JPH05124837A - ガラス基材へ被覆を付着させる方法 - Google Patents

ガラス基材へ被覆を付着させる方法

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JPH05124837A
JPH05124837A JP4085598A JP8559892A JPH05124837A JP H05124837 A JPH05124837 A JP H05124837A JP 4085598 A JP4085598 A JP 4085598A JP 8559892 A JP8559892 A JP 8559892A JP H05124837 A JPH05124837 A JP H05124837A
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JP
Japan
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glass
substrate
coating
temperature
pyrolysis
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JP4085598A
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Patrice Jacquet
ジヤツク パトリス
Vincent Sauvinet
ソバネ ビンセント
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Saint Gobain Glass France SAS
Original Assignee
Saint Gobain Vitrage International SA
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Publication date
Application filed by Saint Gobain Vitrage International SA filed Critical Saint Gobain Vitrage International SA
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガラス基材に性能の向上した熱分解フィルム
を付着させる方法を提供する。 【構成】 熱分解フィルムを付着させる前に、ガラス基
材の厚みを通して温度を均一化させずにこのガラス基材
の該フィルムの被覆を施すべき面を過熱する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス基材への熱分解
フィルムの付着、殊に干渉フィルム、とりわけＳｎ
Ｏ2 ，ＩＴＯ等を基礎材料とするフィルムの付着に関す
る。本発明は、粉体化合物から得られる熱分解フィルム
の付着に特によく適合する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】特に欧
州特許第１２５１５３号明細書より、粉末形態のスズ化
化合から、とりわけジブチルスズフルオリド（ＤＢＴ
Ｆ）からガラス基材上に低輻射率のフィルムを形成する
ことは知られていることである。この付着はほぼ５５０
℃の高温で行われる。この付着は、どんな厚さであれ帯
状のフロートガラスを被覆するのに十分早い速度で、す
なわち３ｍ／min から２５ｍ／min 以上までの範囲に及
びことができる速度で、また現在最も普通に生産される
ガラスの厚さについて言えば平均してほぼ１２ｍ／min
の速度で行うことができる。
【０００３】上述の欧州特許第１２５１５３号明細書に
記載されたように製造された、フッ素をドープされたＳ
ｎＯ2 の１８０nmのフィルム厚さの場合には、およそ
０．３５の輻射率が達成され、もっと厚い３００〜３５
０nmの厚さの場合にはおよそ０．２５の輻射率が得られ
る。
【０００４】この１８０nmのフィルムは反射光がわずか
に青味を帯びており、色の変動を避けるべき場合には、
ほぼＤＢＴＦ分子の大きさの、厚さのほんの少しの変動
が許されるに過ぎない。例えば、厚さがもっと増加する
と色は黄色になる。
【０００５】厚さ３００〜３５０nmのフィルムは反射光
がわずかに緑色であって、厚さが変動し過ぎるとその色
も変化し、例えば厚さが増加すると色は赤色になる。
【０００６】従って、フィルムの色が変化して見えるべ
きでない場合、局所的に厚さが均一でない場合、そして
全般的に厚さが均一のままである場合には、厚さは非常
に注意深く管理される必要があると言うことができる。
更に、製品にとって望ましい性能の選定は、性能と厚
さ、従って色が密接に関連していることを考慮に入れず
に行うことはできない。反射光の着色した見掛けが消失
するフィルム厚さの範囲まで移すことによって、色によ
り負わされるこれらの束縛から脱することが可能であ
る。８００又は１０００nmの厚さから、ほぼ０．１２及
びもっと小さい確かに興味ある輻射率レベルが達成され
るが、窓ガラスを通しての光の透過率は低下し、被覆材
料をずっとたくさん消費することから製造費は上昇し、
厚さにほぼ比例してフィルムの外観は鈍くはっきりしな
くなり、製造はより困難になり（粉末の流量がより大き
くなるので粉末噴射ノズルの汚れが増加し、それゆえ清
掃と停止がより頻繁になり、またガラスがずっと着色さ
れることから熱分解がそれほど効果的でなくなり、そし
て一般にプロセスの限界に接近する）、また汚染がより
多くなる。
【０００７】付着をより高温のガラス上で行えば熱分解
効率を上昇させることができるということも知られてい
るが、これは、ガラスの変形性が温度と共に増大するた
めガラスの平面性の欠陥に至る。実際、ガラスを余りに
も高い温度に昇温させると、ガラスは軟化してそれを運
ぶ支持用のローラーの間で撓むであろう。
【０００８】本発明は、経費を増加させず、汚染を一層
ひどくさせず、はっきりしない外観を作り出さず、プロ
セスの限界に接近せず、且つ基材の平面性に変化を生じ
させずに、性能を向上させるという問題を解決すること
を目的とする。本発明はまた、色の束縛をなくし、同時
に性能の向上により色の束縛なしにもっと都合よくフィ
ルム厚さを選定するのを可能にすることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用効果】このため
に、本発明は熱分解可能な化合物を、この化合物を受け
取ろうとする片側でこの側だけを、温度がガラスの厚さ
を通して均等にならないように十分急速に前もって過熱
された高温のガラスの基材上へ分配することを提案す
る。
【００１０】従って本発明は、上記の面を当該基材の軟
化温度より高いか又は等しい温度であって、特に６９０
℃に達することができる温度まで過熱し、そして次に、
この温度の上昇を当該基材のガラス厚さを通して伝わら
させず且つガラスの厚さにおいてガラスの軟化温度より
高い温度まで均等化させずに（ガラスの軟化温度はおよ
そ６５０℃であると言うことができる）熱分解による付
着を実施することからなる。
【００１１】過熱帯域と有効熱分解付着帯域との間での
ガラスの必然的な一定の冷却を考慮して、熱分解を、こ
れらの技術を例えばフロート浴から出て来る帯状ガラス
で使用する場合に遭遇する５８０℃程度の先に言及した
通常の熱分解温度と比較して実質的な温度の上昇、とり
わけ６０℃ほど高くすることができる上昇を維持するガ
ラス基材の片面で実施することが可能である。
【００１２】このような高温で付着を実行することによ
って、熱分解の効率はガラスの光学的性質に影響を及ぼ
すことなく向上する。実際のところ、ガラスには心部で
その軟化温度に達するのに「十分な時間がなく」、それ
ゆえにガラスが輸送ローラーで運ばれる場合に撓む危険
がない。
【００１３】この方法は、ガラス基材の平面性に影響を
及ぼさないガラス基材の均一温度でフィルムを付着する
ことにより標準的に達成することができるよりも良好な
高性能、特に輻射率性能の熱分解フィルムを達成するこ
とを可能にする。
【００１４】これらの付着条件は、高性能を得るため通
常の温度条件で普通に使用される厚さと比べて厚さの減
少したフィルムを可能にしながら、高性能を達成するこ
とを可能にする。
【００１５】この厚さの減少は、得られるフィルムの着
色された外観を維持することを伴い、そしてこの着色さ
れた外観を弱め又はなくすためには、本発明は抗着色処
理(anti-colour treatment) を提案する。
【００１６】本発明の一態様によれば、この抗着色処理
は適当な指数及び厚さ特性を有する下層フィルムであ
る。
【００１７】本発明の枠組内で提案される不着色処理の
中で、特にガラス製造ラインのフロート浴内で行われ
る、諸性質、とりわけ低輻射率の性質を有する熱分解フ
ィルムの上流でのＣＶＤ（化学蒸着）として知られる技
術によって付着させられる不着色下層フィルムに言及す
ることができる。
【００１８】抗着色下層フィルムはまた、他の熱分解
法、すなわち溶液又は懸濁液中の有機金属化合物の熱分
解、粉体状態の化合物の熱分解、フロート浴外でのＣＶ
Ｄ等により得ることもできる。
【００１９】「下層フィルム」という用語は、均質な１
枚、２枚重ね、指数勾配を有する１枚、そして一般的に
言えばこの分野でよく知られている下層の単一又は複数
の付着物を包含することを理解すべきである。
【００２０】抗着色処理の中では、とりわけ低輻射率で
反射光の着色を弱め又はなくすことが望ましい機能性フ
ィルム上に付着させた単一もしくは複数の付着物又は変
化特性（指数勾配）を有する付着物である上層フィルム
にも、そしてまた下層フィルムと上層フィルムとの組み
合わせにも言及することができる。
【００２１】
【実施例】次に、本発明を、本発明に従うフィルムを有
するガラスのための製造ラインの模式配置を示す図面を
参照してもっと詳しく説明する。この製造ラインではフ
ロート法を利用し、また上記のフィルムは、一方のフィ
ルムについてはフロート装置からの出口での熱分解によ
りそして他方のフィルムについてはフロート装置内での
ＣＶＤ熱分解により作られる。
【００２２】図１は、フロート設備２を含めた平板ガラ
スの製造ライン１を示す。
【００２３】溶融炉３で溶融されたガラスはフロート設
備２へ供給され、そこで広がって、還元性雰囲気の維持
された囲い容器４内に入れられた溶融スズ浴上に浮かん
で所望される平面性、艶、幅及び厚さの諸特性を獲得す
る。
【００２４】こうしてフロート装置２において連続の帯
状のガラス５が形成される。この帯状ガラス５はフロー
ト装置２から排出され、そして自由な雰囲気中を、一つ
の製造ラインから別の製造ラインに至るまで変えること
ができる一定の距離を進んでから徐冷炉６に入る。この
自由な雰囲気の帯域７においては、フロート装置２の後
且つ徐冷炉６の前に、帯状ガラス５を熱分解法により被
覆するための被覆手段８が位置している。この熱分解法
は粉末熱分解法でよく、すなわち先に言及した欧州特許
第１２５１５３号明細書に記載されたタイプのノズル９
を用いてフロート装置２から出て来る高温のガラス上へ
キャリヤーガス、一般には空気に浮遊している粉末又は
粉末の混合物をできるだけ均一に分配することからなる
方法でよく、このノズルは帯状ガラスの幅全体を横切っ
て延びており、また上記の粉末は高温のガラスと接触す
ると分解して酸化し、当該ガラス上に薄い金属酸化物の
フィルムを残す。
【００２５】この熱分解法は、反応性であり熱で分解可
能である金属化合物が溶液中又は懸濁液中に存在する液
体熱分解法でもよい。この方法は、例えばフランス国特
許第２１７６７６０号明細書に記載される。
【００２６】それはまた、反応性化合物がガス状態にあ
るＣＶＤ法でもよい。ＣＶＤ熱分解は、ガラスが出てゆ
く前に囲いフロート容器内でその最後の部分においてノ
ズル１１を用いて実施することもできる、ということに
注目すべきである。
【００２７】粉末熱分解法には、特に溶媒を使用しない
という利点があり、従って汚染、毒性の問題及びガラス
の冷却をより少なくするという利点があり、通常のフロ
ートガラスすなわち１．５〜２mmから８，１０，１２mm
及びこれ以上の厚さのガラスの製造のために使用される
全てのガラス通過速度を許容するという利点、また殊に
耐性のあるフィルムを提供するという利点がある。
【００２８】本発明によれば、導電性の低輻射率熱分解
フィルムの高い性能レベルを達成するため、このフィル
ムを受け取ろうとするガラスの表面は付着の前に、均一
で且つ強力な加熱手段１０による高強度の加熱で急速に
過熱される。これらの加熱手段は、帯状ガラスの露出さ
れた面を均一に、急速に加熱できるべきである。従っ
て、高温ガスの火炎なしの燃焼により得られる白熱表面
の存在に由来する輻射現象と燃焼に起因する排出高温ガ
スの対流現象とを組み合わせることにより熱を作り出す
加熱装置を使用することが好ましい。火炎が不規則的に
ガラスと接触することがなければ、加熱はより均一とな
り且つより調節可能になる。
【００２９】フィルムの付着を受けるのが帯状ガラスの
上面である場合には、最大の加熱を受けるのはこの上面
であり、そして強力な加熱手段は帯状ガラスの上方にそ
の幅全体に沿って配置され、その上面を加熱するように
向けられる。
【００３０】帯状ガラスの他の面へ付着させる場合に
は、強力加熱手段は当然違ったふうに配置される。
【００３１】これらの補足的な強力加熱手段は、ガラス
の厚みと反対側の面が帯状ガラスの良好な平面性を損な
うであろうそれらの温度の実質的な上昇を被らずに、熱
分解により薄いフィルムを受け取ろうとするガラスの表
面でより高い温度を生じるように配置及び寸法が定めら
れる。帯状ガラスは、この過度に高い温度ではそれを徐
冷炉６へ供給する輸送手段上で変形する危険があろう。
【００３２】一方ではこのために、しかしながら他方で
は熱分解の帯域とフロート装置からの出口との間の距離
の理由からも、強力加熱手段は帯状ガラスの移動方向に
おける長さが短い。
【００３３】実際のところ、長い加熱長さ、そしてそれ
ゆえに長い加熱時間は、ガラスの厚さ方向へ追加の熱が
かなり拡散することに通じ、それゆえに上記の指摘され
た欠点に帰着しよう。よって、およそ６〜２０ｍ／min
程度、例えばほぼ１０ｍ／min のガラスの通過速度につ
いて言えば１ｍ以下、好ましくは５０〜６０cm程度の強
力加熱長さが推奨され、これは数秒程度、すなわち約２
秒から約１０秒までの加熱時間に相当する。
【００３４】この加熱は、例えば、ガス加熱手段によっ
て、とりわけアセチレン、プロパン、ブタン等を使用し
て行われる。
【００３５】過熱を行う時間及び能力は、被覆されるべ
きガラス面の温度の上昇が熱分解時に約３０〜６０℃ま
で、平均してほぼ４０〜５０℃までになるように調整さ
れる。被覆されるべきガラス面のこのような温度上昇に
対して、ガラスの他方の面は熱分解前に昇温せず、ある
いは約２０℃以上まで、好ましくは約１０〜１５℃まで
昇温せず、そのため目立つほどの変形は少しも認められ
ない。
【００３６】フロート装置よりの出口から熱分解の場所
までで起こるガラスの自然の冷却を考慮すれば、過熱に
よってガラスをより高く温度上昇させることが必要なこ
とが、すなわち後に被覆されるガラスの表面をフロート
装置からの出口でのガラスの温度よりもおよそ８０℃高
くすることが必要であることが分っている。こうして過
熱されたガラスが熱分解ノズルの下まで移動した後で
は、自然冷却にもかかわらず、３０〜６０℃の過熱、平
均では４０〜５０℃の過熱の効果が実質的に残ってお
り、熱分解効率のおよそ２０〜２５％の上昇を可能にす
る。加熱用の構成要素が位置する過熱帯域とノズルが位
置する付着帯域との間隔は、冷却現象の低減を可能にす
る１ｍ程度又はもっと短い間隔が推奨される。
【００３７】更に、他面への影響を軽減させるためにガ
ラス面の一方、一般には上面が過熱されるとは言え、こ
の他面のわずかな冷却を行ってもよい。ＤＢＴＦ（ジブ
チルスズフルオリド）粉末から例えば得られる、フッ素
をドープされた酸化スズの薄い低輻射率フィルムで被覆
しようとする帯状ガラスで行われる４０〜５０℃ほどの
過熱によって、過熱を行わずに製造された、同じ性質で
あるが厚さが７０〜１５０nmずつ厚いフィルムの輻射率
性能が得られる。
【００３８】例えば、過熱後に製造された、フッ素をド
ープされた酸化スズフィルムはほぼ５×１０-4Ω・cmの
抵抗率を有することができるのに対し、過熱なしの場合
の抵抗率はほぼ１０×１０-4Ω・cmであろう。
【００３９】次に掲げる表は、フッ素をドープしたＳｎ
Ｏ2 のフィルムの場合について性能の向上を比較して示
すものである。
【００４０】
【表１】
【００４１】同等の性能の場合には、過熱はフィルムの
厚さの低減を可能にする。
【００４２】とは言え、厚さの変動には色の変化が伴
い、新しい色が満足でない及び／又は意図する用途にと
って適当でないという危険がある。色に関連する束縛を
避けるために、抗着色処理が行われる。
【００４３】この処理は、例えばフランス国特許第２４
３９１６７号明細書に記載されるように適当な厚み及び
指数の１又は２以上の下層フィルムであり、適当な厚み
及び指数の１又は２以上の上層フィルムであり、あるい
は１又は２以上の下層フィルムと１又は２以上の上層フ
ィルムとの組み合わせである。
【００４４】本発明の一つの好ましい形態によれば、ガ
ラス基材は、該ガラス基材と薄い導電性フィルムとの間
に配置されたおよそ５５０nmの波長について最適化され
たλ／４の厚さ、指数ｎ＝（ｎ（ガラス）×ｎ（フィル
ム））1/2 の、少なくとも一つの付着下層フィルムによ
って抗着色機能が達成されることを特徴とする。
【００４５】ガラスの冷却及び追加の間隔を必要としな
いで下層フィルムを製造する簡単な方法は、フロート装
置内でＣＶＤにより下層フィルムを付着させることであ
る。このフロート装置内でのＣＶＤ技術は、特にフラン
ス国特許第２２７４５７２号、第２３８２５１１号及び
第２３１４１５２号各明細書に記載される。この技術
は、特に抗着色ＳｉＯ−Ｓｉフィルムの製造のために使
用される。
【００４６】有利には、この下層フィルムの付着を可能
にするＣＶＤのためのノズルは、フランス国特許出願第
９１／０１６８３号及び第９１／０１６８２号各明細書
に記載されるタイプのものである。
【００４７】ＣＶＤにより付着させた抗着色フィルム
は、およそ７０〜８０nmの厚さと、１．４５〜２の指
数、好ましくは１．６０〜１．８０、より具体的に最適
の効果について言えば１．６８〜１．７２の指数を有す
るべきである。
【００４８】このフィルムを得るために使われるガス状
組成物は、通常、欧州特許第２７５６６２号及び第３４
８１８５号明細書に教示されるように、エチレンのよう
な不飽和炭化物と、そしてまたことによっては二酸化炭
素ＣＯ2 又は他のガスのような酸化体と一緒のシランを
含んでなる。
【００４９】例えば、フランス国特許出願第９０／０８
５３０号及び第９０／０８５３１号各明細書に記載され
た液体熱分解技術といったような、下層フィルムを製造
するための他の技術もやはり可能であり、この場合下層
フィルムは前者ではＡｌ2 Ｏ 3 ／ＴｉＯ2 に基づくもの
であり、後者ではＡｌ2 Ｏ3 ／ＳｎＯ2 に基づくもので
ある。
【００５０】フランス国特許出願第９０／１５２７７号
により教示された固体熱分解による下層フィルムも可能
である。
【００５１】ガラスのフロート製造ラインで直接、固
体、液体又はガス熱分解により製造される上層フィルム
も可能である。例えば、フランス国特許出願第９１／０
２００２号明細書に記載されたおよそ８０〜１００nmの
厚さと１．４〜１．７の指数を有するＡｌ2 Ｏ3 の上層
フィルムである。
【００５２】従って、抗着色機能は、低輻射率の導電性
フィルムの熱分解前の過熱と関連してかなり有利なもの
である。それは着色の制約を克服することを可能にし、
また、厚さの観点から、過熱が可能にする追加の自由か
ら十分に利益を得るのを可能にする。
【図面の簡単な説明】
【図１】フロート装置を含めた平板ガラスの製造ライン
を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１…フロートガラス製造ライン ２…フロート装置 ４…囲い容器 ５…帯状ガラス ６…徐冷炉 ８…被覆手段 ９…ノズル １０…加熱手段 １１…ノズル

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 被覆を受け取ろうとする基材の面をこの
    基材の軟化温度よりも高いか又は等しい温度、特に６９
    ０℃に達することができる温度まで過熱し、そして次
    に、この基材の厚み内に当該基材の軟化温度より高くな
    る値までの温度の均質化を生じさせずに熱分解による被
    覆の付着を行うことを特徴とする、ガラス基材へ熱分解
    により被覆を付着させる方法。
  2. 【請求項２】 前記ガラス基材がフロートガラス製造用
    の囲い容器から出て来る移動帯状ガラスであることを特
    徴とする、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記被覆を受け取ろうとする基材の面
    を、それが当該熱分解による付着中に特に５８０℃程度
    の通常の熱分解温度に比べて６０℃までの範囲の温度上
    昇を示すように過熱することを特徴とする、請求項１又
    は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記温度上昇が３０〜６０℃であること
    を特徴とする、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記被覆を受け取ろうとする基材の面
    を、それが当該熱分解による付着中に６３０℃程度の温
    度を有するように過熱することを特徴とする、請求項１
    から４までのいずれか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ガラス基材の反対側の面を同時に冷
    却することを特徴とする、請求項１から５までのいずれ
    か一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記過熱を最大で１ｍ程度、好ましくは
    ５０〜６０cm程度の距離にわたって行うことを特徴とす
    る、請求項１から６までのいずれか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記熱分解による付着の帯域から前記過
    熱の帯域を隔てている間隔が１ｍ程度であることを特徴
    とする、請求項１から７までのいずれか一つに記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 前記過熱をガス加熱手段により、特にア
    セチレン、プロパン又はブタンを使って達成することを
    特徴とする、請求項１から８までのいずれか一つに記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】 前記過熱を輻射による加熱と対流によ
    る加熱とを組み合わせる加熱要素によって達成すること
    を特徴とする、請求項１から９までのいずれか一つに記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記過熱での熱分解に抗着色処理(ant
    i-colourtreatment) を組み合わせることを特徴とす
    る、請求項１から１０までのいずれか一つに記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 前記抗着色処理が当該フロートガラス
    製造用囲い容器内でのＣＶＤによりガス状シランと不飽
    和炭化物との混合物から製造されるＳｉＯ／Ｓｉの少な
    くとも一つの下層フィルムを含むことを特徴とする、請
    求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記被覆が好ましくは粉体化合物の熱
    分解により製造された、フッ素をドープされた酸化スズ
    を基礎材料としている、請求項１から１２までのいずれ
    か一つに記載の方法により得られたものの特徴を有する
    基材。
  14. 【請求項１４】 当該被覆の抵抗率が５×１０-4Ω・cm
    ほどの小さなものに達することを特徴とする、請求項１
    ３記載の被覆されたガラス基材。
  15. 【請求項１５】 当該被覆の輻射率が１７０〜３４０nm
    の厚さの場合に０．１７〜０．３０であることを特徴と
    する、請求項１３又は１４記載の被覆基材。
  16. 【請求項１６】 抗着色機能を有する１又は２以上のフ
    ィルムを更に有することを特徴とする、請求項１３から
    １５までのいずれか一つに記載の被覆されたガラス基
    材。
  17. 【請求項１７】 前記抗着色機能が、当該ガラス基材と
    当該被覆との間に配置された５５０nm程度の波長につい
    て最適化されたλ／４の厚さの、指数ｎ＝（ｎ（ガラ
    ス）×ｎ（フィルム））1/2 を有する少なくとも一つの
    下層フィルムにより作り出されることを特徴とする、請
    求項１６記載のガラス基材。
  18. 【請求項１８】 前記下層フィルムがＣＶＤ、液体化合
    物からの熱分解及び粉体化合物からの熱分解からなる群
    のうちの一つの方法により付着させられていることを特
    徴とする、請求項１７記載のガラス基材。
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