JPH05237305A - 疎水性膜を備えた抽出／濃縮装置 - Google Patents

疎水性膜を備えた抽出／濃縮装置

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JPH05237305A
JPH05237305A JP4337079A JP33707992A JPH05237305A JP H05237305 A JPH05237305 A JP H05237305A JP 4337079 A JP4337079 A JP 4337079A JP 33707992 A JP33707992 A JP 33707992A JP H05237305 A JPH05237305 A JP H05237305A
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extraction
solvent
distillation column
concentration
membrane
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JP4337079A
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David T Burkitt
テイラー バーキット デイヴィッド
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0415—Solvent extraction of solutions which are liquid in combination with membranes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】試料格納容器と濃縮部との間にに疎水性膜を配
設して頭部圧力のアンバランスによる溶剤および／また
は試料の逆流のない抽出／濃縮装置を提供する。 【構成】試料と溶剤を収納した格納容器本体３２の下部
開口端４０にはアウトレット継手４２が取り付けられて
おり、当該アウトレット継手４２には疎水性膜４８が装
着されている。容器本体３２から流出した溶剤のうち水
分を除いた成分だけが前記疎水性膜４８を透過する。疎
水性膜４８を透過した溶剤は濃縮器６６において加熱お
よび気化され、蒸留塔５０および凝縮器６０内を上昇す
る過程で冷却および凝縮された状態で流入ポート３８か
ら試料格納容器本体３２の内部に帰還する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は実験器具の分野一般に関
するものであり、特に溶剤中の物質の濃度を高めるため
溶剤を用いて試料から物質を抽出する実験器具に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、浸出液、水中の環境汚染物質、有
機分析用土壌、穀物中の油溶性ビタミン、ポリマー中の
可塑剤、血清中の薬品関連物質などの試験用試料から物
質を抽出および濃縮する場合は、抽出器と濃縮器を個別
に用いて行っていた。近年、当該技術分野においては、
処理時間を短縮し、また抽出器から濃縮器へ抽出剤を移
し変える際に大気中に放出される溶剤の蒸気の量を低減
させるため抽出器と濃縮器が一体になった装置を用いる
のが一般的となっている。
【０００３】通常の一体型抽出／濃縮器では、試料中に
存在していると考えられる対象物質と溶剤を結合させる
ため、適当な溶剤を繰り返し試験試料中を透過させて試
料の抽出および濃縮を行っている。試料が溶剤中に十分
溶出した後、試料が納められている本体と濃縮器とを連
絡する配管に設けられたバルブを閉鎖し、溶剤を放散さ
せて抽出物の濃縮して溶剤中の物質濃度を高める。この
濃縮物を分析に使用することができる。
【０００４】試料よりも密度が低い溶剤を前記試料内に
循環させる場合、溶剤が試料の内部を上昇できるように
試料の下から溶剤を流入させるための流入ポートまたは
その他の手段が試料格納本体内部に設けられている。こ
のような構造の装置の場合、密度の異なる溶剤と試料が
格納できるように設計されてはいるが、頭部圧力の不均
等が原因となって装置に溶剤および／または試料が逆流
してくることがないよう溶剤と試料を適正レベルにする
ために注意が必要であった。
【０００５】図１および２には従来の典型的な抽出／濃
縮装置が図示されている。処理すべき試料よりも溶剤の
密度が大きい場合は図１の装置を使用する。一方、試料
よりも溶剤の密度が小さい場合は図２の装置を使用す
る。図２の装置の場合、試料格納本体内にインサートが
内設されているため図１の装置と容易に区別することが
できる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
装置では溶剤接続管を高い位置に配設しなくてはならな
いという欠点がある。接続管を高い位置に配設する場
合、装置内部の頭部液圧に関して次の等式の両辺を等し
くしなくてはならない。すなわち、試料の高さ ｘ 試
料の密度 ＝ 溶剤の高さ ｘ 溶剤の密度である。こ
の等式の両辺が等しくなるように装置は設計されている
にもかかわらず、装置を運転する技術者は、装置内部に
納められている溶剤と試料のそれぞれの容量が装置の設
計変数値の範囲内となるよう常に注意しておかなくては
ならないといった問題がある。
【０００７】また、装置内部での液圧バランスをとるた
め試料液の下方または上方に比較的大容積の溶剤タンク
を設けなくてはならい。このため、溶剤の容量が大きく
なり、また溶剤によっては多量に大気中に放出された場
合に環境を汚染するといった危険性がある。
【０００８】さらに、当該技術分野においては、経済的
見地から従来の装置または最近の一体型抽出／濃縮装置
よりも抽出および濃縮時間が短い装置に対する要望があ
る。
【０００９】このため溶剤の容量が比較的小さく、動作
効率に優れ、処理時間が短い抽出／濃縮装置が当該技術
分野では常に切望されている。
【００１０】本発明は上記従来技術の課題および当該技
術分野における要望に鑑みなされたものであり、その目
的は試料処理溶剤の量が従来装置に比べて少量しか必要
としない抽出／濃縮装置を提供することにある。
【００１１】また、本発明の第二の目的は、従来装置よ
りも試料処理時間が短い抽出／濃縮装置を提供すること
にある。
【００１２】本発明の第三の目的は、実験技術者の操作
が容易で洗浄が簡単な抽出／濃縮装置を提供することに
ある。
【００１３】本発明の第四の目的は、処理試料に比べて
密度が高い溶剤または低い溶剤での使用に適した抽出／
濃縮装置を提供することにある。
【００１４】さらに、本発明の第五の目的は、球管冷却
器、クダーナ・デンマークフラスコ(Kuderna-Danish fl
asks) 、ジャケット付き濃縮器、スナイダー蒸留塔(Sny
derdistillation columns) および容易に入手可能な管
材料や嵌合部品などの従来の実験用ガラス器具と併用で
きる抽出／濃縮装置およびキットを提供することにあ
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の第一の好適実施態様に係る抽出／濃縮装置
は、 ａ）容量キャビティーを構成しており、上部には付属部
品が装着可能な形状をした開口端が、当該上部近傍には
蒸気リターンポートが、下部には中空アウトレット継手
が装着可能な形状をした開口端が形成されている試料格
納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
記試料格納本体の前記容量キャビティーと前記流出端と
の間で流体を分離するように疎水性膜が取付固定可能な
形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）一端は前記蒸気リターンポートに接続されており、
またもう一端は付属部品が装着可能な形状をした二つの
端部を備えた蒸留塔とから構成されていることを特徴と
する。
【００１６】また、本発明の第二の好適な実施態様に係
る抽出／濃縮装置は、 ａ）容量キャビティーを構成しており、下部には流入ポ
ートが、上部には中空アウトレット継手が装着可能な形
状をした流出端が形成されている試料格納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
記容量キャビティーと前記中空アウトレット継手の前記
流出端との間で流体を分離するよう疎水性膜が取付固定
可能な形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）付属部品が装着可能な形状をした上部開口端と、蒸
気リターンポートと、前記試料格納容器本体の前記流入
ポートに接続された接続管を備えた溶剤格納塔と、 ｄ）一端は前記溶剤格納塔の前記蒸気リターンポートに
接続され、また少なくとも一端は付属部品が装着可能な
形状をしている、少なくとも二つの端部を備えた蒸留塔
とから構成されていることを特徴とする。
【００１７】本発明の第三の好適な実施態様に係る抽出
／濃縮キットは、 ａ）容量キャビティーを構成しており、上部には付属部
品が装着可能な形状をした開口端が、当該上部近傍には
蒸気リターンポートが、下部には中空アウトレット継手
が装着可能な形状をした開口端が形成されている試料格
納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
記試料格納本体の前記容量キャビティーと前記流出端と
の間で流体を分離するように疎水性膜が取付固定可能な
形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）一端は前記蒸気リターンポートに接続されており、
またもう一端は付属部品が装着可能な形状をした二つの
端部を備えた蒸留塔とから構成されていることを特徴と
する。
【００１８】さらに、本発明の第四の好適な実施態様に
係る抽出／濃縮キットは、 ａ）容量キャビティーを構成しており、下部には流入ポ
ートが、上部には中空アウトレット継手が装着可能な形
状をした流出端が形成されている試料格納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
記容量キャビティーと前記中空アウトレット継手の前記
流出端との間で流体を分離するよう疎水性膜が取付固定
可能な形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）付属部品が装着可能な形状をした上部開口端と、蒸
気リターンポートと、前記試料格納容器本体の前記流入
ポートに接続された接続管を備えた溶剤格納塔と、 ｄ）一端は前記溶剤格納塔の前記蒸気リターンポートに
接続され、また少なくとも一端は付属部品が装着可能な
形状をしている、少なくとも二つの端部を備えた蒸留塔
とから構成されていることを特徴とする。
【００１９】
【作用および効果】本発明の抽出／濃縮装置は上記のよ
うな構成を有しており、前記第一の態様において、試料
格納容器本体内に試料と共に投入されている溶剤は前記
アウトレット継手に装着されている疎水性膜を透過した
後、付属部品および前記蒸留塔を経て濃縮器へと流入す
る。好ましくはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）等などで構成された疎水性膜では溶剤中の水分は透
過できないが、試料を含んだ溶剤だけは選択的に透過さ
せる。アウトレット継手を透過した溶剤は次に濃縮器で
加熱および気化され、その後前記蒸留塔を内を上昇し、
蒸留塔と前記リターンポートの間に配設可能な凝縮器で
冷却および凝縮され、前記試料格納容器本体の上記リタ
ーンポートを経て再度容器本体へ帰還する。当該第一の
態様において使用する溶剤は試料よりも密度が高いため
試料格納容器中の試料の中を透過し、再度容器下部の開
口端からアウトレットへ流出を繰り返す。
【００２０】また、上記第二の態様においては、前記溶
剤格納塔から流出してきた溶剤は前記試料格納容器本体
の下部流入ポートから容器内へ流入する。当該第二態様
で使用する溶剤は試料より密度が低いため試料容器本体
内の試料中を上昇する。上昇し、試料を含んだ溶剤は試
料容器本体上部の開口端に接続された前記中空アウトレ
ット継手を通過し、前記蒸留塔を経て濃縮器へ流入す
る。前記中空アウトレット継手に装着された疎水性膜
は、好ましくはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）などで構成されており、溶剤中の水分の透過は遮断
し、一方試料を含んだ溶剤だけは選択的に透過させる。
疎水性膜を透過した溶剤は、濃縮器で加熱および気化さ
れた後に前記蒸留塔内を上昇し、蒸留塔と前記溶剤格納
塔の前記上記リターンポートを経て再度溶剤格納塔へと
帰還する。
【００２１】上述のように、試料格納容器と濃縮器との
間に疎水性膜を備えた継手を配設しているため気化され
た溶剤が試料格納容器へ逆流することがない。従って、
本発明の装置によれば、溶剤と試料の密度の相違に起因
し、頭部圧力の不均衡により発生していた試料の逆流を
防ぐため従来設けていた溶剤プールは不要となる。この
ため、本発明の装置では従来溶剤プールの維持に必要で
あった量の溶剤を減少させることが可能となり、少量の
溶剤でも試料の抽出／濃縮が可能となる。さらに、本発
明では、疎水性膜で溶剤中の水分を除去するため濃縮時
間の短縮化が実現できる。
【００２２】
【実施例】以下、図面を参照しながら本発明に係る濃縮
／抽出装置の好適な実施例を説明する。
【００２３】図１には、処理用試料よりも密度が高い溶
剤用の従来の一体型抽出／濃縮装置の典型例が示されて
いる。抽出／濃縮器２では蒸留塔６を備えた試料格納本
体部４が使用されている。蒸留塔６は本体４の上部に取
付られており、また接続管８を介して本体４の下部へも
接続されている。接続管８には溶剤抽出物の流量を制御
するための流量制御バルブ１０が設けられている。前記
蒸留塔６にはクダーナ・デンマークフラスコ１２が嵌着
されており、当該フラスコ１２にはジャケット付き濃縮
器１４が装着されている。また、本体４にはオプション
のアダプター１８を用いてアリーン（Ａｌｌｉｈｎ）凝
縮器１６が嵌着されている。
【００２４】図１の装置を用い、溶剤と処理試料を試料
格納塔本体４に流入して抽出を行う。一般に、試料は対
象物質を含有すると思われる水溶液である。バルブ１０
を開くと蒸留塔６を介してフラスコ１２および濃縮器１
４へと溶剤は流れる。濃縮器１４を十分加熱して溶剤を
沸騰させる。溶剤を含んだ蒸気は蒸留塔を経て本体４の
上部へと帰還する。蒸気は凝縮器１６まで上昇し、凝縮
器で冷却され凝縮して本体４の主要部へと戻る。本体４
の主要部に戻った溶剤は格納サンプル内へと流入し、検
出物(sought after substance)が試料から十分な量抽出
されるまでまたは所定回数上記のサイクルを繰り返し行
う。抽出作業が終わるとバルブ１０を閉じて濃縮処理を
実施する。高濃度の検出物を含有する溶剤が濃縮器１４
内に少量得られるまで濃縮器１４を加熱して溶剤を蒸留
し続ける。バルブ１０が閉じている点を除いては上記の
抽出工程と同様、濃縮工程で気化した溶剤は本体４へと
帰還し、溶剤が蒸留塔６の内部を通過することはない。
このような従来の装置では溶剤のレベルを一定にするた
めに設計に注意を要し、また乳濁液が濃縮器へ越えて行
かないよう試料格納本体内に溶剤プールを維持しておく
必要がある。
【００２５】図２には、処理試料よりも密度が低い溶剤
用の従来の一体型抽出／濃縮装置の典型例が示されてい
る。抽出／濃縮器２０には蒸留塔３０を有した試料格納
本体部２２が使用されている。蒸留塔３０は本体２２の
上部に固定されており、また接続管２６によって本体２
２の下部へも接続されている。接続管２６には溶剤抽出
物の流量を制御するための流量制御バルブ２８が配設さ
れている。前記蒸留塔３０にはクダーナ・デンマークフ
ラスコ１２が嵌着されており、当該フラスコ１２にはジ
ャケット付き濃縮器１４が装着されている。また、オプ
ションのアダプター１８を用いてアリーン（Ａｌｌｉｈ
ｎ）凝縮器１６が環状インサート２４に装着され、また
このインサートはさらに本体２２に装着されている。
【００２６】抽出／濃縮器２０は、溶剤がインサート２
４を経て本体２２に格納されている試料の下から導入さ
れる点を除いてはその動作は図１の抽出／濃縮器２とほ
ぼ同じである。試料よりも密度が低いため溶剤は試料の
内部を上昇する。試料の内部を上昇する際に前記溶剤は
検出物または不純物を内部に補集し、接続管２６を通過
して蒸留塔３０へ流入する。さらに溶剤はフラスコ１２
と濃縮器１４へ流出し、前記濃縮器において気化され
る。気化した溶剤は凝縮器１６で冷却された後にインサ
ート２４を経て本体２２へ帰還する。このようなタイプ
の装置の場合、検出物あるいは不純物を含んでいる溶剤
は接続管２６を介して蒸留塔３０まで試料内を通過さ
せ、また一方試料が蒸留塔３０に流出しないよう溶剤と
試料を適正レベルに維持することが特に重要となってく
る。
【００２７】図３には本発明の実施例が示されている。
図３に示されている装置は処理試料よりも密度が高い溶
剤での使用に適した装置である。試料格納本体３２は試
料液を保持するキャビティー３４を構成している。本体
３２には、付属部品が装着できる程の大きさおよび形状
を備えた上方開口部３６が形成されている。前記上方開
口部３６にはまた、本体３２の上部開口端の近傍付近に
流入ポート３８がさらに形成されている。また、本体３
２には中空アウトレット継手４２が装着可能な形の下部
開口端４０が形成されている。
【００２８】中空アウトレット継手４２には、試料格納
本体との係合端４４と流出端４６が形成されている。ア
ウトレット継手４２は、キャビティー３４とアウトレッ
ト継手４２の流出端４６との間で流体を分離するよう疎
水性多孔質膜４８が固定可能な構造になっている。溶剤
は多孔質膜４８を透過できるが試料液中の多量の水は透
過できない。従って、本発明の装置は、頭部圧力を均衡
させたりあるいは試料格納本体内に乳濁液を保持するた
めの溶剤プールが不要となるため、少量の溶剤でも使用
可能である。ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
を含有する材料から成る疎水性膜の場合、比較的多量の
水または水溶液から組成されている試料を格納しながら
も溶剤を効果的に透過させることが確認されている。市
販の膜では、Ｚｅｆｌｕｏｒの商品名でＧｅｌｍａｎ社
から販売されているものが特に適している。一般にこの
ような膜は、処理する試料によるが、その径は１０−５
０ｍｍであり、厚みは０．１−５．０ミクロンであり、
また孔の大きさは０．２−５．０ミクロンである。図３
の本発明の実施例のように水よりも重い溶剤を使用する
装置では、径が２５ｍｍ、孔径が２ミクロンの疎水性膜
が使用されている。
【００２９】図６には、図３および４の実施例に係る装
置の使用に適した円盤状疎水性膜とオプションの膜支持
グリッド４９が示されている。膜支持グリッド４９は下
流方向に配設可能な大きさであり、比較的多量の水性試
料を支持した場合に膜４８が破壊するのを防ぐため膜に
近接して配設されている。膜支持グリッド４９は、装置
内部の処理用試料および溶剤に侵食されないステンレス
鋼あるいはその他の材料からできている。支持グリッド
４９には複数の透過孔５１が適当な間隔および大きさで
形成されているため、膜４８を機構的に支持しながらも
液体の透過させる。透過孔５１の径の大きさが最低わず
かに０．１ｍｍで、孔と孔の縁部の間隔が最低１．０ｍ
ｍの場合に動作が優れていることが確認された。
【００３０】図３において、アウトレット継手４２で
は、試料格納本体係合端４４の内部に形成された環状ネ
ジ山利用し、ねじ込み手段またはクランプ手段を用いて
疎水性膜４８を試料格納本体３２の流出ポート４０へ取
付け固定する。流体物を封止すると共に円盤状の部材を
格納容器に固定する方式としては様々な様式があるが本
願発明を実施する上で膜の固定様式は何等重要な意味は
持つものではない。
【００３１】アウトレット継手４２の形状及び大きさ
は、膜４８を透過してしまう溶剤中に混入している水分
を除去するため継手内部に乾燥剤を任意に収納できるよ
うになっている。一般に、溶剤に混入した水分を溶剤が
装置内を流動する際に除去する場合には一定量選択した
無水硫酸ナトリウムとガラスウールが結合したプラグを
用いる。
【００３２】蒸留塔５０には少なくとも二つの端部５２
および５４が形成されている。端部５２はリターンポー
ト３８に係合されており、当該ポートに取り外し自在に
または恒久的に固定することが可能である。蒸留塔５０
には、フレキシブル接続ホース５８のような接続手段を
接続するため接続ポート５６が形成されている。流出ポ
ート４６には取り外し自在にガラス管が接続されてお
り、前記フレキシブル管を接続ポート５６で代用するこ
とも可能である。さらに、流出端４６と蒸留塔５０とを
接続し、流路を設けるため蒸留塔５０の接続ポート５６
の代わりに接続用ポートが形成された不図示のチューブ
アダプターを蒸留塔端部５４へ嵌着することも可能であ
る。図３には膜４８の下流方向のアウトレット継手４２
に内蔵されたバルブすなわち流量制御バルブ６２が図示
されている。バルブ６２はキャビティー３４から、蒸留
塔５０を含む装置の蒸留器部分への流体の流量を制御す
ることを目的としたものであり、従って、キャビティー
３４と蒸留塔５０の間であればどこに配設しても所望の
結果を得ることが可能である。バルブの代わりに不図示
のチューブクランプを用いて接続管５８を変形させ、試
料格納本体３４から蒸留塔５０への流体の流量を制御す
ることも可能である。
【００３３】装置、すなわちキットを完全なものとする
ため、従来のクダーナ・デンマークフラスコ６４を蒸留
塔端部５４へ、従来のジャケット付き濃縮器６６をフラ
スコ６４へ、従来のアリーン凝縮器６８を格納容器本体
３２の開口部３６へ、さらに蒸留塔５０をスナイダーバ
ルブ６０へ嵌着する。蒸留塔５０の代わりに通常のチュ
ーブ蒸留塔またはその他のタイプの蒸留塔を使用するこ
とも可能である。さらに、上述の従来の実験器具の代わ
りにその他の周知な実験器具を用いることが可能であ
り、また本発明の範囲内で従来の装置を使用することが
できる。
【００３４】処理用試料よりも密度が高い溶剤用である
本発明に係る装置のその他の態様が図４に示されてお
り、この装置においては、従来の付属実験器具がさらに
多数使用されている。この実施例の場合、流量制御バル
ブ６２が中間蒸留管７０に取り付けられており、この中
間蒸留管が標準スナイダー管７０に接続されている点が
図３の実施例と異なる。スナイダー管７２は管７４に接
続されており、当該管は、リターンポート３８に接続さ
れている継手７６へと接続されている。
【００３５】処理用試料よりも密度が高い溶剤に使用さ
れる上記本発明の装置では、従来の装置と同じ方法で試
料の処理を行う。すなわち、流量制御バルブを開いて試
料格納本体内の試料中に溶剤を循環させ、疎水性膜を透
過した溶剤を装置の濃縮器へと流出させる。濃縮器で加
熱および気化された溶剤は凝縮器で冷却および凝縮され
た後試料格納本体へと帰還する。試料が溶剤に十分暴露
されるまで所定時間試料中へ溶剤を循環させる。次ぎに
流量制御バルブを閉じ、所望量の濃縮物が濃縮器内にで
きるまで物質を含有した溶剤を加熱および蒸留し、その
後濃縮物を分析のために取り出す。
【００３６】図５には、処理試料よりも密度が低い溶剤
を使用するための本発明に係る実施例が示されている。
試料格納本体８０は処理用試料を保持する容量キャビテ
ィー８２を構成している。本体８０の下部にはアウトレ
ット継手８８を接続するための流出ポート８６が形成さ
れている。アウトレット継手８８には本体継合端９０と
流出端９２が形成されている。アウトレット継手は、容
量キャビティー８２と流出端９２との間で流体を分離す
るよう疎水性膜９４が取付固定可能な構造になってい
る。アウトレット継手８８は、試料格納本体継合端９０
の内部に形成された環状ネジ山を利用し、ねじ込みまた
はクランプ手段を用いて試料格納本体８０の流出ポート
８６に疎水性膜９４を固定する。
【００３７】溶剤は疎水性膜９４を透過できるが試料液
に含まれる多量の水は透過することはできない。従っ
て、図５に示した実施例に係る装置でも図３および４の
実施例と同様の効果が得られる。すなわち、本発明の装
置では、頭部圧力を均衡させたりあるいは試料格納本体
内に乳濁液を保持するための溶剤プールが不要となるた
め、従来の一体型装置に比べて少量の溶剤を使用するこ
とが可能である。ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）を含有する材料から成る疎水性膜の場合、比較的多
量の水または水溶液から組成されている試料を格納しな
がらも溶剤を効果的に透過させることが確認されてい
る。市販の膜では、Ｚｅｆｌｕｏｒの商品名でＧｅｌｍ
ａｎ社から販売されているものが特に適している。一般
にこのような膜の場合、処理する試料にもよるが、その
径は１０ー５０ｍｍであり、厚みは０．１−５．０ミク
ロンであり、また孔の大きさは０．２−５．０ミクロン
である。図３の本発明の実施例のように水よりも重い溶
剤を使用する装置では、径が２５ｍｍ、孔径が２ミクロ
ンの疎水性膜が使用されている。
【００３８】図６には、図５の実施例に係る装置の使用
に適した円盤状疎水性膜とオプションの膜支持グリッド
４９が示されている。膜支持グリッド４９は、下流方向
に配設可能な大きさであり、比較的多量の水性試料を支
持した場合でも膜４８が破壊しないよう膜に近接して配
設されている。膜支持グリッド４９は、装置内部の処理
用試料および溶剤に侵食されないステンレス鋼あるいは
その他の材料からできている。支持グリッド４９には複
数の透過孔５１が適当な間隔および大きさで形成されて
いるため、膜４８を機構的に支持しながらも液体の透過
を行わせることができる。透過孔５１の径の大きさが最
低わずかに０．１ｍｍで、孔と孔の縁部の間隔が最低
１．０ｍｍの場合に動作が優れていることが確認され
た。
【００３９】蒸留塔９６には端部９８と１００が形成さ
れており、中間蒸留塔１０２に接続されている。中間蒸
留塔にはさらにアウトレット継手８８の流出端９２が接
続されている。蒸留管１０２の大きさ及び形状は、膜９
４を透過する溶剤中に混入されている水分除去するため
内部に乾燥剤を配設できるようになっている。一般に、
溶剤に混入した水分を溶剤が装置内を流動する際に除去
する場合には、一定量選択した無水硫酸ナトリウムとガ
ラスウールを結合させたプラグを用いる。
【００４０】この実施例の蒸留塔９６にはスナイダー型
蒸留塔を使用しているが、通常の蒸留塔またはその他の
蒸留塔を代わりに用いてもよい。流出端９２を直接蒸留
塔９６に接続することもできるため蒸留管１０２は任意
である。フラスコとジャケット付き濃縮器６６が蒸留管
１０２に接続されている。溶剤格納容器１０４には蒸気
リターンポート１０６が形成されており、当該ポートは
蒸留塔端部１００に嵌着されている。また、溶剤格納容
器１０４には凝縮器６８などの付属部品を取り付けるた
めの上部開口部が形成されている。接続管１１０は溶剤
格納容器１０４と試料格納本体８０の流入ポート８４を
接続して流路を形成している。溶剤注入ノズル１１２は
流入ポート８４から試料格納本体８０の下部の内部にま
で伸長しており、容量キャビティー８２内での溶剤の分
散を向上させている。接続管１１０にはバルブ、すなわ
ち流量制御バルブ１１４が配設されている。この制御バ
ルブ１１４は、格納容器本体８０への溶剤の流入および
流出を制御するための従来からの手段であるため配設位
置は重要ではない。例えば、制御バルブ１１４は流出端
９２に配設することも可能である。
【００４１】処理用試料よりも密度が低い溶剤用である
上記本発明の装置では、図２の環状インサートを備えた
従来の装置と略同様に試料の処理を行う。ただし、流量
制御バルブ１１４を開いて格納容器本体８０中の試料へ
と溶剤を流入させ、溶剤格納容器１０４から試料格納容
器本体８０へと溶剤を流す点が従来装置とは異なる。試
料格納容器本体８０内の試料中を上昇した溶剤は疎水性
膜を透過し、蒸留塔９６、管１０２、濃縮器６６から成
る濃縮部へ流入する。当該濃縮部で加熱および気化され
た溶剤は凝縮器６８で冷却および凝縮された後に溶剤格
納容器に帰還する。溶剤は、試料が溶剤に十分暴露され
るかあるいは所定時間経過するまで試料中を循環する。
次ぎに、流量制御バルブ１１４を閉じ、濃縮器６６の内
部に所望量の濃縮物が残留するまで検出対象物を含有す
る溶剤を濃縮部において加熱および蒸留する。最後に、
分析のため濃縮物を取り出す。
【図面の簡単な説明】
【図１】処理用試料よりも密度が高い溶剤用である従来
の一体型抽出／濃縮装置の分解正面図
【図２】処理用試料よりも密度が低い溶剤用である従来
の一体型抽出／濃縮装置の分解正面図
【図３】スナイダー蒸留塔を備えており、処理用試料よ
りも密度が高い溶剤の使用に適した本発明の実施例に係
る抽出／濃縮装置の正面図
【図４】スナイダー蒸留塔を備えており、処理用試料よ
りも密度が高い溶剤の使用に適した本発明の実施例に係
る抽出／濃縮装置の正面図
【図５】スナイダー蒸留塔を備えており、処理用試料よ
りも密度が低い溶剤の使用に適した本発明の実施例に係
る抽出／濃縮装置の正面図
【図６】円形をしており、適合性膜支持グリッドを有し
た典型的な疎水性膜の斜視図
【符号の説明】
３２、８０ 格納容器本体 ３４、８２ 容量キャビティー ３６ 上部開口部 ３８、８４ 流入ポート ４０ 下部開口部 ４２、８８ 中空アウトレット継手 ４４、９０ 係合端 ４６、８６ 流出ポート ４８、９４ 疎水性膜 ５０、９６ 蒸留塔 ５２、５４、９８、１００ 端部 ５６ 接続ポート ５８ 接続ホース ６０ スナイダー型バルブ ６２、１１４ 流量制御バルブ ６４ クダーナ・デンマークフラスコ ６６ 濃縮器 ６８ 凝縮器 ７０ 中間蒸留管 ７２ スナイダー蒸留塔 ７４ 管 ７６ 継手 ９２ 流出端 １０２ 蒸留管 １０４ 溶剤格納容器 １０６ 蒸気リターンポート １１０ 接続管 １１２ 溶剤注入ノズル

Claims (37)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）容量キャビティーを構成しており、
    上部には付属部品が装着可能な形状をした開口端が、当
    該上部近傍には蒸気リターンポートが、下部には中空ア
    ウトレット継手が装着可能な形状をした開口端が形成さ
    れている試料格納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
    記試料格納本体の前記容量キャビティーと前記流出端と
    の間で流体を分離するように疎水性膜が取付固定可能な
    形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）一端は前記蒸気リターンポートに接続されており、
    またもう一端は付属部品が装着可能な形状をした二つの
    端部を備えた蒸留塔とから構成されていることを特徴と
    する抽出／濃縮装置。
  2. 【請求項２】 前記試料格納本体の前記容量キャビティ
    ーと前記蒸留塔との間には、流体が移動可能な流量制御
    バルブが直列に配設されていることを特徴とする請求項
    １記載の抽出／濃縮装置。
  3. 【請求項３】 前記疎水性膜と前記蒸留塔との間には、
    流体が移動可能な溶剤脱水手段が直列に配設されている
    ことを特徴とする請求項１記載の抽出／濃縮装置。
  4. 【請求項４】 前記蒸留塔はスナイダー蒸留塔で構成さ
    れていることを特徴とする請求項１記載の抽出／濃縮装
    置。
  5. 【請求項５】 ａ）前記アウトレット継手の前記流出端
    と前記蒸留塔との間を流体が移動可能に接続する接続手
    段と、 ｂ）前記蒸留塔の前記端部のうちいずれか一つの端部に
    接続されている濃縮手段と、 ｃ）前記試料格納本体の前記上部開口端部に接続された
    凝縮手段とをさらに備えていることを特徴とする請求項
    １記載の抽出／濃縮装置。
  6. 【請求項６】 前記疎水性膜はポリテトラフルオロエチ
    レンで組成されていることを特徴とする請求項１記載の
    抽出／濃縮装置。
  7. 【請求項７】 前記疎水性膜に近接して膜支持グリッド
    が取付可能であることを特徴とする請求項１記載の抽出
    ／濃縮装置。
  8. 【請求項８】 前記疎水性膜の厚みは、０．２−５．０
    ｍｍ、外径は１０−５０ｍｍであり、前記膜には径が
    ０．２−５．０ミクロンの範囲の孔が複数形成されてい
    ることを特徴とする請求項１記載の抽出／濃縮装置。
  9. 【請求項９】 前記アウトレット継手は、適当な乾燥剤
    を内部に収納できる大きさ及び形状であることを特徴と
    する請求項１記載の抽出／濃縮装置。
  10. 【請求項１０】 ａ）容量キャビティーを構成してお
    り、下部には流入ポートが、上部には中空アウトレット
    継手が装着可能な形状をした流出端が形成されている試
    料格納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
    記容量キャビティーと前記中空アウトレット継手の前記
    流出端との間で流体を分離するよう疎水性膜が取付固定
    可能な形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）付属部品が装着可能な形状をした上部開口端と、蒸
    気リターンポートと、前記試料格納容器本体の前記流入
    ポートに接続された接続管を備えた溶剤格納塔と、 ｄ）一端は前記溶剤格納塔の前記蒸気リターンポートに
    接続され、また少なくとも一端は付属部品が装着可能な
    形状をしている、少なくとも二つの端部を備えた蒸留塔
    とから構成されていることを特徴とする抽出／濃縮装
    置。
  11. 【請求項１１】 前記溶剤格納塔と前記試料格納本体の
    前記容量キャビティーとの間には、流体が移動可能な流
    量制御バルブが直列に配設されていることを特徴とする
    請求項１０記載の抽出／濃縮装置。
  12. 【請求項１２】 前記疎水性膜と前記蒸留塔との間に
    は、流体が移動可能な溶剤脱水手段が直列に配設されて
    いることを特徴とする請求項１０記載の抽出／濃縮装
    置。
  13. 【請求項１３】 前記蒸留塔はスナイダー蒸留塔で構成
    されていることを特徴とする請求項１０記載の抽出／濃
    縮装置。
  14. 【請求項１４】 ａ）前記蒸留塔の前記端部にいずれか
    一端に接続されている濃縮手段と、 ｂ）前記溶剤格納塔の前記上部開口端部に接続されてい
    る凝縮手段とをさらに備えていることを特徴とする請求
    項１０記載の抽出／濃縮装置。
  15. 【請求項１５】 前記疎水性膜はポリテトラフルオロエ
    チレンで組成されていることを特徴とする請求項１０記
    載の抽出／濃縮装置。
  16. 【請求項１６】 前記疎水性膜に近接して膜支持グリッ
    ドが取付可能であることを特徴とする請求項１０記載の
    抽出／濃縮装置。
  17. 【請求項１７】 前記疎水性膜の厚みは、０．２−５．
    ０ｍｍ、外径は１０−５０ｍｍであり、前記膜には径が
    ０．２−５．０ミクロンの範囲の孔が複数形成されてい
    ることを特徴とする請求項１０記載の抽出／濃縮装置。
  18. 【請求項１８】 前記試料格納容器本体の前記流入ポー
    トは、前記容量キャビティー内部に伸長した溶剤注入ノ
    ズルで構成されていることを特徴とする請求項１０記載
    の抽出／濃縮装置。
  19. 【請求項１９】 前記アウトレット継手は、適当な乾燥
    剤を内部に収納できる大きさ及び形状であることを特徴
    とする請求項１０記載の抽出／濃縮装置。
  20. 【請求項２０】 ａ）容量キャビティーを構成してお
    り、上部には付属部品が装着可能な形状をした開口端
    が、当該上部近傍には蒸気リターンポートが、下部には
    中空アウトレット継手が装着可能な形状をした開口端が
    形成されている試料格納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
    記試料格納本体の前記容量キャビティーと前記流出端と
    の間で流体を分離するように疎水性膜が取付固定可能な
    形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）一端は前記蒸気リターンポートに接続されており、
    またもう一端は付属部品が装着可能な形状をした二つの
    端部を備えた蒸留塔とから構成されていることを特徴と
    する抽出／濃縮装置。
  21. 【請求項２１】 前記試料格納本体の前記容量キャビテ
    ィーと前記蒸留塔との間には、流体が移動可能な流量制
    御バルブを直列に配設可能であることを特徴とする請求
    項２０記載の抽出／濃縮装置。
  22. 【請求項２２】 前記疎水性膜と前記蒸留塔との間に
    は、流体が移動可能な溶剤脱水手段が直列に配設可能で
    あることを特徴とする請求項２０記載の抽出／濃縮装
    置。
  23. 【請求項２３】 前記蒸留塔はスナイダー蒸留塔で構成
    されていることを特徴とする請求項２０記載の抽出／濃
    縮装置。
  24. 【請求項２４】 ａ）前記アウトレット継手の前記流出
    端と前記蒸留塔との間を接続する接続手段と、 ｂ）前記蒸留塔の前記端部のうちいずれか一つの端部に
    接続されている濃縮手段と、 ｃ）前記試料格納本体の前記上部開口端部に接続可能な
    凝縮手段とをさらに備えていることを特徴とする請求項
    ２０記載の抽出／濃縮装置。
  25. 【請求項２５】 前記疎水性膜はポリテトラフルオロエ
    チレンで組成されていることを特徴とする請求項２０記
    載の抽出／濃縮装置。
  26. 【請求項２６】 前記疎水性膜に近接して膜支持グリッ
    ドが取付可能であることを特徴とする請求項２０記載の
    抽出／濃縮装置。
  27. 【請求項２７】 前記疎水性膜の厚みは、０．２−５．
    ０ｍｍ、外径は１０−５０ｍｍであり、前記膜には径が
    ０．２−５．０ミクロンの範囲の孔が複数形成されてい
    ることを特徴とする請求項２０記載の抽出／濃縮装置。
  28. 【請求項２８】 前記アウトレット継手は、適当な乾燥
    剤を内部に収納できる大きさ及び形状であることを特徴
    とする請求項２０記載の抽出／濃縮装置。
  29. 【請求項２９】 ａ）容量キャビティーを構成してお
    り、下部には流入ポートが、上部には中空アウトレット
    継手が装着可能な形状をした流出端が形成されている試
    料格納本体と、 ｂ）試料格納本体係合端と流出端が形成されており、前
    記容量キャビティーと前記中空アウトレット継手の前記
    流出端との間で流体を分離するよう疎水性膜が取付固定
    可能な形状をした前記アウトレット継手と、 ｃ）付属部品が装着可能な形状をした上部開口端と、蒸
    気リターンポートと、前記試料格納容器本体の前記流入
    ポートに接続された接続管を備えた溶剤格納塔と、 ｄ）一端は前記溶剤格納塔の前記蒸気リターンポートに
    接続され、また少なくとも一端は付属部品が装着可能な
    形状をしている、少なくとも二つの端部を備えた蒸留塔
    とから構成されていることを特徴とする抽出／濃縮キッ
    ト。
  30. 【請求項３０】 前記溶剤格納塔と前記試料格納本体の
    前記容量キャビティーとの間には、流体が移動可能な流
    量制御バルブが直列に配設可能であることを特徴とする
    請求項２９記載の抽出／濃縮キット。
  31. 【請求項３１】 前記疎水性膜と前記蒸留塔との間に
    は、流体が移動可能な溶剤脱水手段が直列に配設されて
    いることを特徴とする請求項２９記載の抽出／濃縮キッ
    ト。
  32. 【請求項３２】 前記蒸留塔はスナイダー蒸留塔で構成
    されていることを特徴とする請求項２９記載の抽出／濃
    縮キット。
  33. 【請求項３３】 ａ）前記蒸留塔の前記端部にいずれか
    一端に、流体が移動可能に接続されている濃縮手段と、 ｂ）前記溶剤格納塔の前記上部開口端部に、流体が移動
    可能に接続されている凝縮手段とをさらに備えているこ
    とを特徴とする請求項２９記載の抽出／濃縮キット。
  34. 【請求項３４】 前記疎水性膜はポリテトラフルオロエ
    チレンで組成されていることを特徴とする請求項２９記
    載の抽出／濃縮キット。
  35. 【請求項３５】 前記疎水性膜に近接して膜支持グリッ
    ドが取付可能であることを特徴とする請求項２９記載の
    抽出／濃縮キット。
  36. 【請求項３６】 前記疎水性膜の厚みは、０．２−５．
    ０ｍｍ、外径は１０−５０ｍｍであり、前記膜には径が
    ０．２−５．０ミクロンの範囲の孔が複数形成されてい
    ることを特徴とする請求項２９記載の抽出／濃縮キッ
    ト。
  37. 【請求項３７】 前記試料格納容器本体の前記流入ポー
    トには、流体が移動可能な溶剤注入ノズルが接続可能で
    あることを特徴とする請求項２９記載の抽出／濃縮装
    置。
JP4337079A 1991-12-18 1992-12-17 疎水性膜を備えた抽出／濃縮装置 Withdrawn JPH05237305A (ja)

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