JPH049466A - 耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・ターゲット - Google Patents
耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・ターゲットInfo
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- JPH049466A JPH049466A JP11053790A JP11053790A JPH049466A JP H049466 A JPH049466 A JP H049466A JP 11053790 A JP11053790 A JP 11053790A JP 11053790 A JP11053790 A JP 11053790A JP H049466 A JPH049466 A JP H049466A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
り呈上皇赳朋分団
本発明は、耐食性のあるスパッタリング法で形成される
成膜(以下「スパッタ成膜」という)を形成し得るアル
ミニウム製スパッタリング・ターゲットに関するもので
ある。
成膜(以下「スパッタ成膜」という)を形成し得るアル
ミニウム製スパッタリング・ターゲットに関するもので
ある。
来 ′とそのロ へ。
アルミニウム製スパッタリング・ターゲットが近年エレ
クトロニクス関連に通用され出しているが、年々その要
求特性が厳しくなっている。
クトロニクス関連に通用され出しているが、年々その要
求特性が厳しくなっている。
例えば、光ディスクの反射膜やLCD (液晶デイスプ
レー)用T F T (Thin Film Tran
sistor) 電極の電極配線膜等にも純アルミニウ
ム系のスパッタ成膜が適用されているが、使用環境によ
ってはスパッタ成膜のベーマイト化が見られる。ベーマ
イト化が進行するとスパッタ成膣自体の反射率や導電率
の低下或いはスパッタ成膜の剥離が誘発されるため、耐
食性を一段と向上するよう要請されるようになっている
。
レー)用T F T (Thin Film Tran
sistor) 電極の電極配線膜等にも純アルミニウ
ム系のスパッタ成膜が適用されているが、使用環境によ
ってはスパッタ成膜のベーマイト化が見られる。ベーマ
イト化が進行するとスパッタ成膣自体の反射率や導電率
の低下或いはスパッタ成膜の剥離が誘発されるため、耐
食性を一段と向上するよう要請されるようになっている
。
そのため、より高純度アルミニウム材として例えば、純
度99.9990¥L量%以上のものく以下、rSN材
」という)を適用する試みが為されている。しかし、こ
のような高価な高純度アルミニウム材を適用しても成膜
コスト高を招くだけで耐食性の向上が不十分である。
度99.9990¥L量%以上のものく以下、rSN材
」という)を適用する試みが為されている。しかし、こ
のような高価な高純度アルミニウム材を適用しても成膜
コスト高を招くだけで耐食性の向上が不十分である。
そこで、発明者が検討した結果、アルミニウムの純度が
99.99重量%程度のもので(以下、「4N材」とい
う)あっても、けい素(St) ・m(Cu) ・鉄(
Fe)の三元素の濃度範囲が特定範囲に管理され、しか
もそれらの相互関係であるPe/Si比及びCu/Si
比が特定範囲に管理されたものであれば、所要の特性を
十分満足し得ることを見い出すことが出来た。
99.99重量%程度のもので(以下、「4N材」とい
う)あっても、けい素(St) ・m(Cu) ・鉄(
Fe)の三元素の濃度範囲が特定範囲に管理され、しか
もそれらの相互関係であるPe/Si比及びCu/Si
比が特定範囲に管理されたものであれば、所要の特性を
十分満足し得ることを見い出すことが出来た。
又里■課旦
本発明は、アルミニウムの純度が4N材相当のものであ
っても、導電率を低下させないで耐食性に優れた皮膜を
成膜し得るスパッタリング・ターゲットを提供しようと
するものである。
っても、導電率を低下させないで耐食性に優れた皮膜を
成膜し得るスパッタリング・ターゲットを提供しようと
するものである。
主皿皇櫃底
本発明は、けい素が0.001〜0.003重量%、銅
が0.002〜0.005重量%及び鉄が0.001〜
0.003重量%であって、それらの合計が0.004
〜0.01重量%であり、且つ、Fe/Si比が1〜1
.5Cu/Si比が1.5〜2,0であり、残部がアル
ミニウと一元素当たり0.0003重量%を越えない不
可避的不純物とで99.990%以上であることを特徴
とする耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・ター
ゲットである。
が0.002〜0.005重量%及び鉄が0.001〜
0.003重量%であって、それらの合計が0.004
〜0.01重量%であり、且つ、Fe/Si比が1〜1
.5Cu/Si比が1.5〜2,0であり、残部がアル
ミニウと一元素当たり0.0003重量%を越えない不
可避的不純物とで99.990%以上であることを特徴
とする耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・ター
ゲットである。
本組成のスパッタリング・ターゲットとすることによっ
て、所要の導電率を低下させることなく耐食性に優れた
耐食皮膜、例えば光ディスクの反射膜に適用した場合に
経時的に反射率が低下することのない皮膜を成膜し得る
ものである。
て、所要の導電率を低下させることなく耐食性に優れた
耐食皮膜、例えば光ディスクの反射膜に適用した場合に
経時的に反射率が低下することのない皮膜を成膜し得る
ものである。
即ち、けい素(Si)、銅(Cu)及び鉄(Fe)は、
それぞれ上記範囲内で共存することによって耐食性を向
上し得るものであり、更に、上記含有範囲においてFe
/Si比が1〜1.5で且つCu/Si比が1.5〜2
.0にあるとき、耐食性が顕著に改善される。これらの
下限及び上限を越える場合には、耐食性が不十分である
。なお、不可避的不純物としては、−元素光たり0.0
003重量%以下であると共に、その合計が0.002
重量%以下とするのが好ましい。
それぞれ上記範囲内で共存することによって耐食性を向
上し得るものであり、更に、上記含有範囲においてFe
/Si比が1〜1.5で且つCu/Si比が1.5〜2
.0にあるとき、耐食性が顕著に改善される。これらの
下限及び上限を越える場合には、耐食性が不十分である
。なお、不可避的不純物としては、−元素光たり0.0
003重量%以下であると共に、その合計が0.002
重量%以下とするのが好ましい。
ヱニyヱ上二製扶
本組成のものの溶製は、720〜800℃で保持された
真空溶解炉又は不活性ガス雰囲気炉中で、例えば、所定
量の金属けい素・銅・鉄量となるようにした4N材溶湯
に所定量の5N材以上の純度のアルミニウム溶湯を加え
て不純物濃度を所定以下に希釈する方法とか、けい素・
銅・鉄を別々に含有する二種以上のアルミニウム溶湯を
混合するとかの方法で為し得る。
真空溶解炉又は不活性ガス雰囲気炉中で、例えば、所定
量の金属けい素・銅・鉄量となるようにした4N材溶湯
に所定量の5N材以上の純度のアルミニウム溶湯を加え
て不純物濃度を所定以下に希釈する方法とか、けい素・
銅・鉄を別々に含有する二種以上のアルミニウム溶湯を
混合するとかの方法で為し得る。
次いでアルミニウム溶湯は、真空鋳造・半連続鋳造・金
型鋳造等の手段を用いて、丸型又は平板型のターゲット
かによって、ビレット状又はスラブ状に鋳込まれる。
型鋳造等の手段を用いて、丸型又は平板型のターゲット
かによって、ビレット状又はスラブ状に鋳込まれる。
次いで、スパッタ成膜した膜の均一性を確保するために
結晶粒径が3fi以下となるような塑性加工、並びに加
工歪の緩和のための熱処理を行なう。
結晶粒径が3fi以下となるような塑性加工、並びに加
工歪の緩和のための熱処理を行なう。
例えば、110〜250flφに鋳込まれたビレ7トは
、スパッタリング・ターゲットの大きさに応じて35〜
300mの長さに切断される。次いで300〜520℃
に均質化処理した後に、熱間据込み鍛造・温間鍛造・冷
間鍛造によって加工率60%程度までの鍛造加工を行な
う。所望によって150〜570℃で0,5〜24時間
の中間熱処理を行なった後、圧下率70%程度までの熱
間クロス圧延(90度両方向へ圧延を繰返す)を行なう
、次いで、所望によって室温〜300℃で矯正プレスを
行ない平坦化させる。
、スパッタリング・ターゲットの大きさに応じて35〜
300mの長さに切断される。次いで300〜520℃
に均質化処理した後に、熱間据込み鍛造・温間鍛造・冷
間鍛造によって加工率60%程度までの鍛造加工を行な
う。所望によって150〜570℃で0,5〜24時間
の中間熱処理を行なった後、圧下率70%程度までの熱
間クロス圧延(90度両方向へ圧延を繰返す)を行なう
、次いで、所望によって室温〜300℃で矯正プレスを
行ない平坦化させる。
更に、200〜500℃で1〜5時間加熱して最終焼鈍
を行なった後、旋盤やフライス盤によって使用するスパ
ッタリング装置に適合する最終製品形状、例えば丸形平
板状・矩形状・円錐形状等に仕上げ加工し、脱脂洗浄を
行ない製品スパッタリング・ターゲットを得る。
を行なった後、旋盤やフライス盤によって使用するスパ
ッタリング装置に適合する最終製品形状、例えば丸形平
板状・矩形状・円錐形状等に仕上げ加工し、脱脂洗浄を
行ない製品スパッタリング・ターゲットを得る。
叉1劃りじd11拠
(1)ターゲットの 乍
実施例1として所定濃度としたけい素・銅・鉄を含有す
る4N材溶湯に純度99.9995重量%以上の高純度
アルミニウム溶湯を添加して調製した本発明材(けい素
0.002重量%、銅0.0035重量%、鉄0.00
25重量%でアルミニウムが99.991重置%、及び
不純物0.001重量%)の溶湯を溶製し780℃に保
持した。なお、この場合、Fe/Si比は−1゜25
、 Cu/Si比1.75である。
る4N材溶湯に純度99.9995重量%以上の高純度
アルミニウム溶湯を添加して調製した本発明材(けい素
0.002重量%、銅0.0035重量%、鉄0.00
25重量%でアルミニウムが99.991重置%、及び
不純物0.001重量%)の溶湯を溶製し780℃に保
持した。なお、この場合、Fe/Si比は−1゜25
、 Cu/Si比1.75である。
同時に比較例として表1に示すような比較材を溶製した
。
。
(以下余白)
次いで、これらの各溶湯から金型鋳造によって160鶴
φのビレットに鋳込だ、これから110鶴長さに切断し
、450℃で均質化処理した後熱間鍛造で高さを54%
圧縮させた。次いで、570’C24時間加熱処理し、
直角二方向にクロス圧延を行ない、平坦化するため矯正
プレスをした。引続いて、380℃で熱処理した後、旋
盤加工で120鶴φで厚さ16I3の大型平板状のスパ
ッタリング・ターゲットに仕上げ、脱脂洗浄した。
φのビレットに鋳込だ、これから110鶴長さに切断し
、450℃で均質化処理した後熱間鍛造で高さを54%
圧縮させた。次いで、570’C24時間加熱処理し、
直角二方向にクロス圧延を行ない、平坦化するため矯正
プレスをした。引続いて、380℃で熱処理した後、旋
盤加工で120鶴φで厚さ16I3の大型平板状のスパ
ッタリング・ターゲットに仕上げ、脱脂洗浄した。
亜困バL叉底!
前述によって製作したスパッタリング・ターゲットを高
周波励起式平板マグネトロン型スバフタリング装置を用
いて成膜を行なった。
周波励起式平板マグネトロン型スバフタリング装置を用
いて成膜を行なった。
まず、スライドガラス製基板とスパッタリング・ターゲ
ットとを配設した後、I X 10−’Paレベルに排
気し、次いでアルゴンガス雰囲気下(0,7Pa)で逆
スパツタリングを3分間行なって基板面のクリーニング
を行なった。続いて、シャッタを閉めたままスパッタリ
ング(Burn inという操作)を60分間続けてタ
ーゲット表面の酸化物除去処理をした。そして、0.8
〜0.9Paのアルゴンガス雰囲気下で高周波電力1.
0 KW、反射電力0.02Wの条件で基板は加熱せず
に、30分間スパッタリングを続は成膜(1μm)L、
た。
ットとを配設した後、I X 10−’Paレベルに排
気し、次いでアルゴンガス雰囲気下(0,7Pa)で逆
スパツタリングを3分間行なって基板面のクリーニング
を行なった。続いて、シャッタを閉めたままスパッタリ
ング(Burn inという操作)を60分間続けてタ
ーゲット表面の酸化物除去処理をした。そして、0.8
〜0.9Paのアルゴンガス雰囲気下で高周波電力1.
0 KW、反射電力0.02Wの条件で基板は加熱せず
に、30分間スパッタリングを続は成膜(1μm)L、
た。
(3)成膜評価
成膜したものを、次いでプレッシャー・クツカー・テス
ト(PCT)法によって、湿度97%・121℃・2気
圧の雰囲気下で所定時間保持して、試験前後における抵
抗率と反射率を次の方法で測定した。その結果を表2と
図1に示す。
ト(PCT)法によって、湿度97%・121℃・2気
圧の雰囲気下で所定時間保持して、試験前後における抵
抗率と反射率を次の方法で測定した。その結果を表2と
図1に示す。
抵抗率測定・・・四探針プローブ法でI =0.01〜
0.14時の電圧(V)を測定し、 ρ= (V/I) ・w・ (yr/1n21 (
Ω・口〕に代入して抵抗率(ρ)を求めた。
0.14時の電圧(V)を測定し、 ρ= (V/I) ・w・ (yr/1n21 (
Ω・口〕に代入して抵抗率(ρ)を求めた。
反射率測定・・・分光光度計を使用して光の波長λが3
50〜850nmの時の反射率を測定し、純度99.9
99重量%アルミニウム材のダイヤモンド旋盤仕上げの
ものの反射率を100%として評価した。
50〜850nmの時の反射率を測定し、純度99.9
99重量%アルミニウム材のダイヤモンド旋盤仕上げの
ものの反射率を100%として評価した。
これらの結果から明らかなように、本発明材は導電率が
低下させることなく耐食性が優れており、スパッタリン
グ・ターゲツト材のアルミニウム純度が低くても高くて
も良好な耐食性が得られず、不純物濃度規制を行なう必
要性があることが分かる。更に、Fe/Si比及びCu
/S3比を管理することによってより良く良好な耐食性
を発現させ得ることが分かる。
低下させることなく耐食性が優れており、スパッタリン
グ・ターゲツト材のアルミニウム純度が低くても高くて
も良好な耐食性が得られず、不純物濃度規制を行なう必
要性があることが分かる。更に、Fe/Si比及びCu
/S3比を管理することによってより良く良好な耐食性
を発現させ得ることが分かる。
衾膵至跋来
本発明のスパッタリング・ターゲツト材は、上述のよう
に純度が99.99重量%以上のアルミニウム材に於け
るけい素・銅・鉄の濃度とそのFe/Si比及びCu/
Si比を特定範囲内に管理することによって、はぼ同一
純度のアルミニウム材及び99.999重量%以上の高
純度アルミニウム材に対するよりもスパッタ成膜の耐食
性を優れたものとすることが出来る。
に純度が99.99重量%以上のアルミニウム材に於け
るけい素・銅・鉄の濃度とそのFe/Si比及びCu/
Si比を特定範囲内に管理することによって、はぼ同一
純度のアルミニウム材及び99.999重量%以上の高
純度アルミニウム材に対するよりもスパッタ成膜の耐食
性を優れたものとすることが出来る。
即ち、本スパッタリング・ターゲツト材によって成膜さ
れた皮膜は、導電率を低下することなく耐食性を向上出
来るので、光デイスク用の反射膜に適用するときには、
吸湿による皮膜の−・−マイト化に基づく経時的な反射
率の低下を招くことが顕著に改善され、光ディスクの耐
久性の向上に寄与することが出来る。又、耐食性の向上
によって、TPT電極への適用も可能となり、スパッタ
リング・ターゲツト材としての適用分野を広げ汎用性を
高めることが出来る。しかも、安価な4N材を調製に際
して使用するときには総体としてスパッタリング・ター
ゲットのコスト低下に寄与することが出来る。
れた皮膜は、導電率を低下することなく耐食性を向上出
来るので、光デイスク用の反射膜に適用するときには、
吸湿による皮膜の−・−マイト化に基づく経時的な反射
率の低下を招くことが顕著に改善され、光ディスクの耐
久性の向上に寄与することが出来る。又、耐食性の向上
によって、TPT電極への適用も可能となり、スパッタ
リング・ターゲツト材としての適用分野を広げ汎用性を
高めることが出来る。しかも、安価な4N材を調製に際
して使用するときには総体としてスパッタリング・ター
ゲットのコスト低下に寄与することが出来る。
第1図は、実施例及び比較例に於けるプレッシャー・ク
ツカー・テスト時間に対するスパッタ成膜の反射率(7
50〜850nmの光に対する平均値)の変化の状態を
示す関係図である。
ツカー・テスト時間に対するスパッタ成膜の反射率(7
50〜850nmの光に対する平均値)の変化の状態を
示す関係図である。
Claims (1)
- (1)けい素が0.001〜0.003重量%.銅が0
.002〜0.005重量%及び鉄が0.001〜0.
003重量%であって、それらの合計が0.004〜0
.010重量%であり、且つFe/Si比が1〜1.5
及びCu/Si比が1.5〜2.0であり、残部がアル
ミニウと一元素当たり0.0003重量%を越えない不
可避的不純物とで99.990重量%以上であることを
特徴とする耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・
ターゲット。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11053790A JPH049466A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11053790A JPH049466A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・ターゲット |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH049466A true JPH049466A (ja) | 1992-01-14 |
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ID=14538328
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JP11053790A Pending JPH049466A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 耐食皮膜用アルミニウム製スパッタリング・ターゲット |
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JP (1) | JPH049466A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6264813B1 (en) | 1996-12-04 | 2001-07-24 | Aluminum Pechiney | Cathodic sputtering targets made of aluminum alloy |
JP2007063621A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Showa Denko Kk | スパッタリングターゲット材、スパッタリングターゲット材用アルミニウム材の製造方法及びスパッタリングターゲット材用アルミニウム材 |
JP2010280992A (ja) * | 2010-09-29 | 2010-12-16 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットの製造方法 |
JP2011102435A (ja) * | 2010-12-22 | 2011-05-26 | Showa Denko Kk | スパッタリングターゲット材、スパッタリングターゲット材用アルミニウム材の製造方法及びスパッタリングターゲット材用アルミニウム材 |
WO2014030617A1 (ja) * | 2012-08-24 | 2014-02-27 | 株式会社神戸製鋼所 | フラットパネルディスプレイの半透過電極用Al合金膜、およびフラットパネルディスプレイ用半透過電極 |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP11053790A patent/JPH049466A/ja active Pending
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