JPH0369583A

JPH0369583A - 結晶成長容器

Info

Publication number: JPH0369583A
Application number: JP20301189A
Authority: JP
Inventors: Takaharu Asano; 高治浅野; Shozo Fujita; 省三藤田; Takafumi Hataya; 隆文端谷; Kotaro Oka; 浩太郎岡
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1989-08-04
Filing date: 1989-08-04
Publication date: 1991-03-25
Anticipated expiration: 2011-03-27
Also published as: JPH0830000B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔概　要〕結晶成長容器に関し、スライド板を挟持している○リングを止めねじによって
締め付けた際に、容器が反り返って、液密性が損なわれ
るのを防ぐことを目的とし、無重力ないし微小重力環境
において、結晶の母材となる液体と、その液体の沈でん
剤となる液体との夫々が収容される液体収容室が夫々設
られ、かつその液体収容室が対向するようにスペーサを
介して着脱可能にねじ止めされ、かつその液体収容室の
内部が目視可能に透明な２つの容器と、前記液体収容室
の隙間に、２つの液体を隔絶可能に配置されたスライド
板と、前記スライド板が液密に挟持される○リングとか
らなる結晶成長容器であって、前記母材用の容器の、沈
でん剤用容器と対向する側面に、中央部に覗き孔、周辺
部にねじ孔が設けられた反り防止板を配置するように構
成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は、有機材料、特に生体高分子材料の溶液から、
結晶成長させる容器に関する。

近年、有機材料、その中でも生体高分子材料の結晶の工
業的利用への期待が高まっている。

電気伝導性や液晶性といった特異な機能をもつ材料やタ
ンパク質や酵素などの生体に係わる材料の単結晶は、そ
れらの材料の構造解析に有用であるばかりでなく、単結
晶を直接利用することに対しても、非常な関心がもたれ
ている。

しかし、これら有機材料の単結晶は、金属や半導体と異
なって、良質で大きな単結晶を得ることが難しい。

一方、近年、宇宙の超高真空で無重力といった特異な環
境における自然科学との係わり、いわゆる宇宙科学の研
究が急速に進展している。

超高真空と無重力との中で、無重力については、地上で
は、例えば、航空機の弾道飛行によったり、高い塔や深
い井戸などを利用しても、高々数秒から数十秒に過ぎな
い。

しかし、無重力と物質との係わりは、大きな可能性があ
るとして多いに注目されている。

通常、人工衛星によって得られる宇宙環境は、衛星の自
転による遠心力とか、人が動いたリスラスク（姿勢制御
のためのロケット噴射）などに起因して、例えば、１０
−’Ｃ，程度の残留加速度が掛かっている。

しかし、人工衛星によって得られる宇宙環境は、弾道飛
行によって得られる微小重力環境に比べて、圧倒的に長
い時間維持できる点が大きな違いである。

一方、航空機の弾道飛行による場合などには、例えば、
１０−’Ｇ程度の重力加速度が掛かっており、どちらの
環境も、厳密には無重力ではなく微小重力環境と呼ぶべ
きである。

しかし、この微小重力環境においても、物体を浮遊させ
ることができるので、対流のない環境における種々の可
能性を秘めている。

つまり、航空機の弾道飛行による微小重力環境は、人工
衛星によって行われる無重力環境での実験とか、さらに
は、将来の宇宙工場のシミュレーションの一環として、
例えば、地上では恐らく無理な各種合金生成や結晶成長
を行わせたりする場として利用したり、あるいは新材料
の製造に使おうとする試みが盛んになりつつある。

その中でも、微小重力環境において、種々の物質の結晶
、特に単結晶を成長させる試みは、有機物、無機物を問
わず非常に注目されている。

ただし、宇宙環境は重力が作用する地上と異なり、無重
力ないし微小重力に起因する種々の物理現象が存在する
。

従って、無重力ないし微小重力環境の場において作業を
行うに際しては、予め環境の特性を十分に考慮しておく
ことが重要である。

〔従来の技（ネｉ〕

第４図は従来の結晶成長容器の側面図である。

この従来の結晶成長容器は、発明者らが、無重力や微小
重力環境において、生体高分子の結晶成長を行う装置、
つまり、「生体高分子結晶成長容器と作製及び方法」　
（特願昭６２−２１３７２９）として、すでに提案して
いるものである。

同図において、５ａと５ｂはそれぞれ、例えば、タンパ
ク質の単結晶を成長させるために必要な２つの液体２ａ
、２ｂ、例えば、液体２ａがタンパク質水溶液、液体２
ｂが沈でん剤で、それらをそれぞれ収容する液体収容室
３ａ、３ｂを形成した容器である。

６は２つの液体２ａ、２ｂの間に介在して隔てるための
引抜き可能なスライド板である。

２つの７は、○リングであり、２つの容器５ａ。

５ｂの４隅がスペーサ４を介してねし止めされたとき、
対向面にそれぞれ形成した溝１１ａ、ｌｌｂに挿入され
、かつスライド板６を挟持して、２つの容器５ａ、５ｂ
とスライド板６との液密を保つ。

実際の結晶成長に際しては、まず、スライド板６を２つ
の容器５ａ、　５ｂの隙間に挿入した状態でねし止めし
、液体収容室３ａ、３ｂを隔絶する。

そして、その状態で図示してない注入口から液体２ａ、
２ｂをそれぞれ注入する。

次いで、スライド板６を引き抜くと、隔絶していた２つ
の液体収容室３ａ、３ｂが一室に連なり、液体２ａ、２
ｂとが接触して界面が形成され、その界面において結晶
成長が起こる。

スライド板６は、例えば、５０μｍの不錆鋼の薄板によ
って作られており、０リング７はゴムとかプラスチック
製である。

このようにして、まず、スライド板６によって液体収容
室３ａ、３ｂが隔絶されており、次いで、スライド板６
を引き抜いて液体収容室３ａ、３ｂを一室化して液体２
ａ、２ｂを接触させ、例えば、結晶成長を行わせる、と
いった一連の工程が終わるまでの間、液体収容室３ａ、
３ｂは、２つのＯリング７によって液密性が確保されて
いる。

すでに発明者らが提案している、この結晶成長容器１の
特徴は、例えば、生体高分子の結晶成長を行わせる種々
の方法、すなわち、自由界面拡散法とか静置バッチ法、
華気拡散法、平衡透析法といった種々の方法に通用でき
ることである。

第５図は結晶成長容器の配置例を示す図であり、結晶成
長容器を円筒状に配置して、結晶成長容器ｌの、特に結
晶成長が行われる液体収容室３ａがよく観察できるよう
に配置した例である。

すなわち、環状に１つでも多くの結晶成長容器１が配置
できるように、結晶成長容器ｌは、上から見て台形の形
状、あるいは角錐を横にした形状になっている。

このように結晶成長容器１を配置すると、例えば、中央
部に鏡１２を４５度傾けて置き、上から覗いて見ること
ができる。

また、この鏡１２を水平方向に回転させれば、環状に配
置した複数個の結晶成長容器１をぐるっと観察すること
ができる。

ところで、ここで用いられる生体高分子、例えば、タン
パク質とか酵素とかは非常に高価であり、扱う量もそれ
程多くない。

つまり、結晶成長容器■は、一般に、非常に小型でよい
。

また、無重力とか微小重力といった特殊な環境において
、結晶成長容器は、できるだけ小型があることが望まし
い。

その理由は、当然のことながら、人工衛星の中はもちろ
ん、弾道飛行などによって得られる微小重力環境におい
ては、特殊な環境のために制約される重量制限や容積制
限を満たしながら、狭い空間を有効に利用したいためで
ある。

そのために、まず軽くあって欲しいし、貴重な試行の機
会を最大限に活かすために１つでも多（の結晶成長容器
を搭載できるようにしたい。

従って、何れにしても、結晶成長容器は非常に小さなも
のである。

しかし、一方では、この結晶成長容器は液密性が完全で
なくてはならない。

このことは、単に液漏れしないというだけでなく、気泡
が混入すれば、気液界面においてタンパク質水溶液など
が変質したり、結晶成長の経過が観察できなかったりし
、貴重な機会を失うことになりかねない。

そこで、２つの液体収容室やその間を隔絶するスライド
板などの液密性を、Ｏリングによって得るためには、大
きな締め付けを行わなければならない。

再び第４図において、２つの液体収容室３ａ、３ｂの中
で、例えば、液体収容室３ａには、タンパク質水溶液の
液体２ａ、液体収容室３ｂには、それの沈でん剤の液体
２ｂがそれぞれ収容されている。

液体２ａのほうが扱う液量が少なく、しかも、結晶成長
の様子が観察し易いように、この液体２ａ、を収納する
液体収容室３ａの方を観察する側の容器５ａとし、例え
ば、１００μｌといった小さな室として作られる。

従って、２つある容器５ａ、５ｂの中で、容器５ａの方
が、液体収容室３ａの壁厚が薄く機械的な強度も小さい
。

このような結晶成長容器１は、液密をよくするためにね
じ止めの締め付は強く行うと、−点破線によって示した
ように、容器５ａの方が反り返ってしまう。

０その結果、結晶成長容器１の液密性が保てなくなること
が間々起こる。

〔発明が解決しようとする課題〕

上で述べたように、無重力ないし微小重力環境において
、タンパク質などの結晶成長を行わせる結晶成長容器に
対しては、非常に高い液密性が要求される。

一方では、この結晶成長容器は、取り扱うタンパク質な
どの結晶の母材の量が極く少量であり、また、場所や重
量が限られた特殊な環境を有効に利用するために、でき
るだけ軽くて小さい方が望ましい。

つまり、結晶成長容器は、高い液密性と、できるだけ軽
くて小型という相客れない条件を満足しなければならな
い。

しかし、従来は、液密性を得るために用いられるＯリン
グを締め付けると、結晶成長容器に応力が掛かって反り
返り、液密性を著しく損なう問題があった。

〔課題を解決するための手段〕上で述べた課題は、無重力ないし微小重力環境において
、結晶の母材となる液体と、その液体の沈でん剤となる
液体との夫々が収容される液体収容室が夫々設られ、か
つその液体収容室が対向するようにスペーサを介して着
脱可能にねじ止めされ、かつその液体収容室の内部が目
視可能に透明な２つの容器と、前記液体収容室の隙間に
、２つの液体を隔絶可能に配置されたスライド板と、前
記スライド板が液密に挟持されるＯリングとからなる結
晶成長容器であって、前記母材用の容器の、沈でん剤用
容器と対向する側面に、中央部に覗き孔、周辺部にねじ
孔が設けられた反り防止板を配置するように構成された
結晶成長容器によって解決される。

〔作　用］以上述べたように、無重力ないし微小重力環境における
、例えば、タンパク質の結晶成長を行うに際して、従来
から用いる結晶成長容器は非常に１２小型にできており、その小型であることに起因して締め
付けを強く行うと反ってしまい、却って結晶成長容器の
液密性が保てなくなることに対して、本発明においては
、反り防止板を配置してこの反りを防ぐようにしている
。

すなわち、結晶成長容器には、例えば、アクリル樹脂の
ような透明なプラスチックが用いられ、結晶成長を行わ
せる方の液体収容室は、結晶化の進捗状態がよく観察で
きるように、液体収容室の壁はできるだけ薄い方が具合
がいいが、そのことが結晶成長容器の強度を弱くしてお
り、それで反り防止板を用いるようにしている。

この反り防止板は金属製であるが、できるだけ重量を軽
くすることが望ましく、そこで覗き孔を兼ねて真ん中に
大きな孔を開け、結晶成長容器の液体収容室の中がよく
見えるようにしている。

また、４隅にねじが通る孔を開け、スライド板を挟持し
た２つのＯリングを介して、２つの容器をねしによって
締め付けるようにしている。

この際、４隅のねし孔にねじ切りをしておけば、ナツト
やばね座金などが不用になり、−層の軽量化が図れる。

このようにして、結晶成長容器の、特に結晶成長を行わ
せる方の液体収容室の壁を、外から観察し易く、しかも
小型になるように薄＜シても、反り返ることを心配せず
に２つの容器を確りねじ止めでき、安定な液密性を得る
ことができる。

〔実施例〕

第１図は本発明の実施例の斜視図、第２図は第１図の一
部切欠き側面図、第３図は本発明の効果を示す図である
。

第１図、第２図において、結晶成長容器１の２つの容器
５ａ、５ｂには、透明で中の様子が目視によって観察で
きるアクリル樹脂を用いた。

容器５ａ、５ｂは、液体収容室３ａ側から液体収容室３
ｂ側へ、上から見て３０度の角度で扇状に開いた台形型
とし、２つの容器５ａ、５ｂを貫通するように、４隅に
２．３ｍｍφのばか孔を開けた。

そして、それぞれの液体収容室３ａ、３ｂは、切削３４加工によって直径５ｍｍ、深さ５ｍｍの円筒状に座くっ
た穴で、容積は約１００μ乏である。

その穴の底の部分はよく磨いて外部から透視できるよう
にした。

一方、反り防止板１０は、液体収容室３ａの先端の壁に
付設できるようにし、１２ｉｎ＋＋　Ｘ　１５ｍｍの大
きさで、厚さが３ｍｍの不錆鋼板を用いた。

そして、中央部分には、６ｍｍφの覗き孔８を開け、４
隅には、ねじ孔９としてＭ２のタップをたて、反り防止
板１０となした。

また、Ｏリング７には、テフロン（ふっ素樹脂）製を用
い、その寸法は、内径を７．２ｍｍφ、太さを０．９■
φとした。

さらに、スライド板６は、５０μｍの不銹銅の薄板で作
り、スペーサ４には、０　、２　ｍｍの不銹銅の薄板を
用い、Ｏリング７のつぶれ代がは＼０．２ｍｍになるよ
うに調整しながら、Ｍ２のボルトを容器５ｂの側から反
り防止板１０のねじ孔９にねじ止めし、結晶成長容器■
を組み上げた。

液体収容室３ａ、３ｂのそれぞれの図示してない液体注
入口にゴム栓をしてから、注射器によって蒸留水を気泡
のないように注入し、水漏れの程度を評価した。

この評価は、第４図に示した従来の反り防止板１０を用
いてない結晶成長容器１にも蒸留水を注入して、比較し
た。

漏れ性能の評価については、本発明になる結晶成長容器
と、従来の結晶成長容器を乾燥剤のシリカゲルとともに
、２０°Ｃの雰囲気に放置し、内部に発生した気泡の大
きさから、水の漏れ量を継続的に測定した。

その結果、第３図に示したように、本発明になる反り防
止板１０を用いた結晶成長容器１の方が、従来の結晶成
長容器ｌよりも、液密性に優れていることが確認できた
。

この他にも、液体収容室２ａ、２ｂのそれぞれの容量が
２００μｌの結晶成長容器ｌを作り、水漏れについて同
様の評価を行っが、性能的な差は認められなかった。

こ覧では、反り防止板は不錆鋼板を用いたが、５６チタン合金とかアルミニウムなどの板も用いることがで
きる。

また、結晶成長容器の材料にはアクリル樹脂を用いたが
、ポリカーボネートとかポリメチルペンテンなど、ある
いはガラスなどの種々の材料が適用できる。

この結晶成長容器は、透明であれば液体収容室の中を目
視で観察することができるので具合がよく、横に角錐型
であれば、環状に並べる際に具合がよい。

しかし、このことは絶対条件ではないので、観察不用で
あれば他の拐料でもよく、また、縦横に積み上げるので
あれば直方体でもよく、寸法や材料などには、種々の変
形が可能である。

Ｏリングについては、こ覧では、テフロン製のＯリング
を用いたが、ふっ素ゴム（パイトン）、ネオプレンなど
の合成ゴムとか天然ゴムなどを用いることもでき、結晶
成長などに用いる液体、つまり、溶液や融液の種類や性
質に応じて、種々の変形が可能である。

〔発明の効果〕

本発明になる結晶成長容器によれば、反り防止板を用い
ることによって、従来の結晶成長容器がねじで締め付け
たとき反り返って液密性が損なわれることを防ぐことが
できる。

従って、本発明は、今後、宇宙空間のような無重力ない
し微小重力環境において、例えば、タンパク質などの各
種物質の結晶成長などを行わせる宇宙科学の１分野の進
展に対して寄与するところが大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の斜視図、第２図は第１図の一部切欠き側面図、第３図は本発明の効果を示す図、７１日図において、１と結晶成長容器、３ａ、３ｂは液体収容室、５ａ、５ｂは容器、７はＯリング、９はねし孔、である。２ａ、　２ｂば液体、４はスペーサ、６はスライド板、８は覗き孔、１０は反り防止板、

Claims

【特許請求の範囲】無重力ないし微小重力環境において、結晶の母材となる液体（２ａ）と、該液体（２ａ）の沈
でん剤となる液体（２ｂ）との夫々が収容される液体収
容室（３ａ、３ｂ）が夫々設られ、かつ該液体収容室（
３ａ、３ｂ）が対向するようにスペーサ（４）を介して
着脱可能にねじ止めされ、かつ該液体収容室（３ａ、３
ｂ）の内部が目視可能に透明な２つの容器（５ａ、５ｂ
）と、前記液体収容室（３ａ、３ｂ）の隙間に、２つの前記液
体（２ａ、２ｂ）を隔絶可能に配置されたスライド板（
６）と、前記スライド板（６）が液密に挟持されるＯリング（７
）とからなる結晶成長容器であって、前記容器（５ａ）
の、前記容器（５ｂ）と対向する側面に、中央部に覗き
孔（８）、周辺部にねじ孔（９）が夫々設けられた反り
防止板（１０）を配置したことを特徴とする結晶成長容
器。