JPH05312793A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH05312793A JPH05312793A JP11923492A JP11923492A JPH05312793A JP H05312793 A JPH05312793 A JP H05312793A JP 11923492 A JP11923492 A JP 11923492A JP 11923492 A JP11923492 A JP 11923492A JP H05312793 A JPH05312793 A JP H05312793A
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- JP
- Japan
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- gas
- flow rate
- reference gas
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】カラム内で実質的に不活性なガスを一定量導入
し、これをカラム出口で自動的に測定することにより、
正確にカラム内または出口のキャリアーガス流量を測定
する 【構成】計算部１０からのスタート指令で、基準ガス貯
蔵部４のガスを基準ガス導入部５に例えば５〜１０ｍｌ
／ｍｉｎの流量で送り、キャリアーガス１の流速の中に
導入する。基準ガスは、カラム８を通り検出器９に到達
する。ここまでの保持時間を計算部１０、記録部１１で
検出し記録する。続いて、前記保持時間よりカラムの出
口流量Ｖｍｌ／ｍｉｎを自動計算する。
し、これをカラム出口で自動的に測定することにより、
正確にカラム内または出口のキャリアーガス流量を測定
する 【構成】計算部１０からのスタート指令で、基準ガス貯
蔵部４のガスを基準ガス導入部５に例えば５〜１０ｍｌ
／ｍｉｎの流量で送り、キャリアーガス１の流速の中に
導入する。基準ガスは、カラム８を通り検出器９に到達
する。ここまでの保持時間を計算部１０、記録部１１で
検出し記録する。続いて、前記保持時間よりカラムの出
口流量Ｖｍｌ／ｍｉｎを自動計算する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフの
改良に関する。さらに詳しくは、カラム内または出口の
キャリアーガス流量を自動的に測定する装置を備えたガ
スクロマトグラフ装置に関する。
改良に関する。さらに詳しくは、カラム内または出口の
キャリアーガス流量を自動的に測定する装置を備えたガ
スクロマトグラフ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ（以下ＧＣと省略）
は、例えば化学、薬品製造、食品加工業など多くの分野
で広く一般的に使用されている。
は、例えば化学、薬品製造、食品加工業など多くの分野
で広く一般的に使用されている。
【０００３】ところでＧＣ測定にあたっては、分析条件
として試料の注入前にキャリアーガス流量を測定するこ
とが必須の操作条件となっている。
として試料の注入前にキャリアーガス流量を測定するこ
とが必須の操作条件となっている。
【０００４】従来のＧＣのカラム出口のキャリアーガス
流量を測定するには、次のような方法がある。 石けん膜流量計 歴史的に最も古くから使われ、現在でも使用されてい
る。既知の一定容積（１〜２５ｍｌ）のガラス等の目盛
の間を、石けん液の膜がガス流量に応じて通過する時間
から計算する。原理上、カラムの出口側に直接接続する
必要がある。この操作はすべて人間の操作によって行わ
れている。 機械的流量計（ロータメータ）、電子式流量計（電
子圧力センサーに基づく電子式）最近になって開発され
たもので、カラムの入口以前（試料注入口直前）に置か
れ、カラム流量というよりは全流量を測定するのに適
す。
流量を測定するには、次のような方法がある。 石けん膜流量計 歴史的に最も古くから使われ、現在でも使用されてい
る。既知の一定容積（１〜２５ｍｌ）のガラス等の目盛
の間を、石けん液の膜がガス流量に応じて通過する時間
から計算する。原理上、カラムの出口側に直接接続する
必要がある。この操作はすべて人間の操作によって行わ
れている。 機械的流量計（ロータメータ）、電子式流量計（電
子圧力センサーに基づく電子式）最近になって開発され
たもので、カラムの入口以前（試料注入口直前）に置か
れ、カラム流量というよりは全流量を測定するのに適
す。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前記従来
技術には、下記の問題があった。 石けん膜流量計 測定器をカラム出口に直接接続するために、カラム恒温
槽のフタを開ける必要がある。すなわち、高温状態では
安全性の観点及び条件変化を防止するためフタを開ける
ことができず、カラム温度が室温の場合でしか測定でき
ない。したがって実際に使用するカラム温度での流量は
測定できないという問題がある。 ロータメータ、電子式流量計 キャピラリーカラムのように、キャリアーガスを試料注
入口後に分岐するスプリット分析法ではカラム内または
カラム出口の実際の流量が測定できないという問題があ
る。
技術には、下記の問題があった。 石けん膜流量計 測定器をカラム出口に直接接続するために、カラム恒温
槽のフタを開ける必要がある。すなわち、高温状態では
安全性の観点及び条件変化を防止するためフタを開ける
ことができず、カラム温度が室温の場合でしか測定でき
ない。したがって実際に使用するカラム温度での流量は
測定できないという問題がある。 ロータメータ、電子式流量計 キャピラリーカラムのように、キャリアーガスを試料注
入口後に分岐するスプリット分析法ではカラム内または
カラム出口の実際の流量が測定できないという問題があ
る。
【０００６】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、カラム内または出口のキャリアーガス流量を自動
的に測定する装置を備えたガスクロマトグラフ装置を提
供することを目的とする。
ため、カラム内または出口のキャリアーガス流量を自動
的に測定する装置を備えたガスクロマトグラフ装置を提
供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明のガスクロマトグラフは、カラムより上流側
に、カラム内において実質的に不活性の流量測定用基準
ガスの貯蔵部を備え、前記基準ガスを測定系に導入する
手段、カラム入口圧の測定部、前記基準ガスの導入後カ
ラムを通り、検出器に到達するまでの時間測定部、及び
その時間からカラム内の前記基準ガス流量を計算する計
算手段を備え、自動的にキャリヤーガス流量測定を行う
手段を備えたことを特徴とする。
め、本発明のガスクロマトグラフは、カラムより上流側
に、カラム内において実質的に不活性の流量測定用基準
ガスの貯蔵部を備え、前記基準ガスを測定系に導入する
手段、カラム入口圧の測定部、前記基準ガスの導入後カ
ラムを通り、検出器に到達するまでの時間測定部、及び
その時間からカラム内の前記基準ガス流量を計算する計
算手段を備え、自動的にキャリヤーガス流量測定を行う
手段を備えたことを特徴とする。
【０００８】
【作用】前記した本発明の構成によれば、カラム内にお
いて実質的に不活性なガス（カラム内で分配・吸着が少
ないかほとんど無いガス）を一定量導入し、これをカラ
ム出口で通過時間を自動的に測定することにより、正確
にカラム内または出口のキャリアーガス流量を測定でき
る。また、カラム内の温度が高温または任意の温度であ
っても自動的に測定する装置を備えたガスクロマトグラ
フ装置とすることができる。
いて実質的に不活性なガス（カラム内で分配・吸着が少
ないかほとんど無いガス）を一定量導入し、これをカラ
ム出口で通過時間を自動的に測定することにより、正確
にカラム内または出口のキャリアーガス流量を測定でき
る。また、カラム内の温度が高温または任意の温度であ
っても自動的に測定する装置を備えたガスクロマトグラ
フ装置とすることができる。
【０００９】
【実施例】以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に
説明する。
説明する。
【００１０】例えば、検出器が水素炎イオン化検出器
（ＦＩＤ）の場合は、メタンガス（エタン、ブタン、プ
ロパンなども可能）を流量測定用の基準ガスとしてカラ
ムに注入し、検出器に到達する時間（ｔR ）をデータ処
理装置で測定する。
（ＦＩＤ）の場合は、メタンガス（エタン、ブタン、プ
ロパンなども可能）を流量測定用の基準ガスとしてカラ
ムに注入し、検出器に到達する時間（ｔR ）をデータ処
理装置で測定する。
【００１１】この分析を実施したカラム入口圧（Ｐｉ気
圧）、カラム径（Ｄmm），カラム長さ（Ｌｍ）がわかれ
ばカラム出口流量（Ｖml/min）は、後に説明する（数
１）の式で理論計算できる。
圧）、カラム径（Ｄmm），カラム長さ（Ｌｍ）がわかれ
ばカラム出口流量（Ｖml/min）は、後に説明する（数
１）の式で理論計算できる。
【００１２】他の検出器、例えば電子捕獲型検出器（Ｅ
ＣＤ、エレクトロンキャプチャーディテクター）では、
メタンの代りに空気などを使用する。さらに他の検出
器、例えば熱伝導度検出器（ＴＣＤ）、フレームホトメ
トリックディテクター（ＦＰＤ）、フレームサーミオニ
ックディテクター（ＦＴＤ）の装置に適用できる基準ガ
スの一例は、まとめて下記の表１に示す。
ＣＤ、エレクトロンキャプチャーディテクター）では、
メタンの代りに空気などを使用する。さらに他の検出
器、例えば熱伝導度検出器（ＴＣＤ）、フレームホトメ
トリックディテクター（ＦＰＤ）、フレームサーミオニ
ックディテクター（ＦＴＤ）の装置に適用できる基準ガ
スの一例は、まとめて下記の表１に示す。
【００１３】基準ガスは、使用される検出器に感度が有
り、キャリアーガスとほぼ同速度でカラム内を移動する
ガス成分を基準ガスとして使用し、スプリット分析法に
より検出器に到達する量が数十分の一に減少しても検出
可能な濃度を導入することにより従来技術、の欠点
を改良することができる。すなわち、任意のカラム温度
で、全量注入法、スプリット法、スプリットレス法など
任意の試料注入法に適用することが可能である。
り、キャリアーガスとほぼ同速度でカラム内を移動する
ガス成分を基準ガスとして使用し、スプリット分析法に
より検出器に到達する量が数十分の一に減少しても検出
可能な濃度を導入することにより従来技術、の欠点
を改良することができる。すなわち、任意のカラム温度
で、全量注入法、スプリット法、スプリットレス法など
任意の試料注入法に適用することが可能である。
【００１４】次に本発明の装置について説明する。図１
は本発明の一実施例のガスクロマトグラフ装置である。
図１において、１は一般的には窒素かヘリウムガスの供
給源からの接続部を通して流れるキャリアーガス、２は
キャリアーガス１の圧力（または流量）調節器、３はキ
ャリアーガス１の圧力計、４は基準ガス貯蔵部、５は基
準ガス導入部、６は液体試料注入部、７は必要な場合に
設けるスプリッター、８はカラム部、９は基準ガスの検
出部、１０は計算部、１１は記録部である。
は本発明の一実施例のガスクロマトグラフ装置である。
図１において、１は一般的には窒素かヘリウムガスの供
給源からの接続部を通して流れるキャリアーガス、２は
キャリアーガス１の圧力（または流量）調節器、３はキ
ャリアーガス１の圧力計、４は基準ガス貯蔵部、５は基
準ガス導入部、６は液体試料注入部、７は必要な場合に
設けるスプリッター、８はカラム部、９は基準ガスの検
出部、１０は計算部、１１は記録部である。
【００１５】以上のように構成された装置の作用・機能
を以下説明する。
を以下説明する。
【００１６】計算部１０からのスタート指令で、基準ガ
ス貯蔵部４（例えばＢＡＧ状、容量は例えば１００ｍ
ｌ）の一部ガスを、基準ガス導入部５（例えばガスサン
プリングバルブのループなど）に例えば５〜１０ｍｌ／
ｍｉｎの流量で送り、キャリアーガス１の流速の中にバ
ルブコック切り替えなどにより導入する。基準ガスは、
カラム８を通り検出器９に到達する。ここまでの保持時
間ｔR （分）を計算部１０、記録部１１で検出し記録す
る。続いて、ｔR よりカラムの出口流量Ｖｍｌ／ｍｉｎ
を次式（数１）により自動計算する。
ス貯蔵部４（例えばＢＡＧ状、容量は例えば１００ｍ
ｌ）の一部ガスを、基準ガス導入部５（例えばガスサン
プリングバルブのループなど）に例えば５〜１０ｍｌ／
ｍｉｎの流量で送り、キャリアーガス１の流速の中にバ
ルブコック切り替えなどにより導入する。基準ガスは、
カラム８を通り検出器９に到達する。ここまでの保持時
間ｔR （分）を計算部１０、記録部１１で検出し記録す
る。続いて、ｔR よりカラムの出口流量Ｖｍｌ／ｍｉｎ
を次式（数１）により自動計算する。
【００１７】
【数１】
【００１８】なお前記式（数１）においては、あらかじ
めわかっているデータとして下記のデータを入力してお
く。 （１）カラム入り口圧力：Ｐｉ（気圧） （２）カラム内直径：Ｄ（ｍｍ） （３）カラム長さ：Ｌ（ｍｍ） また毎回測定するパラメーターは、基準ガスの保持時間
ｔR （分）である。例えば基準ガスとしてメタンを用い
た場合、図２に示すように、基準ガスの導入スタートか
ら検出までの保持時間ｔR （分）を自動的に測定する。
めわかっているデータとして下記のデータを入力してお
く。 （１）カラム入り口圧力：Ｐｉ（気圧） （２）カラム内直径：Ｄ（ｍｍ） （３）カラム長さ：Ｌ（ｍｍ） また毎回測定するパラメーターは、基準ガスの保持時間
ｔR （分）である。例えば基準ガスとしてメタンを用い
た場合、図２に示すように、基準ガスの導入スタートか
ら検出までの保持時間ｔR （分）を自動的に測定する。
【００１９】基準ガスは、メタンと空気（例えばメタン
約７０％を標準濃度とし、９０％〜１０％を使用範囲と
する）混合したもので、例えばテドラーバッグ（商品
名：フッ化ビニルデン樹脂製）のような吸着性が少な
く、内部圧が大気圧に平衡する構造の容器に貯蔵する。
約７０％を標準濃度とし、９０％〜１０％を使用範囲と
する）混合したもので、例えばテドラーバッグ（商品
名：フッ化ビニルデン樹脂製）のような吸着性が少な
く、内部圧が大気圧に平衡する構造の容器に貯蔵する。
【００２０】各検出器と感度の好ましい関係は次のとお
りである。
りである。
【００２１】
【表１】
【００２２】したがって本発明のＧＣ装置は、使用され
る主要な検出器に適用できる基準ガスを選択して使用す
るだけでよく、検出器自体はそのまま共通に使用でき
る。
る主要な検出器に適用できる基準ガスを選択して使用す
るだけでよく、検出器自体はそのまま共通に使用でき
る。
【００２３】以上説明した通り、本実施例によれば、下
記の利点を得ることができる。 （１）カラムを取りはずすことなく流量測定が可能であ
る。 （２）任意のカラム温度で測定が可能である。 （３）基準ガスは例え検出器が異なっても共通に使用す
ることが可能である（たとえばＴＣＤ，ＦＩＤ，ＥＣ
Ｄ，ＦＰＤ，ＦＴＤなど）。 （４）自動検出機構を備えているので、個人的な測定誤
差の要因が無く、正確な流量測定が可能である。
記の利点を得ることができる。 （１）カラムを取りはずすことなく流量測定が可能であ
る。 （２）任意のカラム温度で測定が可能である。 （３）基準ガスは例え検出器が異なっても共通に使用す
ることが可能である（たとえばＴＣＤ，ＦＩＤ，ＥＣ
Ｄ，ＦＰＤ，ＦＴＤなど）。 （４）自動検出機構を備えているので、個人的な測定誤
差の要因が無く、正確な流量測定が可能である。
【００２４】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、カ
ラム内において実質的に不活性なガス（カラム内で分配
・吸着が少ないかほとんど無いガス）を一定量導入し、
これをカラム出口で自動的に測定することにより、正確
にカラム内または出口のキャリアーガス流量を測定でき
る。
ラム内において実質的に不活性なガス（カラム内で分配
・吸着が少ないかほとんど無いガス）を一定量導入し、
これをカラム出口で自動的に測定することにより、正確
にカラム内または出口のキャリアーガス流量を測定でき
る。
【図１】本発明の一実施例のガスクロマトグラフ装置の
概要図である。
概要図である。
【図２】本発明の一実施例の基準ガスの導入スタートか
ら検出までの保持時間ｔR （分）を示す図である。
ら検出までの保持時間ｔR （分）を示す図である。
１ キャリアーガス ２ 圧力（または流量）調節器 ３ 圧力計 ４ 基準ガス貯蔵部 ５ 基準ガス導入部 ６ 液体試料注入部 ７ スプリッター ８ カラム部 ９ 基準ガスの検出部 １０ 計算部 １１ 記録部
Claims (1)
- 【請求項１】 カラムより上流側に、カラム内において
実質的に不活性の流量測定用基準ガスの貯蔵部を備え、
前記基準ガスを測定系に導入する手段、カラム入口圧の
測定部、前記基準ガスの導入後カラムを通り、検出器に
到達するまでの時間測定部、及びその時間からカラム内
の前記基準ガス流量を計算する計算手段を備え、自動的
にキャリヤーガス流量測定を行う手段を備えたことを特
徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11923492A JPH05312793A (ja) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11923492A JPH05312793A (ja) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05312793A true JPH05312793A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=14756284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11923492A Pending JPH05312793A (ja) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05312793A (ja) |
-
1992
- 1992-05-12 JP JP11923492A patent/JPH05312793A/ja active Pending
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