JPH05173649A - 温度制御システム - Google Patents

温度制御システム

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JPH05173649A
JPH05173649A JP3226797A JP22679791A JPH05173649A JP H05173649 A JPH05173649 A JP H05173649A JP 3226797 A JP3226797 A JP 3226797A JP 22679791 A JP22679791 A JP 22679791A JP H05173649 A JPH05173649 A JP H05173649A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 公知システムの欠点、たとえば弁の短い寿
命、温度制御の低下、ノイズ発生が除去された、冷媒と
して液体ガスを使用する温度制御システムを提供する。 【構成】 別個のソレノイド弁1,5を介してチャンバ
2と放出口11Bとに冷媒が供給され、初期冷却段階に
は、これらの弁1,5が開かれて最大流量の冷媒を通過
させ、所望低温達成後は、その低温維持のため、流量を
低減し、弁を間欠的に開閉するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、囲い内の温度を高い実
際値から低い所望温度へ引下げ、当該のケースの要求に
応じて液相又は気相の液化ガスを囲い内に貫流させ、前
記所望温度を維持するための温度制御システムに関する
ものである。
【0002】本明細書では、「低い所望温度」と言う場
合は、その前提となる「高い実際温度」と関連した意味
を有している。たとえば、対象物が50℃であり、これ
を5℃に降下させる必要があれば、50℃が「高い実際
温度」であり、5℃が「低い所望温度」である。液化ガ
ス冷媒の使用は、低い所望温度が零度以下の温度である
ことを必しも意味しない。
【0003】市販の液化ガスは、通例、ガスに「液体」
という語を付加して、たとえば液体ヘリウムのように呼
ばれている。本明細書でもこの習慣に従うが、但し、意
味は拡張される。すなわち、「液体ガス」という語を文
脈上、液相、気相のいずれかに特定されない場合には、
これらいずれかの状態の液化ガスを表わす包括的な呼称
として用いる。
【0004】比較的低価格で入手できる液体窒素は、冷
却媒体(以下冷媒と呼ぶ)として適し、囲み内及び(又
は)囲み内の対象物の温度を、高い温度から−100℃
以下に引下げる場合によく用いられる。しかし、低い所
望温度が極端に低くなくとも、すなわち0度以上であっ
ても、液体ガスによる冷却は、高い温度降下率が要求さ
れる場合に必要とされる。高い降下率と極めて低い温度
とが同時に得られる必要がある場合には、特に高い熱容
量も必要とさる場合には、事実上選択の余地はほとんど
存在しない。
【0005】以下で、冷媒としての液体窒素について具
体的に述べようと思うが、そのことは代替冷媒として用
いうる適当な大多数の液体ガスの価値を減じるものでは
ない。
【0006】
【従来技術】液体ガスによる冷却時に生じる問題は、事
実上、唯一の適切な制御形式が、流量が可変で、予想不
能の場合もある冷媒流を調整することでしか得られない
場合に、かなり狭い限界内、たとえば1℃の限界内で、
低い所望温度を維持するには、どうすればよいかという
点にある。この問題を詳述する前に、液体ガスが市販さ
れるさいに用いられる容器の構造について簡単に触れて
おくのがよかろう。
【0007】たとえば液体窒素の場合に、デュワー(D
ewar)と呼ばれる比較的大きなステンレススチール
製貯蔵容器(以下、デュワーと呼ぶ)に入れて市販され
る。このデュワーは、内部の上端から吊され、外側円筒
体から間隔をおいて位置する内側円筒体を有している。
その隙間は真空化され、良好な断熱状態にされ、周囲か
らの熱流を最低限に抑え、液体窒素の気化を、容認しう
る限界内に維持するようになっている。典型的な構成で
は、2つのタップがねじ付けられたマニホールドがデュ
ワーの頂部に備えられおり、一方のタップ、すなわち供
給タップは、内側円筒体の底部近くに達する細長いパイ
プに接続され、液体窒素を使用回路に供給する目的のも
のであり、他方のタップは短いパイプと接続され、この
パイプは、内側円筒体の上端壁を丁度超えたところまで
しか延びていない代りに、気化した液体窒素を、ユーザ
ーが必要とする場合に、引出するのに役立つ。但し、デ
ュワーのメーカーの手で自己加圧が施されていない場
合、ユーザーが約137〜172キロパスカル(20〜
25プサイ)の範囲の圧力に、窒素ガス入りのデュワー
を加圧できるかどうかは別である。デュワー内の気化液
体ガスが生ぜしめる圧力を、以下、デュワー圧と呼ぶ。
この圧力が液体ガスに加わり、液体ガスを強制的に長い
パイプ内を上昇させ、供給タップへ導く。ガスを大気中
へ放出するブローオフ弁により、過剰な圧力発生が防止
される。ユーザーは、加えて、前記第2のタップを介し
て冷媒を放出することによりデュワー圧を低減すること
ができる。デュワーが用いられていない場合は、若干の
気化ガスが、周囲温度、ブローオフ弁のセッティング、
デュワーの断熱状態に応じた頻度で、時々、逃がされ
る。
【0008】デュワーの供給タップから液体ガスを使用
回路との接続個所へ給送する目的には、適当な長さと口
径の断熱パイプを用いる。このパイプを、通常、「給送
ライン」と呼ぶ。給送ライン内の冷媒が静止状態か、低
流量の流動状態かであれば、冷媒は気相になるだろう。
なぜなら、そのような条件下では、冷媒は、給送ライン
の断熱部を通して漏れる周囲の熱の、冷媒に対する温熱
作用に抗して液相を維持するのに適していないからであ
る。デュワーの供給タップを最初に開いたのち、冷媒
は、気相で給送ラインから流出し、この流出は、適切な
冷媒流量が十分に長く維持されて給送ラインが冷却さ
れ、その結果、気化ガスに液体ガスが取って代るまで続
けられる。この変化に要する時間は、言うまでもなく流
量に左右される。実際、ほとんどの要求の多い使用例
で、気化液体ガスによる冷却への切換えが可能である。
これは、冷媒流量の調整が、所与の周囲温度のさいに給
送ラインを十分に冷却して前記変化を生ぜしめる程度に
はなされないためである。
【0009】給送ラインは、液体ガスによる冷却が利用
される装置のメーカーから供給される。給送ラインの特
性は、したがって、標準的なデュワー圧を、たとえば約
137から172キロパスカルの範囲と仮定して、使用
回路との接続個所で要求される最大値に冷媒流量が達し
うるようでなければなるまい。もちろん、標準的でない
給送ラインやデュワー圧も、それらが求められ、それに
応じて冷媒流量が調節されれば、利用できる。
【0010】以上の背景説明により、囲みの冷却には、
囲みの冷媒流の貫流を維持する必要があることが分かる
であろう。所与の最大流量が、冷却システムの設計範囲
内で最も低温へかなり急速に初期冷却することが要求さ
れると仮定した場合、その流量は、要求された温度に達
するまで連続的に維持され、それ以後は、囲み内の温度
センサに応動する制御手段を介して間欠的なベースで流
量が維持される。前記制御手段は、周囲からの熱伝達効
果を丁度相殺するだけの冷却効果を保証するようにされ
ている。
【0011】公知の代表的な構成では、冷媒は、温度セ
ンサに応じた命令信号に従って全開か全閉いずれかの動
作を行なうソレノイド弁を通過する。囲みが周囲温度
で、より低い所望温度が0℃より何十度も低い場合、命
令信号は、所望温度に達するまでソレノイド弁を開放し
たままにし、所望温度に達したのちは、間欠的に開弁す
る。
【0012】急速に極低温に冷却する必要がある場合
は、最大流量は比較的大でなければならないが、低温が
達せられれば、それを維持するために要求される冷却効
果は比較的小さい。冷却効果を十分に減じるには、ソレ
ノイド弁の閉弁頻度を高くせねばならない。この結果、
弁の寿命が著しく短くなり、温度制御が低下し、不快な
ノイズが発生する。これらが公知技術の重大な欠点であ
る。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、公知
システムの欠点の少なくともいくつかの除去された、冷
媒として液体ガスを利用する温度制御システムを提供す
ることにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、チャン
バ内の温度を高い実際温度から低い所望温度に降下さ
せ、液体ガス形態で供給源から供給される制御された冷
媒流をチャンバに通すことにより所望温度を維持する温
度制御システムが、次のものを備えるようにしたのであ
る。すなわち、 a)冷媒流を貫流できるようにされたチャンバ、 b)チャンバと放出口とに自動選択式に冷媒を供給する
手段、 c)チャンバ内に配置された温度センサ、 d)低い所望温度を設定するための温定設定手段、 e)チャンバ及び(又は)チャンバ内の対象物に自動選
択式に冷媒を供給し、低い所望設定温度に維持する手段
を制御するために、温度センサと温度設定手段とに応動
する制御装置とを備えるようにした。
【0015】チャンバという語は、本発明に関するかぎ
り、所望の低い温度に、その内部に配置された単数又は
複数の対象物と一緒に冷却される所与の空間を部分的に
又は全面的に取囲む手段を意味している。
【0016】所望温度の制御が特に必要とされ、使用の
事情がそれを許すならば、チャンバは、周囲とチャンバ
との間に介在する副次チャンバ内に設け、チャンバ自体
が冷却されるようにし、冷媒が先ずチャンバ本体を貫流
し、次いで副次チャンバを通過するようにする。チャン
バ内の温度は、その場合、精密な限界まで制御できる。
なぜなら、取囲んでいる副次室はチャンバと余り異なら
ず、したがって周囲温度の変化に対する特に効果的なバ
ッファとなるからである。
【0017】チャンバ内の1つの対象物を低い所望温度
に冷却する場合、対象物温度は、たとえば、温度センサ
が対象物と密接的な熱接触している場合には、チャンバ
の温度を検知する必要はない。
【0018】これに関連して「冷媒回路」という言葉
は、給送ライン・ターミナルから冷媒を運び、チャンバ
の温度をより低い所望温度に引下げるための手段を意味
している。簡単に言えば、給送ラインは、本発明による
システム内の「冷媒回路」の一部ではないが、その特性
は、冷媒回路の設計と制御に取入れられている。
【0019】本発明の第1実施例は、小容積及び(又
は)低熱容量のチャンバを、気化液体ガスを通すことで
所望温度に冷却するのに特に適している。この実施例の
場合は、自動選択式にチャンバと放出口とに冷媒を供給
する手段が、電気操作式の冷媒供給弁と冷媒放出弁とを
有し、これらの弁は、それぞれ入口と出口とを有してい
る。
【0020】冷媒供給弁の入口は、給送ラインを介して
供給デュワーから液体ガス冷媒を受取るようにされてお
り、出口は、チャンバへ冷媒を運ぶ冷媒供給ダクトに接
続するようにする。
【0021】冷媒供給ダクトから分岐し、冷媒放出弁の
入口へ通じる冷媒放出ダクトが設けられており、冷媒放
出弁の出口は、出口自体に、もしくは出口の延長部に放
出口を有している。
【0022】制御装置は、2つの弁の開閉を決定するソ
フトウエアに応動するマイクロコンピュータを有してい
る。2つの弁は、それぞれソレノイドにより操作され
る。
【0023】マイクロコンピュータは、ソフトウエアに
より次のよう調節されている。すなわち、チャンバを所
望温度に引下げる初期冷却段階中には、冷媒供給弁、冷
媒放出弁の双方を開弁状態にしておくのである。
【0024】冷媒供給ダクト及び冷媒放出ダクトの冷媒
流のインピーダンスは、所与のデュワー圧及び給送ライ
ンのインピーダンスに対して、次のように定められてい
る。すなわち、冷媒流量が、チャンバを設計範囲内の最
低温度へ、容認しうる時間内に引下げる初期冷却に丁度
適合するものとなるように定められているのである。こ
の流量は、冷媒が確実に気相となるように選定される。
あるいは又、流量をより多くして、冷媒を液相で流して
初期冷却段階を短縮するようにすることもできる。
【0025】冷媒を気相で用いる場合、チャンバの初期
冷却は、供給弁と放出弁を通る冷媒流の累乗効果により
促進される。放出弁を通る冷媒流は、チャンバを通る冷
媒流を減らす傾向があるが、実際には、他の場合より低
温の冷媒がチャンバへ送られることになり、その結果、
双方の弁が協働して十分にチャンバの温度を降下させる
ことになる。
【0026】初期冷却段階は、チャンバ又はチャンバ内
の対象物が所望温度に引下げられたときに終了する。し
かし、その時点では、給送ラインや諸部品、たとえば冷
媒供給ダクト、冷媒放出ダクト、チャンバと一緒に冷媒
回路を形成する2つの弁は、未だより高い温度で残され
ている。このことは、冷媒への、かつまた冷媒からの熱
伝達率が、チャンバよりも、前記部品のうちの少なくと
もいくつかでは、はるかに低いことから生じる。このた
め、温度制御システムが、全体的におおよその熱平衡状
態に達するまでには、かなりのタイムラグが存在し、こ
のタイムラグの程度を最終的に決定するのは、より低い
熱伝達率を有する冷媒回路部品である。
【0027】それゆえ、ソフトウエアを介して次のよう
な措置をとる。すなわち、初期冷却段階に続いて温度制
御システムが熱平衡へ向って安定するまでの間、冷媒供
給弁が開弁状態に維持されるようにし、それによって、
前記部品の熱容量に貯えられた熱の若干がチャンバ内へ
伝えられ、温度上昇することのないよう防止するのであ
る。他方、今度は、チャンバの温度が所望温度以下に降
下するのを確実に防止するため、十分に高くされている
冷却効果を低減する。この措置は、これもソフトウエア
を介して冷媒放出弁を閉じ、おそらくは時々再開して、
維持段階中の偶発的な温度上昇に対処するようにして実
施される。
【0028】熱平衡に近づくと、放出弁の介入は、次第
に短い時間となる。そして、逐にほぼ又は完全に熱平衡
に達すると、ソフトウエアを介して、供給弁が、チャン
バ内への周囲からの熱漏れを丁度補償するため、間欠的
に制御され操作されるようにする。チャンバ内の温度上
昇による偶発的な温度の乱れは、そのつど対処され、ソ
フトウエアは、冷媒総流量を増量するため放出弁を一時
的に開弁させるように設定されている。
【0029】大略以上のような実施例の場合、冷媒流量
は、冷媒が液相では冷媒回路に決して入らないように選
定するのが有利である。気相の冷媒を用いると、所望温
度を液相の冷媒の場合より精密に制御可能であることが
分かったからである。
【0030】この実施例で略説した2つの弁による制御
によって、冷媒供給弁に対する作業負荷が軽減される。
すなわち、この弁は、初期冷却段階が終了したのちは、
冷媒を最大流量に、また中断を最高頻度に制御すること
を要求されないからである。逆に、ほぼ平衡状態が得ら
れた後の、維持目的の中断時には、供給弁は比較的少量
の冷媒を適度に断続して供給するよう制御するのみであ
る。実際の要求に冷媒流量を適応させる結果として、こ
の温度制御システムでは、公知システムと比較して、よ
り精密な温度制御を、より少ない冷媒消費量で、かつま
た供給弁の、はるかに少ない打撃で維持することができ
る。また、放出弁の負荷も少ない。言うまでもなく、放
出弁は、供給弁が開かれていないときに開かれても役に
は立たず、いずれにしても放出弁の開閉頻度は、冷媒流
の主制御を行なう供給弁のそれより常に低いからであ
る。
【0031】公知システムの単一の弁による制御の欠点
は、比較的大きい容積のチャンバを急速に−100℃以
下に冷却するような場合に特に著しい。その種のチャン
バの適例はガス・クロマトグラフのオーブンである。こ
のオーブンの場合、クロマトグラフィーの過程の一部と
して、時々、チャンバ内のクロマトグラフのコラムが低
温にさらされ、チャンバの容積が比較的大であるからだ
けではなく、サンプルのインゼクタの可なりの部分が、
「低温スポット」形成を最小限にするために、オーブン
内へ突入せしめられることによって、一層状況が悪化す
るからでもある。更に、インゼクタが実際に熱せられ
る。コラムのアウトプット端が接続されている検出器の
場合も同じように熱せられる。この場合、熱せられるイ
ンゼクタの突入部分や熱せられる検出器も、一つの熱容
量並びに熱源をなし、この熱容量と熱源とが、オーブン
内のコラム等の部品やその他の取付具の熱容量ととも
に、冷媒流量に換算する必要のある総熱負荷を形成して
いる。
【0032】理解を要する点は、「オーブン」なる語
は、普通、周囲温度を上回る熱源の意味で用いられる
が、クロマトグラフのコラムが内部に配置され、分析目
的でほぼ0℃の温度に冷却されるチャンバを指す場合に
も用いられる。この習慣は、クロマトグラフィー技術分
野では、よく了解されている。
【0033】かくして、クロマトグラフのオーブンを、
適度な継続時間の分析の進行に見合う比較的速いペース
で−100℃に冷却する必要がある場合には、この仕事
を果たすのに要求される冷媒流量から言って、給送ライ
ン内の冷媒は液相となるだろう。公知システムの単一の
ソレノイド弁は、急速な冷却のために開弁状態にしてお
くかぎり、特別な問題は生じない。
【0034】しかし、温度が所望温度に引下げられ、単
一ソレノイド弁が間欠的な操作モードに入ると、この弁
は、オーブン内に配置された温度センサに応動して弁の
開閉時間を調節する手段により制御される。この単一ソ
レノイド弁に達する冷媒は、ほぼ液相と気相との間の閾
値に相当する温度で、いずれかの相を選択することにな
る。冷媒が液相のさいの開弁期間は、気相のさいの開弁
期間より効率が高い。別言すれば、温度センサ信号と弁
の開閉操作との間の関係が、オーブン温度を液相の冷媒
で十分に所定温度に維持できても、より効率の低い気相
の冷媒では維持できない。この結果、温度を2つの相の
間の閾値に近い値に引下げると、前後して続く2つの開
弁により、はじめの開弁は一方の相を、第2の開弁は他
方の相を生じさせ、システムが、閾値の近くをハンチン
グし、所望温度からの、予測しえない逸脱じ生させる傾
向を生じる。
【0035】本発明の第2実施例の場合、比較的大きい
容積で(又は)高い熱容量のチャンバを、比較的多い流
量の気化液体ガスを用いて−100℃以下に冷却するの
に適しており、したがって、冷媒が冷媒回路に液相で到
達する危険がある。このため、チャンバ内に熱交換器が
備えてあり、冷媒は、チャンバと放出口とへ自動選択式
に冷媒を供給する手段に到達する前に、この熱交換器を
通過せねばならない。
【0036】熱交換器は、デュワーからの給送ラインの
アウトプット端に接続されるようにされた冷媒気化ダク
トとして構成され、所定最大流量で気化ダクト上流端に
到達する液相の冷媒が、自動選択的にチャンバと放出口
とへ冷媒を供給する手段に到達する時点までに気化する
ように構成され配置されている。
【0037】冷媒気化ダクトには、チャンバと冷媒との
間の熱伝達を最大にするのに適切な形状であれば、どの
ようなものでもよいが、適当な長さと口径のパイプであ
れば、一定の用途には十分である。注意すべき点は、熱
伝達が、実際にチャンバの冷却を補助し、したがって冷
媒の消費量を低減する点である。
【0038】冷媒消費量の低減に更に寄与する手段とし
て、チャンバ内に放出口を設けてある。
【0039】第1実施例について述べた特徴は、第2実
施例にも選択的に含まれている。冷媒消費量の低減、精
密な温度制御、弁の打撃の激減などの点で、第1実施例
に実現された、公知技術にまさる利点は、第2実施例に
も反映されている。
【0040】本発明は、部分的に次の認識から生まれて
いる。すなわち、低い所望温度がそれを許す場合にはい
つでも、初期冷却後のチャンバの、より精密な温度制御
が、気相の冷媒流により達せられるという認識である。
しかしまた、次の認識にももとづいている。すなわち、
低い所望温度が液相の液体ガス流によってしか達せられ
ないような場合には、いくつかのステップを踏むことに
より冷媒が回路のどこかの部分で気化することのないよ
うに防止して、既述の公知技術の欠点を除去しうるとす
る認識である。このことは、液相の新しい冷媒が、給送
ライン内及び、周囲囲からの熱伝達にさらされている冷
媒回路内の冷媒に間断なく取って替るようにし、双方の
内部での温度上昇を防止し、冷媒の気化を防止せねばな
らないことを意味する。チャンバへの冷媒流が温度制御
目的で中断されると、バイパス流が設けられていない場
合は、冷媒が加熱されることに留意せねばならない。
【0041】本発明の第3実施例は、特に、液相の液体
ガス流によってのみ達せられる温度にチャンバを冷却す
るのに適している。この実施例の場合、自動選択式に冷
媒をチャンバと放出口とに供給する手段が、液体ガスを
給送ラインからチャンバ又は放出口へ、あるいはまた双
方へ同時に供給するための2方制御弁を有している。
【0042】第1と第2の実施例同様、制御装置は、専
用のソフトウエアに従って動作するマイクロコンピュー
タを有している。このマイクロコンピュータは、初期冷
却段階の間、2方弁をチャンバに切換えて、冷媒が放出
口を通過しないように操作する。
【0043】加えて、このマイクロコンピュータは、初
期冷却段階の終りに続いて、2方弁がチャンバと放出口
との間で間欠的に切換えられることで、低い所望温度が
維持される。そのさい、チャンバへの冷媒供給は、たと
えば周囲からチャンバへの熱伝達を相殺して、所望温度
を上回らないようにするのに必要な頻度で行なわれる。
【0044】冷媒の気化は、2方弁を通る冷媒流の累積
効果によって給送ラインと冷媒回路の臨界的な加熱が十
分に防止されるようにすることで、確実に阻止される。
【0045】以上略説したような2方弁の使用によっ
て、次のことが可能になる。すなわち、いちどほぼ温度
平衡に達すると、チャンバを通過する最低流量が維持さ
れ、冷媒が不必要に放出されることがなくなる。
【0046】2方弁は、ベースが良好な熱接触状態の2
つの等してソレノイド弁を結合し、かつ、給送ラインも
接続されるマニホールドなどにより2つの入口を共通に
することによって、容易にシュミレートされる。
【0047】全体的に見て、本発明の基本的課題は、公
知技術が解決しえなかった課題、すなわち、a)操作員
により設定される低い所望温度に達した制御温度の精密
な制御、b)経済的な冷媒消費の実現、c)容認できる
長さの弁の寿命の達成、d)ノイズの低減等の課題と同
一であり、これに対する簡単かつ適切な解決策を提供す
るものである。
【0048】これら基本的課題を公知技術が解決しえな
かった主な理由は、低温の維持段階に初期急速冷却段階
に必要とされる最大流量で流量を制御しようとしたこと
にある。これに対し、本発明により得られた解決策は、
内部の対象物を低い所望温度に引下げるチャンバへの冷
媒供給と、低い所望設定温度と比較したチャンバの実際
温度に応動する放出口を通しての冷媒放出との双方を制
御することである。
【0049】冷媒の、制御された供給に対して制御され
た放出を導入することにより、チャンバに自動選択的に
冷媒を供給する手段が、著しく低減された負荷で操作さ
れることで、前記a)からd)に示した課題が解決でき
る。
【0050】公知技術の基本的な課題を確認し、その全
般的解決策を提示した本発明の、さらに副次的な課題
は、冷媒の物理的状態を変化させることに関係する。こ
の冷媒の物理的状態は、達成される温度制御の精密度に
大きく関係している。すなわち、冷媒が気相か液相かで
制御活動の効果が大幅に異なるからである。この副次的
課題の解決策は、次の3つの場合のそれぞれの文脈で表
わすことができよう: 1.チャンバが低容積かつ(又は)低熱容量で、冷媒の
液化温度に近い極端に低い所望温度が要求されない場
合、 2.チャンバの容積及び(又は)熱容量が可なり大き
く、同じく極端に低い所望温度が要求されない場合、 3.極端に低い所望温度が要求される場合。
【0051】広義での第1の場合は、初期冷却段階やそ
れに続く維持段階を含めた全温度制御操作を通じて、温
度制御システムが気相の液体ガスを使用するように予め
措置しておくことで、適切に対処できる。但し、いく分
適切でない点は、初期冷却段階に、例外的に急速冷却率
に達せねばならない場合には、液相の冷媒が用いられる
点である。第2の場合は、少なくとも低温維持段階で
は、冷媒回路内に液相の冷媒が流れることのないように
することで対処でき、更に第3の場合は、初期冷却、低
温維持いずれの段階にも気相の形成を防止することによ
り対処できる。より一般的に言えば、低温維持段階の流
量制御は、気相又は液相いずれかの状態の冷媒に対して
行ない、2つの状態の組合せに対しては行なわないよう
にする。副次的課題の解決から得られる利点は、基本的
課題の解決から得られる利点に加えられる。
【0052】
【実施例】次に添付図面につき、本発明を詳説する:図
1には本発明による温度制御システム全体が略示してあ
る。このシステムは、ソレノイド弁1の形式の自動制御
式冷媒供給弁と、大気中へ少量の漏れを生じるようにし
たチャンバ2と、冷媒供給ダクト3と、冷媒放出ダクト
と、マイクロコンピュータ制御装置6の形式の、ソレノ
イド弁1,5の制御装置とを有している。チャンバ2の
漏れは、チャンバ2を本来漏れが生じるように設計する
か(図8)、もしくは放出口を介して生じるようにして
おく(図3、図5参照)。冷媒供給ダクト3は、T字形
コネクタ3Aのアーム3A1,3A2と、アーム3A2
に結合とされたパイプ3Bとを有し、アーム3A1が、
ソレノイド弁1の出口(図示せず)と直接に接続されて
いる。また、冷媒放出ダクトはパイプ4に供給されたア
ーム3A3を有している。パイプ4は、ファン4Bから
の加熱空気にさらされているコイル状部分4Aを有して
いる。前記パイプ4は、ソレノイド弁5の形式の冷媒放
出弁の入口(図示せず)へ冷媒を供給する。ソレノイド
弁5の出口は放出口をなしているか、又は放出口へ通じ
ている(図2)。
【0053】チャンバ2内には温度センサ2Bが配置さ
れている。このセンサ2Bは、制御装置6へ通じる1対
のリード線(後述する)を有している。チャンバ2に実
質的に1個の冷却対象物、たとえば低温トラップ管を収
容しようとする場合、温度センサには、局所的な感知
器、有利には、対象と良好な熱接触する熱電対を用い
る。他方、チャンバに複数の対象物を収容するか、又は
囲みスペースの温度が支配的な重要性をもつ場合、たと
えばガス・クロマトグラフのオーブンを冷却する場合に
は、温度センサには、有利には拡散器、特に、白金レジ
スタ・センサを用いる。このセンサは、チャンバ内に配
置されるが、チャンバ内の対象物には接触しないように
する。符号2Bで示したのは一般仕様のセンサで、たと
えば図6及び図7に示した温度制御システムの場合のよ
うに、前記2種類のセンサのどちらも使用可能な場合の
どちらかのセンサを示しており、あるいは又、一方のセ
ンサが他方のセンサに優先して用いられる場合の、一方
又は他方のセンサを示している。これは、たとえば、図
3、図4、図5、図8で説明したセンサである。
【0054】前記ソレノイド弁ないし冷媒供給弁1、ソ
レノイド弁ないし冷媒放出弁5、冷媒供給ダクト3、冷
媒放出ダクト4、チャンバ2が、以下では、既述の冷却
回路の協働部品を形成するものと見なされる。
【0055】使用時、窒素デュワー(図示せず)からの
液体窒素は、矢印Aの方向で供給弁1の入口(図示せ
ず)へ供給され、弁1が開くと、アーム3A1、3A
2、パイプ3Bを介してチャンバ2へ送られる。チャン
バ2からは、矢印B方向に放出口を介して大気中へ漏ら
されるか、もしくは、チャンバ2内にくまなく拡散され
たのち、チャンバ2に備わる複数漏れ個所から同時に漏
出できる。
【0056】加えて、冷媒は、ソレノイド弁5の入口へ
アーム3A1、3A3、パイプ4を介して送られる。こ
の結果、弁5が開くと、若干の冷媒が弁5の出口から矢
印Cの方向で大気中へ放出される。
【0057】図2の実施例の場合、冷媒給送ライン7
は、既述のように窒素デュワーから冷媒を給送するさい
に周囲からの熱漏れを最低限に抑えるため、断熱スリー
ブ7Aを備えており、直角コネクタ8を介してソレノイ
ド弁1の入口1A(図では隠れた位置にある)にガス密
に接続されている。コネクタ8の一方のアームは前記入
口1Aにねじ付けられ、他方のアームは給送ライン7の
パイプ・ユニオン7Bとねじ結合されている。ソレノイ
ド弁1は、フランジ9Aの下からねじにより保持された
断熱スラブ10を介してフレーム9のフランジ9Aに支
持されている。したがって、図2では見えない。
【0058】不必要な反復を避けるため、図2に示した
冷媒回路内のすべての継手は、以下、すべて雄ねじと雌
ねじの対から成るガス密のねじ継手と理解されたい。
【0059】ソレノイド弁1の出口1BはT字形コネク
タ3Aのアーム3A1に結合されており、冷媒供給ダク
ト3(図1)は、パイプ3Bがパイプ・ユニオン3B1
を介してアーム3A2に連結されることで完成する。パ
イプ3Bは、弾性的なスリーブ3B2により熱絶縁され
ている。スリーブ3B2は、チャンバ2を貫通し、入口
個所でチャンバ2と一緒にシールを形成している。
【0060】T字形コネクタ3Aのアーム3A3は、パ
イプ・ユニオン4Cを介しパイプ4に結合し、パイプ4
はコイル状の中間部44を有している。同じような継手
が、パイプ4の下流端部に設けられており、パイプ・ユ
ニオン4Dとアダプタ5A1との係合部を含んでいる。
アダプタ5A1はソレノイド弁5の入口5Aにねじ込ま
れている。ソレノイド弁5は、フレーム9と一体のブラ
ケット9Bにねじ9B1,9B2により固定されてい
る。アダプタ5B1とパイプ・ユニオン11Aは、弁5
の放出パイプ11と出口5B(図では隠れて見えない)
との間の継手を形成するように協働している。パイプ1
1の端部11Bは放出口をなしている。パイプ11が除
去された場合には、出口5Bが放出口として機能する。
【0061】フレーム9は、ソレノイド弁1,5を支承
しているのに加えて、下方のアングル状延長部9Cによ
りしずく受け12を保持している。この延長部9Cは、
上方へ曲げられた保持フランジ9C1、9C2を有して
いる。しずく受け12は有利にはプラスチック製のトレ
イであり、しずくを捕集するのに役立っいる。このしず
くは上方の冷媒回路から生じる。このしずくは、回路使
用時の周囲温度による表面の霜形成と、それに続く回路
オフ時のデフロストとの結果である。
【0062】弁1の主な操作上の要求は、−100℃以
下のサーマルウエルで十分に機能しうることである。弁
5の場合には、同じ要求をなしえない。これは、パイプ
4にコイル状部分4Aがあり、この部分にファン4Bか
ら暖気が当たるからである。
【0063】図2に示したファン4Bは、周知の容易に
入手可能の、電動モータが組付けられた5枚羽根ファン
である。ファンのハブは、回転方向を示す矢印Dを付し
たモータ回転部と一体である。定置部分はコイル状部分
4Aに向かい合っているが、図では見ることができな
い。この定置部分は、支持フレームにストラットにより
リンク結合されている。これらのストラットとフレーム
とを図示すれば、コイル状部分4Aの大部分を隠してし
まうことになるので、図には省略してある。モータは、
交流電力を、たとえば記号で示した公共給電線からリー
ド線4B1,4B2を介して供給される。
【0064】温度制御システムが装置の一部であり、こ
の装置内には熱が発生せしめられ、抽出ファンが既に備
えられている場合には、コイル状部分をファンの排出流
内に配置するように取り計らいさえすればよい。図2で
は、ファンが既に前記装置からの熱を抽出できるものと
仮定されている。そうでない場合や、設計上の何らかの
理由から加温ファンを備えるのが好ましくない場合に
は、パイプのコイル状部分4Aを除去し、弁5を弁1の
仕様と同じ仕様のものにする。
【0065】チャンバ2は、その目的や、そのなかで冷
却される対象物の形状に応じて、どのような形状及び寸
法にすることもできる。図2に示した平行6面体のアル
ミニウム製ボックスは、それゆえ、好都合な形状及び寸
法の一例にすぎない。
【0066】電気設備に関しては、弁1及び弁5の内部
のソレノイド(もちろんソレノイドはいずれも見えな
い)は、それぞれリード線対1C1−1C2,5C1−
5C2を介して制御装置6に接続されている。リード線
の別の対2B1−2B2は、温度センサ2Bを制御装置
6に接続している。制御装置6は、リード線S1,S2
を介して24Vの直流給電源DCにより励起される。
【0067】図1のさいに既に述べたように、図2で
は、チャンバ2には単数の対象物が収容され、その温度
が精密に制御されている。この場合、温度センサ2B
は、有利には対象物に溶接された熱電対である。あるい
は又、チャンバ2に複数の対象物が収容されて、囲み内
の温度が実際的目的のために検知されねばならない場合
には、温度センサは、極めて細い白金ワイヤ製の多くの
ワィンディングを有するコイル状の抵抗であるのが有利
である。
【0068】温度センサの性質上、制御装置6の操作に
は有意な影響を及ぼさないので、この操作を、どちらか
一方の温度センサが用いられていることを前提として説
明することとする。
【0069】図6及び図7の説明は、図2の実施例とそ
の変化形に当てはまるものである。但し、図9と図10
の実施例は、図11のフローチャートに従った、ソフト
ウエアの変化形を必要とする。
【0070】図6の場合、制御装置6は、外側の破線で
示したフレーム内の部品で示されており、温度センサ2
B(図2)から入力信号を受取り、ソレノイド弁1,5
内のソレノイドそれぞれに励起出力信号を送り、これら
の弁の開又は閉に応じて給送又は中断が行なわれる。温
度センサ2Bの出力信号は、増幅器6Aにより増幅さ
れ、アナログ−デジタル変換器6Bによりデジタル信号
に変えられ、読出し専用メモリ(ROM)6C1と、マ
イクロプロセッサ6C2と、読取り書込みメモリ(RA
M)6C3とに通じるバス(6D)を介してマイクロコ
ンピュータ6Cに達する。バス6Dは、また、低い所望
温度をユーザが設定できるようにするキーパット6Eと
ディスプレー6Fとに連絡されている。ディスプレー6
Fは、要求された温度と、温度制御システムにより実際
に達成された温度との両方を表示する。ROM6C1に
記憶されたソフトウエア・プログラムにより決定され
る、コンピュータのアウトプットはラッチ6Gへ送られ
る。ラッチ6Gは、2つのチャネルに分岐している。一
つは弁1の制御用チャネルであり、他の弁5の制御用チ
ャネルである。はじめのチャネルは、リレー6I1を操
作する十分な電力を与えるドライブ6H1を有してい
る。リレー6I1は、弁1のソレノイドを操作する。第
2のチャネルも、同じようにドライブ6H2と、弁5の
ソレノイドを操作するリレー6I2を有している。
【0071】弁1と弁5のそれぞれが開閉する期間は、
ROM6C1内に記憶されたソフトウエア・プログラム
により決定される。このプログラムは、温度センサ2B
からの信号を、キーパッド6E上にセットされた低い所
望温度と比較し、マイクロコンピュータ6Cをしてラッ
チ6Gを操作させ、弁1内のソレノイドをドライブ6H
1とリレー6I1を介し、弁5内のソレノイドをドライ
ブ6H2とリレー6I2を介して、それぞれ制御し、冷
媒流状態を、チャンバ2が所望設定温度に冷却されるよ
うにする。もちろん、従来のソレノイド弁は2つの状
態、つまり、励起時には全開、非励起時には全閉となる
以外にない。但し、要求があれば、逆の状態にすること
はできる。
【0072】ROM6C1内に記憶されたプログラム
は、実際に、図7のフローチャートに示された要求を実
施する。この要求を以下で説明することにする。
【0073】図7についての以下の説明には、図1から
図6にも妥当する説明が含まれている。図7の場合、ソ
フトウエアの命令による一連の操作は、マイクロコンピ
ュータがRAMメモリ6C3をゼロに設定する等の初期
化手続を行なう6C1Bのところで開始される。先行す
るブロック6C1Aは、キーパッド6E上のトグルキー
6E1を押すことにより操作員が制御装置に初期介入
し、スイッチ動作を生じさせることを示すものにすぎな
い。初期化が行なわれたのち、操作員は、ディスプレー
6Fを介してプロンプトを与えられ、キーパッド6Eの
計算器型キーマトリクス6E2内の適当なキーを押すこ
とにより低い所望温度を入力できる。この操作は、符号
6C1Cのブロックで行なわれ、1つのランにおける操
作員による第2の、そして最後の介入をなすものであ
る。マイナス記号付きの符号Xは、キーパッド6Eで設
定された低い所望温度値を示す。マイナスの記号は、よ
り高い実際温度より低い値を表わしており、必しも氷点
下の温度を示すものではない。プログラムにより命令さ
れる第1の弁制御操作は、ブロック6C1Dに示した操
作により行なわれる。これにより2つのソレノイド弁
1,5が全開し、チャンバ2の急速初期冷却が可能にな
る。これにより、チャンバ2が周囲温度から低い所望設
定温度に引下げられる。冷却の進行中、チャンバ2内の
温度は、温度センサ2Bにより検知され、ソフトウエア
の制御下でRAM6C3内に記憶された設定値と比較さ
れ、チャンバ内の実際温度が0.25℃だけより低い所
望温度(−Xで示す)より高くはないかどうか、たとえ
ば所望設定温度が−100℃と仮定した場合、実際温度
が−100.25℃より高いかどうか、が実証される
(6C1E)。その解答が「イエス」であれば、ソフト
ウエアは待機ループに入る。これが、ブロック6C1E
のブランチYESで示してある。「ノー」の場合は、続
くブロック6C1FへのルートNOへ進み、ソフトウエ
アが弁1を開弁状態のままに維持し、弁5は閉弁され
る。このことは冷却効果は低減されるが、チャンバ2を
通る冷媒流量は維持され、実際には僅かに増加するが、
温度は、より高く維持される。なぜなら、弁5が、チャ
ンバの流量と放出流量から成る高い総流量を維持するよ
う補助することがなく、その結果、周囲温度に影響され
る冷媒給送部品が僅かに加温されはじめるからである。
【0074】ソフトウエアによる実際温度のモニタリン
グは、ブロック6C1Gでの設問の解答を得るために続
けられる。この設問は、制御システムの要求によって実
際温度が所望設定温度を有意には上回らないことを示唆
しており、設定温度を下回る逸脱は比較的狭い限界内で
許されることが分かる。いま、この解答が「イエス」と
すれば、更に冷却が求められ、ルートYESを通ってブ
ロック6C1Dへブランチバックし、このブロックから
のシーケンスが繰返される。ソフトウエアのブランチバ
ックは、解答が「ノー」になるまで続く。その場合、解
答は、ブロック6C1Hでの設問、すなわち実際温度は
設定温度より1.5℃低いかという問に対する解答であ
る。答が「ノー」であれば、ブランチNOを介してソフ
トウエアは待機ループへ入る。答が「イエス」であれ
ば、実際温度が設定温度より低いことを意味し、したが
って冷却効果が低減されねばならない。このため、ブロ
ック6C1Iでは弁1と弁2双方の閉弁が要求される。
この最後の操作の効果は、モニタされ、ブロック6C1
Jでの設問が、ソフトウエアにより答えられねばならな
い。実際温度が、設定温度を0.5℃下回る温度より高
ければ、万事オーケーであり、ソフトウエアは待機ルー
プへ入る。そうでなければ、ルートNOをブロック6C
1Fへブランチバックし、そこからシーケンスを反復す
る。比較的定常状態にシステムが落着くまでに、若干の
反復が必要となる。この状態に近似した場合、実際温度
は設定温度より可なり低くなるだろう。これは、ブロッ
ク6C1Gの問に対する解答が「ノー」となる傾向があ
ること、また、弁1を間欠的に開閉し、弁5は大ていは
閉じた状態にして、偶発的な障害による実際温度の上昇
が生じないようにする場合、制御にはブロック6C1
H、6C1I、6C1Jにより示したステップが含まれ
ることを意味している。障害が生じた場合、制御システ
ムは、それが除去され、ブロック6C1Fを含むループ
が再び動作するまで、ブロック6C1Dを含むループを
介して一時的に弁5を開弁することで反応する。 図
2、図6、図7に関して説明した実施例は、特定用途に
適している。これらの用途に応じて、チャンバ2の形
状、寸法、その他の物理的特性が決定される。若干の用
途では、冷媒の通る放出口は不用である。チャンバとし
て機能する囲みが、ほとんど不可避的に漏れ個所を有す
るからである。たとえばガスクロマトグラフのオーブン
などが、それである。あるいは又、逆止め弁を有する放
出口や有さない放出口が望ましい場合もある。たとえば
低温トラップのハウジングの場合である。図2のチャン
バ2は、見れば分かるように、双方の場合をシンボリカ
ルに示したものである。
【0075】典型的な場合は、チャンバ2が、吸着剤を
入れた円筒形チューブを有する低温トラップを収容して
いる場合である。トラップ内にはガス状の分析サンプル
が入っており、他方、チューブの温度は、長時間にわた
り低い所望温度に維持され、これに極めて短い中断が続
き、この中断の間に温度は比較的高い値に上昇し、ガス
・クロマトグラフのコラム内への注入の時に集中的な
「プラグ」形状の、サンプルの熱脱着が生じる。
【0076】この種の低温トラップはUK特許第208
5309号に開示されている。この特許は、本出願にす
べて取入れられている。前記特許の図3には円筒形チュ
ーブがU字形チューブ1で示され、このチューブ1は、
オーム加熱に適し、熱電ポンプ7と協働し、ハウジング
9内に収容されている。ハウジング9は、本発明の場合
同様、チャンバ2(図2)として機能するようにされ、
U字形チューブ1温度を熱電ポンプ7で達成可能な氷点
下温度以下に十分に引下げることができる。本発明の図
2に示したチャンバ2は、前記特許の図3のハウジング
9に替えることができる。但し、ハウジング9は、その
場合、チャンバ2の壁部に設けた適当な寸法の放出口、
又は図3の放出口2Aのようなはけ口を有していなけれ
ばならない。本発明による温度制御システムは、熱電ポ
ンプを絶縁する必要なしに零度以下の温度が要求される
場合には、いつでも前記UK特許のシステムに簡単に付
加することができる。熱電対1B1,1B2(UK特許
の図3)は、同じく図3と図4の制御装置6と共用でき
るだろうが、U字形チューブ1に溶接されたもう一つの
熱電対は、UK特許による公知温度制御に干渉すること
なしに、本発明によるシステムの付加を容易にするもの
である。
【0077】本発明は、低温トラップに用いる場合の諸
要求を満たすのに適している。トラップのチューブの熱
容量が、最低に低減されねばならず、液体ガス冷却の目
的で必要とされる熱交換器などの特別な熱容量が容認さ
れない場合に、図3の構成は特に効果的である。特別な
熱容量が容認されない理由は、それが加熱サイクルを長
引かせ、「プラグ」の形成される時間を延ばすことで、
コラム内のプラグの長さを引き延ばしてクロマトグラム
の解像度を損うためである。図3には、図2のチャンバ
2を透明にして示してある。軸平面に沿って支えられる
2つの半部2D1,2D2から成る縦方向に延びるジャ
ケット2D内に画定されるチャンバ本体を収容する副次
室として機能する。ジャケット2Dは、極めて低い熱容
量の、直線的で円筒形の、壁の薄いステンレス製チュー
ブ2Cを取り囲んでいる。ジャケット2Dの内壁とチュ
ーブ2Cの外表面との間には、環状の室2D3が延びて
いる。この環状の室2D3の幅は、ジャケット2Dの円
筒形内表面からの、チューブ2Cのスペーサとして役立
つ3つの突起2D4により決定される。
【0078】ジャケット2Dの上半部2D1は2つのニ
ップル2D1A,2D1Bを備え、これらのニップルに
は、パイプ3Bの分岐管3B3A,3B3Bが、それぞ
れT字形コネクタ3B3Cを介して接続されている。こ
れらニップルは、冷媒をチャンバ2D3へ送入し、チュ
ーブ2Cの周囲に渦を生じさせ、チャンバ2D3の縦方
向両端部から副次チャンバ2内へ放出する。これら両端
部は、突起2D4の個所以外は解放状態にされている。
ニップルは、また、縦方向に間隔をおいて形成され、吸
着剤が入っているチューブ2C中央部分の周囲に冷媒が
十分に分配されるようにされている。副次チャンバ2
は、そのふたをシールし、パイプ2Eを介して乾燥窒素
を送入することで、周囲の湿気の侵入を防止されてい
る。パイプ2Eは、パッキング2E1と協働し、冷媒供
給弁1が閉じられているときも、副次チャンバは、内部
にガスの正圧が維持されていることにより、周囲からの
僅かの漏れに対し護られている。副次チャンバには、逆
止め弁を有する放出口2Aが設けてある。この放出口
は、チャンバ内の圧力が3447N/m2(0.5ps
i)に達すると開かれるようになっている。副次チャン
バ内に湿気があると、低温トラップの性能に有害な影響
を及ぼす。熱容量が加算されて容認できない値になるだ
ろうからだ。このために、全体の熱容量を最小限に抑え
ることが設計上の要求となった。ジャケット2Dは、そ
れ自体では熱容量が低く、関連するすべての熱容量は、
実際、チューブ2Cの有効部分の温度が、熱脱着のため
に上昇させられる率に僅かの影響しか及ぼさない程度ま
で低減された。チューブ2Cは、適当な吸着剤(図示せ
ず)を含んでおり、2つの溶接されたリード線2C1,
2C2を有している。これらのリード線により、チュー
ブ中心区域は、オーム加熱によって急速に温度上昇す
る。このオーム加熱は、前記リード線を介し、AC電源
からステップダウン・トランスフォーマTを経て高圧電
流が通る結果である。トランスフォーマTの一次側はス
イッチSW1により励起される。熱電対形式の温度セン
サ2B(図4)は、チューブ2Cの中央区域近くに溶接
され、熱電対のリード線2B1,2B2は、ジャケット
半部2D1の穴を通され、制御装置6(図2)のところ
へ延びている。ガス・サンプルは、チューブ2Cへパイ
プ2C3を介して運ばれ、熱脱着後、パイプ2C4を介
してガス・クロマトグラフ(図示せず)のコラムへ送ら
れる。副次チャンバ2には、シール用のパッキング2C
3A、2C4Aが取付けられ、それらのなかにパイプ2
C3,2C4が通されている。
【0079】図2の実施例の変化形である第3図の実施
例では、選択できる最低温度が−100℃である。チャ
ンバ2D3の容積は1ccである。チューブ2Cとジャ
ケット2Dの合計熱容量は、周囲温度から−100℃へ
の冷却時間が90秒にすぎず、この初期冷却に必要とさ
れた冷媒流量が中程度であったことから示唆される。冷
却回路の種々の構成要素のインピーダンスは、所望温度
への初期冷却に必要とされる最大冷媒流量時に弁1の入
口に液体窒素が達ししえないように選定した。そして、
このことは、言うまでもなく、弁1の下流のすべての他
の冷媒回路部品に液体窒素が届いてはならないことを意
味している。いちど気化した液体窒素は、適当な液化プ
ラント内で非常な高圧処理を受けることなしには再液化
はできないからである。チャンバ2D3への供給ダクト
のインピーダンスと、放出弁5を介して大気中へ通じる
放出ダクトのインピーダンスとは、放出弁5とチャンバ
放出口2Aとを介して大気中へ放出される合計流量が、
本発明による所望温度制御を確保する最低限の流量であ
るように、相互に選定されている。こうすることによ
り、冷媒低消費量の利点をフルに利用できる。図2、図
3の実施例は、特に、低温トラップの諸要求が大部分は
液体ガスによる冷却によってしか満たされないような場
合に、好適である。
【0080】図5の場合、図3に示したジャケット2D
が、図2のチャンバ2内に適合せしめられている。この
チャンバは、図5では副次チャンバとして機能し、透明
図で示されている。図3で説明した部品については、放
出口2A以外は説明を省略する。トラップ・チューブ2
CとトランスフォーマTとの間の電気的接続部も、図示
しない。
【0081】ジャケット2Dは、直列接続されたマルチ
ステージのトップステージ2F1上に組付けられてい
る。熱電ポンプ2Fはリード線2F7A,2F7Bを有
している。これらのリード線は、パッキング2F7Cを
貫通し、スイッチSW2を介しAC公共給電源から給電
される安定化されたDC電源PSへ通じている。ステー
ジ2F1は、また、アルミニウム製スラブ2F2により
支持されている。スラブ2F2はステージ2F3に支え
られ、ステージ2F3はスラブ2F4に支えられてい
る。第3ステージ2F5は図では見えない。このステー
ジは、スラブ2F4と、ヒートシンク・ブロック2F6
の平らな頂面2F6Aとの間に位置している。ブロック
2F6の頂面は、副次チャンバ2のフロアとして役立
ち、フードの形式を有し、このフードのベース縁部がブ
ロック2F6に支えられ、ヒートシンク2F6に対しシ
ールされている。副次チャンバ2は、図3の副次チャン
バ2の場合同様、放出口2Aと適合せしめられている。
【0082】すべての接触面対は、相互間のサーマル・
インピーダンスが出来るだけ低減されるように接着され
ている。スラブ2F4は、全積層をナイロンねじ2F4
Bによりヒートシング・ブロック2F6の頂面2F6A
に固定するため、4個のラグ2F4Aを有している。同
じように、スラブ2F2は、ラグ2F3Aとナイロンね
じ2F3Bとの協働によりスラブ2F4に固定されてい
る。最後に、ジャケット半部2D2(図3)は、ナイロ
ンねじ2D2Aによりスラブ2F3に固定されている。
【0083】ヒートシンク・ブロック2F6と協働して
いる熱電ポンプ2Fの操作は公知であり、既述のUK特
許に記載されている。この操作は、液体ガス温度制御シ
ステムの操作とは無関係であり、ユーザーは、低い所望
温度を達成する場合、熱電ポンプ又は液体ガス・システ
ムいずれかを用いて、所望温度、たとえば−50℃を得
るか、もしくは、熱電ポンプを付加的に用いることによ
り−100℃を達成するか、いずれかを任意に選択でき
る。図2から図5に示した実施例は、明らかに、通常は
熱電ポンプが用いられるが、液体ガスを冷媒として用い
なければ冷却要求を満たしえない場合も少なくないとい
った状況に適したものである。本発明による温度制御シ
ステムは、熱電ポンプ・システムの付属部品を形成する
ようにするのが有利である。
【0084】熱電ポンプ2Fを付加的に用いる場合で
も、若干の熱は依然としてヒートシンク・ブロック2F
6を介して放散される。この熱は、ヒートシンクのひれ
を通る空気を引出し、コイル状部4A上に排出するファ
ン4B(図2)によって利用される。
【0085】言うまでもなく、図2の実施例の場合、チ
ャンバ2内の構成は一般化したものなので、この構成を
種々特殊化した複数の実施例を得ることができる。そう
した実施例は、いずれも、他のすべての点では、図2で
説明した構造と操作を共有するものである。したがっ
て、既述のUK特許と結合された図2の実施例は、前記
UK特許に記述された低温トラップに付加的に用いるこ
とのできる第1の変化実施例である。したがって、どち
らかのシステムを他とは無関係に用いるか、本発明のシ
ステムを旧システムに付加して用いるかすることができ
る。同じように、図3及び図4の構成と結合された図2
の実施例は、第2の変化実施例であり、この変化実施例
では、チャンバ2が、その内部のチャンバ本体の副次チ
ャンバとして機能している。そして、チャンバ本体は、
極めて小さい容積と熱容量を有し、特に急速なサーマル
・レスポンスを有する低温トラップの一部をなしてい
る。終りに、図2と図5とは、第3の変化実施例を示
し、この場合は、第2の変化実施例同様の液相冷媒によ
る冷却が、第1変化実施例の場合のように、熱電ポンプ
による冷却に付加される。
【0086】図8の実施例の場合、図2のような、2個
の弁による温度制御システムが、次のような場合に適す
るように、少し変えられている。すなわち、チャンバの
容積と熱容量とが可なり大きく、したがって、液相の冷
媒が供給弁1に達する可能性が排除できない場合であ
る。図8の場合、図2のチャンバ2が、ガスクロマトグ
ラフ(図示せず)の一部であるクロマトグラフのオーブ
ンの形式をとっている。オーブン本体は、5個の固定壁
により形成される平行6面体ボックス内の、典型的には
10,000ccの容量のスペースである。5個の固定
壁は、頂壁13A、底壁13B、2つの側壁13C,1
3D、後壁13E、前壁13Fである。前壁13Fは、
側壁13Dに固定されたレール13D1上と側壁13C
に固定されたレール13C1(図示せず)上をそれぞれ
スライド可能のライナ13F1,13F2とを有してい
る。前壁13Fは、事実上は、スライド可能なドアであ
り、このドアを開けば、ボックス、すなわちオーブン1
3の内部へ接近可能であり、完全に閉じれば、オーブン
13は、周囲から、ある程度まで断熱されたチャンバと
なる。若干の熱伝達は漏れの形式で不可避的に生じる。
【0087】ガスクロマトグラフィー用オーブンは、普
通、ドアが閉じられても周囲に対して気密にシールはさ
れない。事実、空気が漏れるため、液体ガスを使用する
場合、冷媒を放出するための設備は必要としない。オー
ブン13も例外ではなく、図2に符号2Aで示した放出
口のような脱気穴は不要である。
【0088】ドア13Fには、クロマトグラフのインゼ
クタ13F3と検出器13F4が配置されている。クロ
マトグラフのコラム13F5の入力端はインゼクタ13
F3に、出力端は検出器13F4に接続されている。注
意すべきは、インゼクタ13F3と検出器13F4は、
ドアが閉じられると、オーブン・スペース内へ突出する
点である。
【0089】図2と図8の実施例は、多くの共通の部品
を有している。したがって、似た部品には似た説明を行
なった。制御装置6による供給弁1の制御がリード線1
C1,1C2を介し、放出弁5の制御がリード線5C
1,5C2を介して行なわれるのは、図2、図6、図7
の説明通りである。
【0090】冷却回路についての1つの重要な変化は、
デュワーからの給送ラインが供給弁1に直接接続されて
いない点である。給送ライン7は、使用時には、内部の
冷媒気化ダクト13Gに接続される。このダクト13G
は、後壁13Eの裏側近くを通り、おおよそ後壁13E
の輪郭に沿ってほぼ完全なループを形成したのち、後壁
13E外側のパイプ・ユニオン13G1のところで終っ
ている。パイプ・ユニオン13G1により、ダクト13
Gは、短いアングル状パイプ13G2を介して弁1の入
口に接続されている。弁1の出口には、T字形パイプ3
A(図2のT字形コネクタとアダプタは、図面を簡単に
するため省略したが符号3Aは、そのまま用いた)の垂
直アームの一端が接続され、他端は放出弁5に接続され
ている。この弁5は、図2の弁5と機能は同じだが、物
理的には図2と図8の弁1と同じである。温熱ループ4
Aの作用により可能になる低コストの放出弁を有する図
2の構成は除去されている。これは、クロマトグラフィ
ーに用いる場合に要求される高い流量のさいには、放出
弁のコストを引下げるより冷媒消費量を低減させるほう
が、より重要だからである。T字形パイプ3Aの水平ア
ーム3Bは、外部のパイプ・ユニオン3C1を介して、
オーブン13内の延長パイプ3Cに結合されている。図
1の部品3A1,3A2,3Bを有する冷媒供給ダクト
は、図8のT字形パイプ3Aの垂直アームの下半部と、
水平アーム3Bと、ユニオン3C1と、延長パイプ3C
とにより形成されている。図1の部品3A1,3A3,
4を有する冷媒放出ダクトは、図8ではT字形パイプの
2個の垂直アームにより示されている。
【0091】放出パイプ11は、弁5の出口と接続され
ている。図2の対応部品と比較して簡略化してあり、オ
ーブン13内を所定長さにわたって延びる延長パイプ1
1Cに外部パイプ・ユニオンにより結合されたアングル
状パイプ11Bを有している。パイプ11Cの端部11
C1は放出口を形成している。
【0092】それゆえ、冷媒消費量低減のため、冷媒供
給ダクトと冷媒放出ダクトの双方ともが、オーブン13
内部の、これらダクトに冷媒を供給する弁から僅かの間
隔のところに位置せしめられている。
【0093】オーブン13内には、側壁13Cに隣接し
てヒータコイル13Hと電気式のファン13Iとが配置
されている。双方とも格子13Jの背後に位置し、これ
らの部品の合計熱容量は可なり有意であり、オーブンの
総熱容量に加えられる。オーブンの総熱容量は冷却過程
で計算せねばならない。同様に重要な点は、オーブンの
ドア13Fに付加されたインゼクタ13F3と検出器1
3F4の双方とも、無視しえない付加的熱容量を生ぜし
めるだけでなく、更に悪いことに、これらのデバイス
は、クロマトグラフのコラム13F5の各端部と、この
端部に結合されるデバイスとの間に低温「スポット」が
形成されるのを防ぐため、加熱されるのが普通だという
点である。図2、図6、図7のさいに説明した温度制御
システムが応動するコイル状白金抵抗の形式の温度セン
サ2Bも、オーブンの側壁13C内に配置されている。
配置される位置は、オーブン13内のスペース温度を検
知するのに適した位置である。センサ2Bは、リード線
2B1,2B2を有し、これらのリード線を介しセンサ
2Bは制御装置6に接続されている。
【0094】クロマトグラフィー用オーブン内の算定総
熱容量は可なりの値である。このため、低い所望温度が
特に低温であったり、期待される冷却速度が特に急速で
あったり、あるいはまた、これらの両方が同時に要求さ
れたりする場合には、極めて多量の冷媒流量が要求され
る。この結果、冷媒は、冷媒回路内のどの個所までも液
態で到達できる。既述のように、そうした場合、公知シ
ステムにより単一の弁が用いられていれば、温度制御が
十分には行なわれず、冷媒消費量も多量となる。図2の
場合に説明した2個の弁による制御システムは、そうし
た極端な場合にも対処できる。その場合、最大冷媒流量
は、双方の弁1,5が開かれる初期冷却段階にのみ必要
となるだけである。初期冷却段階が終れば、弁5は、大
方は閉じたままである。これは、次のことを意味する。
すなわち、弁1が流量を低減して開き続けており、その
流量では、給送ライン7から弁に到達する冷媒は、ゆっ
くり流れる間に周囲熱にさらされて気化態となるかもし
れないということである。しかし、弁1には給送ライン
7から直接にではなく、冷媒気化ダクト13Gを介して
間接的に冷媒を供給することで、弁1が間欠的に動作す
る場合に冷媒回路に液体ガスが到達する可能性が避けら
れる。その理由は次の通りである:オーブン13内で、
冷媒気化ダクト13Gはオーブンの可なりの熱容量の一
部をなしている。ダクト13Gへ伝達される熱は、オー
ブン内の、冷却されている物理的部品からのものであ
る。オーブンが初期冷却段階のスタート時に、周囲温度
であり、しかも、スタート前に30分間ほど、冷媒がデ
ュワーに接続された給送ライン7を流動しなかったと仮
定すると、冷媒を最大流量にするため弁1と弁5とを全
開にしても、液体ガスが冷媒気化ダクト13Gに入るこ
とはない。なぜなら、冷媒が給送ライン7内で静止して
いる間に、周囲熱の伝達により冷媒が気化するからであ
る。大量の流量のため給送ラインが十分冷却され気化を
防止するので、その後しばらくの間、冷媒はダクト13
Gの上流端部に液相で到達するが、ダクト13Gの下流
端部に到達するまでには気化されるだろう。ダクト13
G内を流れる冷媒にオーブンの各部品から熱が伝達され
るからである。初期冷却段階のスタートに近くなると、
この冷媒流量は最大値となろう。
【0095】設定した低い所望温度に近づき、オーブン
各部品の温度がダクト13G内の冷媒の温度に近くなる
につれて、冷媒の熱収収は低減するが、同じ最大流量が
維持され、要求される冷却率が確保される。設定した所
望温度が低いときには、次の場合が十分に予想される。
すなわち、冷媒気化ダクト13Gとオーブンの各部品と
の間のサーマル・カップリングが、ダクト13Gの上流
端部に到達する液体ガスが下流端部に到達するまでに確
実に気化するほど十分でない場合である。このため、サ
ーマル・カップリングが、最悪の場合に十分に対処しう
るように、設計上の考慮が必要である。換言すれば、冷
媒気化ダクト13Gの熱交換性能は、そうしたサーマル
・カップリングを得るのに十分なものでなければならな
い。このことは、図8の実施例の場合、ダクト13Gの
長さと配置とを適切にすることで達せられる。
【0096】冷媒気化ダクト13Gは、オーブン各部品
から熱を吸収することによって、熱交換器として機能
し、冷却過程を補助する点を指摘しておく必要がある。
同じことは、オーブン内へ導かれている冷媒供給ダクト
や冷媒放出パイプのランについても言える。これらのラ
ンは、それぞれ、図8の符号3Cと11Cで示されてい
る。
【0097】図8の実施例では、選択可能の最低温度
は、図3及び図5の実施例の場合同様、設計上の選択に
より−100℃に固定してある。しかし、このことは、
より低い温度には適応できないという意味ではない。一
般的に言って、最低温度は、冷媒として用いるガスの液
化温度より20℃から50℃高くすべきだろう。窒素の
場合、その最低温度は−196℃である。オーブン13
の容積は約10,000ccであり、その有効熱容量
は、オーブンの温度を周囲温度でスタートして1℃/s
ec上昇させるのに約500ワットを要するような値で
ある。周囲温度から−100℃へ冷却する時間は約6分
である。このようなオーブン内の冷媒気化ダクト13G
は、口径7mm、壁厚1.2mm、長さ800のmmの
アルミニウム管製で、図8に示した位置に配置されてい
る。このダクト13Gは、オーブンが完全に作動し、再
循環ファン13Iが回転し、検出器13F4とインゼク
タ13F3が周囲温度を上回る250℃に初期加熱さ
れ、ドア13Fが固く閉じられている場合に、弁1の入
口に冷媒が液相で到達するのを防止するのに適してい
る。
【0098】冷媒気化ダクト13Gは、初期冷却段階の
終りごろには−100℃の最低温度に近いオーブン温度
にさらされるのに対し、冷媒流量は依然としてその最大
値を維持している場合、ダクト13Gは、給送ライン7
と同じラインが周囲温度にさらされると仮定した場合よ
り、はるかに液相の冷媒を気化する可能性は少ないと思
われる。第1に、給送ライン7と周囲との間のサーマル
・カップリングが、非常に弱い。このことは、熱伝達に
対する抵抗が可なり高いことを意味し、仮に十分な冷媒
流量が与えられれば、冷媒は、容易に、気化しない温度
に達することができ、実験室に見られるような正常な使
用条件下では周囲温度が何度であろうと、ほとんど構わ
ない。しかし、ダクト13Gがオーブンの各部品から熱
を受取り、各部分とは可なり密接なサーマル・カップリ
ングをなしている場合には、前記のようにはいかない。
約−100℃で、これらの部品は、窒素の液化温度より
約96℃高い温度である。したがって、ダクト13Gが
初期冷却段階の終りに−100℃より低い温度になると
はいえ、窒素の液化温度に近づく結果、オーブンの各部
品からダクト13Gへの著しい熱伝達が生じる。ここで
重要なのは、この熱伝達が、ファン13Iのミキシング
機能により助成される点である。このファンの正規の機
能は、クロマトグラフのコラム13F5のコイル状部内
を通る空気流を再循環させ、ファンのインテーク側へコ
イル状部の外側をこえて戻すことにある。気化した液体
ガスがオーブン13を通過するときにも、同じ作用を発
揮する。
【0099】初期冷却段階が終って、弁5は、ほとんど
は閉弁状態となるが、弁1は低減された流量の冷媒を通
すようになると、本発明による2弁制御の利点の一つが
発揮され、冷媒が液相で冷却回路内に見出され、給送ラ
イン7自体内には最少源の冷媒が見出されることになる
だろう。時には、弁1と弁5とが、一緒に短時間再び開
弁することがある。すなわち、温度制御システムが安定
化したのち、30分間程度、たとえば周囲の偶然的な温
度上昇な温度上昇に対処するために開弁する。しかし、
そのような場合には、ダクト13Gよりも給送ライン7
が一時的に温度上昇するだろう。しかし、液相の冷媒が
流過しうるだけ十分に給送ライン7を冷却するのに要す
る時間よりはるか以前に、障害は除去され、弁5がもう
いちど閉じられることで、給送ライン7のそれ以上の冷
却は防止されよう。以上、述べたことは、図8の実施例
の操作を簡単化して定性的に分析したものである。定量
分析は極めて複雑であり、いずれにしても、ここでは不
必要である。
【0100】図3の実施例では、チャンバ2D3内では
有意な熱容量が加算されないと仮定されている。これに
当てはまるのは、チューブ2C内のガス・サンプルの低
温での吸着に続いて、急速な熱脱着サイクルが始まり、
数秒後にはこのチューブの温度が上昇せしめられる場合
である。クロマトグラフのオーブンの場合は、加算され
る熱容量はそれほど臨界的ではない。なぜなら、前記の
ような急速な加熱サイクルは現実的ではないからであ
る。図3の実施例と図8の実施例とは別の問題に対処す
るものである。前者の場合、力点は精密な温度制御を行
ない、熱容量の加算を防止することにある。後者の場合
は、前者の精密な温度制御を大容積の冷却に適合させる
一方、冷媒供給弁1の間欠的な作動時に冷却回路内に液
体ガスが存在するのを防止することに力点が置かれてい
る。双方とも、単一弁による公知技術の制御システムよ
り明らかな利点を有している。
【0101】図9の実施例は、気相とは異なる液相の液
体ガスを、初期冷却段階にも、その後に続く段階にも使
用するもくろみである。初期冷却段階に続く段階には、
温度制御システムが熱平衡に向かう一方、冷媒は間欠的
に供給される。
【0102】これから説明する理由で、電気制御式2方
弁1A5は、共通の入口1A5Aと、別々の出口1A5
B,1A5Cを有し、使用時には、液相の液体ガス冷媒
を給送ライン7から受取る。第1の出口1A5Bは、放
出口11Bを有する冷媒放出パイプ11と接続され、第
2の出口1A5Cは、チャンバ2へ通じる冷媒供給ダク
ト3と接続されている。チャンバ2には、放出口2Aと
組付けの逆止め弁が備えられている。これは図3の場合
に述べた通りである。弁1A5は、制御装置6の自動制
御下にあり、双方の間のリンクLは電気的接続を表わし
ている。この制御は、次のように行なわれる。すなわ
ち、液相冷媒が、入口1A5Aから連続的に、出口1A
5Bへ通じる通路(放出路)か、出口1A5Cへ通じる
通路(供給路)かへ入る。これらの通路は両方とも破線
で示してある。
【0103】チャンバ2の初期冷却の間、制御装置6
は、供給路を動作させ、液相冷媒流は連続的にチャンバ
を通り、放出口2Aから放出され、これが、チャンバ又
は内部の対象物が所望温度に達するまで続く。そのあ
と、制御装置の操作は次のように行なわれる。すなわ
ち、チャンバ2へ通じる供給路が間欠的に開閉され、こ
の開時間が、チャンバへの周囲熱伝達による温度上昇を
相殺するのに十分な冷媒流量をチャンバに通すのに要す
る時間によって決定されるようにするのである。この開
時間が終ると、供給路は閉じられ、放出路が開かれ、冷
媒がパイプ11から放出される。言いかえると、冷媒流
は、一方又は他方の通路を介して連続的に維持される。
【0104】冷媒放出パイプ11や、冷媒供給ダクト
3、チャンバ2、放出口2Aを有する直列の組合せのイ
ンピーダンスは、次のように選ばれている。すなわち、
いずれかの通路を通り間欠的に流れる冷媒の累積効果に
より、液体ガスが気化温度まで上昇するのが十分に防止
され、その結果、公知システムの単一弁制御に比して改
善された温度制御が達せられるように選ばれている。公
知システムでは、既述の理由で、偶発的な気化により温
度制御の質が低下するからである。繰返して言えば、チ
ャンバへの冷媒供給と冷媒の放出との双方を制御するこ
とにより、冷媒消費量は、目立って低減する。供給段階
には放出がカットオフされることを考えれば、容易に認
められる。冷媒供給に対し放出を制御する措置を取らな
ければ、チャンバへの冷媒供給のオン、オフ両段階の間
じゅう、放出が連続的に行なわれることになるだろう。
【0105】図10は、単一の2方弁が、図8に示した
同じ構造の弁1と弁5とにより容易にシミュレートされ
る様子を示したものである。2つの弁のベースを支える
ポートは、簡単に一緒に結合され、良好な熱接触状態に
あり、隣接する入口1A,5Aは、マニホールドMによ
り集められ、マニホールドMには給送ライン7が接続さ
れている。図9では符号1A5(符号1と5を指す)を
用いた理由が、今や明らかとなろう。実際的見地から
は、このシミュレーションは、2方弁として設計された
単一弁より便利である。この種の単一弁は、低温工学的
に利用するためには入手しにくいからである。
【0106】図9及び図10に示した制御装置(図10
では、弁1と弁5から、それぞれ制御装置6へ通じる電
気リード線が符号LL1,LL2で表わしてある)は、
図6に示したものと同じであるが、異なる点は、マイク
ロコンピユータ6Cを条件づけるソフトウエアが、図1
1のフローチャートに示したのとは異なる命令を実行す
る点である。いずれの図でも、チャンバ2内の温度セン
サ2Bは、図1と図2の制御装置6へ信号を送る。
【0107】図11では、ステップ14A,14B,1
4Cが、図7の最初の3つのステップに合致する。ステ
ップ14Dで、制御装置6の一部をなすマイクロコンピ
ュータが、図9の2方弁1A5の供給路を開き、放出路
をカットオフ状態にして、チャンバ2の初期冷却段階を
開始させる。符号14Eで示された待機ループにより、
所望温度−Xより温度が高い間は冷却段階を継続するこ
とが保証される。Xの前のマイナス記号は、図7のフロ
ーチャートで説明したのと同じ意味である。符号14F
は別の待機ループであり、このループにより、実際温度
が所望温度より約15℃低い温度にされるまで冷却段階
が続けられる。この場合には、ステップ14Gに示され
ているように、弁1A5の供給路(SP)が閉じられ、
放出路(VP)が開かれている。最後にステップ14H
の待機ロープが、2方弁1A5をステップ14Gで設定
された状態に維持し、これを実際温度が所望温度より1
0℃低い温度となるまで続ける。実際温度が−(X+1
0)℃を上回っていれば、全制御操作がステップ14D
から反復される。
【0108】図9のシステムが、最初に作動せしめられ
ると、冷媒は、弁1A5と、冷却回路の残りの部分とを
気相で流過する。しかし、交互にチャンバ2と放出パイ
プ11を介して大気中へ放出される冷媒により、間もな
く、気相の冷媒が、冷却回路内で液相の冷媒に確実に替
えられることになろう。
【0109】注意を要する点は、温度制御が、気相の冷
媒を使用できるほど十分に所望温度が高い場合のように
精密ではないという点である。この原因は、液相冷媒の
温度が、気相冷媒の温度と比較すると、極めて狭い範囲
内で変化することにある。これが、本発明によれば、所
望温度が極端な低温でない場合には、気相冷媒による温
度制御が好ましいとされる主な理由である。
【0110】上述の2方弁1A5の制御は、必要な変更
を加えた上で、図10のシミュレーションも同じように
妥当する。
【図面の簡単な説明】
【図1】図2に示した実施例を紹介する略示図。
【図2】他の変化形の基礎となる、本発明の温度制御シ
ステムの基本実施例の斜視図。
【図3】本発明を低温トラップの冷却に用いた場合の変
化形を示した図。
【図4】図3の一部の詳細図。
【図5】図3の低温トラップを熱電ポンプに付加して用
いた場合の、本発明による温度制御システムの変化形。
【図6】マイクロコンピュータを有する制御装置のブロ
ック図。この制御装置により、各実施例内で所望温度の
達成と安定化が制御される。
【図7】図9及び図10の実施例以外の各実施例内で、
専用ソフフトウエアにもとづきマイクロコンピュータに
より実施される温度制御操作のフローチャート。
【図8】本発明をクロマトグラフィー用オーブンに適用
した場合の実施例を示した図。
【図9】2方弁を介して液態の冷媒のみにより極低温の
所望温度を達成し維持することの可能な、図2の実施例
の変化形。
【図10】底部を互いに結合された2つの等しいソレノ
イド弁と、マニホールドを有する2つの入口とによりシ
ミュレートされた上方弁を備えた、図9の変化形。
【図11】図9及び図10に示した変化形に適用可能の
専用ソフトウエアにもとづき、制御装置内のマイクロコ
ンピュータにより実施される操作を示したフローチャー
ト。
【符号の説明】
1 冷媒供給弁(ソレノイド弁)、 1A 入口、
1A5 2方弁、1A5A 入口、 1A5B,
1A5C 出口、 1B 出口、 1C1,1C2
リード線、 2 (副次)チャンバ、 2A
放出口、 2B 温度センサ、 2B1,2B2 リ
ード線、 2C チューブ、 2C3,2C4 パ
イプ、 2C3A,2C4A パッキング、 2D
ジャケット、 2D1,2D2 ジャケット半部、
2D1A,2D1B ニップル、 2D2A ナ
イロンねじ、 2D3 環状室、チャンバ、 2D4
突起、 2E パイプ、 2E1 パッキン
グ、 2F 熱電ポンプ、 2F1 トップステー
ジ、 2F2 アルミニウム製スラブ、 2F3
ステージ、 2F3A ラグ、 2F3B ナイロ
ンねじ、 2F4スラグ、 2F4A ラグ、 2F
4B ナイロンねじ、 2F6ヒートシンク・ブロッ
ク、 2F7A,2F7B リード線、 3 冷媒
供給ダクト、 3A1 アーム、 3A2 アー
ム、 3B パイプ、 3B3A,3B3B 分岐
管、 3B3C T字形コネクタ、 4 冷媒放出
ダクト、 4A コイル状部分、 4B ファン、
4B1,4B2リード線、 4D パイプ・ユニオ
ン、 5 冷媒放出弁(ソレノイド弁)、 5A
入口、 5B1 アダプタ、 5C1,5C2 リ
ード線、6 制御装置、 6A増幅器、 6B A
D変換器、 6C マイクロコンピュータ、 6C1
読出し専用メモリ、 6C2 マイクロプロセッ
サ、 6C3 読取り書込みメモリ、 6D バ
ス、 6E キーパッド、 6E1 トグルキー、
6E2 キーマトリクス、 6F ディスプレー、
6G ラツチ、 6H1 ドライブ、 6H2
ドライブ、 6I1 リレー、 6I2 リレ
ー、 7 冷媒給送ライン、 7A 断熱スリー
ブ、 8 直角コネクタ、 9 フレーム、 9A
フランジ、9B ブラッケット、 9B1,9B
2 ねじ、 9C 延長部、 9C1,9C2
保持フランジ、10 断熱スラブ、 11A パイ
プ・ユニオン、 11B アングル状パイプ、 11
C 延長パイプ、 11C1 パイプ端部、 12
しずく受け、 13 オーブン、 13A頂壁、
13B 底壁、 13C,13D 側壁、 13
C1 レール、13E 後壁、 13F 前壁、
13F1,13F2 ランナ、 13F3 イン
ゼクタ、 13F4 検出器、 13F5 コラ
ム、 13G 冷媒気化ダクト、 13G1 パイ
プ・ユニオン、 13H ヒータコイル、 13I
電気式ファン、 13J 格子

Claims (44)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チャンバ内の温度を高いほうの実際値か
    ら低いほうの所望値へ降下させ、供給源から供給される
    液体ガス形態の冷媒の流量を制御してチャンバを通すこ
    とにより前記の低い所望温度に温度を維持する温度制御
    システムにおいて、 a)冷媒流が流過できるようにされたチャンバと、 b)冷媒の放出口を形成する手段と、 c)チャンバと冷媒放出口とに自動選択的に冷媒を供給
    する手段と、 d)チャンバ内に配置された温度センサと、 e)低い所望温度を設定する温度設定手段と、 f)温度センサと温度設定手段とに応動する制御装置と
    を有しており、この制御装置により、自動選択的に冷媒
    を供給する手段が制御され、チャンバ及び(又は)チャ
    ンバ内の何らかの対象物が、低い所望温度に降下せしめ
    られ、その温度が維持されることを特徴とする温度制御
    システム。
  2. 【請求項2】 作動時に制御装置が、自動選択的に冷媒
    を供給する前記手段をして同時にチャンバと冷媒放出口
    とへ、予め定めた累加的な流量で冷媒を送るようにさ
    せ、チャンバ及び(又は)チャンバ内の何らかの対象物
    の初期冷却を行なって、システムの実際の限度内で、要
    求通りの短い時間で低い設定所望温度にすることを特徴
    とする、請求項1記載の温度制御システム。
  3. 【請求項3】 初期冷却が完了したのち、したがって、
    低い設定所望温度にはじめに達したのち、システムが保
    留段階に入り、この間には、低い設定所望温度からの逸
    脱に対しては、自動選択的に冷媒を供給する手段に対し
    制御装置が命令することにより対処され、冷媒流が、時
    間を限って断続的にチャンバを通過するようにされ、か
    つまた、より高い冷却率が瞬間的に要求される場合に
    は、チャンバと放出口の双方に冷媒を通すようにされ、
    その結果、システムは、定常段階へ向って収束するに至
    り、この定常段階の間には、たとえば周囲の障害による
    偶発的な温度上昇に対処する必要がある場合を除いて、
    放出口への冷媒供給はカットオフされ、チャンバへの供
    給は、休止時間が次第に長くなり、かつ(又は)持続時
    間が短くなるようにされていることを特徴とする請求項
    2記載の温度制御装置。
  4. 【請求項4】 チャンバと冷媒放出口とに自動選択的に
    冷媒を供給する手段が、電気式に制御可能な冷媒供給弁
    と冷媒放出弁とを有し、これら各弁が入口と出口とを有
    することを特徴とする請求項1から3までのいずれか1
    項記載の温度制御システム。
  5. 【請求項5】 冷媒供給弁が、給送ラインを介して冷媒
    源から冷媒を受取るために配置され、その出口が、チャ
    ンバへ冷媒を給送する供給ダクトに接続されていること
    を特徴とする、請求項4記載の温度制御システム。
  6. 【請求項6】 冷媒供給弁が、冷媒放出弁の入口へ冷媒
    を供給する冷媒放出ダクトに、付加的に接続されてお
    り、冷媒放出弁の出口が冷媒放出口を構成するか、もし
    くは冷媒放出口へ通じているかすることを特徴とする、
    請求項5記載の温度制御システム。
  7. 【請求項7】 低い設定所望温度にチャンバを初期冷却
    する間、制御装置により、冷媒供給弁と冷媒放出弁と
    が、ほぼ最大の所定冷媒流量を通過させる状態にされる
    ことを特徴とする、請求項4から6までのいずれか1項
    記載の温度制御システム。
  8. 【請求項8】 制御装置が、初期冷却段階の終りに設定
    所望温度に達してシステムが保留段階に入った後に、冷
    媒供給弁と冷媒供給弁双方の断続的な作動を生ぜしめる
    ようにされており、保留段階の間、冷媒供給弁は、顕著
    な温度上昇傾向に対処するため臨時に冷却が必要とされ
    るときに一時的に開弁される場合を除いて、大部分は間
    欠的に作動することを特徴とする、請求項7記載の温度
    制御システム。
  9. 【請求項9】 更に、制御装置が、チャンバへの冷媒流
    を冷媒供給弁がカットオフするカットオフ時間、並びに
    冷媒放出弁が放出口への冷媒流をカットオフするカット
    オフ時間を長くする機能を有することを特徴とする、請
    求項8記載の温度制御システム。
  10. 【請求項10】 制御装置がマイクロコンピュータを有
    しており、作動時には、このマイクロコンピュータが、
    チャンバ及び(又は)チャンバ内の何らかの対象物の、
    温度センサにより検知された実際温度を示す信号と、温
    度設定手段を介して操作員が設定する低い所望温度とを
    比較し、冷媒供給ソレノイド弁と冷媒放出ソレノイド弁
    との作動を、マイクロコンピュータに利用可能のソフト
    ウエア・プログラムに従って制御することを特徴とす
    る、請求項1から9までのいずれか1項記載の温度制御
    システム。
  11. 【請求項11】 チャンバには、熱電冷却装置に熱的に
    接続されている対象物が収容されており、システムは、
    低い所望温度が前記冷却装置の冷却域外である場合、付
    加冷却ができるようにされていることを特徴とする、請
    求項1から10までのいずれか1項記載の温度制御シス
    テム。
  12. 【請求項12】 前記対象物が低温トラップ中空体であ
    ることを特徴とする請求項11記載の温度制御システ
    ム。
  13. 【請求項13】 前記中空体がジャケットにより取囲ま
    れたチューブであり、チャンバがシステムの内部空間内
    に画定された数立方センチメートルの小さな容積を有す
    ることを特徴とする、請求項12記載の温度制御システ
    ム。
  14. 【請求項14】 前記ジャケットが、チャンバの容量を
    はるかに超える副次チャンバにより取囲まれており、こ
    の副次チャンバが大気中へ通じる脱気口を備えているこ
    とを特徴とする、請求項13記載のの温度制御システ
    ム。
  15. 【請求項15】 作動時に冷媒流が、まずチャンバに入
    り、次いでチャンバから副次チャンバに入り、最後に前
    記脱気口を介して大気中へ放出されるようにチャンバと
    副次チャンバとが構成されていることを特徴とする、請
    求項14記載の温度制御システム。
  16. 【請求項16】 脱気口が弁を有し、この弁が所定の冷
    媒圧力下で大気中へ開かれることを特徴とする、請求項
    15記載の温度制御システム。
  17. 【請求項17】 チャンバに大気中へ通じる脱気口が設
    けられていることを特徴とする、請求項1から12まで
    のいずれか1項記載の温度制御システム。
  18. 【請求項18】 前記脱気口に弁が備えてあり、この弁
    が所定冷媒圧力下で大気中へ開くことを特徴とする、請
    求項16記載の温度制御システム。
  19. 【請求項19】 チャンバ内には冷媒蒸発ダクトが収容
    され、このダクトは、一端が給送ラインに接続されるよ
    うにされ、他端が、自動選択的にチャンバと放出口とに
    冷媒を供給する手段に接続されていることを特徴とす
    る、請求項1から10までのいずれか1項記載の温度制
    御システム。
  20. 【請求項20】 放出口がチャンバ自体に設けられてい
    ることを特徴とする、請求項19記載の温度制御システ
    ム。
  21. 【請求項21】 チャンバが、ガス・クロマトグラフィ
    ー用オーブンとして構成されていることを特徴とする、
    請求項19又は20記載の温度制御システム。
  22. 【請求項22】 作動時に冷媒により生じる流れに対す
    るインピーダンスと、チャンバと放出口とに自動選択式
    に冷媒を供給する手段に対し制御装置により及ぼされる
    制御とが、冷媒を気相で前記手段に出入させることを特
    徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載の
    温度制御システム。
  23. 【請求項23】 チャンバと放出口とに自動選択式に冷
    媒を供給する手段が、電気制御式の2方弁を有し、液体
    冷媒が、給送ラインからチャンバと放出口双方に同時に
    ではなく、これらのいずれかに送られることを特徴とす
    る、請求項1記載の温度制御システム。
  24. 【請求項24】 制御装置がマイクロコンピュータを有
    しており、作動時にこのマイクロコンピュータが、温度
    センサにより検知される、チャンバ及び(又は)チャン
    バ内の何らかの対象物の実際温度を示す信号と、温度設
    定手段を介して操作員により設定された低い所望温度と
    を比較し、マイクロコンピュータがソフトウエア・プロ
    グラムに従って2方弁の操作を制御することを特徴とす
    る、請求項23記載の温度制御システム。
  25. 【請求項25】 前記マイクロコンピュータが、初期急
    速冷却段階中にのみチャンバに冷媒を流過させるよう
    に、2方弁を切換えるように調節されていることを特徴
    とする、請求項24記載の温度制御システム。
  26. 【請求項26】 前記マイクロコンピュータが、初期冷
    却段終了後に、2方弁をチャンバと放出口との間で周期
    的に切換えて、低い設定所望温度以上にチャンバ温度が
    上昇する傾きがある場合にはチャンバへの熱伝達が相殺
    される程度の頻度で、チャンバに冷媒を供給するように
    し、同時に、チャンバの冷媒流がカットオフされたとき
    に、冷媒が気化せぬように防止するようにすることを特
    徴とする、請求項25記載の温度制御システム。
  27. 【請求項27】 2方弁が、2つのソレノイド弁により
    構成されており、これらのソレノイド弁が良好に熱接触
    しているベースと、給送ラインから並列的に供給を受け
    るように連結された2つの入口とを有することを特徴と
    する、請求項23から26のいずれか1項記載の温度制
    御システム。
  28. 【請求項28】 添付略示図の図1、図2、図6、図
    7、又は図2、図3、図6、図7、又は図2、図5、図
    6、図7、又は図6、図7、図8、又は図6、図9、図
    11、又は図6、図10、図11について説明した温度
    制御システム。
  29. 【請求項29】 工業的に使用可能で、チャンバ内の温
    度を高いほうの実際温度から低いほうの所望温度へ降下
    させ、その温度を低い所望温度に維持するために、供給
    源から液体ガス形態の冷媒の制御流をチャンバに通す温
    度制御法において、次のステップ、すなわち a)チャンバ内の温度の検知するステップ、 b)はじめに前記の低い所望温度に達せしめ、次いで所
    要使用期間の間その温度を維持するために、チャンバ内
    の温度に関連して選択的に冷媒流をチャンバと放出口と
    に通すように調整するステップとを有することを特徴と
    する温度制御法。
  30. 【請求項30】 所定の高い冷媒流量が、はじめに前記
    の低い所望温度を達成するため、初期冷却段階の間、チ
    ャンバと放出口双方を通るように維持されることを特徴
    とする、請求項29記載の温度制御法。
  31. 【請求項31】 前記の低い所望温度を維持する維持段
    階に、選択的にチャンバと放出口とに冷媒流を時間を決
    めて間欠的に通過させ、前記維持段階中には、温度制御
    が、主として、チャンバ温度に応じてチャンバに冷媒を
    間欠的に流過させる一方、放出口を流過する冷媒流はカ
    ットオフし、臨時に冷却が求められる場合には、冷媒を
    チャンバに通すさいに同時に放出口にも一時的に通すこ
    とで、放出口流過の頻度を減らすことを特徴とする、請
    求項29又は30記載の温度制御法。
  32. 【請求項32】 温度制御が定常状態に近づくと、温度
    制御は、ほとんど全くチャンバを流過する冷媒流は間欠
    的にされ、冷媒流の休止時間が次第に長くなるに対し、
    放出口を流過する冷媒流はカットオフされ、周囲温度ピ
    ークに起因するような偶発的な急激な温度上昇に対処す
    るために、時折、再導入されるだけであることを特徴と
    する、請求項29から31までのいずれか1項記載の温
    度制御法。
  33. 【請求項33】 冷媒流が電気制御可能な手段により制
    御されることを特徴とする、請求項29から32までの
    いずれか1項記載の温度制御法。
  34. 【請求項34】 チャンバを流過する冷媒流が、電気式
    に操作される冷媒供給弁により制御され、放出弁を通る
    冷媒流は電気式に操作される冷媒放出弁により制御され
    ることを特徴とする、請求項33記載の温度制御法。
  35. 【請求項35】 チャンバと放出口とを通る冷媒流が、
    ソフトウエア・プログラムに応じてマイクロコンピュー
    タを介して、それぞれ選択的に制御されることを特徴と
    する、請求項29から34までのいずれか1項記載の温
    度制御法。
  36. 【請求項36】 凝縮目的で低温トラップの温度を引下
    げるために用いる場合、内部に配置された吸着剤上でサ
    ンプルが、トラップを流過するキャリヤ・ガスに飛沫同
    伴することを特徴とする、請求項29から35までのい
    ずれか1項記載の温度制御法。
  37. 【請求項37】 トラップ温度を必要レベルに急速に上
    昇させることにより、ガス・クロマトグラフのコラム内
    へ前記サンプルを脱着するステップを含むことを特徴と
    する、請求項36記載の温度制御法。
  38. 【請求項38】 チャンバと放出口それぞれを通る冷媒
    流が、チャンバと放出口とに気相でのみ送られるように
    調整されることを特徴とする、請求項29から37まで
    のいずれか1項記載の温度制御法。
  39. 【請求項39】 ガスクロマトグラフィー用オーブンの
    温度を引下げるのに用いることを特徴とする、請求項2
    9から35までのいずれか1項記載の温度制御法。
  40. 【請求項40】 所定の熱交換が、流入冷媒とオーブン
    との間で行なわれ、そのあとで冷媒流が、選択的にオー
    ブンか放出口かを通るように調整され、冷媒が液相で調
    整を受けることが防止されることを特徴とする、請求項
    38記載の温度制御法。
  41. 【請求項41】 液相の、所定の高い冷媒流量が、前記
    の低い所望温度に最初に到達させるための初期冷却段階
    の間のみ、チャンバを流過せしめられることを特徴とす
    る、請求項29記載の温度制御法。
  42. 【請求項42】 冷媒流が、初期冷却段階が完了したの
    ち、チャンバと放出口との間のいずれかに送られること
    を特徴とする、請求項41記載の温度制御法。
  43. 【請求項43】 コンピュータ・プログラムに応動する
    マイクロコンピュータにより制御される電気制御式2方
    弁を流過する冷媒流を調整するステップを含むことを特
    徴とする、請求項42記載の温度制御法。
  44. 【請求項44】 添付略示図の図1、図2、図6、図
    7、又は図2、図3、図4、図6、又は図2、図5、図
    6、図7、又は図6、図7、図8、又は図3、図9、図
    11、又は図6、図10、図11について、実質的に説
    明した温度制御法。
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IT (1) IT1250774B (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005207662A (ja) * 2004-01-22 2005-08-04 Shin Meiwa Ind Co Ltd 超低温冷凍装置
KR20180137999A (ko) * 2017-06-20 2018-12-28 삼성전자주식회사 오븐

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200532153A (en) * 2004-01-07 2005-10-01 Shinmaywa Ind Ltd Ultra-low temperature refrigerating equipment, refrigerating system, and vacuum plant
EP1894074A4 (en) * 2005-06-13 2010-05-19 Sigma Systems Corp METHODS AND APPARATUS FOR OPTIMIZING THE MOISTURE OF THE ENVIRONMENT
US20070181208A1 (en) * 2006-02-06 2007-08-09 Honeywell International Inc. System and method for preventing blow-by of liquefied gases
US7629533B2 (en) * 2006-03-20 2009-12-08 Temptronic Corporation Temperature-controlled enclosures and temperature control system using the same
DE102008021240B4 (de) * 2008-04-28 2012-11-22 Ersa Gmbh Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Werkstücken und Verfahren zur Bestimmung der thermischen Prozessstabilität in einer solchen Vorrichtung
CN110621994B (zh) * 2017-05-09 2023-03-10 株式会社岛津制作所 气相色谱仪
JP6852607B2 (ja) * 2017-07-21 2021-03-31 株式会社島津製作所 冷媒導入装置及びガスクロマトグラフ
CN107940853A (zh) * 2017-11-14 2018-04-20 北京卫星环境工程研究所 用于热沉调温系统的气氮调温单元
EP3626327B1 (de) * 2018-09-19 2023-11-01 Wagner Group GmbH Inertisierungsverfahren und inertisierungsanlage, insbesondere zur brandvermeidung, sowie verwendung einer inertisierungsanlage

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3271970A (en) * 1962-10-29 1966-09-13 Pennsylvania Wmb Inc Insulated cold storage rooms or similar enclosures
FR1352976A (fr) * 1963-01-09 1964-02-21 Commissariat Energie Atomique Perfectionnements apportés aux moyens d'obtention et de régulation de températures, notamment de basses températures, dans une enceinte
US3315474A (en) * 1965-08-23 1967-04-25 Farer Irving Mobile thermoelectric refrigeration system
US3512370A (en) * 1967-03-14 1970-05-19 Tom H Murphy Combined liquid gas-mechanical freezing process and apparatus therefor
US3705500A (en) * 1969-10-22 1972-12-12 Union Carbide Corp Nitrogen spray refrigeration system for perishables
US3714793A (en) * 1971-01-18 1973-02-06 Union Carbide Corp Intransit liquefied gas refrigeration system
DD101235A1 (ja) * 1972-12-20 1973-10-20
US4041725A (en) * 1976-03-04 1977-08-16 Galt Equipment Limited Control system for refrigeration unit
GB2085309B (en) * 1980-10-10 1984-02-15 Perkin Elmer Ltd Concentrating gas component by condensation
US4576010A (en) * 1983-10-18 1986-03-18 Nhy-Temp, Inc. Cryogenic refrigeration control system
IT1200592B (it) * 1985-02-22 1989-01-27 Erba Strumentazione Metodo e dispositivo per regolare la temperatura di raffreddamento di una trappola per campioni in un'apparecchiatura di analisi gascromatografica
US4780116A (en) * 1987-11-20 1988-10-25 Cheh Christopher H Low temperature preparative gas chromatography apparatus

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005207662A (ja) * 2004-01-22 2005-08-04 Shin Meiwa Ind Co Ltd 超低温冷凍装置
KR20180137999A (ko) * 2017-06-20 2018-12-28 삼성전자주식회사 오븐
US11274833B2 (en) 2017-06-20 2022-03-15 Samsung Electronics Co., Ltd. Oven

Also Published As

Publication number Publication date
DE4128881A1 (de) 1992-03-12
GB2248318A (en) 1992-04-01
DE9110762U1 (de) 1992-01-09
ITRM910662A0 (it) 1991-09-04
DE4128881C2 (de) 2000-10-19
JP3609836B2 (ja) 2005-01-12
IT1250774B (it) 1995-04-21
US5271230A (en) 1993-12-21
GB2248318B (en) 1994-11-02
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