JPH05170555A - Production of ceramics - Google Patents

Production of ceramics

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JPH05170555A
JPH05170555A JP3356884A JP35688491A JPH05170555A JP H05170555 A JPH05170555 A JP H05170555A JP 3356884 A JP3356884 A JP 3356884A JP 35688491 A JP35688491 A JP 35688491A JP H05170555 A JPH05170555 A JP H05170555A
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JP
Japan
Prior art keywords
setter
ceramic
ceramics
molded body
compacts
Prior art date
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Pending
Application number
JP3356884A
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Japanese (ja)
Inventor
Toshihiko Kikko
敏彦 橘▲高▼
Toshiaki Kachi
敏晃 加地
Takashi Asano
敬史 浅野
Kenji Komatsu
健治 小松
Daizo Inoue
大蔵 井上
Tamayori Matsuura
玉依 松浦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To provide a production process for ceramic material effective for reducing the warpage generated in the sintering of ceramic, facilitating the dissipation of a binder and decreasing the cracking defects. CONSTITUTION:One or more ceramic compacts are stacked one upon another and sintered to obtain a ceramic material. In the above process, a setter plate having a porosity of >=5% is placed on at least one part above or below the stacked compacts or between the compacts.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、成形体を積み上げて焼
結する工程を有するセラミックスの成形体の製造方法に
関し、特に、セラミックスに焼結工程で発生する反りを
低減し、同時にバインダーの飛散を容易にし、ワレ不良
の少ないセラミックスの製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a ceramics compact having a step of stacking and sintering the compacts, and more particularly, to reducing the warpage of the ceramics in the sintering step and simultaneously scattering the binder. The present invention relates to a method for manufacturing ceramics that facilitates the production of the ceramics and has less crack defects.

【0002】[0002]

【従来の技術】セラミックスの板状の成形体を焼成する
場合に、一般に焼結体には反りが発生する。これを低減
するためにセラミックス成形体と同じ組成もしくは、同
様の物性の他の材質のセラミックスの板を積み上げたセ
ラミックス成形体の上下どちらか、もしくは両方に配置
していた。このセラミックス板はセッターと呼ばれてい
るが、このセッターはラップ等によって反りを極力少な
くし、この面精度により焼成時のセラミックスの成形体
の反りを低減している。この成形体の反り低減のメカニ
ズムは次の通りである。上側に配置されたセッターは、
その重量で成形体を押さえつけ、それにより成形体の反
りが少なくなる。下側に配置されたセッターは、セラミ
ックスが焼成時に高温下で柔らかくなり、成形体は自重
でセッターの面に沿って変形することにより、反りがな
くなる。
2. Description of the Related Art When a ceramic plate-shaped molded body is fired, the sintered body generally warps. In order to reduce this, the ceramics compacts are arranged above or below the ceramics compact, which has the same composition as that of the ceramics compact, or ceramics plates of other materials having the same physical properties, or both. This ceramic plate is called a setter, and this setter minimizes warpage by wrapping and the like, and this surface accuracy reduces the warpage of the ceramic molded body during firing. The mechanism for reducing the warp of the molded body is as follows. The setter located on the upper side,
The weight presses the compact, which reduces warpage of the compact. In the setter arranged on the lower side, the ceramic becomes soft at a high temperature during firing, and the molded body is deformed by its own weight along the surface of the setter, so that the warp is eliminated.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】上記従来のセラミック
スの製造方法では、成形体の反りは低減することができ
るが、バインダーを含有する成形体の上下をセッターで
挟んでしまうため、バインダーが飛散しにくくなり、一
部残留したバインダーによってセラミックスが還元され
たり、特性が低下したりする問題点があった。さらにセ
ッターは焼成工程において何度も使用するため、反りが
発生するようになるという問題があった。この解決のた
めにセッターの厚さはある程度厚くして、反りを発生し
にくくしていた。ところがこれに付随してセッターの重
量が重くなりすぎ、セラミックス成形体の焼成過程にお
いて成形体にワレが発生するという問題点があった。
In the above-mentioned conventional method for producing ceramics, the warp of the molded body can be reduced, but since the upper and lower sides of the molded body containing the binder are sandwiched by the setters, the binder scatters. However, there is a problem in that the ceramics are reduced due to the remaining binder and the characteristics are deteriorated. Further, since the setter is used many times in the firing process, there is a problem that warpage occurs. To solve this problem, the thickness of the setter is increased to some extent to prevent warpage. However, accompanying this, the weight of the setter becomes too heavy, and there is a problem that cracks occur in the molded body during the firing process of the ceramic molded body.

【0004】本発明は、上記従来技術の有する問題点に
鑑みてなされたもので、セラミックスに焼結工程で発生
する反りを低減し、同時にバインダーの飛散を容易に
し、ワレ不良を少なくするセラミックスを製造する方法
を提供することを目的としている。
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art. A ceramic which reduces warpage of the ceramic during the sintering process, facilitates scattering of the binder, and reduces cracking defects. It is intended to provide a method of manufacturing.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、セラミ
ックスの成形体を1枚以上積み上げて焼結する工程を有
するセラミックスの製造方法において、前記焼結工程を
積み上げた前記成形体の上、下又は成形体の間の少なく
とも1個所に、板状のセッターを配置し、該セッターの
気孔率を5%以上として行うことを特徴とする。
The gist of the present invention is to provide a method for producing a ceramic having a step of stacking and sintering one or more ceramic compacts, wherein the compacts stacked in the sintering step are: It is characterized in that a plate-shaped setter is arranged at least at one place between the lower part and the molded body, and the porosity of the setter is 5% or more.

【0006】[0006]

【作用】本発明は、上記のようにセッターの気孔率を5
%以上として多孔質とすることにより、セッターの重量
を軽減し、焼成時にセラミックスの成形体にかかる荷重
を低減し、セラミックスの焼成過程においてワレが発生
するのが低減する。また、セッターを多孔質とすること
によりセッターが反りにくくなり、成形体の反りを低減
し、焼成過程においてセラミックスの成形体に含まれる
バインダーの分解ガスがポアを通って飛散することが容
易となる。
The present invention increases the porosity of the setter to 5 as described above.
By making the setter more porous, the weight of the setter can be reduced, the load applied to the ceramic compact during firing can be reduced, and cracking in the firing process of ceramics can be reduced. Further, by making the setter porous, the setter is less likely to warp, the warpage of the molded body is reduced, and the decomposition gas of the binder contained in the ceramic molded body in the firing process is easily scattered through the pores. .

【0007】[0007]

【実施例】以下本発明を実施例により詳しく説明する。
圧電体セラミックスから成形体を形成して焼成して製造
する方法の例で説明する。先ず、セッターを、図1に示
すセラミックスを製造するのと同様の工程により次のよ
うにして作成する。焼成しようとする圧電体セラミック
スの成形体と同一組成のPZT系セラミックスのPb
(Ti0.48Zr0.52)O3 +1.0wt%Nb2 5
表される組成になるようにPbO,TiO2 ,Zr
2 ,Nb2 5 の粉末を秤量し、これらの粉末をボー
ルミルで湿式混合してスラリーを作成した(工程a)。
得られたスラリーを脱水して電気炉中で900℃の温度
で仮焼した(工程b)。この仮焼粉末にポリビニルアル
コール(PVA)系のバインダーを仮焼粉末に対して5
wt%と、粒度50μm のポリメタアクリル酸メチル(P
MMA)を仮焼粉末に対して10wt% とを加えてボール
ミルで湿式混合してスラリーを作成した(工程c)。こ
れにより得たスラリーはスプレードライヤーによって乾
燥・造粒した(工程d)。この粉末をプレス成形によっ
て1ton/cm2 の圧力で35mm×35mm×厚さ2.5mmの
薄板状に成形した。この成形体を電気炉中で1250℃
の温度で焼成し(工程e)、気孔率30%の多孔質焼結
体を作製した(工程f)。この多孔質焼結体をセッター
として使うために、ラップにより平面度を出した。
EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples.
An example of a method for forming a molded body from piezoelectric ceramics and firing the molded body will be described. First, a setter is made as follows by the same steps as those for producing the ceramic shown in FIG. Pb of PZT ceramics having the same composition as the piezoelectric ceramic compact to be fired
(Ti 0.48 Zr 0.52 ) O 3 +1.0 wt% Nb 2 O 5 PbO, TiO 2 , Zr
Powders of O 2 and Nb 2 O 5 were weighed, and these powders were wet-mixed with a ball mill to prepare a slurry (step a).
The obtained slurry was dehydrated and calcined in an electric furnace at a temperature of 900 ° C. (step b). A polyvinyl alcohol (PVA) -based binder is added to the calcined powder in an amount of 5 relative to the calcined powder.
wt% and poly (methyl methacrylate) with a particle size of 50 μm (P
MMA) was added to the calcined powder in an amount of 10 wt% and wet mixed with a ball mill to prepare a slurry (step c). The slurry thus obtained was dried and granulated with a spray dryer (step d). This powder was pressed into a thin plate of 35 mm × 35 mm × 2.5 mm in thickness at a pressure of 1 ton / cm 2 . This molded body is heated to 1250 ° C in an electric furnace.
By firing at the temperature of (step e), a porous sintered body having a porosity of 30% was produced (step f). In order to use this porous sintered body as a setter, flatness was obtained by wrapping.

【0008】次いで、図1に示すセラミックスを製造す
る工程により上記セッターと同様にして、圧電体セラミ
ックスの成形体を作製する。圧電体セラミックスは、上
記のセッターのPZT系セラミックスの組成と同一であ
り、気孔率を大きくするPMMAを加えない以外上記セ
ッターの場合と同様の工程に従って、スプレードライヤ
ーによって乾燥・造粒し(工程a〜d)、得た粉末をプ
レス成形によって1ton/cm2 の圧力で成形し(工程
e)、25mm×25mm×厚さ0.8mmの薄板状の成形体
を得た。図2に示すように、この成形体1の上下に上記
多孔質のセッター2,2を配置し、1200℃で2〜4
時間かけて焼成した(工程f)。こうして得られた焼成
体についてワレ不良率、電気機械結合係数(Kp)
(%)、誘電率について試験した結果を表1に示した。
なお表1に比較のため本発明の気孔率の範囲外のセッタ
ーを使用した例について合わせてf,g欄に示した。
Then, a molded body of piezoelectric ceramics is manufactured in the same manner as the setter by the process for manufacturing the ceramics shown in FIG. The piezoelectric ceramic has the same composition as the PZT-based ceramic of the setter described above, and is dried and granulated by a spray dryer in the same process as in the case of the setter except that PMMA for increasing the porosity is not added (step a. To d), the obtained powder was molded by press molding at a pressure of 1 ton / cm 2 (step e) to obtain a thin plate-shaped compact of 25 mm × 25 mm × 0.8 mm in thickness. As shown in FIG. 2, the porous setters 2 and 2 are arranged on the upper and lower sides of the molded body 1 and are heated at 1200 ° C. for 2-4.
Firing was performed over time (step f). With respect to the fired body thus obtained, the crack defect rate and the electromechanical coupling coefficient (Kp)
Table 1 shows the results of testing for (%) and dielectric constant.
For comparison, Table 1 also shows the examples using the setters having a porosity outside the range of the present invention in columns f and g.

【0009】[0009]

【表1】 [Table 1]

【0010】なお、本実施例ではセッターの組成と、被
焼成物の組成を同じにしたが、異なる組成で反応が少な
い組成を選んでもよい。また圧電体以外の誘電体や、絶
縁体、磁性体その他の構造用セラミックス等に適用して
もよい。またポアをセッター中に形成する方法は、上記
実施例で示した樹脂の粉末を混合するものに限られず、
樹脂粉に加えて、有機バインダーの混合比を多くした
り、発泡性の薬剤を混合して成形する等の方法でもよ
い。また成形方法も実施例ではスプレードライヤーによ
る造粒粉をプレスする例を示したが、ドクターブレード
法や引き上げ成形法等のシート工法、押し出し成形やイ
ンジェクション成形、鋳込み成形等の成形方法におい
て、上記の焼成後ポアを作る物質を混入させてもよい。
さらにポアを作る混入物質は、実施例ではスラリー中に
混合して造粒したが、造粒粉に乾式で樹脂粉を混合する
工法をとってもよい。また上記実施例では単板のセラミ
ックスで説明したが、内部電極を含む積層体では特にバ
インダーが飛散しにくく、バインダーの残留が問題にな
る場合が多いが、本発明は積層セラミックスの焼成にお
いても有効である。
In the present embodiment, the composition of the setter and the composition of the material to be fired are the same, but different compositions may be selected with less reaction. Further, it may be applied to a dielectric material other than the piezoelectric material, an insulator, a magnetic material and other structural ceramics. The method of forming the pores in the setter is not limited to mixing the resin powders shown in the above examples,
In addition to the resin powder, a method of increasing the mixing ratio of the organic binder, mixing a foaming agent, and molding may be used. In addition, the molding method also shows an example of pressing the granulated powder by a spray dryer in the examples, but in the molding method such as sheet molding method such as doctor blade method and pull-up molding method, extrusion molding, injection molding, cast molding, A substance that makes pores after firing may be mixed.
Further, in the embodiment, the contaminants that form the pores are mixed in the slurry and granulated, but a method of mixing the granulated powder with the resin powder in a dry manner may be used. Further, in the above-mentioned examples, the explanation was made with the single-plate ceramics, but in the laminated body including the internal electrodes, the binder is particularly difficult to scatter, and the residual binder is often a problem, but the present invention is also effective in firing the laminated ceramics. Is.

【0011】[0011]

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、焼成したセ
ラミックスは、バインダーの分解ガスがスムーズに空孔
を通じて飛散するため、バインダーの残留にともなうセ
ラミッックスの劣化や還元をなくすことができる。また
セッターの重量を低減できるので、セラミックスのワレ
不良もなくすことができる。
According to the manufacturing method of the present invention, in the fired ceramics, the decomposed gas of the binder smoothly scatters through the pores, so that the deterioration and reduction of the ceramic due to the residual binder can be eliminated. Further, since the weight of the setter can be reduced, cracking defects of the ceramic can be eliminated.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明に係るセラミックスを製造する工程を説
明する図である。
FIG. 1 is a diagram illustrating a process of manufacturing a ceramics according to the present invention.

【図2】本発明に係るセラミックスの製造方法の内の焼
成する工程を説明する斜視図である。
FIG. 2 is a perspective view illustrating a firing step in the method for producing ceramics according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 成形体 2 セッター 1 molded body 2 setter

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小松 健治 京都府長岡京市天神二丁目26番10号株式会 社村田製作所内 (72)発明者 井上 大蔵 京都府長岡京市天神二丁目26番10号株式会 社村田製作所内 (72)発明者 松浦 玉依 京都府長岡京市天神二丁目26番10号株式会 社村田製作所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Kenji Komatsu Kenji Komatsu 2 26-10 Tenjin Tenjin, Nagaokakyo, Kyoto Stock company Murata Manufacturing Co., Ltd. (72) Inoue Daizo 2 26-10 Tenjin, Nagaokakyo, Kyoto Murata Manufacturing Co., Ltd. (72) Tamara Matsuura, Inventor, 2 26-10 Tenjin Tenjin, Nagaokakyo City, Kyoto Prefecture Murata Manufacturing Co., Ltd.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 セラミックスの成形体を1枚以上積み上
げて焼結する工程を有するセラミックスの製造方法にお
いて、前記焼結工程を積み上げた前記成形体の上、下又
は成形体の間の少なくとも1個所に板状のセッターを配
置して行い、該セッターの気孔率を5%以上としたこと
を特徴とするセラミックスの製造方法。
1. A method for producing a ceramic having a step of stacking and sintering one or more ceramic compacts, and at least one place above, below or between the compacts stacked in the sintering step. A plate-like setter is arranged on the substrate, and the porosity of the setter is set to 5% or more.
【請求項2】 前記成形体は、内部電極を有する積層体
であることを特徴とする請求項1記載のセラミックスの
製造方法。
2. The method for producing ceramics according to claim 1, wherein the molded body is a laminated body having internal electrodes.
JP3356884A 1991-12-24 1991-12-24 Production of ceramics Pending JPH05170555A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7347538B2 (en) 2004-03-23 2008-03-25 Fujifilm Corporation Method for manufacturing discharge head, and discharge head

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