JPH0486556A - セラミックスの組成分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録装置の磁気ヘットのセラミックス製
スライダ一部の組成分析方法に係り、特に薄膜出猟ヘッ
ドスライダ一部が酸化アルミニウムＡｌ３２０３と炭化
チタンＴｉＣが生体で、酸化マグネシウムＭｇＯ，酸化
イツトリウムＹ２Ｏ３、酸化ジルコニウムＺｒ０ｚを含
む材料の迅速高精度な組成分析方法ｌこ関する。

〔従来の技術Ｊ 近年、磁気記録装置の出猟ヘッドは太答量化に伴ない高
保持力媒体対応のものとして薄膜磁気ヘッドが開発され
ている。薄膜ヘットは、機械加工で形成するバルクヘッ
ドと異なり、薄膜技術等が用いられるため多くの利点を
有している。

金属製の基板（スライダ一部）を伍気回路の一部おして
用いる場合は、フェライト等の軟磁性材料を成膜し、そ
れ以外では非磁性のセラミックス基板に磁性Ｎ７ＩＪを
底膜して用いられる。材料としては、セラミックス基板
の場合例えば−Ａ４０３ＴｔＣ系、　ＣａＯ−ＴｉＯ２
系、　Ｍｎ０−Ｎｉ０系等が検討されている。さらに、
谷規結体には特性改嵜のためや結合剤として少量の添加
物が含まれるのが一般的である。基板材料は、密度（ｇ
／ａυ、気孔率−，平均結晶粒径（μｍ）、　　ビッカ
ース硬ｆｆ（Ｈｖ）や熱膨張係数を基にして磁性膜の熱
膨張係数に近いものや硬いものが選定される。特に、　
ＡＩＥｚＯ３ＴｉＣ系セラミックスが基板材料として用
いられる場合が多く、形状としては約３ｎ角、厚さ約０
１１１９重さ約数１０ミリグラムのものである。

いずれの場合も材料の組成は、特注ｌこ影響するため薄
膜ヘッド基板材料の組成管理はｌ要であり。

複数の元素からなる材料組成を迅速に精度よく定量する
方法が求められている。

−・般に窯業製品の標準分析法は、日水分析化学会編「
分析化学便覧」改定三版（１９８１）に述べられている
。窯業製品によって異なるが、試料分析成分ごとに処理
し、溶液化したのち各成分ごとに滴定法、吸光光度法、
原子吸光法などを適用するっさらに、粉末試料にして固
化するか融剤を用いてガラス化し、蛍光Ｘ線法による定
量方法などが述べられている。

〔発明が解決しようさする課題〕

しかし、ＡＪ？！２０３　’ｒｉｃ系セラミックスに関
しては公定分析法がなく、酸化物と炭化物からなるもの
で難溶解性であり、−膜化された溶液化の方法はない。

従来の窯業製品の湿式分解法などの分析試料調製によっ
ても溶液化は困難である。また、本試料はＡ−６２０ｓ
とＴＩＣが主体の硬１隻の高いセラミックスで粉末にす
ることも困難であるこきや炭化物を含む材料のガラス化
の処理も容易でない。さらに、取り扱い可能な試料の量
が少なく、少量の添刀口物のＭｇ（Ｊ、　Ｙ２Ｏ３、Ｚ
ｒ０ｚが含まれる成分の定量分析を考慮した分析試料調
製法と溶液中の元素の測定方法に決まった方法がない、
っ 特１こ本試料のセラミックスは暁結などの熱処理を経て
前記の単一成分の形態では存在せす１反応して複合化合
物結晶となっており一層試料の溶解を困難にしている。

この発明は上述の点ｌこ鑑みてなされ、その目的は試料
溶液化万伝を開発してＡＡ２０３とＴｉＣが主成分でＭ
ｇＯ、Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ２ｆ　ｂ）成分として含むセラ
ミックスの組成分析方法を提供することにあるっ〔課題
を解決する１こめの手段Ｊ 上述の目的はこの発明によれば １）試料液Ｖ＠製工程を有し、 試料液―農工程は、セラミックス試料を酸を用いてｍ熱
分解してろ過し、不溶性物質は灰化溶融し溶解して＠、
料を溶液化するもので、ここにセラミックス試料は酸化
アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシ
ウム、酸化イツトリウム、酸化ジルコニウムのうち少な
くとも一つを副成分として含むものであり、 ２）上記１）記載の組成分析方法において、酸は塩酸、
稙酸、硫酸であり、溶融はピロ硫酸カリウムを用いるも
のであり、または ３）試料液−Ａ製工程と定量工程とを有し。

試料液ＩｊＩ４＃工程は、セラミックス試料をｌ！！！
を用いて刀ｎ熱分解してろ過し、不溶性物質は灰化溶融
しｆ溶解して試料を溶液化するもので、ここにセラミッ
クス試料は酸化アルミニウムと炭化チタンを主成分とし
、酸化マグネシウム、酸化イツトリウム、酸化ジルコニ
ウムのうち少なくとも一つを副成分として含むものであ
り、 定量工程はプラズマ発光分光分析法を用いて前記試料液
中の溶解元素量を定量するものである、とすることによ
り達成される。

溶融はピロ硫散カリウムに２Ｓ２０７　の他硫酸水素カ
リウムＫＨ８Ｏ４等も用いることができる。

〔作用〕

セラミックス試料は酸化アルミニウムＡ４２０３゜炭化
チタンＴｔＣ，酸化マグネシウムＭｇＯ、酸化イツトリ
ウムＹ２Ｏ３，酸化ジルコニウムＺｒ０ｚが相互に反応
した複合化合物結晶やこれらの未反応分を含んでいる。

未反応分のＴｉＣの−ｉ、ＭｇＯ。

Ｙ２Ｏ３などは酸で容易に分解される。不溶性物質であ
る複合化合物結晶等は溶融処理で溶液化される。試料が
溶液化されるとプラズマ発光分光分析法の適用が可能と
なる。

〔実施例〕

次にこの発明の実施例を図面に基づいて説明する。分７
ｅ′ｒＫ料液調裂去について述べる。

第１図は、本発明の実施例に係る分析試料液調製手順を
示す流れ図である。分析試料は、薄ｍｌ気ヘッドのスラ
イダ一部用の１’−ｅ　２０　ｓとＴｉＣが生体で他に
Ｍ　ｇｏ　＋　Ｙ２０３　＊　Ｚ　ｒ　０２などが含ま
れるセラミックスである。これは、酸化物と灰化物から
なる難溶解性の材料であり、−膜化された溶液化の方法
がない。そこで、酸と融剤の適用を検討し、酸分解とろ
過操作を経てピロ硫酸カリウムによる溶融を繰り返し行
なうことによって溶液化できることを見出した。この溶
液化の方法は、ＴｉＣの一部とＭｇ、Ｙの酸化物Ｅ［で
浴ｇさせ、Ａ−８２０３トＴｉＣを主成分とする複合化
合物結晶の溶解はＴＩＣを加熱・灰化することによって
ＴｉＯ２に酸化させた後、ピロ硫酸カリウムで溶融する
。溶液化ｌこおいて、酸処理できない試料は、適白な融
剤を用いて児熱融解し、水または酸に可溶な状態に変え
る必要かあるが、融剤は一般に酸性動員には塩基性融剤
を。

塩基性物質ｆこは酸性融剤が用いられる。用いたピロ＠
酸カリウム（Ｋ２　Ｓｚ　０７　）は、酸化物を硫酸塩
に変えるための酸性融剤である。

以下に分析試料液調製手順について述へる。この場合の
試料量としては形状が約３ｎ角、厚さが約０１１１ｍ＋
！さが約数１０−であることが多く、今回は約４０■を
用いた。

試料を容器のビーカーに採取し、酸分解・ろ過・不溶解
性物質の灰化・溶融後溶解され先のろ過液と合量され、
液量が調整されて分析試料液の詞裂沢 が完了し、つぎζこ液中の含有元素の測定・分析される
、 第１図での酸分解に使用する酸は試料量的４０■に対し
て王水（塩酸９ｒｎ！！、硝ｆｉ３ｍ７）が用いられる
。これは、ＭｇＯ、Ｙ２０３およびＴｉＣの一部を溶解
する。つぎにＨ２ＳＯ４１対１＠釈４−が加えられ。

白煙が発生するまで加熱分解する。この硫酸分解は、溶
解している成分を硫酸塩にするためのもので液の安定化
に役Ｖつ。ろ過によってろ液には。

Ｍｇ、ＹとＴｉが含まれて移行する。また、不溶解性物
質は、ｋＡｚｏ３．　Ｔｉ（ｈとＺｒ０ｚの複合化合物
が主体のもので灰化によってＴｉＣがＴｉ０ｚとなって
いる。谷器には容積１５コの白金るつぼが用いられ。

灰化は、約７００℃で加分間行われる。

つぎにピロ硫酸カリウム（Ｋ２Ｓ２０７）か３ｇ添加さ
れ、７ＩＯ熱ｇ融する。溶融後はＨ２ＳＯ４１対ＩＩｌ
！！ｉ釈４ゴ、つぎに純水約６１を加えて溶解する。こ
の時に外観観察で不溶解性物質があるときは、前記の灰
化・溶融・溶解を繰り返すことによって完全に溶液化す
ることができる。この溶解後の液に、前記ろ液を合わせ
て分析試料液が調製される。

次に試料溶液中の元素の測定法について述べる。

液中の元素の測定は発九憩を用い、多元素の測定が可能
なプラズマ発光分光分析法とした。第２図は本発明の実
施例（こ係る試料液中の元素を測定するプラズマ発光分
光分析装置の構成図である。この分析計は、高周波電源
部４．試料導入部２２元源部１２分光部５．測光部６お
よびデータ処理部７からなり、光源部にアルゴンガス８
が送られ励起源ｉ　カ６０００〜８０００　Ｋの高温の
アルゴンプラズマが用いられる。試料液は、試料導入部
のネブライザー（Ｎ吹型）からプラズマ炎中に導入され
て発光させ、発光線は分光器で測定線の選別を行って光
電子増倍管６で光電検出が行われる。

溶液化されたセラミックスの試料液３が準備され供され
て各元素の発光線が測定される。ここで、プラズマ発光
分光分析ｌこおける感度の低下や妨害になる干渉には次
に示すような４つが知られている。

１）物理干渉　「試料の粘性１表面張カ、密度などの物
理的性質の変化によるもの」 ２）化学干渉　「試料中の難解離性化合物の生成などの
化学的性質の変化によるもの」 ３）イオン干渉　［試料中にアルカリ金属類などイオン
化し易い元素が多く含まれたとき、プラズマ内のイオン
化平衡が変化するもの」４）分光干渉　「プラズマカス
成分やプラズマ中の他の分子や原子による発光スペクト
ルが目的とする分析スペクトルと重なって分析に影響す
ることによるもの」 １）〜３）項は、試料調製時の試薬の種類と量が関係す
る。４）項は１分析波長を選定することで影響を避ける
ことができる。

ここでは、前記分析試料液調！Ｊ！時に用いた酸や融剤
の種類と量を管理してこれに相当する量を標準試料液に
添加し、液組成の整合を行って用いるようにしたため分
析上の干渉は除外できた。このようにして次の測定条件
で各元素の発光線の強度と濃度との関係から最小自乗法
により検量線が作成される。

測定条件 Ｍｇ　２７９．５５３ｎｍ　　、　　Ｙ　　３７１．０
３０ｎｍ　。

Ｚｒ　３４３．８２３ｎｍ 積分時間２１秒 積分口１９＝３回 ＲＦパワー：１．３９に曹 測光高さ：１１．６ｔａ 第３図の３１にＡ／、３２にＴＩ、３３にＭｇ、３４に
Ｙ。

あにＺｒの検量線の例を示した。

いずれも直線性の良好な検量線が得らｎた。この時の実
験式はつぎの通りである。液中の元素濃度の単位は〜／
ｌである。

Ｘ＋ＡＩ）〜１．０４８Ｙ１０　　ｙ＋０．０３９　　
　相関係数　０．９９９Ｘ（Ｔｉ）＝４．４６３Ｘ１０
　　ｙ＋０．０３９　　　相関係数　０．９９９Ｘ（Ｍ
ｇ）＝４．５２３Ｘ１０　　ｙ＋０．０３９　　　相関
係数０９９９ここでｙは発光強度である。発光強度と各
元素の液中＃！度この相関係数は、０．９９９で良好で
あることが分かる。第３図の検量線は、ＡＩとＴｉの場
合０〜１００　”ｒ／１の範囲を示しＭｇ　＋　Ｙ　、
Ｚ　ｒの場合は。

０〜１０ｗｑ／ｌの範囲を示した。

次に先の調艮方法で標準液を調合した試料を用い、前記
検量線を通用して繰り返し分析精度の検討を行った結果
を第１表に示す。

第　　１ 表 検′ｊｉ線を用いて薄膜磁気ヘットのスライダ一部の、
す２０３−ＴｉＣ系セラミックスの組成分析を行った、
２− 結果を第１表に示すうさら（こ１分析試料液調製法と元
素分析法の正確性の指標となる回収率を求めて第２表に
付記した。

繰り返し分析精度は、変動係数で０４％以下で良好であ
ることが分かる。

次に実試料の分析に通用した結果について述べる。第１
図の分析試料液ｖ＠裂法を適用し、前記のセラミックス
の主成分と添刀口成分が１勇時に分析でき組成評価がで
きる。回収率は、９７．５％以上であり、本発明の方法
は良好であることが分かる。

分析７７ｉ要時間は％試料′Ｄ４１Ｊ！に数時間をセす
るが、完全な＃液化ができ組成分析が可能になる大きな
利点がある。測定は、数分で完了することから迅速化さ
れる。

このようにしてこの発明は精度の高い方法で、かつ迅速
に測定ができるのでＡｌ２Ｏ３とＴｉｃ　が王体のセラ
ミックスの組成評価（こ適用でき極めて実用性の高い方
法と言える。

〔発明の効果〕

この発明１こよれば １）試料液調製工程を有し。

試料液調製工程は、セラミックス試′＊＋を酸を川石 いて刀ｕ熱分解してろ過し、子爵法物質は灰化溶融し溶
解して試料を溶液化するもので、ここにセラミックス試
料は酸化アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化
マグネシウム、酸化イツトリウム、酸化ジルコニラのう
ち少なくとも一つを副成分として含むものであり、 ２）上記１）記載の組成分析方法ｌｃ３いて、酸は塩酸
、硝酸、硫酸であり、溶融はピロ硫酸カリウムを用いる
ものであり、または ３）試料液調製工程と定量工程とを有し、試料液調製工
程は、セラミックス試料を酸を用いて刃口熱分解してろ
迎し、不浴性物員は灰化溶融し溶解して試料を溶液化す
るものヱ、ここにセラミックス試料は酸化アルミニウム
と炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシウム、酸化イ
ツトリウム、酸化ジルコニウムのうち少なくとも一つを
副成分として含むものであり。

定量工程はプラズマ発光分光分析法を用いて前記試料液
中の溶解元素量を定量するものであるので酸化アルミニ
ウムＡ、、ｅ２０３．炭化ｆタンＴｉｃ、Ｈ化マグネシ
ウムＭｇＯ，酸化イツトリウムＹ２Ｏ３。

酸化ジルコニウムＺｒＯ２が相互ｌこ反応した複合化合
物結晶と未反応分を含むセラミックス試料を完全に溶液
化することができ、プラズマ発光分光分析法を適用して
、セラミックス甲の多元素を迅速かつ高精度に測定する
ことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の実施例に係る分析試料の調製手順
を示す流れ図、第２図は、この発明の実施例に係るプラ
ズマ発光分光分析装置の構成図、第３図、第４図、第５
図は、この発明の実施例に係る検量線を示す線図である
。 １・・・プラズマ灸、２・・ネブライザー　３・・・試
料液、４・・・高周波電源部、５・・・分光器、６・・
・検出器、７・・・データ処理部％　８・・・アルゴン
ガス、３１・・・Ａ１の検−！に線、３２・・・Ｔ＋の
検量線、３３・・・Ｍｇの検量線、讃・・・Ｙの検量線
、あ・・・Ｚｒの検ｔ＃。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）試料液調製工程を有し、 試料液調製工程は、セラミックス試料を酸を用いて加熱
   分解してろ過し、不溶性物質は灰化溶融し溶解して試料
   を溶液化するもので、ここにセラミックス試料は酸化ア
   ルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシウ
   ム、酸化イットリウム、酸化ジルコニウムのうち少なく
   とも一つを副成分として含むものであることを特徴とす
   るセラミックスの組成分析方法。 ２）請求項１記載の組成分析方法において、酸は塩酸、
   硝酸、硫酸であり、溶融はピロ硫酸カリウムを用いるも
   のであることを特徴とするセラミックスの組成分析方法
   。 ３）試料液調製工程と定量工程とを有し、 試料液調製工程は、セラミックス試料を酸を用いて加熱
   分解してろ過し、不溶性物質は灰化溶融し溶解して試料
   を溶液化するもので、ここにセラミックス試料は酸化ア
   ルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシウ
   ム、酸化イットリウム、酸化ジルコニウムのうち少なく
   とも一つを副成分として含むものであり、 定量工程はプラズマ発光分光分析法を用いて前記試料液
   中の溶解元素量を定量するものであることを特徴とする
   セラミックスの組成分析方法。