JPH0525000A

JPH0525000A - 結晶成長容器

Info

Publication number: JPH0525000A
Application number: JP17487491A
Authority: JP
Inventors: Takaharu Asano; 高治浅野; Takafumi Hataya; 隆文端谷
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1991-07-16
Filing date: 1991-07-16
Publication date: 1993-02-02

Abstract

(57)【要約】【目的】結晶成長容器に関し、液体収容室内に残存す
る気泡を少なくすることを目的とする。【構成】無重力ないし微小重力環境において、結晶の
母材となる第一の液体３と、該第一の液体３の結晶化剤
となる第二の液体４のそれぞれが収容される第一と第二
の液体収容室11、21をそれぞれ具え、かつ該液体収容室
11、21が対向して隔絶されるようにＯリング５に挿脱可
能に挟持されたスライド板６を介して液密可能に締着さ
れた第一と第二の容器１、２からなる結晶成長容器であ
って、前記液体収容室11、21は、それぞれが一つの隅か
らそれぞれの容器１、２の外壁に開口する第一と第二の
注入孔12、22を有している。そして、その注入孔12、22
を垂直方向に向けた際、液体収容室11、21のすべての内
壁が上向きに傾斜するように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、無重力ないし微小重力
環境において、有機材料、特に生体高分子材料の溶液か
ら結晶成長させる容器に関する。

【０００２】近年、電気伝導性や液晶性といった特異な
機能をもつ有機材料やタンパク質や酵素などの生体高分
子材料の単結晶は、それらの材料の構造解析に有用であ
るばかりでなく、単結晶を直接工業的に利用への期待も
あって、非常な関心がもたれている。しかし、こうした
有機材料の単結晶は、金属や半導体と異なって、良質で
大きな単結晶を得ることが難しい。

【０００３】一方、近年、宇宙の超高真空で無重力とい
う特異な環境における自然科学との係わり、いわゆる宇
宙科学の研究が急速に進展している。ところが、超高真
空は地上でも実現できるのに対して、無重力について
は、例えば、航空機の弾道飛行によったり、高い塔や深
い井戸などを利用しても、高々数秒から数十秒に過ぎな
い。しかし、無重力と物質との係わりは、大きな可能性
を秘めているとして多いに注目されている。

【０００４】通常、人工衛星によって得られる宇宙環境
は、弾道飛行によって得られる微小重力環境に比べて、
圧倒的に長い時間維持できる。しかし、衛星の自転によ
る遠心力や、人が動いたりスラスタ（姿勢制御のための
ロケット噴射）などに起因して、例えば、10^-4Ｇ程度の
残留加速度が掛かっている。また、航空機の弾道飛行に
よる場合などには、例えば、10^-1Ｇ程度の重力加速度が
掛かっている。

【０００５】このように、どちらの環境も厳密には無重
力ではなくいわゆる微小重力環境である。しかし、この
微小重力環境であっても、物体を浮遊させることができ
るので、対流のない環境における種々の可能性を秘めて
いる。

【０００６】つまり、航空機の弾道飛行による微小重力
環境は、人工衛星によって行われる無重力環境での実験
とか、将来の宇宙工場のシミュレーションなどの一環と
して、例えば、地上では恐らく困難な各種合金生成や結
晶成長を行わせたりする場として利用したり、新材料の
製造に使おうとする試みが盛んになりつつある。

【０００７】その中でも、微小重力環境において、種々
の物質の結晶、特に単結晶を成長させる試みは、有機
物、無機物を問わず非常に注目されている。

【０００８】

【従来の技術】図３は従来の結晶成長容器の一例の一部
断面側面図である。図において、１は第一の容器、11は
第一の液体収容室、12は第一の注入孔、２は第二の容
器、21は第二の液体収容室、22は第二の注入孔、３は第
一の液体、４は第二の液体、５はＯリング、51は溝、６
はスライド板、30は結晶成長容器である。

【０００９】この従来の結晶成長容器30は、発明者ら
が、無重力や微小重力環境において、生体高分子の結晶
成長を行う装置、つまり、「生体高分子結晶成長容器と
作製及び方法」（特願昭62-213729)として、すでに提案
しているものである。

【００１０】図において、結晶成長容器30は第一、第二
の二つの容器１、２からなる。そして、二つの容器１、
２にはそれぞれ第一と第二の液体収容室11、21が設けら
れており、それぞれの液体収容室11、21には内壁から容
器１、２の外壁に開口する第一と第二の注入孔12、22が
設けられている。そして、この液体収容室11、21にはそ
れぞれ液体３、４が収納されるようになっている。

【００１１】２種類の液体３、４は、例えば、タンパク
質の単結晶を成長させるために必要な液体で、一例とし
て、液体３がタンパク質水溶液、液体４がそのタンパク
質水溶液の結晶化剤である。

【００１２】また、二つの液体収容室11、21が対面する
それぞれの壁面には環状に溝51が設けられており、それ
ぞれの溝51にはＯリング５が嵌まっており、スライド板
６を液密可能に挟持して二つの容器１、２が衝合してね
じ止めされている。

【００１３】スライド板６は、二つの液体３、４の間に
介在して両者を隔てる隔壁になっており、Ｏリング５に
挟まれたまゝ液密可能に引き抜けば、二つの液体収容室
11、21が一室に連通できるようになっている。

【００１４】実際の結晶成長に際しては、まず、スライ
ド板６を二つの容器１、２の隙間に挿入した状態でねじ
止めし、二つの液体収容室11、21は隔絶されている。こ
の状態で注入孔12、22のそれぞれから液体３、４を別々
に注入し樹脂封止する。次いで、スライド板６を引き抜
くと、隔絶していた二つの液体収容室11、21が一室に連
なり、液体３、４が互いに接触して界面が形成される。
そして、その二つの液体３、４の界面で結晶成長が起こ
る。

【００１５】結晶成長容器30は、耐薬品性に富み、液体
収容室11、21のそれぞれが外部から観察できるように、
例えばアクリル樹脂のような透明なプラスチック材料で
構成する。また、Ｏリング５は弾力性のあるゴムとかプ
ラスチック製であり、スライド板６は、例えば厚みが50
μｍ程度の不錆鋼の薄板によって作られている。

【００１６】このように、まず、液体３、４を注入する
前には、液体収容室11、21をスライド板６によって隔絶
しておき、次いで、スライド板６を引き抜いて液体収容
室11、21を一室化して液体３、４を接触させて、結晶成
長などを行わせる。この一連の工程が終わるまでの間、
液体収容室11、21は二つの衝合するＯリング５によって
液密性が確保されている。

【００１７】すでに発明者らが提案しているこの結晶成
長容器30の特長は、例えば生体高分子の結晶成長を行わ
せる種々の方法、すなわち自由界面拡散法とか静置バッ
チ法、蒸気拡散法、平衡透析法といったいろいろな方法
に適用できることである。

【００１８】図４は結晶成長容器の配置例を示す図であ
り、結晶成長容器30を円陣を組むように環状に配置し
て、特に、結晶成長容器30の中の結晶成長が行われる様
子が、成長容器30の外からよく観察できるように配置し
た例である。

【００１９】すなわち、結晶成長容器30は、狭い空間に
一つでも多くの結晶成長容器30が配置できるように、上
から見て台形の形状、あるいは角錐を横にした形状にな
っている。このように結晶成長容器30を配置すると、例
えば中央部に鏡８を45度傾けて置けば上から覗いて見る
ことができる。また、この鏡８を水平方向に回転させれ
ば、環状に配置した複数個の結晶成長容器30を順次巡り
ながら観察することができる。

【００２０】ところで、図３において、ここで用いられ
る生体高分子、例えば、タンパク質とか酵素とかの試薬
は非常に高価であり、扱う量もそれ程多くない。という
ことは、結晶成長容器30は、一般に非常に小型でよい。
また、無重力とか微小重力といった特殊な環境であるこ
とから、結晶成長容器30はできるだけ小型であることが
望ましい。

【００２１】その理由は、人工衛星の中はもちろん、弾
道飛行などによって得られる微小重力環境においては、
特殊な環境のために重量制限や容積制限があり、この制
約条件を満たしながら、狭い空間を有効に利用したいた
めである。

【００２２】そのために、結晶成長容器30は、まず、軽
量であって欲しいし、次いで、貴重な試行の機会を最大
限に活かすために一つでも多くの結晶成長容器30を搭載
できるようにしたい。従って、何れにしても、結晶成長
容器30は、それぞれの液体収容室11、21の容積が例えば
100μリットルといった非常に小さなものである。

【００２３】また、二つの容器１、２をＯリング５を介
して確りねじ止めして組み上がった結晶成長容器30には
完全な液密性が得られるように考慮されている。このこ
とは、単に液漏れしないというだけでなく、気泡が混入
すれば気液界面においてタンパク質水溶液などが変質し
たり、結晶成長の経過が観察できなかったりし、貴重な
機会を失うことになり兼ねないからである。

【００２４】このように、結晶成長容器30は非常に小さ
いにも係わらず、容器１、２の内外の液密性が保てるよ
うに考慮された構成になっている。しかし、それぞれの
液体収容室11、21には注入孔12、22が開口しており、そ
の注入孔12、22のそれぞれから液体３、４を注入する際
にも、相応した配慮が必要である。

【００２５】

【発明が解決しようとする課題】すなわち、液体収容室
11、21には、液体３、４を注入するための注入孔12、22
がそれぞれ設けられており、この注入孔12、22から極く
微少量の試料の注入が行われる。ところが、従来の結晶
成長容器30においては、注入孔12、22が液体収容室11、
21の横内壁に垂直に開口するように設けられていた。そ
のために、特にタンパク質溶液のような泡立ち易い液体
３、４を注入する際には、その液体３、４とともに液体
収容室11、21に混入された気泡や液体収容室11、21の中
の空気が抜け出せずに滞留した気泡が、液体収容室11、
21の奥まった隅などに残存してしまうことが間々起こ
る。

【００２６】このような気泡は、結晶成長の経過を目視
で観察する際の妨げになるばかりでなく、この気泡は結
晶成長の核となるので、気泡が多いと成長する結晶の数
は多くなるが、結晶が大きく成長しなかったり形状が歪
んだ異常成長するといった問題があった。

【００２７】そこで本発明は、液体収容室内に気泡が残
存しないように、注入孔を垂直方向に向けて液体を注入
する際、液体収容室のすべての内壁が上向きに傾斜する
ようになした結晶成長容器を提供することを目的として
いる。

【００２８】

【課題を解決するための手段】上で述べた課題は、図１
において、無重力ないし微小重力環境において、結晶の
母材となる第一の液体３と、該第一の液体３の結晶化剤
となる第二の液体４のそれぞれが収容される第一と第二
の液体収容室 11 、21をそれぞれ具え、かつ該液体収容
室11、21が対向して隔絶されるようにＯリング５に挿脱
可能に挟持されたスライド板６を介して液密可能に締着
された第一と第二の容器１、２からなる結晶成長容器で
あって、前記第一と第二の液体収容室11、21は、それぞ
れが一つの隅からそれぞれの容器１、２の外壁に開口す
る第一と第二の注入孔12、22を有するものであり、かつ
該注入孔12、22を垂直方向に向けた際、すべての内壁が
上向きに傾斜するものであるように構成された結晶成長
容器によって解決される。

【００２９】

【作用】無重力ないし微小重力環境下で結晶成長を行わ
せる従来の結晶成長容器は、注入孔が液体収容室の内側
壁から垂直方向に設けられていたために、気泡の残存が
避けられなかったが、本発明になる結晶成長容器におい
ては、注入孔を垂直方向に向けた際、液体収容室のすべ
ての内壁が上向きに傾斜するようにしている。

【００３０】すなわち、注入孔から液体収容室内に試料
を注入するとき、注入孔を垂直方向に向けて行うように
する。そうすると、液体収容室のすべての内壁が上向き
に傾斜した状態になる。

【００３１】こうして、本発明になる結晶成長容器を用
いれば、液体とともに液体収容室に混入された気泡や液
体収容室内の空気が円滑に抜け出し、滞留しようとする
気泡が液体収容室内に残存することを減らすことができ
る。

【００３２】

【実施例】図１は本発明の実施例の一部切欠き斜視図、
図２は図１の一部断面側面図である。図において、１は
第一の容器、11は第一の液体収容室、12は第一の注入
孔、２は第二の容器、21は第二の液体収容室、22は第二
の注入孔、３は第一の液体、４は第二の液体、５はＯリ
ング、51は溝、６はスライド板、７は注入治具、30は結
晶成長容器である。

【００３３】図１〜図２において、結晶成長容器30の第
一、第二の容器１、２には、耐薬品性があり、透明で中
の様子が目視によって観察できる例えばアクリル樹脂な
どが用いられる。そして、容器１、２は、第一の液体収
容室11側から第二の液体収容室21側へ、上から見て30度
の角度で扇状に開いた台形型になっており、４隅にはね
じが挿通するばか孔が２つの容器１、２を貫通するよう
設けてある。

【００３４】それぞれの液体収容室11、21は、切削加工
によって作られており、例えば直径が５ｍｍ、深さが５
ｍｍの円筒状に座ぐった穴からなり、容積は約 100μl
である。そして、液体収容室11の円筒壁と底壁との隅か
ら容器１の外壁に向かって斜め方向に第一の注入孔12が
設けてあり、液体収容室21の円筒壁と底壁との隅から容
器２の外壁に向かって斜め方向に第二の注入孔22が設け
てある。この注入孔12、22の向きは、注入孔12、22を垂
直方向に向けた際、それぞれの液体収容室11、21のすべ
ての壁面が上向きに傾斜するようになっている。そし
て、底壁の部分は液体収容室11、21の窓に相当する部分
なので、よく磨いて外部から透視できるようなってい
る。

【００３５】Ｏリング５には、ゴム製も用いられるが、
こゝではテフロン（ふっ素樹脂）製を用い、液体収容室
11、21が対向する容器１、２のそれぞれの周縁部に設け
られた溝51に挿着される。また、スライド板６は不錆鋼
の薄板からできている。

【００３６】こうして、二つの容器１、２を液体収容室
11、21が対向するようにＯリング５でスライド板６を液
密可能に挟むようにして４隅をねじ止めすれば、本発明
になる結晶成長容器30ができあがる。そして、この結晶
成長容器30においては、液体３、４をそれぞれ注入孔1
2、22から注入する際には、それぞれの注入孔12、22を
垂直方向に支持して行うようにする。

【００３７】本発明の効果を評価するために、まず、第
一の容器１の第一の注入孔12が垂直になるように結晶成
長容器30を傾ける。そして、第一の液体収容室11の中
に、卵白リゾチウムの５％水溶液からなる第一の液体３
を、例えば注射器などからなる注入治具７を用いて注入
孔12から注入する。注入治具７には、注射器を流用して
もよい。そして、残存する気泡の混入量を実体顕微鏡を
用いて調べた。その結果、液体３がタンパク質で泡立ち
易いにもかかわらず、従来の結晶成長容器30の場合に比
べて約１／３に減少していることが確認できた。

【００３８】同様にして第二の容器２の第二の液体収容
室21の中に、飽和硫酸アンモニウム水溶液からなる第二
の液体４を注入治具７を用いて第二の注入孔22から注入
し、残存する気泡の混入量を実体顕微鏡を用いて調べた
ところ、ほとんど気泡が認められなかった。

【００３９】次いで、注入孔12、22のそれぞれを樹脂封
止して水平に静置し、卵白リゾチウムの単結晶を成長さ
せた。その結果、従来の結晶成長容器30に比べて、単結
晶の数が１／２に半減し、その分だけ単結晶の寸法が大
きくなることが確認できた。

【００４０】なお、注入孔12や22の形状は、注射針が挿
入できる程度の小さな孔であるが、液体収容室11、21に
近くなる程テーパ状に拡開するように設けると、残存す
る気泡の量をさらに20％程度減少できることが確認でき
た。

【００４１】こゝでは、結晶成長容器の材料にアクリル
樹脂を用いたが、ポリカーボネートやポリメチルペンテ
ン、あるいはガラスなどの種々の材料が適用できる。ま
た、液体収容室は円筒状であれば加工し易いが、その形
状には限定されない。さらに、結晶成長容器は透明であ
れば液体収容室の中を目視で観察できるので具合がよい
が、観察不用であれば他の材料でもよい。さらに、空間
の有効利用の観点からして、上から見て台形であれば円
陣を組むように環状に並べる際に具合がよいが、上下に
積み上げる配置であれば直方体でもよい。このように、
結晶成長容器の寸法や形状、材料などには種々の変形が
可能である。

【００４２】また、液体収容室から容器の外壁に向かっ
て設ける注入孔は、注入孔を垂直方向に向けた際、液体
収容室のすべての壁面が上向きに傾斜する条件を満たせ
ば、容器のどの外壁に向かって設けてもよく、種々の変
形が可能である。

【００４３】さらに、Ｏリングについては、こゝではふ
っ素樹脂製のＯリングを用いたが、バイトンなどと呼ば
れるふっ素ゴムや、ネオプレンなどの合成ゴムとか天然
ゴムなどを用いることもでき、結晶成長などに用いる液
体つまり溶液や融液の種類や性質に応じて種々の変形が
可能である。

【００４４】

【発明の効果】本発明になる結晶成長容器によれば、従
来の結晶成長容器に比べて試料の液体の中に混入し液体
収容室に残存する気泡を少なくすることができる。そし
て、タンパク質などの液体から単結晶を成長させる際、
より寸法の大きな結晶に成長させることができる。

【００４５】従って、今後、宇宙空間のような無重力な
いし微小重力環境において、生体高分子化合物のような
いろいろな物質の結晶成長などを行わせる宇宙科学の一
分野の進展に対して、本発明は寄与するところが大き
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の一部切欠き斜視図である。

【図２】図１の一部断面側面図である。

【図３】従来の結晶成長容器の一例の一部断面側面図
である。

【図４】結晶成長容器の配置例を示す図である。

【符号の説明】

１第一の容器 11 第一の液体収容室 12
第一の注入孔２第二の容器 21 第二の液体収容室 22
第二の注入孔３第一の液体４第二の液体５Ｏリング 51 溝６スライド板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】無重力ないし微小重力環境において、結
晶の母材となる第一の液体(3) と、該第一の液体(3) の
結晶化剤となる第二の液体(4) のそれぞれが収容される
第一と第二の液体収容室 (11、21) をそれぞれ具え、か
つ該液体収容室 (11、21) が対向して隔絶されるように
Ｏリング(5) に挿脱可能に挟持されたスライド板(6) を
介して液密可能に締着された第一と第二の容器(1、2)か
らなる結晶成長容器であって、前記第一と第二の液体収
容室 (11、21) は、それぞれが一つの隅からそれぞれの
前記容器(1、2)の外壁に開口する第一と第二の注入孔
(12、22) を有するものであり、かつ該注入孔 (12、22)
を垂直方向に向けた際、すべての内壁が上向きに傾斜
するものであることを特徴とする結晶成長容器。
【請求項２】前記第一と第二の注入孔 (12、22) は、
それぞれが前記液体収容室 (11、21) に向かって拡開し
ている請求項１記載の結晶成長容器。
【請求項３】前記第一と第二の容器(1、2)は、それぞ
れが前記液体収容室(11、12) の内部が目視可能に透明
である請求項１記載の結晶成長容器。