JPH0525198A - Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニンメチルエステルの改良された結晶製造方法 - Google Patents
Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニンメチルエステルの改良された結晶製造方法Info
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- JPH0525198A JPH0525198A JP28884991A JP28884991A JPH0525198A JP H0525198 A JPH0525198 A JP H0525198A JP 28884991 A JP28884991 A JP 28884991A JP 28884991 A JP28884991 A JP 28884991A JP H0525198 A JPH0525198 A JP H0525198A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 濾過操作又は脱水操作において取扱い性よ
く、溶液からＬ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラ
ニンメチルエステル（ＡＰＭ）の結晶を晶出させる。 【構成】 次の翼６は晶析槽５内の液を攪拌できるよう
に少なくとも１枚が回転軸４に固定され、実質的に平板
で板の横方向の一端で回転軸４に固定され固定端に対向
して槽内壁に面する端はその内壁から任意の長間隔を保
つまでに及び下方向は槽底から一定の短間隔を保った部
材１と、部材１より液面側に設けられ部材１とほぼ平行
平面内で回転軸４と槽内壁との間に液面にほぼ平行する
方向に延び一端で回転軸４に固定され他端は槽内壁から
任意の長間隔を保つまで延びるほぼ棒状の部材２と、部
材１より液面側に設け部材１，２のいずれかに固定され
液面にほぼ直交平面内をほぼ上下方向に延びる複数の棒
または板状の部材３を備える。邪魔板８は晶析槽５側壁
面に下部から上部まで軸方向に沿って複数本、間隔をお
いて配設される。翼６と邪魔板８を備えた晶析装置で溶
液を攪拌する。
く、溶液からＬ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラ
ニンメチルエステル（ＡＰＭ）の結晶を晶出させる。 【構成】 次の翼６は晶析槽５内の液を攪拌できるよう
に少なくとも１枚が回転軸４に固定され、実質的に平板
で板の横方向の一端で回転軸４に固定され固定端に対向
して槽内壁に面する端はその内壁から任意の長間隔を保
つまでに及び下方向は槽底から一定の短間隔を保った部
材１と、部材１より液面側に設けられ部材１とほぼ平行
平面内で回転軸４と槽内壁との間に液面にほぼ平行する
方向に延び一端で回転軸４に固定され他端は槽内壁から
任意の長間隔を保つまで延びるほぼ棒状の部材２と、部
材１より液面側に設け部材１，２のいずれかに固定され
液面にほぼ直交平面内をほぼ上下方向に延びる複数の棒
または板状の部材３を備える。邪魔板８は晶析槽５側壁
面に下部から上部まで軸方向に沿って複数本、間隔をお
いて配設される。翼６と邪魔板８を備えた晶析装置で溶
液を攪拌する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、濾過操作または脱水操
作において取扱い性の良いＬ−α−アスパルチル−Ｌ−
フェニルアラニンメチルエステルを晶析させる方法に関
するものである。
作において取扱い性の良いＬ−α−アスパルチル−Ｌ−
フェニルアラニンメチルエステルを晶析させる方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
ラニンメチルエステル（以下、ＡＰＭと略する）は、そ
の良質な呈甘味性から、低カロリーの甘味剤として広く
利用が期待されている物質である。このＡＰＭを工業的
に製造する方法としては、現在まで、いろいろな方法が
知られているが、そのいずれの製造方法によるにして
も、反応液よりＡＰＭを単離し、製品として取得するた
めに、晶析工程は不可欠なものである。
ラニンメチルエステル（以下、ＡＰＭと略する）は、そ
の良質な呈甘味性から、低カロリーの甘味剤として広く
利用が期待されている物質である。このＡＰＭを工業的
に製造する方法としては、現在まで、いろいろな方法が
知られているが、そのいずれの製造方法によるにして
も、反応液よりＡＰＭを単離し、製品として取得するた
めに、晶析工程は不可欠なものである。
【０００３】この晶析工程は、通常、例えば、粗製品を
水、有機溶媒または含水有機溶媒に再度溶解し、攪拌翼
を備えた晶析装置を用いて、冷媒との熱交換もしくは減
圧下で溶媒の一部を気化することにより冷却を行い、結
晶析出させた後、これを遠心分離機等で濾別・脱水する
方法が採用されている。また、ある濃度以上のＡＰＭ水
性溶液を機械的攪拌等の強制流動を与えることなく見掛
け上氷菓状の擬似固相となるように、伝導伝熱により冷
却し、擬似固相生成後、必要によりさらに冷却を行うこ
とにより結晶を得る方法も知られている。
水、有機溶媒または含水有機溶媒に再度溶解し、攪拌翼
を備えた晶析装置を用いて、冷媒との熱交換もしくは減
圧下で溶媒の一部を気化することにより冷却を行い、結
晶析出させた後、これを遠心分離機等で濾別・脱水する
方法が採用されている。また、ある濃度以上のＡＰＭ水
性溶液を機械的攪拌等の強制流動を与えることなく見掛
け上氷菓状の擬似固相となるように、伝導伝熱により冷
却し、擬似固相生成後、必要によりさらに冷却を行うこ
とにより結晶を得る方法も知られている。
【０００４】しかしながら、従来の攪拌機を備えた晶析
装置では、例えば、パドル型及びタービン型等の攪拌手
段を備えた晶析装置で得られるＡＰＭは微細な針状の晶
癖を呈し、したがって、濾過・脱水における固液分離性
は極めて不良であり、実用上大いに問題があった。
装置では、例えば、パドル型及びタービン型等の攪拌手
段を備えた晶析装置で得られるＡＰＭは微細な針状の晶
癖を呈し、したがって、濾過・脱水における固液分離性
は極めて不良であり、実用上大いに問題があった。
【０００５】また、固液分離操作を繰り返していると、
ケーキの基礎層が圧密固化してしまい、その除去に多く
の人手と時間を要するという問題もあり、こうなると晶
析工程に続く乾燥工程においても、ケーキの含水量が多
く乾燥負荷が高くなり、かつ得られる乾燥粉体の嵩比重
も大きくなり取扱いが非常に困難となる。
ケーキの基礎層が圧密固化してしまい、その除去に多く
の人手と時間を要するという問題もあり、こうなると晶
析工程に続く乾燥工程においても、ケーキの含水量が多
く乾燥負荷が高くなり、かつ得られる乾燥粉体の嵩比重
も大きくなり取扱いが非常に困難となる。
【０００６】また系を攪拌せずに冷却を伝導伝熱のみに
よる方法は非常に長い操業時間を要するので工業的には
到底実施できる方法ではない。
よる方法は非常に長い操業時間を要するので工業的には
到底実施できる方法ではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、濾過
操作または脱水操作において取扱い性のよいＡＰＭをそ
の溶液から晶析させる方法を見出すことである。
操作または脱水操作において取扱い性のよいＡＰＭをそ
の溶液から晶析させる方法を見出すことである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、ＡＰＭ
をその溶液から晶出させるに際して特定の構成の晶析装
置中で攪拌しながら行うことで解決された。
をその溶液から晶出させるに際して特定の構成の晶析装
置中で攪拌しながら行うことで解決された。
【０００９】その特定の晶析装置は請求項１に定義して
いるが、大まかに言えば、槽および槽底部を掃引する
板、その上に設けられる縦方向または横方向にそれぞれ
延びる棒状の部材および邪魔板で構成されるものであ
る。
いるが、大まかに言えば、槽および槽底部を掃引する
板、その上に設けられる縦方向または横方向にそれぞれ
延びる棒状の部材および邪魔板で構成されるものであ
る。
【００１０】本発明では、ＡＰＭ溶液を、請求項１で定
義した特定の晶析装置を用いて攪拌しながらＡＰＭを晶
析させる。
義した特定の晶析装置を用いて攪拌しながらＡＰＭを晶
析させる。
【００１１】晶析槽の内周壁面には下部から上部まで軸
方向に沿って複数本の邪魔板を設ける。取扱うことので
きるＡＰＭ溶液は広い範囲の濃度に亘るが、例えば、水
溶液の状態でＡＰＭの濃度を２重量％〜飽和溶解度の水
溶液、好ましくは３．５〜４．０重量％を例示すること
ができる。
方向に沿って複数本の邪魔板を設ける。取扱うことので
きるＡＰＭ溶液は広い範囲の濃度に亘るが、例えば、水
溶液の状態でＡＰＭの濃度を２重量％〜飽和溶解度の水
溶液、好ましくは３．５〜４．０重量％を例示すること
ができる。
【００１２】晶析温度は８０℃から０℃、好ましくは、
６０℃から５℃までの範囲である。ＡＰＭを晶析させる
にあたっては、前述の攪拌翼の周速を０．１〜１．２ｍ
／ｓｅｃ、好ましくは０．３〜０．６ｍ／ｓｅｃの範囲
に保ちながら徐々に冷却していく。
６０℃から５℃までの範囲である。ＡＰＭを晶析させる
にあたっては、前述の攪拌翼の周速を０．１〜１．２ｍ
／ｓｅｃ、好ましくは０．３〜０．６ｍ／ｓｅｃの範囲
に保ちながら徐々に冷却していく。
【００１３】晶析液の冷却には槽外部に外套を設け冷媒
を循環させる方法、また真空蒸発による方法、さらには
これらの組み合わせ等いずれでもよい。
を循環させる方法、また真空蒸発による方法、さらには
これらの組み合わせ等いずれでもよい。
【００１４】本発明に用いる攪拌翼を説明する。
【００１５】攪拌翼は槽の中心に設けられる回転軸に、
その翼の一側でとりつけられる。当然のことながら、軸
の回転を滑らかに行うことさえ確保されれば１を除く奇
数の枚数であってもよいが工作の容易さからは２枚程度
を対称に設けることである。翼を構成する第１の部材は
実質的には板で、槽の底部を掃引する。板の下端と槽底
の間隔は狭い方が、好ましい。理由は明瞭ではないが、
槽底に向かう液流が大きくならない方が好ましいようで
ある。
その翼の一側でとりつけられる。当然のことながら、軸
の回転を滑らかに行うことさえ確保されれば１を除く奇
数の枚数であってもよいが工作の容易さからは２枚程度
を対称に設けることである。翼を構成する第１の部材は
実質的には板で、槽の底部を掃引する。板の下端と槽底
の間隔は狭い方が、好ましい。理由は明瞭ではないが、
槽底に向かう液流が大きくならない方が好ましいようで
ある。
【００１６】槽内壁に面する端は、その内壁からある程
度の間隔が望ましい。内壁に向かう液流を形成させるた
めである。
度の間隔が望ましい。内壁に向かう液流を形成させるた
めである。
【００１７】第２の部材は、第１の部材の上に設けられ
る回転軸から槽内壁に延びるほぼ棒状の部材であり、言
い換えれば回転軸から延びる腕である。この部材は一本
に限るものでなく上下に多数並んでいてよい。その長さ
の制限は第１の部材の長さの場合と同じであり、もっと
短くしても構わない。この棒状部材の延びる方向は特別
に液面に平行でなければならないものではなく斜めにな
っていても実質的に液を横向きに切るように設けてあれ
ばよい。
る回転軸から槽内壁に延びるほぼ棒状の部材であり、言
い換えれば回転軸から延びる腕である。この部材は一本
に限るものでなく上下に多数並んでいてよい。その長さ
の制限は第１の部材の長さの場合と同じであり、もっと
短くしても構わない。この棒状部材の延びる方向は特別
に液面に平行でなければならないものではなく斜めにな
っていても実質的に液を横向きに切るように設けてあれ
ばよい。
【００１８】第３の部材は、液内でほぼ上下方向に延び
て液を攪拌する棒または板状の部材で、液を攪拌する機
械的強度が保てるならば第１の部材または第２の部材の
いずれか一方のみに固定されているだけでも構わない。
この部材の方向もまた厳密さを求めるものでなくほぼ上
下方向に向いておればよく、槽内壁から回転軸方向に向
かう液流を横切る運動をするように第１の部材または第
２の部材を介して設けられていればよい。この部材も複
数であってよい。
て液を攪拌する棒または板状の部材で、液を攪拌する機
械的強度が保てるならば第１の部材または第２の部材の
いずれか一方のみに固定されているだけでも構わない。
この部材の方向もまた厳密さを求めるものでなくほぼ上
下方向に向いておればよく、槽内壁から回転軸方向に向
かう液流を横切る運動をするように第１の部材または第
２の部材を介して設けられていればよい。この部材も複
数であってよい。
【００１９】上記の三つの部材は、最も普通には同一平
面内に設けて全体として一枚の板で空間を持つ格子状の
ものを構成するものとなるが、全体としての一枚の板が
ねじれた一枚の曲面を構成していても一向に構わない。
面内に設けて全体として一枚の板で空間を持つ格子状の
ものを構成するものとなるが、全体としての一枚の板が
ねじれた一枚の曲面を構成していても一向に構わない。
【００２０】本発明でとりうる翼の形状を例示すれば第
１図から第５図の如くであり第６図から第８図は本発明
には用いないものである。
１図から第５図の如くであり第６図から第８図は本発明
には用いないものである。
【００２１】なお第２の部材と第３の部材について説明
する。上記の説明においては、液面に平行でとか、液を
横向きに切るようにとかの言葉を用いているがこれは説
明をわかり易くするためにわざと静止した液面を想定し
てその前提で表現している。しかし翼が槽内で回転すれ
ば必然的に槽内には槽底部の液が中心から外周に向かう
流れを起こし、これに呼応して槽内は外周部で上昇、中
心具で下降する液の対流が起こり循環する。循環流が激
しくなれば液面は中心部が下になった放物面を形成する
ことになる。そうだとすると第２の部材や第３の部材は
その放物面に追従して向きが変り第３図に示すようにな
り、さらに第２の部材と第３の部材は一体化して第５図
に示したように一本の曲線の棒となってもよい訳であ
る。
する。上記の説明においては、液面に平行でとか、液を
横向きに切るようにとかの言葉を用いているがこれは説
明をわかり易くするためにわざと静止した液面を想定し
てその前提で表現している。しかし翼が槽内で回転すれ
ば必然的に槽内には槽底部の液が中心から外周に向かう
流れを起こし、これに呼応して槽内は外周部で上昇、中
心具で下降する液の対流が起こり循環する。循環流が激
しくなれば液面は中心部が下になった放物面を形成する
ことになる。そうだとすると第２の部材や第３の部材は
その放物面に追従して向きが変り第３図に示すようにな
り、さらに第２の部材と第３の部材は一体化して第５図
に示したように一本の曲線の棒となってもよい訳であ
る。
【００２２】本発明の方法によれば、晶析液を攪拌しな
がら濾過性のよい結晶が得られる。すなわちＡＰＭの結
晶が析出を続けて液の流動性を良好に維持しかつ得られ
た結晶は、その後の輸送・分離・乾燥等の工程での操作
性もよく、物理的な衝撃にも極めて強固である。
がら濾過性のよい結晶が得られる。すなわちＡＰＭの結
晶が析出を続けて液の流動性を良好に維持しかつ得られ
た結晶は、その後の輸送・分離・乾燥等の工程での操作
性もよく、物理的な衝撃にも極めて強固である。
【００２３】また、通常は晶出した結晶が伝熱面に固着
し、いわゆるスケーリングを生じてその除去に非常な困
難を伴うことが多々あるにもかかわらず、本発明方法に
よるＡＰＭの晶析では冷却面からの結晶層の離脱・脱落
が極めて容易である。
し、いわゆるスケーリングを生じてその除去に非常な困
難を伴うことが多々あるにもかかわらず、本発明方法に
よるＡＰＭの晶析では冷却面からの結晶層の離脱・脱落
が極めて容易である。
【００２４】本発明によれば、濾過性のよいＡＰＭ結晶
を得ることができるので、製品の固液分離性のみなら
ず、晶析時間を短縮することによる装置の小型化、乾燥
機の負荷の軽減、各工程における作業性の著しい向上を
図ることができる。なお、本発明の方法をＡＰＭの環化
物であるジケトピペラジン（ＤＫＰ）、Ｌ−α−アスパ
ルチル−Ｌ−フェニルアラニン等の不純物を含むＡＰＭ
液に適用しても、固液分離における付着母液の低減とケ
ーキ洗浄性の向上から、これらの不純物を含まぬＡＰＭ
結晶を得ることができ、本発明は、経済的にも格段に有
利なＡＰＭ晶析プロセスを提供するものである。
を得ることができるので、製品の固液分離性のみなら
ず、晶析時間を短縮することによる装置の小型化、乾燥
機の負荷の軽減、各工程における作業性の著しい向上を
図ることができる。なお、本発明の方法をＡＰＭの環化
物であるジケトピペラジン（ＤＫＰ）、Ｌ−α−アスパ
ルチル−Ｌ−フェニルアラニン等の不純物を含むＡＰＭ
液に適用しても、固液分離における付着母液の低減とケ
ーキ洗浄性の向上から、これらの不純物を含まぬＡＰＭ
結晶を得ることができ、本発明は、経済的にも格段に有
利なＡＰＭ晶析プロセスを提供するものである。
【００２５】なお、第６図から第８図に示した従来用い
られた攪拌羽根では、攪拌速度を速くするとＡＰＭの結
晶が小さくなり、また、遅くすると流動が悪くなり晶析
槽への付着が起りトラブルが発生する。
られた攪拌羽根では、攪拌速度を速くするとＡＰＭの結
晶が小さくなり、また、遅くすると流動が悪くなり晶析
槽への付着が起りトラブルが発生する。
【００２６】以下実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。
明する。
【００２７】実施例１
この実施例は、図１の晶析装置を用いて行った。晶析槽
は内径；７００ｍｍ、高さ；８５０ｍｍの円筒縦型、容
量３００リットルの外套付きの釜で内部に邪魔板が４枚
ついている。
は内径；７００ｍｍ、高さ；８５０ｍｍの円筒縦型、容
量３００リットルの外套付きの釜で内部に邪魔板が４枚
ついている。
【００２８】攪拌翼はＤ；４２０ｍｍ、Ｈ；７６０ｍｍ
のものを使用した。
のものを使用した。
【００２９】晶析槽に、３％のＤＫＰを含むＡＰＭ９．
５ｋｇを溶解した原料溶液２５０リットル（６０℃、Ａ
ＰＭの初期濃度３．６重量％）を張り込み、攪拌翼の回
転数を３０ｒｐｍとし、外套７に１０℃の冷媒を循環
し、また、常に溶液内部から冷却されるような操作つま
り、真空ポンプにより、晶析槽内部をその温度ととも
に、真空度を調節する減圧下のもとで晶析を行った。試
験を開始してから約４０分経過したときに溶液中に結晶
が析出しはじめた。このときの溶液温度は４０℃であっ
た。１時間経過したところで溶液全体に結晶が充満し
た。その後、０℃の冷媒を循環して７℃まで冷却した。
試験を開始してから３時間で晶析を終了した。
５ｋｇを溶解した原料溶液２５０リットル（６０℃、Ａ
ＰＭの初期濃度３．６重量％）を張り込み、攪拌翼の回
転数を３０ｒｐｍとし、外套７に１０℃の冷媒を循環
し、また、常に溶液内部から冷却されるような操作つま
り、真空ポンプにより、晶析槽内部をその温度ととも
に、真空度を調節する減圧下のもとで晶析を行った。試
験を開始してから約４０分経過したときに溶液中に結晶
が析出しはじめた。このときの溶液温度は４０℃であっ
た。１時間経過したところで溶液全体に結晶が充満し
た。その後、０℃の冷媒を循環して７℃まで冷却した。
試験を開始してから３時間で晶析を終了した。
【００３０】このようにして得られたスラリーを遠心分
離機によって、濾過・脱水を行ったところ、２０分後に
ケーキ水分が４０％となった。得量１２．５ｋｇ（湿
潤）、回収率８０％、ＤＫＰ含有率０．１％であった。
離機によって、濾過・脱水を行ったところ、２０分後に
ケーキ水分が４０％となった。得量１２．５ｋｇ（湿
潤）、回収率８０％、ＤＫＰ含有率０．１％であった。
【００３１】比較例１
この比較例１は、図６の攪拌翼つまり、平羽根タービン
型でＤ＝４００ｍｍの羽根を実施例１で用いた晶析槽に
配設して行った。晶析方法は実施例１と同じ方法で行っ
た。ただ、攪拌翼の性質上、回転数を１００ｒｐｍとし
た。晶析途中、スラリーが流動しない部分が発生し、排
出時には内壁に大量の付着があった。その後の濾過・脱
水に２時間以上かけても水分は６０％以上であった。ま
た、濾過洩れもあり、回収率は６０％であった。
型でＤ＝４００ｍｍの羽根を実施例１で用いた晶析槽に
配設して行った。晶析方法は実施例１と同じ方法で行っ
た。ただ、攪拌翼の性質上、回転数を１００ｒｐｍとし
た。晶析途中、スラリーが流動しない部分が発生し、排
出時には内壁に大量の付着があった。その後の濾過・脱
水に２時間以上かけても水分は６０％以上であった。ま
た、濾過洩れもあり、回収率は６０％であった。
【００３２】実施例２
実施例１と同じ攪拌翼（Ｄ；４２０ｍｍ，Ｈ；７６０ｍ
ｍ）を用い、ＡＰＭ水溶液も実施例１と同様であるが、
攪拌翼の回転数を５０ｒｐｍとし、常圧下で外套の冷媒
を循環することにより冷却晶析を行った。なお、冷媒の
温度は結晶が析出するまでは、１０℃とし、その後は０
℃の冷媒を循環し、７℃で晶析を終了した。晶析時間は
約４時間であった。
ｍ）を用い、ＡＰＭ水溶液も実施例１と同様であるが、
攪拌翼の回転数を５０ｒｐｍとし、常圧下で外套の冷媒
を循環することにより冷却晶析を行った。なお、冷媒の
温度は結晶が析出するまでは、１０℃とし、その後は０
℃の冷媒を循環し、７℃で晶析を終了した。晶析時間は
約４時間であった。
【００３３】このようにしてにして得られたスラリーを
遠心分離機によって、濾過・脱水を行ったところ、２０
分後のケーキ水分が４０％であり、得量１２．５ｋｇ
（湿潤）、回収率８０％であった。
遠心分離機によって、濾過・脱水を行ったところ、２０
分後のケーキ水分が４０％であり、得量１２．５ｋｇ
（湿潤）、回収率８０％であった。
【００３４】なお。上記の実施例はいずれもバッチ操作
で行ったが、工業的には、連続運転でも可能である。
で行ったが、工業的には、連続運転でも可能である。
【００３５】実施例３
この実施例は、図４の晶析装置を用いて行なった。晶析
槽は内径：７００ｍｍ、高さ：８５０ｍｍの円筒縦型、
容量３００リットルの外套付きの釜で内部に邪魔板が４
枚ついている。
槽は内径：７００ｍｍ、高さ：８５０ｍｍの円筒縦型、
容量３００リットルの外套付きの釜で内部に邪魔板が４
枚ついている。
【００３６】攪拌翼はＤ：４００ｍｍ、Ｈ：７５０ｍｍ
のものを使用した。
のものを使用した。
【００３７】晶析操作は実施例１と同様に行い、得られ
たスラリーを遠心分離機によって、濾過・脱水を行った
ところ、２０分後にケーキ水分が３８％となった。得量
１３．１ｋｇ（湿潤）、回収率８０％であった。
たスラリーを遠心分離機によって、濾過・脱水を行った
ところ、２０分後にケーキ水分が３８％となった。得量
１３．１ｋｇ（湿潤）、回収率８０％であった。
【００３８】実施例４
この実施例は、図５の晶析装置を用いて行った。晶析槽
は内径：７００ｍｍ、高さ：８５０ｍｍの円筒縦型、容
量３００リットルの外套付きの釜で内部に邪魔板が４枚
ついている。
は内径：７００ｍｍ、高さ：８５０ｍｍの円筒縦型、容
量３００リットルの外套付きの釜で内部に邪魔板が４枚
ついている。
【００３９】攪拌翼はＤ：４００ｍｍ、Ｈ：７６０ｍｍ
のものを使用した。
のものを使用した。
【００４０】晶析操作は実施例１と同様に行い、得られ
たスラリーを遠心分離機によって、濾過・脱水を行った
ところ、２０分後にケーキ水分が４２％となった。得量
１１．９ｋｇ（湿潤）、回収率８０％であった。
たスラリーを遠心分離機によって、濾過・脱水を行った
ところ、２０分後にケーキ水分が４２％となった。得量
１１．９ｋｇ（湿潤）、回収率８０％であった。
【００４１】
【発明の効果】本発明は上述の説明及び実施例からも明
らかなように、ＡＰＭを晶析し分離する工程において次
のような点でメリットがある。 （１）攪拌翼以外に特殊な装置を必要とせず、通常の円
筒縦型の釜を利用することができる。
らかなように、ＡＰＭを晶析し分離する工程において次
のような点でメリットがある。 （１）攪拌翼以外に特殊な装置を必要とせず、通常の円
筒縦型の釜を利用することができる。
【００４２】（２）本発明の方法で得られるＡＰＭ結晶
を含むスラリーは、固液分離が、従来法由来のものより
短時間ですむ。
を含むスラリーは、固液分離が、従来法由来のものより
短時間ですむ。
【００４３】（３）結晶の分離性が著しくよいから、洗
浄効果が高まり夾雑物の少ない製品が得られる。
浄効果が高まり夾雑物の少ない製品が得られる。
【００４４】（４）乾燥工程における負荷が軽減され
る。そして、乾燥後の粉体の取扱い性がよい。
る。そして、乾燥後の粉体の取扱い性がよい。
【図１】本発明の実施に用いる特定の攪拌翼を備える晶
析装置の断面図である。
析装置の断面図である。
【図２】本発明の実施に用いる特定の攪拌翼を備える晶
析装置の断面図である。
析装置の断面図である。
【図３】本発明の実施に用いる特定の攪拌翼を備える晶
析装置の断面図である。
析装置の断面図である。
【図４】本発明の実施に用いる特定の攪拌翼を備える晶
析装置の断面図である。
析装置の断面図である。
【図５】本発明の実施に用いる特定の攪拌翼を備える晶
析装置の断面図である。
析装置の断面図である。
【図６】本発明の実施には用いない攪拌翼の形状を示す
図である。
図である。
【図７】本発明の実施には用いない攪拌翼の形状を示す
図である。
図である。
【図８】本発明の実施には用いない攪拌翼の形状を示す
図である。
図である。
１ 第１の部材
２ 第２の部材
３ 第３の部材
４ 回転軸
５ 晶析槽
６ 攪拌翼
７ ジャケット
８ 邪魔板
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
ラニンメチルエステルをその溶液から晶出させる方法で
あって、その溶液を、下記で特定する構成の翼および邪
魔板を備えた晶析装置を使用し攪拌しながら行う方法。 （イ）翼は晶析槽内の液を攪拌することができるように
少なくとも１枚が回転軸に固定されている。 （ロ）翼は少なくとも次の三つの部材（ハ）（ニ）およ
び（ホ）を備えている。 （ハ）実質的に平板であり、板の横方向の一端で回転軸
に固定され、その固定端に対向して槽内壁に面する端は
その内壁から任意の長い間隔を保つまでに及び、下方向
は槽底から一定の短い間隔を保っている第１の部材。 （ニ）第１の部材より液面側に設けられ、第１の部材と
ほぼ平行する平面内で、回転軸と槽内壁との間に液面に
ほぼ平行する方向に延び、一端で回転軸に固定され、他
端は槽内壁から、任意の長い間隔を保つまで、延びてい
るほぼ棒状である第２の部材。 （ホ）第１の部材より液面側に設けられ、第１の部材ま
たは第２の部材のいずれかの一つには必ず固定されてお
り、液面にほぼ直交する平面内をほぼ上下方向に延びて
いる複数の棒または板状である第３の部材。 （ヘ）邪魔板は晶析槽側壁面に下部から上部まで軸方向
に沿って複数本、間隔をおきながら配設されている。 - 【請求項２】 請求項１の方法であって、第２の部材と
第３の部材が一体となって実質的にほぼ円弧である曲線
を含む一本の棒である部材である翼を用いるもの。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28884991A JP2919660B2 (ja) | 1990-11-05 | 1991-11-05 | Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの改良された結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-297119 | 1990-11-05 | ||
| JP29711990 | 1990-11-05 | ||
| JP28884991A JP2919660B2 (ja) | 1990-11-05 | 1991-11-05 | Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの改良された結晶製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0525198A true JPH0525198A (ja) | 1993-02-02 |
| JP2919660B2 JP2919660B2 (ja) | 1999-07-12 |
Family
ID=26557357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28884991A Expired - Lifetime JP2919660B2 (ja) | 1990-11-05 | 1991-11-05 | Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの改良された結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2919660B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011161375A (ja) * | 2010-02-10 | 2011-08-25 | Kansai Chemical Engineering Co Ltd | 晶析装置 |
-
1991
- 1991-11-05 JP JP28884991A patent/JP2919660B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011161375A (ja) * | 2010-02-10 | 2011-08-25 | Kansai Chemical Engineering Co Ltd | 晶析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2919660B2 (ja) | 1999-07-12 |
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