JPH0549912A - Production of microcapsule - Google Patents

Production of microcapsule

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JPH0549912A
JPH0549912A JP3209301A JP20930191A JPH0549912A JP H0549912 A JPH0549912 A JP H0549912A JP 3209301 A JP3209301 A JP 3209301A JP 20930191 A JP20930191 A JP 20930191A JP H0549912 A JPH0549912 A JP H0549912A
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stator
rotor
wall
liquid
blade
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JP3209301A
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Hiromine Mochizuki
寛峰 望月
Shinsuke Irii
伸介 入井
Masatoshi Ando
雅敏 安藤
Sueaki Takatani
季明 高谷
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Kanzaki Paper Manufacturing Co Ltd
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Kanzaki Paper Manufacturing Co Ltd
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Abstract

PURPOSE:To obtain a method for producing a microcapsule capable of obtaining a uniform particle size distribution. CONSTITUTION:A disperser is equipped with both a cylindrical stator 4 having a projectionlike edge in the inner wall and a cylindrical rotor 5 which is provided to the inside of the stator 4 and has the projectionlike edge in the outer wall. Shearing force is given to the liquid passed through the interval between the stator 4 and the rotor 5 by rotating the rotor 5. Hydrophobic liquid is emulsified and dispersed into the hydrophilic liquid by this disperser. Thereby a microcapsule is produced in which a wall film including emulsified and dispersed hydrophobic droplets is formed.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、感圧複写シート等に用
いられるマイクロカプセルの製造方法に関し、特に均一
な粒度分布が得られるマイクロカプセルの製造方法に関
する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing microcapsules used for pressure-sensitive copying sheets and the like, and more particularly to a method for producing microcapsules capable of obtaining a uniform particle size distribution.

【0002】[0002]

【従来の技術】感圧複写シートは、別々のウエブ上に2
種の塗工層を形成したシートを組み合わせて記録を得る
ものである。その一方は、塩基性ロイコ染料等の発色剤
を溶解した疎水性液体を内包するマイクロカプセル含有
層である。もう一方は顕色剤含有層で、カプセル層と相
対した別のウエブ上に形成される。そして、外圧により
カプセルを破壊し内部の疎水性液体を流出させて、顕色
剤と反応させることにより発色像が得られる。青、赤、
黒色等の色相は、染料種類により選択される。
BACKGROUND OF THE INVENTION Pressure sensitive copying sheets are placed on two separate webs.
Recording is obtained by combining sheets on which seed coating layers are formed. One of them is a microcapsule-containing layer containing a hydrophobic liquid in which a color former such as a basic leuco dye is dissolved. The other is a developer-containing layer, which is formed on another web facing the capsule layer. Then, the capsule is broken by external pressure, the hydrophobic liquid in the capsule is caused to flow out, and it is reacted with the developer to obtain a color image. Blue, red,
The hue such as black is selected depending on the type of dye.

【0003】また、基紙表面に呈色剤含有層を、そして
裏面にマイクロカプセル含有層を各々塗布した中用紙
を、上用紙と下用紙の間に必要な枚数だけ挿入すること
により多数枚の複写も得ることができる。また、感圧複
写シートの一種に上記のマイクロカプセルと呈色剤を積
層又は混合層として形成した所謂単体感圧複写シートも
用いられている。
Also, by inserting a required number of middle sheets of paper, each of which has a coloring agent-containing layer coated on the front surface of the base paper and a microcapsule-containing layer on the back surface thereof, are inserted between the upper and lower sheets, a large number of sheets are formed. Copies can also be obtained. In addition, a so-called single pressure-sensitive copy sheet in which the above-mentioned microcapsules and a coloring agent are formed as a laminated or mixed layer is also used as a kind of pressure-sensitive copy sheet.

【0004】マイクロカプセルの製造においては平均粒
子径を一定の値に調整しているが、基準の粒径より大き
いマイクロカプセルが多く含まれると、取扱上のコスレ
等によりカプセルが壊れ顕色剤含有層上に発色汚れを生
じる欠点があった。逆に、マイクロカプセルの粒径が小
さいと、発色性能が悪くなるため、目標粒径に対し、大
多数のカプセル径が均一である事が望ましい。
In the production of microcapsules, the average particle size is adjusted to a certain value. However, if many microcapsules larger than the standard particle size are contained, the capsules will be broken due to handling during handling and the color developer will be included. There was the drawback of producing colored stains on the layer. On the other hand, if the particle size of the microcapsules is small, the color development performance deteriorates. Therefore, it is desirable that the majority of the capsule sizes be uniform with respect to the target particle size.

【0005】そして疎水性液体の分散工程は、マイクロ
カプセルの粒径分布を決定する段階であるため、最も重
要な工程である。従来より、カプセル粒径分布を均一に
する試みが、特開昭56−147627号、特開昭58
−40142号、特開昭58−202034号、特開昭
59−87036号、特開平2−160579号公報等
に提案がされている。
The step of dispersing the hydrophobic liquid is the most important step because it is the step of determining the particle size distribution of the microcapsules. Conventionally, attempts to make the capsule particle size distribution uniform have been made in JP-A-56-147627 and JP-A-58.
-40142, JP-A-58-202034, JP-A-59-87036, JP-A-2-160579 and the like.

【0006】これらの提案は、乳化器と呼ばれる分散器
を用いるもので、分散器は、4〜5枚の羽根刃を有する
ローター(1)と、ローターと合致する略円錐状のくぼ
みを有し、羽根と相対する穴(2)を数箇所設けたステ
ーター(3)により構成されていた(図4参照)。そし
て、ローター(1)を回転させる事によりローター
(1)とステーター(3)間の隙間で剪断力を発生させ
て疎水性液体を親水性液体中に乳化分散させていた。
[0006] These proposals use a disperser called an emulsifier, which has a rotor (1) having 4 to 5 blade blades and a substantially conical recess matching the rotor. , A stator (3) provided with several holes (2) facing the blades (see FIG. 4). Then, by rotating the rotor (1), a shearing force was generated in the gap between the rotor (1) and the stator (3) to emulsify and disperse the hydrophobic liquid in the hydrophilic liquid.

【0007】この様な方法には2種類有り、一つはバッ
チ式と呼ばれる方法で、ローターとステーターがタンク
内にセットされ、ローターをモーターにより回転する方
式である。タンク中の混合液を、一定時間分散させる事
により、乳化を行っていた。バッチ式では、液の循環を
促進させる為に、ステーターに渦巻ポンプ内部の羽根と
同様の角度とひねりを加え、数100 l/min の流量を確
保し、循環分散を行っていた。
There are two kinds of such methods, one is a batch method, in which a rotor and a stator are set in a tank, and the rotor is rotated by a motor. Emulsification was carried out by dispersing the mixed solution in the tank for a certain period of time. In the batch system, in order to promote the circulation of the liquid, the same angle and twist as the blades inside the centrifugal pump were added to the stator to secure a flow rate of several 100 l / min and to perform circulation dispersion.

【0008】一方、連続式は図4に例示するものであ
り、ローター(1)とステーター(3)をタンク内の液
中に入れるのではなく、ローター(1)とステーター
(3)を円筒中に入れ、配管にて分散する混合液を分散
器に導入し、分散乳化を行う方法である。この場合、分
散効率を上げる為に、数組のローターと、ステーターの
セットを円筒中に入れ、しかも剪断回数を上げる為に循
環ラインを設ける事も一般に行われ、しかもバッチ式と
同様に渦巻ポンプ羽根状のひねりを加え、数100リッ
トル/分の流量を確保し、剪断回数を上げている。しか
しながら、この様な手段をとっても、液に対する剪断回
数は均一にならないため、粒径分布が広く、目標粒径に
対し、数%〜数100 %の広い範囲で粒径が分布するマイ
クロカプセルしか得られなかった。
On the other hand, the continuous type is illustrated in FIG. 4, in which the rotor (1) and the stator (3) are not put in the liquid in the tank, but the rotor (1) and the stator (3) are in a cylinder. It is a method of carrying out dispersion emulsification by introducing a mixed liquid which is dispersed in a tube into a disperser. In this case, it is common practice to put several rotors and a set of stators in a cylinder in order to increase the dispersion efficiency, and to provide a circulation line to increase the number of times of shearing. A blade-like twist is added to secure a flow rate of several hundred liters / minute and the number of times of shearing is increased. However, even if such means is taken, the number of times of shearing with respect to the liquid is not uniform, so the particle size distribution is wide, and only microcapsules with a particle size distribution within a wide range of several% to several hundred% of the target particle size can be obtained. I couldn't do it.

【0009】これは、分散器の剪断回数が被分散液に対
し、少ない事に起因しており、他方、分散液中の別の部
位は、循環することにより何回も剪断力が加わり、目標
粒径よりも、非常に細かい粒径が発生する。この為、目
標粒径は各粒径の平均値で管理するしか方法はなく、従
来法では感圧記録シートの品質の安定性に問題があっ
た。
This is due to the fact that the shearing frequency of the disperser is smaller than that of the liquid to be dispersed, while at the other part of the dispersion liquid, shearing force is applied many times due to circulation, and the target is obtained. The particle size is much smaller than the particle size. For this reason, there is no other way but to manage the target particle diameter by the average value of the respective particle diameters, and the conventional method has a problem in the stability of the quality of the pressure-sensitive recording sheet.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、感圧複写シ
ートのマイクロカプセル造粒工程に関し、カプセル粒径
を均一化し、発色性能を安定化させ、大粒径のマイクロ
カプセルによるヨゴレ発生、及び少粒径のマイクロカプ
セルによる発色能の低下のない極めて安定した発色性能
を有するマイクロカプセルの製造方法を提供するもので
ある。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention relates to a microcapsule granulation process for a pressure-sensitive copying sheet, in which the capsule particle size is made uniform and the color development performance is stabilized, and the generation of stains due to the large particle size microcapsule, and It is intended to provide a method for producing microcapsules having extremely stable color development performance without deterioration in color development ability due to microcapsules having a small particle size.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明は、円筒状で内壁
に突起状の刃を有するステーターと、その内部にあり外
壁に突起状の刃を有する円筒状のローターを有し、前記
ローターを回転させることにより、ステーターとロータ
ーの間隔を通過する液体に剪断力を与える分散器によ
り、疎水性液体を親水性液体中に乳化分散し、その乳化
分散された疎水性液滴を内包する壁膜を形成するマイク
ロカプセルの製造方法である。
The present invention comprises a stator having a cylindrical shape and a protruding blade on the inner wall thereof, and a cylindrical rotor having an inner wall and a protruding blade on the outer wall thereof. By rotating the emulsion, the hydrophobic liquid is emulsified and dispersed in the hydrophilic liquid by the disperser that applies shearing force to the liquid passing through the space between the stator and the rotor, and the wall film encapsulating the emulsified and dispersed hydrophobic droplets. It is a method for producing microcapsules for forming.

【0012】また本発明は、ステーター内壁と、ロータ
ー外壁の突起状の刃が、それぞれ四角錐台状であり、ス
テーター内壁の刃の凸部とローター外壁の刃の凹部の間
隔、及びローター外壁の刃の凸部とステーター内壁の刃
の凹部の間隔が0.1〜1.0mmであり、且つロータ
ー外周が10〜25m/secの速度で回転する上記の
マイクロカプセルの製造方法である。
Further, according to the present invention, the inner blade of the stator and the protruding blades of the outer wall of the rotor are each in the shape of a truncated pyramid, and the interval between the convex portion of the blade of the inner wall of the stator and the concave portion of the blade of the outer outer wall of the rotor, and the outer wall of the rotor. The method for producing the above microcapsules is characterized in that the interval between the convex portion of the blade and the concave portion of the blade on the inner wall of the stator is 0.1 to 1.0 mm, and the outer circumference of the rotor rotates at a speed of 10 to 25 m / sec.

【0013】また、ステーターの軸が略垂直に設置され
ており、ステーターの下部より、疎水性液体と親水性液
体を送液し、この液がステーターとローターの間隔を上
に移動する間に剪断力を受けて乳化分散される上記のマ
イクロカプセルの製造方法を開示する。更に、ステータ
ーが冷媒を通過せしめるジャケット構造を有し、分散器
内部を冷却しながら乳化分散を行う上記のマイクロカプ
セルの製造方法を開示する。
Further, the shaft of the stator is installed substantially vertically, and the hydrophobic liquid and the hydrophilic liquid are sent from the lower part of the stator, and the liquid is sheared while moving upward in the interval between the stator and the rotor. Disclosed is a method for producing the above-mentioned microcapsules which are emulsified and dispersed by receiving a force. Furthermore, the above-mentioned method for producing microcapsules is disclosed, in which the stator has a jacket structure that allows a refrigerant to pass therethrough, and emulsification and dispersion are performed while cooling the inside of the disperser.

【0014】本発明は、疎水性液体が発色剤を含有し、
マイクロカプセルが感圧複写シート用である上記のマイ
クロカプセルの製造方法を開示する。
According to the present invention, the hydrophobic liquid contains a color former,
Disclosed is a method for producing the above microcapsules, wherein the microcapsules are for a pressure-sensitive copying sheet.

【0015】[0015]

【作用】マイクロカプセル化法には種々の方法がある
が、中でも合成樹脂壁膜を有するマイクロカプセルは、
カプセル強度やカプセル調製の容易さ等から好ましい。
壁膜を形成する樹脂としては、例えばアミノアルデヒド
樹脂、ポリウレア樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド
樹脂等が例示できる。
[Function] There are various methods for microencapsulation. Among them, the microcapsule having the synthetic resin wall film is
It is preferable in terms of capsule strength and ease of capsule preparation.
Examples of the resin forming the wall film include aminoaldehyde resin, polyurea resin, polyurethane resin, polyamide resin and the like.

【0016】アミノアルデヒド樹脂壁膜を有するカプセ
ルは、例えば、尿素、チオ尿素、アルキル尿素、エチレ
ン尿素、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン、メラミ
ン、グアニジン、ビウレット、シアナミド等の少なくと
も1種のアミン類と、ホルムアルデヒド、アセトアルデ
ヒド、パラホルムアルデヒド、ヘキサメチレンテトラミ
ン、グルタールアルデヒド、グリオキザール、フルフラ
ール等の少なくとも1種のアルデヒド類あるいはそれら
を縮合して得られる初期縮合物等を使用したin-situ 重
合法によって製造される。
Capsules having an aminoaldehyde resin wall membrane can be prepared, for example, from at least one amine such as urea, thiourea, alkylurea, ethyleneurea, acetoguanamine, benzoguanamine, melamine, guanidine, biuret and cyanamide, and formaldehyde, It is produced by an in-situ polymerization method using at least one aldehyde such as acetaldehyde, paraformaldehyde, hexamethylenetetramine, glutaraldehyde, glyoxal, and furfural, or an initial condensation product obtained by condensing them.

【0017】ポリウレタン樹脂やポリウレア樹脂壁膜カ
プセルは、例えば、多価イソシアネートと水、多価イソ
シアネートとポリオール、イソチオシアネートと水、イ
ソチオシアネートとポリオール、多価イソシアネートと
ポリアミン、イソチオシアネートとポリアミン等を使用
した界面重合法によって製造される。また、ポリアミド
樹脂壁膜カプセルは、酸クロライドとアミン等の界面重
合法によって製造される。
Polyurethane resin and polyurea resin wall membrane capsules use, for example, polyisocyanate and water, polyisocyanate and polyol, isothiocyanate and water, isothiocyanate and polyol, polyisocyanate and polyamine, and isothiocyanate and polyamine. Manufactured by the interfacial polymerization method. The polyamide resin wall membrane capsule is manufactured by an interfacial polymerization method of acid chloride and amine.

【0018】本発明の分散方法は、上記の様な壁膜のカ
プセル化等に適用できるが、分散に要する時間が極めて
短いため、長時間の分散でカプセル品質が変化し易い界
面重合法カプセル化に特に有用である。例えばポリウレ
タン樹脂、ポリウレア樹脂、ポリウレアウレタン樹脂壁
膜カプセルの製造法では、ロイコ染料等の発色剤を溶解
した疎水性液体と多価イソシアネートの混合液を、乳化
剤を含有する親水性液体に加え、予備攪拌した後本発明
の分散器に投入する。
The dispersion method of the present invention can be applied to the encapsulation of a wall film as described above, but since the time required for dispersion is extremely short, encapsulation by the interfacial polymerization method in which the capsule quality is likely to change with long-term dispersion. Especially useful for. For example, in the method for producing a polyurethane resin, a polyurea resin, a polyurea urethane resin wall membrane capsule, a mixed liquid of a hydrophobic liquid in which a color former such as a leuco dye is dissolved and a polyvalent isocyanate is added to a hydrophilic liquid containing an emulsifier, and a preliminary liquid is added. After stirring, the mixture is put into the disperser of the present invention.

【0019】或いは、ロイコ染料等を溶解した疎水性液
体と多価イソシアネートの混合液と、乳化剤を含有する
親水性液体の2種を本発明で用いる分散器にそれぞれ一
定量同時に投入しても良い。しかるに、造粒工程では、
この2液を均一にしかも目標粒径、例えば3〜20μの
範囲に大多数の粒子が入るように分散、乳化する事が最
も大切である。しかし、従来の大容量の液流をロータ
ー、ステーター間に投入し、剪断力により分散する方法
(図4)では、液に対し分散させる力が非常に粗く、液
の分散乳化では、粒径を均一にすることが出来なかっ
た。その為、通過回数を多くし、均一化する為に循環方
式がとられていたが、その結果、粒度分布は細かい粒径
から極めて大きな粒径迄広く分布し、均一な粒径に乳化
することが出来なかった。
Alternatively, a fixed amount of two kinds of a mixed liquid of a hydrophobic liquid in which a leuco dye or the like is dissolved and a polyvalent isocyanate and a hydrophilic liquid containing an emulsifier may be simultaneously charged into the disperser used in the present invention. .. However, in the granulation process,
It is most important to uniformly disperse and emulsify the two liquids so that a large number of particles are contained in a target particle size, for example, in the range of 3 to 20 μm. However, in the conventional method in which a large volume of liquid flow is introduced between the rotor and the stator and dispersed by shearing force (Fig. 4), the force for dispersing the liquid is very rough, and the particle size is changed by dispersion emulsification of the liquid. I couldn't make it uniform. Therefore, a circulation method was used to increase the number of passages and to make the particles uniform.As a result, the particle size distribution should be widely distributed from a fine particle size to an extremely large particle size, and emulsified to a uniform particle size. I couldn't.

【0020】本発明では、循環により剪断回数を増やす
ことは通常必要ない。以下に図1を使って説明する。比
較的小容量の2液を造粒分散器に、例えば下部より連続
的に投入し、液はローターの遠心力によりステーター
(4)内壁に均一な液膜を形成する。しかも液膜は連続
的に注入される液圧により順次上方向へステーター内壁
に沿い進行する。ステーター内壁には、例えば角錘台状
の刃が一定間隔で多数配設され、しかも好ましくはその
刃と一定の隙間を保つ様にローター(5)外周に配設さ
れた刃の間を通過する事になる。図2は、ローター
(5)をステーター(4)から抜き出した状態を示すも
のであり、この図2では突起刃を一部省略して記載して
いる。
In the present invention, it is usually unnecessary to increase the number of shears by circulation. A description will be given below with reference to FIG. A relatively small volume of the two liquids is continuously charged into the granulation disperser, for example, from the bottom, and the liquids form a uniform liquid film on the inner wall of the stator (4) by the centrifugal force of the rotor. Moreover, the liquid film continuously advances upward along the inner wall of the stator due to the continuously injected liquid pressure. On the inner wall of the stator, for example, a large number of truncated pyramid-shaped blades are arranged at regular intervals, and preferably, they pass between the blades arranged on the outer periphery of the rotor (5) so as to maintain a constant gap with the blades. It will be a matter. FIG. 2 shows a state in which the rotor (5) is extracted from the stator (4). In FIG. 2, the protruding blade is partially omitted.

【0021】刃の形状は角錘台に限らず、円錘台、及び
多角錘等をも含むものとする。ステーター及びローター
刃間の隙間を通過する液は、ローターが円周方向に高速
で回転している為にステーターとローターに配設される
刃により剪断力がかかり、例えば下部より上部に行く際
に順次緻密に分散される。粒径のコントロールは、通過
流量を増減させるか、若しくは剪断回数を増減させる目
的でローター回転数を変化させる事で正確に行える。ス
テーターの突起状の刃とローターの突起状刃の間隔は図
3に示すが、好ましくは間隔が0.1〜1.0mm、よ
り好ましくは0.3〜1.0mm程度である。
The shape of the blade is not limited to the truncated pyramid, but includes a truncated cone, a polygonal pyramid, and the like. The liquid passing through the gap between the stator and the rotor blade is subjected to shearing force by the blades arranged on the stator and rotor because the rotor is rotating in the circumferential direction at high speed. It is dispersed finely one after another. The particle size can be accurately controlled by increasing or decreasing the passing flow rate or changing the rotor rotational speed for the purpose of increasing or decreasing the shearing frequency. The interval between the projecting blade of the stator and the projecting blade of the rotor is shown in FIG. 3, but the interval is preferably 0.1 to 1.0 mm, more preferably 0.3 to 1.0 mm.

【0022】ローター外周の速度は5〜25m/sec
程度が好ましく、より好ましくは10〜20m/sec
程度である。このようにして本発明では粒径を容易に制
御可能であり、目標粒径への調整は簡単である。また、
この分散器では、構造上通過液に対し単位容積当たりの
剪断回数が同一になるから、粒径は大多数が均一になる
特徴を有している。分散中に高温になれば内部の疎水性
液体が活性化し、粒径が細かくなる性質があるが、冷却
を行うと、更に粒径のコントロールが容易になる。
The speed of the outer circumference of the rotor is 5 to 25 m / sec.
Preferably about 10 to 20 m / sec
It is a degree. Thus, in the present invention, the particle size can be easily controlled, and adjustment to the target particle size is easy. Also,
This disperser has a characteristic that the number of shears per unit volume is the same as that of the passing liquid due to its structure, so that the majority of the particle diameters are uniform. If the temperature rises during the dispersion, the hydrophobic liquid inside is activated and the particle size becomes finer. However, cooling makes it easier to control the particle size.

【0023】ステーター部に冷却用ジャケット(6)を
有する態様が温度を調整するために好ましく、ステータ
ー内壁の刃が冷却表面積を増大させている事から、冷却
効率が高い。本発明では、分散、乳化の工程で粒径を均
一にコントロールできるため、大粒径のカプセルによる
ヨゴレ発色や、少粒径による発色の低下等もなくなり、
発色性能が安定した感圧複写シートが得られる。
The embodiment having the cooling jacket (6) in the stator portion is preferable for adjusting the temperature, and the cooling efficiency is high because the blade of the inner wall of the stator increases the cooling surface area. In the present invention, since the particle size can be uniformly controlled in the dispersion and emulsification steps, the stain coloration due to the large particle size capsule and the decrease in coloration due to the small particle size are eliminated.
A pressure-sensitive copy sheet with stable color development performance can be obtained.

【0024】感圧複写シート用のカプセル粒径は、膜材
や、膜厚等により一概には言えないが、合成樹脂膜の場
合、例えば3〜20μ程度である。感圧複写紙の場合目
標の平均粒子径に対し、±20%以内に収まる割合が、
65%程度以上が好ましい。このためには、周速、刃の
間隔、流量等を適宜調整するのが好ましい。
The particle size of the capsule for the pressure-sensitive copying sheet cannot be generally stated depending on the film material, the film thickness, etc., but in the case of a synthetic resin film, it is, for example, about 3 to 20 μm. In the case of pressure-sensitive copying paper, the ratio within ± 20% of the target average particle size is
About 65% or more is preferable. For this purpose, it is preferable to appropriately adjust the peripheral speed, the blade interval, the flow rate, and the like.

【0025】発色剤としては、特に限定しないが、トリ
フェニルメタン・フタリド系、フルオラン系、フェノチ
アジン系、フェノキシジン系、ローダミンラクタム系、
トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、スピロピ
ラン系、インドリルフタリド系等の塩基性ロイコ染料等
が例示できる。疎水性液体としては、例えば綿実油、水
素化ターフェニル、水素化ターフェニル誘導体、アルキ
ルビフェニル、アルキルナフタレン、ジアリールアルカ
ン、灯油、パラフィン、ナフテン油、フタル酸エステル
などの二塩基酸エステル等、天然又は合成の疎水性液体
の一種以上が使用される。
The color forming agent is not particularly limited, but may be triphenylmethane / phthalide type, fluorane type, phenothiazine type, phenoxydine type, rhodamine lactam type,
Examples thereof include basic leuco dyes such as triphenylmethane type, diphenylmethane type, spiropyran type and indolylphthalide type. Examples of the hydrophobic liquid include cottonseed oil, hydrogenated terphenyl, hydrogenated terphenyl derivative, alkylbiphenyl, alkylnaphthalene, diarylalkane, kerosene, paraffin, naphthene oil, dibasic acid ester such as phthalic acid ester, etc., natural or synthetic. One or more of the above hydrophobic liquids are used.

【0026】また親水性媒体中に含有させる乳化剤とし
ては、各種のアニオン、ノニオン、カチオン、又は両性
水溶性高分子が使用される。アニオン性高分子として
は、例えば−COO- ,−SO3 - ,−OPO3 --基等
を有するアラビアガム、カラジーナン、アルギン酸ソー
ダ、ペクチン酸、トラガカントガム、アーモンドガム、
寒天等の天然高分子、カルボキシメチルセルロース、硫
酸化セルロース、硫酸化メチルセルロース、カルボキシ
ジメチル化澱粉、リン酸化澱粉、リグニンスルホン酸等
の半合成高分子、無水マレイン酸系(加水分解したもの
も含む)共重合体、アクリル酸系、メタクリル酸系或い
はクロトン酸系の重合体及び共重合体、ビニルベンゼン
スルホン酸系或いは2−アクリルアミド−2−メチル−
プロパンスルホン酸系の重合体及び共重合体、およびか
かる重合体、共重合体の部分アミド又は部分エステル化
物、カルボキシ変性ポリビニルアルコール、スルホン酸
変性ポリビニルアルコール、リン酸変性ポリビニルアル
コール等の合成高分子等が挙げられる。
As the emulsifier to be contained in the hydrophilic medium, various anions, nonions, cations, or amphoteric water-soluble polymers are used. Examples of the anionic polymer include gum Arabic, carrageenan, sodium alginate, pectic acid, tragacanth gum, almond gum having —COO , —SO 3 and —OPO 3 groups.
Natural polymers such as agar, carboxymethylcellulose, sulfated cellulose, sulfated methylcellulose, carboxydimethylated starch, phosphorylated starch, semi-synthetic polymers such as ligninsulfonic acid, maleic anhydride type (including hydrolyzed ones) Polymers, acrylic acid-based, methacrylic acid-based or crotonic acid-based polymers and copolymers, vinylbenzenesulfonic acid-based or 2-acrylamido-2-methyl-
Propane sulfonic acid-based polymers and copolymers, and synthetic polymers such as polymers, partial amides or partially esterified products of such copolymers, carboxy modified polyvinyl alcohol, sulfonic acid modified polyvinyl alcohol, phosphoric acid modified polyvinyl alcohol, etc. Is mentioned.

【0027】更に具体的には、無水マレイン酸系(加水
分解したものも含む)共重合体としては、メチルビニル
エーテル−無水マレイン酸共重合体、エチレン−無水マ
レイン酸共重合体、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合
体、メタクリルアミド−無水マレイン酸共重合体、イソ
ブチレン−無水マレイン酸共重合体等が挙げられ、アク
リル酸系共重合体、メタクリル酸系共重合体或いはクロ
トン酸系共重合体としては、アクリル酸メチル−アクリ
ル酸共重合体(以下”共重合体”は略す)アクリル酸エ
チル−アクリル酸、アクリル酸メチル−メタクリル酸、
メタクリル酸メチル−アクリル酸、メタクリル酸メチル
−メタクリル酸、アクリル酸メチル−アクリルアミド−
アクリル酸、アクリロニトリル−アクリル酸、アクリロ
ニトリル−メタクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレー
ト−アクリル酸、ヒドロキシエチルメタクリレート−メ
タクリル酸、酢酸ビニル−アクリル酸、酢酸ビニル−メ
タクリル酸、アクリルアミド−アクリル酸、アクリルア
ミド−メタクリル酸、メタクリルアミド−アクリル酸、
メタクリルアミド−メタクリル酸、酢酸ビニル−クロト
ン酸等の共重合体が挙げられ、ビニルベンゼンスルホン
酸系、或いは2−アクリルアミド−2−メチル−プロパ
ンスルホン酸系共重合体としては、アクリル酸メチル−
ビニルベンゼンスルホン酸(又はその塩)共重合体、酢
酸ビニル−ビニルベンゼンスルホン酸共重合体、アクリ
ルアミド−ビニルベンゼンスルホン酸共重合体、アクリ
ロイルモルホリン−ビニルベンゼンスルホン酸共重合
体、ビニルピロリドン−ビニルベンゼンスルホン酸共重
合体、ビニルピロリドン−2−アクリルアミド−2−メ
チル−プロパンスルホン酸共重合体等が挙げられる。
More specifically, the maleic anhydride-based (including hydrolyzed) copolymers include methyl vinyl ether-maleic anhydride copolymer, ethylene-maleic anhydride copolymer, vinyl acetate-anhydrous. Maleic acid copolymers, methacrylamide-maleic anhydride copolymers, isobutylene-maleic anhydride copolymers and the like can be mentioned, as acrylic acid-based copolymers, methacrylic acid-based copolymers or crotonic acid-based copolymers. Is a methyl acrylate-acrylic acid copolymer (hereinafter "copolymer" is abbreviated) ethyl acrylate-acrylic acid, methyl acrylate-methacrylic acid,
Methyl methacrylate-acrylic acid, methyl methacrylate-methacrylic acid, methyl acrylate-acrylamide-
Acrylic acid, acrylonitrile-acrylic acid, acrylonitrile-methacrylic acid, hydroxyethyl acrylate-acrylic acid, hydroxyethyl methacrylate-methacrylic acid, vinyl acetate-acrylic acid, vinyl acetate-methacrylic acid, acrylamide-acrylic acid, acrylamide-methacrylic acid, methacrylic Amide-acrylic acid,
Examples of the copolymer include methacrylamide-methacrylic acid, vinyl acetate-crotonic acid, and the like. As the vinylbenzenesulfonic acid-based or 2-acrylamido-2-methyl-propanesulfonic acid-based copolymer, methyl acrylate-
Vinylbenzenesulfonic acid (or its salt) copolymer, vinyl acetate-vinylbenzenesulfonic acid copolymer, acrylamido-vinylbenzenesulfonic acid copolymer, acryloylmorpholine-vinylbenzenesulfonic acid copolymer, vinylpyrrolidone-vinylbenzene Examples thereof include sulfonic acid copolymers and vinylpyrrolidone-2-acrylamido-2-methyl-propanesulfonic acid copolymers.

【0028】ノニオン性高分子としては、例えば−OH
基を有するヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロ
ース、プルラン、可溶性澱粉、酸化澱粉等の半合成高分
子やポリビニルアルコール等の合成高分子等が挙げら
れ、カチオン性高分子としては、例えばカチオン変性ポ
リビニルアルコール等が挙げられる。また、両性高分子
としては、例えばゼラチン等が挙げられる。
Examples of the nonionic polymer include --OH.
Examples thereof include semi-synthetic polymers such as hydroxyethyl cellulose, methyl cellulose, pullulan, soluble starch, and oxidized starch having groups, and synthetic polymers such as polyvinyl alcohol. Examples of the cationic polymer include cation-modified polyvinyl alcohol. .. Further, examples of the amphoteric polymer include gelatin and the like.

【0029】形成されたマイクロカプセル分散液より、
マイクロカプセル含有塗料を調製する際には、必要によ
りデンプン類、ポリビニルアルコール類、セルロース誘
導体類、カルボン酸系ポリマー類等の水溶性高分子やア
クリル酸エステル系、酢酸ビニル系、塩化ビニル系、ス
チレン−ブタジエン系、天然ゴム系等のラテックス等の
バインダーが使用される。また、デンプン粒子やセルロ
ース粉末等のカプセル保護剤等を添加することもでき
る。支持体としては紙、フィルム、合成紙等が使用され
る。
From the formed microcapsule dispersion,
When preparing microcapsule-containing paints, if necessary, water-soluble polymers such as starches, polyvinyl alcohols, cellulose derivatives, carboxylic acid polymers and the like, acrylate ester-based, vinyl acetate-based, vinyl chloride-based, styrene -Binders such as butadiene type and natural rubber type latex are used. Further, a capsule protective agent such as starch particles or cellulose powder may be added. As the support, paper, film, synthetic paper or the like is used.

【0030】自己発色型感圧複写紙を製造する場合の呈
色剤としては、アタパルジャイト、酸性白土、活性白土
等の粘土物質、フェノール樹脂及び芳香族カルボン酸の
金属塩等が例示できる。カプセル含有層は、エアナイフ
コーター、ブレードコーター等の塗工機や、印刷方式等
で形成される。以上は、本発明の効果がわかり易いよう
に感圧複写シートを得る場合で説明したが、これに限定
されず、例えばトナー、染料、医薬品、香料、化粧品、
接着剤、農薬、燃料、液晶、界面活性剤用等の各種マイ
クロカプセルの製造方法としても応用できることは、い
うまでもない。
Examples of the coloring agent used for producing the self-coloring type pressure-sensitive copying paper include clay substances such as attapulgite, acid clay and activated clay, phenol resin and metal salts of aromatic carboxylic acid. The capsule-containing layer is formed by a coating machine such as an air knife coater or a blade coater, or a printing method. The above has been described in the case of obtaining a pressure-sensitive copy sheet so that the effects of the present invention can be easily understood, but the present invention is not limited to this, and examples thereof include toners, dyes, pharmaceuticals, fragrances, and cosmetics.
It goes without saying that it can also be applied as a method for producing various microcapsules for adhesives, agricultural chemicals, fuels, liquid crystals, surfactants and the like.

【0031】[0031]

【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明を具体的に説
明するが、勿論これらに限定されるものではない、なお
特に断らない限り、例中の部および%はそれぞれ重量部
及び重量%を示す。
EXAMPLES The present invention will now be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto, and unless otherwise specified, parts and% in the examples are parts by weight and parts by weight, respectively. % Is shown.

【0032】実施例1 ジイソプロピルナフタレン(商品名:K−113,呉羽
化学社製)に、発色剤としてクリスタルバイオレットラ
クトン5%、壁膜剤としてポリメチレンポリフェニルイ
ソシアネート(商品名:ミリオネートMR300,日本
ポリウレタン工業社製)5%、イソシアヌレート環を有
するヘキサメチレンジイソシアネートの三量体(商品
名:コロネートEH,日本ポリウレタン工業社製)5%
を各々溶解した。
Example 1 Diisopropylnaphthalene (trade name: K-113, manufactured by Kureha Chemical Co., Ltd.) was added with 5% of crystal violet lactone as a coloring agent, and polymethylene polyphenyl isocyanate as a wall film agent (trade name: Millionate MR300, Nippon Polyurethane). Kogyo Co., Ltd.) 5%, hexamethylene diisocyanate trimer having isocyanurate ring (trade name: Coronate EH, Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) 5%
Were each dissolved.

【0033】この疎水性液体をポリビニルアルコール
(商品名:PVA−117,クラレ社製)の4%水溶液
に加え、プロペラミキサーで予備攪拌した。疎水性液体
とポリビニルアルコール水溶液の比率は100:150
とした。次にこの液を図1の構造を有する分散器(商品
名:トルネード,浅田鉄工社製)に投入した。この時の
条件は、流量10リットル/分、ローター回転数2000RP
M(外周速度18.8m/sec)、ローター刃とステ
ーター刃の間隔0.5 mmであり、パス回数は1回とし
た。
This hydrophobic liquid was added to a 4% aqueous solution of polyvinyl alcohol (trade name: PVA-117, manufactured by Kuraray Co., Ltd.), and preliminarily stirred with a propeller mixer. The ratio of hydrophobic liquid to polyvinyl alcohol aqueous solution is 100: 150
And Next, this liquid was put into a disperser (trade name: Tornado, manufactured by Asada Iron Works Co., Ltd.) having the structure of FIG. The conditions at this time are: flow rate 10 liters / minute, rotor speed 2000RP
M (peripheral speed 18.8 m / sec), the distance between the rotor blade and the stator blade was 0.5 mm, and the number of passes was once.

【0034】得られた乳化液をコールターマルチサイザ
(コールター社製)で測定したところ、平均粒径は8.1
μであり、粒径差が±20%以内に収まる割合は77%であ
った。乳化分散液100 部(不揮発分)にジエチレントリ
アミン1部を加え、ミキサーで攪拌しながら80℃まで加
温し、3時間反応させた後、室温まで温度を下げてカプ
セル化を終了した。
The obtained emulsion was measured with a Coulter Multisizer (manufactured by Coulter Co.), and the average particle size was 8.1.
The particle size difference was within ± 20%, and the ratio was 77%. 1 part of diethylenetriamine was added to 100 parts (nonvolatile content) of the emulsified dispersion, heated to 80 ° C. with stirring with a mixer, reacted for 3 hours, and then cooled to room temperature to complete encapsulation.

【0035】かくして得られたマイクロカプセル分散液
100 部(不揮発分)に、小麦デンプン80部とカルボキシ
変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス15部(固
形分)を加え、固形分濃度が20%になるように調製した
カプセル含有塗布液を得た。この塗布液を40g/m2
の原紙に乾燥重量が4g/m2 となるように塗布乾燥し
て上用紙を作成した。
Microcapsule dispersion liquid thus obtained
80 parts of wheat starch and 15 parts of carboxy-modified styrene-butadiene copolymer latex (solid content) were added to 100 parts (nonvolatile content) to obtain a capsule-containing coating solution prepared to have a solid content concentration of 20%. .. 40 g / m 2 of this coating solution
The above base paper was coated and dried so that the dry weight was 4 g / m 2, and an upper paper was prepared.

【0036】実施例2 実施例1と同様の疎水性液体と親水性液体を、流量比が
100:150となるように図1の構造を有する円筒分
散乳化器に同時に投入した。この時の条件は、流量5 リ
ットル/分、回転数1500RPM(外周速度14m/se
c)、刃の間隔0.5 mmでパス回数は1回とした。
Example 2 The same hydrophobic liquid and hydrophilic liquid as in Example 1 were simultaneously charged into the cylindrical dispersion emulsifier having the structure of FIG. 1 so that the flow rate ratio would be 100: 150. The conditions at this time were as follows: flow rate 5 liter / min, rotation speed 1500 RPM (peripheral speed 14 m / se
c) The blade interval was 0.5 mm, and the number of passes was once.

【0037】得られた乳化液をコールターマルチサイザ
ーで測定したところ、平均粒径は7.9 μで、粒径差が±
20%以内に収まる割合は72%であった。以下、実施
例1と同様にして上用紙を作成した。
When the obtained emulsion was measured by Coulter Multisizer, the average particle size was 7.9 μ, and the difference in particle size was ±
The ratio falling within 20% was 72%. Hereinafter, an upper sheet was prepared in the same manner as in Example 1.

【0038】実施例3 α−メチルスチレン−無水マレイン酸共重合体の5%水
溶液(pH4.5 )と発色剤としてクリスタルバイオレット
ラクトン5%を溶解したジイソプロピルナフタレンを流
量比が150:100となるように図1の構造を有する
円筒分散乳化器に同時に投入した。
Example 3 A 5% aqueous solution (pH 4.5) of an α-methylstyrene-maleic anhydride copolymer and diisopropylnaphthalene in which 5% of crystal violet lactone as a color-developing agent were dissolved were used so that the flow ratio was 150: 100. Then, they were simultaneously charged into a cylindrical dispersion emulsifier having the structure of FIG.

【0039】この時の条件は、流量10リットル/分、回
転数2200RPM(外周速度20.7m/sec)、ロー
ター刃とステーター刃の間隔は0.3 mmでパス回数は1
回とした。得られた乳化液をコールターマルチサイザー
(コールター社製)で測定したところ平均粒径は7.3 μ
で、粒径差が±20%以内に収まる割合は75%であっ
た。
The conditions at this time were: a flow rate of 10 liters / minute, a rotation speed of 2200 RPM (outer peripheral speed of 20.7 m / sec), a gap between the rotor blade and the stator blade of 0.3 mm, and the number of passes was 1.
It was time. When the obtained emulsion was measured with a Coulter Multisizer (manufactured by Coulter), the average particle size was 7.3 μ.
The ratio in which the difference in particle size was within ± 20% was 75%.

【0040】この乳化分散液に市販のメラミン−ホルム
アルデヒド初期縮合物の30%水溶液50部を加え、7
0℃で攪拌を続けながら2時間反応させた後、室温まで
温度を下げてメラミン−ホルムアルデヒド樹脂壁膜カプ
セルを調製した。以下、実施例1と同様にして上用紙を
作成した。
To this emulsion dispersion was added 50 parts of a 30% aqueous solution of a commercially available melamine-formaldehyde precondensate, and
After reacting at 0 ° C. for 2 hours while continuing stirring, the temperature was lowered to room temperature to prepare a melamine-formaldehyde resin wall membrane capsule. Hereinafter, an upper sheet was prepared in the same manner as in Example 1.

【0041】比較例1 実施例1と同様の予備攪拌液を、図4と同様の円錐状の
ローターとステーターを2組ではなく1組み有し、また
連続式ではなくバッチ式の分散乳化器(製品名:T.K
ホモミクサー,特殊機化工業社製)を用いて平均粒径が
8.1 μとなるまでバッチ乳化した。
Comparative Example 1 The same preliminary stirring liquid as in Example 1 had one conical rotor and one stator as in FIG. 4 instead of two, and a batch type dispersion emulsifier (not a continuous type). Product name: TK
Using a homomixer manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.
The emulsion was batch emulsified until it became 8.1 μ.

【0042】この乳化液の粒径差が8.1 μの±20%以
内に収まる割合は、56%であった。以下、実施例1と同
様に処理して上用紙を作成した。
The ratio in which the difference in particle size of this emulsion was within ± 20% of 8.1 μ was 56%. Thereafter, the same process as in Example 1 was performed to prepare an upper sheet.

【0043】比較例2 実施例1と同様の予備攪拌液を図4の構造を有する連続
式分散乳化器(製品名:T.Kパイプラインホモミクサ
ー,特殊機化工業社製)を用いて平均粒径が8.1 μとな
るまで循環系で連続乳化した。即ち、図4の矢印に従っ
て分散乳化器で処理した液を分散乳化器は循環させて送
液しながら、一部の液を外部に取り出して乳化を行っ
た。
Comparative Example 2 The same preliminary stirring liquid as in Example 1 was averaged using a continuous dispersion emulsifier (product name: TK pipeline homomixer, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) having the structure shown in FIG. Continuous emulsification was carried out in a circulating system until the particle size reached 8.1 μm. That is, while the liquid processed by the dispersion emulsifier according to the arrow in FIG. 4 was circulated through the dispersion emulsifier and fed, a part of the liquid was taken out to emulsify.

【0044】8.1 μの±20%以内に収まる割合は、49
%であった。以下、実施例1と同様に処理して上用紙を
作成した。かくして得られた上用紙と下用紙を用いて以
下に記載するような方法で性能比較テストを行い、その
結果を表1に記載した。
The ratio within ± 20% of 8.1 μ is 49
%Met. Thereafter, the same process as in Example 1 was performed to prepare an upper sheet. A performance comparison test was conducted using the thus obtained upper and lower sheets by the method described below, and the results are shown in Table 1.

【0045】〔下用紙の作成〕水酸化アルミニウム65
部、酸化亜鉛20部、3,5−ジ(α−メチルベンジ
ル)サリチル酸亜鉛とα−メチルスチレン−スチレン共
重合体との混融物(混融比80/20)15部、ポリビ
ニルアルコール水溶液5部(固形分)及び水300部を
ボールミで24時間粉砕して得た分散液に、カルボキシ
変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス20部
(固形分)を加えて調製した呈色剤塗液を40g/m2
の原紙に乾燥重量が5g/m2 となるように塗布乾燥
後、キャレンダー処理して下用紙を得た。
[Preparation of lower paper] Aluminum hydroxide 65
Parts, 20 parts of zinc oxide, 15 parts of a mixed melt of 3,5-di (α-methylbenzyl) salicylic acid zinc and an α-methylstyrene-styrene copolymer (blending ratio 80/20), polyvinyl alcohol aqueous solution 5 40 g of a coloring agent coating solution prepared by adding 20 parts (solid content) of carboxy-modified styrene-butadiene copolymer latex to a dispersion liquid obtained by pulverizing 100 parts (solid content) and 300 parts of water with a ball mill for 24 hours. / M 2
The base paper was coated and dried so that the dry weight was 5 g / m 2, and calendered to obtain a lower paper.

【0046】(1)発色性 上用紙のカプセル塗布面と下用紙の顕色剤塗布面が対向
するように上用紙と下用紙を重ね合わせ、400kg/
cm2 の荷重をかけて得られた発色像の濃度をマクベス
濃度計(商品名:RD−914型,フィルタービジュア
ル)で測定した。数値が高いほど濃度が高い。
(1) Coloring property The upper paper and the lower paper are superposed so that the capsule-coated surface of the upper paper and the developer-coated surface of the lower paper face each other, and 400 kg /
The density of the color image obtained by applying a load of cm 2 was measured with a Macbeth densitometer (trade name: RD-914 type, filter visual). The higher the value, the higher the concentration.

【0047】(2)耐コスレ性 発色性テストと同様に上用紙と下用紙を重ね合わせ、1
kg/cm2 の荷重をかけた状態で10回コスリ合わ
せ、顕色剤塗布面の発色汚れの程度を判定した。○;殆
ど汚れていない △;かなり汚れている ×;著し
く汚れている
(2) Corrosion resistance In the same manner as in the color development test, the upper paper and the lower paper are superposed and 1
After applying a load of kg / cm 2 for 10 times, the degree of color stain on the surface coated with the color developer was judged. ○: Almost no dirt △: Very dirty ×: Very dirty

【0048】[0048]

【表1】 [Table 1]

【0049】[0049]

【発明の効果】表1の結果から明らかなように、本発明
の方法で得られたマイクロカプセルからは発色性に優
れ、且つ発色汚れが生じ難い優れた感圧複写シートが得
られた。
As is clear from the results shown in Table 1, the microcapsules obtained by the method of the present invention provided excellent pressure-sensitive copying sheets which were excellent in color development and were less likely to cause color stain.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】図1は、本発明で用いる分散器の一例を示す断
面図である。
FIG. 1 is a sectional view showing an example of a disperser used in the present invention.

【図2】図2は、本発明で用いる分散器の一例の構成を
説明するためローターを取り外した説明図である。ロー
ターの外壁とステーターの内壁の全面に突起状刃がある
例であるが、刃は一部省略して記載した。
FIG. 2 is an explanatory diagram with a rotor removed in order to explain the configuration of an example of a disperser used in the present invention. This is an example in which protruding blades are provided on the entire outer wall of the rotor and the inner wall of the stator, but the blades are partially omitted.

【図3】図3はステーターとローターの軸方向の部分断
面図である。
FIG. 3 is a partial sectional view of a stator and a rotor in the axial direction.

【図4】従来の連続乳化器の一例を示したものである。FIG. 4 shows an example of a conventional continuous emulsifier.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 ローター 2 穴 3 ステーター 4 ステーター 5 ローター 6 冷却用ジャケット 1 rotor 2 holes 3 stator 4 stator 5 rotor 6 cooling jacket

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高谷 季明 兵庫県尼崎市常光寺4丁目3番1号 神崎 製紙株式会社神崎工場内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Kimei Takatani 4-3-1, Jokoji Temple, Amagasaki City, Hyogo Prefecture Kanzaki Paper Mill Kanzaki Mill

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 円筒状で内壁に突起状の刃を有するステ
ーターと、その内部にあり外壁に突起状の刃を有する円
筒状のローターを有し、前記ローターを回転させること
により、ステーターとローターの間隔を通過する液体に
剪断力を与える分散器により、疎水性液体を親水性液体
中に乳化分散し、その乳化分散された疎水性液滴を内包
する壁膜を形成するマイクロカプセルの製造方法。
1. A stator having a cylindrical shape, a stator having a protruding blade on an inner wall thereof, and a cylindrical rotor having an inner wall and having a protruding blade on an outer wall thereof, wherein the stator and the rotor are rotated by rotating the rotor. Method for producing microcapsules in which a hydrophobic liquid is emulsified and dispersed in a hydrophilic liquid by a disperser that applies a shearing force to a liquid passing through the space, and a wall film encapsulating the emulsified and dispersed hydrophobic droplets is formed. ..
【請求項2】 ステーター内壁と、ローター外壁の突起
状の刃が、それぞれ四角錐台状であり、ステーター内壁
の刃の凸部とローター外壁の刃の凹部の間隔、及びロー
ター外壁の刃の凸部とステーター内壁の刃の凹部の間隔
が0.1〜1.0mmであり、且つローター外周が10
〜25m/secの速度で回転する請求項1記載のマイ
クロカプセルの製造方法。
2. The stator inner wall and the rotor outer wall have protruding blades each having a truncated pyramid shape, and the interval between the protruding portion of the stator inner wall blade and the recessed portion of the rotor outer wall blade and the protruding blade of the rotor outer wall. Of the blade and the concave portion of the blade on the inner wall of the stator are 0.1 to 1.0 mm, and the outer circumference of the rotor is 10 mm.
The method for producing a microcapsule according to claim 1, wherein the microcapsule is rotated at a speed of -25 m / sec.
【請求項3】 ステーターの軸が略垂直に設置されてお
り、ステーターの下部より、疎水性液体と親水性液体を
送液し、この液がステーターとローターの間隔を上に移
動する間に剪断力を受けて乳化分散される請求項1記載
のマイクロカプセルの製造方法。
3. The shaft of the stator is installed substantially vertically, and a hydrophobic liquid and a hydrophilic liquid are sent from the lower part of the stator, and shearing occurs while the liquid moves upward in the interval between the stator and the rotor. The method for producing microcapsules according to claim 1, wherein the microcapsules are emulsified and dispersed by receiving a force.
【請求項4】 ステーターが冷媒を通過せしめるジャケ
ット構造を有し、分散器内部を冷却しながら乳化分散を
行う請求項1記載のマイクロカプセルの製造方法。
4. The method for producing microcapsules according to claim 1, wherein the stator has a jacket structure that allows a refrigerant to pass therethrough, and emulsion dispersion is performed while cooling the inside of the disperser.
【請求項5】 疎水性液体が発色剤を含有し、マイクロ
カプセルが感圧複写シート用である請求項1記載のマイ
クロカプセルの製造方法。
5. The method for producing microcapsules according to claim 1, wherein the hydrophobic liquid contains a color former and the microcapsules are for pressure-sensitive copying sheets.
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