JPH05133885A - 混合物の分離方法 - Google Patents
混合物の分離方法Info
- Publication number
- JPH05133885A JPH05133885A JP32246291A JP32246291A JPH05133885A JP H05133885 A JPH05133885 A JP H05133885A JP 32246291 A JP32246291 A JP 32246291A JP 32246291 A JP32246291 A JP 32246291A JP H05133885 A JPH05133885 A JP H05133885A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- sample
- crystallized
- mesh
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 title abstract 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 17
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N caffeine Chemical compound CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N=CN2C RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- CPJSUEIXXCENMM-UHFFFAOYSA-N phenacetin Chemical compound CCOC1=CC=C(NC(C)=O)C=C1 CPJSUEIXXCENMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N Isocaffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N(C)C=N2 LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229960001948 caffeine Drugs 0.000 description 1
- VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N caffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1C=CN2C VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960003893 phenacetin Drugs 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶液に含まれている混合物を可及的に大きな
サイズの結晶を迅速に生成分離すること。 【構成】 被分析物の溶液を保持できるサイズの窓2,
2,2‥‥を備えた網状体1に塗布し、溶媒を蒸発させ
る。窓2に保持されたサンプルは、網状体1からの伝導
により熱を受けて迅速に結晶化し、また基板に塗布した
場合に比較して大量のサンプルが結晶化するため、比較
的粒径の大きな結晶が生成することになる。
サイズの結晶を迅速に生成分離すること。 【構成】 被分析物の溶液を保持できるサイズの窓2,
2,2‥‥を備えた網状体1に塗布し、溶媒を蒸発させ
る。窓2に保持されたサンプルは、網状体1からの伝導
により熱を受けて迅速に結晶化し、また基板に塗布した
場合に比較して大量のサンプルが結晶化するため、比較
的粒径の大きな結晶が生成することになる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、分光分析法等により混
合物を分析するのに適した分離技術に関する。
合物を分析するのに適した分離技術に関する。
【0002】
【従来の技術】混合物の定性、定量分析には通常、ガス
クロマトグラフィや高速液体クロマトグラフィ、さらに
は薄層クロマトグラフィ等を用いて混合物を成分に分離
して分析することが行われている。このような方法によ
れば、分離された各成分がガス状や液状、さらには吸着
剤に吸収されているため、吸収スペクトルを測定する必
要がある分析には適用できないという問題がある。この
ため、赤外線透過用窓板の表面にサンプルの溶液を塗布
し、溶媒を蒸発させて結晶化させる方法が採られてい
る。
クロマトグラフィや高速液体クロマトグラフィ、さらに
は薄層クロマトグラフィ等を用いて混合物を成分に分離
して分析することが行われている。このような方法によ
れば、分離された各成分がガス状や液状、さらには吸着
剤に吸収されているため、吸収スペクトルを測定する必
要がある分析には適用できないという問題がある。この
ため、赤外線透過用窓板の表面にサンプルの溶液を塗布
し、溶媒を蒸発させて結晶化させる方法が採られてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、生成す
る結晶の粒子が極めて小さいため、混合物を形成してい
るそれぞれの成分を選択して、これに分析用の光ビーム
を照射するには手間を要すという問題がある。本発明
は、このような問題に鑑みてなされたものであって、そ
の目的とするところは、粒子径が大きくしかも可及的に
迅速に生成させることができる新規な混合物分離方法を
提案することにある。
る結晶の粒子が極めて小さいため、混合物を形成してい
るそれぞれの成分を選択して、これに分析用の光ビーム
を照射するには手間を要すという問題がある。本発明
は、このような問題に鑑みてなされたものであって、そ
の目的とするところは、粒子径が大きくしかも可及的に
迅速に生成させることができる新規な混合物分離方法を
提案することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、被分析物の溶液を網目に保
持できるサイズの窓を備えた網状体に塗布し、溶媒を揮
散させて結晶化物を生成させるようにした。
るために本発明においては、被分析物の溶液を網目に保
持できるサイズの窓を備えた網状体に塗布し、溶媒を揮
散させて結晶化物を生成させるようにした。
【0005】
【作用】窓に保持されたサンプルは、網状体からの伝導
により熱を受けて迅速に結晶化し、また基板に塗布した
場合に比較して大量のサンプルが結晶化するため、比較
的粒径の大きな結晶が生成することになる。
により熱を受けて迅速に結晶化し、また基板に塗布した
場合に比較して大量のサンプルが結晶化するため、比較
的粒径の大きな結晶が生成することになる。
【0006】
【実施例】次に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。図1は、本発明に使用する結晶生成体をな
す網状体1を示すものであって、サンプルに含まれる溶
媒等に腐食されたり、溶解されない材料、例えばステン
レス鋼、貴金属や弗素系樹脂等の薄板を腐刻などにより
径が50μm程度となるようにメッシュ状に複数の窓
2,2,2‥‥を形成したものである。
て説明する。図1は、本発明に使用する結晶生成体をな
す網状体1を示すものであって、サンプルに含まれる溶
媒等に腐食されたり、溶解されない材料、例えばステン
レス鋼、貴金属や弗素系樹脂等の薄板を腐刻などにより
径が50μm程度となるようにメッシュ状に複数の窓
2,2,2‥‥を形成したものである。
【0007】この網状体1をサンプルに浸漬し、次いで
サンプルから引き上げると、各窓には表面張力により図
2(イ)に示したようにサンプルの溶液Aが付着する。
この状態を維持して室温に維持すると、サンプルに含ま
れている溶媒が徐々に蒸発して各窓2,2,2‥‥には
サンプルに含まれている混合物が再結晶B、Cとなって
析出する。ところで、この過程においては各窓2,2,
2‥‥に保持されるサンプルの量が少なく、かつ各窓
2,2,2‥‥のサンプルは網状体1を構成する基板か
ら伝導により熱エネルギの供給を受けるから、溶媒が速
やかに揮散することになる。
サンプルから引き上げると、各窓には表面張力により図
2(イ)に示したようにサンプルの溶液Aが付着する。
この状態を維持して室温に維持すると、サンプルに含ま
れている溶媒が徐々に蒸発して各窓2,2,2‥‥には
サンプルに含まれている混合物が再結晶B、Cとなって
析出する。ところで、この過程においては各窓2,2,
2‥‥に保持されるサンプルの量が少なく、かつ各窓
2,2,2‥‥のサンプルは網状体1を構成する基板か
ら伝導により熱エネルギの供給を受けるから、溶媒が速
やかに揮散することになる。
【0008】このようにして溶媒が完全に蒸発した段階
で1つの窓2を選択して、これに赤外光を照射し、再結
晶粒子からの反射光や透過光を測定することにより、サ
ンプルに含まれている成分を知ることができる。
で1つの窓2を選択して、これに赤外光を照射し、再結
晶粒子からの反射光や透過光を測定することにより、サ
ンプルに含まれている成分を知ることができる。
【0009】[実施例]フェナセチン、及びカフェイン
の混合物を、アセトン及びベンゼンを3対2で混合した
溶媒に濃度1パーセントで溶解してなるサンプルを、メ
ッシュ径50μmに構成した網状体を用い、室温で再結
晶させて赤外線吸光度を測定したところ、図3に示した
ような結果を得た。一方、比較のために従来法、つまり
赤外線透過用窓板に上記サンプルを塗布して再結晶させ
たものを用いて赤外線吸光度を測定したところ、図4に
示したように上記結晶生成体を使用した場合と同一のス
ペクトグラムを得た。このことから、上記網状体による
分析は、従来の方法と同一の結果を得ることができ、そ
の上で大きな結晶を得ることができる分だけ分析作業の
簡素化を図ることが可能となる。
の混合物を、アセトン及びベンゼンを3対2で混合した
溶媒に濃度1パーセントで溶解してなるサンプルを、メ
ッシュ径50μmに構成した網状体を用い、室温で再結
晶させて赤外線吸光度を測定したところ、図3に示した
ような結果を得た。一方、比較のために従来法、つまり
赤外線透過用窓板に上記サンプルを塗布して再結晶させ
たものを用いて赤外線吸光度を測定したところ、図4に
示したように上記結晶生成体を使用した場合と同一のス
ペクトグラムを得た。このことから、上記網状体による
分析は、従来の方法と同一の結果を得ることができ、そ
の上で大きな結晶を得ることができる分だけ分析作業の
簡素化を図ることが可能となる。
【0010】なお、この実施例では分析試料とする場合
に例を採って説明したが、微小量の成分分離の手法とし
て利用できることは明らかである。
に例を採って説明したが、微小量の成分分離の手法とし
て利用できることは明らかである。
【0011】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては被
分析物の溶液を保持できるサイズの窓を備えた網状体に
塗布し、溶媒を揮散させて結晶化物を生成させるように
したので、網目に保持されている量のサンプルを迅速、
かつ比較的大きな粒径で結晶化させることができ、分析
等の処理に利用しやすい。
分析物の溶液を保持できるサイズの窓を備えた網状体に
塗布し、溶媒を揮散させて結晶化物を生成させるように
したので、網目に保持されている量のサンプルを迅速、
かつ比較的大きな粒径で結晶化させることができ、分析
等の処理に利用しやすい。
【図1】本発明に使用する結晶生成体の一実施例を示す
もので、同図(イ)は正面図、また同図(ロ)は断面図
である。
もので、同図(イ)は正面図、また同図(ロ)は断面図
である。
【図2】同図(イ)は結晶生成体にサンプルを付着させ
た状態を、また同図(ロ)は結晶を析出した状態を示す
図である。
た状態を、また同図(ロ)は結晶を析出した状態を示す
図である。
【図3】同上結晶生成体を用いて赤外吸光分析により得
られた結果を示すスペクトグラムである。
られた結果を示すスペクトグラムである。
【図4】従来の結晶生成法を用いて赤外吸光分析により
得られた結果を示すスペクトグラムである。
得られた結果を示すスペクトグラムである。
1 網状体 2 窓
Claims (1)
- 【請求項1】 被分析物の溶液を保持できるサイズの窓
を備えた網状体に塗布し、溶媒を揮散させて結晶化物を
生成させることを特徴とする混合物の分離方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32246291A JPH05133885A (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 混合物の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32246291A JPH05133885A (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 混合物の分離方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05133885A true JPH05133885A (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=18143925
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP32246291A Pending JPH05133885A (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 混合物の分離方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05133885A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2024089319A (ja) * | 2022-12-21 | 2024-07-03 | 合同会社陶徳堂研究所 | 体液採取器 |
-
1991
- 1991-11-11 JP JP32246291A patent/JPH05133885A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2024089319A (ja) * | 2022-12-21 | 2024-07-03 | 合同会社陶徳堂研究所 | 体液採取器 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Cui et al. | Development of a hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) method for the chemical characterization of water-soluble isoprene epoxydiol (IEPOX)-derived secondary organic aerosol | |
Preston et al. | Reproducibility and quantitation of matrix‐assisted laser desorption ionization mass spectrometry: Effects of nitrocellulose on peptide ion yields | |
Horneffer et al. | Is the incorporation of analytes into matrix crystals a prerequisite for matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry? A study of five positional isomers of dihydroxybenzoic acid | |
CA1195013A (en) | Process for the selective analysis of individual trace-like components in gases and liquids | |
Asscher et al. | Energy redistribution among internal states of nitric oxide molecules upon scattering from Pt (111) crystal surface | |
Ge et al. | Multicomponent aerosol crystallization | |
DE102007043456B4 (de) | Matrixunterstützte Laserdesorption hoher Ionisierungsausbeute | |
Irimiciuc et al. | Multiple structure formation and molecule dynamics in transient plasmas generated by laser ablation of graphite | |
CN114152603A (zh) | 一种提高表面增强libs检测水中重金属元素灵敏度的方法 | |
Yatavelli et al. | Particulate organic matter detection using a micro-orifice volatilization impactor coupled to a chemical ionization mass spectrometer (MOVI-CIMS) | |
Maenhaut | Recent advances in nuclear and atomic spectrometric techniques for trace element analysis. A new look at the position of PIXE | |
Fayet et al. | Temperature measurement of sputtered metal dimers | |
Kolaitis et al. | Detection of nonvolatile species by laser desorption atmospheric pressure mass spectrometry | |
US7893400B2 (en) | Method for laser desorption/ionization mass spectrometry, sample supporting substrate used therein, and substrate material testing method | |
CH635681A5 (de) | Probentraeger fuer ein massenspektrometer. | |
JPH05133885A (ja) | 混合物の分離方法 | |
Laserna et al. | Microspectrometric investigation of active substrates for surface enhanced Raman scattering | |
Savage et al. | The development of analytical methodology for simultaneous traceelemental analysis of blood plasma samples using total reflection X-rayfluorescence spectrometry | |
JP2004361405A (ja) | レーザー脱離/イオン化質量分析用試料ホルダーおよびその製造方法 | |
DE69120935T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur vorbereitung analytischer proben | |
Antczak et al. | The beginnings of surface diffusion studies | |
Schueler et al. | Cationization of organic molecules under pulsed laser induced ion generation | |
Greaves et al. | Trace element determination of mercury by total-reflection X-ray fluorescence | |
Ohta et al. | High-temperature gas chromatography with an atomic absorption spectrometric detector | |
Furlan et al. | Photoproducts ejected from liquid surfaces: The importance of photochemical, diffusional, kinetic, and surface structural effects |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010307 |