JPH049438A - 窒化物分散強化合金の製法とその製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 現在ガスタービン等に使用されている耐熱材料は、ニッ
ケルに高温の耐食性のためクロム、固溶強化のためタン
グステン、又はモリデブンを添加し、さらにアルミニウ
ム、チタンを添加することによりＮｉ３（Ａ　ｌ　、Ｔ
ｉ）として微細に析出させ、高温強度を与えた合金等が
使用されている。

このＮ１５（Ａ　Ｉ！　、Ｔｉ）は微細に析出した場合
のみに高温強度向上に有効であるため、材料を高温にて
加熱してアルミニウム、チタン等を母相に溶解させた後
急冷し、比較的低温に保持することにより微細に析出さ
せる。これらの材料はＮ１ｚ（Ａ　１　、Ｔｉ）の母相
に溶解する温度を超えると析出物がなくなるため急激に
強度が低下する。

これに対しＮ１ｘ（Ａ　ｌ　、Ｔｉ）の代わりに窒化物
を分散させた窒化物分散強化合金は窒化物の母相への溶
解度がないため、強度の低下のうれいがなく、使用温度
の向上が期待されている。

また電気機器の電気伝導材、連続鋳造の型材、熱交換器
材料等の分野では電気又は／及び熱の伝導性が大で機械
的強度も大で、さらに高温でも機械的強度の低下しない
高強度−高伝導性材料が望ましい。これらの用途には現
在電気および熱伝導性の良い銅に比較的伝導性を損なわ
ない、銀等を少量添加し固溶強化することが行われてい
るが、この方法では機械的強度が充分ではない。ここに
上述の耐熱材料と同様にクロム、ジルコニウム等を添加
析出硬化させる方法もあるがこの方法では若干のクロム
、ジルコニウム等が母相に残留し伝導率が低下する欠点
がある。

これに対し純銅に固溶しない窒化物を分散した材料は機
械的強度が大で母相への他元素の溶解がないため伝導性
は低下しない。

ところがこれら窒化物分散強化合金の製造には、窒化物
の母相への溶解度がないため上述の熱処理による分散は
出来ず、粉末冶金法による分散法が提案されているが、
本発明はとくに溶融金属法による窒化物分散強化合金の
製造法を提案するものである。

（従来の技術） 窒化物分散強化合金の製法としては、金属の粉末に微細
な窒化物粉末を混合成形した後焼結する方法があるがこ
の方法は下記の欠点をもつ。

（１）ニッケル、銅の比重は、チタン、ジルコニウムの
窒化物の比重に較べ大であるため均一な混合は困難であ
る。

（２）金属と窒化物を微細な粉末とする必要がある。

（３）微細な粉末は汚染されやすく特に下記による汚染
の完全な防止は困難である。

イ）混合する機器の摩耗粉による混合による汚染。

口）金属粉末表面の酸化。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は金属、窒化物共に粉末とすることなく工程を単
純化すると共に、上記汚染の問題のない窒化物分散合金
を製造する方法を提案するものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は金属を粉末とすることなく、また窒化物を粉末
として取り出すことなく、微細な窒化物を金属中に分散
させるため、母相金属に窒化物となる元素を溶解させ、
これを溶融または半熔融状態として窒素を吹き込み金属
の内部で窒化させることにより、充分な量の微細な窒化
物を均一に分散させようとするものである。

母相となる金属として目的物が耐熱材料であれば、Ｎｉ
−Ｃｒまた伝導材であれば銅に対し窒化物となる元素を
添加溶解する。ここに窒化物となる金属は母相に溶解す
ることが不可欠であるがそのほか母相となる金属の組成
の金属のいずれよりも窒化し易いことも必要であり、母
相合金がニッケルまたは銅の場合チタンおよびジルコニ
ウムが適当である。

溶解した状態で撹拌を開始して、撹拌しながら窒素を溶
湯に吹き込み、窒化物となる元素を窒化させる。撹拌は
窒化を均一にさせるために必要であり、また窒化物と金
属が比重差で分離することを防くための効果もある。

窒化の終了後窒化物と金属が分離することを防ぐために
は母相金属の固液共存域の高い固相率まで攪拌しながら
冷却することが望ましいが、固相率が０．８を超えるま
で撹拌すると材料が割れるため撹拌を終了する固相率は
０．８以下にとどめるべきである。

なお窒化物を材料全体に均一に分散させるには、液相線
以上で窒化することが望ましい。

また固液共存域で窒化を開始して、窒化による温度の上
昇によって固相を溶融窒化完了時には液相線以上になる
ようにすれば液相線以上で窒化することと同じ効果があ
るが、短時間比較的低温での窒化を行えるので材質にも
経済的にも望ましい。

また撹拌／窒化中に温度をさげ固相率を上げていくこと
も可能である。

上記の窒化を行うための装置としては下記の条件を満た
すことが望まれる。

（１）全体を均一に窒化するため、気体が溶融金属の深
部まで吹き込めること。とくに撹拌子より下まで気体が
吹き込めること。

（２）容器の耐久性上容器壁には孔を明けないこと。

（３）気体は溶融金属と接する面積が大きいほうが望ま
しいので微細な気泡として吹き込まれる構造であること
。

以上を満足する装置として気体の吹き込み口を撹拌子の
下に設け、さらにこの吹き込み口に多孔質材を装入して
溶融金属または固液共存域金属に気体を吹き込むにうに
する。

さて第１図に固液共存域又は液相に気体を吹き込む装置
を図解した。

図中１は気体入口であり、図に示さない流量を制御した
気体供給装置に接続するのは勿論であり、また２は上部
軸受であり、３はベルト車で図に示さない減速機を介し
て電動機により回転するものとし、４は下部軸受け、５
は回転軸であってさらに、６は溶湯容器で、図に示さな
い加熱装置により外部より加熱するがこの加熱装置は図
乙こ示さない高周波コイルによることがのぞましく、そ
して７は溶湯、８は撹拌子で、９は気体吹き込め口で多
孔質材１０をそなえ、その多孔質材１０が気体を微細な
気泡とするのに役立つ。

銅９７．５％、銀０．５％、ジルコニウム２％の組成の
合金１ｋｇをアルゴン中１１００°Ｃで溶解後撹拌しな
がら０．１４２／ｍｉｎで窒素を吹き込み、２°Ｃ，／
＋＋ｉｎで１０７８°Ｃまで冷却し、その温度で撹拌し
ながら窒素の吹き込みを１４分間継続したのち窒素の吹
き込みを停止し、その後１０分間同じ温度で撹拌を続け
た後冷却した。攪拌条件は３００ｒｐｍ、溶湯容器６０
φ×７０ｍｍ、撹拌子幅５０ａｍ、高さ２０ｍｍ、１枚
バネであった。

材料は割れがなく健全であった。

試料を検鏡し、冷却直前の固相率は０．４であると判断
された。

電子顕微鏡で観察したところ、窒化物は微細にかつ均一
に分散していた。

また試料の窒素を分析した結果ジルコニウムの化学当量
の窒素が含まれていた。

止較拠土 Ｅ９７．５％、銀０．５％、ジルコニウム２％の組成の
合金１ｋｇをアルゴン中１１００°Ｃで溶解後実施例１
と同様にして撹拌しながら０．１１　／ｍｉｎで窒素を
吹き込み、２°（／ｗｉｎで１０６２°Ｃまで冷却した
後窒素の吹き込みを停止し、ついで冷却した。

試料は塊状に割れていた。

試料を検鏡した結果、冷却直前の固相率は０．９である
と判断された。

１藷■Ｉ ニッケル８３％、クロム１５％、チタン２％の組成の合
金１ｋｇをアルゴン中１４５０℃で溶解後、撹拌しなが
ら０．５１　／ｍｉｎで窒素を吹き込み、１’Ｃ／ｗｉ
ｎで１４３７“Ｃまで冷却したのち窒素の吹き込みを中
止して後冷却した。撹拌条件は３００ｒｐｍ、溶湯容器
６０φＸ　７０ｍｍ、撹拌子幅５０ｔｍｎ、高さ２０鵬
、１枚ハネとした。

試料は割れがなく健全であった。

試料を検鏡し、冷却直前の固相率は０．２であると判断
された。

電子顕微鏡で観察したところ、窒化物は微細にかつ均一
に分散していた。

また試料の窒素を分析した結果チタン化学当量の窒素が
含まれていた。

（発明の効果） 本発明の製法により耐熱材料や高伝導性材料の窒化物分
散による高強度化が実現され、また本発明の装置は窒化
物分散強化合金の製造のために有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は窒化物分散強化合金の製造装置の説明図である
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、窒素と反応しやすい元素を含む金属の溶湯又は固液
   共存体を撹拌しながら窒素を吹き込み、窒素と反応しや
   すい元素を窒化させることを特徴とする窒化物分散強化
   合金の製法。 ２、窒素と反応しやすい元素がチタン、又はジルコニウ
   ムである請求項第１項に記載した窒化物分散合金の製法
   。 ３、母相金属がニッケル、銅のいずれかまたはそれらの
   合金である請求項第１項又は第２項に記載の方法。 ４、窒化終了後の固相率が０．８以下で撹拌を中止する
   請求項第１項、第２項又は第３項に記載した方法。 ５、溶湯又は固液共存体の容器と、容器内で回転可能な
   撹拌子及び容器内の液相中に気体を吹込むための気体入
   り口と、気体吹き込み口とをそなえ、気体の吹き込み口
   を撹拌子の下に設けてこの吹き込み口には多孔質材を装
   入し、溶融金属又は固液共存域金属に気体を吹き込むこ
   とを特徴とする窒化物分散強化合金の製造装置。