JPH05293342A

JPH05293342A - セラミックフィルター

Info

Publication number: JPH05293342A
Application number: JP12662792A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Okamoto; 賢一岡本; Koichi Imura; 浩一井村; Tadayoshi Muto; 唯義武藤
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1992-04-21
Filing date: 1992-04-21
Publication date: 1993-11-09

Abstract

(57)【要約】【目的】単位体積当りの膜面積を大きくでき、骨格に
クラックが生じ難いセラミックフィルターを提供するこ
と。【構成】骨格による三次元網目構造を有し、前記骨格
が多孔質であって、前記骨格の内部に濾過物の流れる通
路が形成されていて、前記骨格の細孔の径よりも小さい
径の細孔をもつセラミック膜が前記骨格の表面に形成さ
れていることを特徴とするセラミックフィルター。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガス中や液体中の固体
を分離捕獲するのに適したセラミックフィルターの改良
に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体プロセスのインライン・ガス・フ
ィルター等に使用される多孔質セラミックス分離膜とし
ては、アルミナ質の非対称膜が使用されている。これは
単チューブ（例えば直径２０ｍｍ）や蓮根状チューブ
（例えば直径３０ｍｍ）の形状をしており、押出し成形
により作られている。分離膜は支持体の穴の内側にスリ
ップキャスト法やゾル−ゲル法などによって形成し、そ
の後焼成することによってセラミックフィルターをつく
っている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、単チュ
ーブのものも、蓮根状チューブのものも、ともに全体の
形が強度的機能を受けもつ支持体になっており、分離膜
は単チューブの内側の穴あるいは蓮根状チューブの各穴
の内側に形成されているため、セラミック膜材料全体の
体積に比べて膜面積（単位体積あたりの膜面積）を大き
くすることが困難である。従って、所望の膜面積を確保
するためには、セラミック膜の材料寸法が大きくなって
しまう。その結果、膜モジュールが大きくなり、最終的
には分離装置が大きくなってしまう。

【０００４】そこで、単位体積あたりの膜面積を大きく
するために、多孔質セラミックス支持体を骨格による三
次元網目構造とする改善が提案されている。これは、セ
ラミックスラリーを発泡させ、焼成することにより作ら
れる。

【０００５】従来の三次元網目構造を有する多孔質セラ
ミックフィルターは、単位膜面積当りの支持体体積が、
単チューブおよび蓮根状チューブのそれに対比して、そ
れぞれ約１／１３及び１／３９倍（穴径が５ｍｍのと
き）である。このように従来の三次元網目構造を有する
多孔質セラミックフィルターは濾過面積が増加したにも
かかわらず多孔質セラミックス支持体部分、つまり濾過
されたものを流す部分が減少している。このため、濾過
されたものを二次側へ流す能力が劣る。

【０００６】また、従来のように、ウレタンフォームの
表面にセラミックスラリーを付着させて成形体を作り、
それを焼成することによって、骨格が緻密な網目構造体
を作る場合には、ウレタンが分解する際に発生するガス
によって骨格にクラックが発生するという問題があっ
た。

【０００７】本発明は、単位体積当りの膜面積を大きく
でき、骨格にクラックが生じ難いセラミックフィルター
を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明の要旨は、骨格
による三次元網目構造を有し、前記骨格が多孔質であっ
て、前記骨格の内部に濾過物の流れる通路が形成されて
いて、前記骨格の細孔の径よりも小さい径の細孔をもつ
セラミック膜が前記骨格の表面に形成されていることを
特徴とするセラミックフィルターである。

【０００９】

【実施例】図１〜図２に示すように、本発明の好ましい
実施例によれば、内部に濾過物を流す通路１をもった多
孔質セラミックス支持体２が骨格４による三次元網目構
造を構成している。その骨格４を構成する支持体２の表
面に支持体２つまり骨格４のもつ細孔の径よりも小さい
径をもつセラミック膜３が複数層形成されている。しか
も、網目状構造体の骨格部分の細孔の径が内部から表面
にゆくに従って順次小さくなっている。

【００１０】本発明においては、好ましくは、濾過され
たものがより流れやすくなるように、三次元網目構造の
骨格４を構成する多孔質セラミックス支持体２の内部に
通路１を次のようにして作る。たとえば、ポリウレタン
フォーム等の表面に、粗粉（粒径２０μｍ程度）を用い
たセラミックスラリーを付着させて成形体を作り、これ
を焼成する。こうすれば、ウレタンフォームが焼散し、
多孔質のセラミックスの支持体２のみが残る。ウレタン
フォームが焼散したところは空洞となり、支持体２内に
通路１を形成するのである。

【００１１】網目構造体の骨格４を構成する支持体２
は、数十μｍの細孔径を数多くもった多孔質にするのが
好ましい。支持体２をこのような多孔質のセラミックス
構造にすると、ウレタンが分解するときに発生するガス
がそれらの穴を通り抜けて飛散できる。そのため、発生
するガスによって骨格４にクラックが発生するという問
題が解消される。

【００１２】通路１の穴径は、フィルターの寸法にもよ
るが、一般的にいって、１００μｍ〜４０ｍｍが好まし
い。４０ｍｍを超すと、骨格４の数が少なくなり、単位
体積当りの膜面積を大きくすることができない。１００
μｍ未満では、骨格４を太くしようとしてスラリーを付
着させる際に、目詰まりを起しやすくなって、オープン
セル構造を得ることができなくなる。また骨格４を太く
することができないため、骨格４の断面が丸くならず、
三角形になる。すると、セラミック膜３を形成する場合
に、骨格４の表面の曲率の違いによって均一な膜厚を得
ることが困難となる。

【００１３】表１は穴径と単位体積当りの膜面積関係の
一例を示す。

【００１４】三次元網目構造を有する骨格４をなす多孔
質セラミックス支持体２の表面に、そこの細孔の径より
も小さい径の細孔をもつセラミックス膜３を形成する手
段としては、浸漬法が好ましい。セラミックス膜３を形
成するために、セラミックス微粒子を懸濁させた液体に
セラミックス支持体２を浸漬し、懸濁しているセラミッ
クス微粒子を支持体２の表面に付着させる。ここで、セ
ラミックス微粒子を支持体２の表面にうまく付着させる
ためには、支持体２の気孔径と微粒子の径の相対的関係
に留意すべきである。微粒子径が小さすぎると、支持体
２の穴を通過して内部に侵入してしまう。

【００１５】また、支持体２の表面に付着した微粒子層
は、加熱して支持体２に焼き付けることができる。焼き
付け条件は、微粒子の粒子成長度合い、焼き付け強度を
勘案して決める。具体的には、焼き付け温度が高くなる
と、粒子成長が進行し、微粒子による膜気孔径が大きく
なるとともに、支持体２への焼き付け強度が大きくな
る。一方、焼き付け温度が高すぎると、セラミック膜３
の収縮が進み、セラミック膜３の表面に地割れ状のクラ
ックが発生する。

【００１６】実験例以下、本発明の実験例を説明する。

【００１７】平均粒径２０μｍのアルミナ粒子６３重量
部、一次粒径０．２μｍの高純度アルミナ粉７重量部、
イオン交換水３０重量部に、バインダーとしてメチルセ
ルローズ０．５重量部を、また分散剤としてポリアクリ
ル酸アンモニウム０．４重量部をそれぞれ混合し、支持
体用スラリーとする。このスラリーに直径１０ｍｍ、長
さ４０ｍｍのウレタンフォームを浸漬し、その後、余分
なスラリーを遠心分離機を用いて除去してから乾燥し
た。このような浸漬〜乾燥の作業を５〜７回繰り返し
て、成形体を得た。

【００１８】さらに、平均粒径２０μｍのアルミナ粒子
７２重量部、一次粒径０．２μｍの高純度アルミナ粉８
重量部、イオン交換水２０重量部に、バインダーとして
メチルセルローズ０．８重量部を、また分散剤としてポ
リアクリル酸アンモニウム０．５重量部をそれぞれ混合
して、スラリーを得た。このスラリーを用いて成形体の
周辺部の網目を目詰まりさせた。

【００１９】この成形体を１３００℃で２時間空気中で
仮焼し、ウレタンフォームを焼散させ、その後、水素雰
囲気中で１９００℃、２時間焼成して、三次元網目構造
を有する多孔質セラミックス支持体の焼成体を得た。こ
の焼成体の一端部を加工し、目詰まり部分をなくした。
この焼成体の骨格は、３０％の気孔率と１０μｍの気孔
径をもっていた。

【００２０】次に、一次粒径１μｍ、凝集体の平均粒径
３μｍの高純度アルミナ粉５重量部をイオン交換水１０
０重量部中に分散させたスラリーに上記焼成体の支持体
を浸漬した後、乾燥した。これを１５００℃で２時間空
気中で焼き付け、セラミック膜が一層形成された。

【００２１】次に、一次粒径０．２μｍ、凝集体の平均
粒径１μｍの高純度アルミナ粉２重量部をイオン交換水
１００重量部中に分散させてスラリーを作り、そのスラ
リーに上記膜付き支持体を浸漬した後、乾燥した。これ
を１２００℃で２時間空気中で焼き付けた。続いて、目
詰まりをなくした部分と反対側の端部をダイヤモンドグ
ラインダーで加工し、膜部分を除去した。このようにし
てセラミックスフィルターを得た。

【００２２】引続き、内径１２ｍｍのステンレス管にテ
フロンガスケットを用いて前述のセラミックスフィルタ
ーを固定した。このステンレス管の一方から導入される
空間は目詰まりをなくした部分から網目内部へと導通さ
せ、他の一方は膜を除去した部分と導通させ、フィルタ
ーモジュールとした。

【００２３】このモジュールは外径１５ｍｍ、長さ５０
ｍｍ、体積９ｃｍ³、膜面積２３８ｃｍ²であった。こ
れに対し、参考までに述べると、従来のフィルターモジ
ュールは、外径５０ｍｍ、長さ７０ｍｍ、体積１３７ｍ
ｍ³、膜面積１４３ｃｍ²であった。

【００２４】なお、本発明のセラミックスフィルター
は、アルミナセラミックスに限らず、粉粒体を成形、焼
結して作られる他成分のセラミックスによっても作り得
るものである。例えば、セラミックス材質が、シリカ、
ジルコニア、スピネル、ムライト等の酸化物や窒化珪
素、炭化珪素等の非酸化物でもよい。

【００２５】

【発明の効果】以上詳述した如く、本発明によれば、三
次元網目構造を有する骨格の多孔質セラミックス支持体
がその内部に濾過物を流す通路をもち、さらに、その支
持体の表面の細孔の径よりも小さい径の細孔をもつセラ
ミックス膜（好ましくは複数層）を支持体の表面に形成
することにより、単位体積当りの膜面積を大きくでき、
濾過物をより抵抗なく二次側へと流すことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明によるセラミックフィルターの骨格構
造の模式図。

【図２】図１に示したセラミックフィルターの部分拡大
図。

【符号の説明】

１通路２支持体３セラミック膜４骨格 ◆

【表１】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】骨格による三次元網目構造を有し、前記
骨格が多孔質であって、前記骨格の内部に濾過物の流れ
る通路が形成されていて、前記骨格の細孔の径よりも小
さい径の細孔をもつセラミック膜が前記骨格の表面に形
成されていることを特徴とするセラミックフィルター。