JPH05209188A - 香料粒子 - Google Patents

香料粒子

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JPH05209188A
JPH05209188A JP4264938A JP26493892A JPH05209188A JP H05209188 A JPH05209188 A JP H05209188A JP 4264938 A JP4264938 A JP 4264938A JP 26493892 A JP26493892 A JP 26493892A JP H05209188 A JPH05209188 A JP H05209188A
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perfume
carrier
pores
fragrance
particles
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JP4264938A
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Peter F Garner-Gray
ピーター・フレデリツク・ガーナー−グレイ
Alexander Martin
アレクサンダー・マーチン
John R Martin
ジヨン・ロバート・マーチン
Maurice Webb
モーリス・ウエブ
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Unilever NV
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 孔の体積が少なくとも0.1ml/gであっ
て、それらの孔の直径が7〜50オングストロームであ
り、さらに香料を吸収させた多孔性無機担体粒子、及
び、孔の体積が少なくとも0.1ml/gであって、そ
れらの孔の直径が7〜50オングストロームであり、さ
らに香料を吸収させた多孔性無機担体粒子を含む洗剤組
成物、脱臭剤および/または制汗剤組成物。 【効果】 前記粒子は、該組成物中の芳香の強度を調節
し、香料の望ましくないロスを抑制する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は香料粒子に関し、特に洗濯用の洗
剤または漂白組成物、繊維柔軟剤組成物(特に乾燥機に
より活性化する固体柔軟剤組成物)もしくは脱臭剤また
は制汗剤組成物に使用される香料粒子に関する。その粒
子は、組成物中の芳香の強度を調節し、香料の望ましく
ないロスを抑制し、また、洗濯またはリンス液、繊維、
皮膚もしくは他の物に対する放出手段として作用でき
る。
【0002】香料を組成物に使用するのは、主に二つの
理由による。第一は、ベース成分の化学臭を偽装するこ
とであり、第二は、組成物で処理する物体に快い匂いを
付与することである。通常、一つの香料で両方の機能を
行う。香料は、洗濯用組成物に直接添加することが多い
(例えば顆粒状組成物に噴霧する。)。しかし、香料は
一般に揮発性を有し、多くの香料成分は、加工または貯
蔵中に物質から消失し、あるいは、洗濯用組成物中のか
なりアルカリ性の条件に接触するか、組成物のいくつか
の成分(例えば漂白剤、酵素)に接触するか、制汗剤ま
たは脱臭剤中の酸性条件に接触することにより破壊また
は損傷を受ける可能性がある。従って、香料の望ましく
ないロスを抑制し、または分解を少なくし、あるいはそ
の両方に係わる担体が要求されている。
【0003】香料を組成物に直接添加することによる別
の欠点は、組成物およびその組成物が放出される物体の
両方に香りをつけるためには、同じ香料を使用しなけれ
ばならないということである。例えば、洗濯用組成物が
ある芳香を有し、洗濯された繊維は別の芳香を有すると
いう柔軟性はない。
【0004】また別の問題が、主に環境上の理由により
製品がより濃縮される傾向にある(例えば、かさ密度の
高い洗濯用洗剤組成物、高濃縮された繊維柔軟剤組成物
および固体の脱臭剤スティック)ことから生じる。消費
者は、これらの濃縮製品を低用量で使用するか、希釈し
て「正常な」用量レベルにする。これらの濃縮製品によ
って繊維、液体または皮膚に同レベルまたはより高レベ
ルの香料を確実に放出するためには、香料を適正に高レ
ベルで含む必要がある。この結果、許容できないほど強
い臭いを有する濃縮製品になる可能性があり、これは消
費者の興味をそそるものではない。すなわち、許容でき
ないほど強い臭いを避けることができるよう組成物中の
芳香の強度を調節する必要がある。
【0005】脱臭剤または制汗剤組成物の好ましい性質
は、例えば発汗に応じて塗布した後、より高レベルの香
料を放出することである。すなわち、組成物の芳香強度
を調節して、該トリガー放出のために予備の香料が利用
できることが必要である。
【0006】過去において、香料の望ましくないロスま
たは分解の問題を解決するための試みが、香料のしみ込
んだ担体を使用することを中心として行われた。例え
ば、EP0332259A( Procter and Gamble/Sage
l )は、シリカ上に香料を吸着させて作ったある香料粒
子を開示している。EP0332260A( Procteran
d Gamble/Sagel)は、該粒子を繊維柔軟剤組成物に使用
することを開示している。この公知文献では、吸着容量
が最も重要であるため、粒子サイズ、孔の全体積および
シリカの表面積がかなり重要視されている。しかし、こ
れらの主張している解決法は、香料が担体によって捕獲
されるわけではないので、香料のロス、許容できないほ
どの強度または非柔軟性の問題を充分克服するものでは
ない。
【0007】GB1570608( Doulton/Parkes )
によれば、孔のサイズが5ミクロン未満のセラミクスに
香料を含浸させると空気清浄剤が得られることが公知で
ある。
【0008】また、J53/26335( Seiwa Sangy
o KK/Yasunaga )からは、顆粒状粉末(シリカゲルであ
ってもよい)に香料を吸収させると、ネックレスなどの
匂い付アクセサリーまたは空気清浄剤を作ることができ
ることが公知である。一実施例では、表面積が350m
2 /gの匂い付B型シリカゲルを開示している。
【0009】そこで、本発明者らは、担体がある最小の
孔体積を有し、それらの孔があるサイズ範囲にあるなら
ば、先行技術の欠点を克服し、芳香強度を調節し、望ま
しくないロスを抑制することができることを見出した。
【0010】従って、本発明の第一の目的は、孔の体積
が少なくとも0.1ml/gであって、それらの孔の直
径が7〜50オングストロームであり、さらに香料を吸
収させた多孔性無機担体粒子を提供することである。
【0011】担体粒子を使用して、乾式流動性洗剤組成
物、洗濯用固形石鹸、繊維柔軟剤組成物ならびに制汗剤
および脱臭剤組成物などの香料入り組成物を固体、液体
またはエーロゾルの形で作る。担体粒子を使用すると、
望ましくないロスが緩和されるので組成物に添加すべき
香料の量を少なくすることができ、濃縮組成物の芳香強
度を調節して組成物および処理物体の両方の芳香を許容
可能なレベルにすることができ、組成物およびそれで処
理される物体の芳香を異なるものにすることができる。
また、香料入り担体粒子を使用すると、組成物またはそ
れで処理される物体のいずれかを無香にすることもでき
る。担体粒子を脱臭剤または制汗剤組成物に使用する
と、トリガー放出により、必要なときにはより高レベル
の芳香を与え、使用者が過剰量の物質を使用するという
習慣を避けることができるという利点を有する。
【0012】理論に縛られたくないが、本発明の有利な
効果は、担体表面の香料分子の局部構造により得られる
と考えられる。
【0013】香料は、その分野で周知の種々の方法によ
り、無機担体上に噴霧出来る。香料は、そのまま、ある
いは、希釈剤、粘度調節剤または湿潤剤とともに添加で
き、室温または高められた温度で吸収させるか、真空充
填してもよい。本明細書で使用する「香料」は、一つの
香料成分または香料成分の混合物を表し、所望により適
当な溶媒、希釈剤または担体と混合してもよい。そのよ
うな香料の製造に使用できる香料成分およびそれらの混
合物としては、精油、無水物、樹脂様物質、樹脂、芳香
性蝋成分などの天然物質、ならびに、炭化水素、アルコ
ール、アルデヒド、ケトン、エーテル、酸、エステル、
アセタール、ケタール、ニトリルなど(飽和化合物、不
飽和化合物、脂肪族化合物、脂環式化合物およびヘテロ
環化合物を含む)の合成香料成分が挙げられる。そのよ
うな香料成分の例としては、ゲラニオール、ゲラニルア
セテート、リナロール、リナリルアセテート、テトラヒ
ドロリナロール、シトロネロール、シトロネリルアセテ
ート、ジヒドロミルセノール、ジヒドロミルセニルアセ
テート、テトラヒドロミルセノール、テルピネオール、
テルピニルアセテート、ノポールアセテート、2−フェ
ニルエタノール、2−フェニルエチルアセテート、ベン
ジルアルコール、酢酸ベンジル、サリチル酸ベンジル、
安息香酸ベンジル、酢酸スチラリル、サリチル酸アミ
ル、ジメチルベンジルカルビノール、トリクロロメチル
フェニルカルビニルアセテート、p−t−ブチルシクロ
ヘキシルアセテート、イソノニルアセテート、ベチベリ
ルアセテート、ベチベロール、α−n−アミルケイ皮ア
ルデヒド、α−ヘキシルケイ皮アルデヒド、2−メチル
−3−(p−t−ブチルフェニル)プロパノール、2−
メチル−3−(p−イソプロピルフェニル)プロパノー
ル、3−(p−t−ブチルフェニル)プロパノール、ト
リシクロデセニルアセテート、トリシクロデセニルプロ
ピオネート、4−(4−ヒドロキシ−4−メチルフェニ
ル)−3−シクロヘキセンカルバルデヒド、4−(4−
メチル−3−ペンテニル)−3−シクロヘキセンカルバ
ルデヒド、4−アセトキシ−3−ペンチルテトラヒドロ
ピラン、メチルジヒドロジャスモネート、2−n−ヘプ
チルシクロペンタノン、3−メチル−2−ペンチルシク
ロペンタノン、n−デカナール、n−ドデカナール、9
−デセノール−1、フェノキシエチルイソブチレート、
フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、フェニ
ルアセトアルデヒドジエチルアセタール、ゲラノニトリ
ル、シトロネロニトリル、セドリルアセテート、3−イ
ソカンフィルシクロヘキサノール、セドリルメチルエー
テル、イソロンギホラノン、オーベピンニトリル、オー
ベピン、ヘリオトロピン、クマリン、オイゲノール、バ
ニリン、酸化ジフェニル、ヒドロキシシトロネラン、イ
オノン、メチルイオノン、イソメチルイオノン、イロン
類、シス−3−ヘキセノールおよびそのエステル、イン
ダンムスク芳香物、テトラリンムスク芳香物、イソクロ
マンムスク芳香物、大環式ケトン類、マクロラクチンム
スク芳香物、エチレンブラシレート、芳香性ニトロムス
ク芳香物が挙げられる。
【0014】上記した香料に適する溶媒、希釈剤または
担体としては、例えば、エタノール、イソプロパノー
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロ
ピレングリコール、フタル酸ジエチルおよびクエン酸ト
リエチルが挙げられる。
【0015】ある適用に対しては、香料組成物が直接、
繊維、皮膚などに対する効果を最大にする。直接芳香物
は、充分な量の直接芳香物質を含むものであり、それを
正常な量で使用すると所望する匂いが繊維または皮膚に
付着する。また、香料は、脱臭剤香料、殺菌剤香料また
はある適用に対して好ましい他の機能を有するものであ
ってもよい。その例は、GB1566538、GB15
72949、EP62368、EP49543、EP3
171、EP1471191、EP430315および
EP91200560(全て Unilever )に開示されて
おり、これらは参考文献として本明細書に添付する。
【0016】いくつかの適用に対しては、香料粒子が、
例えば洗濯液などの水性流体で濡れると芳香を放出する
のが好ましい。粒子が物体、繊維、皮膚などに付着する
と、汗や尿などの不快な流体で湿って活性化できる。香
料は、他の処置が必要な望ましくない臭いまたは信号を
遮蔽するか、さもなくば抑制することができる。粒子
は、洗浄・リンス液から、または乾燥機中で、または洗
濯バーからの直接塗布により繊維に塗布でき、また、皮
膚、例えば腋の下または足部に対しては、スティック、
プロペラ推進エーロゾル、ロールオンローション、液体
スプレーまたはクリームによって塗布できる。
【0017】本発明の使用に適する無機担体としては、
ある種のゼオライト、粘土、アルミナおよびシリカなど
のアルミノケイ酸塩が挙げられ、それらは全て、孔の体
積が少なくとも0.1ml/gであり、それらの孔の直
径は7〜50オングストロームである。繊維洗浄用組成
物には、pH2での繊維に対する付着容量の点から、シ
リカ担体が好ましい。
【0018】好ましくは、無機担体の孔の体積が少なく
とも0.2ml/g、最も好ましくは0.1ml/g〜
1.5ml/gであり、それらの孔の直径が7〜50オ
ングストロームである。好ましくは、無機担体の孔の体
積が少なくとも0.1ml/gであり、それらの孔の直
径が20〜50オングストローム、より好ましくは11
〜40オングストロームである。
【0019】また、本発明者らは、香料入り担体の孔の
体積が少なくとも0.1ml/gであり、それらの孔の
直径が7〜50オングストロームであると、その担体は
悪臭吸収体として機能できることを見出した。このこと
は、担体を脱臭剤および/または制汗剤組成物として使
用する際に特に有利である。好ましくは、無機担体の孔
の体積が少なくとも0.1ml/gであり、それらの孔
の直径が20〜40オングストロームである。
【0020】無機担体の粒子サイズは、1ミクロンより
大きいのが好ましく、より好ましくは5ミクロン以上、
最も好ましくは1〜500ミクロンである。脱臭剤また
は制汗剤組成物に使用する場合は、担体の粒子サイズが
200ミクロンより小さいのが好ましく、より好ましく
は1〜200ミクロンである。エーロゾルに使用する場
合は、担体の粒子サイズが20〜100ミクロン、例え
ば75ミクロンであるのが好ましい。本発明において
は、100ミクロン以上の粒子サイズは篩いにかけるこ
とにより測定し、100ミクロン以下の粒子サイズは M
alvern 3600 粒子分析機により測定する。
【0021】本発明の粒子はまた、2個以上の粒子を集
合させて数個の粒子の直径(例えば1000μm)を有
する集合体を作ることができる。
【0022】無機担体は、好ましくは、孔の体積が少な
くとも0.1ml/g〜1.5ml/gであり、それら
の孔の直径は7〜50オングストロームであるが、担体
の孔の全体積がより大きく、また孔の直径が50オング
ストロームより大きくてもよい。例えば、孔の全体積
は、0.2ml/g〜2.5ml/gであってもよい。
【0023】本発明においては、担体の多孔性を窒素吸
収等温線によって測定する。直径が17〜50オングス
トロームの孔に吸収された窒素の体積Va を、Barrett,
Joyner and Halenda, JACS 73, 373(1951) の方法に従
って、吸収データから求める。直径が7〜20オングス
トロームの孔に吸収された窒素の体積Vb は、lippons
and deBoer, J Catalysis 4, 319(1965)の方法により、
T−プロット分析を使用して求める。Vb は、t=3〜
t=16オングストロームの範囲のt−プロット曲線の
直線部分に合う直線のt=0における切片から計算す
る。この範囲内に二つの直線部分がある場合は、傾きの
小さい直線を使用する。3つの直線部分がある場合は、
t=0において最も小さい切片を与える直線に合わせ
る。本発明に適する無機担体は、Va +Vb の体積が少
なくとも0.1ml/gである。
【0024】本発明の使用に適する無機担体としては、
本明細書ではGasil(Crosfield Chemicals 製)と
称する、Va +Vb の体積が0.64ml/g、平均粒
子サイズが10〜15ミクロンで表面積が730m2
gであるGasil200;Va +Vb の体積が0.6
9ml/g、平均粒子サイズが50〜250ミクロンで
表面積が730m2 /gであるSorbsil(Crosfi
eld Chem. 製);Va+Vb の体積が0.98ml/
g、粒子サイズが60ミクロンで表面積が640m2
gであるSorbsil C30(Crosfield Chem.
製)およびVa +Vb の体積が0.37ml/g、粒子
サイズが5ミクロンで表面積が690m2 /gであるゼ
オライトY( Conteka製)などのシリカならびにEP0
287232の実施例3に記載された、Va +Vb の体
積が0.28ml/g、表面積が730m2 /gで粒子
サイズが25〜30ミクロンであるシリカ、MD263
が挙げられる。本発明の使用に適する無機担体は、例え
ば、本出願人による継続中の出願GB9120951.
0( Unilever Case No.C3421)に記載したように
疎水性でないものが好ましい。
【0025】担体に吸収させる香料は、担体の理論上最
大の吸収容量以下のレベルで添加するのが好ましい。
「無香料」組成物または芳香強度の小さい組成物に対し
ては、担体に吸収させる香料レベルを直径が7〜50オ
ングストロームである孔から成る孔の体積の吸収容量以
下にする。組成物の芳香を処理物体とは異なるものにす
る場合は、最初に、物体に放出しようとする香料を、直
径が7〜50オングストロームである孔から成る孔の体
積の吸収容量以下のレベルで担体に吸収させる。次い
で、組成物用の香料を、担体にその最大容量のレベルま
で吸収させるか、組成物に吸収させる。担体と香料との
重量比は25:1未満が好ましく、より好ましくは1
2:1〜3:1(例えば10:1または6:1)であ
る。香料の添加レベルは、粒子が自由に流動するように
選択すべきである。
【0026】本発明の第二は、香料入り無機担体粒子を
洗剤組成物に使用することに関する。そのような組成物
は、典型的には、洗浄性界面活性剤および/または洗浄
性ビルダー、漂白剤ならびに所望により、酵素、繊維ブ
ライトナー、繊維柔軟剤(例えば、粘土または陽イオン
性柔軟剤など)などのその他の成分を含む。
【0027】従って、本発明の第二の目的は、少なくと
も一種の界面活性剤および、孔の体積が少なくとも0.
1ml/gであって、それらの孔の直径が7〜50オン
グストロームである0.1〜60重量%の多孔性無機担
体粒子を含み、該粒子に香料を吸収させた洗剤組成物を
提供することである。
【0028】本発明の洗剤組成物に有用な界面活性剤と
しては、周知の陰イオン性、非イオン性、両性および両
イオン性界面活性剤が挙げられる。これらの代表として
は、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホン
酸塩、アリル−およびアルキルエーテル硫酸塩、第一ア
ルキル硫酸塩、アルコキシ化アルコール、脂肪酸および
脂肪酸エステルのα−スルホン酸塩、アルキルベタイ
ン、ポリアルキルグリコシドなどが挙げられ、これらは
全て洗剤分野において周知である。界面活性剤の量は、
好ましくは5〜60重量%、より好ましくは10〜50
重量%である。
【0029】本発明の洗剤組成物に有用な洗浄性ビルダ
ーとしては、通常の無機および有機の水溶性ビルダー塩
ならびに種々の不溶性塩が挙げられ、例えば、アルカリ
金属の炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、ポリリン酸塩、ト
リポリリン酸塩、重炭酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、方解石
核のある炭酸塩、ゼオライト4オングストロームなどの
ゼオライトおよびクエン酸塩が挙げられる。ビルダーの
量は、好ましくは5〜80重量%、より好ましくは10
〜60重量%である。
【0030】有用な漂白剤としては、ハロゲン漂白剤、
ジペルオキシドデカン二酸またはフタロイルアミノペル
オキシカプロン酸などのペルオキシ酸、もしくは水溶液
中で過酸化水素を遊離する過酸化物と活性化剤とを含む
漂白系が挙げられる。過酸化水素源は当業者には周知で
あり、アルカリ金属の過ホウ酸塩、過炭酸塩、過硫酸塩
および過ケイ酸塩ならびに過酸化尿素などが挙げられ、
特に過炭酸塩が好ましい。
【0031】活性化剤は、GB836,988、GB8
55,735、GB907,356、GB907,35
8、GB970,950、GB1,003,310、G
B1,246,339、US3,332,882、US
4,128,494、CA844,481およびZA6
8/6344に記載されたものが好ましい。特に好まし
いのは、N,N,N,N−テトラアセチルエチレンジア
ミン(TオングストロームED)、1,2,3,4,6
−ペンタアセチルグルコース(GPオングストロー
ム)、p−アセトキシベンゼンスルホン酸ナトリウム
(SオングストロームBS)、p−ベンゾイルオキシベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム(SBOBS)、p−ノナ
ノイル−オキシベンゼンスルホン酸ナトリウム(SNO
BS)、p−3,5,5−トリメチルヘキサノイルオキ
シ−ベンゼンスルホン酸ナトリウム(iso−SNOB
S)、2−N,N,N−トリメチルアンモニオエチル−
4−スルホフェニルカーボネート(CSPC)、2−
N,N,N−トリメチルアンモニオプロピオニトリルト
シレート(TAP)および遷移金属触媒である。
【0032】所望による成分として、洗剤組成物は、そ
の他の香料担体を含むことができる。
【0033】本発明の第三は、香料入り無機担体粒子を
繊維柔軟剤組成物に使用することに関する。そのような
繊維柔軟剤組成物としては、特に、洗濯乾燥機に使用す
るための基材に付着するものが挙げられる。
【0034】従って、本発明の第三の目的は、繊維柔軟
剤および、孔の体積が少なくとも0.1ml/gであっ
て、それらの孔の直径が7〜50オングストロームであ
る多孔性無機担体粒子を含み、該粒子に香料を吸収させ
た、乾燥機で活性化する繊維柔軟剤組成物を提供するこ
とである。
【0035】繊維柔軟剤は、代表的には陽イオン性であ
り、通常は、式〔R1 2 3 4+ 〕Y- [式中、
Rの1個または2個は、炭素鎖の炭素原子が10〜20
である脂肪族ラジカル、アルキルフェニルラジカルまた
はアルキルベンジルラジカルである。]の第四アンモニ
ウム塩である。残りのRは、C1 〜C4 アルキルおよび
2 〜C4 ヒドロキシアルキルから選択される。疎水性
のR基が1個以上のエステル結合によってN原子に結合
するのが好ましい。また、本発明で有用な第四アンモニ
ウム化合物としては、イミダゾリニウム化合物を含む。
Yは、典型的には、ハライド、硝酸塩、重硫酸塩、エチ
ル硫酸塩またはメチル硫酸塩である。
【0036】本発明の繊維柔軟剤組成物は、好ましく
は、繊維柔軟剤を5〜80重量%含み、より好ましくは
5〜50重量%である。また、組成物は、香料入り無機
担体粒子を1〜60重量%含むのが好ましい。担体を繊
維柔軟剤組成物に使用することは、特に、高い香料濃度
を必要とする濃縮組成物に有利である。
【0037】また、繊維柔軟剤組成物は、副柔軟剤、汚
れ脱離剤、ブライトナーなどの所望による種々の成分を
含んでもよい。
【0038】本発明のもう一つは、孔の体積が少なくと
も0.1ml/gであって、それらの孔の直径が7〜5
0オングストロームである多孔性無機担体粒子を含み、
該粒子に香料を吸収させた制汗剤および/または脱臭剤
組成物に関する。
【0039】脱臭剤組成物は、典型的には、最終製品の
性質および形状によって決められる成分を含む。
【0040】所望により存在するこれらの成分の例とし
ては、次のものが挙げられる。
【0041】− アルミニウム塩および/またはジルコ
ニウム塩などの制汗剤物質; − 直鎖および分岐したアルコール(例えば、エタノー
ル、イソプロパノールまたはイソブタノール)などの美
容的に許容されうるビヒクル; − 脱臭剤および脱臭剤レベルの金属塩; − Dow Corning ジメチルシクロシロキサン流体DC3
44およびDC345などの揮発性および不揮発性のシ
リコーンならびにDow Corning 200流体などの粘度が
5mm2 s-1以上(例えば5〜100mm2 s-1)のポ
リジメチルシロキサン; − 粘土およびシリカなどの増粘剤; − ポリオール(例えばグリセロール)などの湿潤剤; − 緩和剤; − タルクおよび細粉ポリエチレン(例えばオングスト
ロームCUMIST B18)などの皮膚感改善剤; − ステアリルアルコールなどのゲル化剤またはカスタ
ーワックスなどのワックス; − 保存剤および酸化防止剤;ならびに − スティック、ロールオンローション、液体スプレ
ー、クリームおよびプロペラ推進エーロゾル製品に通常
使用される他の化粧用アジュバント 次に、本発明の組成物を以下の実施例により説明する
が、本発明は、以下の実施例により限定されるものでは
ない。
【0042】代表的な適用に対する製品は、本発明に係
る担体を1〜25重量%含む。
【0043】実施例1 後述する香料入り無機担体粒子を、担体を含むびんに攪
拌しながら適量の香料を滴下することにより、実験室規
模で作った。次いで、びんを密封し、一夜平衡に保っ
た。
【0044】
【表1】
【0045】実施例2 香料入り無機担体粒子が担体からの香料のロスを抑制す
る程度を、所定の粒子上の香料の平衡蒸気圧を遊離した
香料の平衡蒸気圧と比較して測定することにより評価し
た。ここでは、蒸気圧の減少(%)を計算し、種々の担
体の間で定量的に比較した。
【0046】使用した装置は、サーモスタット付水浴中
に二つ首500ml容フラスコを含むものだった。フラ
スコの一方の首は、自由に曲がる短い接続を介して水の
マノメータ(ガラス製、内径2mm)に結合した。他方
の首は、滴下漏斗に取りつけて、試料がフラスコ内に入
るようにした。その系を65℃で安定にし、滴下漏斗の
コックは開位置にした。遊離した香料の試料上の蒸気圧
を、香料を漏斗を通して導入し、コックを閉じて、安定
状態に達したらマノメータの目盛りを書き留めることに
より測定した。粒状の試料に対しては、同じ方法で行っ
たが、固体の導入はフィルタ漏斗を用いて行い、フィル
タ漏斗はその後すぐに滴下漏斗と取り替えてフラスコを
密封した。
【0047】
【表2】
【0048】粒子A〜Hは実施例1と同じである。
【0049】これらの結果から、本発明の香料入り無機
担体粒子(A〜H)は、担体からの香料ロスの抑制効果
が、特許請求の範囲外の孔の体積を有する担体よりも大
きいことがわかる。
【0050】実施例3 洗剤組成物中の粒子による香料ロスの抑制程度を、平衡
蒸気圧測定により評価した。全ての測定は37℃で行っ
た。
【0051】
【表3】
【0052】これらの結果は、洗剤組成物からの香料ロ
スが本発明の担体粒子により抑制されることを示す。
【0053】実施例4 無機担体に対する水の影響を、30〜35mgの種々の
担体を香料で処理し、ガラスびんに密閉することにより
評価した。6人のパネリストに各担体の2つの試料を与
え、それらの一方の試料には0.2mlの水を添加して
おいた。両方の試料共、5分間放置して平衡にした。次
いで、各試料の芳香強度を評価した。各試料の含水した
ものと乾燥したものの平均点を求め、含水したものの得
点から乾燥したものの得点を差し引いた。これらの数値
の差が、水トリガーによる香料放出の程度を示す。
【0054】
【表4】
【0055】これらの結果は、本発明の香料入り無機担
体粒子が、水性トリガーにさらした場合の香料放出に特
に効果的であることを示す。
【0056】実施例5 高められた温度で種々の時間保持した香料入り無機担体
粒子に対する水の影響を、45gのシリカ(実施例4で
使用したCrosfield Chemicals 製の Sorbsil P80)を香
料1gの無水アルコール溶液に浸すことにより評価し
た。その液体を大きいペトリ皿に入れ、室温条件下で乾
燥させて微粉末にした。
【0057】次いで、担体をファンオーブンに入れ、種
々の時間の後、実施例4と同様にトリガーによる放出を
測定した。
【0058】
【表5】
【0059】これらの結果は、本発明の担体粒子が、体
熱に数時間さらされた後もその安定性を保持し、トリガ
ーに応じた香料放出を行うことを示す。
【0060】実施例6 無機担体と香料との比の影響を、担体と香料との比を変
化させて粒子上の香料の平衡蒸気圧を測定することによ
り調べた。粒子は全て、0.3gのLP927(Quest
製)を含み、測定は65℃で行った。
【0061】
【表6】
【0062】実施例7 標準および濃縮洗濯粉末からの香料の放出に対する親水
性シリカの効果を評価した。洗濯粉末試料100gをパ
ネルテスト(20人)により評価し、香料の強度は、Ma
gnitude Estimationで評価した。標準粉末(Persil)は
0.2%のLP927LLを含み、粉末濃縮物(Radion
Micro)は0.5%のLP927LL香料を含んだ。参
照試料は、単に、粉末に香料を添加したものであり、そ
の試料は、使用する前に充分混合した。担体系では、香
料を多孔性固体に完全に混合し、一夜放置した後、洗剤
粉末に分散させた。芳香強度の評価は、試料調製後すぐ
に行った。
【0063】
【表7】
【0064】この実施例から、6:1〜3.5:1の担
体/香料比でミクロポーラス担体を含む粉末の芳香強度
はかなり小さいことがわかる。
【0065】実施例8 このテストでは、2gの標準「Persil」粉末(新しく調
製)を40℃の水道水500mlに添加して粉末を分散
させることにより疑似洗浄液を作った。その液はすぐに
20℃に冷却し、試料調製後1時間以内に Magnitude E
stimation によって芳香強度を評価した。
【0066】
【表8】
【0067】この結果は、親水性担体を含む洗浄液の芳
香強度が、その調製直後では参照試料とほとんど同じで
ある、すなわち洗浄液への香料放出が大きいことを示
す。
【0068】上記実施例を粉末濃縮物に対して繰り返し
た。このテストでは、1.33gの洗剤粉末濃縮物(Ra
dion Micro、香料または香料/担体とともに新しく調
製)を1l容のガラスびんに秤量し、20℃の水道水5
00mlを添加し、そのびんを密封して、続く10/1
5分間、その混合物を時々攪拌した。続く15分間に、
その液の芳香強度のランクを少数(10人)のパネリス
トに尋ねた。
【0069】
【表9】
【0070】これらの結果から、親水性シリカは、香料
を直接付与した粉末と同様の芳香強度を洗浄液に与える
ことを示す。このことは、香料がシリカ担体から効果的
に放出されうることを示す。
【0071】実施例9 本発明の香料入り親水性担体の効果を、種々の洗浄粉末
を配合して評価した。使用した粉末は次の通りである。
【0072】オングストローム)高度陰イオン性粉末− 17.6%LAS、4.3%石鹸、2.9%非イオン性 (STP/炭酸塩) B)高度非イオン性粉末− 22.2%非イオン性 (ゼオライト/炭酸塩) C)高度非イオン性粉末− 2.8%PAS、25.16%非イオン性 (ゼオライト) D)高度非イオン性粉末− 1.9%PAS、17.5%非イオン性 (ゼオライト/炭酸塩/漂白剤) E)Radion Micro(参照) 6.26%LAS、1.7%石鹸、9.77%非イオン
性 (ゼオライト/炭酸塩/漂白剤) 試料調製後すぐに芳香強度を評価した。評価は、パネル
テストにより行った。すなわち、約20人のパネリスト
が芳香強度を0〜13点で評価した。
【0073】二つの親水性シリカ担体、Sorbsil
およびGasil200を使用した。その各々に、香料
LP927LLを6:1(シリカ/香料)の比で加え、
全試料の香料レベルを0.6%とした。平均の芳香強度
を以下に示す。
【0074】
【表10】
【0075】実施例10 実施例9からわかるように、一般に親水性シリカは、洗
浄繊維に対してあまり香料を放出しないが、感知芳香レ
ベルでの放出は少し増やすことができる。
【0076】テリー綿の標準的な洗浄/リンス(lin
e dry)処理に関する実験室テストでは、乾燥繊維
における芳香レベルの有意な増加は見出されなかった
が、再び湿らせると、芳香評価における再現性のある増
加が、下記表に示すように大粒子シリカで認められ、小
粒子シリカでは認められなかった。
【0077】
【表11】
【0078】このことは、両方のシリカからのシリカ/
香料放出が非常に小さくて乾燥繊維では芳香レベルが認
められないが、大きい粒子のシリカでは、感知芳香強度
を水分トリガーにより増加させるのに充分な物質が存在
することを暗示している思われる。
【0079】このことから、大きい粒子の親水性シリカ
は、洗浄繊維に対して、小さいが、コントロール粉末よ
りも著しく高い(ただし、水分トリガーを必要とするか
もしれない)レベルの香料を放出することができると結
論付けられる。小さい粒子の親水性担体は、放出性が劣
っている。
【0080】実施例11 この実施例は、非水性液体洗剤からの香料の放出を示
す。液体は無香料で、以下を含んだ。
【0081】50%の非イオン性物質 6%のABS 17%の炭酸ナトリウム 6%の炭酸カルシウム 10.5%の過ホウ酸ナトリウム+100%とする残り
の成分 香料レベルは0.5%にする。
【0082】香料(LP927LL)は、(シリカ担体
とともに、およびシリカ担体なしに)上記液体に0.5
%で配合した。
【0083】100mlの試料を調製し、液体の芳香強
度を0〜13点で評価した(パネルテスト)。GC上部
空隙分析による試験用に、1mlの試料を取った。ま
た、香料放出テスト(標準的な Tergotometer 洗浄/リ
ンス/line dry法:洗浄液体濃度は2.4g/
lだった。)用の試料も取った。下記に詳細に示した結
果は、新しく調製した試料によるものである。
【0084】
【表12】
【0085】テリー綿に対する香料放出 乾燥布の芳香強度を0〜5点で評価した。
【0086】
【表13】
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // A61K 7/32 7252−4C (72)発明者 アレクサンダー・マーチン イギリス国、ダブリユ・エイ・6・オー・ エイチ・ジエイ、チエシヤー、ウオーリン トン、ヘルスビイ、プリムローズ・レー ン・73 (72)発明者 ジヨン・ロバート・マーチン イギリス国、エル・43・オー・アール・エ イ、マージイサイド、バーケンヘツド、プ レントン、プレントン・ホール・ロード・ 16 (72)発明者 モーリス・ウエブ イギリス国、シー・エイチ・3・5・エ ル・デイー、チエシヤー、チエスター、ビ カーズ・クロス、グリーン・レーン・117

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 孔の体積が少なくとも0.1ml/gで
    あって、それらの孔の直径が7〜50オングストローム
    であり、さらに香料を吸収させた多孔性無機担体粒子。
  2. 【請求項2】 孔の体積が少なくとも0.2ml/gで
    あって、それらの孔の直径が7〜50オングストローム
    であることを特徴とする請求項1に記載の多孔性無機担
    体粒子。
  3. 【請求項3】 孔の体積が少なくとも0.1ml/gで
    あって、それらの孔の直径が11〜40オングストロー
    ムであることを特徴とする請求項1または2に記載の多
    孔性無機担体粒子。
  4. 【請求項4】 担体と香料との重量比が25:1未満で
    あることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記
    載の多孔性無機担体粒子。
  5. 【請求項5】 シリカを含むことを特徴とする請求項1
    〜4のいずれか一項に記載の多孔性無機担体粒子。
  6. 【請求項6】 少なくとも一種の界面活性剤および、孔
    の体積が少なくとも0.1ml/gであって、それらの
    孔の直径が7〜50オングストロームであり、香料を吸
    収させた、0.1〜60重量%の多孔性無機担体粒子を
    含む洗剤組成物。
  7. 【請求項7】 繊維柔軟剤および、孔の体積が少なくと
    も0.1ml/gであって、それらの孔の直径が7〜5
    0オングストロームであり、香料を吸収させた多孔性無
    機担体粒子を含む、繊維柔軟剤組成物。
  8. 【請求項8】 孔の体積が少なくとも0.1ml/gで
    あって、それらの孔の直径が7〜50オングストローム
    であり、香料を吸収させた多孔性無機担体粒子を含む、
    脱臭剤および/または制汗剤組成物。
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