JPH05149720A - 酸化物超電導膜の検査方法および検査装置 - Google Patents
酸化物超電導膜の検査方法および検査装置Info
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- JPH05149720A JPH05149720A JP3315089A JP31508991A JPH05149720A JP H05149720 A JPH05149720 A JP H05149720A JP 3315089 A JP3315089 A JP 3315089A JP 31508991 A JP31508991 A JP 31508991A JP H05149720 A JPH05149720 A JP H05149720A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0296—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学的気相成長法(CVD)により酸化物超
電導膜を種々基板上に形成する際に、従来できなかった
膜成長過程のin−situ計測を可能とする方法およ
び装置を提供する。 【構成】 酸化物超電導膜を形成する最中に、膜上に基
板または膜のブリュ−スタ−角でレ−ザ光のsおよびp
偏光を交互に照射し、その反射強度を計測する。 【効果】 成膜中の膜の膜厚、析出速度および平滑度を
計測できるため、これらの結果をもとに平滑で、均質な
酸化物超電導膜を形成することができ、作業上また経済
上有効である。
電導膜を種々基板上に形成する際に、従来できなかった
膜成長過程のin−situ計測を可能とする方法およ
び装置を提供する。 【構成】 酸化物超電導膜を形成する最中に、膜上に基
板または膜のブリュ−スタ−角でレ−ザ光のsおよびp
偏光を交互に照射し、その反射強度を計測する。 【効果】 成膜中の膜の膜厚、析出速度および平滑度を
計測できるため、これらの結果をもとに平滑で、均質な
酸化物超電導膜を形成することができ、作業上また経済
上有効である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、化学的気相成長法(C
VD)による酸化物超電導膜の検査方法およびその検査
装置に関する。
VD)による酸化物超電導膜の検査方法およびその検査
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、酸化物超電導膜を形成している最
中に基板上に形成された膜の厚さ、あるいは成膜速度を
検出するものとしては、水晶振動子を用いた膜厚計が知
られている。また、成膜中の膜表面の平滑性や結晶の方
位に関する情報を与えるものとしては反射高速電子線回
折(RHEED)が知られている。
中に基板上に形成された膜の厚さ、あるいは成膜速度を
検出するものとしては、水晶振動子を用いた膜厚計が知
られている。また、成膜中の膜表面の平滑性や結晶の方
位に関する情報を与えるものとしては反射高速電子線回
折(RHEED)が知られている。
【0003】これらは、いずれも酸化物超電導膜の形成
において利用されている〔例えば、T.Shigaki
etal,Appl.Phys.Lett.58(1
991、2039−2041)〕。さらに、レ−ザ光を
用いて成膜中の膜表面の性状に関する情報を得る方法も
既に報告されている。〔T.Makimoto eta
l,Jap.J.Appl.Phys.29(199
0)L207〜209など〕。
において利用されている〔例えば、T.Shigaki
etal,Appl.Phys.Lett.58(1
991、2039−2041)〕。さらに、レ−ザ光を
用いて成膜中の膜表面の性状に関する情報を得る方法も
既に報告されている。〔T.Makimoto eta
l,Jap.J.Appl.Phys.29(199
0)L207〜209など〕。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記水晶振動
子による膜厚測定は、スパッタリング等の物理的気相成
長法(PVD)において広く用いられるもので、成膜過
程がPVDと本質的に異なるCVD法では使用できな
い。すなわち、PVD法では、原子状あるいはイオン粒
子が直接基板等に埋積し膜を形成するため、基板近傍に
水晶振動子を設置しそこに埋積した膜重量を計測するこ
とにより、基板上の膜厚を推定できる。
子による膜厚測定は、スパッタリング等の物理的気相成
長法(PVD)において広く用いられるもので、成膜過
程がPVDと本質的に異なるCVD法では使用できな
い。すなわち、PVD法では、原子状あるいはイオン粒
子が直接基板等に埋積し膜を形成するため、基板近傍に
水晶振動子を設置しそこに埋積した膜重量を計測するこ
とにより、基板上の膜厚を推定できる。
【0005】これに対してCVD法では基板上に吸着し
た分子を熱エネルギ−等により分解せしめ、目的とする
元素のみを埋積させるものであるため、水晶振動子に膜
を埋積させ膜厚を計測するためには水晶振動子自体を基
板と同一温度に加熱する必要がある。しかし、一般的に
は水晶振動子の耐熱性、耐化学反応性の点からこれは困
難である。
た分子を熱エネルギ−等により分解せしめ、目的とする
元素のみを埋積させるものであるため、水晶振動子に膜
を埋積させ膜厚を計測するためには水晶振動子自体を基
板と同一温度に加熱する必要がある。しかし、一般的に
は水晶振動子の耐熱性、耐化学反応性の点からこれは困
難である。
【0006】また、前記RHEEDによるin−sit
u計測は、種々の膜形成方法において極めて有効で、析
出した膜の結晶方位の決定や原子層オ−ダでの平滑性の
決定が可能である。しかし、同分析装置は電子ビ−ムを
プロ−ブとして使用するため電子ビ−ム照射による膜の
変質が問題となるばかりでなく、高真空下で測定する必
要がある。一般にCVD法での成膜圧力は10~2〜10
0Torrと高く、RHEEDが使用できない。
u計測は、種々の膜形成方法において極めて有効で、析
出した膜の結晶方位の決定や原子層オ−ダでの平滑性の
決定が可能である。しかし、同分析装置は電子ビ−ムを
プロ−ブとして使用するため電子ビ−ム照射による膜の
変質が問題となるばかりでなく、高真空下で測定する必
要がある。一般にCVD法での成膜圧力は10~2〜10
0Torrと高く、RHEEDが使用できない。
【0007】前記Jap.J.Appl.Phys.2
9(1990)L207〜209に示されるようなレ−
ザ光を用いたin−situ計測技術の発展により、C
VD法おいても膜の形成過程を直接モニタすることが可
能になってきたが、これらの技術は、いずれもGaAs
等半導体分野におけるものである。この方法は、成膜中
のGaAs膜に可視レ−ザのp偏光をGaAsのブリュ
−スタ−角で入射し、その反射率をモニタ−するもので
ある。
9(1990)L207〜209に示されるようなレ−
ザ光を用いたin−situ計測技術の発展により、C
VD法おいても膜の形成過程を直接モニタすることが可
能になってきたが、これらの技術は、いずれもGaAs
等半導体分野におけるものである。この方法は、成膜中
のGaAs膜に可視レ−ザのp偏光をGaAsのブリュ
−スタ−角で入射し、その反射率をモニタ−するもので
ある。
【0008】p偏光をGaAsのブリュ−スタ−角で入
射するためのGaAs膜の母体結晶からの反射は消失
し、その結果、成長最表面の吸収種の光吸収による反射
率変化が高感度で検出される。つまり、成膜過程におけ
る表面吸収種やその存在形態の変化を反射率の変化から
知ることができる。本発明による検査法は、膜厚、成膜
速度および表面の平滑度を計測するためのもので、上記
の方法とは原理および目的とする情報が全く異なる。
射するためのGaAs膜の母体結晶からの反射は消失
し、その結果、成長最表面の吸収種の光吸収による反射
率変化が高感度で検出される。つまり、成膜過程におけ
る表面吸収種やその存在形態の変化を反射率の変化から
知ることができる。本発明による検査法は、膜厚、成膜
速度および表面の平滑度を計測するためのもので、上記
の方法とは原理および目的とする情報が全く異なる。
【0009】光学ミラ−等の光学薄膜の製造分野では、
光を用いた膜厚の計測制御がおこなわれている(例え
ば、光薄膜技術マニュアル,オプトロニクス社、p22
9)。この方法は、膜厚計測用のモニタ基板を予め成膜
室内に設置しておき、成膜中にこれに光を照射し、モニ
タ基板上の膜厚の増加に伴う反射率の周期的変化から計
測制御を行なうものである。
光を用いた膜厚の計測制御がおこなわれている(例え
ば、光薄膜技術マニュアル,オプトロニクス社、p22
9)。この方法は、膜厚計測用のモニタ基板を予め成膜
室内に設置しておき、成膜中にこれに光を照射し、モニ
タ基板上の膜厚の増加に伴う反射率の周期的変化から計
測制御を行なうものである。
【0010】この方法は、光学薄膜のように、極めて平
滑でかつ均質で、さらに光の吸収のほとんどない場合に
は有効である。しかし、酸化物超電導膜のように表面の
平滑性が低く、種々の異相が共存し、かつ光の吸収も無
視しえないほど大きい場合には、得られた反射率の変化
から直接膜厚を計測し、これを制御することは難しい
滑でかつ均質で、さらに光の吸収のほとんどない場合に
は有効である。しかし、酸化物超電導膜のように表面の
平滑性が低く、種々の異相が共存し、かつ光の吸収も無
視しえないほど大きい場合には、得られた反射率の変化
から直接膜厚を計測し、これを制御することは難しい
【0011】上記のように、CVD法による酸化物超電
導膜にレ−ザを照射し、in−situで析出膜の成膜
速度、膜厚および表面の平滑性を計測する手段はこれま
で知られていない。そのため、これまで所定の厚さの膜
を得るためには予め成膜時間と膜厚の関係を求めておく
必要があった。また、成膜の途中で原料ガスソ−スの劣
化等による成膜速度の変動にも対応する手段が無かっ
た。さらにCVD法では組成変動や成膜条件の変動に起
因する異相の析出が、膜の平滑性低下に大きな影響を及
ぼしていたが、これを成膜中に検知することは不可能で
あった。
導膜にレ−ザを照射し、in−situで析出膜の成膜
速度、膜厚および表面の平滑性を計測する手段はこれま
で知られていない。そのため、これまで所定の厚さの膜
を得るためには予め成膜時間と膜厚の関係を求めておく
必要があった。また、成膜の途中で原料ガスソ−スの劣
化等による成膜速度の変動にも対応する手段が無かっ
た。さらにCVD法では組成変動や成膜条件の変動に起
因する異相の析出が、膜の平滑性低下に大きな影響を及
ぼしていたが、これを成膜中に検知することは不可能で
あった。
【0012】本発明の目的は、成膜速度、膜厚および膜
表面の平滑度をin−situで計測することを可能と
する酸化物超電導膜の検査方法および検査装置を提供す
ることにある。
表面の平滑度をin−situで計測することを可能と
する酸化物超電導膜の検査方法および検査装置を提供す
ることにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の酸化物超電導膜の検査方法の構成は、化学的
気相成長法によって基板上に形成された酸化物超電導膜
を検査する方法において、前記基板上に酸化物超電導膜
を成膜中に、該膜上にレ−ザ光を照射して、該照射部か
ら反射する反射光の強度を計測し、該酸化物超電導膜の
成膜速度、膜厚および表面の平滑度を検知するようにし
たことである。また、上記課題を解決するための本発明
の酸化物超電導膜の検査装置の構成は加熱された基板に
対して所定角度で配置され対向した2つの光学窓(入射
窓、反射窓)を有する成膜容器に設置した酸化物超電導
膜の検査装置において、前記入射窓側には、順次設置し
たレ−ザ発振器とポ−ラライザと1/2波長板とその付
属モ−タおよびチョッパ−からなるレ−ザ照射系を、ま
た反射窓側には、順次設置した絞りと受光素子からなる
反射光検知器と、前記チョッパ−と受光素子とを接続し
たロックインアンプリファイヤと該ロックインアンプリ
ファイヤからの信号を演算処理する装置とを備えたこと
である。
の本発明の酸化物超電導膜の検査方法の構成は、化学的
気相成長法によって基板上に形成された酸化物超電導膜
を検査する方法において、前記基板上に酸化物超電導膜
を成膜中に、該膜上にレ−ザ光を照射して、該照射部か
ら反射する反射光の強度を計測し、該酸化物超電導膜の
成膜速度、膜厚および表面の平滑度を検知するようにし
たことである。また、上記課題を解決するための本発明
の酸化物超電導膜の検査装置の構成は加熱された基板に
対して所定角度で配置され対向した2つの光学窓(入射
窓、反射窓)を有する成膜容器に設置した酸化物超電導
膜の検査装置において、前記入射窓側には、順次設置し
たレ−ザ発振器とポ−ラライザと1/2波長板とその付
属モ−タおよびチョッパ−からなるレ−ザ照射系を、ま
た反射窓側には、順次設置した絞りと受光素子からなる
反射光検知器と、前記チョッパ−と受光素子とを接続し
たロックインアンプリファイヤと該ロックインアンプリ
ファイヤからの信号を演算処理する装置とを備えたこと
である。
【0014】
【作用】図7はレ−ザ光が基板上の膜に照射された時の
光路の説明図である。図7において、5は基板、20は
酸化物超電導膜、25はレ−ザ光、26は膜表面での反
射光、27は基板表面での反射光である。基板5上に形
成されている酸化物超電導膜20に波長λ1のレ−ザ2
5を照射すると、膜の上面で反射された光26と、膜の
下面で反射された光27とに位相差が生じる。
光路の説明図である。図7において、5は基板、20は
酸化物超電導膜、25はレ−ザ光、26は膜表面での反
射光、27は基板表面での反射光である。基板5上に形
成されている酸化物超電導膜20に波長λ1のレ−ザ2
5を照射すると、膜の上面で反射された光26と、膜の
下面で反射された光27とに位相差が生じる。
【0015】この光の位相差δは次式で表される。 δ=2π/λ1・2nd・cosχ±π…(1) ここでλ1はレ−ザの波長、nは膜の屈折率、dは膜
厚、χは膜内でのレ−ザの入射角である。
厚、χは膜内でのレ−ザの入射角である。
【0016】膜厚dの増大とともに位相差δも増加する
が、このδが2πの整数倍の時、干渉によって反射強度
は最大となり、これからπだけずれた時には最小とな
る。この結果、反射光強度は成膜速度に対応した一定の
周期で振動する。反射光強度の極大、極小を示した時の
膜厚は(1)式から判るように、レ−ザ光の波長の1/
4に比例する。このことから、各ピ−ク値を検出するこ
とにより、膜厚および成膜速度を知ることが可能とな
る。
が、このδが2πの整数倍の時、干渉によって反射強度
は最大となり、これからπだけずれた時には最小とな
る。この結果、反射光強度は成膜速度に対応した一定の
周期で振動する。反射光強度の極大、極小を示した時の
膜厚は(1)式から判るように、レ−ザ光の波長の1/
4に比例する。このことから、各ピ−ク値を検出するこ
とにより、膜厚および成膜速度を知ることが可能とな
る。
【0017】また、膜厚の増大とともに反射光の振動の
振幅は小さくなり、かつベ−スラインの値は低下する。
これは膜厚が増加することにより、透過光の膜による吸
収量が増すことおよび膜表面上の凹凸の増大により光が
散乱するためである。膜による光の吸収量は膜厚の関数
であり、これを算出して、この反射光強度の減少速度か
ら膜表面上の平滑度を知ることができる。
振幅は小さくなり、かつベ−スラインの値は低下する。
これは膜厚が増加することにより、透過光の膜による吸
収量が増すことおよび膜表面上の凹凸の増大により光が
散乱するためである。膜による光の吸収量は膜厚の関数
であり、これを算出して、この反射光強度の減少速度か
ら膜表面上の平滑度を知ることができる。
【0018】このようなレ−ザ光の反射光強度の変化
は、特殊な場合を除けば、光の波長、入射角等に関わら
ず同じように解析できる。特殊な例としては、p偏光の
レ−ザが膜あるいは基板にそれぞれのブリュ−スタ−角
度で入射した場合で、この場合は反射強度の変化は上記
の場合と大きく異なる。各材料のブリュ−スタ−角θ1
は次式により算出できる。
は、特殊な場合を除けば、光の波長、入射角等に関わら
ず同じように解析できる。特殊な例としては、p偏光の
レ−ザが膜あるいは基板にそれぞれのブリュ−スタ−角
度で入射した場合で、この場合は反射強度の変化は上記
の場合と大きく異なる。各材料のブリュ−スタ−角θ1
は次式により算出できる。
【0019】θ1=tan~n2/n1…(2) ここでn2は材料の屈折率、n1は材料に接する物質の屈
折率である。通常この角度で物質に光が入射した場合、
p偏光成分はすべて透過してしまう。図8はp偏光が基
板のブリュ−スタ−角で照射した時の光路を示す説明図
である。図8において、21はp偏光、22はブリュ−
スタ−角である。すなわち、p偏光21を用い、基板2
0にブリュ−スタ−角22で入射した場合である。この
場合には酸化物超電導膜20の下面からの反射はなく、
検出される反射光は膜上面だけからのものとなる。
折率である。通常この角度で物質に光が入射した場合、
p偏光成分はすべて透過してしまう。図8はp偏光が基
板のブリュ−スタ−角で照射した時の光路を示す説明図
である。図8において、21はp偏光、22はブリュ−
スタ−角である。すなわち、p偏光21を用い、基板2
0にブリュ−スタ−角22で入射した場合である。この
場合には酸化物超電導膜20の下面からの反射はなく、
検出される反射光は膜上面だけからのものとなる。
【0020】この結果、前記の干渉に基ずく反射強度の
周期的な振動は認められなくなり、また、膜自体の吸収
による反射光強度の低下も少ないため、反射光の強度変
化はほぼ膜表面での散乱、つまり表面の凹凸のみを強く
反映したものとなる。このことから、成膜中にp偏光と
s偏光を交互に、図8の条件を満足する角度で入射しそ
の反射光強度の変化をそれぞれの場合について記録すれ
ば、p偏光の反射強度変化からは膜の平滑度が、またs
偏光の反射強度変化からは膜厚、成膜速度をほぼリアル
タイムでしることができる。このようにp偏光とs偏光
での計測を組み合わせることにより、より高精度での計
測が可能となる。
周期的な振動は認められなくなり、また、膜自体の吸収
による反射光強度の低下も少ないため、反射光の強度変
化はほぼ膜表面での散乱、つまり表面の凹凸のみを強く
反映したものとなる。このことから、成膜中にp偏光と
s偏光を交互に、図8の条件を満足する角度で入射しそ
の反射光強度の変化をそれぞれの場合について記録すれ
ば、p偏光の反射強度変化からは膜の平滑度が、またs
偏光の反射強度変化からは膜厚、成膜速度をほぼリアル
タイムでしることができる。このようにp偏光とs偏光
での計測を組み合わせることにより、より高精度での計
測が可能となる。
【0021】図9はp偏光が膜材料のブリュ−スタ−角
で照射された時の光路を示す説明図である。p偏光を酸
化物超電導膜のブリュ−スタ−角23で入射する場合も
ほぼ同様の結果が得られる。ただし、以下の点で、基板
のブリュ−スタ−角を使用した場合(図8)と異なる。
つまり、この場合は酸化物超電導膜上面での反射はほと
んど起こらず、膜と基板界面での反射光が大部分を占め
るようになる。
で照射された時の光路を示す説明図である。p偏光を酸
化物超電導膜のブリュ−スタ−角23で入射する場合も
ほぼ同様の結果が得られる。ただし、以下の点で、基板
のブリュ−スタ−角を使用した場合(図8)と異なる。
つまり、この場合は酸化物超電導膜上面での反射はほと
んど起こらず、膜と基板界面での反射光が大部分を占め
るようになる。
【0022】干渉が生じないことは同じであるが、得ら
れる反射強度は、膜表面および膜内での散乱および膜自
体の吸収の影響をそれぞれ含むことになる。この方法
は、使用される基板が不透明で、基板のブリュ−スタ−
角による入射が意味を持たない場合や超電導膜自体の平
滑性が極めて高く、表面の凹凸よりむしろ膜を構成する
結晶粒の大きさ(結晶粒界の頻度)を評価したい時に有
効である。
れる反射強度は、膜表面および膜内での散乱および膜自
体の吸収の影響をそれぞれ含むことになる。この方法
は、使用される基板が不透明で、基板のブリュ−スタ−
角による入射が意味を持たない場合や超電導膜自体の平
滑性が極めて高く、表面の凹凸よりむしろ膜を構成する
結晶粒の大きさ(結晶粒界の頻度)を評価したい時に有
効である。
【0023】
【実施例】以下本発明の実施例を図1〜図6を用いて説
明する。図1は本発明の酸化物超電導膜の検査装置の模
式図である。図1において、1は反応管、2はガス供給
ノズル、3はヒ−タ、4はレ−ザ入射窓、5は基板、6
はレ−ザ発振器、7はポ−ラライザ、8は1/2波長
板、9はチョッパ−、10はレ−ザ反射窓、11は絞
り、12は検出器、13はロックインアンプ、14はコ
ンピュ−タ、15はモ−タ、16支持回転機、17はガ
ス導入管である。
明する。図1は本発明の酸化物超電導膜の検査装置の模
式図である。図1において、1は反応管、2はガス供給
ノズル、3はヒ−タ、4はレ−ザ入射窓、5は基板、6
はレ−ザ発振器、7はポ−ラライザ、8は1/2波長
板、9はチョッパ−、10はレ−ザ反射窓、11は絞
り、12は検出器、13はロックインアンプ、14はコ
ンピュ−タ、15はモ−タ、16支持回転機、17はガ
ス導入管である。
【0024】図1により本装置の構成を説明する。反応
管1内の原料ガス供給ノズル2近傍に基板加工用ヒ−タ
3を配置し、このヒ−タ3の上に基板5を載置できるよ
うにする。一方、反応管1のレ−ザ入射窓4を介して基
板5上にレ−ザビ−ムを照射できるようにレ−ザ発振器
6を配置する。レ−ザ発振器6と入射窓4の間の光路上
にはポ−ラライザ7、1/2波長板8、チョッパ−9を
配する。
管1内の原料ガス供給ノズル2近傍に基板加工用ヒ−タ
3を配置し、このヒ−タ3の上に基板5を載置できるよ
うにする。一方、反応管1のレ−ザ入射窓4を介して基
板5上にレ−ザビ−ムを照射できるようにレ−ザ発振器
6を配置する。レ−ザ発振器6と入射窓4の間の光路上
にはポ−ラライザ7、1/2波長板8、チョッパ−9を
配する。
【0025】他方、基板5から反射したレ−ザビ−ムが
反射してレ−ザ反射窓10を通過した後には、室内光を
カットするための絞り11と検出器12を設置し、シリ
コンダイオ−ドからの出力はロックインアンプ13を経
てコンピュ−タ14に接続されている。1/2波長板8
はモ−タ15で回転することができ、これによりレ−ザ
ビ−ムの偏光面を自由にかえることができる。ヒ−タ3
は支持回転機16上に設置されており、これを前後に移
動してレ−ザビ−ムの入射角を調整でき、かつ基板5を
回転できる構成となっている。
反射してレ−ザ反射窓10を通過した後には、室内光を
カットするための絞り11と検出器12を設置し、シリ
コンダイオ−ドからの出力はロックインアンプ13を経
てコンピュ−タ14に接続されている。1/2波長板8
はモ−タ15で回転することができ、これによりレ−ザ
ビ−ムの偏光面を自由にかえることができる。ヒ−タ3
は支持回転機16上に設置されており、これを前後に移
動してレ−ザビ−ムの入射角を調整でき、かつ基板5を
回転できる構成となっている。
【0026】つぎに、酸化物超電導膜の形成法について
説明する。MgO(100)単結晶基板(片面研磨)上
に、YBa2Cu3Ox膜を形成した。成膜条件は以下の
通りである。すなわち原料としてY(thd)3、Ba
(thd)2、Cu(thd)2のβ−ジケトン錯体を用
いた。ここでthdとは、2、2、6、6−テトラメチ
ル−3、5−ヘプタンジオンを示す。
説明する。MgO(100)単結晶基板(片面研磨)上
に、YBa2Cu3Ox膜を形成した。成膜条件は以下の
通りである。すなわち原料としてY(thd)3、Ba
(thd)2、Cu(thd)2のβ−ジケトン錯体を用
いた。ここでthdとは、2、2、6、6−テトラメチ
ル−3、5−ヘプタンジオンを示す。
【0027】各原料の加熱温度は、それぞれ117℃、
225℃、101℃である。各キャリャガス(N2)の
流量は、それぞれ44、50、44ccである。また反
応管1内にはガス導入管17からO2を600cc供給
した。反応管内の膜形成時の圧力は6.0Torrであ
る。基板温度は750℃、成膜時間は2時間である。
225℃、101℃である。各キャリャガス(N2)の
流量は、それぞれ44、50、44ccである。また反
応管1内にはガス導入管17からO2を600cc供給
した。反応管内の膜形成時の圧力は6.0Torrであ
る。基板温度は750℃、成膜時間は2時間である。
【0028】レ−ザ光源としては、He−Neレ−ザ
(波長632.8nm)とArレ−ザ(波長514.5
nmおよび457.9nm)を使用した。各レ−ザ光の
強度はいずれも15mWとした。レ−ザビ−ムの径28
はいずれも2mmφである。成膜開始前に基板上にレ−
ザ光を照射し、反射強度を記録し始め、成膜終了と同時
に測定を終了した。成膜終了後には、1atms−O2
雰囲気下で膜を冷却するようにした。
(波長632.8nm)とArレ−ザ(波長514.5
nmおよび457.9nm)を使用した。各レ−ザ光の
強度はいずれも15mWとした。レ−ザビ−ムの径28
はいずれも2mmφである。成膜開始前に基板上にレ−
ザ光を照射し、反射強度を記録し始め、成膜終了と同時
に測定を終了した。成膜終了後には、1atms−O2
雰囲気下で膜を冷却するようにした。
【0029】以上のような成膜条件下で、YBa2Cu3
Ox膜を形成しながらレ−ザ反射強度を、以下に記載す
る各実施例の計測条件で測定した。 〔実施例1〕He−Neレ−ザのs偏光を入射角78゜
で照射した時の反射光強度変化を図2に示す。図2によ
れば、成膜開始後13.5min、26.5min、3
9.3min、52.1minにそれぞれ明瞭な極大、
極小が認められる。
Ox膜を形成しながらレ−ザ反射強度を、以下に記載す
る各実施例の計測条件で測定した。 〔実施例1〕He−Neレ−ザのs偏光を入射角78゜
で照射した時の反射光強度変化を図2に示す。図2によ
れば、成膜開始後13.5min、26.5min、3
9.3min、52.1minにそれぞれ明瞭な極大、
極小が認められる。
【0030】極大を示す時点での膜厚d(nm)は
(1)式より計算して、d=0.079(2m−1)と
なる。また極小を示す時点での膜厚もd=0.079
(2m)となる。これらから算出される成膜速度はいず
れも0.35μm/hの一定値を示す。
(1)式より計算して、d=0.079(2m−1)と
なる。また極小を示す時点での膜厚もd=0.079
(2m)となる。これらから算出される成膜速度はいず
れも0.35μm/hの一定値を示す。
【0031】実際に製造されたYBa2Cu3Ox膜の成
膜速度は0.30μm/hであり、ほぼよい一致を示し
ている。得られた膜の表面写真(省略)から表面はほぼ
平滑であることが確認された。これに対応して、図8に
示した反応強度のベ−スラインも一定である。 〔実施例2〕
膜速度は0.30μm/hであり、ほぼよい一致を示し
ている。得られた膜の表面写真(省略)から表面はほぼ
平滑であることが確認された。これに対応して、図8に
示した反応強度のベ−スラインも一定である。 〔実施例2〕
【0032】実施例1と同様にHe−Neレ−ザのs偏
光を入射角78゜で照射し、反射光強度を測定した結果
を図3に示す。本実施例の場合、膜表面には多数の粒子
の析出が認められる。このため、図3に示した反射光強
度はこの粒子による散乱の影響でその絶対値が急激に低
下していることがわかる。この粒子によるレ−ザ光の散
乱の結果、図3のピ−ク位置は実際の位置からずれてあ
らわれていると予想される。このずれを補正するため、
想定されるベ−スライン(破線)に平行な接線を引きピ
−ク位置を算出した。
光を入射角78゜で照射し、反射光強度を測定した結果
を図3に示す。本実施例の場合、膜表面には多数の粒子
の析出が認められる。このため、図3に示した反射光強
度はこの粒子による散乱の影響でその絶対値が急激に低
下していることがわかる。この粒子によるレ−ザ光の散
乱の結果、図3のピ−ク位置は実際の位置からずれてあ
らわれていると予想される。このずれを補正するため、
想定されるベ−スライン(破線)に平行な接線を引きピ
−ク位置を算出した。
【0033】その結果、補正前のピ−ク位置が、18.
7min、54.3min、70.9minであったの
に対し、補正後は24.2min、50.5min、7
8.4minとなり、ピ−ク位置はほぼ等間隔となっ
た。この値から求めた成膜速度は0.17μm/hで、
実際の成膜速度0.14μm/hとほぼ一致している。
析出粒子等表面の凹凸が大きい場合には、反射強度のベ
−スラインはある傾きを持つようになる。しかし、この
場合膜厚あるいは成膜速度をピ−ク位置から算定するに
は上記のような補正が必要である。
7min、54.3min、70.9minであったの
に対し、補正後は24.2min、50.5min、7
8.4minとなり、ピ−ク位置はほぼ等間隔となっ
た。この値から求めた成膜速度は0.17μm/hで、
実際の成膜速度0.14μm/hとほぼ一致している。
析出粒子等表面の凹凸が大きい場合には、反射強度のベ
−スラインはある傾きを持つようになる。しかし、この
場合膜厚あるいは成膜速度をピ−ク位置から算定するに
は上記のような補正が必要である。
【0034】〔実施例3〕本実施例では、He−Neレ
−ザの偏光面を図1に示す1/2波長板で2秒毎に0
゜、90゜(つまりp偏光、s偏光)に切り替え反射強
度を測定した。この時のレ−ザ照射角は、前記の図8を
満足するように調整された。得られた結果を図4に示
す。図4において、18はs偏光の反射強度変化曲線、
19はp偏光の反射強度変化曲線である。膜表面には、
実施例2と同様に多数の析出物が認められた。
−ザの偏光面を図1に示す1/2波長板で2秒毎に0
゜、90゜(つまりp偏光、s偏光)に切り替え反射強
度を測定した。この時のレ−ザ照射角は、前記の図8を
満足するように調整された。得られた結果を図4に示
す。図4において、18はs偏光の反射強度変化曲線、
19はp偏光の反射強度変化曲線である。膜表面には、
実施例2と同様に多数の析出物が認められた。
【0035】その結果、図4のs偏光の反射強度変化曲
線18も同様にそのベ−スラインが減少している。一
方、p偏光の反射強度変化曲線19には、曲線18にみ
られるようなピ−クはほとんど認められず、反射強度は
単調に減少している。図8に示したように、基板のブリ
ュ−スタ−角に調整されたp偏光を入射すると、膜表面
での反射光のみが検出されるため、その強度変化は膜表
面の凹凸をそのまま反映している。
線18も同様にそのベ−スラインが減少している。一
方、p偏光の反射強度変化曲線19には、曲線18にみ
られるようなピ−クはほとんど認められず、反射強度は
単調に減少している。図8に示したように、基板のブリ
ュ−スタ−角に調整されたp偏光を入射すると、膜表面
での反射光のみが検出されるため、その強度変化は膜表
面の凹凸をそのまま反映している。
【0036】s偏光の反射強度曲線18からピ−ク位置
を求める場合には、p偏光の反射強度曲線19がそのま
まベ−スラインの変動に対応するため、より正確にピ−
ク位置を決定し、成膜速度を算出することができる。反
射強度から求めた成膜速度は0.20μm/hで、実際
の成膜速度は0.18μm/hであった。
を求める場合には、p偏光の反射強度曲線19がそのま
まベ−スラインの変動に対応するため、より正確にピ−
ク位置を決定し、成膜速度を算出することができる。反
射強度から求めた成膜速度は0.20μm/hで、実際
の成膜速度は0.18μm/hであった。
【0037】〔実施例4〕Cu(thd)2原料の加熱
温度を変えることにより、Cu含有量の多い膜を種々形
成して試験した。この時、p偏光の反射強度の変化をそ
れぞれ計測した。He−Neレ−ザを用い、成膜中Mg
O基板へのレ−ザ入射角がMgOのブリュ−スタ−角に
なるように調整した。膜の〔Y〕/〔Ba〕の比は1/
2の一定とした。
温度を変えることにより、Cu含有量の多い膜を種々形
成して試験した。この時、p偏光の反射強度の変化をそ
れぞれ計測した。He−Neレ−ザを用い、成膜中Mg
O基板へのレ−ザ入射角がMgOのブリュ−スタ−角に
なるように調整した。膜の〔Y〕/〔Ba〕の比は1/
2の一定とした。
【0038】反射強度曲線を直線で近似し、その傾きを
膜のCuモル比(Baを2とした時の)に対してプロッ
トした結果を図5に示す。膜表面写真(省略)から、C
u量の増加につれて、析出した粒子(CuOを主とす
る)の量が増している。これと対応して反射強度曲線の
傾きが低下することが図5から判る。
膜のCuモル比(Baを2とした時の)に対してプロッ
トした結果を図5に示す。膜表面写真(省略)から、C
u量の増加につれて、析出した粒子(CuOを主とす
る)の量が増している。これと対応して反射強度曲線の
傾きが低下することが図5から判る。
【0039】〔実施例5〕He−Neレ−ザ(波長λ=
632.8nm)より短波長のレ−ザ光を発振できるA
rレ−ザ(波長λ=514.5nm、457.9nm)
を用いて測定を行なった。測定条件は実施例3とほぼ同
様である。反射強度曲線のピ−ク位置から算出した成膜
速度と実際の成膜速度を比較した結果を図6に示す。な
お、He−Neレ−ザでの結果もあわせて示した。
632.8nm)より短波長のレ−ザ光を発振できるA
rレ−ザ(波長λ=514.5nm、457.9nm)
を用いて測定を行なった。測定条件は実施例3とほぼ同
様である。反射強度曲線のピ−ク位置から算出した成膜
速度と実際の成膜速度を比較した結果を図6に示す。な
お、He−Neレ−ザでの結果もあわせて示した。
【0040】両者の値は、いずれの波長のレ−ザを用い
た場合にもほぼ良い一致を示している。波長の短いレ−
ザを用いた場合は、より薄い膜厚でピ−クが検出できる
ため成膜後は早い時期に成膜速度を決定することができ
る。
た場合にもほぼ良い一致を示している。波長の短いレ−
ザを用いた場合は、より薄い膜厚でピ−クが検出できる
ため成膜後は早い時期に成膜速度を決定することができ
る。
【0041】前記実施例では基板材料としてMgOを用
いたが、これに限らずSrTiO3、LaAlO3、La
GaO3、Al2O3、Si、SiO2、NdGaO3また
はイットリア安定化ジルコニア等種々の材料基板を用い
ても同様の計測が可能であると考えられる。
いたが、これに限らずSrTiO3、LaAlO3、La
GaO3、Al2O3、Si、SiO2、NdGaO3また
はイットリア安定化ジルコニア等種々の材料基板を用い
ても同様の計測が可能であると考えられる。
【0042】また、上記材料からなる単結晶基板の多く
は透明体であるが、同材料の多結晶基板あるいは種々の
金属基板は不透明体である。そのためそのブリュ−スタ
−角でp偏光が入射するように照射しても実施例4に示
すような計測はできない。このような場合、基板のブリ
ュ−スタ−角に変えて膜のブリュ−スタ−角でp偏光を
照射することによってほぼ同様な結果を得ることが可能
と考えられる。さらに実施例3および4において、レ−
ザの入射角を膜のブリュ−スタ−角に一致させても同様
の結果を得るものと考えられる。
は透明体であるが、同材料の多結晶基板あるいは種々の
金属基板は不透明体である。そのためそのブリュ−スタ
−角でp偏光が入射するように照射しても実施例4に示
すような計測はできない。このような場合、基板のブリ
ュ−スタ−角に変えて膜のブリュ−スタ−角でp偏光を
照射することによってほぼ同様な結果を得ることが可能
と考えられる。さらに実施例3および4において、レ−
ザの入射角を膜のブリュ−スタ−角に一致させても同様
の結果を得るものと考えられる。
【0043】また、析出物の形状は配置状態に一定の規
則性があれば、測定中基板を基板面内で回転することに
より、その形状、配置状態を決定することができる。さ
らに膜自体に光学的異方性があれば、同様に基板を回転
することにより、膜の配向性結晶方位を決定することも
可能である。
則性があれば、測定中基板を基板面内で回転することに
より、その形状、配置状態を決定することができる。さ
らに膜自体に光学的異方性があれば、同様に基板を回転
することにより、膜の配向性結晶方位を決定することも
可能である。
【0044】さらに、種々の膜を基板上に順次積層する
場合、あるいは1種類の酸化物超電導膜を析出させる際
に膜を構成する原子層を1層ずつ積層する場合にもそれ
ぞれ応用できる。実施例に示すような検出器の出力を成
膜と並行して演算処理することにより、逐次成膜条件を
制御するために利用することも可能である。
場合、あるいは1種類の酸化物超電導膜を析出させる際
に膜を構成する原子層を1層ずつ積層する場合にもそれ
ぞれ応用できる。実施例に示すような検出器の出力を成
膜と並行して演算処理することにより、逐次成膜条件を
制御するために利用することも可能である。
【0045】本発明はレ−ザ光を用いた非接触、非破壊
下での計測であり、膜上にレ−ザ光を導入し、これから
の反射を取り出すポ−トがあれば如何なる構造の成膜装
置にも適用できる。さらにCVD法に限らずマグネトロ
ンスパッタリング法、レ−ザスパッタリング法、MBE
法等のPVD法による成膜にも使用できる。
下での計測であり、膜上にレ−ザ光を導入し、これから
の反射を取り出すポ−トがあれば如何なる構造の成膜装
置にも適用できる。さらにCVD法に限らずマグネトロ
ンスパッタリング法、レ−ザスパッタリング法、MBE
法等のPVD法による成膜にも使用できる。
【0046】使用するレ−ザ光は紫外光、可視光、赤外
光のいずれでもよく、酸化物超電導膜の種類、基板の種
類、計測方法等により選定される。また、レ−ザ光の照
射強度は反射光検出器の感度、レ−ザ光路上での損失に
応じて選定されるが、照射により膜性状の劣化が生じな
い限度内で大きくすることができる。計測値のS/N比
向上のためレ−ザ光路にチョッパ−を設置し、検知器出
力をチョッパ−と同期させたロックインアンプリファイ
ヤで計測することもできる。
光のいずれでもよく、酸化物超電導膜の種類、基板の種
類、計測方法等により選定される。また、レ−ザ光の照
射強度は反射光検出器の感度、レ−ザ光路上での損失に
応じて選定されるが、照射により膜性状の劣化が生じな
い限度内で大きくすることができる。計測値のS/N比
向上のためレ−ザ光路にチョッパ−を設置し、検知器出
力をチョッパ−と同期させたロックインアンプリファイ
ヤで計測することもできる。
【0047】
【発明の効果】本発明によれば、成膜中の材料の膜厚、
析出速度および平滑度を容易に計測することができる。
また、使用するレ−ザ光の強度は微弱でよいので形成さ
れる膜の性能を損じることなく検査ができる。膜の形成
時にその析出速度を知ることができ、その変動に対して
迅速な対応が可能となる。また、膜表面の平滑度を検知
することが可能であり、異相析出物の発生の有無を監視
でき、さらに成膜条件を適正に制御できる。本装置によ
り、検査することにより、作業効率は向上し、経済性を
高かめることができる。
析出速度および平滑度を容易に計測することができる。
また、使用するレ−ザ光の強度は微弱でよいので形成さ
れる膜の性能を損じることなく検査ができる。膜の形成
時にその析出速度を知ることができ、その変動に対して
迅速な対応が可能となる。また、膜表面の平滑度を検知
することが可能であり、異相析出物の発生の有無を監視
でき、さらに成膜条件を適正に制御できる。本装置によ
り、検査することにより、作業効率は向上し、経済性を
高かめることができる。
【図1】本発明の酸化物超電導膜の検査装置の模式図で
ある。
ある。
【図2】本発明の実施例1で検出された反射光強度の変
化を示す説明図である。
化を示す説明図である。
【図3】本発明の実施例2で検出された反射光強度の変
化を示す説明図である。
化を示す説明図である。
【図4】本発明の実施例3で検出された反射光強度の変
化を示す説明図である。
化を示す説明図である。
【図5】本発明の実施例4で得られた成膜速度と実際の
成膜速度との比較図である。
成膜速度との比較図である。
【図6】本発明の実施例5で得られた膜の平滑度を示す
説明図である。
説明図である。
【図7】レ−ザ光が基板上の膜に照射された時の光路を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図8】p偏光が基板のブリュ−スタ−角で照射された
時の光路を示す説明図である。
時の光路を示す説明図である。
【図9】p偏光が膜材料のブリュ−スタ−角で照射され
た時の光路を示す説明図である
た時の光路を示す説明図である
1 反応管 2 原料ガス供給ノズル 3 ヒ−タ 4 レ−ザ入射窓 5 基板 6 レ−ザ発振器 7 ポ−ラライザ 8 1/2波長板 9 チョッパ− 10 レ−ザ反射窓 11 絞り 12 検出器 13 ロックインアンプ 18 s偏光の反射強度変化曲線 19 p偏光の反射強度変化曲 20 酸化物超電導膜 21 p偏光 22 ブリュ−スタ−角 25 レ−ザ光
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平林 泉 名古屋市熱田区六野二丁目4番1号 財団 法人 国際超電導産業技術研究センタ− 超電導工学研究所 名古屋研究室内 (72)発明者 森下 忠隆 東京都江東区東雲一丁目14番3号 財団法 人 国際超電導産業技術研究センタ− 超 電導工学研究所内 (72)発明者 田中 昭二 東京都江東区東雲一丁目14番3号 財団法 人 国際超電導産業技術研究センタ− 超 電導工学研究所内
Claims (5)
- 【請求項1】 化学的気相成長法によって基板上に形成
された酸化物超電導膜を検査する方法において、前記基
板上に酸化物超電導膜を成膜中に、該膜上にレ−ザ光を
照射して、該照射部から反射する反射光の強度を計測
し、該酸化物超電導膜の成膜速度、膜厚および表面の平
滑度を検知することを特徴とする酸化物超電導膜の検査
方法。 - 【請求項2】 請求項1記載の検査方法において、前記
レ−ザ光は、直線偏光でかつ偏光面が該レ−ザ光の入射
面となす角度が0℃(平行)か、90℃(垂直)かもし
くは0℃と90℃を交互に変化させることを特徴とする
酸化物超電導膜の検査方法。 - 【請求項3】 請求項1および2記載の検査方法におい
て、前記レ−ザ光の基板への入射角が、該基板のブリュ
−スタ−角に一致することを特徴とする酸化物超電導膜
の検査方法。 - 【請求項4】 請求項1および2記載の検査方法におい
て、前記レ−ザ光の膜への入射角が、前記酸化物超電導
膜のブリュ−スタ−角に一致することを特徴とする酸化
物超電導膜の検査方法。 - 【請求項5】 加熱された基板に対して所定角度で配置
され、対向した2つの光学窓(入射窓、反射窓)を有す
る成膜容器に設置した酸化物超電導膜の検査装置におい
て、前記入射窓側には、順次設置したレ−ザ発振器とポ
−ラライザと1/2波長板とその付属モ−タおよびチョ
ッパ−からなるレ−ザ照射系を、また反射窓側には、順
次設置した絞りと受光素子からなる反射光検知器と、前
記チョッパ−と受光素子とを接続したロックインアンプ
リファイヤと該ロックインアンプリファイヤからの信号
を演算処理する装置とを備えたことを特徴とする酸化物
超電導膜の検査装置。
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---|---|---|---|
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---|---|---|---|---|
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JPH10253324A (ja) * | 1997-03-06 | 1998-09-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 多層薄膜の膜厚測定方法と光学情報記録媒体の製造方法及び製造装置 |
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-
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