JPH05307001A - 吸収・散乱光測定装置 - Google Patents
吸収・散乱光測定装置Info
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- JPH05307001A JPH05307001A JP10373591A JP10373591A JPH05307001A JP H05307001 A JPH05307001 A JP H05307001A JP 10373591 A JP10373591 A JP 10373591A JP 10373591 A JP10373591 A JP 10373591A JP H05307001 A JPH05307001 A JP H05307001A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明にかかる吸収・散乱光測定装置は、レ
ーザー光源５２及び吸光度測定用光源７２より出光され
る光を合成する合成手段７８と、該合成手段７８により
合成された光が通過可能なセル５６と、透過レーザー
光、透過吸光度測定用光、散乱光をそれぞれ分離する分
離手段８４を備えることを特徴とする。そして、前述し
たように散乱光強度測定用のレーザー光と、吸光度測定
用の光とを合成手段により同一光路上に配置し、同一の
セルを用いて散乱光強度、及び吸光度を測定する。 【効果】 このように、本発明によれば、一のセルを用
いて分子量測定が可能となったので、クロマトグラムの
広がり、時間差を生じることがなく、しかもセルの破
損、液漏れ等を生じることもない。
ーザー光源５２及び吸光度測定用光源７２より出光され
る光を合成する合成手段７８と、該合成手段７８により
合成された光が通過可能なセル５６と、透過レーザー
光、透過吸光度測定用光、散乱光をそれぞれ分離する分
離手段８４を備えることを特徴とする。そして、前述し
たように散乱光強度測定用のレーザー光と、吸光度測定
用の光とを合成手段により同一光路上に配置し、同一の
セルを用いて散乱光強度、及び吸光度を測定する。 【効果】 このように、本発明によれば、一のセルを用
いて分子量測定が可能となったので、クロマトグラムの
広がり、時間差を生じることがなく、しかもセルの破
損、液漏れ等を生じることもない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は吸収・散乱光測定装置、
特にその光学系の改良に関する。
特にその光学系の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】比較的分子量の小さい物質の分子量を測
定する手段については各種開発されているが、高分子物
質の分子量測定を行なうことは困難であり、特にポリマ
ー等、個々の分子が一定の分子量を有しない物質の分子
量測定は極めて困難である。このような高分子物質の分
子量測定、或いは平均分子量、分子量分布の測定を行な
う手段として、近年光散乱光強度及び吸光度測定を行な
う方法が用いられている。
定する手段については各種開発されているが、高分子物
質の分子量測定を行なうことは困難であり、特にポリマ
ー等、個々の分子が一定の分子量を有しない物質の分子
量測定は極めて困難である。このような高分子物質の分
子量測定、或いは平均分子量、分子量分布の測定を行な
う手段として、近年光散乱光強度及び吸光度測定を行な
う方法が用いられている。
【０００３】すなわち、高分子溶液からの光散乱光の強
度ＩLSは、散乱角が小さい場合、高分子物質の濃度
（Ｃ）と分子量（Ｍ）は比例する。 ＩLS＝ｋ’（dn/dc）2×Ｃ×Ｍ …式１ ここで、dn/ncは比屈折率増分、ｋ’は装置に依存する
比例係数である。
度ＩLSは、散乱角が小さい場合、高分子物質の濃度
（Ｃ）と分子量（Ｍ）は比例する。 ＩLS＝ｋ’（dn/dc）2×Ｃ×Ｍ …式１ ここで、dn/ncは比屈折率増分、ｋ’は装置に依存する
比例係数である。
【０００４】そして、標準試料（Ｃ，Ｍ，dn/dcが既
知）を利用して前記式１中のｋ’を決めれば、その後は
ＩLSの測定によってＣ×Ｍが解る。従って、濃度Ｃを他
の方法で測定すれば、その高分子物質の分子量Ｍを算出
することができる。
知）を利用して前記式１中のｋ’を決めれば、その後は
ＩLSの測定によってＣ×Ｍが解る。従って、濃度Ｃを他
の方法で測定すれば、その高分子物質の分子量Ｍを算出
することができる。
【０００５】濃度Ｃを求める方法としては、濃度に比例
した出力を有する別種の検出器を利用することが多い。
このような濃度検出器としては、示差屈折計や吸収率計
等が周知である。吸収率計を用いた場合、高分子溶液に
よる光の吸収ＩASは、高分子物質の濃度（Ｃ）に比例す
る。すなわち、 ＩAS＝ｋ”×ε×Ｃ …式２ ここで、εは吸収係数、ｋ”は装置に依存する比例係数
である。そして、標準試料（ε、Ｃが既知）を利用して
前記式２中のｋ”を決めれば、その後はＩASの測定によ
ってε×Ｃが解る。
した出力を有する別種の検出器を利用することが多い。
このような濃度検出器としては、示差屈折計や吸収率計
等が周知である。吸収率計を用いた場合、高分子溶液に
よる光の吸収ＩASは、高分子物質の濃度（Ｃ）に比例す
る。すなわち、 ＩAS＝ｋ”×ε×Ｃ …式２ ここで、εは吸収係数、ｋ”は装置に依存する比例係数
である。そして、標準試料（ε、Ｃが既知）を利用して
前記式２中のｋ”を決めれば、その後はＩASの測定によ
ってε×Ｃが解る。
【０００６】従って、前記式１及び式２より、 Ｍ＝ｋ×ＩLS／ＩAS …式３ が成立する。なお、ｋ＝ｋ”／｛ｋ’×ε×（dn/d
c）2｝である。ここで、εは測定対象の試料の吸収係
数、dn/dcは測定対象の比屈折率増分である。
c）2｝である。ここで、εは測定対象の試料の吸収係
数、dn/dcは測定対象の比屈折率増分である。
【０００７】従って、光散乱光強度と吸光度を同時に測
定すれば、濃度Ｃが未知であっても両者の比をとること
で高分子物質の分子量Ｍを求めることができる。そこ
で、従来、光散乱光強度と吸光度を測定するため、図４
に示すように、カラム１０に光散乱光検出器１２及び吸
光度検出器１４を直列に接続した分子量測定装置を用い
ていた。
定すれば、濃度Ｃが未知であっても両者の比をとること
で高分子物質の分子量Ｍを求めることができる。そこ
で、従来、光散乱光強度と吸光度を測定するため、図４
に示すように、カラム１０に光散乱光検出器１２及び吸
光度検出器１４を直列に接続した分子量測定装置を用い
ていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが、このように
二つの検出器１２，１４を有する分子量測定装置は、検
出器１２から検出器１４にいたる間にクロマトグラムの
ピークが広がり、またクロマトグラムに時間差が生じる
等の問題があった。このピークの広がりや時間差は補正
が可能ではあるが、溶媒の組成や流量に依存するため、
個々の調整が極めて煩雑である。更にピークの広がり及
びクロマトグラムの時間差は装置によってバラツキがあ
るため、装置毎に調整を行なう必要があり、この点から
も改善が望まれる。
二つの検出器１２，１４を有する分子量測定装置は、検
出器１２から検出器１４にいたる間にクロマトグラムの
ピークが広がり、またクロマトグラムに時間差が生じる
等の問題があった。このピークの広がりや時間差は補正
が可能ではあるが、溶媒の組成や流量に依存するため、
個々の調整が極めて煩雑である。更にピークの広がり及
びクロマトグラムの時間差は装置によってバラツキがあ
るため、装置毎に調整を行なう必要があり、この点から
も改善が望まれる。
【０００９】一方、検出器１２，１４はそれぞれセルを
有するが、検出器１２のセルに検出器１４のセルによる
背圧がかかる。このため、高流量で送液する場合には、
検出器１２のセルが破損したり、液漏れを起こすおそれ
がある。
有するが、検出器１２のセルに検出器１４のセルによる
背圧がかかる。このため、高流量で送液する場合には、
検出器１２のセルが破損したり、液漏れを起こすおそれ
がある。
【００１０】本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされ
たものであり、その目的はクロマトグラムの時間差或い
はピークの広がりを生じることなく、正確に吸収及び散
乱光を測定できる吸収・散乱光測定装置を提供すること
にある。
たものであり、その目的はクロマトグラムの時間差或い
はピークの広がりを生じることなく、正確に吸収及び散
乱光を測定できる吸収・散乱光測定装置を提供すること
にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明にかかる吸収・散乱光測定装置は、レーザー光
源及び吸光度測定用光源より出光される光を合成する合
成手段と、該合成手段により合成された光が通過可能な
セルと、透過レーザー光、透過吸光度測定用光、散乱光
をそれぞれ分離する分離手段を備えることを特徴とす
る。
に本発明にかかる吸収・散乱光測定装置は、レーザー光
源及び吸光度測定用光源より出光される光を合成する合
成手段と、該合成手段により合成された光が通過可能な
セルと、透過レーザー光、透過吸光度測定用光、散乱光
をそれぞれ分離する分離手段を備えることを特徴とす
る。
【００１２】
【作用】本発明にかかる吸収・散乱光測定装置は、前述
したように散乱光強度測定用のレーザー光と、吸光度測
定用の光とを合成手段により同一光路上に配置し、同一
のセルを用いて散乱光強度、及び吸光度を測定する。こ
のように、本発明によれば、一のセルを用いて吸収、散
乱光測定が可能となったので、クロマトグラムの広が
り、時間差を生じることがなく、下流側のセルによって
背圧がかかることによるセルの破損、液漏れ等を生じる
こともない。
したように散乱光強度測定用のレーザー光と、吸光度測
定用の光とを合成手段により同一光路上に配置し、同一
のセルを用いて散乱光強度、及び吸光度を測定する。こ
のように、本発明によれば、一のセルを用いて吸収、散
乱光測定が可能となったので、クロマトグラムの広が
り、時間差を生じることがなく、下流側のセルによって
背圧がかかることによるセルの破損、液漏れ等を生じる
こともない。
【００１３】
【実施例】以下、図面に基づき本発明の好適な実施例を
説明する。図１には本発明の第一実施例にかかる吸収・
散乱光測定装置を分子量測定装置に適用する場合の光散
乱光強度計の模式図が示されている。
説明する。図１には本発明の第一実施例にかかる吸収・
散乱光測定装置を分子量測定装置に適用する場合の光散
乱光強度計の模式図が示されている。
【００１４】同図に示す光散乱光強度計５０は、レーザ
ー光源５２及び散乱光検出手段としての光電変換器５４
と、フローセル５６を備える。前記フローセル５６には
例えばＨＰＬＣのカラムより溶出液が順次流されてい
る。そして、レーザー光源５２からのレーザー光５８を
レンズ６０を介してフローセル５６を通過させる。ここ
で、レーザー光のほとんどはそのまま透過光としてセル
５６を通過するが、その一部はセル５６中の試料により
散乱され、前記透過レーザー光５６の周囲に散乱光６４
として出光する。
ー光源５２及び散乱光検出手段としての光電変換器５４
と、フローセル５６を備える。前記フローセル５６には
例えばＨＰＬＣのカラムより溶出液が順次流されてい
る。そして、レーザー光源５２からのレーザー光５８を
レンズ６０を介してフローセル５６を通過させる。ここ
で、レーザー光のほとんどはそのまま透過光としてセル
５６を通過するが、その一部はセル５６中の試料により
散乱され、前記透過レーザー光５６の周囲に散乱光６４
として出光する。
【００１５】フローセル５６から出光された光は、その
中心部に位置する透過レーザー光６２が、反射鏡６６に
より図中上方に反射される。そして、透過レーザー光６
２の周囲に生じている散乱光６４のみが、スリット６８
及びレンズ７０を介して光電変換器５４に導光される。
尚、前記透過レーザー光６２は光トラップに導かれ検出
に影響を与えないように吸収され、或いは対照光として
利用される。本発明においては、一のセルを用いて光散
乱光強度と共に吸光度を測定することを特徴とする。す
なわち、前記図１に示した光散乱光強度計と同一のフロ
ーセルを用い、吸収率を測定しているのである。
中心部に位置する透過レーザー光６２が、反射鏡６６に
より図中上方に反射される。そして、透過レーザー光６
２の周囲に生じている散乱光６４のみが、スリット６８
及びレンズ７０を介して光電変換器５４に導光される。
尚、前記透過レーザー光６２は光トラップに導かれ検出
に影響を与えないように吸収され、或いは対照光として
利用される。本発明においては、一のセルを用いて光散
乱光強度と共に吸光度を測定することを特徴とする。す
なわち、前記図１に示した光散乱光強度計と同一のフロ
ーセルを用い、吸収率を測定しているのである。
【００１６】図２に示す分子量測定装置は、前記図１に
示す光散乱光度計に加えて、白色光源７２及びレンズ７
４、モノクロメータ７６、合成手段としての凹面反射鏡
７８、反射鏡８０、８２及びスリット６８よりなる分離
手段８４、レンズ８６、フィルター８８、吸光度検出手
段としての光電変換器９０を備える。そして、白色光源
７２からの白色光９２はレンズ７４を介してモノクロメ
ーター７６に入射され、特定波長の単色光９４が抽出さ
れる。そして、該単色光９４は凹面反射鏡７８により反
射されフローセル５６を通過する。ここで、凹面反射鏡
７８の中央部には小径のレーザ光通過孔７８ａが設けら
れている。従って、フローセル５６にはレーザー光５８
と単色光９４の両者が通過することとなる。
示す光散乱光度計に加えて、白色光源７２及びレンズ７
４、モノクロメータ７６、合成手段としての凹面反射鏡
７８、反射鏡８０、８２及びスリット６８よりなる分離
手段８４、レンズ８６、フィルター８８、吸光度検出手
段としての光電変換器９０を備える。そして、白色光源
７２からの白色光９２はレンズ７４を介してモノクロメ
ーター７６に入射され、特定波長の単色光９４が抽出さ
れる。そして、該単色光９４は凹面反射鏡７８により反
射されフローセル５６を通過する。ここで、凹面反射鏡
７８の中央部には小径のレーザ光通過孔７８ａが設けら
れている。従って、フローセル５６にはレーザー光５８
と単色光９４の両者が通過することとなる。
【００１７】フローセル５６を通過したレーザー光及び
単色光のうち、透過レーザ光６２及び透過単色光９６は
反射鏡８０に反射され、図中上方に導光される。更に、
反射光の中心部の透過レーザー光６２を反射鏡８２によ
り除去する。そして、透過単色光９６はレンズ８６及び
レーザ光カットフィルター８８を介して、光電変換器９
０に導光される。尚、レーザー光の散乱光６２は前記図
１と同様に処理される。次に、演算手段としてのコンピ
ュータ９８により、前記式１〜式３を用いてフローセル
中の物質の分子量を演算する。
単色光のうち、透過レーザ光６２及び透過単色光９６は
反射鏡８０に反射され、図中上方に導光される。更に、
反射光の中心部の透過レーザー光６２を反射鏡８２によ
り除去する。そして、透過単色光９６はレンズ８６及び
レーザ光カットフィルター８８を介して、光電変換器９
０に導光される。尚、レーザー光の散乱光６２は前記図
１と同様に処理される。次に、演算手段としてのコンピ
ュータ９８により、前記式１〜式３を用いてフローセル
中の物質の分子量を演算する。
【００１８】以上のようにして本実施例にかかる分子量
測定装置によれば、一のフローセル５６を用いて散乱光
及び吸光度を測定することとしたので、２つのセルを連
結した場合のようにクロマトグラムのピークの広がり或
いはクロマトグラムの時間差が問題となることはなく、
しかも背圧によるセルの破損、液漏れを生じることはな
い。
測定装置によれば、一のフローセル５６を用いて散乱光
及び吸光度を測定することとしたので、２つのセルを連
結した場合のようにクロマトグラムのピークの広がり或
いはクロマトグラムの時間差が問題となることはなく、
しかも背圧によるセルの破損、液漏れを生じることはな
い。
【００１９】図３には本発明の第二実施例にかかる分子
量測定装置が示されている。尚、前記第一実施例と対応
する部分には符号１００を加えて説明を省略する。本実
施例においては、白色光源１７２の光をそのまま凹面反
射鏡１７８に反射させてフローセル１５６を通過させ、
その白色透過光２００を凹面鏡１８０によりモノクロメ
ータ２０２に導光している。そして、該モノクロメータ
２０２により所定の波長の光のみを抽出し、その吸光度
を測定するものである。
量測定装置が示されている。尚、前記第一実施例と対応
する部分には符号１００を加えて説明を省略する。本実
施例においては、白色光源１７２の光をそのまま凹面反
射鏡１７８に反射させてフローセル１５６を通過させ、
その白色透過光２００を凹面鏡１８０によりモノクロメ
ータ２０２に導光している。そして、該モノクロメータ
２０２により所定の波長の光のみを抽出し、その吸光度
を測定するものである。
【００２０】尚、本実施例によれば、モノクロメーター
２０２にはレーザー光も入射するが、一般的にはレーザ
ー光の波長と吸収の測定波長とは大きく異なるため、支
障はない。もしレーザー光が迷光となる場合には、モノ
クロメーターの手前にレーザー光カットフィルターを挿
入すればよい。
２０２にはレーザー光も入射するが、一般的にはレーザ
ー光の波長と吸収の測定波長とは大きく異なるため、支
障はない。もしレーザー光が迷光となる場合には、モノ
クロメーターの手前にレーザー光カットフィルターを挿
入すればよい。
【００２１】また、モノクロメーターの代りにポリクロ
メーターを用いれば、紫外線吸収スペクトルを採取する
ことも可能となる。
メーターを用いれば、紫外線吸収スペクトルを採取する
ことも可能となる。
【００２２】なお、以上の実施例においては本発明を分
子量測定装置に適用した例について説明したが、溶媒自
身の純度のチェック等に用いることも可能である。すな
わち、溶媒中にゴミ等の浮遊物があれば、散乱光の増加
として検知することができ、また不純物があれば吸収の
増加として検知することができる。従って、種々の原因
による純度低下をモニターすることができる。
子量測定装置に適用した例について説明したが、溶媒自
身の純度のチェック等に用いることも可能である。すな
わち、溶媒中にゴミ等の浮遊物があれば、散乱光の増加
として検知することができ、また不純物があれば吸収の
増加として検知することができる。従って、種々の原因
による純度低下をモニターすることができる。
【００２３】更に、前記実施例においてはフローセルを
用いた例について説明したが、必ずしもフローセル中を
試料が流れる場合だけでなく、通常のセルに試料を入れ
て測定することもできる。
用いた例について説明したが、必ずしもフローセル中を
試料が流れる場合だけでなく、通常のセルに試料を入れ
て測定することもできる。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明にかかる吸収
・散乱光測定装置によれば、一のセルを用いて吸光度測
定及び散乱光強度測定を行なうことが可能となったの
で、クロマトグラムの広がり、時間差あるいはセルの破
損、液漏れ等を生じることなく、分子量測定を行なうこ
とができる。
・散乱光測定装置によれば、一のセルを用いて吸光度測
定及び散乱光強度測定を行なうことが可能となったの
で、クロマトグラムの広がり、時間差あるいはセルの破
損、液漏れ等を生じることなく、分子量測定を行なうこ
とができる。
【図１】本発明に用いられる光散乱光度計の説明図であ
る。
る。
【図２】本発明の第一実施例にかかる吸収・散乱光測定
装置の構成を示す模式図である。
装置の構成を示す模式図である。
【図３】本発明の第二実施例にかかる吸収・散乱光測定
装置の構成を示す模式図である。
装置の構成を示す模式図である。
【図４】従来の吸収・散乱光測定装置の構成を示す説明
図である。
図である。
【符号の説明】 ５２，１５２ レーザー光源 ５４，１５４ 光電変換器（光散乱光検出手段） ５６，１５６ フローセル ７８，１７８ 凹面鏡（合成手段） ８４，１８４ 分離手段 ９０ 光電変換器（吸光度検出手段）
Claims (1)
- 【請求項１】 レーザー光を出光するレーザー光源と、 吸光度測定用の光を出光する吸光度測定用光源と、 前記各光源より出光された光を合成する合成手段と、 前記合成手段により合成された光が通過するセルと、 前記セルを通過した光から、透過レーザー光、レーザー
光による散乱光、吸光度測定用光を分離する分離手段
と、 前記散乱光を検出する散乱光検出手段と、 前記セルを透過した吸光度測定用光を検出する吸光度検
出手段と、 を備えたことを特徴とする吸収・散乱光測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10373591A JPH05307001A (ja) | 1991-04-09 | 1991-04-09 | 吸収・散乱光測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10373591A JPH05307001A (ja) | 1991-04-09 | 1991-04-09 | 吸収・散乱光測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05307001A true JPH05307001A (ja) | 1993-11-19 |
Family
ID=14361891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10373591A Pending JPH05307001A (ja) | 1991-04-09 | 1991-04-09 | 吸収・散乱光測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05307001A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180082233A (ko) * | 2017-01-10 | 2018-07-18 | 충남대학교산학협력단 | 유동 유체 내의 나노입자 거동 예측 방법 및 장치 |
| JP2022172147A (ja) * | 2017-06-20 | 2022-11-15 | シーアイ システムズ（イスラエル）エルティーディー． | 流体を分析するためのフローセルおよび光学システム |
-
1991
- 1991-04-09 JP JP10373591A patent/JPH05307001A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180082233A (ko) * | 2017-01-10 | 2018-07-18 | 충남대학교산학협력단 | 유동 유체 내의 나노입자 거동 예측 방법 및 장치 |
| JP2022172147A (ja) * | 2017-06-20 | 2022-11-15 | シーアイ システムズ（イスラエル）エルティーディー． | 流体を分析するためのフローセルおよび光学システム |
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