JPH05148782A - 修正クラフト法パルプの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は修正クラフト法において、蒸解に有
効なアルカリ濃度の安定化及び明度の均一な未晒パルプ
を製造する方法を提供するにある。 【構成】 修正クラフト法蒸解において補充または抜き
出しの蒸解液を下部蒸解ゾーンのみにおいて、対リグノ
セルロース当り有効アルカリとして＋２．０％〜−２．
０％の範囲で変更し、かつダイジェスター底部より排出
される蒸解パルプ随伴希黒液中の残アルカリ濃度を０．
３〜５．０ｇ／リットルとなるように洗浄ゾーンで洗浄
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は修正クラフト法パルプの
製造方法に関し、さらに詳しくは蒸解液の分割添加とダ
イジェスター内部での並流蒸解と向流蒸解の組合せから
なる修正クラフト法における明度の改善された修正クラ
フト法パルプの製造方法に関する。

【０００２】より更に詳しくはダイジェスター内部の向
流蒸解ゾーンに導入される蒸解液を補充、または抜き出
しにより一定の範囲内で変更すること、及びダイジェス
ターから排出される蒸解パルプ随伴希黒液中の残アルカ
リ濃度が一定範囲となるように洗浄ゾーンで洗浄するこ
とからなる明度の改善された修正クラフト法パルプの製
造方法に関する。

【０００３】

【従来の技術】従来から工業的に実施されている木材等
のリグノセルロース材料からの化学パルプの製造法の主
流はアルカリ性の蒸解液を用いるアルカリ性蒸解法であ
り、特に硫化ナトリウム含有蒸解液を用いるクラフト法
（硫酸塩法）がパルプ製造におけるパルプ強度、パルプ
収率、薬液回収の容易さ等のバランスより大規模に実施
されている。 近年、アルカリ性蒸解法、特にクラフト
法における問題点、例えばパルプ強度の一段の向上要求
を改善する目的でスェーデンの王立工科大学（ＫＴＨ）
の A. Hartler と林産研究所（ＳＴＦＩ）の A.Tederら
が、未晒パルプの粘度を保持しながら残リグニンを減少
させる方法の可能性を示唆している〔 Svensk Papperst
idn., ８１（１５），４８３（１９７８）， Tappi, ６
２（７），４９（１９７９）〕。この脱リグニン選択性
をもつアルカリ性蒸解法は、一般に修正アルカリ性蒸解
法（ Modified Continuous Cooking. 以下ＭＣＣ法と称
する場合がある）と呼ばれている。

【０００４】この修正アルカリ性蒸解法は浸透ベッセ
ル、およびダイジェスターの各蒸解ゾーンにおいて、新
鮮な蒸解液を常に補充し、アルカリ濃度を最適化する
点、ダイジェスター内部において並流蒸解と向流蒸解を
実施する点に、換言すれば浸透液の循環により浸透ベッ
セル（浸透段）におけるアルカリ濃度を低くする点、向
流蒸解により蒸解終了段での蒸解液中（すなわち使用済
蒸解液・・・黒液）のアルカリ濃度を低くする点にその
特徴を有するものであり、また得られるパルプに関して
はＭＣＣ法では同一カッパー価で測定すると、従来の蒸
解と比較して粘度約１００ｄｍ³ ／ｋｇより高いものが
得られること、換言すればパルプの強度、粘度の損失な
しに蒸解後のカッパー価でＮ材（針葉樹）で５〜７ポイ
ント、またＬ材（広葉樹）では３〜４ポイント低く蒸解
することが可能であり、このＭＣＣ法のメリットはその
後に続く漂白工程においても維持されることが知られて
いる。（紙パルプ技術タイムス １９９０年８月号 第
５５〜５９頁参照）

【０００５】添付した図２は従来の基本的な２反応器型
連続ダイジェスターを用いる系統図である。図２により
修正アルカリ性蒸解について説明すると、図２において
リグノセルロース材料、具体的には木材チップ１は大気
開放加熱型チップピン２に供給され、スチーミングベッ
セル３において加熱脱気され、次いで高圧フィーダー４
によって浸透ベッセル６の頂部へ導管５を通って送給さ
れる。一方アルカリ性蒸解液（以下蒸解液と称する）導
管１７から供給される蒸解液の主分岐流は導管１８を通
り、浸透ベッセル６の頂部に供給される。高圧フィーダ
４において木材チップと浸透ベッセル６の頂部からの抽
出液導管７を流れている抽出液は混合され、次いでこの
混合物は導管５を通って浸透ベッセル６の頂部に送給さ
れる。浸透ベッセル６の頂部において充填された木材チ
ップは蒸解液とともに下降し、この間に脱リグニン反応
が一部開始される。

【０００６】浸透ベッセル６の中間部にはストレーナー
３９が設けられており、ストレーナー３９よりの抽出液
は抽出液導管４０を通り導管４１を経て、浸透ベッセル
６の内部のストレーナー３９の近傍へと循環される。ス
トレーナー３９を通過した木材チップと蒸解液は浸透ベ
ッセル６の底部に達し、浸透ベッセル６の底部からダイ
ジェスター８の頂部にかけて設置されているトランスフ
ァー循環液往路導管３７を通りダイジェスター本体８の
頂部に送給される。そして浸透ベッセル６は下記の蒸解
ゾーンＡ、Ｂ、Ｃ及び洗浄ゾーンＤとの機能の関係上浸
透ゾーンＩということができる。一方蒸解液導入管１７
から分岐した蒸解液は蒸解液分岐管１９を通り、更に分
岐して蒸解液分岐管２０を通り、ダイジェスター８の頂
部から浸透ベッセル６の底部にかけて設けられているト
ランスファー循環液復路導管３６を流れる循環液２２と
合体され浸透ベッセル６の底部に供給される。なおトラ
ンスファー循環液復路導管３６ラインの中途にはヒータ
ー１６が設置されており、ヒーター１６は中圧蒸気３５
によって加熱されており循環液２２は加熱されている。

【０００７】ダイジェスター本体８は頂部から底部にか
けて上部蒸解トリムゾーンＡ、上部蒸解ゾーンＢ、下部
蒸解ゾーンＣ、洗浄ゾーンＤの４種類の機能を異にする
ゾーン（帯域）に大別されており、それぞれのゾーンを
区画するために上部蒸解トリムゾーンＡと上部蒸解ゾー
ンＢとの境界にはストレーナー９が、上部蒸解ゾーンＢ
と下部蒸解ゾーンＣとの境界にはストレーナー１０が、
下部蒸解ゾーンＣと洗浄ゾーンＤとの境界にはストレー
ナー１１が設けられており、さらに洗浄ゾーンＤの下部
すなわちダイジェスター８の底部近傍にはストレーナー
１２が設置されている。

【０００８】上部蒸解トリムゾーンＡの下部に設置され
ているストレーナー９から抽出された抽出液は抽出液導
管３８を通りダイジェスター８の頂部から浸透ベッセル
６の底部にかけて設けられているトランスファー循環液
復路導管３６を流れる循環液２２と合体される。

【０００９】上部蒸解トリムゾーンＡから下降した一部
脱リグニンされた木材チップは上部蒸解ゾーンＢに入り
このゾーンにおいては木材チップは並流蒸解され、脱リ
グニン反応が進行する。上部蒸解ゾーンＢの下部に設け
られたストレーナー１０から抽出された蒸解黒液は抽出
黒液導管３０を通り回収工程（図示されていない）へ移
送される。

【００１０】上部蒸解ゾーンＢから下降したある程度脱
リグニン（蒸解）の進行した木材チップは次に下部蒸解
ゾーンＣに入り、このゾーンにおいて脱リグニンの進行
した木材チップは向流蒸解（ Counter Current Cooking
)され、脱リグニン反応が更に進行する。この下部蒸解
ゾーンＣにおいてはこのゾーンの下部に設置されたスト
レーナー１１から抽出された抽出液は抽出液導管２４に
おいて蒸解液分岐管１９より更に分岐した分岐管２１を
流れる蒸解液と合体され、流路に設けられているヒータ
ー１４によって中圧蒸気管３３によって供給される中圧
蒸気によって加熱される。この循環液は循環液導管２７
を介して下部蒸解ゾーンＣの下部、ストレーナー１１の
近傍において供給される。このゾーンにおいてはある程
度脱リグニンの進行した木材チップはストレーナー１０
の下部よりストレーナー１１の上部に向って下降する
が、この間、ストレーナー１１の近傍において循環液導
管２７から供給された蒸解液の補充された循環液はスト
レーナー１０に向って上昇しこの向流蒸解によって脱リ
グニン反応は更に進行する。ストレーナー１０に向って
上昇した循環液は使用ずみ蒸解液、すなわち黒液とな
り、上部蒸解ソーンＢの黒液と混合されて抽出黒液導管
３０を通り回収工程（図示されていない）へ移送され
る。

【００１１】下部蒸解ゾーンＣの向流蒸解によって脱リ
グニン反応が更に進行した木材チップはストレーナー１
１の下部の洗浄ゾーンＤに下降する。このゾーンにおい
ては、洗浄ゾーンＤの下部、ダイジェスター８の底部の
すぐ上部において洗浄液導管２９を通って導入された洗
浄液はストレーナー１１に向って上昇する。一方ストレ
ーナー１２により抽出された抽出液は抽出液導管２５を
通り、流路に設置されているヒーター１５に中圧蒸気管
３４によって供給される中圧蒸気によって加熱され循環
液導管２８を通って洗浄ゾーンＤの下部に設けられてい
るストレーナー１２の近傍において供給される。この循
環液は洗浄液導管２９によって供給された洗浄液と合体
してストレーナー１１に向って上昇しこのゾーンにおい
て脱リグニンの終了した木材チップ（パルプ）は向流洗
浄される。洗浄されたパルプは蒸解パルプ排出管３１を
通って洗浄機（図示されていない）に送られる。

【００１２】上記修正クラフト法においてはスチーミン
グベッセル３においては圧力は０．５〜２．０ｋｇ／ｃ
ｍ² （ゲージ圧）、温度は１１０℃〜１３０℃程度であ
り、浸透ベッセル６における頂部圧力は１２．０〜１
５．０ｋｇ／ｃｍ² （ゲージ圧）、温度は１１０℃〜１
３０℃程度であり、浸透ベッセル６での一部脱リグニン
された木材チップのカッパー価は１００〜１６０程度で
ある。そしてダイジェスター本体８においては、上部蒸
解トリムゾーンＡでは温度１４０〜１７０℃に、上部蒸
解ゾーンＢでは温度１４２〜１７０℃に、下部蒸解ゾー
ンＣでは温度１４２〜１７０℃に、洗浄ゾーンＤではス
トレーナー１２より抽出された抽出液はヒーター１５に
よって加熱され循環液導管２８を流れる循環液は１１０
〜１５０℃に加熱されている。ダイジェスター８本体の
頂部圧力は１２．０〜１４．０ｋｇ／ｃｍ² （ゲージ
圧）に保持されているのが一般的である。蒸解パルプ排
出管３１を介して排出されるパルプ温度は７５〜９５℃
に保持されている。なお抽出黒液導管３０から排出され
る黒液温度は１４０〜１７０℃に保持されている。

【００１３】蒸解液導入管１７によって供給される蒸解
液は分岐管１８によって浸透ベッセル６の頂部へまた、
分岐管１９の分岐管２０によって浸透ベッセル６の底部
へ供給される。分岐管１８、分岐管２０によって供給さ
れる蒸解液は最終的にはトランスファー循環液往路導管
３７内を通る木材チップと供に合体されてダイジェスタ
ー８の頂部に送給される。また分岐管１９の分岐管２０
の他の分岐管２１を流れる蒸解液は下部蒸解ゾーンＣの
下部、ストレーナー１１の近傍に導管２４、ヒーター１
４、循環液導管２７を通って供給される。この蒸解液の
分配比率は蒸解液導入管１７から供給される蒸解液を１
００とすれば分岐管１８へは５０〜９０％、分岐管１９
へは１０〜５０％供給される。そして分岐管１９に導入
された蒸解液は更に分岐管２０によって０〜４５％、分
岐管２１によって５〜４５％と分配され、その結果とし
て蒸解液導入管１７から導入した蒸解液の５０〜９０％
が導入管１８を介して浸透ベッセル６に供給され、導入
管１９を介して残部の蒸解液５０〜１０％のうち、０〜
４５％が上部蒸解トリムゾーンＡに、蒸解液の５〜４５
％が下部蒸解ゾーンＣに分配して供給されるのが一般的
である。

【００１４】なお図２のダイジェスターの内部には洗浄
ゾーンＤが設けられている態様であるが、この洗浄ゾー
ンは必要に応じてダイジェスター８の外部に設けること
も可能であることはいうまでもない。上記した従来の修
正アルカリ性蒸解法は浸透ベッセルとダイジェスターか
ら構成されているために、一般的には２反応器型連続ダ
イジェスター（ Two VesselType Continuous Digestor
)と呼ばれることもある。

【００１５】ところで２反応器型連続ダイジェスターの
図２に示す実機を用いて連続運転により修正アルカリ性
蒸解法、具体的には修正クラフト法を実施してみたとこ
ろ、前記の蒸解液の配分により修正アルカリ性蒸解法に
属する修正クラフト法は未晒パルプの漂白薬品及び排水
の負荷を確実に低減するが、蒸解温度の上昇、蒸解液の
対リグノセルロース材料当りの増加という新たな問題点
が発生することを知得した。本発明者の一人は修正クラ
フト法蒸解における前記問題点を解決するためにリグノ
セルロース材料をアルカリ性蒸解液を用いて修正クラフ
ト法を実施するに当り、環状ケト化合物をアルカリ性蒸
解液に対して対リグノセルロース材料に基づき０．００
１〜１．０重量％添加して蒸解する方法を提案した（特
願平２−２３５５６３号明細書参照）。更に修正クラフ
ト法蒸解において環状ケト化合物をアルカリ性蒸解液に
添加する手段として環状ケト化合物を浸透ベッセルに導
入する方法（特願平２−３１６１１０号明細書参照）、
上部蒸解トリムゾーン、または上部蒸解ゾーンに導入す
る方法（特願平２−３１６１１１号明細書参照）、下部
蒸解ゾーンに導入する方法（特願平２−３１６１１２号
明細書参照）及び蒸解系全体と浸透ベッセル、上部蒸解
トリムゾーンおよび上部蒸解ゾーン、下部蒸解ゾーンの
いづれか１以上に導入する方法（特願平２−３１６１１
３号明細書参照）を提案した。

【００１６】前記した従来の修正クラフト法及び環状ケ
ト化合物を添加する方法はいずれもパルプ収率の向上、
パルプ品質（パルプ粘度、パルプ強度）の改善という効
果を達成し、その結果として紙の抄造速度を向上できる
という副次的な効果を達成したが、後記の参考例の結果
を示す表１にみられるように明度が不安定な為、例えば
明度が高過る場合には高価な染料を添加して逆に明度を
下げ、低過ぎる場合には規格を外れるという問題を知得
した。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】明度に関係するダイジ
ェスター内各ゾーンの有効アルカリ濃度が安定しないと
いう問題の原因は主に、リグノセルロース材料が含有す
る水分が絶乾重量当り４０〜１５０％変動すること、蒸
解が進む過程で蒸解液中の有効アルカリの消費量がリグ
ノセルロース材料例えば木材の種類によって異なるこ
と、蒸解液の有効アルカリ濃度の変動等が挙げられる。
このうち蒸解液の有効アルカリ濃度は電導度計または全
自動蒸解液有効アルカリ濃度計（例えばプロチェック社
製、プロセス自動滴定分析装置ＰＣＴ−８００）によっ
てほぼ連続的に測定できるが、水分、リグノセルロース
材毎の有効アルカリ消費量を連続的に測定、予測するこ
とが難かしいことによるものである。

【００１８】本発明は前記問題点を解決するためにダイ
ジェスター内部の蒸解に有効なアルカリ濃度の安定化及
び明度の安定な未晒パルプの製造を達成できる修正クラ
フト法パルプの製造方法を提供することを目的とする。

【００１９】

【課題を解決するための手段】本発明は下部蒸解ゾーン
において蒸解液を一定の濃度範囲内で補充または抜き出
しすることが蒸解に有効なアルカリ濃度の安定化につな
がり、更に蒸解パルプでのパルプ随伴希黒液の残アルカ
リ濃度がパルプの明度と相関することを見出したことに
基くものである。

【００２０】前記目的を達成する本発明の修正クラフト
法パルプの製造方法はダイジェスターの前に浸透ベッセ
ルが設置されており、かつダイジェスターの内部に頂部
から底部にかけて、上部蒸解トリムゾーン、上部蒸解ゾ
ーン、下部蒸解ゾーン、洗浄ゾーンが設けられており、
上部蒸解トリムゾーン及び上部蒸解ゾーンでは並流蒸解
が、下部蒸解ゾーンでは向流蒸解が実施され、洗浄ゾー
ンでは洗浄が実施される２反応器型連続ダイジェスター
にリグノセルロース材料とクラフト法蒸解液を導入し、
対リグノセルロース材料（絶乾）重量当たり有効アルカ
リが１３〜１７％（Ｎａ₂ Ｏ）の範囲で添加されるクラ
フト法蒸解液のうちの５０〜９０％が浸透ベッセルに、
０〜４５％が上部蒸解トリムゾーンに、５〜４５％が下
部蒸解ゾーンに供給され、かつそれぞれの蒸解ゾーンの
温度が１４０〜１７５℃の範囲に温度付けされて蒸解さ
れてカッパー価が１２〜５５のクラフト法パルプを製造
する修正クラフト法蒸解において、補充または抜き出し
の蒸解液を下部蒸解ゾーンのみにおいて、対リグノセル
ロース材料重量当たり有効アルカリとして＋２．０％〜
−２．０％の範囲で変更し、かつダイジェスター底部よ
り排出される蒸解パルプ随伴希黒液中の残アルカリ濃度
を０．３〜５．０ｇ／リットル（Ｎａ₂ Ｏ）となるよう
に洗浄ゾーンで洗浄することを特徴とする。

【００２１】本発明について概説すると、本発明におい
て使用する蒸解液はポリサルファイド法をも含めた広義
のクラフト法蒸解液であり、その硫化度は５〜７５％、
好ましくは５〜５０％である。また蒸解液の対リグノセ
ルロース材料当りの有効アルカリ添加率は１３〜１７
％、好ましくは１３．５〜１６．５％である。上記蒸解
液に環状ケト化合物を対リグノセルロース当り０．００
１〜１．０重量％添加して蒸解してもよい。そして蒸解
パルプのカッパー価は１２〜５５の範囲であり、好まし
くはＮ材に関しては２２〜５５、Ｌ材に関しては１２〜
２５である。本発明においては上記カッパー価の範囲に
おいて２反応器型ダイジェスターにリグノセルロース材
料とクラフト法蒸解液を導入し、対リグノセルロース材
料（絶乾）重量当り有効アルカリが１３〜１７％の範囲
で添加されるクラフト法蒸解液のうちの５０〜９０％が
浸透ベッセルに、０〜４５％が上部蒸解トリムゾーン
に、５〜４５％が下部蒸解ゾーンに分割して供給され、
かつそれぞれの蒸解ゾーンの温度が１４０〜１７５℃の
範囲に温度付けされて、修正クラフト法蒸解される。

【００２２】本発明においては下部蒸解ゾーンのみにお
いて、補充（増添加）または抜き出し（減添加）の蒸解
液を対リグノセルロース材料当り＋２．０％〜−２．０
％、好ましくは＋１．２％〜−１．２％の範囲で変更
（増加または減少）することが必要である。そして具体
的には本発明においては更にダイジェスター底部の蒸解
パルプ排出管より抽出した蒸解パルプ随伴希黒液中の残
アルカリ濃度が０．３〜５．０ｇ／リットル（有効アル
カリ、Ｎａ₂ Ｏとして）の範囲となるように下部蒸解ゾ
ーンに添加する蒸解液量を蒸解液添加率調整用分枝管に
より加減操作する。そしてその操作量は対リグノセルロ
ース材料当り＋２．０％〜−２．０％の範囲で実施され
る。

【００２３】本発明においてはダイジェスター底部より
排出される蒸解パルプ随伴希黒液中の残アルカリ濃度が
０．３〜５．０ｇ／リットルとなるように洗浄ゾーンで
洗浄される。すなわち洗浄に関しては、ダイジェスター
の底部へ洗浄液導入管により導入される洗浄液量はＤＦ
（洗浄液量−蒸解パルプ随伴希黒液量）／蒸解パルプ風
乾トンによって決まり、通常ダイジェスターの操業に支
障を来さない程度である０．１〜４．０の範囲で一定に
操業される。ＤＦが４．０を越える場合、すなわち洗浄
を強化すると希黒液濃度が低下し、ひいてはエバポレー
ターの負荷が増大しすぎて現実的でなく、ＤＦが０．１
未満の場合、すなわちＤＦが低過ぎると下部蒸解ゾーン
を上昇する液量が減少する。またＤＦを上げ過ぎると下
部蒸解ゾーンへ添加する蒸解液量が上昇するため、ＤＦ
は１．５〜３．０で操業するのが好ましくこの範囲にお
いて随伴希黒液中の残アルカリ濃度と明度の関係はほぼ
一定である。しかしこの範囲を外れたＤＦでの操業にお
いても各ＤＦでの残アルカリ濃度と明度の関係は充分に
認められている。なお洗浄ゾーンの温度は１００℃〜１
６０℃、好ましくは１１０℃〜１５０℃の範囲で実施さ
れる。

【００２４】本発明においては洗浄によって調節された
随伴希黒液の残アルカリ濃度は、０．３〜５．０ｇ／リ
ットルでありＮ材では０．３ｇ／リットル〜５．０ｇ／
リットル、好ましくは０．５〜４．０ｇ／リットルであ
り、Ｌ材では０．３ｇ／リットル〜５．０ｇ／リット
ル、好ましくは０．５〜４．０ｇ／リットルとなる。ま
たこの残アルカリ濃度における随伴希黒液のｐＨはＮ材
では１０．５〜１４．０であり、好ましくは１１．５〜
１３．８である。Ｌ材では１０．５〜１４．０であり、
好ましくは１１．５〜１３．８である。残アルカリ濃度
が０．３ｇ／リットル未満では明度は規格を外れ、残ア
ルカリ濃度が５．０ｇ／リットルを越えると明度が高目
となり、規格値内に納めるために染料の使用を余儀なく
される場合がある。

【００２５】本発明におけるアルカリ濃度の測定は特公
昭４９−１６５１６号及び本件特許出願人らが先に提案
した特公平２−１６９９２号に開示される酸性試薬ガス
を用い、このガスが試料溶液に溶解して試料溶液中のア
ルカリと中和反応する際発生する熱量及び溶解熱を反応
前後の試料溶液の温度差として測定し、試料溶液中のア
ルカリ濃度を連続的に定量することにより測定した。

【００２６】本発明を実施するには種々のリグノセルロ
ース材料を用いることができ、例えばパルプ製造用リグ
ノセルロース材料としては、針葉樹チップ、広葉樹チッ
プ、ソーダスト、並びに非木材セルロース材料、例えば
バガス、ケフナ、ワラ、アシ及び他の１年生植物を挙げ
ることができる。更に本発明は一反応器型連続ダイジェ
スターによる修正アルカリ性蒸解法に適用できることは
いうまでもない。

【００２７】

【作用】本発明は前記構成に示すように下部蒸解ゾーン
において蒸解液を対リグノセルロース材料当り有効アル
カリとして＋２．０％〜−２．０％の範囲内で補充又は
抜き出すことにより蒸解に有効なアルカリ濃度の安定化
を果し、更に蒸解パルプ排出管でのパルプ随伴希黒液の
残アルカリ濃度を測定し、制御することによりパルプ明
度の変化に対応して、その均一性を図ることができる。

【００２８】

【実施例】次に実施例について説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではなく又併せて参考例及び比較例
を示す。なお、以下において％とあるのはすべて重量％
を示す。実施例等で用いた残アルカリ濃度測定装置は炭
酸ガス中和熱連続検出方式（Ｗ−２１０、三菱化成
（株）製）を用い、有効アルカリ濃度（ＮａＯＨ＋１／
２Ｎａ₂ Ｓ、Ｎａ₂ Ｏとして）を測定し、ＰＨは、ＤＫ
Ｋ（株）製工業用ＰＨ計を用いた。カッパー価及びＬ値
は以下の方法により測定した。 カッパー価：ＴＡＰＰＩ 試験法Ｔ２３６ｈｍ−８５ Ｌ値 ：日本電色社製 色査計を用いて測定 図１は実施例等で使用した修正クラフト法蒸解を実施す
る装置の系統図であり、図２に示した２反応器型連続ダ
イジェスターの実機（王子製紙株式会社 春日井工場
１９８９年２月稼動 生産能力 針葉樹パルプ８００Ｔ
／日）に仮配管した装置である。図１に示す部位の符号
は図２に示す同一の部位の符号と同一であり、図２に示
す管路３６、３８、２７、２４、４０、２５の各管路に
は、図１ではそれぞれ残アルカリ測定液用抽出管４９、
５１、１３、２３、４４、２６が設置され、蒸解パルプ
排出管路３１には蒸解パルプ随伴希黒液抽出管３２が設
置されている。更に蒸解液を補充又は抜き出すための蒸
解液添加率調整用分岐管（以下補充管という。）４６、
４７、４８、５０を管路１８、４２、２０及び管路２１
の１部である管路４３にそれぞれ設置した。蒸解液導入
管４２を閉鎖したため、補充管４７は使用しなかった。
管路４５は環状ケト化合物導入管である。

【００２９】参考例 蒸解液補充または抜出し管４７を閉鎖した状態で図１の
装置を用いて修正クラフト法蒸解を実施した。針葉樹木
材チップ（赤松４０％、ダグラスファー６０％）をクラ
フト法蒸解によりパルプ化しカッパー価が４７で明度
（Ｌ値で表示）５４．２のパルプを生産した。また広葉
樹木材チップを同方法で蒸解しカッパー価が１６で明度
６１．２のパルプを生産した。この実験条件を表１に示
す。

【００３０】

【表１】表 １

【００３１】（注）上部蒸解トリムゾーン温度とは、抽
出ストレーナー９より抽出した液温度上部蒸解ゾーン温
度とは、ストレーナー１０の上部に取付けた温度計値下
部蒸解ゾーン温度とは、ストレーナー１０の下部に取付
けた温度計値 （注）蒸解液添加率は対木材チップ絶乾重量当り、有効
アルカリとして％

【００３２】表１に示した蒸解条件でパルプを生産し、
２４時間に亘り１時間毎にそのパルプをサンプリングし
た後、結束繊維等を除去、水洗し明度を測定した。その
結果針葉樹パルプの明度は５４．２±３．２、広葉樹パ
ルプは６１．２±３．１であり、品質に影響が及ぶ程の
変動があった。また明度は８〜１２時間の間隔で大きな
波状で上下したが、１時間間隔の変動を見た場合の明度
の差は１以内であった。

【００３３】実施例１ 表１に示した蒸解を実施中、下部蒸解ゾーンへの蒸解液
添加率のみを補充管５０から蒸解液を０．３％づつ補充
又は抜き出すことにより−１．２％（抜き出し）〜＋
１．２％（補充）の範囲で変更し、針葉樹チップ及び広
葉樹チップそれぞれについて蒸解した。蒸解液添加率を
変更した後は同条件で２４時間蒸解を継続し６０分毎に
蒸解パルプの明度、随伴希黒液のｐＨ、残アルカリ濃度
を測定した。表２にその結果を示すが、各数値は添加率
変更後の該当蒸解パルプが排出した後の２４点の平均値
である。表２に見られるように下部蒸解ゾーンへの蒸解
液添加率に比例して蒸解パルプ随伴希黒液の残アルカリ
濃度、ｐＨが変動し、かつ明度がそれ等に比例している
ことがわかる。

【００３４】

【表２】表 ２

【００３５】実施例２ 表１に示した蒸解を実施中、補充管５０から蒸解液の下
部蒸解ゾーンへの蒸解液添加率を＋１．２％（補充）及
び−１．２％（抜き出し）として針葉樹チップ及び広葉
樹チップそれぞれについて変更した。蒸解液添加率を変
更した後は同条件で１２時間蒸解を継続し２０分毎に蒸
解パルプの明度、随伴希黒液の残アルカリ濃度を測定し
た。図３のグラフに針葉樹の、そして図４のグラフに広
葉樹のそれぞれの明度、残アルカリ濃度の推移を示し
た。添加率を変更した時から約１５０分後に蒸解液添加
率変更後の該当蒸解パルプが排出され、その後、明度、
随伴希黒液の残アルカリ濃度が変化し始め、約３０分後
にはいづれも平衡水準に達したことを示している。図３
及び図４において経時変化（分）について０は蒸解液の
添加率を変更（補充又は抜き出し）した時点を示し、●
は添加率を変更しない場合、×は添加率を有効アルカリ
として１．２％補充した場合、〇は蒸解液を有効アルカ
リとして１．２％抜き取った場合、△は添加率変更後の
蒸解パルプが排出された時点を示す。後記図５〜図８に
おいても同様であるが、経時変化は時単位である。

【００３６】実施例１及び２に示したと同様の要領、操
業条件で針葉樹チップのダグラスファー１００％及び赤
松１００％についても実験を実施したところ、同様な結
果が得られた。

【００３７】比較例１ 表１に示した同様の蒸解条件で針葉樹チップ、広葉樹チ
ップを用いて、操業中、浸透ゾーン入口への管路１８に
設けた補充管４６及び浸透ゾーン出口への管路２０に設
けた補充管４８の蒸解液添加率のみを０．３％づつ、＋
１．２％（増加）〜１．２％（減少）の範囲で変更し
た。蒸解液添加率変更後は蒸解条件を変更せずそのまま
２４時間蒸解を継続し６０分毎に蒸解パルプの明度、随
伴希黒液の残アルカリ濃度を測定した。表３にその結果
を示した。各数値は添加率変更後の該当蒸解パルプが排
出され１０時間経過した後の測定値１５点の平均値であ
る。

【００３８】

【表３】

【００３９】表３から明らかなように、補充管４６及び
４８への蒸解液添加率に比例して蒸解パルプ随伴希黒液
の残アルカリ濃度が変動し、かつ明度が変動するのは実
施例１と同じである。しかし、実施例１に比較して蒸解
液変更量が与える明度への影響は少なく、例えば蒸解液
添加量を＋１．２，−１．２変化させた場合で比較する
と、比較例１の明度が５５．２〜５５．３及び５３．１
であるのに対し、本発明の実施例１では５６．５及び５
２．０であり、蒸解液添加率が明度に及ぶ効果は本発明
の方がはるかに大きい。これについて、主な原因は、上
部蒸解トリムゾーン及び上部蒸解ゾーン内に残留する蒸
解に有効な蒸解液濃度が上昇または降下しても、抽出ス
トレーナー１０より上部蒸解ゾーンの液がダイジェスタ
ー系外へ排出される為、上部蒸解ゾーンから下部蒸解ゾ
ーンへ持ち込まれる液量が少なくなり、下部蒸解ゾーン
に及ぶ蒸解液濃度への影響が減殺され、ひいては蒸解パ
ルプの明度へ及ぶ影響が減殺されることによる。

【００４０】比較例２ 表１に示した蒸解を実施中、補充管４６及び４８への蒸
解液添加率を＋１．２％（補充）及び−１．２％（抜き
出し）変動させる操作を針葉樹チップ及び広葉樹チップ
蒸解時に実施した。蒸解液添加率を変更した後は同条件
で２４時間蒸解を継続し６０分毎に蒸解パルプの明度、
随伴希黒液の残アルカリ濃度を測定した。図５のグラフ
に針葉樹の、そして図６のグラフに広葉樹のそれぞれの
明度、残アルカリ濃度の推移を示した。蒸解液添加率変
更後の該当蒸解パルプが排出され、その後約８時間、明
度、随伴希黒液の残アルカリ濃度が平衡水準に達しなか
った。補充管４８で蒸解液添加率を変更した場合もほと
んど同様の結果であったので、図５及び図６には補充管
４６で蒸解液添加率を変更した場合のみ示した。

【００４１】比較例３ 表１に示した同様の蒸解条件で、針葉樹チップ、広葉樹
チップを用い、操業中、次の蒸解液調整、すなわち補充
管４６及び補充管４８並びに下部蒸解ゾーンへの管路４
３に設けた補充管５０の蒸解液添加率を変更した。変更
量は浸透ゾーン入口１８、浸透ゾーン出口２０、下部蒸
解ゾーン４３における蒸解液添加率に比例させ、全体で
＋１．２％（補充）、−１．２％（抜き出し）とした。
各変更量を表４に示す。

【００４２】

【表４】表 ４

【００４３】蒸解液添加率を変更した後は同条件で２４
時間蒸解を継続し６０分毎に蒸解パルプの明度、随伴希
黒液の残アルカリ濃度を測定した。図７のグラフに針葉
樹の、そして図８のグラフに広葉樹のそれぞれの明度、
残アルカリ濃度の推移を示す。添加率を変更した時から
約１５０分後に蒸解液添加率変更後の該当蒸解パルプが
排出され、その後約３０分で下部蒸解ゾーンでの添加率
変更量に相当した明度に達し、さらに約６０分後より変
化しはじめ、約８時間後に明度が平衡水準に達したが、
明度に及ぶ蒸解液添加率の効果も比較例２よりは改善さ
れているものの本発明（実施例２）よりはるかに劣って
いる。

【００４４】

【発明の効果】以上実施例１、２及び比較例１、２、３
の対比より本発明の補充管５０よりの下部蒸解ゾーンへ
の蒸解液の補充又は抜き出しにより、蒸解液添加率を変
更する修正クラフト蒸解法は、比較例に示す補充管４６
よりの浸透ゾーン入口への蒸解液添加率の変更及び補充
管４８よりの浸透ゾーン出口への蒸解液添加率の変更、
更には前記３者の併用のいずれよりも明度の改善及び均
一化のための手段の応答性が迅速であり、その効果が著
しいことは明白である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の修正クラフト法を実施する蒸解装置の
系統図。

【図２】修正クラフト法を実施する基本的な２反応器型
連続ダイジェスターを使用する蒸解装置の系統図。

【図３】本発明の実施例２の針葉樹チップについて、補
充管５０よりの蒸解液添加率を変更した後の排出した蒸
解パルプの明度及び随伴希黒液の残アルカリ濃度の変化
の推移を示すグラフ。

【図４】本発明の実施例２の広葉樹チップについて、補
充管５０よりの蒸解液添加率を変更した後の排出した蒸
解パルプの明度及び随伴希黒液の残アルカリ濃度の変化
の推移を示すグラフ。

【図５】比較例２の針葉樹チップについて、補充管４６
及び４８よりの蒸解液添加率を変更した後の排出した蒸
解パルプの明度及び随伴希黒液の残アルカリ濃度の変化
の推移を示すグラフ。

【図６】比較例２の広葉樹チップについて、補充管４６
及び４８よりの蒸解液添加率を変更した後の排出した蒸
解パルプの明度及び随伴希黒液の残アルカリ濃度の変化
の推移を示すグラフ。

【図７】比較例３の針葉樹チップについて、補充管４
６、４８及び５０よりの蒸解液添加率を変更した後の排
出した蒸解パルプの明度及び随伴希黒液の残アルカリ濃
度の変化の推移を示すグラフ。

【図８】比較例３の広葉樹チップについて、補充管４
６、４８及び５０よりの蒸解液添加率を変更した後の排
出した蒸解パルプの明度及び随伴希黒液の残アルカリ濃
度の変化の推移を示すグラフ。

【符号の説明】

１…木材チップ、６…浸透ベッセル、８…ダイジェスタ
ー、９，１０，１１，１２，３９…ストレーナー、Ａ…
上部蒸解トリムゾーン、Ｂ…上部蒸解ゾーン、Ｃ…下部
蒸解ゾーン、Ｄ…洗浄ゾーン、１４，１５，１６…ヒー
ター、１７…蒸解液導入管、１８，１９，２０，２１，
４２，４３…蒸解液分岐管、２９…洗浄液導入管、３１
…蒸解パルプ排出管、３２…随伴希黒液抽出管、４６，
４７，４８，５０…蒸解液添加率調整用分岐管、４９，
５１，１３，２３，４４，２６…残アルカリ測定液用抽
出管

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ダイジェスターの前に浸透ベッセルが設
   置されており、かつダイジェスターの内部に頂部から底
   部にかけて、上部蒸解トリムゾーン、上部蒸解ゾーン、
   下部蒸解ゾーン、洗浄ゾーンが設けられており、上部蒸
   解トリムゾーン及び上部蒸解ゾーンでは並流蒸解が、下
   部蒸解ゾーンでは向流蒸解が実施され、洗浄ゾーンでは
   洗浄が実施される２反応器型連続ダイジェスターにリグ
   ノセルロース材料とクラフト法蒸解液を導入し、対リグ
   ノセルロース材料（絶乾）重量当たり有効アルカリが１
   ３〜１７％（Ｎａ₂ Ｏ）の範囲で添加されるクラフト法
   蒸解液のうちの５０〜９０％が浸透ベッセルに、０〜４
   ５％が上部蒸解トリムゾーンに、５〜４５％が下部蒸解
   ゾーンに供給され、かつそれぞれの蒸解ゾーンの温度が
   １４０〜１７５℃の範囲に温度付けされて蒸解されてカ
   ッパー価が１２〜５５のクラフト法パルプを製造する修
   正クラフト法蒸解において、補充または抜き出しの蒸解
   液を下部蒸解ゾーンのみにおいて、対リグノセルロース
   材料重量当たり有効アルカリとして＋２．０％〜−２．
   ０％の範囲で変更し、かつダイジェスター底部より排出
   される蒸解パルプ随伴希黒液中の残アルカリ濃度を０．
   ３〜５．０ｇ／リットル（Ｎａ₂ Ｏ、有効アルカリ）と
   なるように洗浄ゾーンで洗浄することを特徴とする修正
   クラフト法パルプの製造方法。