JPH054853A - Production of ceramics base - Google Patents

Production of ceramics base

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JPH054853A
JPH054853A JP3152833A JP15283391A JPH054853A JP H054853 A JPH054853 A JP H054853A JP 3152833 A JP3152833 A JP 3152833A JP 15283391 A JP15283391 A JP 15283391A JP H054853 A JPH054853 A JP H054853A
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JP
Japan
Prior art keywords
powder
dispersant
plasticizer
coated
ceramics
Prior art date
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Withdrawn
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JP3152833A
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Japanese (ja)
Inventor
Yutaka Yamaguchi
裕 山口
Akihiro Muranaka
晃浩 村中
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Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

PURPOSE:To prevent aggregation of ceramics powder and to produce a ceramics base having surface smoothness. CONSTITUTION:Ceramics powder is blended with a dispersant and a plasticizer, dried and powdered to prepare ceramics powder coated with the dispersant and the plasticizer. The coated powder is kneaded with an aqueous solution of methyl cellulose to prepare body. The body is molded and burnt to give a ceramics base. Since the particles of the ceramics powder are coated with dispersant and the plasticizer, when the ceramics powder is dispersed in preparing body by kneading the ceramics powder with methyl cellulose, the particles of the ceramics powder can be prevented from aggregating by action of the dispersant applied to the periphery.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、プリント配線板などに
加工して使用されるセラミック基板の製造方法に関する
ものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic substrate which is processed into a printed wiring board or the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】プリント配線板の基板や各種電子素子の
搭載基板などとしてセラミック基板が提供されている。
このセラミック基板は電気的特性や耐熱特性などにおい
て優れた性能を有するために、広く使用されつつある。
そしてこのようなセラミック基板は、アルミナ等のセラ
ミック粉体とバインダーとしてのメチルセルロースなど
を混合し、これをロールミルなどで混練して杯土を作成
し、次にこの杯土を真空成形機等で押し出してシート状
に成形し、この成形したグリーンシートを乾燥した後に
焼成することによって製造されている。そしてセラミッ
ク基板を回路基板として使用する場合、最近のファイン
パターンによる回路形成や高密度実装に対応するために
組織が緻密で且つ表面が高度に平滑であることが要求さ
れており、この結果セラミック粉体として粒径が1μm
以下の微粒子が使用されるようになっている。
2. Description of the Related Art Ceramic substrates are provided as substrates for printed wiring boards and substrates for mounting various electronic elements.
This ceramic substrate is being widely used because it has excellent performance in electrical characteristics and heat resistance.
For such a ceramic substrate, ceramic powder such as alumina is mixed with methyl cellulose as a binder, and the mixture is kneaded by a roll mill or the like to prepare a clay, which is then extruded by a vacuum forming machine or the like. Is manufactured into a sheet shape, and the molded green sheet is dried and then fired. When a ceramic substrate is used as a circuit substrate, it is required that the structure be dense and the surface be highly smooth in order to cope with the recent fine pattern circuit formation and high-density mounting. The particle size of the body is 1 μm
The following fine particles have been used.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしこのように微粒
子のセラミック粉体を使用した場合、粒子が凝集してセ
ラミック粉体の見掛け上の粒径が大きくなり、グリーン
シートの成形時に直径100μm程度の大きさのセラミ
ック粉体の凝集物が発生し、焼成した後もセラミック基
板の表面にフィッシャーズアイと呼ばれるセラミック凝
集物が残り、基板表面に凹凸が生じて回路基板として使
用することができなくなるという問題があった。
However, when the fine ceramic powder is used as described above, the particles agglomerate to increase the apparent particle size of the ceramic powder, and when the green sheet is molded, the diameter is about 100 μm. The problem is that agglomerates of large-sized ceramic powder are generated, and even after firing, ceramic agglomerates called Fisher's eyes remain on the surface of the ceramic substrate, causing irregularities on the substrate surface and making it impossible to use as a circuit board. was there.

【0004】本発明は上記の点に鑑みてなされたもので
あり、セラミック粉体の凝集を防止して表面平滑なセラ
ミック基板を得ることができるセラミック基板の製造方
法を提供することを目的とするものである。
The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic substrate which can prevent the agglomeration of ceramic powder and obtain a ceramic substrate having a smooth surface. It is a thing.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明に係るセラミック
基板の製造方法は、セラミック粉体に分散剤と可塑剤を
混合して乾燥・粉末化することによってセラミック粉体
を分散剤と可塑剤とで被覆した被覆粉体を調製し、この
被覆粉体をメチルセルロースの水溶液と混練して杯土を
作成し、この杯土を成形して焼成することを特徴とする
ものである。
A method of manufacturing a ceramic substrate according to the present invention comprises mixing a ceramic powder with a dispersant and a plasticizer, and drying and powdering the ceramic powder to obtain a dispersant and a plasticizer. Is prepared, and the coated powder is kneaded with an aqueous solution of methylcellulose to prepare a clay, and the clay is molded and fired.

【0006】以下、本発明を詳細に説明する。セラミッ
ク粉体としては、アルミナ、フェライト、ジルコニアな
どの粉体を用いることができるものであり、先ずこのセ
ラミック粉体に水溶性の分散剤と可塑剤を水溶液の状態
で混合する。分散剤としてはポリカルボン酸アンモニウ
ム塩などのポリカルボン酸系分散剤が使用されるもので
あり、例えば花王石鹸社から「ポイズ532A」や「ポ
イズ530」として提供されているもの、中京油脂社か
ら「セルナD−305」や「セルナD−735」として
提供されているもの、サンノプコ社から「SNディスパ
ーサント5468」として提供されているもの、東亜合
成化学社から「アロンA−30SL」や「アロンA−6
114」として提供されているものを用いることができ
る。また可塑剤としては、グリセリンやエチレングリコ
ール、その他ユニループ(日本油脂社商品名)、水溶性
アクリンなどを用いることができる。セラミック粉体と
分散剤と可塑剤の混合割合は、重量比で100:0.5
〜1:1〜2の範囲に設定するのが好ましく、このよう
に混合することによってスラリー状に調製したものを乾
燥し、顆粒状に粉末化する。この粉末はセラミック粉体
の粒子が分散剤と可塑剤とで被覆された被覆粉末として
調製されるものであり、粒径は10〜150μm程度の
調整するのがよい。
The present invention will be described in detail below. As the ceramic powder, powder of alumina, ferrite, zirconia or the like can be used. First, a water-soluble dispersant and a plasticizer are mixed with the ceramic powder in an aqueous solution state. As the dispersant, a polycarboxylic acid-based dispersant such as a polycarboxylic acid ammonium salt is used. For example, those provided as "Poise 532A" or "Poise 530" by Kao Soap Co., Ltd., or Chukyo Yushi Co., Ltd. Those provided as "Selna D-305" and "Selna D-735", those provided by San Nopco as "SN Dispersant 5468", "Aron A-30SL" and "Aron" by Toagosei Co., Ltd. A-6
114 ”can be used. As the plasticizer, glycerin, ethylene glycol, other uniloop (trade name of NOF CORPORATION), water-soluble akrin, or the like can be used. The mixing ratio of ceramic powder, dispersant and plasticizer is 100: 0.5 by weight.
It is preferable to set it in the range of 1: 1 to 1-2, and the mixture thus prepared to prepare a slurry is dried and powdered into granules. This powder is prepared as a coating powder in which particles of ceramic powder are coated with a dispersant and a plasticizer, and the particle size is preferably adjusted to about 10 to 150 μm.

【0007】一方、バインダーとして使用するメチルセ
ルロースを水に1〜2重量%程度の濃度で溶解し、必要
に応じて濾過してメチルセルロースの未溶解部分を取り
除いた後に、メチルセルロースの水溶液を80℃以上の
温度に加熱する。メチルセルロースの水溶液は80℃以
上の温度に加熱されるとゲル化する。そして上記のよう
にして調製した被覆粉末にこのメチルセルロースのゲ
ル、及び必要に応じて可塑剤や、水を加えて混練し、杯
土を作成する。この後に、杯土を真空押出成形機などで
所定の厚みに押し出し成形し、乾燥して所定の寸法に打
ち抜いた後に、焼成をおなうことによってセラミック基
板を得ることができる。焼成条件は特に限定されるもの
ではないが、昇温速度を100〜200℃/hに設定
し、1550〜1650℃程度の温度で1〜4時間焼成
をおこなうよにするのがよい。
On the other hand, methylcellulose used as a binder is dissolved in water at a concentration of about 1 to 2% by weight, and if necessary, the undissolved portion of methylcellulose is removed, and then the aqueous solution of methylcellulose is heated to 80 ° C. or higher. Heat to temperature. An aqueous solution of methylcellulose gels when heated to a temperature of 80 ° C or higher. The methylcellulose gel and, if necessary, a plasticizer and water are added to the coated powder prepared as described above and kneaded to prepare a clay. After that, the clay is extruded into a predetermined thickness with a vacuum extrusion molding machine or the like, dried, punched into a predetermined size, and then fired to obtain a ceramic substrate. The firing conditions are not particularly limited, but it is preferable to set the rate of temperature rise to 100 to 200 ° C./h and perform firing at a temperature of about 1550 to 1650 ° C. for 1 to 4 hours.

【0008】[0008]

【作用】セラミック粉体に分散剤と可塑剤を混合して乾
燥・粉末化することによってセラミック粉体を分散剤と
可塑剤とで被覆した被覆粉体を調製するようにしている
ために、セラミック粉体の粒子は分散剤と可塑剤で被覆
されていて、セラミック粉体をメチルセルロースと混練
して杯土を作成する際にセラミック粉体を分散させるに
あたって、周囲に被覆されている分散剤の作用でセラミ
ック粉体の粒子が凝集することを防ぐことができ、粒径
が1μm以下の微粒子のセラミック粉体を用いても粒子
の凝集なくセラミック基板を製造することができる。
[Function] The ceramic powder is coated with the dispersant and the plasticizer by mixing the ceramic powder with the dispersant and the plasticizer and drying and pulverizing the mixture. The particles of the powder are coated with a dispersant and a plasticizer, and when the ceramic powder is dispersed when kneading the ceramic powder with methyl cellulose to form a clay, the action of the dispersant coated around Thus, it is possible to prevent the particles of the ceramic powder from aggregating, and it is possible to manufacture a ceramic substrate without agglomeration of the particles, even if the fine ceramic powder having a particle diameter of 1 μm or less is used.

【0009】[0009]

【実施例】次に、本発明を実施例によって具体的に説明
する。実施例 粒径0.4μmのアルミナ粉体と分散剤としてのポ
リカルボン酸アンモニウムと、可塑剤としてのグリセリ
ンとを、100:0.5:1の重量比で配合し、これを
ボールミルで混合してスラリー状に調製した。 次
に、このスラリーをドラムドライヤーで含水率を3重量
%以下に乾燥して粉末化することによって、平均粒径8
0μmの被覆粉体を得た。 一方、メチルセルロース
を水に濃度が2重量%になるように添加して溶解させ、
フィルタープレスを用いて濾過して未溶解分を除去し、
濾液を90℃に加熱することによって含水率が30重量
%のメチルセルロースゲルを調製した。 で得た被
覆粉末にで得たメチルセルロースゲル及び可塑剤とし
てのグリセリン及び水を加え、スーパーミキサーで混合
した。このとき被覆粉末とメチルセルロースゲル(固形
分換算)とグリセリンの配合比率は101:5:10に
設定し、水の配合比率はメチルセルロースゲル中の水分
も含めた量で16に設定した。 このように混合をお
こなった後に、水を噴霧して含水率が20±5重量%に
なるように調整しながら三本ロールミルで混練して、杯
土を作成した。 このようにして作成した杯土を真空
押出成形機で押し出し成形して厚み0.8mmのグリー
ンシートを作成し、このグリーンシートを1600℃で
2時間焼成することによって、セラミック基板を得た。
EXAMPLES Next, the present invention will be specifically described by way of examples. Example Alumina powder having a particle size of 0.4 μm, ammonium polycarboxylate as a dispersant, and glycerin as a plasticizer were blended in a weight ratio of 100: 0.5: 1, and mixed in a ball mill. To prepare a slurry. Next, this slurry was dried with a drum dryer to a water content of 3% by weight or less and pulverized to obtain an average particle size of 8
A coated powder of 0 μm was obtained. On the other hand, methylcellulose was added to water to a concentration of 2% by weight and dissolved,
Remove undissolved content by filtering using a filter press,
The filtrate was heated to 90 ° C. to prepare a methylcellulose gel having a water content of 30% by weight. The methylcellulose gel obtained in (1), glycerin as a plasticizer and water were added to the coated powder obtained in (1) and mixed with a super mixer. At this time, the mixing ratio of the coating powder, methyl cellulose gel (solid content conversion), and glycerin was set to 101: 5: 10, and the mixing ratio of water was set to 16 including the water content in the methyl cellulose gel. After mixing in this manner, water was sprayed and kneaded with a three-roll mill while adjusting the water content to 20 ± 5% by weight to prepare a cup clay. The clay thus formed was extruded by a vacuum extruder to form a green sheet having a thickness of 0.8 mm, and the green sheet was fired at 1600 ° C. for 2 hours to obtain a ceramic substrate.

【0010】比較例 メチルセルロースを水に濃度が2重量%になるよう
に添加して溶解させ、フィルタープレスを用いて濾過し
て未溶解分を除去し、濾液を90℃に加熱することによ
って含水率が30重量%のメチルセルロースゲルを調製
した。 粒径0.4μmのアルミナ粉体にポリカルボ
ン酸アンモニウムと、グリセリンと、で得たメチルセ
ルロースゲルと、水を加え、スーパーミキサーで混合し
た。このときアルミナ粉体とポリカルボン酸アンモニウ
ムとグリセリンとメチルセルロースゲル(固形分換算)
の配合比率は101:0.5:10:5に設定し、水の
配合比率はメチルセルロースゲル中の水分も含めた量で
16に設定した。 この混合物を三本ロールミルで混
練して杯土を作成した。あとは実施例のと同様にして
セラミック基板を得た。
Comparative Example Methylcellulose was added to water so as to have a concentration of 2% by weight to dissolve it, and the undissolved portion was removed by filtration using a filter press, and the filtrate was heated to 90 ° C. to obtain a water content. Of 30% by weight of methylcellulose gel was prepared. Ammonium polycarboxylate, glycerin, and the methylcellulose gel obtained in (4) were added to alumina powder having a particle size of 0.4 μm, and water was added, and mixed with a super mixer. At this time, alumina powder, ammonium polycarboxylate, glycerin, and methylcellulose gel (solid content conversion)
The compounding ratio of was set to 101: 0.5: 10: 5, and the compounding ratio of water was set to 16 including the water content in the methylcellulose gel. This mixture was kneaded with a three-roll mill to prepare a cup soil. After that, a ceramic substrate was obtained in the same manner as in the example.

【0011】上記のようにして実施例及び比較例で得た
グリーンシートの表面を観察したところ、アルミナ粉体
の凝集物数は比較例のものでは300個以上発生した
が、実施例のものでは5〜20個に低減した。また実施
例で得たセラミック基板の表面の粗度Raは0.2であ
り、平滑度が非常に高いものであった。
When the surfaces of the green sheets obtained in Examples and Comparative Examples as described above were observed, the number of aggregates of alumina powder was 300 or more in the Comparative Example, but in the Example. Reduced to 5-20. Further, the surface roughness Ra of the ceramic substrate obtained in the example was 0.2, and the smoothness was very high.

【0012】[0012]

【発明の効果】上記のように本発明は、セラミック粉体
に分散剤と可塑剤を混合して乾燥・粉末化することによ
ってセラミック粉体を分散剤と可塑剤とで被覆した被覆
粉体を調製し、この被覆粉体をメチルセルロースの水溶
液と混練して杯土を作成し、この杯土を成形して焼成す
るようにしたので、セラミック粉体の粒子は分散剤と可
塑剤で被覆されていて、セラミック粉体をメチルセルロ
ースと混練して杯土を作成する際にセラミック粉体を分
散させるにあたって、周囲に被覆されている分散剤の作
用でセラミック粉体の粒子が凝集することを防ぐことが
できるものであり、粒径が1μm以下の微粒子のセラミ
ック粉体を用いても粒子の凝集なく表面平滑なセラミッ
ク基板を製造することができるものである。
As described above, the present invention provides a coated powder obtained by coating a ceramic powder with a dispersant and a plasticizer by mixing the ceramic powder with a dispersant and the plasticizer and drying and powdering. The prepared powder was kneaded with an aqueous solution of methylcellulose to prepare a clay, and the clay was molded and fired, so that the particles of the ceramic powder were coated with the dispersant and the plasticizer. In order to disperse the ceramic powder when kneading the ceramic powder with methyl cellulose to form the clay, it is possible to prevent the particles of the ceramic powder from agglomerating due to the action of the dispersant coated around the ceramic powder. Even if a fine ceramic powder having a particle diameter of 1 μm or less is used, it is possible to produce a ceramic substrate having a smooth surface without agglomeration of the particles.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 【請求項1】 セラミック粉体に分散剤と可塑剤を混合
して乾燥・粉末化することによってセラミック粉体を分
散剤と可塑剤とで被覆した被覆粉体を調製し、この被覆
粉体をメチルセルロースの水溶液と混練して杯土を作成
し、この杯土を成形して焼成することを特徴とするセラ
ミック基板の製造方法。
Claim: What is claimed is: 1. A ceramic powder coated with a dispersant and a plasticizer is prepared by mixing a ceramic powder with a dispersant and a plasticizer and drying and pulverizing the mixture. A method for producing a ceramic substrate, comprising: kneading the coated powder with an aqueous solution of methylcellulose to prepare a cup clay, and molding and firing the cup clay.
JP3152833A 1991-06-25 1991-06-25 Production of ceramics base Withdrawn JPH054853A (en)

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JP3152833A JPH054853A (en) 1991-06-25 1991-06-25 Production of ceramics base

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JP3152833A JPH054853A (en) 1991-06-25 1991-06-25 Production of ceramics base

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