本を撚り、捩って１インチ当たり３゜５回転（ｔｐｉ）の均合 撚りを有する糸を得た。得られた糸をその後５ｕｐｅｒｂａ熱−硬化装置中２７ ０’Ｆにて従来通り熱−硬化した。以下の規格で熱硬化糸からカットパイルタフ テッドカーペットを組織した：４０オンス／平方ヤード（１，３６ｋｇ／ｍす、 パイル高３／４インチ（１，９ｃｍ）　、１／８インチゲージ（３１，５タフト ／デシメーテー）、１インチ当たり８１／４ステツチ（３，２５ステッチ／Ｃｍ ）。このカーペットを連続染色ライン上でＫｕｓｔｅｒｓ　Ｆｌｕｉｄｙｅｒ” を用いて明青色に染色した。従来の連続染色法（４００％含浸率で）及び染色助 剤を用いた（色素組成はカーペ・ットの重量に基づイテ以下テアッｌ’：　：　 ０．　０２００％のＴｅｃｔｉｌｏｎ　Ｂｌｕｅ　４Ｒ−２００（Ｃ，１，Ａｃ １ｄ　Ｂｌｕｅ　２７７）、０．００６０％のＴｅｃｔｉｌｏｎ　Ｒｅｄ　２Ｂ −２００（Ｃ，１，Ａｃ１ｄ　Ｒｅｄ　３６１）及び０．００４５％のＴｅｃｔ ｉｌｏｎ　Ｏｒａｎｇｅ３Ｇ−２００（Ｃ，１，ＡｃｉｄＯｒａｎｇｅ　１５６ ）、ｐＨ＝６゜０）。染色後、カーペットを濯ぎ、脱水した。

その後、Ｋｕｓｔｅｒｓ　Ｆｌｅｘ−Ｎｉｐ”染色装置上で耐汚染性組成物を含 む浴を用いてカーペットを処理した。用いた特定の耐汚染性組成物は、前に参照 した米国特許第４，８８３．８３９号に記載の加水分解スチレン／無水マレイン 酸コポリマー及びスルホン化フェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水性混合物 であった。（コポリマーのモル比は、１：１　スチレン：無水マレイン酸であり 、コポリマーの数平均分子量は１６００であった）。耐汚染性組成物は、７５． ３重量％がスチレン：無水マレイン酸コポリマーの３０重量％溶液であり、１３ ．３重量％がフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の３０重量％溶液であり、１ １゜４重量％が活性成分として４５重量％のドデシルジフェニルオキシドジスル ホン酸の二ナトリウム塩を含むアニオン性界面活性剤“Ａｌｋａｎｏｌ　ＮＤ“ である。浴は、５．４重量％ｏｗｆ　（繊維の重量に対して）の組成物を含むよ うに、あるいは活性成分に基づいて１，２％ｏｗｆの加水分解スチレン／無水マ レイン酸コポリマー、活性成分に基づいて０，２２％ｏｗｆのスルホン化フェノ ール−ホルムアルデヒド縮合生成物、及び活性成分に基づいて０．２８％ｏｗｆ のアニオン性界面活性剤“Ａｌｋａｎｏｌ　ＮＤ”を含むように耐汚染性組成物 の水希釈により準備した。スルファミン酸を用いて耐汚染剤浴のｐＨを２．３に 調節することにより、カーペット試料を処理した。Ｋｕｓｔｅｒｓ　ＦＩｅｘ− Ｎｉｐ”巾約８０’Ｆ　（２６，７℃）及び繊維の重量に基づいて４００％含浸 率でカーペット試料に浴を適用し、その後３分間の滞留時間の間、垂直蒸気発生 器中で蒸熱した。蒸気発生器の後、カーペットを濯ぎ、脱水した。その後カーペ ットを従来の噴霧適用により市販のフルオロケミカルで処理し、カーペットを炉 中で乾燥した。このカーペット試料を試料Ａとする。

ｐＨを３．０．３．５及び４．０に調節する以外は試料Ａの場合と同様の方法を 用いて別のカーペット試料を加工した。これらの試料をそれぞれ試料Ｂ、Ｃ及び Ｄとする。

市販のスチレン−ブタジェンラテックス組成物（ＣｏｌｌｏｉｄｓＩｎｃ、、２ ０７　Ｔｅｌｅｇｒａｍ　Ａｖｅ、Ｇａ５ｔｏｎｉａ、Ｎ。

Ｃ，２８０５４製造によるＬａｔｅｘ−Ｖ　９３７０）をカーヘット試料Ａ−Ｄ の断片に手動で適用し、カーペットを２５０’Ｆ（１２１℃）にて５−７分間、 炉−硬化した。ラテックス組成物を、カーペットパイルに適用したと同一の耐汚 染剤溶液をラテックスの重量に基づいて（Ｏｗｌ）１重量％含むように修正する 以外は、カーペット試料Ａ−Ｄを用いて別の組の試料を準備した。非水性成分に 関してこれは、０．２３重量％ｏｗｌのスチレン−無水マレイン酸コポリマー、 ０．０４重量％Ｏｗｌのフェノール−ホルムアルデヒド縮合物、及び０．０５重 量％ＯＷｌのアニオン性界面活性剤に相当し、コポリマー及び縮合生成物が耐汚 染剤溶液の活性成分であると考えられる。Ｊ、Ｗ、Ｇｒｅｅｒ、Ｉｎｃ。

製造によるＧｉｆｆｏｒｄ　Ｗｏｏｄミキサー、モデル７６−ＩＬを用いて５分 間ゆっくり撹拌しながらラテックスに耐汚染性組成物を加えた。

耐汚染性組成物を含む修正ラテックスを、カーペットに手動で適用し、上記と同 様の条件を用いて炉−硬化した。このカーペット試料の組を下表１で試料番号Ａ ’　−Ｄ“　とする。これらの試料及びこれらの実施例に記載するすべてのカー ペットの場合のカーペット上の乾燥ラテックス重量は、約３０オンス／平方ヤー ド（１，０２ｋｇ／ｍ２）であった。汚染試験２によりカーペットを耐汚染性に 関して試験した。表１からの結果は、耐汚染性組成物の適用ｐＨにかかわらずす べての試料の場合に、耐汚染性組成物を含む修正ラテックスを用いた試料が標準 ラテックスを用いた試料より“洗浄後”耐汚染性能が向上していることを示した 。“そのまま”性能は、すべての試料の場合にほとんど同一であった。これは、 より高いｐＨで（すなわち穏やかな条件）カーペットに耐汚染性組成物を適用し 、ラテックスに耐汚染剤を加えることにより許容し得る洗浄後性能を達成するこ とが可能であることを示している。

表１ 試料番号　浴適用　汚染等級 ｐＨラテックス　そのまま　洗浄後 Ａ　２．３　標準　５　４−５ Ａ’　２．３　修正　５５ Ｂ　３．０　標準　４−５　３−４ Ｂ’　３．０　修正　５　４−５ Ｃ３，５標準　４−５　４ Ｃ’　３．５　修正　４−５　４−５ Ｄ　４．０　標準　５３ Ｄ’　４．０　修正　５　４−５ この実験では、実施例１に記載の染色カーペット及び耐汚染性組成物を使用した 。２種類の試料を準備し、ひとつは４．５％ｏｗｆ、他方は３．７５％ｏｗｆの 耐汚染性組成物を含み、それぞれ試料Ｅ及びＦとする。耐汚染剤浴は、スルファ ミン酸でｐＨ２，３に調節した。試料を標準のラテックス及び実施例１に記載の １％ｏｗｌの耐汚染性組成物を含む修正ラテックスで仕上げた。これらの試料を 下表２で試料Ｅ°及びＦ′とする。試料を汚染試験２を用いて試験した。この実 施例は、ラテックス中の耐汚染性組成物の使用により、カーペットパイルへの耐 汚染性組成物の適用が少ない試料の場合に耐汚染性能を向上できることを示す。

表２ 試料番号　浴中の％耐汚染性　汚染等級組成物（ｏｗｆ）　ラテックス　そのま ま　洗浄後Ｅ　４．５　標準　４−５　４−５ Ｅ’　４．５　修正　５　４−５ Ｆ　３．７５　標準　４−５　４ Ｆ’　３．７５　修正　５　４−５ 実施例３ この実施例ではミルー加エカーベット試料を用いた。カーペットは合計１４１０ デニールのＢＣＦナイロン６．６糸から製造した。これらの糸の２本を撚り、捩 って４．０ｔｐｉの均合撚りを有する糸を得た。得られた糸をその後スタファー ボックスアタッチメントを備えた５ｕｐｅｒｂａ熱−硬化装置中２７０°Ｆにて 熱−硬化した。以下の規格で熱硬化糸からカットパイルタフテッドカーペットを 組織した：２８オンス／平方ヤード（０，９４ｋｇ／ｍ”）　、パイル高３／４ インチ（１，９Ｃｍ）　、３／１６インチゲージ（２１タフト／デシメーテー） 、１インチ当たり７．８ステツチ（３，０７ステツチ／ｃｍ）。このカーペット をＫｕｓｔｅｒｓ連続染色ライン上で均染酸性染料を用いてオフホワイト色に染 色した。その後カーペットをＫｕｓｔｅｒｓ　Ｆｌｅｘ−Ｎｉｐ“にて、組成物 が“Ａｌｋａｎｏｌ　ＮＤ”を含まない以外は実施−１１に記載の組成物と同一 の耐汚染性組成物６．０％ｏｗｆを用いて処理した。耐汚染性組成物は、約２． ２５のｐＨで適用した。

その後このカーペットの別の試料に、実施例１の非修正標準ラテックス及び１， ０％ｏｗｌの実施例１に記載した組成物と同様の耐汚染性組成物を含む修正ラテ ックスを手動により塗布した。汚染試験１を用いて試料の耐汚染性能を評価し、 汚染試験結果を下表３に報告する。結果は、試料を修正ラテックス組成物で仕上 げると、商業的に加工したミル試料の洗浄後耐汚染性能が向上することを示す。

表３ ラテックス　汚染等級 そのまま　洗浄後 標準ラテックス　５３ 修正ラテツクス　５　４−５ 実施例４ この実施例では、上記実施例３と同様の染料及び耐汚染剤処理カーペット試料を 用いた。この実施例の場合は、実施例３の修正ラテックスの使用に加えてさらに ２種類の修正ラテックス組成物を用いた。第１の組成物は、前実施例で用いた市 販のラテックス及び５ＲＣ−１とされる１重量％ｏｗｌの耐汚染及び耐汚水組み 合わせ組成物を含む。５ＲＣ−１は、活性成分に基づいて８．７２重量％の加水 分解スチレン／無水マレイン酸コポリマー、活性成分に基づいて１．７４重量％ のスルホン化フェノールホルムアルデヒド縮合物及び活性成分に基づいて３．８ 重量％の’Ｔｅｆｌｏｎ”ＭＦ　（Ｅ、　１．　ｄｕ　Ｐａｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍ ｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥから商業的に 入手できる３０％活性アニオン性フルオロケミカル）を含む。第２の修正ラテッ クスは、市販のラテックス及び１％ｏｗｌの“Ｔｅｆｌ。

ｎ”　ＭＦフルオロケミカル組成物を含む。

カーペット試料に手動でラテックスを適用し、炉−硬化し、その後汚染試験１に 従って汚染試験をした。結果は、ラテックスを耐汚染性組成物のみで修正した場 合に洗浄後耐汚染性の向上が最も大きく、ラテックスが耐汚染剤と耐汚水剤（フ ルオロケミカル）の両方を含む場合がその次であることを示す。ラテックスを耐 汚水化学品（フルオロケミカル）のみで修正した試料は、洗浄後耐汚染性能が向 上していない。

表４ ラテックス　汚染等級 そのまま　洗浄後 標準ラテックス　５３ 修正ラテツクス　５　４−５ ラテックス＋１％５ＲＣ−１５４ ラテックス＋１％“Ｔｅｆｌｏｎ″ＭＦ　５　２−３実施例５ この実施例では、カーペットを耐汚染組成物で処理しないことを除いて実施例１ に記載と同様の５ｕｐｅｒｂａ−硬化糸からタフトした染色ＢＣＦカーペット試 料を用いた。１試料を標準のラテックスを用いて準備し、他の４試料を修正ラテ ックスを用いて準備した。これらの試料それぞれのラテックスは、１％−１０％ ｏｗｌの実施例３で使用した組成物（下記で同定のために５ＲＣ−２と呼ぶ）と 同一の耐汚染性組成物を含むように修正した。スチレン−無水マレイン酸コポリ マー及び縮合生成物の両方を活性成分とみなして、１％、３％、５％及び１０％ のこの組成物の添加は、それぞれ０．２７重量％、０．８１重量％、１．３５重 量％及び２．７重量％の活性成分の添加に相当する。他の試料を、３重量％ｏｗ ｌの、３０重量％活性成分のスルホン化フェノール性ホルムアルデヒド縮合物型 耐汚染性組成物（下記で同定のために５ＲＣ−３と呼ぶ）を含む溶液、すなわち ０．　９重量％ｏｗｌの縮合生成物自身を加えた標準ラテックスを用いて準備し た。ラテックス塗布の後、第２ジユート裏地をすべての試料に適用した。その後 汚染試験１を用いて試料につき汚染試験した。下表５に報告する結果は、修正ラ テックスが１０％Ｏｗｌの耐汚染性組成物５ＲＣ−２を含むまで評価し得る洗浄 後耐汚染性の向上がないことを示す。その時でさえ試料はある程度の目に見える 汚染を示した（汚染等級３）。しかし単にラテックス接着剤に耐汚染剤を挿入す ることにより、耐汚染剤で処理していないカーペットパイルにある程度の耐汚染 性を与えられることは、驚くべきことである。

表５ 生成物　汚染等級 そのまま　洗浄後 標準ラテックス　１１ ラテックス＋１％５ＲＣ−２１１ ラテックス＋３％５ＲＣ−２１１−２ ラテックス＋５％５ＲＣ−２１１−２ ラテックス＋１０９６ＳＲＣ−２１−２３ラテックス＋３％５ＲＣ−３１１ 実施例に の実施例では、４．５デニールの非熱硬化ナイロン６．６ステーブルから製造し たミルー加エカーペット試料を用いた。カーペットは以下の組織を有する：１６ オンス／平方ヤード（０，５４ｋｇ／ｒｎす、１／１０インチゲージ（３９，４ タフト／デシメーター）及びパイル高１／４インチ（０，６４ｃｍ）。ベック染 色法で予備金属化染料を用い、カーペットを明黄色がかったベージュ色に染色し た。１試料を標準のラテックスを用いて準備し、他を含有％の異なる耐汚染性組 成物を含む修正ラテックスを用いて準備した。すべての試料を手動によりラテッ クス塗布し、炉−硬化し、その後ジュート裏地を適用した。ラテックスに加えた 耐汚染性組成物は、実施例５ですでに記載した５ＲＣ−２及び５ＲＣ−３であっ た。５ＲＣ−２の濃度は、１重量％−５重量％ｏｗｌで変化させ、５ＲＣ−３は ３重量％ｏｗｌで用いた。その後汚染試験１を用いてすべての試料につき汚染試 験した。下表６に報告する結果は、５％ｏｗｌの添加率（１，３５重量％ＯＷＩ の活性成分）の耐汚染性組成物５ＲＣ−２、及び３％ｏｗｌ　（０，９重量％ｏ ｗｌの活性成分）の耐汚染性組成物５ＲＣ−３を含むラテックス試料が、洗浄後 性能を向上させる限界であることを示す。

表６ 生成物　汚染等級 そのまま　洗浄後 標準ラテックス　１１ ラテックス＋１％５ＲＣ−Ａ　１　１−２ラテックス＋３％５ＲＣ−Ａ　１−２ 　１−２ラテックス＋５％５ＲＣ−Ａ　Ｉ−２３ラテックス＋３％５ＲＣ−８２ ３−４ 実施例５及び６は、洗浄後耐汚染性能の向上の程度が、使用したパイル糸の性質 （すなわち染色比）に依存することを示す。５ｕｐｅｒｂａ−硬化糸は、構造が より開放的であり、非熱硬化糸より染色比が高く、汚染をより受け易い。従って ５ｕｐｅｒｂａ−硬化糸は、耐汚染性能の特定のレベルを達成するためにより多 量の耐汚染剤の使用を必要とする。

同様に５ｕｅｓｓｅｎ−硬化糸は５ｕｐｅｒｂａ−硬化糸より汚染を受けに（い ことが知られている。従って５ｕｅｓｓｅｎ−硬化糸からタフトしたカーペット への有効な結果のために必要な耐汚染剤の量はより少ないことが予想される。ナ イロン６．６がナイロン６などの他のポリアミドより汚染を受けにくいことも知 られているので、ラテックスに加える耐汚染剤の量の調節は、繊維中の特定のポ リマーの種類に依存することが必要であると予想される。

実施例７ この実施例では実施例１に記載の染色カーペットを用いた。カーペットをＫｕｅ ｓｔｅｒ’　ｓ　Ｆｌｅｘ−Ｎｉｐ”において、６．０％ｏｗｆ　（１，６２重 量％活性成分）の、“Ａｌｋａｎｏｌ　ＮＤ−界面活性剤を含まないことを除い て実施例１に記載した組成物と同様の耐汚染性組成物で処理した。耐汚染性組成 物は、ｐＨ約２．５にて適用した。試料を標準ラテックス、及び市販の３種類の 耐汚染性組成物を２％ｏｗｌで含む修正ラテックス組成物で仕上げた。これらの 耐汚染性組成物のそれぞれは互いに化学的に異なり、異なる特許において既述さ れている。

Ａ（標準ラテックス）及びＢＳＣ及びＤ（修正ラテックス）と同定する試料につ き、その後汚染試験１を用いて試験した。下表７に報告する結果は、耐汚染組成 物の種類にがかゎらず、修正ラテックスを用いた場合に洗浄後耐汚染性能が向上 することを示す。

煮ヱ 試料番号　ラテックス　汚染等級 そのまま　洗浄後 Ａ　標準　５４ Ｂ　実施例７のカーペットパイルの処理に　５５用いたと同様の耐汚染性組成物 で修正 Ｃ実施例５に記載の耐汚染性組成物　５　４−５ＳＲＣ−３で修正 Ｄ　３ＭＣｏ、から入手可能な２５％　５５活性耐汚染性組成物、ＦＸ−６６１ を含むように修正 実施例８ 実施例１の記載と同様に準備し、染色したカーペットをＫｕｅｓｔｅｒ’　ｓ　 Ｆｌｅｘ−Ｎｉｐ’中、ｐＨ約２．５にて５．０重量％ｏｗｆの５ＲＣ−４と同 定する耐汚染性組成物で処理した。５ＲＣ−４耐汚染　−性組成物は、１９８９ 年８月３０日公開のＥＰＯ公開番号０３２９８９９に記載の種類の加水分解スチ レン−無水マレイン酸コポリマーのナトリウム塩の２５％活性溶液であった。試 料は標準ラテックス、及び２種類の耐汚染剤を１．０．２．０及び３．０％ｏｗ ｌで含む修正ラテックス組成物の両方で仕上げた。これらは、繊維に適用した組 成物と同一の５ＲＣ−４、及び他は５ＲＣ−５と同定する”Ｍｅｓｉｔｏｌ″Ｆ Ｃ４０５５６Ｄの公称３０％活性溶液であり、Ｍｏｂａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ ｏｎにより販売されているスルホン化フェノール性ホルムアルデヒド縮合生成物 である。その後汚染試験１を用いて試料につき汚染試験し、各カーペット試料か らタフトを完全に引っ張るのに必要な力を決定してタフト−結合を評価した。下 表８に報告する結果は、修正を５ＲＣ−４により行っても又は５ＲＣ−５により 行っても、修正ラテックス組成物により”そのまま′及び“洗浄後”耐汚染性能 の両方が向上することを示す。予想される通り、結果はどちらかの耐汚染性組成 物に関して３゜０％の場合に最高であり、２．０％がそれに続き、その後が１． ０％Ｏｗｌである。これらの耐汚染性組成物の同一添加量で比較すると、５ＲＣ −４を用いた場合より耐汚染剤５ＲＣ−５を用いた場合に全体的向上が優れてい た。修正ラテックスを用いて製造したすべての試料のタフト−結合値がラテック ス中に耐汚染剤を含まない実施例１の値より上昇しているので、耐汚染剤の存在 がカーペットの主裏地にタフトをより確実に固定する効果を有することもわかる 。

表８ 試料　汚染等級　タフト−結合 番号　ラテックス　そのまま　洗浄後　１ｂｓ、（ｋｇ）１、　標準　４−５　 ２　７．０（３，２）２．１．Ｏ％ｏｗｌの　５　３　７．２　（３，３）ＳＲ Ｃ−５を用いた 修正ラテックス ３．２．Ｏ％ｏｗｌの　５　４　７．５　（３，４）ＳＲＣ−５を用いた 修正ラテックス ４．３．０％ｏｗｌの　５　４−５　７．２　（３，３）ＳＲＣ−５を用いた 修正ラテックス ５．１．Ｏ％ｏｗｌの　４−５　２−３　７．２　（３，３）ＳＲＣ−４を用い た 修正ラテックス ６．２．０％ｏｗｌの　５　３　７．５　（３，４）ＳＲＣ−４を用いた 修正ラテックス ７．３．０％ｏｗｌの　５　３−４　７．７（３，５）ＳＲＣ−４を用いた 修正ラテックス 要　約　書 主裏地、及びナイロンフィラメント又はそのようなフィラメントを含む繊維配合 物のループ及び／又はカットループであるタフトから成り、接着剤を用いてタフ トを主裏地に接着しである、カーペットなどの織物を開示する。フィラメントは 耐汚染性組成物で被覆し、接着剤は耐汚染性組成物を含み、それはナイロンフィ ラメントに直接適用した耐汚染性組成物と同一であることも同一でないこともで きる。適した耐汚染性組成物には、ホルムアルデヒドとスルホン化フェノール又 はスルホン化ナフトールの縮合生成物、及びメタクリル酸又は無水マレイン酸（ これはマレイン酸に加水分解又は必要ならフマル酸に異性化していることができ る）及び最高７０重量％の炭素数が２−２０でエチレン性不飽和を含む他のモノ マーの付加重合体を含む組成物が含まれる。縮合物耐汚染性組成物及び付加重合 体耐汚染性組成物の配合物も用いることができる。

任意にフッ素化炭素などの耐汚水性組成物も耐汚染性組成物と組み合わせて接着 剤中で使用することができる。織物は、耐汚染性組成物をナイロンフィラメント に適用し、接着剤中には含まない類似の織物と比較して洗浄後の耐汚染性の向上 を示す。

国際調査報告 η と 目 ■ 国際調査報告

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. １．脂肪族ポリアミド又はポリアミド−配合繊維のタフトで密接な間隔でステッ チした主裏地を含み、そのタフトが主裏地の上面から上方に伸びてパイルを形成 し、その繊維を耐汚染性ポリマー組成物で被覆し、そのタフトを耐汚染性ポリマ ー組成物を含む接着剤で主裏地に接着する、織物構造。
2. ２．タフトを主裏地に接着する接着剤中の耐汚染性ポリマー組成物が、スルホン 化ナフト−ル−ホルムアルデヒド縮合生成物、スルホン化フェノール−ホルムア ルデヒド縮合生成物、メタクリル酸又はそのアルカリ金属塩と最高７０重量％の 炭素数が２−２０でエチレン性不飽和を含む１種類かそれ以上のモノマーのポリ マー、マレイン酸又はフマル酸あるいはそのアルカリ金属塩と最高７０重量％の 炭素数が２−２０でエチレン性不飽和芳香族コモノマーのポリマー、又はこれら の混合物から成る群より選んだ活性ポリマー耐汚染性剤を含む、請求の範囲１に 記載の織物構造。
3. ３．脂肪族ポリアミド又はポリアミド−配合繊維上に被覆する耐汚染性ポリマー 組成物が、スルホン化ナフト−ル−ホルムアルデヒド縮合生成物、スルホン化フ ェノール−ホルムアルデヒド縮合生成物、メタクリル酸又はそのアルカリ金属塩 と最高７０重量％の炭素数が２−２０でエチレン性不飽和を含む１種類かそれ以 上のモノマーのポリマー、マレイン酸又はフマル酸あるいはそのアルカリ金属塩 と最高７０重量％の炭素数が２−２０でエチレン性不飽和芳香族コモノマーのポ リマー、又はこれらの混合物から成る群より選んだ活性ポリマー耐汚染性剤を含 む、請求の範囲２に記載の織物構造。
4. ４．タフトを主裏地に接着する接着剤中の耐汚染性ポリマー組成物が、接着剤の 重量に対して０．０４−３．０重量％の活性ポリマー耐汚染剤を含む、請求の範 囲３に記載の織物。
5. ５．タフト中の繊維に被覆する耐汚染性ポリマー組成物が、タフト中の織物の重 量に対して約０．１８−１．３５重量％の活性ポリマー耐汚染剤を含む、請求の 範囲４に記載の織物。
6. ６．カーペットの形態の、請求の範囲３に記載の織物。
7. ７．接着剤がラテックス接着剤である、請求の範囲６に記載のカーペット。
8. ８．ラテックスが有機フルオロケミカル耐汚水性組成物を含む、請求の範囲７に 記載のカーペット。
9. ９．ラテックス接着剤中の耐汚染剤がスルホン化フェノール性ホルムアルデヒド 縮合物である、請求の範囲７に記載のカーペット。
10. １０．ラテックス接着剤中の耐汚染剤が、スルホン化フェノール性ホルムアルデ ヒド縮合物と加水分解スチレン無水マレイン酸コポリマーの配合物である、請求 の範囲７に記載のカーペット。
11. １１．カーペットの形態の、請求の範囲５に記載の織物。
12. １２．接着剤がラテックス接着剤である、請求の範囲１１に記載のカーペット。
13. １３．ラテックスが有機フルオロケミカル耐汚水性組成物を含む、請求の範囲１ ２に記載のカーペット。
14. １４．ラテックス接着剤中の耐汚染剤がスルホン化フェノール性ホルムアルデヒ ド縮合物である、請求の範囲１２に記載のカーペット。
15. １５．ラテックス接着剤中の耐汚染剤が、スルホン化フェノール性ホルムアルデ ヒド縮合物と加水分解スチレン無水マレイン酸コポリマーの配合物である、請求 の範囲１２に記載のカーペット。