JPH05319976A - Ultra-low-carbon crystal growing apparatus and production of silicon single crystal - Google Patents

Ultra-low-carbon crystal growing apparatus and production of silicon single crystal

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JPH05319976A
JPH05319976A JP4243860A JP24386092A JPH05319976A JP H05319976 A JPH05319976 A JP H05319976A JP 4243860 A JP4243860 A JP 4243860A JP 24386092 A JP24386092 A JP 24386092A JP H05319976 A JPH05319976 A JP H05319976A
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JP
Japan
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crystal
crystal growth
carbon
insulating material
chamber
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JP4243860A
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Japanese (ja)
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Rintarou Suzuki
隣太郎 鈴木
Tetsuo Fukuda
哲生 福田
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Fujitsu Ltd
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Fujitsu Ltd
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Abstract

PURPOSE:To obtain a silicon single crystal with reduced carbon content by growing a crystal from its melt while heating a crucible by a heater and bringing a carbon-contg. gas generated from a thermal insulating material to outlets to prevent the gas from being allowed to flow into a growing chamber. CONSTITUTION:A crucible 2 and a heater 3 are placed in a crystal growing chamber 1 and a thermal insulating material 4 consisting of inorganic fibers are provided around the chamber; the resulting assembly is put into a refractory member 5. Gas outlets 10 are provided at both lower ends of the wall of the chamber 1, and a carbon-contg. gas generated from the thermal insulating material 4 is forcedly brought, via a gas passage 15, to the outlets 10 to prevent the gas from being allowed to flow into the chamber 1. And, owing to a trimmed flow of an Ar gas stream through a purge tube 16 toward the melt surface, the CO2 and SiO produced can quickly be discharged. With this system, the crucible 2 is charged with a Si polycrystal material which is then heated and melted. A seed crystal is then immersed in the melt 6 and continuously pulled up while rotating, thus obtaining the objective Si single crystal 7 with reduced carbon content.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明はチョクラルスキー法(C
Z法)による結晶成長装置に係り、より詳しく述べる
と、CZ法による結晶成長過程において該結晶に取り込
まれる炭素を従来濃度の1/5以下に低減可能なCZ法
による結晶成長装置に関する。
The present invention relates to the Czochralski method (C
The present invention relates to a crystal growth apparatus according to the Z method), and more specifically, to a crystal growth apparatus according to the CZ method capable of reducing carbon taken into the crystal during the crystal growth process according to the CZ method to 1/5 or less of the conventional concentration.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来の一般的なCZ法結晶成長装置の例
を図9に示す。成長室1の中央にカーボン製るつぼ2、
これを取り囲んでカーボンヒータ3があり、かつ成長室
1の内壁に断熱材4を配している。断熱材4は炭素繊維
からなりカーボン部材5に収容して内壁面に取付けられ
ている。
2. Description of the Related Art An example of a conventional general CZ method crystal growth apparatus is shown in FIG. Carbon crucible 2 in the center of the growth chamber 1,
There is a carbon heater 3 surrounding this, and a heat insulating material 4 is arranged on the inner wall of the growth chamber 1. The heat insulating material 4 is made of carbon fiber and is housed in the carbon member 5 and attached to the inner wall surface.

【0003】るつぼ2内のシリコンを加熱して溶融し、
種結晶1を融液6中から引き上げて単結晶7を得る。こ
の間、Ar等の不活性ガスをガス導入口8から成長室1
内へ導入し、かつ真空ポンプ9にてガス排出口10から
排出する。ガス排出口10は炉の床面内に1〜2箇所設
けられている。なお、図中、るつぼ2を含むヒータ3及
びその内部は高温になるのでホットゾーンと呼ばれる。
The silicon in the crucible 2 is heated and melted,
The seed crystal 1 is pulled out of the melt 6 to obtain a single crystal 7. During this time, an inert gas such as Ar is introduced from the gas inlet 8 into the growth chamber 1.
It is introduced into the chamber and is discharged from the gas discharge port 10 by the vacuum pump 9. The gas outlets 10 are provided in one or two places on the floor surface of the furnace. In the figure, the heater 3 including the crucible 2 and the inside thereof have a high temperature, and are called hot zones.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】超LSIの高性能化と
低価格化が、基板となるシリコンウエーハの低欠陥密度
化、大口径化をますます要求することは周知の事実であ
る。
It is a well-known fact that the higher performance and lower cost of VLSIs increasingly require lower defect densities and larger diameters of silicon wafers as substrates.

【0005】代表的な超LSIであるDRAMの特性
は、そのリフレッシュ時間の長さで与えられる。リフレ
ッシュ時間は、DRAM中のコンデンサーが電荷を蓄積
できる時間に比例する。もしシリコン結晶中に析出物
(酸素原子の集合体なので酸素析出物とも呼ばれる)が
存在すると、蓄積すべき電荷が析出物を介してDRAM
セルから逃げてしまうので、電荷の保持時間が短くなり
リフレッシュ時間も短時間になる。これはリフレッシュ
不良を引き起こす。一方析出物は再結合中心になるので
結晶のライフタイムを低下させる。すなわちライフタイ
ムの長い結晶を用いて作ったDRAMは、リフレッシュ
時間も長くなり高品質のDRAMとなる。著者たちは結
晶中の炭素が酸素析出物の形成を促進すること(後述)
に着目し、炭素濃度とライフタイムの関係を調べ図6に
示すように低炭素結晶ほどライフタイムが向上すること
を明らかにした。以上のように、超LSIの性能を向上
させるには低炭素濃度結晶を用いなければならない。
The characteristic of DRAM, which is a typical VLSI, is given by the length of its refresh time. The refresh time is proportional to the time that the capacitor in the DRAM can store charges. If a precipitate (also called an oxygen precipitate because it is an aggregate of oxygen atoms) is present in the silicon crystal, the charge to be accumulated is transferred to the DRAM via the precipitate.
Since it escapes from the cell, the charge retention time becomes shorter and the refresh time becomes shorter. This causes a refresh failure. On the other hand, the precipitate serves as a recombination center and thus reduces the lifetime of the crystal. That is, a DRAM formed by using a crystal with a long lifetime has a long refresh time and becomes a high quality DRAM. The authors found that carbon in crystals promotes the formation of oxygen precipitates (see below).
Focusing on, the relationship between the carbon concentration and the lifetime was investigated, and it was clarified that the lifetime is improved as the low carbon crystal is shown in FIG. As described above, a low carbon concentration crystal must be used to improve the performance of the VLSI.

【0006】ウエーハの大口径化は、熱処理プロセスに
おいてウエーハに作用する熱応力の増大をもたらす。熱
応力がウエーハ(結晶)の降伏応力を上回ると多数の転
位が導入され、ウエーハの反りが増大しリソグラフィと
続く処理が困難になることはよく知られている。
The increase in the diameter of the wafer causes an increase in thermal stress acting on the wafer in the heat treatment process. It is well known that when the thermal stress exceeds the yield stress of a wafer (crystal), a large number of dislocations are introduced, the warp of the wafer increases, and lithography and subsequent processing become difficult.

【0007】超LSIの製造プロセスにおいては多くの
熱処理プロセスがあり、そのためウエーハ内には自然に
析出物が形成される。析出物が結晶内に形成されると、
降伏応力が低下することは報告されている。また析出物
が結晶内に形成されるとウエーハの反りが増大すること
も報告されている。従って今後大口径化が進んで熱応力
がますます増大することを考えると、析出物密度を低減
して降伏応力の低下を防ぎ熱応力に強い即ち反りにくい
結晶を開発しなければならない。
There are many heat treatment processes in the VLSI manufacturing process, so that precipitates are spontaneously formed in the wafer. When a precipitate is formed in the crystal,
It has been reported that the yield stress is reduced. It has also been reported that the warp of the wafer increases when the precipitate is formed in the crystal. Therefore, considering that the thermal stress will increase more and more as the diameter increases in the future, it is necessary to reduce the precipitate density to prevent the yield stress from lowering and develop a crystal that is strong against the thermal stress, that is, does not easily warp.

【0008】析出物の密度は、点欠陥や炭素の濃度に依
存する。本発明者らは、図7に示すように結晶を129
0℃から急冷して点欠陥を導入すると酸素析出物の形成
が促進されることを明らかにした。図7の横軸は冷却速
度を表し、この冷却速度が大きいほど点欠陥濃度が高い
と考えられている。縦軸は析出した酸素量を表し、この
量が多いほど酸素析出物密度が高い。即ち図7は点欠陥
が多いほど酸素析出が起こりやすいことを示すと考えら
れる。しかしながら通常の熱プロセスにおいてはウエー
ハの冷却速度は30℃/min 以下であるので、点欠陥濃
度が析出物密度を決定しているとは考えられない。また
結晶成長時においても結晶は冷却されながら成長する
が、通常の成長速度では(〜1mm/min)冷却速度はや
はり30℃/min 以下である。
The density of the precipitate depends on the concentration of point defects and carbon. The present inventors have made the crystal 129 as shown in FIG.
It was clarified that the formation of oxygen precipitates is promoted by quenching from 0 ° C. and introducing point defects. The horizontal axis of FIG. 7 represents the cooling rate, and it is considered that the higher the cooling rate, the higher the point defect concentration. The vertical axis represents the amount of precipitated oxygen, and the larger this amount, the higher the density of oxygen precipitates. That is, it is considered that FIG. 7 shows that the more point defects, the more easily oxygen precipitation occurs. However, since the cooling rate of the wafer is 30 ° C./min or less in the normal thermal process, it cannot be considered that the point defect concentration determines the precipitate density. Also, during the crystal growth, the crystal grows while being cooled, but at a normal growth rate (up to 1 mm / min), the cooling rate is still 30 ° C./min or less.

【0009】本発明者らが炭素濃度と酸素析出物密度の
関係を調べたところ、図8に示すように両者はほぼ比例
関係にあった。図8は、従来の結晶(炭素濃度〜3×1
15cm-3)および炭素をドープした結果(炭素濃度10
16〜1017cm-3)を800℃で100時間熱処理した
後、酸素析出物密度を測定した結果である。析出物密度
は明らかに炭素濃度に依存して高くなっている。
When the present inventors investigated the relationship between the carbon concentration and the density of oxygen precipitates, they were in a substantially proportional relationship as shown in FIG. FIG. 8 shows a conventional crystal (carbon concentration ~ 3 × 1).
0 15 cm -3 ) and the result of carbon doping (carbon concentration 10
16 to 10 17 cm −3 ) is heat-treated at 800 ° C. for 100 hours and then the density of oxygen precipitates is measured. The precipitate density is obviously higher depending on the carbon concentration.

【0010】以上から、シリコンウエーハの低欠陥密度
化、大口径化のためには、結晶中の炭素を除去すること
が必要になることが判明したので、結晶中の炭素を低減
するための結晶成長装置を提供することが、本発明の目
的である。
From the above, it was found that it is necessary to remove carbon in the crystal in order to reduce the defect density and increase the diameter of the silicon wafer. Therefore, the crystal for reducing the carbon in the crystal It is an object of the present invention to provide a growth device.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】図1は本発明の結晶成長
装置の模式断面,図10は本発明によるたの結晶成長装
置の模式断面図である。
FIG. 1 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus of the present invention, and FIG. 10 is a schematic sectional view of another crystal growth apparatus of the present invention.

【0012】本発明は、上記目的を達成するために、図
1及び図10を参照して,結晶成長室1内に結晶融液用
るつぼ2を有し、該るつぼ2を加熱するヒータ3を配
し、結晶成長室1内壁に断熱材4を配して成るチョクラ
ルスキー法による結晶成長装置において、該断熱材4が
無機繊維からなり、耐火部材5に収容されて結晶成長室
1内壁に取付けており、該耐火部材5に開口部を設ける
と共に該断熱材4背面の結晶成長室1壁にガス排出口1
0を配し、よって該断熱材4から発生する炭素含有ガス
を強制的に該ガス排出口10へ導き、該炭素含有ガスの
成長室内1への流入を防止する構造を有する結晶成長装
置,又は,結晶成長室1内に結晶融液用るつぼ2を有
し、該るつぼ2を加熱するヒータ3を配し、結晶成長室
(1)内壁に断熱材4を配して成るチョクラルスキー法
による結晶成長装置において、該断熱材4が無機繊維か
らなり、耐火部材5に収容されて結晶成長室1内壁に密
着して取付けており、該耐火部材5の上方に表出する該
結晶成長室1壁及び該耐火部材5の下方に表出する該結
晶成長室1底壁にガス排出口10を配し、よって該断熱
材4から発生する炭素含有ガスを強制的にガス排出口1
0へ導き、該炭素含有ガスの成長室1内への流入を防止
する構造を有する結晶成長装置,又は,上記2つの結晶
成長装置の構造を有し、且つ、結晶成長装置室内に露出
する炭素材表面の全部又は一部をSiC又はTiC又は
NbC又はTaC又はZrC又はBNでコーティングし
たことを特徴とする結晶成長装置,又は,前記2つの結
晶成長装置の構造を有し、且つ、成長している結晶の外
側を覆うと共に成長炉内のパージガスを融液自由表面に
向けて流すパージ・チューブ16を設けたことを特徴と
する結晶成長装置,又は,前記2つの結晶成長装置の構
造を有し、且つ、結晶成長装置室内に露出する炭素材表
面の全部又は一部をSiC又はTiC又はNbC又はT
aC又はZrC又はBNでコーティングし、且つ、成長
している結晶の外側を覆うと共に成長炉内のパージガス
を融液自由表面に向けて流すパージ・チューブ16を設
けたことを特徴とする結晶成長装置,又は,結晶成長室
1内に結晶融液用るつぼ2と,該るつぼ2を加熱するヒ
ータ3とを配し,該結晶成長室1内壁に断熱材4を配し
てなるチョクラルスキー結晶成長装置を用いてするシリ
コン単結晶の製造方法において,無機繊維からなる該断
熱材4の上部に位置し,該結晶成長室1壁又は該断熱材
4を収容して該結晶成長室1内壁に取付けられた耐火部
材5の何れかに開設されたガス排出口10とを設け,該
ヒータ3により該るつぼ2を加熱し,該断熱材4から発
生する炭素含有ガスを強制的に該ガス排出口10に導い
て該炭素含有ガスの該るつぼ2内への流入を防止しつ
つ,該るつぼ2内の結晶融液から超低炭素の結晶を成長
することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供
する。
In order to achieve the above object, the present invention has a crucible 2 for a crystal melt in a crystal growth chamber 1 and a heater 3 for heating the crucible 2 with reference to FIGS. 1 and 10. In the crystal growth device by the Czochralski method, in which the heat insulating material 4 is arranged on the inner wall of the crystal growth chamber 1, the heat insulating material 4 is made of inorganic fiber and is housed in the refractory member 5 and The refractory member 5 is provided with an opening, and the gas exhaust port 1 is provided on the wall of the crystal growth chamber 1 behind the heat insulating material 4.
0, so that the carbon-containing gas generated from the heat insulating material 4 is forcibly guided to the gas exhaust port 10 to prevent the carbon-containing gas from flowing into the growth chamber 1, or According to the Czochralski method, in which a crystal melt crucible 2 is provided in a crystal growth chamber 1, a heater 3 for heating the crucible 2 is arranged, and a heat insulating material 4 is arranged on an inner wall of the crystal growth chamber (1). In the crystal growth apparatus, the heat insulating material 4 is made of an inorganic fiber, is housed in the refractory member 5 and is attached in close contact with the inner wall of the crystal growth chamber 1, and the crystal growth chamber 1 exposed above the refractory member 5 is exposed. A gas discharge port 10 is arranged on the bottom wall of the crystal growth chamber 1 exposed below the wall and the refractory member 5, so that the carbon-containing gas generated from the heat insulating material 4 is forcibly discharged.
0, and a crystal growth apparatus having a structure for preventing the carbon-containing gas from flowing into the growth chamber 1, or charcoal having the structure of the above two crystal growth apparatuses and exposed in the crystal growth apparatus chamber. A crystal growth apparatus characterized by coating all or part of the surface of the material with SiC, TiC, NbC, TaC, ZrC, or BN, or having the structure of the two crystal growth apparatuses and growing Or a crystal growth device having the structure of the above-mentioned two crystal growth devices, which is provided with a purge tube 16 for covering the outside of the existing crystals and for flowing the purge gas in the growth furnace toward the free surface of the melt. , And all or part of the surface of the carbon material exposed in the chamber of the crystal growth apparatus is SiC or TiC or NbC or T
A crystal growth apparatus characterized by being coated with aC or ZrC or BN, and provided with a purge tube 16 which covers the outside of a growing crystal and causes the purge gas in the growth furnace to flow toward the melt free surface. Alternatively, a Czochralski crystal growth in which a crucible 2 for a crystal melt and a heater 3 for heating the crucible 2 are arranged in the crystal growth chamber 1 and a heat insulating material 4 is arranged on the inner wall of the crystal growth chamber 1 In a method for producing a silicon single crystal using an apparatus, the crystal growth chamber 1 is located above the heat insulating material 4 made of inorganic fiber, and the heat insulating material 4 is housed and attached to the inner wall of the crystal growing chamber 1. A gas outlet 10 provided in any of the fireproof members 5 provided, the crucible 2 is heated by the heater 3, and the carbon-containing gas generated from the heat insulating material 4 is forcibly forced to the gas outlet 10; Leading to the carbon-containing gas While preventing entry into the crucible 2, it provides a method for manufacturing a silicon single crystal, which comprises growing a crystal of ultra low carbon from the crystal melt in the crucible 2.

【0013】[0013]

【実施例】図1に本発明の結晶成長装置の模式断面を示
す。従来の装置と同じ部材は図9と同じ参照数字を付し
た。この装置は従来の装置と比較して次の特徴がある。
EXAMPLE FIG. 1 shows a schematic cross section of a crystal growth apparatus of the present invention. The same members as those in the conventional device have the same reference numerals as those in FIG. This device has the following features as compared with the conventional device.

【0014】 断熱材は炉壁に接触させず、通気路1
5を設けてある。 ホットゾーンの表面はその素材であるカーボンが剥
き出しにならないように、シリコン・カーバイド(Si
C)またはチタニウム・カーバイド(TiC)またはニ
オビウム・カーバイド(NbC)またはタンタリウム・
カーバイド(TaC)またはジルコニウム・カーバイド
(ZrC)またはボロン・ナイトライド(BN)でコー
ティングしてある。
The heat insulating material does not come into contact with the furnace wall, and the ventilation path 1
5 is provided. The surface of the hot zone is made of silicon carbide (Si
C) or Titanium Carbide (TiC) or Niobium Carbide (NbC) or Tantalum
Coated with Carbide (TaC) or Zirconium Carbide (ZrC) or Boron Nitride (BN).

【0015】 成長している結晶の外側を覆うと共に
成長炉内のパージガスを融液自由表面に向けて流すパー
ジ・チューブ16を設けてある。 真空ポンプへの排出口10は炉壁に設け少なくとも
2箇所以上から排気する。ただし、排出口の位置は図2
(1),(2),(3)に示したように炉の上部から見
た場合角度αが2π/n(n:排気孔の数)で表される
ようにし、かつ2箇所以上の排出口の各々における吸引
力が同じになるように真空配管系を設計する。
A purge tube 16 is provided which covers the outside of the growing crystal and causes the purge gas in the growth furnace to flow toward the free surface of the melt. The exhaust port 10 to the vacuum pump is provided in the furnace wall and exhausted from at least two locations. However, the position of the outlet is shown in Figure 2.
As shown in (1), (2), and (3), when viewed from the top of the furnace, the angle α is expressed by 2π / n (n: number of exhaust holes), and the exhaust gas is discharged at two or more locations. Design the vacuum piping system so that the suction force at each of the outlets is the same.

【0016】まずCZ成長において結晶に炭素が取り込
まれるメカニズムを説明し、次に本発明がいかにして炭
素濃度の低減を可能にするかを述べる。成長炉内にはか
なりの酸素が存在する。その大部分は融液から蒸発する
SiOである。この他リークによる酸素、アルゴンに含
まれる酸素が微量存在する。これらの酸素はカーボンと
反応してCO,CO2 を発生する。
First, the mechanism of carbon incorporation into the crystal during CZ growth will be explained, and then the present invention will describe how the carbon concentration can be reduced. There is considerable oxygen in the growth reactor. Most of it is SiO that evaporates from the melt. In addition to this, a small amount of oxygen due to leakage and oxygen contained in argon are present. These oxygen reacts with carbon to generate CO and CO 2 .

【0017】C+nO → COn (n=1,2) 次にCO,CO2 は融液に取り込まれ成長界面に到達し
結晶に混入する。従って結晶の炭素濃度を低減するに
は、次の2つの方法がある。
C + nO → CO n (n = 1, 2) Next, CO and CO 2 are taken into the melt, reach the growth interface, and are mixed into the crystal. Therefore, there are the following two methods for reducing the carbon concentration of the crystal.

【0018】(A)発生したCOn が融液に取り込まれ
ないうちに排気する。 (B)カーボンを酸素から隔離し、COn の発生を防
ぐ。 本発明の主要な特徴は(A)である。ヒーターと炉壁の
間には断熱材がセットされているが、これは炭素繊維と
呼ばれる素材で作られているので無数の空隙がありコー
ティングすることは不可能である。従ってCOn の発生
を抑制できない。そこで図1に示したように、真空ポン
プの吸引力を利用してCOn が融液に取り込まれないう
ちに排気する方法をとる。このために断熱材と炉壁の間
にアルゴンガスの通気路を設け、アルゴンとともにCO
n を排気する。このとき注意しなければならない点は、
排出口の位置は炉壁に設けることおよび図2に示したよ
うに排出口の数nは2以上でα=2π/nなる角度であ
り、かつ吸引力はすべての排出口において同じにする点
である。すなわち吸引力のバランスがくずれると、断熱
材と炉壁に挟まれた通気路のCOn が逆流して炉の上部
に昇り融液に取り込まれる危険性が出てくるからであ
る。従来炉(図9)では断熱材が炉壁に完全に接触して
いるために、断熱材から発生したCOn が効率良く排気
されず融液に取り込まれているものと考えられる。本発
明の特徴(A)をさらに徹底するために、図1に示した
パージ・チューブ16を用いるとCOn の排気が一層加
速され炭素の低減により効果がある。パージ・チューブ
を用いた成長装置は、特開昭55−113695号公
報、同55−140797号公報、同55−15819
7号公報、特公昭57−15076号公報等に述べられ
ており今日では充分実用化されている。このパージ・チ
ューブによってArガス流が融液表面に向けて整流され
る結果、該パージ・チューブの無い成長装置の場合より
高速且つ高効率でSiOが排気されることは結晶メーカ
ーの間で良く知られている。従って成長炉内で発生した
COn もArやSiOと共に速やかに排気されることは
容易に理解できる。なおパージ・チューブの材質は、S
iC又はTiC又はNbC又はTaC又はZrC又はB
Nでコーティングした炭素材、又は、高温においても不
純物発生の少ないタングステン(W)又はモリブデン
(Mo)等の高融点金属が望ましい。
(A) The generated CO n is exhausted before it is taken into the melt. (B) Separates carbon from oxygen to prevent the generation of CO n . The main feature of the present invention is (A). A heat insulating material is set between the heater and the furnace wall, but since it is made of a material called carbon fiber, it has numerous voids and cannot be coated. Therefore, the generation of CO n cannot be suppressed. Therefore, as shown in FIG. 1, the suction force of the vacuum pump is used to exhaust CO n before it is taken into the melt. For this purpose, a ventilation path for argon gas is provided between the heat insulating material and the furnace wall so that CO
Exhaust n . The points to be noted at this time are
The position of the outlet is to be provided on the furnace wall, and as shown in FIG. 2, the number n of outlets is 2 or more and the angle is α = 2π / n, and the suction force is the same for all outlets. Is. That is, if the balance of the suction force is lost, there is a risk that CO n in the ventilation path sandwiched between the heat insulating material and the furnace wall will flow backward and rise to the upper part of the furnace to be taken into the melt. In the conventional furnace (FIG. 9), since the heat insulating material is completely in contact with the furnace wall, it is considered that CO n generated from the heat insulating material is not efficiently exhausted and is taken into the melt. In order to more thoroughly implement the feature (A) of the present invention, if the purge tube 16 shown in FIG. 1 is used, the exhaust of CO n is further accelerated, and it is effective in reducing carbon. A growth apparatus using a purge tube is disclosed in JP-A-55-113695, JP-A-55-140797, and JP-A-55-15819.
No. 7, Japanese Patent Publication No. 57-15076, etc., and it has been put to practical use today. It is well known among crystal manufacturers that SiO gas is exhausted faster and more efficiently than in a growth apparatus without the purge tube as a result of the Ar gas flow being rectified toward the melt surface by this purge tube. Has been. Therefore, it can be easily understood that CO n generated in the growth furnace is quickly exhausted together with Ar and SiO. The material of the purge tube is S
iC or TiC or NbC or TaC or ZrC or B
A carbon material coated with N or a refractory metal such as tungsten (W) or molybdenum (Mo), which generates less impurities even at high temperatures, is desirable.

【0019】本発明の第2の特徴である(B)はカーボ
ンをSiC,TiC,NbC,TaC,ZrC,BNな
どでコーティングして行なう。図3は、これらのコーテ
ィング材を空気中で加熱したときの酸化速度である。例
えば1000℃では、BNの酸化速度はカーボン(グラ
ファイト)の値の1/103 程度、SiC,TiC,N
bC,ZrCはさらに数分の1から1/10程度低い。
従ってこれらのコーティング材は、カーボンから酸素を
隔離する。
The second feature (B) of the present invention is carried out by coating carbon with SiC, TiC, NbC, TaC, ZrC, BN or the like. FIG. 3 shows the oxidation rate when these coating materials were heated in air. For example, at 1000 ° C., the oxidation rate of BN is about 1/10 3 of the value of carbon (graphite), SiC, TiC, N
bC and ZrC are lower by a fraction to 1/10.
Therefore, these coatings sequester oxygen from carbon.

【0020】以上述べた本発明の改良、即ち、 ・断熱材と炉壁の間にArの通気炉を設けること、又
は、 ・断熱材と炉壁の間にArの通気炉を設けること、且
つ、カーボン・ホットゾーンをコーティングすること、
又は、 ・断熱材と炉壁の間にArの通気炉を設けること、且
つ、パージ・チューブを設けること、又は、 ・断熱材と炉壁の間にArの通気炉を設けること、且
つ、カーボン・ホットゾーンをコーティングすること、
且つ、パージ・チューブを設けること、 を行えば、成長炉内のCOn の蒸気圧を従来炉内より低
下させることが出来る。これは次に述べる事実から容易
に結論される。
Improvement of the present invention described above, namely, by providing an Ar ventilation furnace between the heat insulating material and the furnace wall, or by providing an Ar ventilation furnace between the heat insulating material and the furnace wall, and Coating the carbon hot zone,
Or-providing an Ar ventilation furnace between the heat insulating material and the furnace wall, and providing a purge tube, or-providing an Ar ventilation furnace between the heat insulating material and the furnace wall, and carbon .Coating the hot zone,
Moreover, by providing a purge tube, the vapor pressure of CO n in the growth furnace can be made lower than that in the conventional furnace. This is easily concluded from the facts described below.

【0021】図4に、原料の多結晶シリコンとカーボン
・ホットゾーンを全く使用しないゾーン溶融法(FZ)
結晶の炭素濃度を、我々が分析した結果を示す(分析方
法はこれまでと同様に放射化分析法である)。FZ結晶
の固化率10%の部分の炭素濃度は1 .7×1015cm-3
で、多結晶シリコンの1/10であった。一方シリコン
融液からの成長における炭素不純物の偏析係数は0 .0
7〜0 .1である。従 っ てFZ結晶において成長の
初期に固化した部分(固化率の小さな部分)の炭素濃度
は、FZ成長炉の雰囲気からの汚染は全くなく単純に偏
析のみによって決まる。これは、FZ炉がカーボン・ホ
ットゾーンを全く使用しないことから当然の結果であ
る。
FIG. 4 shows a zone melting method (FZ) which does not use polycrystalline silicon as a raw material and a carbon hot zone at all.
The result of our analysis of the carbon concentration of the crystal is shown (the analysis method is the activation analysis method as before). The carbon concentration in the portion of the FZ crystal having a solidification rate of 10% is 1. 7 × 10 15 cm -3
It was 1/10 of that of polycrystalline silicon. On the other hand, the segregation coefficient of carbon impurities in the growth from silicon melt is 0. 0
7-0. It is 1. Therefore, in the FZ crystal, the carbon concentration of the solidified portion (the portion having a small solidification rate) at the initial stage of growth is determined by only segregation without any contamination from the atmosphere of the FZ growth furnace. This is a natural consequence of the fact that the FZ furnace does not use any carbon hot zone.

【0022】ところが、図5に示したように本発明のう
ち断熱材と炉壁の間にArの通気炉を設けた改良を行う
のみでも、CZ結晶の初期に固化した部分の炭素濃度は
4×1014cm-3であり、FZ結晶の同じ部分の濃度の1
/4以下である。すなわち単純に偏析から予想される炭
素濃度よりもさらに低い。この結果から、CZ成長にお
いても炭素不純物の偏析が起こっているがそれ以外に新
たな低炭素化のメカニズムが作用している、と結論され
る。後者のメカニズムとして、融液から炭素が蒸発して
いると考えるのが最も合理的である。なぜならば、融液
中には石英るつぼから供給された酸素が多量に存在する
ので融液中の炭素はCOn の形を取りやすいから、また
結晶中からCOn が直接雰囲気中に外拡散するとは考え
られないからである。もし結晶中からCOn が直接雰囲
気中に外拡散すると仮定すると、FZ結晶においても偏
析から予想される濃度以下に低炭素化されねばならな
い。FZ結晶においてこのような事実はないので、結晶
中からCOn が直接雰囲気中に外拡散するとは考えられ
ない。以上から、融液から炭素が蒸発していると考える
のが最も合理的である。(FZ成長では、融液は他の物
質と接触しないのできわめて高純度であるが、多結晶シ
リコンに含まれていた炭素が蒸発できないという欠点を
持つと結論される)。従って、本発明のうち断熱材と炉
壁の間にArの通気炉を設けた改良を行うのみでもCZ
炉内のCOn の蒸気圧を従来炉より低下させることがで
き、その結果融液からの炭素の蒸発が従来炉以上に促進
されるため低炭素濃度の結晶を得ることができる。炭素
蒸発の促進効果はパージ・チューブやコーティング・ホ
ットゾーンを用いるとさらに強力になることは明らかで
ある。
However, as shown in FIG. 5, the carbon concentration of the solidified portion of the CZ crystal in the initial stage is 4 even if only the ventilation furnace of Ar is provided between the heat insulating material and the furnace wall in the present invention. × 10 14 cm -3, which is 1 of the concentration of the same part of the FZ crystal.
/ 4 or less. That is, it is even lower than the carbon concentration expected from simply segregation. From this result, it is concluded that segregation of carbon impurities also occurs in CZ growth, but a new mechanism for lowering carbon acts in addition to that. As the latter mechanism, it is most rational to think that carbon is evaporating from the melt. Since the carbon in the melt is from easy to take the form of CO n Since the melt abundant supply oxygen from the quartz crucible, and when the CO n is out diffused into direct atmosphere from the crystal Is unthinkable. If it is assumed that CO n diffuses out of the crystal directly into the atmosphere, the carbon content of the FZ crystal must be reduced to a level lower than that expected from segregation. Since there is no such fact in the FZ crystal, it is not considered that CO n directly diffuses out of the crystal into the atmosphere. From the above, it is most reasonable to think that carbon is evaporating from the melt. (In FZ growth, it is concluded that the melt is extremely high in purity because it does not come into contact with other substances, but it has the drawback that the carbon contained in polycrystalline silicon cannot be evaporated). Accordingly, even if only the improvement of the present invention in which an Ar ventilation furnace is provided between the heat insulating material and the furnace wall is performed, the CZ
The vapor pressure of CO n in the furnace can be made lower than that in the conventional furnace, and as a result, the evaporation of carbon from the melt is promoted more than in the conventional furnace, so that crystals with a low carbon concentration can be obtained. It is clear that the effect of promoting carbon evaporation is further enhanced by using a purge tube or coating hot zone.

【0023】本発明の装置を用いる結晶成長方法は従来
の装置を用いる場合と同じである。現在最も多く用いら
れている大きさのCZ型成長装置は、中の石英るつぼが
16インチのものである。
The crystal growth method using the apparatus of the present invention is the same as the case of using the conventional apparatus. The most popular size CZ type growth apparatus at present has a 16-inch quartz crucible inside.

【0024】まず石英るつぼに原料の多結晶シリコンを
45kgチャージしヒーターによって加熱溶融する。次に
あらかじめ準備した種結晶(単結晶)を融液表面に浸漬
し、回転しながら連続的に引き上げることによって成長
を行う。16インチ石英るつぼから成長させる結晶の直
径は、6インチが標準的な大きさである。ここで注意し
なければならないことは、コーティング・ホットゾーン
を用いる場合その表面は機械的衝撃に弱く剥がれ易いの
で、成長の準備工程において他の部品と強く接触しない
ようにすることである。コーティングが剥がれるとカー
ボンがむき出しになり、COn が発生する。
First, 45 kg of polycrystalline silicon as a raw material is charged in a quartz crucible and heated and melted by a heater. Next, a seed crystal (single crystal) prepared in advance is immersed in the surface of the melt, and is continuously pulled up while rotating to grow the seed crystal. Crystals grown from a 16 inch quartz crucible have a standard diameter of 6 inches. It should be noted here that when the coating hot zone is used, its surface is vulnerable to mechanical shock and is easily peeled off, so that it should not come into strong contact with other parts in the preparation step for growth. When the coating is peeled off, carbon is exposed and CO n is generated.

【0025】図5に、従来炉で成長したシリコン結晶お
よび本発明炉(ただし断熱材のみを改良した炉)で成長
したシリコン結晶のそれぞれの炭素濃度分布を固化率に
対して示す。両方とも分析方法は放射化分析である。検
出限界は2 .5×1014cm-3で ある。
FIG. 5 shows the respective carbon concentration distributions of the silicon crystal grown in the conventional furnace and the silicon crystal grown in the furnace of the present invention (however, only the heat insulating material is improved) with respect to the solidification rate. The analytical method for both is activation analysis. The detection limit is 2. It is 5 × 10 14 cm -3 .

【0026】従来結晶と比べて炭素濃度は全体的に約1
/5に低減されており、本発明の有効性を実証してい
る。パージ・チューブやコーティング・ホットゾーンを
組み合わせればさらに低炭素濃度の結晶を成長できるこ
とは明らかである。コーティング・ホットゾーンの効果
は、ガリウムヒ素の成長においてではあるがBNでカー
ボンをコーティングすることによって確認されている
(T. Inada, T. Fujii, T.Kikuta and T. Fukuda, App
l. Phys. Lett., 50 (1987) 143)。
The total carbon concentration is about 1 as compared with the conventional crystal.
It has been reduced to / 5, demonstrating the effectiveness of the present invention. It is clear that crystals with a lower carbon concentration can be grown by combining a purge tube and a coating hot zone. The effect of the coating hot zone has been confirmed by coating carbon with BN, but on the growth of gallium arsenide (T. Inada, T. Fujii, T. Kikuta and T. Fukuda, App.
L. Phys. Lett., 50 (1987) 143).

【0027】また従来結晶では固化率の高い部分(例え
ば80%以上)は高炭素濃度のため、ULSI用として
は用いることはできなかったが、本発明の炉で成長した
結晶は従来結晶と比べて低炭素濃度であるため、固化率
の高い部分(例えば80〜95%)をもULSI用とし
て利用可能である。故に成長における歩留まりが向上す
る。
Further, in the conventional crystal, a portion having a high solidification rate (for example, 80% or more) cannot be used for ULSI because of a high carbon concentration, but the crystal grown in the furnace of the present invention is compared with the conventional crystal. Since the carbon concentration is low, a portion having a high solidification rate (for example, 80 to 95%) can be used for ULSI. Therefore, the yield in growth is improved.

【0028】図10は、本発明による他の結晶成長装置
の模式断面図である。上述の本発明の結晶成長装置と同
じ部材は図1と同じ参照数字を付した。この装置は従来
の装置と比較して次の特徴がある。
FIG. 10 is a schematic sectional view of another crystal growth apparatus according to the present invention. The same members as those of the crystal growth apparatus of the present invention described above are denoted by the same reference numerals as in FIG. This device has the following features as compared with the conventional device.

【0029】 断熱材4は炉壁に密着して設けられ、
その間の通気を防止している。さらに、真空ポンプへの
ガス排出口10が炉の上部炉壁の断熱材4より高い位置
に、及び、炉の底壁にそれぞれ設けられる。
The heat insulating material 4 is provided in close contact with the furnace wall,
Ventilation is prevented during that time. Further, a gas outlet 10 to the vacuum pump is provided at a position higher than the heat insulating material 4 on the upper furnace wall of the furnace and on the bottom wall of the furnace.

【0030】 炉壁に設ける真空ポンプへの排出口1
0は少なくとも2箇所以上とする。ただし、排出口10
の位置は炉の上部から見た場合角度αが2π/n(n:
排気孔の数)で表されるようにし、かつ2箇所以上の排
出口10の各々における吸引力が同じになるように真空
配管系を設計する。
Discharge port 1 to a vacuum pump provided on the furnace wall
0 shall be at least two places. However, outlet 10
When viewed from the top of the furnace, the angle α is 2π / n (n:
The vacuum piping system is designed so that the suction force at each of the two or more outlets 10 is the same.

【0031】 ホットゾーンの表面はその素材である
カーボンが剥き出しにならないように、シリコン・カー
バイドまたはチタニウム・カーバイドまたはニオビウム
・カーバイドまたはタンタリウム・カーバイドまたはジ
ルコニウム・カーバイドまたはボロン・ナイトライドで
コーティングしてある。
The surface of the hot zone is coated with silicon carbide or titanium carbide or niobium carbide or tantalum carbide or zirconium carbide or boron nitride so that the material carbon is not exposed. ..

【0032】本実施例の主要な特徴は上部炉壁に設けた
排出口10にある。ルツボから発生する酸素を含むアル
ゴンガスは、高温なため炉の上部に流入しやい。従っ
て,炉の上部に設けられた排出口10からアルゴンガス
を排気することにより、高温のため炉の上部に流入し断
熱材と接触してCOn を含むこととなったアルゴンガス
を、効果的に排出することができる。もちろん、排出口
10の配列についての考慮、及び吸引力のバランスをと
ることは本発明の既述の装置と同じである。さらに注意
を要することは,炉上部からの排気相互のバランスの
他,炉上部からの排気と炉の底部からの排気のバランス
をとることである。このバランスが崩れると断熱材と接
触してCOn を含むアルゴンガスが炉中央に逆流して融
液内に炭素が取り込まれる危険がある。かかるバランス
は,実験的に炉の構成に適した吸引力とすることにより
なされる。なお,ホットゾーンを構成する炭素部材の表
面をコーテングすることによりCOn の発生を減少でき
ることは既述の装置と同様である。
The main feature of this embodiment is the discharge port 10 provided in the upper furnace wall. The argon gas containing oxygen generated from the crucible is hot and easily flows into the upper part of the furnace. Therefore, by exhausting the argon gas from the exhaust port 10 provided in the upper part of the furnace, the argon gas which has flown into the upper part of the furnace due to the high temperature and comes into contact with the heat insulating material to contain CO n is effectively removed. Can be discharged to. Of course, the consideration of the arrangement of the outlets 10 and the balance of the suction force are the same as those of the device of the present invention. What is more important is to balance the exhaust from the top of the furnace with each other, as well as the exhaust from the top of the furnace and the exhaust from the bottom of the furnace. If this balance is lost, there is a risk that the argon gas containing CO n will flow back to the center of the furnace in contact with the heat insulating material and carbon will be taken into the melt. Such a balance is experimentally established by making the suction force suitable for the configuration of the furnace. It should be noted that the generation of CO n can be reduced by coating the surface of the carbon member forming the hot zone, as in the above-described device.

【0033】この本発明による他の成長装置を用いて成
長したシリコン結晶は,既述の本発明による成長装置を
用いて成長したシリコン結晶と同等の炭素濃度であっ
た。また,ライフタイム,酸素析出に関する特性も同じ
であった。
The silicon crystal grown using this other growth apparatus according to the present invention had a carbon concentration equivalent to that of the silicon crystal grown using the above-described growth apparatus according to the present invention. The characteristics related to lifetime and oxygen precipitation were also the same.

【0034】本実施例ではCOn を含むアルゴンガスを
効果的に排気することができるとともに,融液表面から
蒸発したSiOをも効率良く排気することができので,
結晶欠陥の少ないシリコン単結晶を製造することができ
る。
In this embodiment, the argon gas containing CO n can be effectively exhausted, and the SiO evaporated from the melt surface can also be efficiently exhausted.
A silicon single crystal with few crystal defects can be manufactured.

【0035】[0035]

【発明の効果】本発明によれば、チョクラルスキー法に
よる結晶成長において結晶中の炭素濃度を低減した単結
晶を成長することが可能になる。
According to the present invention, it becomes possible to grow a single crystal having a reduced carbon concentration in the crystal in the Czochralski method.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明による結晶成長装置の模式断面図であ
る。
FIG. 1 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to the present invention.

【図2】本発明の結晶成長装置のガス排出口の配置を示
す模式図である。
FIG. 2 is a schematic diagram showing the arrangement of gas outlets of the crystal growth apparatus of the present invention.

【図3】各種コーティング材の酸化速度を示す図であ
る。
FIG. 3 is a diagram showing oxidation rates of various coating materials.

【図4】多結晶シリコンとFZ成長結晶の炭素濃度を示
す図である。
FIG. 4 is a diagram showing carbon concentrations of polycrystalline silicon and FZ grown crystals.

【図5】本発明と従来の装置により成長した結晶中の炭
素濃度を示す図である。
FIG. 5 is a diagram showing carbon concentrations in crystals grown by the present invention and a conventional apparatus.

【図6】結晶のライフタイムと炭素濃度の関係を示す図
である。
FIG. 6 is a diagram showing a relationship between a crystal lifetime and a carbon concentration.

【図7】結晶の冷却速度と析出酸素量との関係を示す図
である。
FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the cooling rate of crystals and the amount of precipitated oxygen.

【図8】析出酸素量の炭素濃度依存性を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing the carbon concentration dependence of the amount of precipitated oxygen.

【図9】従来のCZ法結晶成長装置を示す断面図であ
る。
FIG. 9 is a sectional view showing a conventional CZ method crystal growth apparatus.

【図10】本発明による他の結晶成長装置の模式断面図
である。
FIG. 10 is a schematic sectional view of another crystal growth apparatus according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…成長室(炉) 2…るつぼ 3…ヒータ 4…断熱材 5…耐火部材 6…融液 7…単結晶 8…ガス導入口 9…真空ポンプ 10…排出口 15…ガス通路 16…パージ・チューブ 1 ... Growth chamber (furnace) 2 ... Crucible 3 ... Heater 4 ... Insulating material 5 ... Refractory member 6 ... Melt liquid 7 ... Single crystal 8 ... Gas inlet 9 ... Vacuum pump 10 ... Discharge port 15 ... Gas passage 16 ... Purge tube

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 結晶成長室(1)内に結晶融液用るつぼ
(2)を有し、該るつぼ(2)を加熱するヒータ(3)
を配し、結晶成長室(1)内壁に断熱材(4)を配して
成るチョクラルスキー法による結晶成長装置において、 該断熱材(4)が無機繊維からなり、耐火部材(5)に
収容されて結晶成長室(1)内壁に取付けており、該耐
火部材(5)に開口部を設けると共に該断熱材(4)背
面の結晶成長室(1)壁にガス排出口(10)を配し、
よって該断熱材(4)から発生する炭素含有ガスを強制
的に該ガス排出口(10)へ導き、該炭素含有ガスの成
長室内(1)への流入を防止する構造を有する結晶成長
装置。
1. A crystal melting chamber (1) has a crucible (2) for crystal melt, and a heater (3) for heating the crucible (2).
In the crystal growth device by the Czochralski method in which the heat insulating material (4) is arranged on the inner wall of the crystal growth chamber (1), the heat insulating material (4) is made of inorganic fiber It is housed and attached to the inner wall of the crystal growth chamber (1), an opening is provided in the refractory member (5), and a gas outlet (10) is provided on the wall of the crystal growth chamber (1) behind the heat insulating material (4). Arrange
Therefore, the crystal growth apparatus having a structure for forcibly guiding the carbon-containing gas generated from the heat insulating material (4) to the gas outlet (10) and preventing the carbon-containing gas from flowing into the growth chamber (1).
【請求項2】 結晶成長室(1)内に結晶融液用るつぼ
(2)を有し、該るつぼ(2)を加熱するヒータ(3)
を配し、結晶成長室(1)内壁に断熱材(4)を配して
成るチョクラルスキー法による結晶成長装置において、 該断熱材(4)が無機繊維からなり、耐火部材(5)に
収容されて結晶成長室(1)内壁に密着して取付けてお
り、該耐火部材(5)の上方に表出する該結晶成長室
(1)壁及び該耐火部材(5)の下方に表出する該結晶
成長室(1)底壁にガス排出口(10)を配し、よって
該断熱材(4)から発生する炭素含有ガスを強制的にガ
ス排出口(10)へ導き、該炭素含有ガスの成長室
(1)内への流入を防止する構造を有する結晶成長装
置。
2. A heater (3) for heating a crucible (2) having a crucible (2) for a crystal melt in a crystal growth chamber (1).
In the crystal growth device by the Czochralski method in which the heat insulating material (4) is arranged on the inner wall of the crystal growth chamber (1), the heat insulating material (4) is made of inorganic fiber It is housed and attached closely to the inner wall of the crystal growth chamber (1), and is exposed above the refractory member (5) and below the crystal growth chamber (1) wall and the refractory member (5). A gas exhaust port (10) is arranged on the bottom wall of the crystal growth chamber (1), and thus the carbon-containing gas generated from the heat insulating material (4) is forcibly guided to the gas exhaust port (10) to A crystal growth apparatus having a structure for preventing gas from flowing into a growth chamber (1).
【請求項3】 請求項1又は請求項2の構造を有し、且
つ、結晶成長装置室内に露出する炭素材表面の全部又は
一部をSiC又はTiC又はNbC又はTaC又はZr
C又はBNでコーティングしたことを特徴とする結晶成
長装置。
3. A carbon material having the structure according to claim 1 or 2, and exposing all or part of the surface of the carbon material exposed in the crystal growth apparatus chamber to SiC, TiC, NbC, TaC or Zr.
A crystal growth apparatus characterized by being coated with C or BN.
【請求項4】 請求項1又は請求項2の構造を有し、且
つ、成長している結晶の外側を覆うと共に成長炉内のパ
ージガスを融液自由表面に向けて流すパージ・チューブ
(16)を設けたことを特徴とする結晶成長装置。
4. A purge tube (16) having the structure according to claim 1 or 2, which covers the outside of a growing crystal and causes the purge gas in the growth furnace to flow toward the melt free surface. A crystal growth apparatus comprising:
【請求項5】 請求項1又は請求項2の構造を有し、且
つ、結晶成長装置室内に露出する炭素材表面の全部又は
一部をSiC又はTiC又はNbC又はTaC又はZr
C又はBNでコーティングし、且つ、成長している結晶
の外側を覆うと共に成長炉内のパージガスを融液自由表
面に向けて流すパージ・チューブ(16)を設けたこと
を特徴とする結晶成長装置。
5. The carbon material having the structure according to claim 1 or 2, and exposing all or part of the surface of the carbon material exposed in the chamber of the crystal growth apparatus is SiC, TiC, NbC, TaC, or Zr.
A crystal growth apparatus, which is coated with C or BN, and which is provided with a purge tube (16) which covers the outside of a growing crystal and causes the purge gas in the growth furnace to flow toward the free surface of the melt. ..
【請求項6】 結晶成長室(1)内に結晶融液用るつぼ
(2)と,該るつぼ(2)を加熱するヒータ(3)とを
配し,該結晶成長室(1)内壁に断熱材(4)を配して
なるチョクラルスキー結晶成長装置を用いてするシリコ
ン単結晶の製造方法において,無機繊維からなる該断熱
材(4)の上部に位置し,該結晶成長室(1)壁又は該
断熱材(4)を収容して該結晶成長室(1)内壁に取付
けられた耐火部材(5)の何れかに開設されたガス排出
口(10)とを設け,該ヒータ(3)により該るつぼ
(2)を加熱し,該断熱材(4)から発生する炭素含有
ガスを強制的に該ガス排出口(10)に導いて該炭素含
有ガスの該るつぼ(2)内への流入を防止しつつ,該る
つぼ(2)内の結晶融液から超低炭素の結晶を成長する
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
6. A crystal melting crucible (2) and a heater (3) for heating the crucible (2) are arranged in the crystal growth chamber (1), and heat insulation is provided on an inner wall of the crystal growth chamber (1). In the method for producing a silicon single crystal using a Czochralski crystal growth apparatus in which the material (4) is arranged, the crystal growth chamber (1) is located above the heat insulating material (4) made of inorganic fiber. The heater (3) is provided with a gas discharge port (10) opened in any of the refractory members (5) that are mounted on the inner wall of the crystal growth chamber (1) that houses the wall or the heat insulating material (4). ) Heats the crucible (2) and forcibly guides the carbon-containing gas generated from the heat insulating material (4) to the gas discharge port (10) to introduce the carbon-containing gas into the crucible (2). A method for growing ultra-low carbon crystals from a crystal melt in the crucible (2) while preventing inflow. Method for producing con single crystal.
JP4243860A 1992-03-19 1992-09-14 Ultra-low-carbon crystal growing apparatus and production of silicon single crystal Withdrawn JPH05319976A (en)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09202686A (en) * 1996-01-24 1997-08-05 Sumitomo Sitix Corp Apparatus for producing single crystal and production of single crystal
JP2009001489A (en) * 2008-08-28 2009-01-08 Sumco Techxiv株式会社 Apparatus and method for producing single crystal
KR20190042457A (en) 2017-10-16 2019-04-24 가부시키가이샤 사무코 Method of manufacturing silicon single crystal

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