JPH05170420A - Production of metallic carbide powder - Google Patents

Production of metallic carbide powder

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JPH05170420A
JPH05170420A JP3355900A JP35590091A JPH05170420A JP H05170420 A JPH05170420 A JP H05170420A JP 3355900 A JP3355900 A JP 3355900A JP 35590091 A JP35590091 A JP 35590091A JP H05170420 A JPH05170420 A JP H05170420A
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hydrocarbon
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Abstract

PURPOSE:To decrease initial cost by spraying a metal (oxide) in reducing burning flame and by making the metallic vapor to react with a carbon source free radical in vapor phase. CONSTITUTION:An inert gas is supplied from a replacing gas supplying opening 64 into a reactor 62, a dilution gas is supplied from a supplying nozzle 72 into a transportation pipe 70 and a cyclone part 8 and a bag filter part 10 are replaced through a reactor part 6 by the inert gas with a high pressure blower part 12. Next, 1mol hydrocarbon gas and 0.5-0.9mol oxygen gas are supplied into a burner part 4 from the pipe lines 44, 46, are mixed, are injected to the reactor 62 and are ignited by a ignition device 68 to form reducing burning flame generating CO gas, H2 gas and the carbon source free radical of C and/or hydrocarbon. And the metal (oxide) in a hopper 22 is supplied through a table feeder 26, the dispersing nozzle 28 and the transportation tube 34 into the reducing burning flame to make the metallic vapor to react with the carbon source free radical in vapor phase and the metallic carbide is formed and is collected in the cyclone part 8.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、金属炭化物粉末の製造
方法に係り、特に、炭化水素と酸素の混合ガスを燃焼し
て得られる還元性燃焼炎を利用する金属炭化物粉末の製
造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a metal carbide powder, and more particularly to a method for producing a metal carbide powder utilizing a reducing combustion flame obtained by burning a mixed gas of hydrocarbon and oxygen.

【0002】[0002]

【従来の技術】金属炭化物粉末、例えば、炭化珪素粉末
は、高温での強度や耐蝕性に優れた構造用セラミックス
として工業的に重要な材料であり、1例として、その高
い硬度を利用して研削或いは研磨用の砥粒として使われ
ている。
2. Description of the Related Art Metal carbide powder, for example, silicon carbide powder, is an industrially important material as a structural ceramic having excellent strength and corrosion resistance at high temperatures. It is used as an abrasive grain for grinding or polishing.

【0003】このような炭化物粉末を合成する方法とし
ては、金属粉末をプラズマ中に注入し発生した金属蒸気
とメタンなどの炭素含有ガスとを気相反応させて炭化物
を合成する方法が知られている。この方法はプラズマを
使うため容易に高温が得られる反面、設備費が高くまた
運転に大きな電力が必要であることなど経済的に不利な
点が多い。
As a method for synthesizing such a carbide powder, there is known a method for synthesizing a carbide by injecting a metal powder into plasma to cause a vapor phase reaction between a generated metal vapor and a carbon-containing gas such as methane. There is. Since this method uses plasma, high temperature can be easily obtained, but it has many economical disadvantages such as high equipment cost and large electric power required for operation.

【0004】そこで、工業的には、金属と炭素あるいは
金属の酸化物と炭素を混合し、坩堝などの耐熱容器に入
れ電気炉などで高温で長時間反応させる方法が用いられ
ているが、この方法では粉砕・分級等の後処理に相当な
設備と労力が必要で簡便な方法とは言い難くコストも非
常な高くつく。
Therefore, industrially, a method is used in which metal and carbon or metal oxide and carbon are mixed and placed in a heat-resistant container such as a crucible and reacted at high temperature for a long time in an electric furnace. The method requires considerable equipment and labor for post-processing such as crushing and classification, and is not a simple method, and the cost is very high.

【0005】他に、金属炭化物を合成する方法として
は、化学炎を利用することが考えられるが、従来、化学
炎の雰囲気は酸化性雰囲気であって酸化物を合成するの
は容易であるが、炭化物に応用することは難しい。
As another method for synthesizing the metal carbide, it is possible to use a chemical flame. Conventionally, the atmosphere of the chemical flame is an oxidizing atmosphere, and it is easy to synthesize an oxide. , It is difficult to apply to carbide.

【0006】化学炎を用いて粉末を合成する方法として
は、例えば、「化学工学」46、524(1982)に
示されているように、H2−O2炎やCXY−O2 炎に揮
発性金属ハロゲン化物を供給し酸化物超微粒子を合成す
る例などがある。このような化学炎を用いる方法は、設
備のためのイニシャルコストが小さく量産が容易である
など工業的に有利な点が多いが、化学炎は単に高温の酸
化性雰囲気としてしか扱われておらず、炭化水素に対し
て酸素を理論混合比以上に混合した完全燃焼状態の炎が
用いられているので、この方法では酸化物しか合成でき
ない。
As a method for synthesizing a powder using a chemical flame, for example, "Chemical Engineering" 46,524 as shown in (1982), H 2 -O 2 flame and C X H Y -O 2 There is an example of supplying volatile metal halide to a flame to synthesize ultrafine oxide particles. The method using such a chemical flame has many industrial advantages such as a small initial cost for equipment and easy mass production, but the chemical flame is treated only as a high-temperature oxidizing atmosphere. Since a flame in a completely combusted state in which oxygen is mixed with a hydrocarbon at a theoretical mixing ratio or more is used, only an oxide can be synthesized by this method.

【0007】また、特開昭60ー255602公報には
バーナー中に金属粉末を投入し酸化物超微粒子を製造す
る方法が提案されているが、この場合、バーナーは反応
を促進させるための補助熱源でしかなく、超微粒子は金
属粉末の酸素雰囲気下における自己燃焼反応によって合
成されるのでやはり酸化物しか合成することができな
い。
Further, Japanese Patent Laid-Open No. 60-255602 proposes a method for producing ultrafine oxide particles by charging metal powder into a burner. In this case, the burner is an auxiliary heat source for promoting the reaction. However, since the ultrafine particles are synthesized by the self-combustion reaction of the metal powder in the oxygen atmosphere, only the oxide can be synthesized.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、従来の化学炎法では合成が困難とされていた炭化物
粉末について化学炎法を応用した新規な合成方法を用
い、これにより、工業的に連続的にしかも簡便かつ安価
に製造できる金属炭化物粉末の製造方法を提供すること
にある。
SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, the object of the present invention is to use a novel synthesizing method in which a chemical flame method is applied to a carbide powder which has been difficult to synthesize by a conventional chemical flame method. Another object of the present invention is to provide a method for producing a metal carbide powder which can be produced continuously continuously, simply and inexpensively.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】上述の目的は、炭化水素
ガスと、該炭化水素ガスに対し、一酸化炭素ガスと水素
ガスと炭素及び/又は炭化水素の炭素源ラジカルとを発
生する還元性燃焼反応の生起する酸素ガスとを混合する
ことにより、還元性燃焼炎を形成させ、次いで該還元性
燃焼炎中に、該還元性燃焼炎の作用で容易に金属蒸気を
発生させる金属酸化物若しくは金属のいずれか又は両者
の粉末からなる原料粉末を不活性キャリヤガスと共に噴
霧し、上記炭素源ラジカルと金属蒸気とを気相反応させ
て金属炭化物を得ることを特徴とする金属炭化物粉末の
製造方法により、解決される。
The above-mentioned object is to provide a hydrocarbon gas and a reducing property for generating a carbon monoxide gas, a hydrogen gas and carbon and / or a carbon source radical of the hydrocarbon with respect to the hydrocarbon gas. A metal oxide or a metal oxide that forms a reducing combustion flame by mixing with an oxygen gas that causes a combustion reaction and then easily generates metal vapor in the reducing combustion flame by the action of the reducing combustion flame. A method for producing a metal carbide powder, characterized in that a raw material powder consisting of one or both of metal powders is sprayed together with an inert carrier gas, and the above carbon source radical and metal vapor are subjected to a gas phase reaction to obtain a metal carbide. Will be solved.

【0010】好適には、上記還元性燃焼炎は、周囲に酸
素を含む気体と接触しない状態で形成され、上記金属炭
化物は還元性燃焼炎から排出された後、急冷されて燃焼
排ガス流と共に輸送されて回収される。
Preferably, the reducing combustion flame is formed in a state where it does not come into contact with a gas containing oxygen in the surroundings, and the metal carbide is discharged from the reducing combustion flame and then rapidly cooled and transported together with the combustion exhaust gas flow. Are collected and collected.

【0011】例えば、上記炭化水素ガスがアセチレンガ
スであって、上記酸素ガスはアセチレン1モルに対し
0.5モル以上0.95モル以下の割合の流量で混合さ
れ、上記原料粉末が珪素金属である。
For example, the hydrocarbon gas is acetylene gas, the oxygen gas is mixed at a flow rate of 0.5 mol to 0.95 mol per mol of acetylene, and the raw material powder is silicon metal. is there.

【0012】[0012]

【作用】本発明における還元性燃焼炎中の気相反応は、
還元性燃焼炎の作用により発生した原料粉末の気化物又
は熱分解生成物と、炭化水素ガスの還元性燃焼で発生し
た炭素ラジカル又は炭化水素ラジカル等の炭素源とが高
温下で反応して炭化物ができる反応であり、この炭化物
は気相中で急冷されて微細な炭化物粉末になる。
The gas phase reaction in the reducing combustion flame in the present invention is
A vaporized material or a thermal decomposition product of a raw material powder generated by the action of a reducing combustion flame and a carbon source such as a carbon radical or a hydrocarbon radical generated by the reducing combustion of a hydrocarbon gas react with each other at a high temperature to form a carbide. This carbide is rapidly cooled in the gas phase to form fine carbide powder.

【0013】本発明の製造方法で得られる炭化物粉末と
しては、珪素、チタン、ホウ素等の金属の炭化物粉末を
挙げることができる。これらの製造用原料としては、そ
れぞれの金属の酸化物粉末もしくは金属の粉末を使用す
ることができる。例えば、炭化珪素(SiC)を合成す
る場合には、二酸化珪素粉末(SiO2 )又は金属シリ
コン粉末(Si)を用いることができる。
Examples of the carbide powder obtained by the production method of the present invention include carbide powders of metals such as silicon, titanium and boron. As these raw materials for production, oxide powders or metal powders of the respective metals can be used. For example, when synthesizing silicon carbide (SiC), silicon dioxide powder (SiO2) or metallic silicon powder (Si) can be used.

【0014】これらの原料粉末は還元性燃焼炎の熱で容
易にその温度が上がるように、煙霧化して炎の中へ吹き
込まれる。煙霧化は、原料粉末をキャリアガス中に均一
に分散させる操作であり、これは内部に攪拌羽とテーブ
ルフィーダおよび分散ノズルを有する粉体供給器によっ
て行われる。攪拌羽によって細かくほぐされた原料粉末
は、テーブルフィーダによって少量ずつ定量的に分散ノ
ズルへ送られ、分散ノズルから高圧高速で吹き出してい
るキャリアガスによって煙霧状態にされる。煙霧化され
た原料粉末は輸送管を介してバーナまで圧送されバーナ
の中央部から還元性燃焼炎の中へ噴出される。この時、
原料粉末の粒径が小さすぎると粉末が互いに凝集し大き
なかたまりとなりやすく、還元性燃焼炎の中で十分に温
度が上がらなかったり輸送管内で詰まったりするなど運
転上不都合なことが生じる。また逆に、粒径が大きすぎ
ると熱容量が大きく炎の中で十分に温度が上がらない。
この理由から原料粉末の粒径が制約されるため、3〜1
0(μm)の範囲に調整するのが好ましい。
These raw material powders are atomized and blown into the flame so that the temperature thereof is easily raised by the heat of the reducing combustion flame. Atomization is an operation in which the raw material powder is uniformly dispersed in a carrier gas, and this is performed by a powder feeder having a stirring blade, a table feeder, and a dispersion nozzle inside. The raw material powder finely disentangled by the stirring blade is quantitatively sent little by little to the dispersion nozzle by the table feeder, and is made into a mist state by the carrier gas blown from the dispersion nozzle at high pressure and high speed. The atomized raw material powder is pressure-fed to the burner through a transport pipe and ejected from the central portion of the burner into the reducing combustion flame. At this time,
If the particle size of the raw material powder is too small, the powders tend to agglomerate with each other to form large agglomerates, which may cause inconvenience in operation such that the temperature does not rise sufficiently in the reducing combustion flame or the transport pipe is clogged. On the contrary, if the particle size is too large, the heat capacity is large and the temperature does not rise sufficiently in the flame.
For this reason, the particle size of the raw material powder is restricted, so that it is 3 to 1
It is preferable to adjust to the range of 0 (μm).

【0015】一方、キャリアガスの種類としては、還元
性燃焼炎中の酸素濃度に影響を与えないこと、高温で金
属と反応しないこと、熱容量が小さく炎の温度を低下さ
せないことなどからアルゴンのような不活性ガスを使う
のが好ましい。キャリアガスの流量は、多いほど粉の煙
霧化や輸送管内の輸送が容易であるが、多すぎると還元
性燃焼炎の状態に影響を与えるので好ましくない。流量
としては、バーナに供給される炭化水素の流量ガス以下
に調整するのが好ましく、さらに好ましくは1/2以下
に調整する。また、できるだけ少流量のガスで煙霧化や
輸送が行えるよう、分散ノズルのオリフィス面積は総和
で0.1(mm2)以下にすることが好ましい。
On the other hand, as the type of carrier gas, since it does not affect the oxygen concentration in the reducing combustion flame, does not react with metal at high temperature, has a small heat capacity, and does not lower the temperature of the flame, it is like argon. It is preferable to use an inert gas. As the flow rate of the carrier gas increases, it is easier to atomize the powder and transport the powder in the transportation pipe, but if the flow rate is too high, the state of the reducing combustion flame is affected, which is not preferable. The flow rate is preferably adjusted to be equal to or less than the flow rate gas of hydrocarbons supplied to the burner, and more preferably adjusted to 1/2 or less. Further, it is preferable that the total orifice area of the dispersion nozzle is 0.1 (mm 2 ) or less so that the gas can be atomized and transported with a gas flow rate as small as possible.

【0016】本発明において使用される炭化水素ガスと
しては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレ
ン、プロピレン、アセチレン等が使用可能である。これ
らの中でも火炎温度の高いアセチレンが最も好ましい。
これは次のような理由による。通常、炎の外周部は内部
に比べて温度が低くなるため、還元性燃焼させた時には
外周部はすすが発生しやすい状態になり、発生したすす
が生成粉末中に混入し不純物となってしまう恐れがあ
る。従って、アセチレンのような燃焼温度が高いガスを
使用すればすすの発生が抑えられ有利である。
As the hydrocarbon gas used in the present invention, methane, ethane, propane, butane, ethylene, propylene, acetylene and the like can be used. Among these, acetylene having a high flame temperature is most preferable.
This is for the following reasons. Normally, the temperature of the outer peripheral part of the flame is lower than that of the inner part, so when reductive combustion is performed, the outer peripheral part is liable to generate soot, and the generated soot is mixed into the generated powder and becomes an impurity. There is a fear. Therefore, the use of a gas having a high combustion temperature such as acetylene is advantageous because the generation of soot is suppressed.

【0017】本発明は、炭化水素ガスと酸素ガスとを混
合することにより、還元性燃焼炎を形成するので、本発
明における還元性燃焼炎について、例えば、炭化水素ガ
スとしてアセチレンガスを使用する例で説明すると、 1)完全燃焼の場合、 2C2H2 + 5O2 → 4CO2 + 2H2O 2)中性燃焼の場合、 C2H2 + O2 → 2CO + H2 3)還元性燃焼の場合、 C2H2 + mO2 → C +2m・CO+H2+2(1−m)・C (0<m<1) と3つの場合分けによって表される還元性燃焼を指して
いる。
Since the present invention forms a reducing combustion flame by mixing a hydrocarbon gas and an oxygen gas, the reducing combustion flame in the present invention is an example in which acetylene gas is used as the hydrocarbon gas. 1) In the case of complete combustion, 2C2H2 + 5O2 → 4CO2 + 2H2O 2) In case of neutral combustion, in the case of C2H2 + O2 → 2CO + H2 3) In case of reducing combustion, C2H2 + mO2 → C + 2mCO + H2 + 2 ( 1-m) · C (0 <m <1), which indicates reductive combustion represented by three cases.

【0018】従って、炭化水素としてアセチレンガスを
用いる場合、酸素ガスの混合比がアセチレン1モルに対
し1モルより少なければ、炭素源の炭素ラジカルが発生
し、混合比が小さ過ぎると、炎の温度が急激に下がり、
炎中の炭素源の濃度が過剰になり反応生成物、即ち、金
属の炭化物の中にすすが混入することになる。
Therefore, when acetylene gas is used as the hydrocarbon, if the mixing ratio of oxygen gas is less than 1 mol per 1 mol of acetylene, carbon radicals of the carbon source are generated. Drops sharply,
The concentration of the carbon source in the flame becomes excessive and soot is mixed in the reaction product, that is, the metal carbide.

【0019】上述の場合には、炭化水素ガスとして好ま
しいアセチレンガスについて説明したが、一般式として
CXHYで表される炭化水素ガスについて酸素ガスの混合
比mについて、上述のアセチレンガスと同様な中性焼炎
は、 CXHY+(X/2)・O2 →X・CO+(Y/2)・H2 で表されることから、還元性燃焼を得るためには、m<
X/2としなければならない。本発明においては、酸素
ガスの混合比mは、 0.5・(X/2)<m<0.95・(X/2)・・・(A) の範囲に調整される。
In the above-mentioned case, the acetylene gas which is preferable as the hydrocarbon gas has been described. However, regarding the hydrocarbon gas represented by CXHY as a general formula, the mixing ratio m of oxygen gas is the same as that of the above-mentioned acetylene gas. The burning flame is represented by CXHY + (X / 2) .O2 → X.CO + (Y / 2) .H2. Therefore, m <
Must be X / 2. In the present invention, the mixing ratio m of oxygen gas is adjusted in the range of 0.5 · (X / 2) <m <0.95 · (X / 2) ... (A).

【0020】酸素ガスの混合比mの値を(A)式の範囲
内に調整するのは、X/2=1のアセチレンガスの場合
と同様に、混合比mが大きくなるにつれ本発明の反応に
直接係わる炭素ラジカル、炭化水素ラジカル等の炭素源
の発生量が急激に減少し、X/2以上では完全になくな
ってしまうためである。
The value of the mixing ratio m of the oxygen gas is adjusted within the range of the formula (A), as in the case of the acetylene gas of X / 2 = 1, as the mixing ratio m increases, the reaction of the present invention is performed. This is because the amount of generated carbon sources such as carbon radicals and hydrocarbon radicals directly related to the above is sharply reduced, and completely disappears at X / 2 or more.

【0021】一方、酸素ガスの混合比mが小さ過ぎる
と、炎の温度が急激に下がり炎中の炭素源の濃度が過剰
になり反応生成物中にすすとして混入するようになる。
したがって混合比mは上記(A)式の範囲内に調整する
ことが好ましい。
On the other hand, when the mixing ratio m of the oxygen gas is too small, the temperature of the flame sharply drops and the concentration of the carbon source in the flame becomes excessive, so that it is mixed as soot in the reaction product.
Therefore, the mixing ratio m is preferably adjusted within the range of the above formula (A).

【0022】さらに重要なことには、酸素ガスの混合比
mの値によって反応の収率も変わりうるので、高い収率
を得るためには、合成しようとする炭化物の種類や用い
る原料の種類によって上記(A)式の範囲内で細かく調
整されることが好ましい。
More importantly, the yield of the reaction may vary depending on the value of the mixing ratio m of oxygen gas. Therefore, in order to obtain a high yield, it depends on the kind of carbide to be synthesized and the kind of raw material used. It is preferable to finely adjust within the range of the above formula (A).

【0023】例えば、珪素の炭化物粉末を製造する際に
原料として用いられる二酸化珪素を金属珪素と比べた場
合、二酸化珪素には酸素が含まれているので金属珪素よ
りも混合比mを小さくして還元性を強めたほうが収率が
上がる。
For example, when comparing silicon dioxide, which is used as a raw material when producing silicon carbide powder, with metallic silicon, the mixing ratio m is made smaller than that of metallic silicon because silicon dioxide contains oxygen. The higher the reducibility, the higher the yield.

【0024】本発明においては原料粉末を還元性燃焼炎
の中で気化あるいは熱分解させることが必要であるの
で、炎の温度は原料粉末の気化あるいは熱分解温度以上
になるよう調整される。使用する炭化水素の種類や酸素
の混合比によっては、発熱量が小さくて気化あるいは熱
分解温度以上にならない場合もありうる。このような場
合には、外部ヒータにより補助加熱を行い炎の温度を気
化あるいは熱分解温度以上まで上げてやるとよい。
In the present invention, since it is necessary to vaporize or thermally decompose the raw material powder in the reducing combustion flame, the temperature of the flame is adjusted to be higher than the vaporization or thermal decomposition temperature of the raw material powder. Depending on the type of hydrocarbon used and the mixing ratio of oxygen, the calorific value may be so small that it may not rise above the vaporization or thermal decomposition temperature. In such a case, it is advisable to perform auxiliary heating with an external heater to raise the temperature of the flame to the vaporization or thermal decomposition temperature or higher.

【0025】本発明において、還元性燃焼炎中に供給さ
れる原料粉末の供給量は粉体供給器内のテーブルフィー
ダによって調整されるが、その量が多すぎると炎の温度
や収率に影響を与えるので、使用する炭化水素の種類と
流量、酸素の混合比、原料粉末の熱容量、キャリアガス
の流量、気相反応にともなって出入りする熱の量、補助
加熱の有無などを考慮して気相反応が十分進行するよう
に最適の量が容易に決定される。
In the present invention, the feed amount of the raw material powder fed into the reducing combustion flame is adjusted by the table feeder in the powder feeder, but if the amount is too large, it will affect the flame temperature and yield. Therefore, considering the type and flow rate of hydrocarbons used, the mixing ratio of oxygen, the heat capacity of the raw material powder, the flow rate of the carrier gas, the amount of heat coming in and going out due to the gas phase reaction, the presence or absence of auxiliary heating, etc. The optimum amount is easily determined so that the phase reaction proceeds sufficiently.

【0026】本発明においては、重要ことには、還元性
燃焼炎は、酸素を含まない雰囲気中で形成される。これ
は大気中など酸素を含む雰囲気中で燃焼させると、炎は
中心部の非酸化性の内炎と外気が拡散・混合してきて酸
化性の外炎からなる二重構造をとるため、内炎でできた
炭化物が外炎を通る間に酸化されてしまうという不都合
が起こることによる。酸素を含まない雰囲気は、例え
ば、外気から遮断された反応容器の一端にバーナーを取
り付け他の一端から容器内のガスを排気するような装置
構成によって容易に作ることができる。
In the present invention, importantly, the reducing combustion flame is formed in an oxygen-free atmosphere. When burning in an atmosphere containing oxygen, such as in the air, the flame has a double structure consisting of a non-oxidizing inner flame in the center and the outside air that diffuses and mixes. This is due to the inconvenience that the carbides made in 1) are oxidized while passing through the external flame. The oxygen-free atmosphere can be easily created by, for example, a device configuration in which a burner is attached to one end of the reaction vessel which is shielded from the outside air and the gas in the vessel is exhausted from the other end.

【0027】炎の中の気相反応によってでできた炭化物
は、炎の外へ出ると急速に冷却されて粉末となる。この
粉末は、燃焼排ガスと共に反応容器の排気側に付設した
サイクロン、バグフィルタ等の集塵機に導かれ排ガスと
分離され製品として回収される。
The carbide formed by the gas phase reaction in the flame is cooled rapidly to a powder when it goes out of the flame. This powder is guided to a dust collector such as a cyclone or a bag filter attached to the exhaust side of the reaction vessel together with the combustion exhaust gas, separated from the exhaust gas, and collected as a product.

【0028】換言すれば、本発明は、酸素を含まない雰
囲気中で形成させた炭化水素の還元性燃焼炎中のガス
と、炎の熱でガス化した原料粉末の金属蒸気との気相反
応を利用して金属の炭化物粉末を製造する方法であり、
金属珪素を原料にして珪素の炭化物粉末を合成する場合
を例にとると、次のようなプロセスを経て粉末が合成さ
れる。まず、原料の金属珪素粉末は粉体供給器内で煙霧
化されキャリアガスとともに炎の中に吹き込まれる。煙
霧化された金属珪素は炎の熱と温度で容易に気化し、た
だちに還元性燃焼中の炭素ラジカルや炭化水素ラジカル
などの炭素源と反応して珪素の炭化物粉末すなわち炭化
珪素となる。これを集塵機で回収して製品にできる。
In other words, according to the present invention, the gas phase reaction between the gas in the reducing combustion flame of a hydrocarbon formed in an oxygen-free atmosphere and the metal vapor of the raw material powder gasified by the heat of the flame Is a method for producing a metal carbide powder using
Taking the case of synthesizing silicon carbide powder using metallic silicon as a raw material, the powder is synthesized through the following process. First, the raw material metallic silicon powder is atomized in the powder feeder and blown into the flame together with the carrier gas. The atomized metallic silicon is easily vaporized by the heat and temperature of the flame and immediately reacts with carbon sources such as carbon radicals and hydrocarbon radicals during reductive combustion to form carbide powder of silicon, that is, silicon carbide. This can be collected by a dust collector into a product.

【0029】[0029]

【実施例】まず、本発明に係る金属粉末炭化物の製造装
置について説明する。この製造装置は、原料粉体を供給
するための粉体供給器部2と、この粉体供給器部2に接
続されると共に炭化水素ガス及び酸素ガスを供給するバ
ーナ部4と、バーナ部4から連続した反応容器部6と、
反応容器部6から順次連続して接続されて後処理をする
ためのサイクロン部8、バグフィルター部10及び排気
用ブロア部12とから成っている。これら粉体供給器部
2、バーナ部4、反応容器部6、サイクロン部8、バグ
フィルター部10及び排気用ブロア部12は互いに気密
に接続されて1つの系を成している。
EXAMPLES First, an apparatus for producing a metal powder carbide according to the present invention will be described. This manufacturing apparatus includes a powder feeder unit 2 for feeding raw material powder, a burner unit 4 connected to the powder feeder unit 2 and for supplying hydrocarbon gas and oxygen gas, and a burner unit 4 From the reaction container part 6 continuous from
It comprises a cyclone unit 8, a bag filter unit 10 and an exhaust blower unit 12 which are successively connected from the reaction vessel unit 6 for post-treatment. The powder feeder unit 2, burner unit 4, reaction container unit 6, cyclone unit 8, bag filter unit 10 and exhaust blower unit 12 are hermetically connected to each other to form one system.

【0030】粉体供給器部2は、粉体原料貯留用のホッ
パ22と、このホッパ22内で粉体原料を撹拌するため
の攪拌羽24と、撹拌された粉体原料を連続して供給す
るためのテーブルフィーダ26と、粉体原料を分散さす
分散ノズル28とから成っている。また、ホッパ22の
外側には、撹拌羽24とターンテーブルフィーダ26と
を駆動するためのモータ30が設けられている。そし
て、分散ノズル28にはキャリアガス供給配管32が組
み込まれており、このキャリアガス供給配管32を介し
て不活性の高圧キャリアガス、例えば、アルゴンガスが
分散ノズル28に供給される。分散ノズル28は原料粉
末輸送管34に接続されている。図2及び図3には、分
散ノズル28の拡大図が示されており、図2及び図3か
ら明らかなように、分散ノズル28はターンテーブルフ
ィーダ26の周辺に沿って所定間隔だけ隔てて複数個、
図示の場合、12個からなっており、図2中、矢印aで
示される方向にキャリアガス供給配管32からの高圧キ
ャリアガスが噴出され、図2中の符号bで示されるよう
に、原料粉体が煙霧化される。
The powder feeder 2 continuously supplies the hopper 22 for storing the powder raw material, the stirring blade 24 for stirring the powder raw material in the hopper 22, and the stirred powder raw material. It comprises a table feeder 26 and a dispersion nozzle 28 for dispersing the powder raw material. A motor 30 for driving the stirring blade 24 and the turntable feeder 26 is provided outside the hopper 22. A carrier gas supply pipe 32 is incorporated in the dispersion nozzle 28, and an inert high-pressure carrier gas, for example, argon gas is supplied to the dispersion nozzle 28 via the carrier gas supply pipe 32. The dispersion nozzle 28 is connected to the raw material powder transport pipe 34. 2 and 3 show enlarged views of the dispersion nozzle 28. As apparent from FIGS. 2 and 3, the dispersion nozzles 28 are arranged along the periphery of the turntable feeder 26 at a predetermined interval. Individual,
In the illustrated case, there are 12 pieces, and the high-pressure carrier gas is jetted from the carrier gas supply pipe 32 in the direction indicated by the arrow a in FIG. 2, and as shown by the reference sign b in FIG. The body is atomized.

【0031】原料粉末輸送管34の他端はバーナ部4に
接続されてており、バーナ部4はバーナ本体42を有し
ており、このバーナ本体42の一端には原料粉末輸送管
34と共に炭化水素供給配管44及び酸素供給配管46
が接続されており、これら原料粉末輸送管34、炭化水
素供給配管44及び酸素供給配管46には、図示しない
流量制御器がそれぞれ取付けられている。一方、バーナ
本体42の他端はノズルとなっており、反応容器部6に
気密に接続されている。
The other end of the raw material powder transport pipe 34 is connected to the burner unit 4, and the burner unit 4 has a burner main body 42. One end of the burner main body 42 is carbonized together with the raw material powder transport pipe 34. Hydrogen supply pipe 44 and oxygen supply pipe 46
A flow rate controller (not shown) is attached to each of the raw material powder transport pipe 34, the hydrocarbon supply pipe 44, and the oxygen supply pipe 46. On the other hand, the other end of the burner main body 42 serves as a nozzle, which is hermetically connected to the reaction container section 6.

【0032】反応容器部6は、鉛直方向に保持された円
筒形の反応容器62を有しており、この反応容器62の
上部には、上記バーナ本体62のノズル側の端を気密に
組み込むための開口と、この開口と同心円状に設けられ
た置換ガス供給口64とを有している。また、稼働時の
バーナ部4からの火炎の長さにぼぼ相当した反応容器6
2の部位の外周部には補助加熱用の外部ヒータ66が取
付けられており、火花放電式の着火装置68も組み込ま
れている。反応容器62の下部は、火炎から受ける高熱
に耐えるように水冷二重管になっている。そして、この
反応容器62は輸送管68に接続されており、この輸送
管70には、希釈ガスを噴出するための希釈ガス噴出ノ
ズル72が反応容器62の下の位置で挿入されている。
The reaction vessel portion 6 has a cylindrical reaction vessel 62 which is held in the vertical direction, and the end of the burner body 62 on the nozzle side is airtightly incorporated into the upper portion of the reaction vessel 62. And the replacement gas supply port 64 provided concentrically with the opening. Also, the reaction vessel 6 corresponding to the length of the flame from the burner section 4 during operation
An external heater 66 for auxiliary heating is attached to the outer peripheral portion of the second portion, and a spark discharge type ignition device 68 is also incorporated. The lower part of the reaction vessel 62 is a water-cooled double tube so as to withstand the high heat received from the flame. The reaction vessel 62 is connected to a transportation pipe 68, and a dilution gas ejection nozzle 72 for ejecting a dilution gas is inserted into the transportation pipe 70 at a position below the reaction vessel 62.

【0033】輸送管68の他端は、合成した金属炭化物
粉末を捕集するためのサイクロン部8に接続されてお
り、このサイクロン部8は、反応容器62の下部と同様
に水冷二重管になってガスの冷却器の役割も兼ねてい
る。サイクロンの下流部には微粉末捕集用のバグフィル
タ部10が輸送管を介して接続されており、バグフィル
タ部10の下流には排気用の高圧ブロア部12が連結さ
れている。
The other end of the transport pipe 68 is connected to a cyclone part 8 for collecting the synthesized metal carbide powder, and this cyclone part 8 is a water-cooled double pipe like the lower part of the reaction vessel 62. It also serves as a gas cooler. A bag filter unit 10 for collecting fine powder is connected to a downstream portion of the cyclone via a transportation pipe, and a high pressure blower unit 12 for exhaust is connected to the downstream side of the bag filter unit 10.

【0034】次に、このように構成された炭化物の製造
装置の作動についてのべる。
Next, the operation of the thus constructed carbide producing apparatus will be described.

【0035】まず、置換ガス供給口64から反応容器6
2内にアルゴンガス等の不活性ガスが流し込まれ、同時
に希釈ガス供給ノズル72から空気もしくは窒素等の希
釈ガスが輸送管70内に流し込まれ、排気用の高圧ブロ
ア部12によって反応容器部6からサイクロン部8、バ
グフィルタ部10にいたるまでの系内のガスが排気さ
れ、これにより、系内のガスが徐々に不活性ガスに置換
される。
First, from the replacement gas supply port 64 to the reaction container 6
An inert gas such as argon gas is flown into the chamber 2, and a diluent gas such as air or nitrogen is simultaneously poured into the transport pipe 70 from the diluent gas supply nozzle 72, and the high pressure blower unit 12 for exhausting the reaction gas from the reaction container unit 6 The gas in the system up to the cyclone unit 8 and the bag filter unit 10 is exhausted, whereby the gas in the system is gradually replaced with the inert gas.

【0036】続いて、炭化水素供給配管44及び酸素供
給配管46から炭化水素ガスと酸素ガスがそれぞれバー
ナー部4に供給され、バーナー部4の内部で予混合され
た後反応容器62内に噴出される。運転中、それぞれの
ガスの流量と混合比は、常にあらかじめ設定した値に保
たれるようマスフローコントローラによって正確に制御
される。反応容器62内に噴出された混合ガスは、噴出
後すぐに着火装置68によって着火され還元性燃焼炎が
反応容器62内に形成される。補助加熱が必要な場合
は、ガスの供給に先立ち外部ヒ−タ66に所定の電力が
投入される。
Then, the hydrocarbon gas and the oxygen gas are supplied to the burner section 4 from the hydrocarbon supply piping 44 and the oxygen supply piping 46, respectively, and are premixed inside the burner section 4 and then jetted into the reaction vessel 62. It During operation, the flow rate and mixing ratio of each gas are accurately controlled by the mass flow controller so that they are always kept at preset values. The mixed gas ejected into the reaction container 62 is ignited by the ignition device 68 immediately after the ejection, and a reducing combustion flame is formed in the reaction container 62. When auxiliary heating is required, a predetermined electric power is applied to the external heater 66 before the gas is supplied.

【0037】この還元性燃焼炎の働きにより、反応容器
62内に残留している酸素は次第に消費されていき、一
定時間の後には、反応容器62内は、着火によって混合
ガスから生じた還元性燃焼ガスと置換用ガスとからのみ
なる還元性雰囲気に完全に置き変えられる。
Oxygen remaining in the reaction vessel 62 is gradually consumed by the action of this reducing combustion flame, and after a certain period of time, the inside of the reaction vessel 62 is reduced by the reducing gas generated from the mixed gas due to ignition. It is completely replaced by a reducing atmosphere consisting only of combustion gas and replacement gas.

【0038】尚、置換ガス供給口64からの置換ガスの
供給は、運転中、反応容器62及び輸送管70の管壁を
熱から保護するため、継続されし、また、希釈ガス噴出
ノズル72からの希釈ガスの噴出も継続され、これによ
り、ガスの滞留しやすいサイクロン部8、バグフィルタ
部10内での爆発が起こらないように還元性燃焼ガスの
希釈が行われる。その流量は流量計で制御され、還元性
燃焼で生じた可燃性ガスの濃度がその爆発範囲外になる
ように調整される。
The supply of the replacement gas from the replacement gas supply port 64 is continued during operation in order to protect the tube walls of the reaction vessel 62 and the transport tube 70 from heat, and is also supplied from the dilution gas jet nozzle 72. The injection of the dilution gas is also continued, whereby the reducing combustion gas is diluted so as not to cause an explosion in the cyclone unit 8 and the bag filter unit 10 where the gas is likely to stay. The flow rate is controlled by a flow meter and adjusted so that the concentration of the combustible gas generated by the reductive combustion is outside the explosion range.

【0039】このようにして反応容器62内のガスが置
換された後、粉体供給器部2から煙霧化された原料粉末
が原料粉末輸送管34を介して還元性燃焼炎内に供給さ
れる。粉体供給器部2においては、ホッパ22内に充填
された原料粉末は、内部の攪拌羽24によってほぐされ
ながらテーブルフィダ26により少量ずつ定量的に分散
ノズル28の吹き出し口に供給された後、分散ノズル2
8から吹き出す高圧高速のキャリアガスによって粉末は
非常に細かく分散され煙霧化される。
After the gas in the reaction vessel 62 is replaced in this way, the atomized raw material powder is supplied from the powder feeder 2 into the reducing combustion flame through the raw material powder transport pipe 34. .. In the powder feeder unit 2, after the raw material powder filled in the hopper 22 is loosened by the stirring blades 24 inside, it is quantitatively supplied little by little by the table feeder 26 to the outlet of the dispersion nozzle 28. , Dispersion nozzle 2
By the high-pressure and high-speed carrier gas blown out from 8, the powder is very finely dispersed and atomized.

【0040】煙霧化された原料粉末が還元性燃焼炎中へ
吹き込まれると、原料粉末は炎の熱で気化あるいは熱分
解し、炎中のガスと気相反応して炭化物粉末ができる。
When the atomized raw material powder is blown into the reducing combustion flame, the raw material powder is vaporized or pyrolyzed by the heat of the flame and reacts with the gas in the flame in the gas phase to form a carbide powder.

【0041】その後、炭化物粉末は輸送管70を経てガ
スと供にサイクロン部8に送られ、ここでガスと分離・
捕集される。サイクロン部8で分離できなかった残余の
微粒子は、後段のバグフィルタ部12で完全にガスと分
離され回収される。分離されたガスは、排気用の高圧ブ
ロア部12を経て系外に排出される。
Then, the carbide powder is sent to the cyclone unit 8 together with the gas through the transport pipe 70, where it is separated from the gas.
To be collected. The remaining fine particles that cannot be separated in the cyclone unit 8 are completely separated from the gas in the bag filter unit 12 in the subsequent stage and collected. The separated gas is discharged to the outside of the system through the exhaust high-pressure blower unit 12.

【0042】以下、このような炭化物粉末製造装置を用
いて炭化物粉末を製造する具体的な実施例について説明
する。
Specific examples of producing a carbide powder using such a carbide powder producing apparatus will be described below.

【0043】(実施例1)炭化水素ガスとしてアセチレ
ンを用いて還元性燃焼炎を形成し、原料粉末として金属
硅素粉末から硅素炭化物粉末を合成した例を以下に示
す。まず、置換ガス供給口64からアルゴンガスを50
(1分間当りの標準状態換算の流量、リットル、即ち、
以下「Nl/分」と記す)の流量で反応容器62内に吹
き込み、一方、希釈ガス噴出ノズル72からは空気を1
000(Nl/分)の流量で噴出させ、これにより、系
内のガス置換を行った。
(Example 1) An example in which acetylene is used as a hydrocarbon gas to form a reducing combustion flame and silicon carbide powder is synthesized from metal silicon powder as a raw material powder is shown below. First, 50 argon gas is supplied from the replacement gas supply port 64.
(The standard state conversion flow rate per minute, liter, that is,
(Hereinafter, referred to as "Nl / min"), the gas is blown into the reaction vessel 62, while the dilution gas jet nozzle 72 blows 1
The gas was ejected at a flow rate of 000 (Nl / min), thereby performing gas replacement in the system.

【0044】続いてアセチレンガスと酸素ガスをそれぞ
れを20.9(Nl/分)、17.8(Nl/分)の流量
でバーナ部4に供給し、還元性燃焼炎を反応容器62内
に形成させた。 このとき、上述の(A)式における酸
素ガスの混合比はm=0.85であるので、炎中にはア
セチレンの還元性燃焼によって炭素ラジカル、炭化水素
ラジカルが生成し、炎は還元性の状態である。
Subsequently, acetylene gas and oxygen gas were supplied to the burner section 4 at flow rates of 20.9 (Nl / min) and 17.8 (Nl / min), respectively, and a reducing combustion flame was introduced into the reaction vessel 62. Formed. At this time, since the mixing ratio of oxygen gas in the above formula (A) is m = 0.85, carbon radicals and hydrocarbon radicals are generated in the flame by the reductive combustion of acetylene, and the flame is reductive. It is in a state.

【0045】原料粉末の金属珪素には平均粒径3.5ミ
クロン(μm)の粉末を用い、アルゴンのキャリアガス
を9(平方センチ当りのキログラム・フォース、即ち、
kgf/cm2 )の圧力、9(Nl/分)の流量で分散ノズル
28より噴出させて、3(g/分)の割合でバーナ部4
へ供給した。
A powder having an average particle diameter of 3.5 microns (μm) was used as the raw material metal silicon, and a carrier gas of argon was 9 (kilogram force per square centimeter, that is,
kgf / cm 2 ) and a flow rate of 9 (Nl / min) to eject from the dispersion nozzle 28, and burner unit 4 at a rate of 3 (g / min).
Supplied to.

【0046】この時の火炎温度は、熱平衡計算よれば2
800(℃)である。この温度は、金属硅素の気化温度
2360(℃)より高く金属硅素は容易に気化する。生
成した珪素炭化物粉末は、サイクロン部8とバグフィル
タ部10でガスと分離し回収した。
The flame temperature at this time is 2 according to the thermal equilibrium calculation.
It is 800 (° C). This temperature is higher than the vaporization temperature 2360 (° C.) of the metal silicon, and the metal silicon is easily vaporized. The produced silicon carbide powder was separated from the gas in the cyclone unit 8 and the bag filter unit 10 and collected.

【0047】このようにして合成した珪素炭化物粉末
を、透過型電子顕微鏡写真観察、BET法による吸着比
表面積測定、X線回折、EDS分析及び化学分析により
評価した。
The silicon carbide powder thus synthesized was evaluated by observation with a transmission electron microscope, measurement of adsorption specific surface area by the BET method, X-ray diffraction, EDS analysis and chemical analysis.

【0048】図4には、得られた珪素炭化物粉末の電子
顕微鏡写真を示す。この写真及び吸着比表面積測定か
ら、得られた珪素炭化物粉末は、平均粒径を50ナノメ
ータ(nm)、比表面積を100m2 /gとする微細な
球形状の粉末であった。
FIG. 4 shows an electron micrograph of the obtained silicon carbide powder. From this photograph and the measurement of the adsorption specific surface area, the obtained silicon carbide powder was a fine spherical powder having an average particle diameter of 50 nanometers (nm) and a specific surface area of 100 m 2 / g.

【0049】図5には、得られた珪素炭化物粉末のX線
回折図を示す。図5の回折パターンから明らかに、得ら
れた珪素炭化物粉末がβ形の結晶形をもつ炭化硅素であ
ることが判る。
FIG. 5 shows an X-ray diffraction pattern of the obtained silicon carbide powder. It is clear from the diffraction pattern of FIG. 5 that the obtained silicon carbide powder is silicon carbide having a β-type crystal form.

【0050】次に、化学分析の結果を下記に示す。尚、
比較のため、原料粉末の測定値をカッコ内に示す。 Fe 320ppm (610ppm) Co 3ppm未満( 3ppm未満) Ni 41ppm ( 68ppm) Cr 75ppm (160ppm) Mn 10ppm ( 15ppm) Ti 1ppm未満( 2ppm) Zr 1ppm未満( 1ppm未満) このように、得られた珪素炭化物の不純物は原料粉末よ
りも少なく、純度が上がっていることが判る。
Next, the results of the chemical analysis are shown below. still,
For comparison, the measured values of the raw material powder are shown in parentheses. Fe 320ppm (610ppm) Co Less than 3ppm (less than 3ppm) Ni 41ppm (68ppm) Cr 75ppm (160ppm) Mn 10ppm (15ppm) Ti Less than 1ppm (2ppm) Zr Less than 1ppm (less than 1ppm) Thus obtained silicon carbide It can be seen that the impurities are less than in the raw material powder and the purity is higher.

【0051】(実施例2)ホウ素粉末からホウ素炭化物
粉末を合成した例を示す。
Example 2 An example of synthesizing boron carbide powder from boron powder will be shown.

【0052】ホウ素の炭化物はB4 Cの化学式で表さ
れ、上述した実施例1の炭化硅素に比べると炭素の比率
が小さいので、酸素ガスの混合比mは、上述した実施例
1の場合より大きくすること必要であり、混合比はm=
0.92とした。又、ホウ素の気化温度は2550℃で
あって、アセチレン炎のみの加熱で十分反応が進むので
補助加熱は行わなかった。回収された粉末は、粒径50
〜100ナノメータの微細な球形粉末であり、X線回折
によりB4 Cの化学式で表されるホウ素の炭化物である
ことが判った。
Since the carbide of boron is represented by the chemical formula of B 4 C and the ratio of carbon is smaller than that of silicon carbide of Example 1 described above, the mixing ratio m of oxygen gas is larger than that of Example 1 described above. And the mixing ratio is m =
It was set to 0.92. Further, the vaporization temperature of boron was 2550 ° C., and auxiliary heating was not performed because the reaction proceeds sufficiently by heating only the acetylene flame. The recovered powder has a particle size of 50
It was a fine spherical powder of .about.100 nanometer and was found by X-ray diffraction to be a carbide of boron represented by the chemical formula of B4 C.

【0053】[0053]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、炭化水素の還元性燃焼炎中の炭化源と、この還元
性燃焼炎による熱でガス化した原料粉末の金属ラジカル
との気相反応によって金属の酸化物粉末又は金属粉末か
ら金属炭化物粉末を非常に単純な行程で連続的にしかも
簡便かつ安価に製造することができる金属炭化物粉末の
製造方法を提供でき、従来の大型雰囲気炉を使う方法に
比べると、本発明の方法によれば、設備を極めて簡便に
でき、しかも、圧倒的にイニシャルコストを低くするこ
とができる。また、本発明の方法によれば、原料粉末を
一度ガス化して気相反応させる方法を取るので、反応が
均一に進み、粉砕工程を経ることなく微粉末が得られ、
しかも、合成された粉末の純度が高いなどの利点があ
る。さらにまた、安価な炭化水素ガスの燃焼熱を主な熱
源とするので運転費は非常に小さくて済むこと等、工業
的にメリットが大きい。
As described above, according to the method of the present invention, the carbonization source in the reducing combustion flame of hydrocarbons and the metal radicals of the raw material powder gasified by the heat of this reducing combustion flame It is possible to provide a method for producing a metal carbide powder capable of producing a metal carbide powder from a metal oxide powder or a metal powder by a gas phase reaction continuously in a very simple process, simply and inexpensively. Compared with the method using a furnace, the method of the present invention makes it possible to make the equipment extremely simple, and furthermore, the initial cost can be overwhelmingly reduced. Further, according to the method of the present invention, since the raw material powder is once gasified and subjected to a gas phase reaction, the reaction proceeds uniformly, and a fine powder can be obtained without passing through a pulverizing step,
Moreover, there are advantages such as high purity of the synthesized powder. Furthermore, since the combustion heat of inexpensive hydrocarbon gas is used as the main heat source, the operating cost can be very small, which is a great industrial advantage.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明に係る金属粉末炭化物の製造装置を示す
概略系統図である。
FIG. 1 is a schematic system diagram showing an apparatus for producing a metal powder carbide according to the present invention.

【図2】図1の粉体供給器部の分散ノズルの付近を拡大
して模式的に示す概略模式図である。
FIG. 2 is a schematic view schematically showing in an enlarged manner the vicinity of a dispersion nozzle of the powder feeder unit of FIG.

【図3】図2の分散ノズルを下方方向から示す概略模式
図である。
FIG. 3 is a schematic view showing the dispersion nozzle of FIG. 2 from below.

【図4】本発明の一実施例により得られた珪素炭化物粉
末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真図である。
FIG. 4 is an electron micrograph showing a particle structure of a silicon carbide powder obtained according to an example of the present invention.

【図5】図4のり得られた珪素炭化物粉末のX線回折を
示すグラフ図である。
5 is a graph showing X-ray diffraction of the silicon carbide powder obtained in FIG.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

2 粉体供給器部 4 バーナ部 6 反応容器部 8 サイクロン部 10 バグフィルタ部 12 高圧ブロア部 28 分散ノズル 32 キャリアガス供給配管 34 粉末輸送管 44 炭化水素供給配管 46 酸素供給配管 72 希釈ガス噴出ノズル 2 powder supply unit 4 burner unit 6 reaction container unit 8 cyclone unit 10 bag filter unit 12 high pressure blower unit 28 dispersion nozzle 32 carrier gas supply pipe 34 powder transport pipe 44 hydrocarbon supply pipe 46 oxygen supply pipe 72 dilution gas jet nozzle

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 炭化水素ガスと、該炭化水素ガスに対
し、一酸化炭素ガスと水素ガスと炭素及び/又は炭化水
素の炭素源ラジカルとを発生する還元性燃焼炎反応を生
起する割合で酸素ガスとを混合して点火することによ
り、還元性燃焼炎を形成させ、次いで該還元性燃焼炎中
に、該還元性燃焼炎の作用で容易に金属蒸気を発生させ
る金属酸化物若しくは金属のいずれか又は両者の粉末か
らなる原料粉末を不活性キャリヤガスと共に噴霧し、上
記炭素源ラジカルと金属蒸気とを気相反応させて金属炭
化物を得ることを特徴とする金属炭化物粉末の製造方
法。
1. Oxygen at a ratio of causing a reducing combustion flame reaction to generate a hydrocarbon gas and a carbon monoxide gas, a hydrogen gas, a carbon and / or a carbon source radical of a hydrocarbon with respect to the hydrocarbon gas. Either a metal oxide or a metal that forms a reducing combustion flame by mixing with gas and ignites, and then easily generates metal vapor in the reducing combustion flame by the action of the reducing combustion flame. Alternatively, a method for producing a metal carbide powder, characterized in that a raw material powder consisting of both powders is sprayed together with an inert carrier gas, and the carbon source radical and the metal vapor are subjected to a gas phase reaction to obtain a metal carbide.
【請求項2】 上記還元性燃焼炎は、周囲に酸素を含む
気体と接触しない状態で形成され、上記金属炭化物は還
元性燃焼炎から排出された後、急冷されて燃焼排ガス流
と共に輸送されて回収されることを特徴とする請求項1
に記載の金属炭化物粉末の製造方法。
2. The reducing combustion flame is formed in a state where it does not come into contact with a gas containing oxygen in the surroundings, and the metal carbide is discharged from the reducing combustion flame and then rapidly cooled and transported together with a combustion exhaust gas flow. It is collected, The claim 1 characterized by the above-mentioned.
The method for producing the metal carbide powder according to item 1.
【請求項3】 上記炭化水素ガスがアセチレンガスであ
って、上記酸素ガスはアセチレン1モルに対し0.5モ
ル以上0.95モル以下の割合の流量で混合され、上記
原料粉末が珪素金属であることを特徴とする請求項1項
又は2項に記載の金属炭化物粉末の製造方法。
3. The hydrocarbon gas is acetylene gas, the oxygen gas is mixed at a flow rate of 0.5 mol or more and 0.95 mol or less with respect to 1 mol of acetylene, and the raw material powder is silicon metal. It exists, The manufacturing method of the metal carbide powder of Claim 1 or 2 characterized by the above-mentioned.
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