JPH05340860A - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
- Publication number
- JPH05340860A JPH05340860A JP4173698A JP17369892A JPH05340860A JP H05340860 A JPH05340860 A JP H05340860A JP 4173698 A JP4173698 A JP 4173698A JP 17369892 A JP17369892 A JP 17369892A JP H05340860 A JPH05340860 A JP H05340860A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ray
- thermal analysis
- measurement
- specimen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱重量測定とＸ線回折測定とを同時に行う。
【構成】 加熱炉３０の内部に保護管２０があり、その
内部に試料台１５がある。試料台１５は電子天秤１０に
載っていて、熱重量測定が行える。保護管２０にはＸ線
通過部２３が形成され、ここを通過してＸ線が試料に照
射される。試料からの回折Ｘ線は、湾曲した位置敏感型
Ｘ線検出器４２で検出される。試料台１５は電子天秤１
０に載っているので、熱重量測定の最中にも試料の位置
が変化することがなく、したがって熱重量測定とＸ線回
折測定とが同時に実施できる。試料台１５には標準試料
と測定試料とを載せることができて、示差熱分析も同時
に行える。
内部に試料台１５がある。試料台１５は電子天秤１０に
載っていて、熱重量測定が行える。保護管２０にはＸ線
通過部２３が形成され、ここを通過してＸ線が試料に照
射される。試料からの回折Ｘ線は、湾曲した位置敏感型
Ｘ線検出器４２で検出される。試料台１５は電子天秤１
０に載っているので、熱重量測定の最中にも試料の位置
が変化することがなく、したがって熱重量測定とＸ線回
折測定とが同時に実施できる。試料台１５には標準試料
と測定試料とを載せることができて、示差熱分析も同時
に行える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱重量測定のための熱
分析装置に関する。
分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分析は試料の物理的または化学的性質
の温度依存性を調べるものであるが、この温度依存性を
測定しながら、同時に、試料の結晶構造の変化も測定で
きれば、両者の関係が明確となって貴重な情報を得るこ
とができる。試料の結晶構造についてはＸ線回折測定に
よって分析できる。そこで、熱分析とＸ線回折測定とが
同時にできるような装置が望まれている。
の温度依存性を調べるものであるが、この温度依存性を
測定しながら、同時に、試料の結晶構造の変化も測定で
きれば、両者の関係が明確となって貴重な情報を得るこ
とができる。試料の結晶構造についてはＸ線回折測定に
よって分析できる。そこで、熱分析とＸ線回折測定とが
同時にできるような装置が望まれている。
【０００３】このような要望を実現したものとして、示
差熱分析とＸ線回折測定とを同時にできるようにした装
置が知られている。
差熱分析とＸ線回折測定とを同時にできるようにした装
置が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】熱分析の手法の一つと
して熱重量測定があり、この熱重量測定では、試料の温
度を変化させてそれに伴う重量変化を測定している。こ
の熱重量測定とＸ線回折測定とを同時にできるようにし
た装置は知られていない。その理由は以下の通りであ
る。熱重量測定では試料の重量変化を測定するために天
秤を使用するが、この天秤が機械式天秤の場合は、試料
の重量が変化すると試料の位置が変化し、その結果、Ｘ
線回折測定に支障がでる。というのは、Ｘ線回折測定に
おいては、試料は特定の位置に位置決めしておく必要が
あり、この試料位置は、Ｘ線回折の測定中に変化しては
ならないからである。
して熱重量測定があり、この熱重量測定では、試料の温
度を変化させてそれに伴う重量変化を測定している。こ
の熱重量測定とＸ線回折測定とを同時にできるようにし
た装置は知られていない。その理由は以下の通りであ
る。熱重量測定では試料の重量変化を測定するために天
秤を使用するが、この天秤が機械式天秤の場合は、試料
の重量が変化すると試料の位置が変化し、その結果、Ｘ
線回折測定に支障がでる。というのは、Ｘ線回折測定に
おいては、試料は特定の位置に位置決めしておく必要が
あり、この試料位置は、Ｘ線回折の測定中に変化しては
ならないからである。
【０００５】本発明の目的は、熱重量測定とＸ線回折測
定とを同時に行うことができる熱分析装置を提供するこ
とである。
定とを同時に行うことができる熱分析装置を提供するこ
とである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る熱分析装置は、試料の位置が変化し
ない天秤を有する熱重量測定装置部と、前記試料のＸ線
回折測定を行うＸ線回折装置部とを有することを特徴と
している。
めに、本発明に係る熱分析装置は、試料の位置が変化し
ない天秤を有する熱重量測定装置部と、前記試料のＸ線
回折測定を行うＸ線回折装置部とを有することを特徴と
している。
【０００７】試料の位置が変化しない天秤としては電子
天秤を利用することができる。また、Ｘ線検出器として
は湾曲形の位置敏感形Ｘ線検出器または蓄積性蛍光体を
利用することができる。
天秤を利用することができる。また、Ｘ線検出器として
は湾曲形の位置敏感形Ｘ線検出器または蓄積性蛍光体を
利用することができる。
【０００８】試料を高温に加熱する場合は、雰囲気制御
用の保護管の内部に試料を配置するが、この保護管は、
試料への入射Ｘ線と試料からの回折Ｘ線とを通過させる
ためのＸ線通過部を備えるのが好ましい。このＸ線通過
部は保護管本体から突出した所定幅の円弧状開口を形成
する。
用の保護管の内部に試料を配置するが、この保護管は、
試料への入射Ｘ線と試料からの回折Ｘ線とを通過させる
ためのＸ線通過部を備えるのが好ましい。このＸ線通過
部は保護管本体から突出した所定幅の円弧状開口を形成
する。
【０００９】さらに、この熱分析装置には、試料の示差
熱分析を行う示差熱分析装置部を設けるのが好ましい。
熱分析を行う示差熱分析装置部を設けるのが好ましい。
【００１０】
【作用】この熱分析装置は、試料の位置が変化しない天
秤を備えているので、熱重量測定を行うときにも試料の
位置が変化しない。したがって、熱重量測定と同時に試
料のＸ線回折測定を実施できる。
秤を備えているので、熱重量測定を行うときにも試料の
位置が変化しない。したがって、熱重量測定と同時に試
料のＸ線回折測定を実施できる。
【００１１】熱重量測定と同時にＸ線回折測定をする
と、試料の重量変化と試料の結晶構造変化とを関連付け
てデ−タ解析をすることが可能であるが、そのために
は、極めて短時間で広い回折角度にわたって回折Ｘ線を
検出する必要がある。このような要望を満たすために、
Ｘ線検出器として湾曲形の位置敏感形Ｘ線検出器または
蓄積性蛍光体を利用する。
と、試料の重量変化と試料の結晶構造変化とを関連付け
てデ−タ解析をすることが可能であるが、そのために
は、極めて短時間で広い回折角度にわたって回折Ｘ線を
検出する必要がある。このような要望を満たすために、
Ｘ線検出器として湾曲形の位置敏感形Ｘ線検出器または
蓄積性蛍光体を利用する。
【００１２】試料は、加熱炉内の雰囲気制御用の保護管
の内部に配置して、この保護管の内部に不活性ガスを流
して試料の酸化反応などを防いでいる。試料への入射Ｘ
線および試料からの回折Ｘ線は、試料以外の物質で遮断
されないようにするのはもちろんであるが、これらＸ線
が試料以外の物質を透過するような装置構成も極力避け
るべきである。そこで、保護管にＸ線通過部を設けて、
試料への入射Ｘ線および試料からの回折Ｘ線が保護管に
当たらないようにしている。しかも、Ｘ線通過部の形状
は、保護管本体から突出した所定幅の円弧状開口を形成
するようになっているので、試料周囲の雰囲気が外部か
らの影響を受けにくくなってなる。 この熱分析装置に
示差熱分析装置部を設ければ、熱重量測定と示差熱分析
とＸ線回折測定とを同時に行うことができる。
の内部に配置して、この保護管の内部に不活性ガスを流
して試料の酸化反応などを防いでいる。試料への入射Ｘ
線および試料からの回折Ｘ線は、試料以外の物質で遮断
されないようにするのはもちろんであるが、これらＸ線
が試料以外の物質を透過するような装置構成も極力避け
るべきである。そこで、保護管にＸ線通過部を設けて、
試料への入射Ｘ線および試料からの回折Ｘ線が保護管に
当たらないようにしている。しかも、Ｘ線通過部の形状
は、保護管本体から突出した所定幅の円弧状開口を形成
するようになっているので、試料周囲の雰囲気が外部か
らの影響を受けにくくなってなる。 この熱分析装置に
示差熱分析装置部を設ければ、熱重量測定と示差熱分析
とＸ線回折測定とを同時に行うことができる。
【００１３】
【実施例】次に、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。図１は本発明の一実施例の正面断面図である。こ
の実施例の熱分析装置は、熱重量測定と示差熱分析とＸ
線回折測定とを同時に行うことができる。この熱分析装
置は、加熱炉と、熱重量測定装置部と、示差熱分析装置
部と、Ｘ線回折装置部と、デ−タ処理装置部とから構成
されている。
する。図１は本発明の一実施例の正面断面図である。こ
の実施例の熱分析装置は、熱重量測定と示差熱分析とＸ
線回折測定とを同時に行うことができる。この熱分析装
置は、加熱炉と、熱重量測定装置部と、示差熱分析装置
部と、Ｘ線回折装置部と、デ−タ処理装置部とから構成
されている。
【００１４】まず、加熱炉３０とその内部構成を説明す
る。加熱炉３０は炉の取り付け台３２に固定されてい
る。この加熱炉３０は、図１の左右方向に分離可能な二
つのユニットからなっており、各ユニットが環状の赤外
線ランプ３１を備えている。加熱炉３０は冷却水供給系
７１、７２によって冷却される。この加熱炉３０の仕様
は、試料の加熱温度範囲が室温から１０００℃であり、
昇温速度が毎分１００℃である。
る。加熱炉３０は炉の取り付け台３２に固定されてい
る。この加熱炉３０は、図１の左右方向に分離可能な二
つのユニットからなっており、各ユニットが環状の赤外
線ランプ３１を備えている。加熱炉３０は冷却水供給系
７１、７２によって冷却される。この加熱炉３０の仕様
は、試料の加熱温度範囲が室温から１０００℃であり、
昇温速度が毎分１００℃である。
【００１５】加熱炉３０の内部には石英ガラス製の保護
管２０があり、その内部に試料台１５が設置されてい
る。保護管２０の内部には、不活性ガス導入系２５から
不活性ガスを導入し、試料の周囲を不活性ガス雰囲気と
している。保護管２０の取り付け台２４は冷却水供給系
７３、７４によって冷却される。
管２０があり、その内部に試料台１５が設置されてい
る。保護管２０の内部には、不活性ガス導入系２５から
不活性ガスを導入し、試料の周囲を不活性ガス雰囲気と
している。保護管２０の取り付け台２４は冷却水供給系
７３、７４によって冷却される。
【００１６】図２は保護管２０の斜視図である。この保
護管２０は、試料台を取り囲む保護管本体２１と、不活
性ガスが下方から流入する円筒形のガス流入部２２と、
保護管本体２１の上部に形成されているＸ線通過部２３
とからなる。保護管本体２１とＸ線通過部２３とは石英
ガラスで一体に形成されており、これを、石英ガラス製
のガス流入部２２に載せるようにしている。Ｘ線通過部
２３は、試料への入射Ｘ線と試料からの回折Ｘ線とが保
護管に当たらないような形状になっている。すなわち、
このＸ線通過部２３は、概略半円形の所定幅の開口２５
を形成しており、この開口２５をＸ線が通過するように
なっている。開口２５の幅はＸ線通過に支障がない程度
に薄くするのがよく、例えば８〜１０ｍｍとする。な
お、この概略半円形のＸ線通過部２３が存在しなくて
も、保護管本体２１の上部にＸ線通過孔が開いていれ
ば、Ｘ線の通過自体には支障がないが、こうすると、Ｘ
線通過孔を介して、試料を取り囲む不活性ガスと保護管
周囲の空気とが混じり合って、不活性ガスによる試料の
保護が不十分になる恐れがある。これに対して、この実
施例のようにＸ線通過部２３が存在すると、不活性ガス
はＸ線通過部２３の半円形開口２５のところから流出す
るようになるので、試料と開口２５とが相当離れること
になり、試料の周囲の不活性ガスは外部の空気と混じる
恐れがない。ガス流入部２２の下方から流入した不活性
ガスは、保護管本体２１の内部を通って、Ｘ線通過部２
３の開口２５から流出する。
護管２０は、試料台を取り囲む保護管本体２１と、不活
性ガスが下方から流入する円筒形のガス流入部２２と、
保護管本体２１の上部に形成されているＸ線通過部２３
とからなる。保護管本体２１とＸ線通過部２３とは石英
ガラスで一体に形成されており、これを、石英ガラス製
のガス流入部２２に載せるようにしている。Ｘ線通過部
２３は、試料への入射Ｘ線と試料からの回折Ｘ線とが保
護管に当たらないような形状になっている。すなわち、
このＸ線通過部２３は、概略半円形の所定幅の開口２５
を形成しており、この開口２５をＸ線が通過するように
なっている。開口２５の幅はＸ線通過に支障がない程度
に薄くするのがよく、例えば８〜１０ｍｍとする。な
お、この概略半円形のＸ線通過部２３が存在しなくて
も、保護管本体２１の上部にＸ線通過孔が開いていれ
ば、Ｘ線の通過自体には支障がないが、こうすると、Ｘ
線通過孔を介して、試料を取り囲む不活性ガスと保護管
周囲の空気とが混じり合って、不活性ガスによる試料の
保護が不十分になる恐れがある。これに対して、この実
施例のようにＸ線通過部２３が存在すると、不活性ガス
はＸ線通過部２３の半円形開口２５のところから流出す
るようになるので、試料と開口２５とが相当離れること
になり、試料の周囲の不活性ガスは外部の空気と混じる
恐れがない。ガス流入部２２の下方から流入した不活性
ガスは、保護管本体２１の内部を通って、Ｘ線通過部２
３の開口２５から流出する。
【００１７】図３は試料台１５の正面断面図である。試
料台１５には測定試料１６と標準試料１７とを載せるこ
とができる。標準試料１７としてはアルミナや白金など
を用いる。試料台１５には熱電対１８を接続する。この
熱電対１８は円筒管１１の内部を通って、最終的に図１
のデ−タ処理装置部６０に接続している。
料台１５には測定試料１６と標準試料１７とを載せるこ
とができる。標準試料１７としてはアルミナや白金など
を用いる。試料台１５には熱電対１８を接続する。この
熱電対１８は円筒管１１の内部を通って、最終的に図１
のデ−タ処理装置部６０に接続している。
【００１８】以上説明したような、標準試料と測定試料
を載せる試料台や、両試料の温度を計る熱電対と、デ−
タ処理装置部の内部の示差熱分析デ−タ処理部とによっ
て、示差熱分析装置部が構成される。
を載せる試料台や、両試料の温度を計る熱電対と、デ−
タ処理装置部の内部の示差熱分析デ−タ処理部とによっ
て、示差熱分析装置部が構成される。
【００１９】次に、熱重量測定のための電子天秤を説明
する。図１において、試料台１５に結合している円筒管
１１の下端は、電子天秤１０に載っている。この電子天
秤１０は、試料の重量が変化しても試料の位置が変化し
ない。実際に使用した電子天秤は、西独ザルトリウス社
製のものであり、重量測定範囲が０．１ｍｇ〜２００
ｇ、分解能が０．１ｍｇである。電子天秤１０の出力は
デ−タ処理装置部６０に入力される。
する。図１において、試料台１５に結合している円筒管
１１の下端は、電子天秤１０に載っている。この電子天
秤１０は、試料の重量が変化しても試料の位置が変化し
ない。実際に使用した電子天秤は、西独ザルトリウス社
製のものであり、重量測定範囲が０．１ｍｇ〜２００
ｇ、分解能が０．１ｍｇである。電子天秤１０の出力は
デ−タ処理装置部６０に入力される。
【００２０】以上説明したような電子天秤と、デ−タ処
理装置部の内部の熱重量測定デ−タ処理部とによって、
熱重量測定装置部が構成される。
理装置部の内部の熱重量測定デ−タ処理部とによって、
熱重量測定装置部が構成される。
【００２１】次に、Ｘ線回折装置部を説明する。図４は
図１の装置を図１の左側から見た側面図であって、Ｘ線
回折装置部に関係する部分だけを図示したものである。
保護管２０は断面表示としてある。このＸ線回折装置部
４０は、Ｘ線発生部４１と湾曲形の位置敏感形Ｘ線検出
器すなわち位置敏感型比例計数管（ＰＳＰＣ）４２とか
ら構成される。Ｘ線発生部４１は水平面に対して２０度
傾けて設置し、照射Ｘ線４３がＸ線通過部２３を通って
ちょうど測定試料に当たるように位置決めする。また、
測定試料で回折してＸ線通過部２３を通過した回折Ｘ線
４４を、広い角度範囲にわたって同時に測定できるよう
に、位置敏感形比例計数管４２を設置する。位置敏感形
比例計数管４２の円弧の中心は測定試料の位置にあり、
円弧の中心角はＸ線通過部２３の円弧の中心角にほぼ等
しくなっている。図示の例では中心角は約１８０°であ
る。使用した位置敏感形比例計数管４２の有効な測角範
囲は２θ＝０〜１６０°である。位置敏感形比例計数管
４２の出力は、図１のデ−タ処理装置部６０に入力され
る。なお、Ｘ線回折装置部と呼んでいるものは、このデ
−タ処理装置部６０の内部のＸ線回折デ−タ処理部を含
んでいる。
図１の装置を図１の左側から見た側面図であって、Ｘ線
回折装置部に関係する部分だけを図示したものである。
保護管２０は断面表示としてある。このＸ線回折装置部
４０は、Ｘ線発生部４１と湾曲形の位置敏感形Ｘ線検出
器すなわち位置敏感型比例計数管（ＰＳＰＣ）４２とか
ら構成される。Ｘ線発生部４１は水平面に対して２０度
傾けて設置し、照射Ｘ線４３がＸ線通過部２３を通って
ちょうど測定試料に当たるように位置決めする。また、
測定試料で回折してＸ線通過部２３を通過した回折Ｘ線
４４を、広い角度範囲にわたって同時に測定できるよう
に、位置敏感形比例計数管４２を設置する。位置敏感形
比例計数管４２の円弧の中心は測定試料の位置にあり、
円弧の中心角はＸ線通過部２３の円弧の中心角にほぼ等
しくなっている。図示の例では中心角は約１８０°であ
る。使用した位置敏感形比例計数管４２の有効な測角範
囲は２θ＝０〜１６０°である。位置敏感形比例計数管
４２の出力は、図１のデ−タ処理装置部６０に入力され
る。なお、Ｘ線回折装置部と呼んでいるものは、このデ
−タ処理装置部６０の内部のＸ線回折デ−タ処理部を含
んでいる。
【００２２】図１のデ−タ処理装置部６０は、加熱炉温
度制御部、熱重量測定デ−タ処理部、示差熱分析デ−タ
処理部、Ｘ線回折デ−タ処理部を内蔵している。このデ
−タ処理装置部６０は、機器構成としては、コンピュ−
タ本体、ＣＲＴディスプレイ、プリンタ、プロッタ、各
種インタフェ−スなどから構成されている。
度制御部、熱重量測定デ−タ処理部、示差熱分析デ−タ
処理部、Ｘ線回折デ−タ処理部を内蔵している。このデ
−タ処理装置部６０は、機器構成としては、コンピュ−
タ本体、ＣＲＴディスプレイ、プリンタ、プロッタ、各
種インタフェ−スなどから構成されている。
【００２３】次に、この熱分析装置の動作について説明
する。まず、図１の加熱炉３０の二つのユニットを左右
に分離して、保護管２０の上部体（図２の保護管本体２
１とＸ線通過部２３とから成る一体物）をガス流入部２
１から取り外す。そして、図３の試料台１５に測定試料
１６と標準試料１７を載せる。その後、保護管２０の上
部体をガス流入部２１の上に載せてから加熱炉３０を閉
じる。
する。まず、図１の加熱炉３０の二つのユニットを左右
に分離して、保護管２０の上部体（図２の保護管本体２
１とＸ線通過部２３とから成る一体物）をガス流入部２
１から取り外す。そして、図３の試料台１５に測定試料
１６と標準試料１７を載せる。その後、保護管２０の上
部体をガス流入部２１の上に載せてから加熱炉３０を閉
じる。
【００２４】赤外線ランプ３１によって試料を加熱し、
測定試料１６と標準試料１７の重量変化を熱重量測定装
置部で測定する。同時に、測定試料１６と標準試料１７
との温度差の変化を示差熱分析装置部で測定する。さら
に同時に、測定試料１６の結晶構造の変化をＸ線回折装
置部によって測定する。このような同時測定によって、
試料を多角的に分析することが可能になる。
測定試料１６と標準試料１７の重量変化を熱重量測定装
置部で測定する。同時に、測定試料１６と標準試料１７
との温度差の変化を示差熱分析装置部で測定する。さら
に同時に、測定試料１６の結晶構造の変化をＸ線回折装
置部によって測定する。このような同時測定によって、
試料を多角的に分析することが可能になる。
【００２５】温度変化に伴うＸ線回折パタ−ンの変化
は、位置敏感形比例計数管４２で容易に測定することが
できる。例えば、試料の昇温速度を一定にしたとする
と、所定の時間間隔ごとに位置敏感形比例計数管４２で
Ｘ線回折パタ−ンを測定すれば、温度変化に伴うＸ線回
折パタ−ンの変化を知ることができる。位置敏感形比例
計数管４２を用いることで、広い回折角度にわたって回
折Ｘ線の強度分布を同時に得ることができるので、きわ
めて短時間に、温度変化に伴うＸ線回折パタ−ンの変化
を得ることができる。
は、位置敏感形比例計数管４２で容易に測定することが
できる。例えば、試料の昇温速度を一定にしたとする
と、所定の時間間隔ごとに位置敏感形比例計数管４２で
Ｘ線回折パタ−ンを測定すれば、温度変化に伴うＸ線回
折パタ−ンの変化を知ることができる。位置敏感形比例
計数管４２を用いることで、広い回折角度にわたって回
折Ｘ線の強度分布を同時に得ることができるので、きわ
めて短時間に、温度変化に伴うＸ線回折パタ−ンの変化
を得ることができる。
【００２６】ところで、Ｘ線検出器として、湾曲型の位
置敏感形比例計数管４２の代わりに、同じ曲率を有する
湾曲型の蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体またはイメ−ジン
グプレ−トとも呼ばれる。）を使うこともできる。この
場合も、広い回折角度にわたって回折Ｘ線の強度分布を
同時に得ることができる。ただし、温度変化に伴うＸ線
回折パタ−ンの変化を測定するには特別の工夫をする必
要がある。すなわち、蓄積性蛍光体を、Ｘ線経路を含む
平面に垂直な方向（図４の紙面に垂直な方向）に移動可
能にする。また、蓄積性蛍光体の前面には、測定すべき
回折角度範囲にわたって、所定の幅（蓄積性蛍光体の移
動方向における寸法）の開口を有するスリットを設けて
おく。そして、温度変化に伴うＸ線回折パタ−ンの変化
を測定するには、試料の温度を変化させながら、スリッ
トを静止したままで、蓄積性蛍光体を上述の方向に移動
させる。これにより、異なる温度でのＸ線回折パタ−ン
を、蓄積性蛍光体の異なる位置に記録することができ
る。この蓄積性蛍光体を、レ−ザ光で読み取ることによ
って回折Ｘ線の強度分布を知ることができる。
置敏感形比例計数管４２の代わりに、同じ曲率を有する
湾曲型の蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体またはイメ−ジン
グプレ−トとも呼ばれる。）を使うこともできる。この
場合も、広い回折角度にわたって回折Ｘ線の強度分布を
同時に得ることができる。ただし、温度変化に伴うＸ線
回折パタ−ンの変化を測定するには特別の工夫をする必
要がある。すなわち、蓄積性蛍光体を、Ｘ線経路を含む
平面に垂直な方向（図４の紙面に垂直な方向）に移動可
能にする。また、蓄積性蛍光体の前面には、測定すべき
回折角度範囲にわたって、所定の幅（蓄積性蛍光体の移
動方向における寸法）の開口を有するスリットを設けて
おく。そして、温度変化に伴うＸ線回折パタ−ンの変化
を測定するには、試料の温度を変化させながら、スリッ
トを静止したままで、蓄積性蛍光体を上述の方向に移動
させる。これにより、異なる温度でのＸ線回折パタ−ン
を、蓄積性蛍光体の異なる位置に記録することができ
る。この蓄積性蛍光体を、レ−ザ光で読み取ることによ
って回折Ｘ線の強度分布を知ることができる。
【００２７】上述の実施例では、加熱炉として赤外線加
熱炉を用いているが、抵抗加熱炉を使用してもよい。
熱炉を用いているが、抵抗加熱炉を使用してもよい。
【００２８】上述の実施例では、保護管２０のＸ線通過
部２３は半円形となっているが、必要な測角範囲に応じ
てＸ線通過部２３の円弧の中心角を変更してもよい。例
えば、Ｘ線通過部２３の中心角を１６０°として扇形の
形状にしてもよい。
部２３は半円形となっているが、必要な測角範囲に応じ
てＸ線通過部２３の円弧の中心角を変更してもよい。例
えば、Ｘ線通過部２３の中心角を１６０°として扇形の
形状にしてもよい。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、試料の位
置が変化しない天秤を有する熱重量測定装置部と、Ｘ線
回折装置部とを備えているので、熱重量測定を行うとき
にも試料の位置が変化せず、したがって、熱重量測定と
同時に試料のＸ線回折測定を実施できる。
置が変化しない天秤を有する熱重量測定装置部と、Ｘ線
回折装置部とを備えているので、熱重量測定を行うとき
にも試料の位置が変化せず、したがって、熱重量測定と
同時に試料のＸ線回折測定を実施できる。
【００３０】また、回折Ｘ線の測定に湾曲形の位置敏感
形Ｘ線検出器を利用すると、極めて短時間で広い回折角
度にわたって回折Ｘ線を検出できるので、熱重量測定結
果と同時にＸ線回折測定デ−タが得られる。
形Ｘ線検出器を利用すると、極めて短時間で広い回折角
度にわたって回折Ｘ線を検出できるので、熱重量測定結
果と同時にＸ線回折測定デ−タが得られる。
【００３１】さらに、試料の保護管にＸ線通過部を設け
て、このＸ線通過部の形状を、保護管本体から突出した
所定幅の円弧状開口を形成するようにしたことにより、
試料への入射Ｘ線および試料からの回折Ｘ線が保護管に
当たることがなく、かつ、試料周囲の雰囲気が外部から
の影響を受けなくなる。
て、このＸ線通過部の形状を、保護管本体から突出した
所定幅の円弧状開口を形成するようにしたことにより、
試料への入射Ｘ線および試料からの回折Ｘ線が保護管に
当たることがなく、かつ、試料周囲の雰囲気が外部から
の影響を受けなくなる。
【００３２】さらに、この熱分析装置に示差熱分析装置
部も設ければ、熱重量測定と示差熱分析とＸ線回折測定
とを同時に行うことができる。これにより、温度変化に
伴う測定試料の重量変化、吸熱・発熱現象、結晶構造変
化を同時に測定できる。
部も設ければ、熱重量測定と示差熱分析とＸ線回折測定
とを同時に行うことができる。これにより、温度変化に
伴う測定試料の重量変化、吸熱・発熱現象、結晶構造変
化を同時に測定できる。
【図１】本発明の一実施例の正面断面図である。
【図２】保護管の斜視図である。
【図３】試料台の正面断面図である。
【図４】Ｘ線回折装置部の側面図である。
１０ 電子天秤 １５ 試料台 １６ 測定試料 １７ 標準試料 ２０ 保護管 ２３ Ｘ線通過部 ２５ 半円形開口 ３０ 加熱炉 ４０ Ｘ線回折装置部 ４２ 位置敏感形Ｘ線検出器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広瀬 祐輔 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株式 会社鉄鋼研究所内 (72)発明者 斎藤 実 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株式 会社鉄鋼研究所内 (72)発明者 長谷 武 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株式 会社鉄鋼研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 試料の位置が変化しない天秤を有する熱
重量測定装置部と、前記試料のＸ線回折測定を行うＸ線
回折装置部とを有することを特徴とする熱分析装置。 - 【請求項２】 前記天秤は電子天秤であり、前記Ｘ線回
折装置部は湾曲形の位置敏感形Ｘ線検出器を有すること
を特徴とする請求項１記載の熱分析装置。 - 【請求項３】 前記天秤は電子天秤であり、前記Ｘ線回
折装置部は湾曲形の蓄積性蛍光体からなるＸ線検出器を
有することを特徴とする請求項１記載の熱分析装置。 - 【請求項４】 前記蓄積性蛍光体は、Ｘ線の経路を含む
平面に対して垂直な方向に移動可能であることを特徴と
する請求項３記載の熱分析装置。 - 【請求項５】 前記試料は、雰囲気制御用の保護管の内
部に配置され、前記保護管は、試料への入射Ｘ線と試料
からの回折Ｘ線とを通過させるためのＸ線通過部を有
し、このＸ線通過部は保護管本体から突出した所定幅の
円弧状開口を形成することを特徴とする請求項１記載の
熱分析装置。 - 【請求項６】 前記試料の示差熱分析を行う示差熱分析
装置部を有することを特徴とする請求項１記載の熱分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17369892A JP3249185B2 (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17369892A JP3249185B2 (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05340860A true JPH05340860A (ja) | 1993-12-24 |
| JP3249185B2 JP3249185B2 (ja) | 2002-01-21 |
Family
ID=15965467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17369892A Expired - Fee Related JP3249185B2 (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 熱分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3249185B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008196919A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Japan Atomic Energy Agency | 溶融金属の重量測定装置 |
| JP2010048618A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Tokyo Institute Of Technology | 相転移する試料の相転移条件の測定方法およびそのための測定装置 |
-
1992
- 1992-06-09 JP JP17369892A patent/JP3249185B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008196919A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Japan Atomic Energy Agency | 溶融金属の重量測定装置 |
| JP2010048618A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Tokyo Institute Of Technology | 相転移する試料の相転移条件の測定方法およびそのための測定装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3249185B2 (ja) | 2002-01-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Babrauskas | The cone calorimeter | |
| US4942763A (en) | Flow sensor assembly | |
| US4170455A (en) | Gas monitoring method and apparatus therefor | |
| GB1567648A (en) | Gaschromatograph for continuous operation with infrared spectrometer | |
| CN100403009C (zh) | 老化试样的表面温度的非接触式测量方法及装置 | |
| US10753889B2 (en) | Cell for X-ray analysis and X-ray analysis apparatus | |
| WO2000023795A9 (en) | Environmentally controllable sample holder for x-ray diffractometer (xrd) | |
| JPH05340860A (ja) | 熱分析装置 | |
| JPH06118039A (ja) | 熱分析装置 | |
| US5699624A (en) | High-temperature extensometer | |
| RU2620028C1 (ru) | Термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения | |
| GB711584A (en) | Dew-point measuring device | |
| JPH0312548A (ja) | 露点測定装置装着方式 | |
| JPH0511847B2 (ja) | ||
| JPH03154856A (ja) | 熱膨張測定装置 | |
| Decker et al. | The design and operation of a precise, high sensitivity adiabatic laser calorimeter for window and mirror material evaluation | |
| SU920485A1 (ru) | Устройство дл исследовани свойств металлов и сплавов | |
| JPS63139239A (ja) | 熱機械的分析装置 | |
| RU2747098C1 (ru) | Термоанемометр для измерения скорости газа в противоточном газокапельном прокате | |
| Newman et al. | Surface Tension Measurements with a Strain‐Gauge‐Type Testing Machine | |
| Kostoff et al. | Measurements of momentum accommodation of gas molecules at surfaces | |
| JP2697158B2 (ja) | 偏肉測定装置 | |
| RU2649071C1 (ru) | Универсальная микросистема на основе карбида кремния | |
| JPH07270440A (ja) | 放射性排気ガス用局所排気設備の流速測定方法 | |
| JPH0743643Y2 (ja) | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20011002 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081109 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091109 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091109 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101109 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101109 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111109 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |