JPH0543274A - ガラス膜付基板の製造方法 - Google Patents
ガラス膜付基板の製造方法Info
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- JPH0543274A JPH0543274A JP20052991A JP20052991A JPH0543274A JP H0543274 A JPH0543274 A JP H0543274A JP 20052991 A JP20052991 A JP 20052991A JP 20052991 A JP20052991 A JP 20052991A JP H0543274 A JPH0543274 A JP H0543274A
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- Japan
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- substrate
- film
- gel film
- rare earth
- earth element
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 希土類元素を均一にドープした５μｍ以上の
厚さの透明ガラス膜を基板表面に形成する。 【構成】 金属アルコキシド溶液６と水４とを同一容器
１に入れて所定時間放置することによりその溶液６と水
４との界面にゲル膜５を形成させ、容器１内を排水する
などして上記ゲル膜を基板２上に静置し、乾燥後、希土
類元素ガス雰囲気中で焼結させる。
厚さの透明ガラス膜を基板表面に形成する。 【構成】 金属アルコキシド溶液６と水４とを同一容器
１に入れて所定時間放置することによりその溶液６と水
４との界面にゲル膜５を形成させ、容器１内を排水する
などして上記ゲル膜を基板２上に静置し、乾燥後、希土
類元素ガス雰囲気中で焼結させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス等の基板表面に
希土類元素やその他のド−パントを含んだ透明ガラス膜
を形成したガラス膜付基板の製造方法に関するものであ
る。
希土類元素やその他のド−パントを含んだ透明ガラス膜
を形成したガラス膜付基板の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】金属アルコキシド溶液を用いて基板上に
ガラス膜を成膜するゾル・ゲル法が注目されている。従
来、このゾル・ゲル法によるガラス膜の成膜例として、
金属アルコキシド溶液（ゲル）をガラス等の基板上にデ
ィップコート法あるいはスピンコート法で塗布し、乾燥
後、加熱することによって、0.1 〜0.3 μｍの膜厚の透
明で均一なガラス膜が得られている。また、ヒドロキシ
プロピルセルローズなどの増粘剤を添加することによっ
て最大0.5 μm の膜厚が実現されている。
ガラス膜を成膜するゾル・ゲル法が注目されている。従
来、このゾル・ゲル法によるガラス膜の成膜例として、
金属アルコキシド溶液（ゲル）をガラス等の基板上にデ
ィップコート法あるいはスピンコート法で塗布し、乾燥
後、加熱することによって、0.1 〜0.3 μｍの膜厚の透
明で均一なガラス膜が得られている。また、ヒドロキシ
プロピルセルローズなどの増粘剤を添加することによっ
て最大0.5 μm の膜厚が実現されている。
【０００３】上記値は１回の塗布−乾燥−加熱操作によ
って成膜できる膜厚値である。さらに厚い膜を実現する
方法として、上記操作の一回当たりの成膜膜厚を薄く
し、これを何回も繰り返すことによって膜を積層形成す
る方法も検討され、1.6 μｍの膜厚が得られたという報
告がされている。
って成膜できる膜厚値である。さらに厚い膜を実現する
方法として、上記操作の一回当たりの成膜膜厚を薄く
し、これを何回も繰り返すことによって膜を積層形成す
る方法も検討され、1.6 μｍの膜厚が得られたという報
告がされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のゾル・ゲル法に
よるガラス膜の成膜では1.6 μｍ位の膜厚が限界であ
り、それ以上の膜厚を実現しようとすると、クラック，
剥離などの欠陥が生じることが知られている。これは、
ガラス膜を積層形成する際、すでに焼結して透明ガラス
化している膜は基板に対して密着性良く固着しているた
め、その後に塗布されたゲル膜の焼結工程においてさら
に繰り返し加熱されることにより膜の収縮の不均衡が表
面近傍の膜と内側の膜との間に生じ、内部応力が発生す
るためであると考えられている。従ってこの方法では、
光導波路用として必要な5 μｍ以上の膜厚の透明ガラス
膜を基板上に形成することは到底不可能であり、さら
に、希土類元素を均一にドープした厚膜のガラス膜を得
た例は皆無である。
よるガラス膜の成膜では1.6 μｍ位の膜厚が限界であ
り、それ以上の膜厚を実現しようとすると、クラック，
剥離などの欠陥が生じることが知られている。これは、
ガラス膜を積層形成する際、すでに焼結して透明ガラス
化している膜は基板に対して密着性良く固着しているた
め、その後に塗布されたゲル膜の焼結工程においてさら
に繰り返し加熱されることにより膜の収縮の不均衡が表
面近傍の膜と内側の膜との間に生じ、内部応力が発生す
るためであると考えられている。従ってこの方法では、
光導波路用として必要な5 μｍ以上の膜厚の透明ガラス
膜を基板上に形成することは到底不可能であり、さら
に、希土類元素を均一にドープした厚膜のガラス膜を得
た例は皆無である。
【０００５】本発明の目的は、前記した従来技術の欠点
を解消し、希土類元素を均一にドープした５μｍ以上の
厚さのガラス膜が得られるガラス膜付基板の製造方法を
提供することにある。
を解消し、希土類元素を均一にドープした５μｍ以上の
厚さのガラス膜が得られるガラス膜付基板の製造方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によるガラス膜付
基板の製造方法には、次の４つの態様がある。
基板の製造方法には、次の４つの態様がある。
【０００７】第１は、金属アルコキシド溶液と水とを同
一容器に入れて所定時間放置することにより金属アルコ
キシド溶液と水との界面にウェット状のゲル膜を形成さ
せ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル膜を
基板上に静置し、乾燥後、希土類元素ガス雰囲気中で焼
結させるものである。
一容器に入れて所定時間放置することにより金属アルコ
キシド溶液と水との界面にウェット状のゲル膜を形成さ
せ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル膜を
基板上に静置し、乾燥後、希土類元素ガス雰囲気中で焼
結させるものである。
【０００８】第２は、金属アルコキシド溶液と希土類元
素化合物を溶解させた水溶液とを同一容器に入れて所定
時間放置することにより金属アルコキシド溶液と水溶液
との界面に希土類元素を含んだウェット状のゲル膜を形
成させ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル
膜を基板上に静置し、乾燥後、焼結させるものである。
素化合物を溶解させた水溶液とを同一容器に入れて所定
時間放置することにより金属アルコキシド溶液と水溶液
との界面に希土類元素を含んだウェット状のゲル膜を形
成させ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル
膜を基板上に静置し、乾燥後、焼結させるものである。
【０００９】第３は、金属アルコキシド溶液と水とを同
一容器に入れて所定時間放置することにより金属アルコ
キシド溶液と水との界面にウェット状のゲル膜を形成さ
せ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル膜を
基板上に静置し、その基板を希土類元素化合物を溶解さ
せた水溶液中に所定時間浸漬してそのゲル膜に希土類元
素化合物を含浸させ、その水溶液中から基板を取り出
し、乾燥後、焼結させるものである。
一容器に入れて所定時間放置することにより金属アルコ
キシド溶液と水との界面にウェット状のゲル膜を形成さ
せ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル膜を
基板上に静置し、その基板を希土類元素化合物を溶解さ
せた水溶液中に所定時間浸漬してそのゲル膜に希土類元
素化合物を含浸させ、その水溶液中から基板を取り出
し、乾燥後、焼結させるものである。
【００１０】第４は、金属アルコキシド溶液と水とを同
一容器に入れて所定時間放置することにより金属アルコ
キシド溶液と水との界面にウェット状のゲル膜を形成さ
せ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル膜を
基板上に静置し、乾燥後、その基板を希土類元素化合物
を溶解させた水溶液中に所定時間浸漬してそのゲル膜に
希土類元素化合物を含浸させ、その水溶液中から基板を
取り出し、乾燥後、焼結させるものである。
一容器に入れて所定時間放置することにより金属アルコ
キシド溶液と水との界面にウェット状のゲル膜を形成さ
せ、その後その容器内を排水するなどして上記ゲル膜を
基板上に静置し、乾燥後、その基板を希土類元素化合物
を溶解させた水溶液中に所定時間浸漬してそのゲル膜に
希土類元素化合物を含浸させ、その水溶液中から基板を
取り出し、乾燥後、焼結させるものである。
【００１１】また、上記１乃至４のそれぞれの態様にお
いて、上記ゲル膜の主成分はＳｉＯ2 あるいはＳｉＯ2
にＰ，Ｂ，Ｆ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ａｌなどのドーパントを少
なくとも１種含んだものであることが望ましい。
いて、上記ゲル膜の主成分はＳｉＯ2 あるいはＳｉＯ2
にＰ，Ｂ，Ｆ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ａｌなどのドーパントを少
なくとも１種含んだものであることが望ましい。
【００１２】更に、上記金属アルコキシドの少なくとも
一部は次の化学構造式Ａ
一部は次の化学構造式Ａ
【００１３】
【化１】
【００１４】（但し、Ｒはアルコキシ基、アルキル基、
ＯＨ基、ハロゲン基或いはフェニル基を表し、ｎ≧０）
で示される物質であることが望ましい。
ＯＨ基、ハロゲン基或いはフェニル基を表し、ｎ≧０）
で示される物質であることが望ましい。
【００１５】なお、化学構造式Ａの物質はそのＲ基の総
数の少なくとも５０％以上がアルコキシ基である。
数の少なくとも５０％以上がアルコキシ基である。
【００１６】
【作用】上記第１の態様によれば、溶剤として例えば炭
化水素溶剤のように金属アルコキシド溶液を溶かし水に
対して不溶で水よりも軽い液体を用いることにより、金
属アルコキシド溶液の層は水の層の上に形成される。そ
して、水との界面において金属アルコキシド溶液が加水
分解反応を起こすことにより、その界面にウエット状の
ゲル膜が形成される。ゲル膜は、容器内が排水されるこ
とにより下降して基板上に静置される。ゲル膜は基板上
に静置された状態で乾燥され、続いて希土類元素ガス雰
囲気中で焼結され透明ガラス化する。透明ガラス化する
際ゲル膜中に希土類元素が拡散し、希土類元素がド−プ
された透明ガラス膜が基板表面に成膜される。
化水素溶剤のように金属アルコキシド溶液を溶かし水に
対して不溶で水よりも軽い液体を用いることにより、金
属アルコキシド溶液の層は水の層の上に形成される。そ
して、水との界面において金属アルコキシド溶液が加水
分解反応を起こすことにより、その界面にウエット状の
ゲル膜が形成される。ゲル膜は、容器内が排水されるこ
とにより下降して基板上に静置される。ゲル膜は基板上
に静置された状態で乾燥され、続いて希土類元素ガス雰
囲気中で焼結され透明ガラス化する。透明ガラス化する
際ゲル膜中に希土類元素が拡散し、希土類元素がド−プ
された透明ガラス膜が基板表面に成膜される。
【００１７】上記第２の態様によれば、容器内における
ウェット状のゲル膜の形成段階においてゲル膜に希土類
元素がド−プされる。従って、このゲル膜を基板上に静
置し、乾燥させたのち焼結させれば、希土類元素がド−
プされた透明ガラス膜が基板表面に成膜される。
ウェット状のゲル膜の形成段階においてゲル膜に希土類
元素がド−プされる。従って、このゲル膜を基板上に静
置し、乾燥させたのち焼結させれば、希土類元素がド−
プされた透明ガラス膜が基板表面に成膜される。
【００１８】上記第３の態様によれば、基板上に静置さ
れたウェット状のゲル膜に希土類元素がド−プされる。
従って、このゲル膜を乾燥させたのち焼結されば、希土
類元素がド−プされた透明ガラス膜が基板表面に成膜さ
れる。
れたウェット状のゲル膜に希土類元素がド−プされる。
従って、このゲル膜を乾燥させたのち焼結されば、希土
類元素がド−プされた透明ガラス膜が基板表面に成膜さ
れる。
【００１９】上記第４の態様によれば、基板上に静置さ
れた乾燥ゲル膜に希土類元素がド−プされる。従って、
水溶液中から基板を取り出し、乾燥後、このゲル膜を焼
結されば、希土類元素がド−プされた透明ガラス膜が基
板表面に成膜される。
れた乾燥ゲル膜に希土類元素がド−プされる。従って、
水溶液中から基板を取り出し、乾燥後、このゲル膜を焼
結されば、希土類元素がド−プされた透明ガラス膜が基
板表面に成膜される。
【００２０】上記それぞれの態様において、透明ガラス
膜の膜厚は、金属アルコキシド溶液の組成、粘度等を変
えることにより制御することが可能であり、数μｍのも
のから数百μｍの厚いものまで形成可能である。また、
金属アルコキシド溶液と水とを容器に入れて放置してお
く時間、溶剤の量、ＰＨ等を変えることによっても膜厚
制御が可能である。従って、基板表面に形成する透明ガ
ラス膜の膜厚を5 μｍ以上とすることにより、この基板
を光導波路用基板に適用することが可能となる。 ま
た、シリコンアルキシドとして、次の化学構造式Ａ
膜の膜厚は、金属アルコキシド溶液の組成、粘度等を変
えることにより制御することが可能であり、数μｍのも
のから数百μｍの厚いものまで形成可能である。また、
金属アルコキシド溶液と水とを容器に入れて放置してお
く時間、溶剤の量、ＰＨ等を変えることによっても膜厚
制御が可能である。従って、基板表面に形成する透明ガ
ラス膜の膜厚を5 μｍ以上とすることにより、この基板
を光導波路用基板に適用することが可能となる。 ま
た、シリコンアルキシドとして、次の化学構造式Ａ
【００２１】
【化１】
【００２２】（但し、Ｒはアルコキシ基、アルキル基、
ＯＨ基、ハロゲン基或いはフェニル基を表し、ｎ≧０）
で示される物質を使用することより、従来周知のＳｉ
（ＯＲ）4 で示されるシリコンアルコキシドを使用した
場合よりも、更に厚膜のガラス膜を得ることができる。
なお、置換基Ｒは、その総数の５０％以上が例えば−Ｏ
ＣＨ3 基等のアルコキシ基であることが望ましい。これ
が５０％以下になると、厚膜のガラス膜が得られ難くな
り、ガラス膜にクラックが発生しやすくなる。また、上
記化学構造式Ａで示される物質は単独で使用されてもよ
いし、これに他のシリコンアルコキシドＳｉ（ＯＲ）4
を併用してもよい。具体的には、例えば次の化学構造式
Ｂで示される物質
ＯＨ基、ハロゲン基或いはフェニル基を表し、ｎ≧０）
で示される物質を使用することより、従来周知のＳｉ
（ＯＲ）4 で示されるシリコンアルコキシドを使用した
場合よりも、更に厚膜のガラス膜を得ることができる。
なお、置換基Ｒは、その総数の５０％以上が例えば−Ｏ
ＣＨ3 基等のアルコキシ基であることが望ましい。これ
が５０％以下になると、厚膜のガラス膜が得られ難くな
り、ガラス膜にクラックが発生しやすくなる。また、上
記化学構造式Ａで示される物質は単独で使用されてもよ
いし、これに他のシリコンアルコキシドＳｉ（ＯＲ）4
を併用してもよい。具体的には、例えば次の化学構造式
Ｂで示される物質
【００２３】
【化２】
【００２４】（コルコート社製、商品名：メチルシリケ
ート５１）が使用できる。この場合にも、上述の通り、
例えばＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 等のアルコキシシランを５０
％以下の割合で併用することが可能である。なお、ガラ
ス膜には、上述の通り少なくとも１種類以上のドーパン
トが添加されていてもよいが、例えばＧｅ（ＯＣＨ3 ）
4 等の金属アルコシキドのほか、次の化学構造式Ｃ
ート５１）が使用できる。この場合にも、上述の通り、
例えばＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 等のアルコキシシランを５０
％以下の割合で併用することが可能である。なお、ガラ
ス膜には、上述の通り少なくとも１種類以上のドーパン
トが添加されていてもよいが、例えばＧｅ（ＯＣＨ3 ）
4 等の金属アルコシキドのほか、次の化学構造式Ｃ
【００２５】
【化３】
【００２６】（但し、Ｒ′，Ｒ″はアルキル基を表す）
で示されるダブルアルコキシドを１種類若しくは２種類
以上を組み合わせて使用することができる。
で示されるダブルアルコキシドを１種類若しくは２種類
以上を組み合わせて使用することができる。
【００２７】
【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。
【００２８】図１は本発明に係るガラス膜付基板の製造
方法の第１の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよう
に反応容器１内の水表面にウエット状ゲル膜５を形成す
る工程と、（ｂ）に示すようにウェット状ゲル膜５を基
板２の表面に静置する工程と、（ｃ）に示すようにウェ
ット状ゲル膜５を乾燥させる工程と、（ｄ）に示すよう
に炉心管１４内が希土類元素ガス雰囲気となっている電
気炉１０内に上記乾燥ゲル膜を置き、希土類元素をド−
プしながら焼結させる工程の４つの工程からなる。
方法の第１の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよう
に反応容器１内の水表面にウエット状ゲル膜５を形成す
る工程と、（ｂ）に示すようにウェット状ゲル膜５を基
板２の表面に静置する工程と、（ｃ）に示すようにウェ
ット状ゲル膜５を乾燥させる工程と、（ｄ）に示すよう
に炉心管１４内が希土類元素ガス雰囲気となっている電
気炉１０内に上記乾燥ゲル膜を置き、希土類元素をド−
プしながら焼結させる工程の４つの工程からなる。
【００２９】先ず、（ａ）の工程から説明すると、有底
筒体状の反応容器１の内底部に基板固定用ベース３をセ
ットし、基板固定用ベース３を完全に浸漬するまで反応
容器１内に水４を注ぎ込む。次に、基板固定用ベース３
の上に基板２を置き、反応容器内１の水４の上面に溶剤
に溶けた金属アルコキシド溶液６を注ぐ。このような状
態で所望の時間放置しておくことにより、水４と溶液６
との界面にウェット状のゲル膜５が形成される。
筒体状の反応容器１の内底部に基板固定用ベース３をセ
ットし、基板固定用ベース３を完全に浸漬するまで反応
容器１内に水４を注ぎ込む。次に、基板固定用ベース３
の上に基板２を置き、反応容器内１の水４の上面に溶剤
に溶けた金属アルコキシド溶液６を注ぐ。このような状
態で所望の時間放置しておくことにより、水４と溶液６
との界面にウェット状のゲル膜５が形成される。
【００３０】ここで、水４のPHは3 〜13の範囲に設定す
る。金属アルコキシド溶液６としてはＳｉ（ＯＣＨ3 ）
4 ，Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ，Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 など
のシリコンアルコキシド、あるいは、これらのシリコン
アルコキシドにＧｅ（ＯＣＨ3 ）4 ，Ｇｅ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）4 ，Ｇｅ（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 などのゲルマニウム
アルコキシド、Ｔｉ（ＯＣＨ3 ）4 ，Ｔｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）4 ，Ｔｉ（ＯＣＨ4 Ｈ9 ）4 などのチタンアル
コキシド、ＰＯ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＰＯ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）3 ，ＰＯ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3などのリンアルコキ
シドを少なくとも１種類含んだものを用いる。金属アル
コキシド液を希釈する溶剤としては、金属アルコキシド
液を溶かし水に不溶で水よりも比重が小さい溶剤が好ま
しく、ベンゼン（Ｃ6 Ｈ6 ）やトルエン（Ｃ6 Ｈ5 ＣＨ
3 ）が適当である。基板２には石英ガラス、多成分ガラ
ス、シリコン、金属材料を用いることができる。
る。金属アルコキシド溶液６としてはＳｉ（ＯＣＨ3 ）
4 ，Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ，Ｓｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 など
のシリコンアルコキシド、あるいは、これらのシリコン
アルコキシドにＧｅ（ＯＣＨ3 ）4 ，Ｇｅ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）4 ，Ｇｅ（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 などのゲルマニウム
アルコキシド、Ｔｉ（ＯＣＨ3 ）4 ，Ｔｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）4 ，Ｔｉ（ＯＣＨ4 Ｈ9 ）4 などのチタンアル
コキシド、ＰＯ（ＯＣＨ3 ）3 ，ＰＯ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）3 ，ＰＯ（ＯＣ4 Ｈ9 ）3などのリンアルコキ
シドを少なくとも１種類含んだものを用いる。金属アル
コキシド液を希釈する溶剤としては、金属アルコキシド
液を溶かし水に不溶で水よりも比重が小さい溶剤が好ま
しく、ベンゼン（Ｃ6 Ｈ6 ）やトルエン（Ｃ6 Ｈ5 ＣＨ
3 ）が適当である。基板２には石英ガラス、多成分ガラ
ス、シリコン、金属材料を用いることができる。
【００３１】本実施例では水４はPH＝10.0とし、これを
50ｇ用いた。金属アルコキシド溶液６は溶媒に50ｇのベ
ンゼンを用い、その中に１ｇのＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 と0.
1 ｇのＧｅ（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 を溶解させたものを用い
た。基板２は３インチの厚さ１ｔの石英ガラスを用い
た。そして、上記の状態に24時間保って、水４と金属ア
ルコキシド溶液６の界面にウェット状のゲル膜５を得
た。
50ｇ用いた。金属アルコキシド溶液６は溶媒に50ｇのベ
ンゼンを用い、その中に１ｇのＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 と0.
1 ｇのＧｅ（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 を溶解させたものを用い
た。基板２は３インチの厚さ１ｔの石英ガラスを用い
た。そして、上記の状態に24時間保って、水４と金属ア
ルコキシド溶液６の界面にウェット状のゲル膜５を得
た。
【００３２】次に、液体排出用バルブ７を開いて、液体
排出口８より残留した水４と金属アルコキシド溶液６を
排出することで、図１（ｂ）に示すように石英ガラス基
板２の上にウェット状のゲル膜５を載せた。
排出口８より残留した水４と金属アルコキシド溶液６を
排出することで、図１（ｂ）に示すように石英ガラス基
板２の上にウェット状のゲル膜５を載せた。
【００３３】その後、図１ｃに示すように石英ガラス基
板２をシャーレ９に移し約100 ℃の温度でウェット状の
ゲル膜５を２〜３時間乾燥させ、乾燥ゲル膜とした。
板２をシャーレ９に移し約100 ℃の温度でウェット状の
ゲル膜５を２〜３時間乾燥させ、乾燥ゲル膜とした。
【００３４】次に、図１（ｄ）に示すように、乾燥ゲル
膜付きの石英ガラス基板２を電気炉１０の炉心管１４内
に置く。炉心管１４の一端には希土類元素化合物１２が
入れられており、電気炉１０は希土類元素化合物を収容
した部位を基板収容部位とは別の専用ヒ−タで加熱する
ことができるようになっている。そして、石英ガラス基
板２を加熱処理する際に、希土類元素化合物１２を加熱
し気化させて炉心管１４内を希土類元素ガス雰囲気とす
る。これにより、乾燥ゲルが焼結される際に希土類元素
が乾燥ゲル中にドープされて、石英ガラス基板２上に希
土類元素がド−プされた透明ガラス膜１３が形成され
る。希土類元素化合物として、ＥｒＣｌ 3 ，ＥｕＣｌ
3 ，ＮｄＣｌ3 ，ＹｂＣｌ3 などが適当で、本実施例で
はＥｒＣｌ3 を選び専用ヒ−タで約1000℃に加熱し気化
させた。また乾燥ゲルの焼結温度は1450℃として約１時
間電気炉１０内で保持した。その結果、石英ガラス基板
２上に透明なＥｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜を
密着性良く成膜することができた。膜厚は10μｍで、ガ
ラスの組成はＳｉＯ2 90％、ＧｅＯ2 7％，Ｅｒ 3％
という結果であった。
膜付きの石英ガラス基板２を電気炉１０の炉心管１４内
に置く。炉心管１４の一端には希土類元素化合物１２が
入れられており、電気炉１０は希土類元素化合物を収容
した部位を基板収容部位とは別の専用ヒ−タで加熱する
ことができるようになっている。そして、石英ガラス基
板２を加熱処理する際に、希土類元素化合物１２を加熱
し気化させて炉心管１４内を希土類元素ガス雰囲気とす
る。これにより、乾燥ゲルが焼結される際に希土類元素
が乾燥ゲル中にドープされて、石英ガラス基板２上に希
土類元素がド−プされた透明ガラス膜１３が形成され
る。希土類元素化合物として、ＥｒＣｌ 3 ，ＥｕＣｌ
3 ，ＮｄＣｌ3 ，ＹｂＣｌ3 などが適当で、本実施例で
はＥｒＣｌ3 を選び専用ヒ−タで約1000℃に加熱し気化
させた。また乾燥ゲルの焼結温度は1450℃として約１時
間電気炉１０内で保持した。その結果、石英ガラス基板
２上に透明なＥｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜を
密着性良く成膜することができた。膜厚は10μｍで、ガ
ラスの組成はＳｉＯ2 90％、ＧｅＯ2 7％，Ｅｒ 3％
という結果であった。
【００３５】図２は本発明に係るガラス膜付き基板の製
造方法の第２の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよ
うに反応容器１内の水表面に希土類元素を含有したウエ
ット状ゲル膜１６を形成する工程と、（ｂ）に示すよう
にウエット状ゲル膜１６を基板上に静置する工程と、
（ｃ）に示すようにウェット状ゲル膜１６を乾燥させる
工程と、（ｄ）に示すように電気炉１０内で乾燥ゲル膜
を焼結させる工程の４つの工程からなる。
造方法の第２の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよ
うに反応容器１内の水表面に希土類元素を含有したウエ
ット状ゲル膜１６を形成する工程と、（ｂ）に示すよう
にウエット状ゲル膜１６を基板上に静置する工程と、
（ｃ）に示すようにウェット状ゲル膜１６を乾燥させる
工程と、（ｄ）に示すように電気炉１０内で乾燥ゲル膜
を焼結させる工程の４つの工程からなる。
【００３６】先ず、（ａ）の工程から説明すると、反応
容器１内に基板固定用ベース３をセットし、基板固定用
ベース３を完全に浸漬するまで希土類元素化合物を溶解
させた水溶液１５を反応容器１内に注ぎ込む。次に、基
板固定用ベース３の上に基板２を置き、反応容器１内の
水溶液１５の上に溶剤に溶けた金属アルコキシド溶液６
を注ぐ。このような状態で所望の時間放置しておくこと
により、水溶液１５と溶液６との界面に希土類元素がド
ープされたウェット状のゲル膜１６が形成される。
容器１内に基板固定用ベース３をセットし、基板固定用
ベース３を完全に浸漬するまで希土類元素化合物を溶解
させた水溶液１５を反応容器１内に注ぎ込む。次に、基
板固定用ベース３の上に基板２を置き、反応容器１内の
水溶液１５の上に溶剤に溶けた金属アルコキシド溶液６
を注ぐ。このような状態で所望の時間放置しておくこと
により、水溶液１５と溶液６との界面に希土類元素がド
ープされたウェット状のゲル膜１６が形成される。
【００３７】ここで、希土類元素化合物は水に溶解する
ものを用いることが望ましく、Ｅｒ塩としてＥｒＣｌ3
・６Ｈ2 Ｏ，Ｅｒ（ＮＯ3 ）3 ・５Ｈ2 Ｏ，Ｅｒ2 （Ｓ
Ｏ4 ）3 ・ｘＨ2 Ｏ、Ｎｄ塩としてＮｄＣｌ3 ・６Ｈ2
Ｏ，Ｎｄ（ＮＯ3 ）3 ・５Ｈ2 Ｏ，Ｎｄ2 （ＳＯ4 ）3
・８Ｈ2Ｏ、Ｅｕ塩としてＥｕＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ，Ｅｕ
（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ，Ｅｕ2 （ＳＯ4 ）3 ・８Ｈ2
Ｏが適当である。また、これらの希土類元素を少なくと
も１種類含む水溶液のＰＨは 3〜13の範囲に設定する。
ものを用いることが望ましく、Ｅｒ塩としてＥｒＣｌ3
・６Ｈ2 Ｏ，Ｅｒ（ＮＯ3 ）3 ・５Ｈ2 Ｏ，Ｅｒ2 （Ｓ
Ｏ4 ）3 ・ｘＨ2 Ｏ、Ｎｄ塩としてＮｄＣｌ3 ・６Ｈ2
Ｏ，Ｎｄ（ＮＯ3 ）3 ・５Ｈ2 Ｏ，Ｎｄ2 （ＳＯ4 ）3
・８Ｈ2Ｏ、Ｅｕ塩としてＥｕＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ，Ｅｕ
（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ，Ｅｕ2 （ＳＯ4 ）3 ・８Ｈ2
Ｏが適当である。また、これらの希土類元素を少なくと
も１種類含む水溶液のＰＨは 3〜13の範囲に設定する。
【００３８】本実施例では、希土類元素化合物として１
ｇのＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 ＯをPH＝10の水50ｇに溶かし水
溶液１５とした。金属アルコキシド溶液６並びに金属ア
ルコキシド液を希釈する溶剤としては、上記実施例１と
同じものを用いた。また、基板２にも上記実施例１と同
じものを用いた。そして、上記の状態に24時間保つこと
により、水溶液１５と金属アルコキシド溶液６の界面
に、Ｅｒがド−プされたウェット状のゲル膜１６を得
た。
ｇのＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 ＯをPH＝10の水50ｇに溶かし水
溶液１５とした。金属アルコキシド溶液６並びに金属ア
ルコキシド液を希釈する溶剤としては、上記実施例１と
同じものを用いた。また、基板２にも上記実施例１と同
じものを用いた。そして、上記の状態に24時間保つこと
により、水溶液１５と金属アルコキシド溶液６の界面
に、Ｅｒがド−プされたウェット状のゲル膜１６を得
た。
【００３９】次に、液体排出用バルブ７を開いて、液体
排出口８より残留した水溶液１５と金属アルコキシド溶
液６を排出することで、図２（ｂ）に示すように石英ガ
ラス基板２の上にＥｒを含むウェット状のゲル膜１６を
載せた。
排出口８より残留した水溶液１５と金属アルコキシド溶
液６を排出することで、図２（ｂ）に示すように石英ガ
ラス基板２の上にＥｒを含むウェット状のゲル膜１６を
載せた。
【００４０】その後、図２（ｃ）に示すように石英ガラ
ス基板２をシャーレ９に移し約100℃の温度でウェット
状のゲル膜１６を２〜３時間乾燥させ、Ｅｒを含む乾燥
ゲルとした。
ス基板２をシャーレ９に移し約100℃の温度でウェット
状のゲル膜１６を２〜３時間乾燥させ、Ｅｒを含む乾燥
ゲルとした。
【００４１】次に、図２（ｄ）に示すように、乾燥ゲル
膜付きの石英ガラス基板２を電気炉１０内で約1450℃の
温度に約１時間保持し、石英ガラス基板２上の乾燥ゲル
膜を焼結させた。その結果、石英ガラス基板２上に透明
なＥｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜を密着性良く
成膜することができた。この透明ガラス膜１３の膜厚並
びにガラス組成は、第１の実施例と同じであった。
膜付きの石英ガラス基板２を電気炉１０内で約1450℃の
温度に約１時間保持し、石英ガラス基板２上の乾燥ゲル
膜を焼結させた。その結果、石英ガラス基板２上に透明
なＥｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜を密着性良く
成膜することができた。この透明ガラス膜１３の膜厚並
びにガラス組成は、第１の実施例と同じであった。
【００４２】図３は本発明に係るガラス膜付き基板の製
造方法の第３の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよ
うに反応容器１内の水表面にウエット状ゲル膜５を形成
する工程と、（ｂ）に示すようにウェット状ゲル膜５を
基板２の表面に静置する工程と、（ｃ）に示すようにウ
ェット状ゲル膜５に希土類元素化合物を含浸させる工程
と、（ｄ）に示すように希土類元素を含んだウェット状
ゲル膜１６を乾燥させる工程（ｅ）に示すように乾燥ゲ
ル膜を焼結させる工程の５工程からなる。なお、（ａ）
及び（ｂ）の工程は上記第１の実施例と全く同じである
ため、ここでは（ｃ）の工程から説明する。
造方法の第３の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよ
うに反応容器１内の水表面にウエット状ゲル膜５を形成
する工程と、（ｂ）に示すようにウェット状ゲル膜５を
基板２の表面に静置する工程と、（ｃ）に示すようにウ
ェット状ゲル膜５に希土類元素化合物を含浸させる工程
と、（ｄ）に示すように希土類元素を含んだウェット状
ゲル膜１６を乾燥させる工程（ｅ）に示すように乾燥ゲ
ル膜を焼結させる工程の５工程からなる。なお、（ａ）
及び（ｂ）の工程は上記第１の実施例と全く同じである
ため、ここでは（ｃ）の工程から説明する。
【００４３】図３（ｃ）に示すように、ウェット状のゲ
ル膜５が形成された石英ガラス基板２を希土類元素化合
物を溶解させた水溶液１５の入っているシャ−レ９の中
に入れ、ゲル膜５に希土類元素を含浸させる。
ル膜５が形成された石英ガラス基板２を希土類元素化合
物を溶解させた水溶液１５の入っているシャ−レ９の中
に入れ、ゲル膜５に希土類元素を含浸させる。
【００４４】ここで、希土類元素化合物は、実施例２に
おいて挙げた希土類元素化合物（Ｅｒ塩、Ｎｄ塩、Ｅｕ
塩、など）が適当である。本実施例では、水溶液１５と
して１ｇのＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを５０ｇの水に溶かし
たものを用いた。尚、石英ガラス基板２を水溶液１５中
に浸漬させておく時間は５分とした。
おいて挙げた希土類元素化合物（Ｅｒ塩、Ｎｄ塩、Ｅｕ
塩、など）が適当である。本実施例では、水溶液１５と
して１ｇのＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを５０ｇの水に溶かし
たものを用いた。尚、石英ガラス基板２を水溶液１５中
に浸漬させておく時間は５分とした。
【００４５】次に、図３（ｄ）に示すように石英ガラス
基板２を別のシャ−レ９に移し、ウェット状ゲル膜を約
100 ℃の温度で２〜３時間乾燥させ、乾燥ゲル膜１８と
する。
基板２を別のシャ−レ９に移し、ウェット状ゲル膜を約
100 ℃の温度で２〜３時間乾燥させ、乾燥ゲル膜１８と
する。
【００４６】続いて、図３（ｅ）に示すように、乾燥ゲ
ル膜付きの石英ガラス基板２を電気炉１０内で約1450℃
の温度に約１時間保持し、石英ガラス基板２上の乾燥ゲ
ル膜を焼結させた。その結果、石英ガラス基板２上に透
明なＥｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜を密着性良
く成膜することができた。この透明ガラス膜１３の膜厚
並びにガラス組成は、第１及び第２の実施例と同じであ
った。
ル膜付きの石英ガラス基板２を電気炉１０内で約1450℃
の温度に約１時間保持し、石英ガラス基板２上の乾燥ゲ
ル膜を焼結させた。その結果、石英ガラス基板２上に透
明なＥｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜を密着性良
く成膜することができた。この透明ガラス膜１３の膜厚
並びにガラス組成は、第１及び第２の実施例と同じであ
った。
【００４７】図４は本発明に係るガラス膜付き基板の製
造方法の第４の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよ
うに反応容器１内の水表面にウエット状ゲル膜５を形成
する工程と、（ｂ）に示すようにウェット状ゲル膜５を
基板２の表面に静置する工程と、（ｃ）に示すようにウ
ェット状ゲル膜５を乾燥させる工程と、（ｄ）に示すよ
うに乾燥ゲル膜１１に希土類元素化合物を含浸させる工
程と、（ｅ）に示すように希土類元素を含んだゲル膜を
焼結させる工程の５工程からなる。なお、（ａ）〜
（ｃ）の工程は上記第１の実施例と全く同じであるた
め、ここでは（ｄ）の工程から説明する。
造方法の第４の実施例を示す工程図で、（ａ）に示すよ
うに反応容器１内の水表面にウエット状ゲル膜５を形成
する工程と、（ｂ）に示すようにウェット状ゲル膜５を
基板２の表面に静置する工程と、（ｃ）に示すようにウ
ェット状ゲル膜５を乾燥させる工程と、（ｄ）に示すよ
うに乾燥ゲル膜１１に希土類元素化合物を含浸させる工
程と、（ｅ）に示すように希土類元素を含んだゲル膜を
焼結させる工程の５工程からなる。なお、（ａ）〜
（ｃ）の工程は上記第１の実施例と全く同じであるた
め、ここでは（ｄ）の工程から説明する。
【００４８】図４（ｄ）に示すように、乾燥ゲル膜１１
が形成された石英ガラス基板２を希土類元素化合物を溶
解させた水溶液１５の入っているシャ−レ９の中に入
れ、ゲル膜１１に希土類元素を含浸させる。
が形成された石英ガラス基板２を希土類元素化合物を溶
解させた水溶液１５の入っているシャ−レ９の中に入
れ、ゲル膜１１に希土類元素を含浸させる。
【００４９】ここで、希土類元素化合物は、実施例２に
おいて挙げた希土類元素化合物（Ｅｒ塩、Ｎｄ塩、Ｅｕ
塩、など）が適当である。本実施例では、水溶液１５と
して1ｇのＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを50ｇの水に溶かした
ものを用いた。尚、乾燥ゲル膜付きの石英ガラス基板２
を水溶液１５中に浸漬させておく時間は５〜１０分であ
る。
おいて挙げた希土類元素化合物（Ｅｒ塩、Ｎｄ塩、Ｅｕ
塩、など）が適当である。本実施例では、水溶液１５と
して1ｇのＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを50ｇの水に溶かした
ものを用いた。尚、乾燥ゲル膜付きの石英ガラス基板２
を水溶液１５中に浸漬させておく時間は５〜１０分であ
る。
【００５０】次に、乾燥ゲル膜付きの石英ガラス基板２
を水溶液１５中から取り出し乾燥させたのち、図４
（ｅ）に示すように電気炉１０内で約1450℃の温度に約
１時間保持し、石英ガラス基板２上の乾燥ゲル膜１１を
焼結させた。その結果、石英ガラス基板２上に透明なＥ
ｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜１３を密着性良く
成膜することができた。この透明ガラス膜１３の膜厚並
びにガラス組成は、第１乃至第３の実施例と同じであっ
た。
を水溶液１５中から取り出し乾燥させたのち、図４
（ｅ）に示すように電気炉１０内で約1450℃の温度に約
１時間保持し、石英ガラス基板２上の乾燥ゲル膜１１を
焼結させた。その結果、石英ガラス基板２上に透明なＥ
ｒを含むＳｉＯ2 −ＧｅＯ2 ガラス膜１３を密着性良く
成膜することができた。この透明ガラス膜１３の膜厚並
びにガラス組成は、第１乃至第３の実施例と同じであっ
た。
【００５１】次に、上述の化学構造式Ａで示されるシリ
コンアルコキシドを原料として使用した場合の実施例に
ついて説明する。
コンアルコキシドを原料として使用した場合の実施例に
ついて説明する。
【００５２】原料としての金属アルコキシドが上述の化
学構造式Ｂで示されるメチルシリケート５１である以外
は、全て上記各実施例と同じ条件で４つのガラス膜付基
板を製造した。
学構造式Ｂで示されるメチルシリケート５１である以外
は、全て上記各実施例と同じ条件で４つのガラス膜付基
板を製造した。
【００５３】得られたガラス膜はＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 を
用いた上記各実施例よりも厚く、いずれも15μｍであっ
た。
用いた上記各実施例よりも厚く、いずれも15μｍであっ
た。
【００５４】以上の実施例から明らかなように、本発明
の方法によればウエット状のゲル膜を容易に基板上に静
置させることができ、ウエット状のゲル膜をそのまま乾
燥させたのち焼結させることにより、透明で10μｍ程度
の厚い希土類元素添加ガラス膜を基板表面に密着性良く
成膜することができる。この方法を用いればさらに厚い
ガラス膜の成膜も可能である。また、種々の希土類元素
（Ｅｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，など）や屈折率制御用ド−パント
（Ｐ，Ｂ，Ｆ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ａｌ，など）を含んだ組成
のガラス膜を簡単なプロセスで、かつ大気圧中において
成膜できるというメリットもある。すなわち、成膜され
る透明ガラス膜の屈折率を基板のそれよりも高くしてお
けば、この透明ガラス膜付き基板を種々の光導波路用基
板（光伝搬用，光増幅用，など）に適用することができ
る。
の方法によればウエット状のゲル膜を容易に基板上に静
置させることができ、ウエット状のゲル膜をそのまま乾
燥させたのち焼結させることにより、透明で10μｍ程度
の厚い希土類元素添加ガラス膜を基板表面に密着性良く
成膜することができる。この方法を用いればさらに厚い
ガラス膜の成膜も可能である。また、種々の希土類元素
（Ｅｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，など）や屈折率制御用ド−パント
（Ｐ，Ｂ，Ｆ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ａｌ，など）を含んだ組成
のガラス膜を簡単なプロセスで、かつ大気圧中において
成膜できるというメリットもある。すなわち、成膜され
る透明ガラス膜の屈折率を基板のそれよりも高くしてお
けば、この透明ガラス膜付き基板を種々の光導波路用基
板（光伝搬用，光増幅用，など）に適用することができ
る。
【００５５】
【発明の効果】第１の発明によれば、容器内でド−パン
トを含んだウエット状のゲル膜を形成し、これを基板上
に容易に静置させることができ、そのまま乾燥後、希土
類元素ガス雰囲気中で焼結させることにより基板表面に
希土類元素や上記ド−パントを含んだ透明で５μｍ以上
の厚いガラス膜を基板表面に密着性良く成膜することが
できる。
トを含んだウエット状のゲル膜を形成し、これを基板上
に容易に静置させることができ、そのまま乾燥後、希土
類元素ガス雰囲気中で焼結させることにより基板表面に
希土類元素や上記ド−パントを含んだ透明で５μｍ以上
の厚いガラス膜を基板表面に密着性良く成膜することが
できる。
【００５６】第２の発明によれば、容器内で希土類元素
やその他のド−パントを含んだウエット状のゲル膜を形
成し、これを基板上に容易に静置させることができ、そ
のまま乾燥後、焼結させることにより基板表面に希土類
元素や上記ド−パントを含んだ透明で５μｍ以上の厚い
ガラス膜を基板表面に密着性良く成膜することができ
る。
やその他のド−パントを含んだウエット状のゲル膜を形
成し、これを基板上に容易に静置させることができ、そ
のまま乾燥後、焼結させることにより基板表面に希土類
元素や上記ド−パントを含んだ透明で５μｍ以上の厚い
ガラス膜を基板表面に密着性良く成膜することができ
る。
【００５７】第３の発明によれば、容器内でド−パント
を含んだウエット状のゲル膜を形成し、これを基板上に
容易に静置させることができ、そのまま希土類元素化合
物を含む水溶液中に浸漬してウエット状のゲル膜に希土
類元素を含浸させた後、乾燥させ焼結させることにより
基板表面に希土類元素や上記ド−パントを含んだ透明で
５μｍ以上の厚いガラス膜を基板表面に密着性良く成膜
することができる。
を含んだウエット状のゲル膜を形成し、これを基板上に
容易に静置させることができ、そのまま希土類元素化合
物を含む水溶液中に浸漬してウエット状のゲル膜に希土
類元素を含浸させた後、乾燥させ焼結させることにより
基板表面に希土類元素や上記ド−パントを含んだ透明で
５μｍ以上の厚いガラス膜を基板表面に密着性良く成膜
することができる。
【００５８】第４の発明によれば、容器内でド−パント
を含んだウエット状のゲル膜を形成し、これを基板上に
容易に静置させることができ、そのまま乾燥後、希土類
元素化合物を含む水溶液中に浸漬して乾燥ゲル膜に希土
類元素を含浸させ、焼結することにより基板表面に希土
類元素や上記ド−パントを含んだ透明で５μｍ以上の厚
いガラス膜を基板表面に密着性良く成膜することができ
る。
を含んだウエット状のゲル膜を形成し、これを基板上に
容易に静置させることができ、そのまま乾燥後、希土類
元素化合物を含む水溶液中に浸漬して乾燥ゲル膜に希土
類元素を含浸させ、焼結することにより基板表面に希土
類元素や上記ド−パントを含んだ透明で５μｍ以上の厚
いガラス膜を基板表面に密着性良く成膜することができ
る。
【図１】本発明に係るガラス膜付き基板の製造方法の第
１の実施例を示す工程図である。
１の実施例を示す工程図である。
【図２】本発明に係るガラス膜付き基板の製造方法の第
２の実施例を示す工程図である。
２の実施例を示す工程図である。
【図３】本発明に係るガラス膜付き基板の製造方法の第
３の実施例を示す工程図である。
３の実施例を示す工程図である。
【図４】本発明に係るガラス膜付き基板の製造方法の第
４の実施例を示す工程図である。
４の実施例を示す工程図である。
１ 容器 ２ 基板 ４ 水 ５ ゲル膜（ウェット状ゲル膜） ６ 金属アルコキシド溶液 １０ 電気炉 １１ ゲル膜（乾燥ゲル膜） １５ 水溶液 １６ ゲル膜（Ｅｒがドープされたウェット状ゲル膜）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡野 広明 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社オプトロシステム研究所内 (72)発明者 徳永 利秀 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社オプトロシステム研究所内 (72)発明者 井本 克之 茨城県土浦市木田余町3550番地 日立電線 株式会社アドバンスリサーチセンタ内
Claims (7)
- 【請求項１】 金属アルコキシド溶液と水とを同一容器
に入れて所定時間放置することにより該溶液と水との界
面にゲル膜を形成させ、その後該ゲル膜を基板上に静置
し、乾燥後、希土類元素ガス雰囲気中で焼結させるよう
にしたことを特徴とするガラス膜付基板の製造方法。 - 【請求項２】 金属アルコキシド溶液と希土類元素化合
物を溶解させた水溶液とを同一容器に入れて所定時間放
置することにより該金属アルコキシド溶液と水溶液との
界面に希土類元素を含んだゲル膜を形成させ、その後該
ゲル膜を基板上に静置し、乾燥後、焼結させるようにし
たことを特徴とするガラス膜付基板の製造方法。 - 【請求項３】 金属アルコキシド溶液と水とを同一容器
に入れて所定時間放置することにより該溶液と水との界
面にゲル膜を形成させ、その後該ゲル膜を基板上に静置
し、該基板を希土類元素化合物を溶解させた水溶液中に
所定時間浸漬してそのゲル膜に希土類元素化合物を含浸
させ、該水溶液中から基板を取り出し、乾燥後、焼結さ
せるようにしたことを特徴とするガラス膜付基板の製造
方法。 - 【請求項４】 金属アルコキシド溶液と水とを同一容器
に入れて所定時間放置することにより該溶液と水との界
面にウェット状のゲル膜を形成させ、その後該ゲル膜を
基板上に静置し、乾燥後、該基板を希土類元素化合物を
溶解させた水溶液中に所定時間浸漬してそのゲル膜に希
土類元素化合物を含浸させ、該水溶液中から基板を取り
出し、乾燥後、焼結させるようにしたことを特徴とする
ガラス膜付基板の製造方法。 - 【請求項５】 上記ゲル膜の主成分はＳｉＯ2 あるいは
ＳｉＯ2にＰ，Ｂ，Ｆ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ａｌなどのドーパ
ントを少なくとも１種含んだものであることを特徴とす
る請求項１乃至４のいずれかに記載のガラス膜付基板の
製造方法。 - 【請求項６】上記金属アルコキシドの少なくとも一部が
次の化学構造式Ａ 【化１】 （但し、Ｒはアルコキシ基、アルキル基、ＯＨ基、ハロ
ゲン基あるいはフェニル基を表し、ｎ≧０）で示される
物質であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか
に記載のガラス膜付基板の製造方法。 - 【請求項７】上記化学構造式Ａの物質の前記Ｒ基の総数
の少なくとも５０％以上がアルコキシ基であることを特
徴とする請求項６に記載のガラス膜付基板の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20052991A JP2886370B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | ガラス膜付基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20052991A JP2886370B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | ガラス膜付基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543274A true JPH0543274A (ja) | 1993-02-23 |
| JP2886370B2 JP2886370B2 (ja) | 1999-04-26 |
Family
ID=16425826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20052991A Expired - Fee Related JP2886370B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | ガラス膜付基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2886370B2 (ja) |
-
1991
- 1991-08-09 JP JP20052991A patent/JP2886370B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2886370B2 (ja) | 1999-04-26 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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