JPH05172746A - 高温ｇｐｃシステム - Google Patents
高温ｇｐｃシステムInfo
- Publication number
- JPH05172746A JPH05172746A JP34323991A JP34323991A JPH05172746A JP H05172746 A JPH05172746 A JP H05172746A JP 34323991 A JP34323991 A JP 34323991A JP 34323991 A JP34323991 A JP 34323991A JP H05172746 A JPH05172746 A JP H05172746A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- optical
- block
- cell
- differential refractometer
- detector
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 検出器として示差屈折計を用いて150 ℃以上
の高温の試料でも正確に測定分析することができるよう
にする。 【構成】 溶媒液槽１とポンプ２，試料注入部３，カラ
ム４，５及び検出器６が順次流路により接続されて構成
されたＧＰＣシステムにおいて、前記検出器６をランプ
11とレンズ12，光学セル８，反射用ミラー13，ヌルガラ
ス14a,14b 及び受光素子15からなる光学系を備えた示差
屈折計で構成すると共に、該示差屈折計６の光学系を、
光学セル８及び反射用ミラー13を設置したセルブロック
16と、ランプ11，レンズ12，ヌルガラス14a,14b 及び受
光素子15を設置した光学ブロック17とに分けて構成し、
これらセルブロック16と光学ブロック17とを１つの機枠
18内に互いに少し離して設置せしめた。
の高温の試料でも正確に測定分析することができるよう
にする。 【構成】 溶媒液槽１とポンプ２，試料注入部３，カラ
ム４，５及び検出器６が順次流路により接続されて構成
されたＧＰＣシステムにおいて、前記検出器６をランプ
11とレンズ12，光学セル８，反射用ミラー13，ヌルガラ
ス14a,14b 及び受光素子15からなる光学系を備えた示差
屈折計で構成すると共に、該示差屈折計６の光学系を、
光学セル８及び反射用ミラー13を設置したセルブロック
16と、ランプ11，レンズ12，ヌルガラス14a,14b 及び受
光素子15を設置した光学ブロック17とに分けて構成し、
これらセルブロック16と光学ブロック17とを１つの機枠
18内に互いに少し離して設置せしめた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラスチックスなどの
分子量分布を測定するのに適した高温用のＧＰＣシステ
ム（ゲルパーミエイションクロマトグラフシステム）に
関するものである。
分子量分布を測定するのに適した高温用のＧＰＣシステ
ム（ゲルパーミエイションクロマトグラフシステム）に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＧＰＣシステムで分子量分布の測定を行
なう場合には、測定の正確を期するために、試料温度と
同じ温度でしかも恒温状態で測定しなければならない。
しかし乍ら、例えばプラスチックスの分子量分布を測定
する場合など、試料温度が150 ℃以上のものでは、通常
の示差屈折計は使用し得ず、ＵＶ検出器や示差粘度計等
を使用しているのが現状である。
なう場合には、測定の正確を期するために、試料温度と
同じ温度でしかも恒温状態で測定しなければならない。
しかし乍ら、例えばプラスチックスの分子量分布を測定
する場合など、試料温度が150 ℃以上のものでは、通常
の示差屈折計は使用し得ず、ＵＶ検出器や示差粘度計等
を使用しているのが現状である。
【０００３】即ち、示差屈折計を用いれば比較的簡単に
且つ正確に成分分析を行なえるが、通常の示差屈折計を
ＧＰＣシステムの検出器として用いた場合、溶媒液槽と
ポンプを除く試料注入部とカラム及び示差屈折計（検出
器）を恒温槽内に収容させて、その恒温槽内を試料の溶
融温度以上の高温状態に保持させて測定しなければなら
ない為、示差屈折計を構成しているランプとレンズ，光
学セル，ヌルガラス及び受光素子からなる光学系が熱的
悪影響を受けて150 ℃以上の高温に耐えられないので、
使用が不可能であった。
且つ正確に成分分析を行なえるが、通常の示差屈折計を
ＧＰＣシステムの検出器として用いた場合、溶媒液槽と
ポンプを除く試料注入部とカラム及び示差屈折計（検出
器）を恒温槽内に収容させて、その恒温槽内を試料の溶
融温度以上の高温状態に保持させて測定しなければなら
ない為、示差屈折計を構成しているランプとレンズ，光
学セル，ヌルガラス及び受光素子からなる光学系が熱的
悪影響を受けて150 ℃以上の高温に耐えられないので、
使用が不可能であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこの様な現状
に鑑みてなされたものであり、検出器として示差屈折計
を用いて150 ℃以上の高温の試料でも正確に測定分析す
ることができると共に、光学セルを試料温度と同温に保
持する必要がある場合でも示差屈折計（の光学系）を恒
温槽内に収容設置せずとも済むＧＰＣシステムを提供せ
んとするものである。
に鑑みてなされたものであり、検出器として示差屈折計
を用いて150 ℃以上の高温の試料でも正確に測定分析す
ることができると共に、光学セルを試料温度と同温に保
持する必要がある場合でも示差屈折計（の光学系）を恒
温槽内に収容設置せずとも済むＧＰＣシステムを提供せ
んとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】斯る目的を達成する本発
明のＧＰＣシステムは、溶媒液槽とポンプ，試料注入
部，カラム及び検出器が順次流路により接続されて構成
されたＧＰＣシステムにおいて、前記検出器をランプと
レンズ，光学セル，反射用ミラー，ヌルガラス及び受光
素子からなる光学系を備えた示差屈折計で構成すると共
に、該示差屈折計の光学系を、光学セル及び反射用ミラ
ーを設置したセルブロックと、ランプ，レンズ，ヌルガ
ラス及び受光素子を設置した光学ブロックとに分けて構
成し、これらセルブロックと光学ブロックとを１つの機
枠内に互いに少し離して設置せしめた事を特徴としたも
のである。
明のＧＰＣシステムは、溶媒液槽とポンプ，試料注入
部，カラム及び検出器が順次流路により接続されて構成
されたＧＰＣシステムにおいて、前記検出器をランプと
レンズ，光学セル，反射用ミラー，ヌルガラス及び受光
素子からなる光学系を備えた示差屈折計で構成すると共
に、該示差屈折計の光学系を、光学セル及び反射用ミラ
ーを設置したセルブロックと、ランプ，レンズ，ヌルガ
ラス及び受光素子を設置した光学ブロックとに分けて構
成し、これらセルブロックと光学ブロックとを１つの機
枠内に互いに少し離して設置せしめた事を特徴としたも
のである。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施の一例を図面に基づいて
説明する。図１は本発明に係る高温ＧＰＣスシテムの概
念フロー図を示し、従来と同様に溶媒液槽１とポンプ
２，試料注入部３，プレカラム４，分析カラム５及び検
出器としての示差屈折計６が順次流路により接続されて
構成されている。
説明する。図１は本発明に係る高温ＧＰＣスシテムの概
念フロー図を示し、従来と同様に溶媒液槽１とポンプ
２，試料注入部３，プレカラム４，分析カラム５及び検
出器としての示差屈折計６が順次流路により接続されて
構成されている。
【０００７】そして、試料の高温性を保つために、試料
注入部３とプレカラム４及び分析カラム５を恒温槽７内
に収容設置し、示差屈折計６の光学セル８と流路により
連通接続すると共に、示差屈折計６を恒温槽７と直接接
触するように設置する。
注入部３とプレカラム４及び分析カラム５を恒温槽７内
に収容設置し、示差屈折計６の光学セル８と流路により
連通接続すると共に、示差屈折計６を恒温槽７と直接接
触するように設置する。
【０００８】尚、図１中9a及び9bは、試料及び溶媒液の
高温性を保持させるための熱交換用コイル部である。ま
た、10は溶媒液を試料側流路と溶媒液側流路とに分岐切
替えるための電磁弁である。
高温性を保持させるための熱交換用コイル部である。ま
た、10は溶媒液を試料側流路と溶媒液側流路とに分岐切
替えるための電磁弁である。
【０００９】示差屈折計６は図３及び図４に示すよう
に、光源用のランプ11と集光用レンズ12、光学セル８、
反射用ミラー13、光軸調整用のヌルガラス14a,14b 及び
受光素子15とからなる光学系で構成されるが、光学セル
８はセルブロック16に設置し、ランプ11とレンズ12，ヌ
ルガラス14a,14b 及び受光素子15は光学ブロック17に夫
々設置し、これらセルブロック16と光学ブロック17とを
互いに少し離して１つの機枠18内に設置させて構成され
る。
に、光源用のランプ11と集光用レンズ12、光学セル８、
反射用ミラー13、光軸調整用のヌルガラス14a,14b 及び
受光素子15とからなる光学系で構成されるが、光学セル
８はセルブロック16に設置し、ランプ11とレンズ12，ヌ
ルガラス14a,14b 及び受光素子15は光学ブロック17に夫
々設置し、これらセルブロック16と光学ブロック17とを
互いに少し離して１つの機枠18内に設置させて構成され
る。
【００１０】即ち、光学セル８を設置したセルブロック
16と、ランプ11，レンズ12，ヌルガラス14a,14b 及び受
光素子15を設置した光学ブロック17とは、互いに両者の
間に空気断熱相ａが形成されるように、機枠18内に設置
するものである。
16と、ランプ11，レンズ12，ヌルガラス14a,14b 及び受
光素子15を設置した光学ブロック17とは、互いに両者の
間に空気断熱相ａが形成されるように、機枠18内に設置
するものである。
【００１１】光学セル８は図２に示す如く、矩形状のガ
ラス板を用いて密閉箱状に形成し、その内部に45°遮蔽
板8aを収容設置してなる。この時、内部の乱反射を防ぐ
ために、光軸が通る入射板8bとその反対側の板8c及び45
°遮蔽板8a以外の部分（左右のサイド板8dと上下板8e）
を黒色に着色するか或いはブラック石英を用いて形成す
ることが好ましい。
ラス板を用いて密閉箱状に形成し、その内部に45°遮蔽
板8aを収容設置してなる。この時、内部の乱反射を防ぐ
ために、光軸が通る入射板8bとその反対側の板8c及び45
°遮蔽板8a以外の部分（左右のサイド板8dと上下板8e）
を黒色に着色するか或いはブラック石英を用いて形成す
ることが好ましい。
【００１２】そして、光学セル８をセルブロック16に一
体的に組込み、左右のサイド板8dにそれぞれ開口形成せ
しめたイン・アウト口8f,8g にそれぞれ試料側及び対照
側の配管系19a,19b を連通接続させる。
体的に組込み、左右のサイド板8dにそれぞれ開口形成せ
しめたイン・アウト口8f,8g にそれぞれ試料側及び対照
側の配管系19a,19b を連通接続させる。
【００１３】また、光学セル８の入射板8bとは反対側の
板8cには、アルミ蒸着を施して反射用のミラー13を同一
体に形成せしめる。この時、板8cだけでなく、図示実施
例の如く全面にアルミ蒸着を施した方が良い。
板8cには、アルミ蒸着を施して反射用のミラー13を同一
体に形成せしめる。この時、板8cだけでなく、図示実施
例の如く全面にアルミ蒸着を施した方が良い。
【００１４】尚、反射用ミラー13を従来と同様に光学セ
ル８と別体に形成してセルブロック16に組付けるように
しても良いが、本実施例のようにミラー13を光学セル８
と同一体に形成することにより、高温時に歪が発生した
り曇が発生したりする惧れがなくなると共に、セルブロ
ック16への組付け手間が不要となる。
ル８と別体に形成してセルブロック16に組付けるように
しても良いが、本実施例のようにミラー13を光学セル８
と同一体に形成することにより、高温時に歪が発生した
り曇が発生したりする惧れがなくなると共に、セルブロ
ック16への組付け手間が不要となる。
【００１５】セルブロック16は光学セル８を直接設置す
るためのブロック16a と、光学セル８を高温に保持する
ためのヒーター21と温度センサー22とを組込むためのヒ
ーターブロック16b とで構成され、ヒーターブロック16
b 上に光学セル８を設置したブロック16a と熱伝導性の
良いブロックで形成された配管ブロック23をそれぞれ載
承密接させると共に、ヒーターブロック16b の下には熱
伝導性の悪いセラミック製の支持脚24を取付け、その支
持脚24を介して機枠18内の底部、詳しくは機枠18の内底
部に設置せしめた基礎ベース板25上に光学ブロック17と
ともに一体的に設置せしめる。
るためのブロック16a と、光学セル８を高温に保持する
ためのヒーター21と温度センサー22とを組込むためのヒ
ーターブロック16b とで構成され、ヒーターブロック16
b 上に光学セル８を設置したブロック16a と熱伝導性の
良いブロックで形成された配管ブロック23をそれぞれ載
承密接させると共に、ヒーターブロック16b の下には熱
伝導性の悪いセラミック製の支持脚24を取付け、その支
持脚24を介して機枠18内の底部、詳しくは機枠18の内底
部に設置せしめた基礎ベース板25上に光学ブロック17と
ともに一体的に設置せしめる。
【００１６】尚、光学セル８を設置したブロック16a
は、ヒーターブロック16b に対して少し動けるように弧
状の長穴16c とボルト16d で取付けられている。
は、ヒーターブロック16b に対して少し動けるように弧
状の長穴16c とボルト16d で取付けられている。
【００１７】光学ブロック17には、セルブロック16の光
学セル８と相対向する位置に集光用コリメータレンズ12
を設置すると共に、このレンズ12の光軸上に光源用ラン
プ11と光軸調整用の一組のヌルガラス14a,14b 及び受光
素子15を夫々設置せしめ、支持脚26を介して機枠18内の
基礎ベース板25上にセルブロック16と少し離して一体的
に設置する。
学セル８と相対向する位置に集光用コリメータレンズ12
を設置すると共に、このレンズ12の光軸上に光源用ラン
プ11と光軸調整用の一組のヌルガラス14a,14b 及び受光
素子15を夫々設置せしめ、支持脚26を介して機枠18内の
基礎ベース板25上にセルブロック16と少し離して一体的
に設置する。
【００１８】機枠18は、その内部の恒温性を保持するた
めに、外枠18a と内枠18b とで二重の箱状に構成せし
め、外枠18a と内枠18b との間の空間部分並びに内枠18
b とセルブロック16及び光学ブロック17との間の空間部
分にそれぞれ断熱材27を装填させ、試料注入部３とプレ
カラム４及び分析カラム５を収容設置せしめた恒温槽７
に取付ける。
めに、外枠18a と内枠18b とで二重の箱状に構成せし
め、外枠18a と内枠18b との間の空間部分並びに内枠18
b とセルブロック16及び光学ブロック17との間の空間部
分にそれぞれ断熱材27を装填させ、試料注入部３とプレ
カラム４及び分析カラム５を収容設置せしめた恒温槽７
に取付ける。
【００１９】
【発明の効果】本発明の高温ＧＰＣシステムは斯様に、
検出器としての示差屈折計の光学系を、光学セル及び反
射用ミラーを設置したセルブロックと、ランプ，レン
ズ，ヌルガラス及び受光素子を設置した光学ブロックと
に分けて構成すると共に、これらセルブロックと光学ブ
ロックとを互いに少し離して機枠内に設置せしめて構成
したので、セルブロックと光学ブロックとの間には空気
断熱相ａが形成されることとなり、従って光学セルを試
料温度と同じ高温に保持するべくセルブロック側を高温
状態にしてもその熱が光学ブロック側にまで及びにくく
なり、その結果、熱的悪影響を受けやすい光学ブロック
側を保護して150 ℃以上の高温の試料でも正確に測定分
析することが出来るようになる。
検出器としての示差屈折計の光学系を、光学セル及び反
射用ミラーを設置したセルブロックと、ランプ，レン
ズ，ヌルガラス及び受光素子を設置した光学ブロックと
に分けて構成すると共に、これらセルブロックと光学ブ
ロックとを互いに少し離して機枠内に設置せしめて構成
したので、セルブロックと光学ブロックとの間には空気
断熱相ａが形成されることとなり、従って光学セルを試
料温度と同じ高温に保持するべくセルブロック側を高温
状態にしてもその熱が光学ブロック側にまで及びにくく
なり、その結果、熱的悪影響を受けやすい光学ブロック
側を保護して150 ℃以上の高温の試料でも正確に測定分
析することが出来るようになる。
【００２０】しかも、光学セルを試料温度と同温に保持
する必要がある場合でも、セルブロック側だけを試料と
同じ温度に保持させることが容易となり、その結果、光
学系を恒温槽内に収容設置せずとも済むようになる。
する必要がある場合でも、セルブロック側だけを試料と
同じ温度に保持させることが容易となり、その結果、光
学系を恒温槽内に収容設置せずとも済むようになる。
【図１】 本発明実施の一例を示す概念フロー図。
【図２】 本発明に係る光学セルの斜視図。
【図３】 本発明に係る示差屈折計の断面側面図。
【図４】 同断面平面図。
１：溶媒液槽 ２：ポンプ ３：試
料注入部 ４：プレカラム ５：分析カラム ６：検
出器（示差屈折計） ７：恒温槽 ８：光学セル 11：ラ
ンプ 12：レンズ 13：反射用ミラー 14a,14
b ：ヌルガラス 15：受光素子 16：セルブロック 17：光学ブロック 18：機枠
料注入部 ４：プレカラム ５：分析カラム ６：検
出器（示差屈折計） ７：恒温槽 ８：光学セル 11：ラ
ンプ 12：レンズ 13：反射用ミラー 14a,14
b ：ヌルガラス 15：受光素子 16：セルブロック 17：光学ブロック 18：機枠
Claims (1)
- 【請求項１】 溶媒液槽とポンプ，試料注入部，カラ
ム及び検出器が順次流路により接続されて構成されたＧ
ＰＣシステムにおいて、前記検出器をランプとレンズ，
光学セル，反射用ミラー，ヌルガラス及び受光素子から
なる光学系を備えた示差屈折計で構成すると共に、該示
差屈折計の光学系を、光学セル及び反射用ミラーを設置
したセルブロックと、ランプ，レンズ，ヌルガラス及び
受光素子を設置した光学ブロックとに分けて構成し、こ
れらセルブロックと光学ブロックとを１つの機枠内に互
いに少し離して設置せしめた事を特徴とする高温ＧＰＣ
システム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34323991A JPH05172746A (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 高温ｇｐｃシステム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34323991A JPH05172746A (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 高温ｇｐｃシステム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05172746A true JPH05172746A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=18359999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34323991A Pending JPH05172746A (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 高温ｇｐｃシステム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05172746A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002538424A (ja) * | 1999-02-26 | 2002-11-12 | ウォーターズ・インヴェストメンツ・リミテッド | 高温度の示差屈折率検出装置 |
| JP2014122909A (ja) * | 2008-10-06 | 2014-07-03 | Dow Global Technologies Llc | ポリオレフィンポリマーのクロマトグラフィー |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52105878A (en) * | 1976-03-02 | 1977-09-05 | Showa Denko Kk | High sensitive differential refractometer |
| JPS5631623A (en) * | 1979-06-20 | 1981-03-31 | Waters Associates Inc | Liquid chromatography device |
| JPS63274843A (ja) * | 1987-05-01 | 1988-11-11 | Japan Spectroscopic Co | 示差屈折計用温度調節方法 |
-
1991
- 1991-12-25 JP JP34323991A patent/JPH05172746A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52105878A (en) * | 1976-03-02 | 1977-09-05 | Showa Denko Kk | High sensitive differential refractometer |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002538424A (ja) * | 1999-02-26 | 2002-11-12 | ウォーターズ・インヴェストメンツ・リミテッド | 高温度の示差屈折率検出装置 |
| JP2014122909A (ja) * | 2008-10-06 | 2014-07-03 | Dow Global Technologies Llc | ポリオレフィンポリマーのクロマトグラフィー |
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