JPH05301810A - Resin powder and cosmetic - Google Patents

Resin powder and cosmetic

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JPH05301810A
JPH05301810A JP10429392A JP10429392A JPH05301810A JP H05301810 A JPH05301810 A JP H05301810A JP 10429392 A JP10429392 A JP 10429392A JP 10429392 A JP10429392 A JP 10429392A JP H05301810 A JPH05301810 A JP H05301810A
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zinc oxide
resin powder
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powder
flaky
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栄次郎 武内
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和広 山木
Satoshi Sugawara
智 菅原
Yuji Suzuki
裕二 鈴木
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Abstract

PURPOSE:To obtain resin powder, excellent in feeling of use and dispersibility without any creakiness and stickiness and having high ultraviolet ray absorbency. CONSTITUTION:The objective resin powder comprises resin powder prepared by coating the surface of a resin with a flaky zinc oxide having 0.1-1mum average grain diameter, 0.01-0.2mum average grain thickness and >=3 average flakiness ratio and the objective cosmetic comprises the resin powder.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、使用感及び分散性がよ
く、かつ優れた紫外線吸収能を有し、紫外線から皮膚を
保護する化粧料に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cosmetic which has a good feeling in use and dispersibility, has an excellent ability to absorb ultraviolet rays, and protects the skin from ultraviolet rays.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
酸化亜鉛は、化粧料には白色顔料として用いられる他、
微粒子状の酸化亜鉛は紫外線吸収剤、特にUV−A領域
の吸収剤として応用され、その微粒子状酸化亜鉛を被覆
した複合粉末もみられる。しかし、これらの粉末は、き
しみ感等の感触や、配合系での分散性に問題があるこ
と、効果を上げるために配合量を多くしたりすると、白
くなり自然な仕上がり感を損なう等の使用感・紫外線吸
収能上の問題があった。
2. Description of the Related Art Conventionally, the problems to be solved by the invention
Zinc oxide is used as a white pigment in cosmetics,
Zinc oxide in the form of fine particles is applied as an ultraviolet absorber, particularly an absorber in the UV-A region, and a composite powder coated with the fine particle zinc oxide is also found. However, these powders have a problem of feeling such as squeaky feeling, dispersibility in the compounding system, and when the compounding amount is increased to improve the effect, it becomes white and the natural finish feeling is impaired. There was a problem with feeling and UV absorption.

【0003】[0003]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来の酸
化亜鉛が持つ上述の問題点を解決すべく鋭意研究した結
果、平均粒子径 0.1〜1μm 、平均粒子厚さ0.01〜0.2
μm で、かつ平均板状比が3以上の薄片状酸化亜鉛で表
面を覆われた樹脂粉末を配合すれば上述の問題点を解決
できることを見いだし、本発明を完成するに至った。即
ち、本発明は、樹脂粉末の表面を、平均粒子径 0.1〜1
μm 、平均粒子厚さ0.01〜0.2 μm で、かつ平均板状比
が3以上の薄片状酸化亜鉛で覆ってなることを特徴とす
る樹脂粉末、及びこの樹脂粉末を含有することを特徴と
する化粧料を提供するものである。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above problems of conventional zinc oxide, the present inventors have found that the average particle diameter is 0.1 to 1 μm and the average particle thickness is 0.01 to 0.2.
It has been found that the above-mentioned problems can be solved by blending a resin powder whose surface is covered with flaky zinc oxide having an average plate-like ratio of 3 or more, and the present invention has been completed. That is, in the present invention, the surface of the resin powder has an average particle size of 0.1 to 1
Resin powder characterized by being coated with flaky zinc oxide having an average particle thickness of 0.01 to 0.2 μm and an average plate ratio of 3 or more, and a makeup characterized by containing the resin powder. To provide a fee.

【0004】なお、本明細書において、平均粒子径、平
均粒子厚さ、平均板状比とは、下記の実施例に示す方法
により測定した値である。
In the present specification, the average particle diameter, average particle thickness and average plate-like ratio are values measured by the methods shown in the following examples.

【0005】本発明で用いられる薄片状酸化亜鉛は、例
えば次のような方法で製造することができる。即ち、亜
鉛の塩を含む水溶液から直接酸化亜鉛を製造するに際
し、 イ)亜鉛イオンを含有し、 ロ)該亜鉛イオンに対し、総量として当量を超える量の
1種または2種以上の酸基を含有し、かつ、 ハ)pH11以上、 の母液から沈澱を生成させる方法である。このような方
法において、亜鉛イオンとアルカリ溶液とを反応させる
際は60℃以下の反応温度、好ましくは40℃以下の反応温
度で、強攪拌下、短時間内に混合反応させるのが良い。
また共存させる酸基としては、例えばNO3 - ,SO4 2-,CH
3COO-,Cl-,PO4 3-,CO3 2-,C2O4 2-等の1種または2種
以上を挙げることができる。母液内にはこれらの酸基が
亜鉛イオンに対して当量を超える量が存在し、かつpHが
11以上であることが必要である。特にpHは12以上が好ま
しい。また更に、沈澱生成後、この白色スラリーを60〜
100℃、好適には90〜100 ℃の温度に加温し、10分以
上、好ましくは30分以上の間その温度に保つことによっ
て、より結晶性のよい薄片状酸化亜鉛を得ることができ
る。
The flaky zinc oxide used in the present invention can be produced, for example, by the following method. That is, in the case of directly producing zinc oxide from an aqueous solution containing a salt of zinc, (a) zinc ions are contained, and (b) a total amount of one or more acid groups exceeding the equivalent amount is added to the zinc ions. It is a method of forming a precipitate from a mother liquor containing and c) a pH of 11 or more. In such a method, when the zinc ion is reacted with the alkaline solution, it is preferable to carry out a mixed reaction at a reaction temperature of 60 ° C. or lower, preferably at a reaction temperature of 40 ° C. or lower under strong stirring within a short time.
Examples of the acid group to coexist include NO 3 , SO 4 2− , CH
One or more kinds of 3 COO , Cl , PO 4 3− , CO 3 2− , C 2 O 4 2− and the like can be mentioned. In the mother liquor, these acid groups are present in an amount exceeding the equivalent amount to zinc ions, and the pH is
Must be 11 or higher. Particularly, the pH is preferably 12 or more. Furthermore, after the precipitate is formed, the white slurry is mixed with 60-
By heating to a temperature of 100 ° C., preferably 90 to 100 ° C. and maintaining the temperature for 10 minutes or longer, preferably 30 minutes or longer, flaky zinc oxide having better crystallinity can be obtained.

【0006】上記の方法において、亜鉛イオンに対する
酸基の量が当量以下であると薄片状ではあるが凝固した
結晶を主成分とする酸化亜鉛が得られ易く、本発明に用
いられる薄片状粒子を得るための制御が著しく困難とな
り好ましくない。また、酸基の量の上限は特にないが、
亜鉛イオンに対して著しく多すぎると単離に際して洗浄
に手間がかかり、実用的でない。酸基イオンの種類にも
よるが、亜鉛イオンに対し1.05〜2当量の時が好ましい
結果を生みやすい。またpHが11未満であると、水酸化亜
鉛を生成したり、形状が粒状〜米粒状になるため、その
ようなpH領域では本発明で用いる薄片状酸化亜鉛を得る
ことができない。
In the above-mentioned method, when the amount of the acid groups with respect to zinc ions is equal to or less than the equivalent, it is easy to obtain zinc oxide which is flaky but has solidified crystals as a main component, and the flaky particles used in the present invention are obtained. It is not preferable because the control for obtaining it is extremely difficult. Further, there is no particular upper limit on the amount of acid groups,
If the amount of zinc ion is excessively large relative to the amount of zinc ion, washing is troublesome during isolation, which is not practical. Depending on the type of acid group ion, 1.05 to 2 equivalents with respect to zinc ion are likely to produce preferable results. Further, if the pH is less than 11, zinc hydroxide is produced or the shape becomes granular to granular rice, so that the flaky zinc oxide used in the present invention cannot be obtained in such a pH range.

【0007】上記の方法において、反応温度が60℃より
高温になるとpHが11以上でも薄片状結晶は得られず、球
状または塊状結晶が主成分となり好ましくない。しかし
反応温度が60℃より低い反応で得られた薄片状結晶の白
色スラリーを60℃以上で加温処理してやる場合は、この
形状を保ったままで結晶性の向上することが粉末X線回
折の測定結果より確認された。さらに粉末として単離す
る場合、濾過洗浄を行うが、最終工程として水溶性有機
溶媒による洗浄を行うことにより、その後の乾燥、粉砕
操作が容易になる。特にかさ比容を大きくしたい場合に
は有効である。
In the above method, when the reaction temperature is higher than 60 ° C., flaky crystals are not obtained even if the pH is 11 or more, and spherical or lump crystals are the main components, which is not preferable. However, when the white slurry of flaky crystals obtained by the reaction at a reaction temperature lower than 60 ° C is heated at 60 ° C or higher, the crystallinity can be improved while maintaining this shape by powder X-ray diffraction measurement. It was confirmed from the result. Further, when it is isolated as a powder, it is filtered and washed, but by performing the washing with a water-soluble organic solvent as the final step, the subsequent drying and pulverizing operations become easy. This is particularly effective when it is desired to increase the bulk specific volume.

【0008】上記の方法において、亜鉛イオンに対して
当量を超える酸基部分は塩または酸として亜鉛塩溶液中
に入れても、アルカリ溶液中に入れてもよい。塩の場合
水溶性のものであればよく、具体的には硫酸ナトリウ
ム、硝酸ナトリウム、塩化ナトリウム、酢酸ナトリウ
ム、硫酸カリウム、リン酸ナトリウム、シュウ酸ナトリ
ウム、炭酸ナトリウム等を用いることができる。またア
ルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化リチウム、水酸化アンモニウム等が使用し得る。亜
鉛塩水溶液とアルカリとを加える方法としては、亜鉛塩
中にアルカリを注入し、または滴下しても、またはその
逆でも、あるいは両方を同時に水中あるいは塩溶液中に
注入、滴下してもよい。
In the above method, the acid group moiety exceeding the equivalent amount with respect to zinc ions may be added as a salt or acid in the zinc salt solution or in the alkaline solution. The salt may be any water-soluble salt, and specifically, sodium sulfate, sodium nitrate, sodium chloride, sodium acetate, potassium sulfate, sodium phosphate, sodium oxalate, sodium carbonate or the like can be used. As the alkali, sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, ammonium hydroxide or the like can be used. As a method for adding the zinc salt aqueous solution and the alkali, the alkali may be injected into the zinc salt or dropped, or vice versa, or both may be simultaneously injected into water or the salt solution and dropped.

【0009】以上の様にして得られた薄片状酸化亜鉛
は、粉末X線回折において結晶性を示すことが確認され
た。このものはその粒子形態に起因して、非常にかさ比
容が大きくなり、一般の気相法酸化亜鉛の数倍〜十数倍
の驚異的なかさ比容も可能である。またUVスペクトル
測定によれば、得られた薄片状酸化亜鉛の紫外線吸収能
は市販の酸化亜鉛よりも大きく、可視光吸収は逆に小さ
い結果が得られ、透明性の高い紫外線吸収剤として特徴
のある挙動を示した。
It was confirmed by powder X-ray diffraction that the flaky zinc oxide obtained as described above exhibits crystallinity. This product has a very large bulk specific volume due to its particle morphology, and can have a surprising bulk specific volume which is several times to several tens of times that of general vapor phase zinc oxide. Further, according to UV spectrum measurement, the obtained flaky zinc oxide has a higher ultraviolet absorption capacity than commercially available zinc oxide, and on the contrary, a small visible light absorption, which is characteristic of a highly transparent ultraviolet absorber. It showed some behavior.

【0010】本発明において、上記のような薄片状酸化
亜鉛により表面を被覆される樹脂粉末(以下母粒子とい
う)としては、ナイロン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ
エステル樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂、エ
ポキシ樹脂等の樹脂粉末が挙げられる。なかでもシリコ
ーン樹脂は後述する複合化時に発生する機械的変形、熱
に対して優れており好ましい。シリコーン樹脂として好
ましくは、ポリメチルシルセスキオキサン粉末が挙げら
れる。これらの母粒子の形状は球状が好ましいが、棒
状、板状等、あるいは多孔性、非多孔性でもよい。平均
粒子径は0.1〜500μm が好ましく、特に好ましくは0.2
〜50μm の範囲に入るものがよい。上記のポリメチルシ
ルセスキオキサン粉末としては、具体的には東芝シリコ
ーン(株)製のトスパール103(粒径0.3 μm)、トスパー
ル105(粒径0.5 μm)、トスパール108(粒径0.8 μm)、ト
スパール120(粒径2.0 μm)、トスパール130(粒径3.0 μ
m)、トスパール145(粒径4.5 μm)、トスパール3120(粒
径12.0μm)、トスパール240(粒径4.0μm)や、東レ・ダ
ウコーニング(株)製のトレフィル E−500(粒径3μ
m)、トレフィル E−501(粒径10μm)、トレフィル E−60
0(粒径5μm)、トレフィル E−601(粒径5μm)、トレフ
ィル E−602(粒径5μm)、トレフィルE−603(粒径5μ
m)、トレフィル R−900(粒径20μm)、トレフィル R−92
5(粒径0.5 μm)、トレフィル R−930(粒径1μm)等が挙
げられる。
In the present invention, as the resin powder (hereinafter referred to as mother particles) whose surface is coated with the above flaky zinc oxide, nylon resin, polyethylene resin, polyester resin, silicone resin, polystyrene resin, epoxy resin, etc. Resin powder of. Among them, silicone resin is preferable because it is excellent in mechanical deformation and heat generated at the time of compounding described later. Preferred examples of the silicone resin include polymethylsilsesquioxane powder. The shape of these mother particles is preferably spherical, but may be rod-like, plate-like, or porous or non-porous. The average particle size is preferably 0.1 to 500 μm, particularly preferably 0.2.
It should be in the range of ~ 50 μm. As the polymethylsilsesquioxane powder, specifically, Toshiba Silicone Co., Ltd. Tospearl 103 (particle size 0.3 μm), Tospearl 105 (particle size 0.5 μm), Tospearl 108 (particle size 0.8 μm), Tospearl 120 (particle size 2.0 μm), Tospearl 130 (particle size 3.0 μ
m), Tospearl 145 (particle size 4.5 μm), Tospearl 3120 (particle size 12.0 μm), Tospearl 240 (particle size 4.0 μm), and Toray Dow Corning's Trefil E-500 (particle size 3 μm
m), Trefil E-501 (particle size 10 μm), Trefil E-60
0 (particle size 5 μm), trefil E-601 (particle size 5 μm), trefil E-602 (particle size 5 μm), trefil E-603 (particle size 5 μm
m), Trefil R-900 (particle size 20 μm), Trefil R-92
5 (particle size 0.5 μm), Trefil R-930 (particle size 1 μm) and the like.

【0011】本発明の樹脂粉末を製造するには、前記薄
片状酸化亜鉛を、好ましくは母粒子に対して2〜1000重
量%、特に好ましくは10〜 500重量%となるように調製
し、混合装置としてはハイブリダイザー(ハイブリダイ
ゼーションシステム)、各種ボールミル、オングミル
(メカノフェージョンシステム)等を用いて複合化す
る。ハイブリダイザーとは、粉体工学会誌, vol.24, N
o.9, 25−31(1987)に記載の高速気流中衝撃法に用いら
れる装置であり、この方法により複合化したものは、薄
片状酸化亜鉛の形状が保たれるため、使用感、及び配合
系における分散性が特に良好である。尚、ハイブリダイ
ザーとしては、奈良ハイブリダイゼーションシステム(N
HS-1, (株)奈良機械製作所製)を使用することができ
る。
In order to produce the resin powder of the present invention, the flaky zinc oxide is prepared and mixed preferably in an amount of 2 to 1000% by weight, particularly preferably 10 to 500% by weight, based on the mother particles. As a device, a hybridizer (hybridization system), various ball mills, an Ong mill (mechanophasion system), or the like is used for compounding. What is Hybridizer? Journal of Powder Engineering, vol. 24 , N
O.9, 25-31 (1987) is a device used in the high-speed air impact method described, composited by this method, since the shape of flaky zinc oxide is maintained, The dispersibility in the compounding system is particularly good. As a hybridizer, the Nara Hybridization System (N
HS-1, manufactured by Nara Machinery Co., Ltd. can be used.

【0012】本発明の化粧料は上記のようにして得られ
た薄片状酸化亜鉛が被覆された樹脂粉末を含有するもの
であり、薄片状酸化亜鉛被覆樹脂粉末の化粧料中への配
合量は好ましくは0.1 〜50重量%、特に好ましくは1〜
25重量%である。
The cosmetic of the present invention contains the resin powder coated with the flaky zinc oxide obtained as described above, and the amount of the flaky zinc oxide-coated resin powder incorporated into the cosmetic is Preferably 0.1 to 50% by weight, particularly preferably 1 to
25% by weight.

【0013】本発明の化粧料は、ここでいう前記薄片状
酸化亜鉛被覆樹脂粉末と一般に使用されている化粧料、
外用医薬品等の基剤を常法により混合して得ることがで
きる。使用できる基剤の内、粉体としてはマイカ、タル
ク、セリサイト、カオリン、ナイロンパウダー等の体質
顔料、酸化チタン、亜鉛華、酸化鉄、パール等の無機顔
料、赤色202 、赤色226 、黄色4、アルミニウムレーキ
等の有機顔料が用いられる。またシリコーン処理、金属
石鹸処理、 N−アシルグルタミン酸処理等公知の表面疎
水処理をした粉体も用いられる。油剤としては、固体状
あるいは液状パラフィン、クリスタルオイル、セレシ
ン、オゾケライト、モンタンろう等の炭化水素類;オリ
ーブ、地ろう、カルナウバろう、ラノリン、鯨ろう等の
植物油もしくは動物性油脂やろう;更にステアリン酸、
パルミチン酸、オレイン酸、グリセリンモノステアリン
酸エステル、グリセリンジステアリン酸エステル、イソ
プロピルミリスチン酸エステル、イソプロピルステアリ
ン酸エステル、ブチルステアリン酸エステル等の脂肪酸
及びそのエステル類;デキストリン脂肪酸エステル;メ
チルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、
オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシク
ロペンタシロキサン等のシリコーン油;エチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、セチルアルコール、ステ
アリルアルコール、パルミチルアルコール、ヘキシルド
デシルアルコール等のアルコール類等が挙げられる。グ
リコール、グリセリン、ソルビトール等の保湿作用を有
する多価アルコール類も使用することができる。また従
来用いられている界面活性剤及びシリコーン含有界面活
性剤も使用できる。
The cosmetic of the present invention is a cosmetic commonly used with the above-mentioned flaky zinc oxide-coated resin powder,
It can be obtained by mixing bases such as external medicines by a conventional method. Among the bases that can be used, powders include extenders such as mica, talc, sericite, kaolin, and nylon powders, inorganic pigments such as titanium oxide, zinc white, iron oxide, and pearls, red 202, red 226, yellow 4 Organic pigments such as aluminum lake are used. Also, powders which have been subjected to known surface hydrophobic treatment such as silicone treatment, metal soap treatment, N-acyl glutamic acid treatment and the like can be used. Oils include hydrocarbons such as solid or liquid paraffin, crystal oil, ceresin, ozokerite, and montan wax; vegetable oil such as olive, ground wax, carnauba wax, lanolin, whale wax, and animal oil and wax; and stearic acid ,
Fatty acids and their esters such as palmitic acid, oleic acid, glycerin monostearate, glyceryl distearate, isopropyl myristate, isopropyl stearate, butyl stearate; dextrin fatty acid ester; methyl polysiloxane, methyl phenyl poly Siloxane,
Silicone oils such as octamethylcyclotetrasiloxane and decamethylcyclopentasiloxane; alcohols such as ethyl alcohol, isopropyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, palmityl alcohol, hexyldecyl alcohol, and the like. Polyhydric alcohols having a moisturizing action such as glycol, glycerin and sorbitol can also be used. Also, conventionally used surfactants and silicone-containing surfactants can be used.

【0014】更にまた、公知のUV吸収剤を組み合わせ
て配合することもできる。このようなUV吸収剤として
は、例えばp−メチルベンジリデン、D,L −ショウノウ
またはそのスルホン酸ナトリウム塩、2−フェニルベン
ズイミダゾール−5−スルホン酸ナトリウム塩、3,4 −
ジメチルフェニルグリオキシル酸ナトリウム塩、4−フ
ェニルベンゾフェノン、4−フェニルベンゾフェノン−
2'−カルボン酸イソオクチルエステル、p−メトキシ桂
皮酸エステル、2−フェニル−5−メチルベンズオキサ
ゾール、p−ジメチルアミノ安息香酸エステル類、4−
tert−ブチル−4'−メトキシジベンゾイルメタン、ベン
ゾイルピナコロン誘導体、ベンゾイルケトン誘導体等が
挙げられる。更に、外用剤に通常使用されている増粘
剤、防腐剤、酸化防止剤等も配合できる。
Furthermore, known UV absorbers may be combined and blended. Examples of such UV absorbers include p-methylbenzylidene, D, L-camphor or its sulfonic acid sodium salt, 2-phenylbenzimidazole-5-sulfonic acid sodium salt, 3,4-
Dimethylphenylglyoxylic acid sodium salt, 4-phenylbenzophenone, 4-phenylbenzophenone-
2'-carboxylic acid isooctyl ester, p-methoxycinnamic acid ester, 2-phenyl-5-methylbenzoxazole, p-dimethylaminobenzoic acid esters, 4-
Examples thereof include tert-butyl-4′-methoxydibenzoylmethane, benzoylpinacolone derivative, and benzoylketone derivative. Further, thickeners, preservatives, antioxidants and the like which are usually used in external preparations can be added.

【0015】本発明化粧料としては乳液状、クリーム
状、油状、油性固形等の剤形で用いることができ、優れ
た紫外線吸収能を有することから日焼け止め用、UVケ
ア用、更には顔料と併用することによりUVケアファン
デーション等として用いることができる。
The cosmetic composition of the present invention can be used in the form of emulsion, cream, oil, oily solid and the like. Since it has an excellent ability to absorb ultraviolet rays, it can be used as a sunscreen, UV care, and as a pigment. When used together, it can be used as a UV care foundation or the like.

【0016】[0016]

【実施例】以下に具体的な薄片状酸化亜鉛の合成例、樹
脂粉末の製造例及び化粧料の実施例を挙げて本発明を更
に詳細に説明するが、本発明はこれらの製造例、実施例
に限定されるものではない。なお、ここで平均粒子径、
平均粒子厚さ、平均板状比は以下に示す方法により測定
した。 <平均粒子径、平均粒子厚さ、平均板状比の測定方法>
平均粒子径は透過型電子顕微鏡写真中の任意の視野の任
意の粒子20個についての体積平均を繰り返し測定するこ
とにより求めた。長円形の粒子に対しては長軸と短軸と
の相加平均を粒子径とみなした。また平均板状比は透過
型電子顕微鏡写真の同上視野中の板厚を読み取れる全て
の粒子についての算術平均により平均粒子厚さを求め、
平均粒子径/平均粒子厚さとして小数以下を四捨五入し
て求めた。
[Examples] The present invention will be described in more detail with reference to specific synthetic examples of flaky zinc oxide, production examples of resin powders, and examples of cosmetics. It is not limited to the example. Incidentally, here, the average particle diameter,
The average particle thickness and average plate ratio were measured by the following methods. <Measurement method of average particle diameter, average particle thickness, average plate ratio>
The average particle diameter was determined by repeatedly measuring the volume average of 20 particles in an arbitrary visual field in a transmission electron micrograph. For oblong particles, the arithmetic mean of the long axis and the short axis was regarded as the particle size. Further, the average plate-like ratio is the average particle thickness obtained by the arithmetic mean of all particles capable of reading the plate thickness in the same field of view of the transmission electron micrograph,
The average particle diameter / average particle thickness was rounded to the nearest whole number.

【0017】合成例1 特開平1−175921号公報記載の合成例1の方法に従って
薄片状酸化亜鉛を合成した。即ち、硝酸亜鉛の2重量モ
ル濃度溶液300 g及び硫酸ナトリウム20gをイオン交換
水1リットル中に加え30℃に保持し、強撹拌下2N-NaOH
700gを投入した。投入直後のpHは12.3であった。スラ
リーをそのまま30分間熟成しその後100 ℃で1時間加熱
を行い、次いで濾過洗浄を行った。得られた湿潤ケーキ
を110 ℃で恒量になるまで静置乾燥させ、粉砕して白色
粉末を得た。このものを粉末X線回折で常法による同定
を行い(理学電気製Rotaflex PL200を用い Cukα線を用
いて測定)、酸化亜鉛であることを確認した。また、走
査型電子顕微鏡(SEM) により形状を観察したところ、凝
固のない粒子径1μm 以下の独立薄片状粒子を主成分と
する粉体であることを確認した。
Synthesis Example 1 Flake-shaped zinc oxide was synthesized according to the method of Synthesis Example 1 described in JP-A-1-175921. That is, 300 g of a 2 molal concentration solution of zinc nitrate and 20 g of sodium sulfate were added to 1 liter of ion-exchanged water and kept at 30 ° C. under strong stirring with 2N-NaOH.
700 g was added. The pH immediately after the addition was 12.3. The slurry was aged for 30 minutes as it was, then heated at 100 ° C. for 1 hour, and then filtered and washed. The obtained wet cake was allowed to stand and dry at 110 ° C. until a constant weight was obtained, and pulverized to obtain a white powder. This product was identified by powder X-ray diffraction by a conventional method (measured using Cuk α-ray using Rotaflex PL200 manufactured by Rigaku Denki) and confirmed to be zinc oxide. In addition, when the shape was observed with a scanning electron microscope (SEM), it was confirmed that the powder was a powder containing, as a main component, independent flaky particles having a particle diameter of 1 μm or less without solidification.

【0018】合成例2〜7 特開平1−175921号公報記載の合成例2〜7の方法に従
って薄片状酸化亜鉛を合成した。即ち、合成例1におけ
る硝酸亜鉛のかわりに、酢酸亜鉛を用いたもの(合成例
2)、合成例1の硫酸ナトリウムの量を半分にしたもの
(合成例3)、4分の1にしたもの(合成例4)、合成
例1において系の亜鉛イオン濃度を倍にしたもの(合成
例5)、硫酸ナトリウムの代わりに塩化ナトリウムを用
いたもの(合成例6)、加えるイオン交換水を400ml
に、2N −NaOHを 680gにしたもの(合成例7)等の検
討を行い、同様の薄片状の酸化亜鉛粉末を得た。
Synthetic Examples 2 to 7 Flaky zinc oxide was synthesized according to the methods of Synthetic Examples 2 to 7 described in JP-A-1-175921. That is, instead of zinc nitrate in Synthesis Example 1, zinc acetate was used (Synthesis Example 2), and the amount of sodium sulfate in Synthesis Example 1 was halved (Synthesis Example 3). (Synthesis example 4), one obtained by doubling the zinc ion concentration of the system in synthesis example 1 (synthesis example 5), one using sodium chloride instead of sodium sulfate (synthesis example 6), and 400 ml of ion-exchanged water to be added.
Then, the one in which 2N-NaOH was changed to 680 g (Synthesis Example 7) and the like were examined to obtain the same flaky zinc oxide powder.

【0019】合成例1〜7で得られた薄片状酸化亜鉛粉
末の平均粒子径、平均板状比、UV吸収能、見掛け嵩比
容の測定結果を表1にまとめて示す。
Table 1 shows the measurement results of the average particle size, average plate-like ratio, UV absorption capacity and apparent bulk specific volume of the flaky zinc oxide powders obtained in Synthesis Examples 1 to 7.

【0020】[0020]

【表1】 [Table 1]

【0021】製造例1(薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン
樹脂粉末の製造) 合成例3の薄片状酸化亜鉛15gと平均粒子径 4.5μm の
トスパール145 15gを、前混合として回転羽根で1000rp
m 、1分処理し、その後50g容量のハイブリダイザーに
仕込み、周速74m/s、3分間処理を行った。得られた
粉末は、トスパール145 の表面に薄片状酸化亜鉛が張り
付き、完全に覆われている粉末であることが電子顕微鏡
観察により確認された。
Production Example 1 (Production of flaky zinc oxide-coated silicone resin powder) 15 g of the flaky zinc oxide of Synthesis Example 3 and 15 g of Tospearl 145 having an average particle size of 4.5 μm were mixed with a rotating blade at 1000 rp as pre-mixing.
m 2 for 1 minute, then charged into a hybridizer having a capacity of 50 g, and treated at a peripheral speed of 74 m / s for 3 minutes. It was confirmed by electron microscope observation that the obtained powder was a powder in which flaky zinc oxide was adhered to the surface of Tospearl 145 and was completely covered.

【0022】製造例2(薄片状酸化亜鉛被覆架橋ポリス
チレン樹脂粉末の製造) 合成例3の薄片状酸化亜鉛15gと平均粒子径 4.5〜7.5
μm の架橋ポリスチレン樹脂粉末15gを製造例1と同様
に処理し、電子顕微鏡観察を行ったところ、架橋ポリス
チレン樹脂粉末の表面に薄片状酸化亜鉛が張り付き、完
全に覆われている粉末であることが確認された。
Production Example 2 (Production of flaky zinc oxide-coated crosslinked polystyrene resin powder) 15 g of flaky zinc oxide of Synthesis Example 3 and an average particle size of 4.5 to 7.5.
When 15 g of the crosslinked polystyrene resin powder of μm was treated in the same manner as in Production Example 1 and observed by an electron microscope, it was found that the powder was completely covered with flaky zinc oxide on the surface of the crosslinked polystyrene resin powder. confirmed.

【0023】製造例3(薄片状酸化亜鉛被覆ナイロン樹
脂粉末の製造) 合成例3の薄片状酸化亜鉛15gと平均粒子径 5.0μm の
ナイロン(SP 500)樹脂粉末15gを製造例1と同様に処
理し、電子顕微鏡観察を行ったところ、ナイロン樹脂粉
末の表面に薄片状酸化亜鉛が張り付き、完全に覆われて
いる粉末であることが確認された。
Production Example 3 (Production of flaky zinc oxide-coated nylon resin powder) 15 g of flaky zinc oxide of Synthesis Example 3 and 15 g of nylon (SP 500) resin powder having an average particle size of 5.0 μm were treated in the same manner as in Production Example 1. Then, an electron microscope observation was conducted, and it was confirmed that the flaky zinc oxide was attached to the surface of the nylon resin powder and was completely covered.

【0024】製造例4(薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン
樹脂粉末の製造) 製造例1の方法に従って、合成例3の薄片状酸化亜鉛1.
7gと、平均粒子径4.5μm のトスパール145 15gを用
い、薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末を得た。電
子顕微鏡観察を行ったところ、シリコーン樹脂粉末の表
面に薄片状酸化亜鉛が張り付いている粉末であることが
確認された。
Production Example 4 (Production of flaky zinc oxide-coated silicone resin powder) According to the method of Production Example 1, flaky zinc oxide of Synthesis Example 1.
Using 7 g and 15 g of Tospearl 145 having an average particle diameter of 4.5 μm, flaky zinc oxide-coated silicone resin powder was obtained. As a result of electron microscope observation, it was confirmed that the powder was flaky zinc oxide adhered to the surface of the silicone resin powder.

【0025】製造例5(薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン
樹脂粉末の製造) 製造例1の方法に従って、合成例1の薄片状酸化亜鉛3.
8gと、平均粒子径4.5μm のトスパール145 15gを用
い、薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末を得た。電
子顕微鏡観察を行ったところ、シリコーン樹脂粉末の表
面に薄片状酸化亜鉛が張り付いている粉末であることが
確認された。
Production Example 5 (Production of flaky zinc oxide-coated silicone resin powder) According to the method of Production Example 1, flaky zinc oxide of Synthesis Example 3.
Using 8 g and 15 g of Tospearl 145 having an average particle size of 4.5 μm, flaky zinc oxide-coated silicone resin powder was obtained. As a result of electron microscope observation, it was confirmed that the powder was flaky zinc oxide adhered to the surface of the silicone resin powder.

【0026】製造例6(薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン
樹脂粉末の製造) 製造例1の方法に従って、合成例1の薄片状酸化亜鉛15
gと、平均粒子径 4.5μm のトスパール145 15gを用
い、薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末を得た。
Production Example 6 (Production of flaky zinc oxide-coated silicone resin powder) According to the method of Production Example 1, flaky zinc oxide of Synthesis Example 1 15
g, and 15 g of Tospearl 145 having an average particle diameter of 4.5 μm, flaky zinc oxide-coated silicone resin powder was obtained.

【0027】製造例7(薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン
樹脂粉末の製造) 製造例1の方法に従って、合成例3の薄片状酸化亜鉛15
gと、平均粒子径12.0μm のトスパール3120 15gを用
い、薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末を得た。
Production Example 7 (Production of flaky zinc oxide-coated silicone resin powder) According to the method of Production Example 1, flaky zinc oxide of Synthesis Example 3 15
g and Tospearl 3120 15 g having an average particle diameter of 12.0 μm were used to obtain flaky zinc oxide-coated silicone resin powder.

【0028】製造例8(微粒子酸化亜鉛被覆シリコーン
樹脂粉末の製造) 製造例1の方法に従って、0.1 μm の微粒子酸化亜鉛15
gと、平均粒子径 4.5μm のトスパール145 15gを用
い、微粒子酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末を得た。
Production Example 8 (Production of Fine Particle Zinc Oxide-Coated Silicone Resin Powder) According to the method of Production Example 1, 0.1 μm of fine particle zinc oxide 15
g and 15 g of Tospearl 145 having an average particle diameter of 4.5 μm were used to obtain fine particle zinc oxide-coated silicone resin powder.

【0029】製造例9(微粒子酸化亜鉛被覆ナイロン樹
脂粉末の製造) 製造例1の方法に従って、0.1 μm の微粒子酸化亜鉛15
gと、平均粒子径 5.0μm のナイロン(SP 500)樹脂粉末
15gを用い、微粒子酸化亜鉛被覆ナイロン樹脂粉末を得
た。
Production Example 9 (Production of Fine Particle Zinc Oxide Coated Nylon Resin Powder) According to the method of Production Example 1, 0.1 μm of fine particle zinc oxide 15
and nylon (SP 500) resin powder with an average particle size of 5.0 μm
Using 15 g, a fine particle zinc oxide-coated nylon resin powder was obtained.

【0030】実施例1 表2及び表3に示す本発明品1〜5及び比較品1〜4の
処方により乳液を調製し、下記基準できしみ、べとつき
に関する使用感を比較した。また分散性も評価した。そ
の結果を表2及び表3に示す。表2及び表3より、いず
れの本発明品も使用感及び分散性に優れるものであるこ
とがわかる。 <使用感の評価基準> 専門パネラー15人中 ◎:良いと答えた人15〜12人 ○:良いと答えた人11〜8人 △:良いと答えた人7〜4人 ×:良いと答えた人3人未満
Example 1 Emulsions were prepared according to the formulations of the products 1 to 5 of the present invention and the comparative products 1 to 4 shown in Tables 2 and 3, and the following feelings were used to compare the feeling of use regarding stains and stickiness. The dispersibility was also evaluated. The results are shown in Tables 2 and 3. It can be seen from Tables 2 and 3 that all the products of the present invention are excellent in usability and dispersibility. <Evaluation criteria of usability> Out of 15 professional panelists ◎: 15 to 12 people who answered that they are good ○: 11 to 8 people who answered that they are good △: 7 to 4 people who answered that they are good ×: Answered that they are good Less than 3 people

【0031】[0031]

【表2】 [Table 2]

【0032】[0032]

【表3】 [Table 3]

【0033】実施例2(乳液) 下記組成の乳液を調製したところ、使用感、紫外線防御
能において優れていることが認められた。
Example 2 (Emulsion) When an emulsion having the following composition was prepared, it was confirmed that it was excellent in the feeling of use and the ability to protect against ultraviolet rays.

【0034】 (1) 製造例1の薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末 20(重量%) (2) シリコーン処理タルク 5 (3) α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.5 (4) p−メトキシ桂皮酸オクチル 5 (5) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノオレイン酸エステル 1.0 (6) ミツロウ 2.0 (7) ラノリン 2.0 (8) スクワラン 10 (9) 流動パラフィン 10 (10)防腐剤 適量 (11)香 料 微量 (12)精製水 バランス 実施例3(乳液) 下記組成の乳液を調製したところ、使用感、紫外線防御
能において優れていることが認められた。
(1) Flake-shaped zinc oxide-coated silicone resin powder of Production Example 1 (20% by weight) (2) Silicone-treated talc 5 (3) α-monoisostearyl glyceryl ether 1.5 (4) Octyl p-methoxycinnamate 5 (5) Polyoxyethylene (EO20) sorbitan monooleate 1.0 (6) Beeswax 2.0 (7) Lanolin 2.0 (8) Squalane 10 (9) Liquid paraffin 10 (10) Preservatives Appropriate amount (11) Fragrance Trace ( 12) Purified water balance Example 3 (milky lotion) When a milky lotion having the following composition was prepared, it was confirmed that it was excellent in the feeling of use and the ultraviolet protection ability.

【0035】 (1) 製造例1の薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末 10(重量%) (2) 平均粒子径 0.5μm 、平均板状比9の薄片状酸化亜鉛 5 (3) シリコーン処理タルク 5 (4) α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.5 (5) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノオレイン酸エステル 1.0 (6) ミツロウ 2.0 (7) ラノリン 2.0 (8) スクワラン 10 (9) 流動パラフィン 10 (10)防腐剤 適量 (11)香 料 微量 (12)精製水 バランス 実施例4(乳液) 下記組成の乳液を調製したところ、使用感、紫外線防御
能において優れていることが認められた。
(1) Flaky Zinc Oxide-Coated Silicone Resin Powder of Production Example 10 (wt%) (2) Flaky Zinc Oxide with Average Particle Size 0.5 μm and Average Plate Ratio 9 (3) Silicone Treated Talc 5 (4) α-Monoisostearyl glyceryl ether 1.5 (5) Polyoxyethylene (EO20) Sorbitan monooleate 1.0 (6) Beeswax 2.0 (7) Lanolin 2.0 (8) Squalane 10 (9) Liquid paraffin 10 (10) Preservative: Appropriate amount (11) Fragrance: Trace amount (12) Purified water balance Example 4 (Emulsion) When an emulsion having the following composition was prepared, it was confirmed that it was excellent in the feeling of use and the ultraviolet protection ability.

【0036】 (1) 製造例2の薄片状酸化亜鉛被覆 架橋ポリスチレン樹脂粉末 20(重量%) (2) シリコーン処理タルク 5 (3) α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.5 (4) p−ジメトキシ安息香酸オクチル 5 (5) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノオレイン酸エステル 1.0 (6) ミツロウ 2.0 (7) ラノリン 2.0 (8) スクワラン 10 (9) 流動パラフィン 10 (10)防腐剤 適量 (11)香 料 微量 (12)精製水 バランス 実施例5(乳液) 下記組成の乳液を調製したところ、使用感、紫外線防御
能において優れていることが認められた。
(1) Flake-shaped zinc oxide-coated cross-linked polystyrene resin powder of Production Example 2 (20% by weight) (2) Silicone-treated talc 5 (3) α-monoisostearyl glyceryl ether 1.5 (4) p-dimethoxybenzoic acid Octyl 5 (5) Polyoxyethylene (EO20) Sorbitan monooleate 1.0 (6) Beeswax 2.0 (7) Lanolin 2.0 (8) Squalane 10 (9) Liquid paraffin 10 (10) Preservative Appropriate amount (11) Perfume Trace amount (12) Purified water balance Example 5 (milky lotion) When a milky lotion having the following composition was prepared, it was confirmed that it was excellent in the feeling of use and the ultraviolet protection ability.

【0037】 (1) 製造例3の薄片状酸化亜鉛被覆ナイロン樹脂粉末 10 (重量%) (2) α−モノメチル分岐イソステアリルグリセリルエーテル 1.5 (3) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノオレイン酸エステル 1.5 (4) ミツロウ 2.0 (5) ラノリン 2.0 (6) スクワラン 10.0 (7) 流動パラフィン 10.0 (8) 防腐剤 適量 (9) 香 料 微量 (10)精製水 バランス 実施例6(乳液) 下記組成の乳液を調製したところ、使用感、紫外線防御
能において優れていることが認められた。
(1) Nylon resin powder coated with flaky zinc oxide of Production Example 3 10 (% by weight) (2) α-monomethyl branched isostearyl glyceryl ether 1.5 (3) Polyoxyethylene (EO20) sorbitan monooleate 1.5 (4) Beeswax 2.0 (5) Lanolin 2.0 (6) Squalane 10.0 (7) Liquid paraffin 10.0 (8) Preservative proper amount (9) Fragrance trace amount (10) Purified water balance Example 6 (milky lotion) When it was prepared, it was confirmed that it was excellent in the feeling of use and the ability to protect against ultraviolet rays.

【0038】 (1) 製造例6の薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末 15 (重量%) (2) α−モノメチル分岐イソステアリルグリセリルエーテル 1.5 (3) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノオレイン酸エステル 1.5 (4) ラノリン 4.0 (5) スクワラン 5.0 (6) 流動パラフィン 15.0 (7) 防腐剤 適量 (8) 香 料 微量 (9) 精製水 バランス 実施例7(クリーム) 下記組成のクリームを調製したところ、使用感、紫外線
防御能において優れていることが認められた。
(1) Flake-shaped zinc oxide-coated silicone resin powder 15 of Production Example 6 (% by weight) (2) α-monomethyl branched isostearyl glyceryl ether 1.5 (3) Polyoxyethylene (EO20) sorbitan monooleate 1.5 (4) Lanolin 4.0 (5) Squalane 5.0 (6) Liquid paraffin 15.0 (7) Preservative proper amount (8) Fragrance slight amount (9) Purified water balance Example 7 (Cream) A cream of the following composition was prepared and used. It was recognized that it was excellent in feeling and ultraviolet protection.

【0039】 (1) 製造例1の薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末 20(重量%) (2) シリコーン処理微粒子酸化チタン(30〜70nm) 1 (3) オクチルメトキシシンナメート 5 (4) α−モノメチル分岐イソステアリルグリセリルエーテル 2 (5) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノラウリン酸エステル 2 (6) ミツロウ 5 (7) ラノリン 8 (8) スクワラン 35 (9) ミリスチルオクチルドデシル 1 (10)硫酸マグネシウム 0.5 (11)グリセリン 5 (12)防腐剤 適量 (13)香 料 微量 (14)精製水 バランス 実施例8(クリーム) 下記組成のクリームを調製したところ、使用感、紫外線
防御能において優れていることが認められた。
(1) Flake-shaped zinc oxide-coated silicone resin powder of Production Example 1 (20% by weight) (2) Silicone-treated fine particle titanium oxide (30 to 70 nm) 1 (3) Octyl methoxycinnamate 5 (4) α- Monomethyl branched isostearyl glyceryl ether 2 (5) Polyoxyethylene (EO20) sorbitan monolaurate 2 (6) Beeswax 5 (7) Lanolin 8 (8) Squalane 35 (9) Myristyl octyldodecyl 1 (10) Magnesium sulfate 0.5 ( 11) Glycerin 5 (12) Preservatives Appropriate amount (13) Perfume Trace amount (14) Purified water balance Example 8 (Cream) A cream having the following composition was prepared, and it was confirmed that it has excellent feeling in use and UV protection ability. Was given.

【0040】 (1) 製造例1の薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末 16(重量%) (2) ミツロウ 5.5 (3) セタノール 4.5 (4) 水添ラノリン 7 (5) スクワラン 33 (6) 脂肪酸グリセリン 3.5 (7) 親油型モノステアリン酸グリセリン 2 (8) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノラウリン酸エステル 2 (9) 香 料 微量 (10)防腐剤 適量 (11)酸化防止剤 適量 (12)プロピレングリコール 4.5 (13)精製水 バランス 実施例9(クリーム) 下記組成のクリームを調製したところ、使用感、紫外線
防御能において優れていることが認められた。
(1) Flake-shaped zinc oxide-coated silicone resin powder of Production Example 16 (% by weight) (2) Beeswax 5.5 (3) Cetanol 4.5 (4) Hydrogenated lanolin 7 (5) Squalane 33 (6) Fatty acid glycerin 3.5 (7) Lipophilic glyceryl monostearate 2 (8) Polyoxyethylene (EO20) Sorbitan monolaurate 2 (9) Fragrance (10) Preservative proper amount (11) Antioxidant proper amount (12) Propylene glycol 4.5 (13) Purified water balance Example 9 (Cream) When a cream having the following composition was prepared, it was confirmed that it was excellent in feeling of use and UV protection ability.

【0041】 (1) 製造例7の薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末 20 (重量%) (2) ミツロウ 5 (3) セタノール 5 (4) 水添ラノリン 7 (5) スクワラン 33 (6) 脂肪酸グリセリン 3.5 (7) 親油型モノステアリン酸グリセリン 2 (8) ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノラウリン酸エステル 2 (9) プロピレングリコール 4.5 (10)防腐剤 適量 (11)酸化防止剤 適量 (12)香 料 微量 (13)精製水 バランス 実施例10(液状ファンデーション) 下記組成の液状ファンデーションを調製したところ、使
用感、紫外線防止能において優れていることが認められ
た。
(1) Flake-shaped zinc oxide-coated silicone resin powder of Production Example 7 (20% by weight) (2) Beeswax 5 (3) Cetanol 5 (4) Hydrogenated lanolin 7 (5) Squalane 33 (6) Fatty acid glycerin 3.5 (7) Lipophilic glyceryl monostearate 2 (8) Polyoxyethylene (EO20) Sorbitan monolaurate 2 (9) Propylene glycol 4.5 (10) Preservative proper amount (11) Antioxidant proper amount (12) Fragrance Trace amount (13) Purified water balance Example 10 (Liquid foundation) When a liquid foundation having the following composition was prepared, it was confirmed that it was excellent in the feeling of use and the ability to prevent ultraviolet rays.

【0042】 (1) ジメチルポリシロキサンポリオキシ アルキレン共重合体(水不溶性) 0.5 (重量%) (2) オクタメチルシクロテトラシロキサン (トーレシリコーンSH244) 15 (3) デカメチルシクロペンタシロキサン (トーレシリコーンSH245) 5 (4) ジメチルポリシロキサン (トーレシリコーンSH200(20cs)) 10 (5) 製造例1の薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂粉末 20 (6) エチルアルコール/水=20/80(w/w%) バランス (7) 防腐剤 適量 (8) 香 料 微量(1) Dimethylpolysiloxane polyoxyalkylene copolymer (water-insoluble) 0.5 (wt%) (2) Octamethylcyclotetrasiloxane (Toray Silicone SH244) 15 (3) Decamethylcyclopentasiloxane (Toray Silicone SH245 ) 5 (4) Dimethyl polysiloxane (Toray Silicone SH200 (20cs)) 10 (5) Flake-shaped zinc oxide-coated silicone resin powder of Production Example 1 20 (6) Ethyl alcohol / water = 20/80 (w / w%) Balance (7) Preservative Appropriate amount (8) Perfume Trace amount

【0043】[0043]

【発明の効果】本発明の樹脂粉末及びこれを含有する化
粧料は、きしまず、べたつかないという使用感及び分散
性に優れ、かつ高い紫外線吸収能を有する。
EFFECT OF THE INVENTION The resin powder of the present invention and the cosmetics containing the same have excellent usability and dispersibility without squeezing and stickiness, and have high ultraviolet absorption ability.

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【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成4年6月12日[Submission date] June 12, 1992

【手続補正1】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0009[Correction target item name] 0009

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0009】以上の様にして得られた薄片状酸化亜鉛
は、粉末X線回折において結晶性を示すことが確認され
た。このものはその粒子形態に起因して、非常にかさ比
容が大きくなり、一般の気相法酸化亜鉛の数倍〜十数倍
の驚異的なかさ比容も可能である。またUVスペクトル
測定によれば、得られた薄片状酸化亜鉛の紫外線吸収能
は市販の酸化亜鉛よりも大きく、可視光吸収は逆に小さ
い結果が得られ、透明性の高い紫外線吸収剤として特徴
のある挙動を示した。本発明にかかわる薄片状酸化亜鉛
は必要に応じてシリコーン処理等の撥水処理を行うこと
もできる。
It was confirmed by powder X-ray diffraction that the flaky zinc oxide obtained as described above exhibits crystallinity. This product has a very large bulk specific volume due to its particle morphology, and can have a surprising bulk specific volume which is several times to several tens of times that of general vapor phase zinc oxide. Further, according to UV spectrum measurement, the obtained flaky zinc oxide has a higher ultraviolet absorption capacity than commercially available zinc oxide, and on the contrary, a small visible light absorption, which is characteristic of a highly transparent ultraviolet absorber. It showed some behavior. Flaky zinc oxide according to the present invention
Water-repellent treatment such as silicone treatment if necessary
You can also

【手続補正2】[Procedure Amendment 2]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0010[Correction target item name] 0010

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0010】本発明において、上記のような薄片状酸化
亜鉛により表面を被覆される樹脂粉末(以下母粒子とい
う)としては、ナイロン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ
エステル樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂、エ
ポキシ樹脂等の樹脂粉末が挙げられる。なかでもシリコ
ーン樹脂は後述する複合化時に発生する機械的変形、熱
に対して優れており好ましい。シリコーン樹脂として好
ましくは、ポリメチルシルセスキオキサン粉末や、メチ
ルポリシロキサン粉末等が挙げられる。これらの母粒子
の形状は球状が好ましいが、棒状、板状等、あるいは多
孔性、非多孔性でもよい。平均粒子径は0.1〜500 μm
が好ましく、特に好ましくは0.2 〜50μmの範囲に入る
ものがよい。上記のポリメチルシルセスキオキサン粉末
としては、具体的には東芝シリコーン(株)製のトスパ
ール103(粒径0.3 μm)、トスパール105(粒径0.5 μm)、
トスパール108(粒径0.8 μm)、トスパール120(粒径2.0
μm)、トスパール130(粒径3.0μm)、トスパール145(粒
径4.5 μm)、トスパール3120(粒径12.0μm)、トスパー
ル240(粒径4.0μm)等が挙げられ、メチルポリシロキサ
ン粉末としては、東レ・ダウコーニング(株)製のトレ
フィル E−500(粒径3μm)、トレフィル E−501(粒径1
0μm)、トレフィル E−600(粒径5μm)、トレフィル E
−601(粒径5μm)、トレフィル E−602(粒径5μm)、ト
レフィルE −603(粒径5μm)、トレフィルR−900(粒径2
0μm)、トレフィル R−925(粒径0.5 μm)、トレフィル
R−930(粒径1μm)等が挙げられる。
In the present invention, as the resin powder (hereinafter referred to as mother particles) whose surface is coated with the above flaky zinc oxide, nylon resin, polyethylene resin, polyester resin, silicone resin, polystyrene resin, epoxy resin, etc. Resin powder of. Among them, silicone resin is preferable because it is excellent in mechanical deformation and heat generated at the time of compounding described later. The silicone resin is preferably polymethylsilsesquioxane powder or methyl ester.
And the like . The shape of these mother particles is preferably spherical, but may be rod-like, plate-like, or porous or non-porous. Average particle size 0.1-500 μm
Is preferable, and the range of 0.2 to 50 μm is particularly preferable. As the polymethylsilsesquioxane powder, specifically, Tospearl 103 (particle size 0.3 μm), Tospearl 105 (particle size 0.5 μm) manufactured by Toshiba Silicone Co.,
Tospearl 108 (particle size 0.8 μm), Tospearl 120 (particle size 2.0
, Tospearl 130 (particle size 3.0 μm), Tospearl 145 (particle size 4.5 μm), Tospearl 3120 (particle size 12.0 μm), Tospearl 240 (particle size 4.0 μm), etc.
As the powder, Toray Dow Corning Co., Ltd. trefil E-500 (particle size 3 μm), trefil E-501 (particle size 1
0 μm), Trefil E-600 (particle size 5 μm), Trefil E
-601 (particle size 5 μm), Trefil E-602 (particle size 5 μm), Trefil E-603 (particle size 5 μm), Trefil R-900 (particle size 2
0 μm), trefil R-925 (particle size 0.5 μm), trefil
R-930 (particle size 1 μm) and the like can be mentioned.

【手続補正3】[Procedure 3]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0011[Correction target item name] 0011

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0011】本発明の樹脂粉末を製造するには、前記薄
片状酸化亜鉛を、好ましくは母粒子に対して2〜1000重
量%、特に好ましくは10〜 500重量%となるように調製
し、混合装置としてはハイブリダイザー(ハイブリダイ
ゼーションシステム)、各種ボールミル、オングミル
(メカノフュージョンシステム)等を用いて複合化す
る。ハイブリダイザーとは、粉体工学会誌, vol.24, N
o.9, 25−31(1987)に記載の高速気流中衝撃法に用いら
れる装置であり、この方法により複合化したものは、薄
片状酸化亜鉛の形状が保たれるため、使用感、及び配合
系における分散性が特に良好である。尚、ハイブリダイ
ザーとしては、奈良ハイブリダイゼーションシステム(N
HS-1, (株)奈良機械製作所製)を使用することができ
る。
In order to produce the resin powder of the present invention, the flaky zinc oxide is prepared and mixed preferably in an amount of 2 to 1000% by weight, particularly preferably 10 to 500% by weight, based on the mother particles. hybridizer as apparatus (hybridization system), complexing with various ball mill, angmill (Mechano Fusion system) or the like. What is Hybridizer? Journal of Powder Engineering, vol. 24 , N
O.9, 25-31 (1987) is a device used in the high-speed air impact method described, composited by this method, since the shape of flaky zinc oxide is maintained, The dispersibility in the compounding system is particularly good. As a hybridizer, the Nara Hybridization System (N
HS-1, manufactured by Nara Machinery Co., Ltd. can be used.

【手続補正4】[Procedure amendment 4]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0021[Correction target item name] 0021

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0021】製造例1(薄片状酸化亜鉛被覆シリコーン
樹脂粉末の製造) 合成例3の薄片状酸化亜鉛をシリコーン被覆処理したも
15gと平均粒子径4.5 μm のトスパール145 15gを、
前混合として回転羽根で1000rpm 、1分処理し、その後
50g容量のハイブリダイザーに仕込み、周速74m/s、
3分間処理を行った。得られた粉末は、トスパール145
の表面に薄片状酸化亜鉛が張り付き、完全に覆われてい
る粉末であることが電子顕微鏡観察により確認された。
Production Example 1 (Production of flaky zinc oxide-coated silicone resin powder) The flaky zinc oxide of Synthesis Example 3 was treated with silicone.
The 15g of the average Tospearl 145 15g of the particle diameter of 4.5 [mu] m,
As pre-mixing, processing with a rotary blade at 1000 rpm for 1 minute, then
Charged into a hybridizer with a capacity of 50 g, peripheral speed 74 m / s,
The treatment was performed for 3 minutes. The powder obtained is Tospearl 145.
It was confirmed by electron microscope observation that the powder was completely covered with flaky zinc oxide on the surface of the powder.

【手続補正5】[Procedure Amendment 5]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0022[Name of item to be corrected] 0022

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0022】製造例2(薄片状酸化亜鉛被覆架橋ポリス
チレン樹脂粉末の製造) 合成例3の薄片状酸化亜鉛をシリコーン被覆処理したも
15gと平均粒子径4.5 〜7.5 μm の架橋ポリスチレン
樹脂粉末15gを製造例1と同様に処理し、電子顕微鏡観
察を行ったところ、架橋ポリスチレン樹脂粉末の表面に
薄片状酸化亜鉛が張り付き、完全に覆われている粉末で
あることが確認された。
Production Example 2 (Production of flaky zinc oxide-coated crosslinked polystyrene resin powder) The flaky zinc oxide of Synthesis Example 3 was treated with silicone.
And 15 g of a crosslinked polystyrene resin powder having an average particle size of 4.5 to 7.5 μm were treated in the same manner as in Production Example 1 and observed under an electron microscope. As a result, flaky zinc oxide adhered to the surface of the crosslinked polystyrene resin powder and was completely removed. It was confirmed that the powder was covered.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 樹脂粉末の表面を、平均粒子径 0.1〜1
μm 、平均粒子厚さ0.01〜0.2 μm で、かつ平均板状比
が3以上の薄片状酸化亜鉛で覆ってなることを特徴とす
る樹脂粉末。
1. An average particle size of 0.1 to 1 on the surface of the resin powder.
A resin powder characterized in that it is coated with flaky zinc oxide having an average particle thickness of 0.01 to 0.2 μm and an average plate ratio of 3 or more.
【請求項2】 請求項1記載の樹脂粉末を含有すること
を特徴とする化粧料。
2. A cosmetic comprising the resin powder according to claim 1.
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