JPH051671A

JPH051671A - 気体ピストン流量制御装置と制御の方法

Info

Publication number: JPH051671A
Application number: JP1952692A
Authority: JP
Inventors: Robert E Fletcher; ロバート．ユーゲン．フレツトチヤー
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 1991-01-08
Filing date: 1992-01-08
Publication date: 1993-01-08

Abstract

(57)【要約】【目的】試薬を機械的駆動装置に接触させることなく
流量の測定乃至制御を行う。【構成】所定の容積をもつポンプ室と、加圧気体と液
体を前記ポンプ室に導入する機構と、前記ポンプ室にお
いて所定の上部及び下部液面で液体の存在を検知する機
構と、液体の流れを前記ポンプ室から抜き取って使用位
置まで送り出す機構、及び前記ポンプ室で液体を保持し
て、液体を使用位置に間断なく送り出させる機構からな
る。【効果】この発明のポンピングもしくは測定装置が、
精密かつ本質的流量装置に適用できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、超純粋又は（及び）高
反応性試薬の処理に関する、詳述すれば、導管系におけ
る前記試薬の流量を制御する方法と装置、特に前記試薬
を使用する化学反応器に流入する試薬の流入量制御への
応用に関する。このような反応器の特定実施例は、半導
体加工炉である。しかし、本発明は、試薬を高純度の状
態に維持すること又は（及び）反応性材料の試薬との接
触を防ぐことが重要な一般的適合性のあるものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置の製造及び他の化学的プロセ
スにおいて、試薬の化学反応器への流入量の制御又は
（及び）測定は極めて重要なことである。半導体工業に
おいての慣例は、特別に設計されたホルダーに支持され
た珪素ウエファーを減圧炉に配置することと、前記ウエ
ファーを加熱すること、及び連続作業で試薬が前記ウエ
ファー全体又は、各ウエファーのいくつかの部分と反応
してウエファーの表面に合金、コーチングもしくは侵入
型珪素化合物を形成する炉に試薬又は、試薬の混合物を
極めて正確に制御された質量流量で流入させることであ
る。このような作業は、１９８７年刊、カリフォルニア
州、サンセット．ビーチのラチスプレス社発行のウォル
フ（Ｗｏｌｆ）、Ｓとタウバー（Ｔａｕｂｅｒ）、Ｒ．
Ｎ．による「シリコン．プロセッシング．フォア．ザ．
ＶＬＳＩ．エラ（ＳＩＬＩＣＯＮＰＲＯＣＥＳＳＩＮ
ＧＦＯＲＴＨＥＶＬＳＩＥＲＡ）」にかなり詳
細に記述されている。本発明が適用できる他の方法がニ
ューヨーク州、ニューヨークのマグロウヒル社（ＭｃＧ
ｒａｗ−Ｈｉｌｌ）発行、コンシジン（Ｃｏｎｓｉｄｉ
ｎｅ）Ｄ．Ｍ．（編）による「ケミカル．アンド．プロ
セス．テクノロジー．エンサイクロペディア（ＣＨＥＭ
ＩＣＡＬＡＮＤＰＲＯＣＥＳＳＴＥＣＨＮＯＬＯＧ
ＹＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ）」に、又、多数の他の
百科辞典的著作にも、又、化学工業のような技術専門誌
や、半導体取引に関する、又、他の化学的方法の工業に
関する数多い業界専門誌に記述されている。

【０００３】試薬管理の数多い方法と装置が記述されて
きた。広く受入れられてきた前記装置の１つに、カリフ
ォルニア州オーシャン．サイド．のＪ．Ｃ．シューマッ
ハー社（ＳｃｈｕｍａｃｈｅｒＣｏ．）の製造に係わ
るＭ−ＤＯＴ^(R)質量流量制御装置がある。他の流量制
御装置にはテキサス州ヒューストンのヒューストン．ア
トラス（ＨｏｕｓｔｏｎＡｔｌａｓ）社販売のマイク
ロシリンジ駆動制御装置が含まれ、それは、機械装置
で、その中で液体をマイクロシリンジでポンピングし、
又熱パルス装置でもあって、熱パルスがその中で前記液
体に付与されるもので、その１つの型式がペンシルベニ
ヤ州ピッツバーグのモリテック社（ＭｏｌｙｔｅｋＩ
ｎｃ）の販売しているものである。１９８５年１０月
刊、アルバート（Ａｌｂｅｒｔ）、Ｈ．Ｊ．及びウッド
（Ｗｏｏｄ）、Ｒ．Ｊ．の「Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔ
ｒｕｍ」５６（１０）及び１９８２年刊、ミラー（ｍｉ
ｌｌｅｒ）、Ｔ．Ｅ．Ｊｖ．とスモール（Ｓｍａｌｌ）
Ｈ．による「アナリティカル．ケミストリー（Ａｎａｌ
ｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ）５４．９０７を参
照のこと、それには熱パルスと、飛行時間装置につき記
述されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の弁は、改良さ
れた流量制御装置に関するもので、それによて、試薬を
ピストンやその他の機械的駆動装置に接触させる必要な
しに、正確にわかっている絶対量の測定と制御により、
流量を測定乃至制御するものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、液体の処理装
置たとえば珪素ウエファー炉に流入する流量制御の方法
と装置を特徴とするものである。本発明の装置は次掲、
すなわち：ポンプ室であって、その絶対量が既知である
か、あるいは正確に測定できるポンプ室と、液体を前記
ポンプ室に制御自在にポンピングするかもしくは導入す
るポンピング装置又は機構と、液体流れを前記ポンプ室
から抜き取る装置又は機構、及び前記ポンピングの速度
（流量）を、前記ポンプ室に流入する液体の流量を制御
して、ポンプ室からの液体抜き取り作業中、前記ポンプ
室に液体を保持することで測定と制御又はそのいずれか
を行う装置とからなる。

【０００６】

【作用】１つの実施例では、本発明は気体ピストン液体
流量制御装置で、ポンプ室と、前記ポンプ室にあって、
相界面表面をブルースター角で画定する機構からなる。
前記界面に対し光を放射する光源と機構を配設して前記
相界面表面からの反射光を測定する。前記測定光はポン
プ室にある液体の２つ以上の液面で、ポンピング速度の
関数であり、又液体の流量、この故に使用位置までの流
量の指示を制御又はそのいずれかに利用できる信号を発
生させる。

【０００７】キャリヤーガス中の液体のポンピング又は
流量の制御は、気体（ガス状流体）が前記ポンプ室に流
入する流量を制御することで遂行できる。前記気体は、
液体をポンプ室から使用位置まで推進させる駆動力を付
与し、又液体試薬のポンプ室への流入を可能にする。

【０００８】

【実施例】次の説明は、特定の装置と集成装置を引例に
出して、この好ましい実施例の包括的説明と、その説明
の方法で機能し、本発明の目的を達成した装置の組み合
わせが本発明の範囲内でいかようにもできる。

【０００９】ここで図１を参照する。例示的で略図とし
て描かれた装置の部品の基本的性質と、部品間の関係を
説明するが、これは本発明が主旨とする部品の機能的関
係であることと、実質的に無限な様々な種類の部品のど
れもが本発明の目的達成に利用できることを予告記載と
する。

【００１０】本発明が適用できる典型的な装置は、液体
試薬１２たとえばテトラメチルオルト珪酸塩すなわち、
半導体製造中のフィルム蒸着に使用され業界で言うＴＥ
ＯＳを入れる試薬溜め１０を必然的に伴う。前記溜め１
０にはシリンダ−調節器２０を通って、ポンピング源又
は高圧に連接される入口導管３３と、半導体もしくは電
子装置の製造に用いられ、シリンダー２２に入っている
窒素ヘリウムもしくは他のキャリヤーガスのような気体
とが備わる。溜め１０には又、制御弁１６と導管１４を
通ってポンプ室４０に連接する出口導管が備わり、又順
番に、導管２６を通って定量もしくは絞り弁２８と、そ
の後、導管３０を通って、発明の部品ではなく、従って
図示されていないが、炉もしくは他の反応器具に流体連
絡し、前記気体により運ばれた気体を処理される面に送
出する。前記計量もしくは制御弁２８はポンプ室４０か
らの流量を制御し、所定の液体流量を供給する。液体供
給及び排出導管１４、２６を図示のように連結しても、
分離しても差支えない。

【００１１】源（たとえばシリンダー２２）からの高圧
気体を、調整器２０により所望の源圧に調整し、その
後、溜め１０に送出して、液体１２を加圧、導管２４、
弁１６及び導管１４を通して室４０に送出する。

【００１２】高圧気体を適当な導管３２を通して圧力調
整装置たとえば弁３４に、その後、導管３６を経由して
前記ポンプ室に導入する。

【００１３】ポンプ室４０に１つの実施例では、電球、
発光ダイオードなど４４で示され、光遮蔽隔壁４６によ
り分離された光源、光電池４８のような光測定装置と共
に、温度調節機構（図示せず）も併設できる光遮蔽外被
４１に囲繞されたポンプ室４０の形をとる液面検知装置
４２を設ける。光線を相界面表面に指向させる光線であ
ればどのようなものも使用できる。白熱電球４４と偏光
フィルターを併設することが都合がよい。偏光子であれ
ばどのようなものでも使用できるが、ランド（Ｌａｎ
ｄ）型（Ｅ．Ｈ．ランド、１９２８年）ポロライド薄板
偏光子が都合がよい。これらのものはプラスチックの薄
板で、それに、前記粘性プラスチックがスリットを通し
て押出されるに従って、一列になる２色材料たとえばキ
ニーネヨードスルフェートの微結晶を埋封する。他の形
の薄板偏光子も同様に一様分子整列に左右される。これ
らは多くの光学器械に広く用いられる。偏光の使用は必
要ないが、光源として偏光を用いるとさらに大きい精度
を達成でき、次の詳論は、都合上、偏光の使用を採用す
る。略図として示されている光源にもコリメーターが備
わるか、もしくは、以下さらに詳細に記述されているよ
うにブルースタープリズム４４端の方向に、この方向に
対しブルースター角で準視光を本質的に発光させる。

【００１４】本発明の流量制御装置にはその基本的部品
として、ポンプ室４０、弁１６と３４と２８が備わり、
附属導管が先に記述の通り液面検知器と共に、適切な実
施例では、あまねく５０で示された制御装置を通して相
互連接されている。前記制御装置５０には一般に、液面
検知器４２により発生させる信号に応答して弁１６、２
８と３４を調節して、液体の流量を管路３０を通して使
用できる程度まで制御する機構が備わる。弁１６、２８
と３４は、業界で広く利用されている種類の附属電気又
は電子弁制御装置の備わる単純電子機械式弁で差支えな
い。

【００１５】本発明の１つの実施例における液面検知器
４２には、信号発生機構の部品としての測定装置が備わ
り、その１つの単純な形は図２に略図で示されている。
多数ある信号発生機構の実施例として、図２は陰極から
陽極に流れる向流耐性が装置を打撃する強さ（光子の
数）の関数となる普通の光電センサーを採用する。通常
の真空管光電池又は固体光電デバイスが使用できる。光
電デバイス４８を電気導体５２と５４を通して電圧差動
装置に、実施例では直列電圧降下抵抗器５６に連接す
る。前記抵抗器を横切って電圧を起こす。それは光電デ
バイスを通る向流、従って、光電デバイスに入る光入力
の関数である。抵抗器５６からの電圧は５８で示された
増幅器又は他の制御装置の出力を制御する。この出力は
電子信号であり、前記光電地４８に入る光入力の関数で
ある。図２に示された回路は、相界面表面からの反射光
の量から、流体のポンプ室４０における昇降速度の関
数、従って前記ポンプ室に出入りするポンピング速度
（流量）の関数である信号を導く回路機構の実例とな
り、又多数の信号発生回路はどれも使用できると同様
に、光電デバイスから信号を直接用いてポンピング速度
の指示と、ポンピング速度、従って以下に説明する導管
３０を通る流量の制御もしくはそのいずれかを行う。

【００１６】ブルースタープリズム６２の端面を囲繞す
る室壁６０によりポンプ室が画定する。前述の部品のす
べては、試薬が周囲大気との接触を防ぐ気密の気液処理
装置が画定するよう構成、配置されている。適正温度調
節装置と閉鎖容器又はそのいずれかを配設して一定量を
保証し、かつ前記気液処理装置の物理的防護を付与する
が、これらは本発明にとって不可欠もしくは１部ではな
い。

【００１７】絶縁面からの反射光は、常に部分的に偏光
し、又特定の入射角で完全に偏光する。前記反射光を透
明媒体、たとえばガラスもしくは水の上で完全に偏光さ
せた光の入射角をブルースター角（サー・デェイヴィッ
ド．ブルースター（ＳｉｒＤｅｖｉｄＢｒｅｗｓｔｅ
ｒ）１７８１〜１８６８年）と言う。スネル（Ｓｎｅｌ
ｌ）の屈折の法則を用いると、ブルースター角は、媒体
の屈折率ηとの相関関係を算定できる。ブルースター角
はθπ、従って、ｔａｎ θπ＝η２／ｎ１となる。こ
の偏光角で反射光線と屈折光線は９０度離れている。屈
折率が約１．５のガラスでは、反射光線は、光の入射角
が５７度の場合、完全に偏光する。残りの光、すなわち
屈折光線は部分的に偏光する。気体の屈折率は一般に、
約１．０００乃至１．００５、空気の屈折率は約１．０
０３、又半導体工業に通常用いられる試薬の屈折率は約
１．４±０．１５である。

【００１８】この明細書では単に便宜上ブルースタープ
リズムとして引例しているが前記光学プリズム６２の端
面には、気体の前記プリズムとの界面に対しブルースタ
ー角θβで傾斜する１以上の面が備わり、角度基準は光
源から前記端面に衝突する光子移動の方向である。ポン
プ室４０にあるブルースタープリズム６２によって相界
面表面がブルースター角で決まり、前記ブルースター角
は、ポンピング気体又は液体の屈折率ηにより決まる。
プリズム６２の端面は円錐形、前記錐面の光源に対する
角度はブルースター角、もしくは前記角度で１つ以上の
平面を備えることができる。前記端面をこの角度で傾斜
させる効果は、入射偏光光線の反射を実質的に排除する
か、大いに最小化できることである。偏光は、プリズム
端面の面をブルースター角に傾斜させ、又ηが約１．０
０３の気体、たとえば窒素が前記面と接触している時、
反射する。屈折率がたとえばη＝１．４と有意に異なる
液体の時は、ブルースターの法則の条件が適合し、プリ
ズムの端面に入射する光線の実質的に全量を透過させ
る。その結果、非常に明確な気液両相間の分画が得られ
る。それ故に、全反射光は液体と接触するプリズムの端
面のその部分の極めて正確な関数である。無偏光の使用
の場合は、同一の結果が得られるが、分画の鮮鋭度が多
少低下しても、それでも極めて正確に使用できる。理想
的には、単色性偏光が好ましいが、実際には必要がな
い。

【００１９】反射光の強さを、前記の数多く利用できる
光電デバイスのいずれかを利用して電子信号に変換する
ことで、前記液体と接触するプリズムの端面のその部分
の正確な関数でもある電子信号が得られる。

【００２０】ここで図１を参照する。本発明による制御
装置の操作を、入口導管３３と送出導管２４を液体源す
なわち噴水装置１０に固定させて達成される。シリンダ
ー２２から分配された高圧ガス源を調整器を通して導管
３１に、又同時に導管３２及び枝導管３３を通して取り
入れる。始動時に、弁１６と２８を閉鎖し、弁３４を設
定してレストリクター３５を通して排気する。制御器５
０を設定して弁１６が開放させ、液体１２を溜め１０か
ら導管２４、弁１６及び導管１４を通してポンプ室４０
に圧入する。ポンプ室４０の気体は導管３６、弁３４と
レストトリクター３５を通って排気する。液体が室４０
の文字ａで示されたほぼ上部に上昇したことを検知器が
示すと、制御器５０が弁２８を開放させ、従って、液体
１２を導管２６及び弁２８を通して送出管３０に送出
し、同時に、制御管５０が弁２６を閉鎖させる。弁１６
が閉鎖すると、弁３４が同時に開閉し、レストリクター
３５への通路を閉鎖、導管３６から導管３２への通路を
開放してソース圧力が液体を室４０から導管２６と弁２
８を通して送出管３０に圧入させる。室４０の気体運搬
液体の液面が文字ｂで示された水準に達すると、弁３４
が開閉、導管３６から３２への通路を閉鎖し、導管３６
からレストリクター３５への通路を開放する。弁１６が
開放し、室４０が再度充填されて、作業工程が反復され
る。このようにして、本発明の装置を用いると、円滑な
液体の流量が管３０に送出され、使用の箇所に送られ
る。通常作業においては、シリンダーの圧力は、調整器
２０に付属するゲージに示される一定の圧力１５ｐｓｉ
ｇに設定する。三方弁である弁３４にはレストリクター
３５が付属して弁の連続排気を可能にする。

【００２１】このように、本発明の装置は、結局液体を
室４０にポンプで出入させて気体ピストン流量制御装置
として機能し、送出導管３０に円滑連続流量を保証す
る。

【００２２】ポンプ室の壁とプリズムの端面の間の空隙
により決まる容積は、ポンプ室側とプリズムの配置によ
り決まり、ポンプ室部品と、非常に正確に測定された使
用標準容量測定装置の又はそのいずれかの既知寸法から
算出できる。同様に、ポンプ室の液体のどのような所定
の液面に対する容積も、幾何学的計算又は経験的使用標
準容積測定器のいずれかにより測定できる。

【００２３】ポンプ室の容積と高度容積関数がわかる
と、容積の信号に対する関係を、信号のポンプ室におけ
る液体の容積に対する、又このような容積のいかなる変
化に対する信号の強さにも正確に関係する規定の関数又
は経験的検量線のいずれかにより決めることは相対的に
単純なことである。

【００２４】先述の詳論について、図３を参照して、ポ
ンプすなわち流量制御装置の操作をさらに記述できる。
検討の都合上２つの鋸歯曲線が電子信号の強さ、すなわ
ち、信号の電圧もしくは電流を時間の関数として示すも
のと仮定する。ポンプ室の液体の強さａの信号に相当す
る液面における容積を、強さｂの信号に相当する液面と
比較した容積の差は正確にわかっているので、ポンピン
グの速度は、ａに相当する液面からｂに相当する液面に
移動する時間の量に対する関数である。もちろん、この
時間は、極めて正確に測定でき、又他の機構で制御され
る流量の表示器として簡単に使用できるか、あるいは制
御信号として使用して一定のポンピング速度もしくは変
動速度を所望のパラメーターのいずれかによって維持で
きる。図３の上部の曲線で描かれたポンピングの状況
と、下部の曲線で描かれた状況の間の相対ポンピング速
度は、図３の上部曲線のａからｂへの時間差を、下部曲
線のａ′からｂ′への時間差を比較して簡単に測定でき
る。

【００２５】ここで、図４を参照する。ポンピング速度
が、信号を制御関数として信号の大きさを用い、又ポン
プ室において、どの２液面でもよいがその間で操作して
測定と制御又はそのいずれかを行うことができる。図４
に示されているように、ｃとｄの間の時間は、ｃ′と
ｄ′の間の時間に等しく同一であるが、しかし、ｃとｄ
の間の容積差と、ｃ′とｄ′の間の容積差は大いに異な
る。明らかに、時間と信号強さの組み合わせ関数は、ポ
ンピング速度の測定とポンピング速度の制御もしくはそ
のいずれかに使用できる。

【００２６】信号の測定と制御又はそのいずれかを調べ
る別の方法は、ポンプ室における所定の最低及び最高液
面での線の傾斜度を測定と制御又はそのいずれかの基準
として使用することである。線の傾斜度は、速度すなわ
ち、Ｖがポンピングされた液体の容積、Ｔは時間として
のＶ対Ｔを示すものと考えることができる。その場合双
方を便宜上、たとえば、ｃｃ対分などと示しても差支え
ない。線の傾斜度を調整することで、ポンピング速度も
調整される。一定の傾斜を用い、又弁、圧力などを調整
してその傾斜を維持することで、一定のポンピング速度
が維持される。

【００２７】構造の材料は、装置が記述の方法で機能を
果す限り、発明の操作には重要ではない。しかし、超純
粋試薬たとえば、半導体ドーピングエージェントやフィ
ルム形成材料の処理において、試薬の種類と純度の必要
条件又はそのいずれかに特定材料の使用を加えてもよ
い。このような応用では、試薬と接触する導管と装置を
石英又は、試薬を汚染しない無反応性の特定ガラスで２
次加工できる。いくつかの場合には不活性重合体たとえ
ばポリテトラフルオロエチレン（テフロン^(R)）も使用
できる。１つの実施例では反応性の高い超純粋ドーピン
グエージェントの処理には、ポンプ室やスロットル弁の
ような試薬が接触する部分に関する限り、石英製にする
ことができる。石英製の一定の固定オリフィス毛管をた
とえばスロットル弁として用いることもでき、又投入圧
力を変動させて流量を変化できる。導管と弁体を石英製
にした機械ニードル弁に可動部間をたとえばテフロン
^(R)シールして使用することもできる。前記ブルースタ
ープリズム６２を、典型的例として、試薬と反応もしく
は試薬を汚染しない石英あるいはガラス製にしても差支
えない。他の使途として、ポンプ室の導管系と壁に、ス
テンレス鋼もしくは他の金属や材料を利用できる。さら
に注目すべきことは、図示のように、プリズムとポンプ
室の気体又は液体の間の相界面からの反射光を直接すな
わち、プリズムを通して測定することが好ましいが、透
過光線でも測定できるということである。透過光線の測
定が、直接よりもどちらかと言えば、間を入れて差異で
測定することはたしかに反射光線を測定する別の方法と
言えることはもちろんである。

【００２８】細部では異なっても原理では異ならない本
発明の数件の特定の実施例を実質的に記述された方法で
構成できる。１つのこのような実施例は、使用する試薬
にもよるが、たとえば、適当に耐薬品性のある材料、ス
テンレス鋼、チタンもしくは石英で形成された室からな
る。このような室は、この室の部品として、数学的では
あるが虚軸の軸のまわりが対称の円錐石英の外被で、そ
れには前記軸に対して約５７度の角度で配設された円錐
壁が備わり、又最大直径が４ｃｍになるよう構成して形
成される。注目されることは、室に関して臨界角度とい
うものが全くないので、室はなにか特別の形をとる必要
がないということである）。円錐形の室の使用について
は簡略な説明にとどめる。円錐端を形成し、３ｃｍ直径
の石英棒の端部に５７度の角度をつけて艶出しする。室
には気体投入導管と、それと流体連絡している液体投入
・排出導管が備わる。これらの導管は、実質的に図１に
示す通りに配設できるが、特定の配置の必要はない。そ
れどころか、先に説明の通り、液体を室に閉じ込められ
た気体の圧力に接してポンピングする場合には気体の投
入の必要はない。しかし、可能な限り、極めて高い純度
の試薬を扱わないことが好ましい。従って、ポンピング
の作動は最終反応に入らない気相で最も好都合に行われ
る。又、別々の液体の投入導管と排出導管を使用できる
が、必要ではない。前記石英棒の円錐端を室の円錐部の
中心になるよう配置し、そして、石英成分を溶融する
か、所望の種類の適当に不活性の取付部品を用いて前記
室を封止する。第１及び第２の液面をプリズムに沿う場
所に選ぶ。たとえば、プリズムを室の構造の円錐部の中
心に相称的に配置し、又第１の液面をプリズムの先端か
ら１／４ｃｍ、第２液面を先端から１／２ｃｍ、そして
液体をこれらの液面の間でポンピングする場合、ポンピ
ング速度は１ポンピング行程当り約２．３ｃｍ^３とな
る。（１行程当りの正確な容積は、室の寸法が正確にわ
かっている場合、計算が可能であるが、液体排出量の正
確な実験的測定により非常に正確な行程容積が測定でき
る。）行程容積が正確にわかっているので、室を通る流
量は、第１及び第２液面の間の液体の速度移動を制御も
しくは測定することで極めて正確に制御又は測定できる
し、又、検量線又はアルゴリズムを用いて時間を容積に
変換してポンピングもしくは流量として読み取り又は表
示できる。流量の極めて一定する流れが必要の場合は、
正に説明の通りのポンプからの液体を、大型気体バラス
トタンクに対しポンピングして、既知寸法のオリフィス
を通す流れとすることができる。前記バラスト内の圧力
は実質的に一定のままに残るので、オリフィスに対する
液体の圧力も一定となり、この故に流量も一定となる。
その他の流れ・液面装置も、ポンプに起因する流れの波
動分離に使用できる。

【００２９】極めて低い流量が好ましい場合は、石英棒
の端上にあるオプティカルフラットブルースター角プリ
ズムにより、又前記オプティカルフラットのプリズムか
ら僅かであるが正確に間隔をとって取り付けた別のオプ
ティカルフラット石英板で、これらのオプティカルフラ
ットの縁を互いにシールした石英板とにより前記室を画
定しても差支えない。たとえば、２ｃｍ平方の１対のオ
プティカルフラットをその縁を互いに溶融もしくはシー
ルして、それを互いから１ｍｍだけ離間させ、又第１と
第２液面を１ｃｍ離間させる場合は、行程容積は１行程
当り（２ｃｍ）×（１ｍｍ）＝２×１０^−３ｃｍ^３とな
り、非常に小さい容積の液体処理量も極めて正確に制御
もしくは測定できる。

【００３０】

【発明の効果】上記の詳論と、実施例から、この発明の
ポンピングもしくは測定装置が精密、本質的流量装置に
適用できることが明白である。

【００３１】このようにして、実質的無数の装置のどれ
を使用しても構成でき、又説明された方法で、既知容積
の室を用いて液体を制御された状態で収容し、又液面検
知装置を用いて上、下部液面を測定し、円滑な流れ又は
ポンピングをもたらす機能を果す限り、極めて多彩な方
法で構成が可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】横断面で示された本発明の例証的形式の装置と
系であるポンプ室と試薬溜めとの略図である。

【図２】電気信号の光検知器からの発生に使用できる単
純回路図である。

【図３】本発明の操作の説明に役立つものとして使用さ
れる２つの典型的信号の波形の図式表示で、信号の振幅
をデカルト座標で示し、縦座標は振幅を、横座標は時間
を示し、それらに関する電気的及び時間的単位装置は好
ましいものあればどのような装置も使用できることを示
す図である。

【図４】本発明の操作の説明に役立つものとして使用さ
れる２つの典型的信号の波形の図式表示で、信号の振幅
をデカルト座標で示し、縦座標は振幅を、横座標は時間
を示し、それらに関する電気的及び時間的単位装置は好
ましいものであればどのような装置も使用できることを
示す図である。

【符号の説明】

１０試薬溜め１２液体試薬１４供給導管１６制御弁２０シリンダー調整器２２シリンダー２４送出導管２６排出導管２８スロットル弁３０導管３１導管３２導管３３入口導管（枝導管）３４弁３５整流子４０ポンプ室４１光遮蔽外被４２液面検知装置４４白熱電球（ブルースタープリズム）４６光遮蔽隔室４８光電池５０制御装置５２電気導体５４電気導体５６直列電圧降下抵抗器５８増幅器６０室壁６２ブルースタープリズムａ、ｂブルースタープリズム

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】(a) 既知容積の備わる密閉室と、(b) 加圧
気体を前記密閉室に制御自在に導入する第１機構と、
(c) 液体を前記密閉室に制御自在に導入する第２機構
と、(d) 前記液体の流れを制御自在に使用位置に送り出
す第３機構と、(e) 前記密閉室に保持された液体の所定
上、下液面の検知機構と、(f) 前記第１、第２と第３機
構を、前記液面を検知する前記機構が前記液体を前記上
部液面で検知すると、前記第２機構が前記液体の流れの
流量を止め、又前記液面を検知する前記機構が前記液体
を前記下部液面で探知すると、前記第１機構が前記加圧
気体の前記密閉室への流量を遮断するが、前記第２機構
が開放して前記液体の前記密閉室への流量を復旧し、又
前記密閉室に液体が存在する時に限り、前記制御装置が
前記第３機構を通って流れさせる制御に適合した制御装
置とからなる気体ピストン流量制御装置。
【請求項２】前記第１、第２及び第３機構が、電気的
に制御された正遮断弁であることを特徴とする請求項１
の制御装置。
【請求項３】液体の所定液面を検知する前記機構には
前記液体の屈折率ηにより画定されるブルースター角を
もつ相界面表面と；前記相界面表面に対して指向する光
の源と；前記相界面表面から反射する光の検知機構と；
からなり、一方の信号を発生させて液体を前記上部液面
で検知すると、前記制御装置を作動させる機構と、液体
の不在を前記下部液面で検知すると他方の信号を発生さ
せる機構が備わることを特徴とする請求項１の制御装
置。
【請求項４】(a) 供給及び送出機構が備わるポンプ室
と； (b) ポンピングされる液体を前記ポンプ室の入力に供給
する機構と； (c) 前記ポンプ室のポンピング気体の容積を周期的に変
動させて液体をポンピングさせる機構と； (d) 前記ポンプ室のブルースタープリズムであって、相
界面表面を前記ポンピング気体又は液体の屈折率ηによ
り画定される前記ブルースター角で画定するブルースタ
ープリズムと； (e) 光束を前記相界面表面に指向させる白熱電球と； (f) 前記相界面表面から反射する光を測定する光電セン
サーと； (g) 前記相界面表面から反射する光の量から、ポンプ室
の液体の上昇及び下降速度、従って、ポンプ室のポンピ
ング速度の関数である信号を誘導する回路機構と；から
なる気体ピストン液体流量制御装置。
【請求項５】前記気体ピストン液体流量制御装置が、
ポンプ室の送り出しと流体連絡関係にあって、ポンピン
グした液体の所定流量オリフィスを付与する流量絞り機
構からさらになる請求項５の気体ピストン液体流量制御
装置。
【請求項６】(a) ポンプ室に、ブルースター角光学装置
の面に接する液体と気体の気液界面を形成させる工程
で、前記ブルースター角が、液体もしくは気体の屈折率
ηの関数である前記工程と、(b) 前記気液界面を、前記
ポンプ室の前記気体の容積を変動させることで前記表面
の所定部分の間を周期的に移動させる工程と、(c) 前記
表面からの反射光を測定する工程、および(d) 前記気液
相界面の移動を前記表面からの測定反射光の関数として
制御する工程と、からなる液体の流量を制御する方法。