JPH0484733A

JPH0484733A - 高温粘性測定装置

Info

Publication number: JPH0484733A
Application number: JP19775790A
Authority: JP
Inventors: Noriaki Ito; 紀明伊東
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1990-07-27
Filing date: 1990-07-27
Publication date: 1992-03-18
Anticipated expiration: 2014-09-27
Also published as: JP2954674B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、ビーム・ベンディング法による高温粘性測定
装置に関するものである。

［従来の技術］従来、ガラスの粘性を評価する方法はいるいろなものが
知られているが、ビーム・ベンディング法による測定は
、熱加工を加えることなく直接切断及び研磨することに
より試料を準備できるという点で他の方法に比較して有
利とされている。

ビーム・ベンディング法による粘性測定は、原理的に次
のとおり分類できる。

（１）長い棒状もしくはチューブ状の試験片を横型炉に
て加熱し、その自重による中央部のたわみを測定する。

（２）試験片の一端を固定し、他端の自重によるたわみ
を測定する。

（３）２つの支点上にビーム状（棒状や角状等）の試験
片を差し渡し、その中央に荷重を加え、たわみの変位速
度を測定する。

［発明が解決しようとする課題］前述の（１）の方法は、自重によるたわみを測定するの
で、高温領域では完全な粘性測定をなし難く、また測定
値の自動記録が難しいという欠点がある。

また、前述の（２）の方法は、測定前に試験片に熱を加
えなければならない欠点がある。

前述の（３）の方法は、他の方法に比較すると利点が多
い。たとえば、少量しか得られないガラス試験片でも測
定できる。相分離や結晶化を起こしやすくて熱加工性が
悪いガラスであっても、測定に供することができる。

また、短い試験片を水平に置くため、試験片の均一加熱
が比較的容易にでき、小型の炉に用いて温度制御を簡単
に行うことができるという利点がある。

しかし、前述の（３）の方法も、高温での測定に適して
いない。たとえば、試験片の中点に荷重を加える際に、
石英ガラスを鉤状に曲げたものに荷重体を吊し、試験片
のたわみによる変位を作動トランスで測定するという方
法をとるが、荷重懸架用治具を石英ガラスで構成してい
るので、ソーダガラス等の比較的軟質なガラスの１００
０℃以下での粘性測定には適しているが、高純度石英ガ
ラスなどのように１０００℃以上を必要とするガラスの
粘性測定には適していない。

また、荷重を加えたまま測定温度まで昇温していくと、
粘性の低い高温領域では測定温度に到達する前に荷重負
荷による試験片の変形を引き起こし、例えば所定温度毎
の粘性を測定する場合、測定開始時の試験片の形状に差
が生じてしまう。測定条件の平等化という意味で、測定
温度に到達した後の荷重負荷のほうが望ましい。

［課題を解決するための手段］縦型炉にアルミナチューブからなる試験片用支持台を配
置し、試験片用支持台の上端でビーム状の試験片を支持
し、アルミナチューブからなる荷重懸架用治具を試験片
用支持台の中に設け、荷重懸架用治具に押し棒を設け、
押し棒によって試験片の中央に荷重をかける構成にした
高温粘性測定装置。

［作用］本発明においては、試験片の粘性を測定するにあたり、
縦型炉を用い、試験片を支持する試験片用支持台をアル
ミナチューブで構成し、しかも試験片に荷重をかける荷
重懸架用治具にもアルミナチューブを用いることにより
、１０００℃を超える高温下でも荷重懸架用治具が軟化
して変形することなく測定を可能にするものである。

［発明の効果］本発明では、測定温度に到達した後に荷重懸架用治具と
そこに設けた押え棒を下げることにより試験片に荷重を
加えることができるので、高温での粘性測定に有利であ
り、また、試験片用支持台がアルミナチューブで構成さ
れているので、それを取り替えて荷重を変化させること
によって１０７〜１０１６ポイズ（ｐｏｉｓｅ）の範囲
での各種粘性の測定を簡便におこなえる。

［実施例］本発明の装置の一例を図面を参照して説明する。

縦型炉は加熱部へと測定部Ｂからなる。

加熱部Ａは、炉体１と、アルミナチューブに白金リボン
を巻き付けたヒータ２と、その内側に設けた均熱管や炉
芯管のプロセス管３を備えている。

炉床１１の中央にアルミナチューブからなる試験片用支
持台４を設ける。荷重懸架用治具５はアルミナチューブ
からなり、その上部にとりつけたアルミナ製の押し棒６
をビーム状の試験片９の中央に懸架できるようにする。

また、アルミナチューブからなる試験片用支持台４の外
側に、荷重懸架用治具５を保持するためのホルダー７を
設ける。このホルダー７も、アルミナチューブで構成す
る。ホルダー７の上端でアルミナ製の押し棒６を支持し
、押し棒６と荷重懸架用治具５の両方をホールドできる
。

荷重懸架用治具５の下部と差動トランス１０のコア部を
接続し、その下部に荷重体を吊り下げ、試験片９のたわ
み量を差動トランス１０で検出できるようにしている。

ハンドル１２は動力伝達機構１３を介して炉体１．に連
絡していて、ハンドル１２の回転操作によって炉体１を
上下に動かせるようになっている。ハンドル１２は任意
の回転位置に停止できる。

ノブ１５は動力伝達機構１６を介して環状サポート１７
に連絡しており、ノブ１５の回転操作によってホルダー
７を上下に動かすようになっている。ノブ１５は任意の
回転位置に停止できる。

符号１９は炉内用のアルミナ製フタを示す。

［装置の動作コハンドル１２を回して、炉体１を上昇させて、ヒータ２
等を」二方位置で停止さぜる。このとき、測定部Ｂのホ
ルダー７等はむき出しになる。

ノブ１５を回して、サポート１７を上昇させる。それと
−緒にホルダー７と荷重懸架用治具５が上昇する。この
とき、第３図に示すように、荷重懸架用治具５は押し棒
６を介してホルダー７の上端に懸架された状態になって
いる。

しかるのち、試験片９を支持台４の上端の所定位置に設
定する。押し棒６は、第３図に示すように、試験片９の
中央に位置し、そこから上方に離れている。

ついで、ハンドル１２を回して、炉体１を下降させ、第
５図に示すように、ヒータ２の中心部に試験片９を配置
する。

炉床１１の下側に設けた冷却器２０内に冷却水を流す。

これにより加熱時に炉床１１が過度に加熱されるのを防
ぐ。

つづいて、ＣＰＵ１８、コントローラ１９及び電源２０
の作用により、ヒータ２を作動させて、炉内を昇温させ
る。たとえば、目標温度よりも約２０℃下の温度までは
２０℃／分の速度で昇温させ、その後の２０℃は３℃／
分で昇温させる。試験片９の近くに設けた熱電対（図示
せず）により炉内の温度を検出し、温度データをＣＰＵ
Ｉ　８に送る。その温度データに基いて測定開始時点を
決める。たとえば、記録計２１や他の表示手段（図示せ
ず）に炉内温度を表示することができる。

炉内が所定の測定温度に達したら、その温度に１０分間
保持する。

他方、ノブ１５を回して、ホルダー７を下降させ、第４
図に示すように、押し棒６を試験片９に接触させ、押し
棒６を介して荷重懸架用治具５を懸架する。このとき、
ホルダー７の上端は押し棒６から離れている。

測定開始時点から１〜２秒毎に試験片９の変位量を差動
トランス１０により検出し、変位データをＣＰＵ１８に
送り、さらに必要に応じて記録計２１で記録する。

時間データと試験片９の変位データを使ってＣＰＵ１８
で最小二乗法により傾きを求め、たわみ速度を出し、Ｉ
（ａｇｇｙの関係式により粘性を計算する。

［測定方法］さらに詳しく測定方法を以下に説明する。

・試験片試験片９は３Ｘ３Ｘ４４　（ｍｍ）　　４ｘ４ｘ４４　
　（■）　　、５ｘ５ｘ５０　　（ｍｍ）　　、４Ｘ４
ｘ５０（＋ａ＋＋＋）などの各種寸法のものを用意して
測定する。断面積の小さいものは、主に低温域で使用し
、断面積の大きいものは高温域で使用する。

高温での失透防止のため、試験片９には４面光学研磨を
施す。

・荷重１７０ｇ、３４０ｇ、６４０ｇ、１２４０ｇの４種類の
荷重を用意し、測定する試験片の粘性によって使い分け
る。１０１２ボイズ（ｐｏｉｓｅ）以上の粘性では６４
０ｇと１２０ｇの荷重を用い、１０〜１０１２ポイズ（
ｐｏｉｓｅ）では３４０ｇと６４０ｇの荷重を用い、１
０１０ポイズ（ｐｏｉｓｅ）以下では荷重は荷重懸架用
治具５の重量（１７０ｇ）のみとする。

・操作１）ノブ１５を回してホルダー７と荷重懸架用治具５を
上げ、他方、石英ガラスの試験片９を試験片用支持台４
の上端（スパン）上にセットし、押し棒６が試験片９の
中点上方にくるようにする。ホルダー７を下降させた時
のショックで押し棒６が試験片９の中点からずれる恐れ
があるので、押し棒６は接触しない範囲でできるだけ試
験片９の上面に接近させておく。

２）ハンドル１２を回して炉体１を静かに下ろし、所定
の位置で固定する。

３）冷却器２０内に冷却水を流す。

４）１５００℃まで２時間強で炉内を昇温する。

５）ＣＰＵ１８でデータ収集用プログラムをスタートす
る。これは測定温度到達直前である。

６）測定温度に到達する。

７）その後、１０分間温度を保持する。

８）ノブ１５を回してホルダー７と荷重懸架用治具５を
静かに下ろし、押し棒６によって試験片９に荷重を負荷
する。

ホルダー７は最初の位置よりも約７〜８Ｉ下ばておく。

そうすれば、総たわみ量が７〜８ｉｎに達したとき、押
し棒６がホルダー７で支えられ、試験片９は無負荷状態
になって、それ以上たわむことがない。したがって治具
類が安全である。

９）測定時間は１０〜１００００分で行う。

このとき、総たわみ量が７５００μｍに達した時点で測
定を終了する。たとえば、１５００℃でのたわみ速度（
約３０００μｍ／１ｎ）を測定した場合、約３分間で測
定が終了する試験片もある。

１０）炉内を降温する。

１１）プログラムをストップする。それは測定温度より
１０℃降温した時点である。

１２）たわみ速度より粘性係数をＣＰＵｌ８で計算する
。

１３）降温後、炉体１を静かに上げ、変形した試験片９
を取り出す。

１４）測定が終了する。

［実験例−１］４　ｍｍ　Ｘ　４　ｍｍ　Ｘ　５０　ｍｍの寸法でかつ
４面を鏡面研磨した石英ガラス試験片９を試験片用支持
台４の上端（スパン）上に静置し、他方、荷重懸架用治
具５に取りつけた押し棒６をホルダー７で支持し、試験
片９に接触しないようにしたまま、炉内を１５００℃ま
で昇温し、定温になった時点でホルダー７を下ろし、押
し棒６によって試験片９に荷重をかけ、測定を開始した
。

この結果、試験片９の中点のたわみ速度は約２７００　
μｍ／ｍｉｎを示した。

なお、測定開始時の定温から１５００℃の温度まで試験
片９に荷重を負荷したままの状態で炉内を昇温したら、
たわみの絶対変位は１５００℃到達時にすでに１０ｍｍ
を超えており、正確な測定ができなかった。

［実験例−２］試験片用支持台４をスパン長２ｃ＋ｎという細いものに
変え、荷重を４０ｇにして、寸法が５　ｍｍ　Ｘ　５　
ｍｍ　Ｘ　５０　ｍｍで４面鏡面研磨しである粘性の標
準サンプル品（ＮＢＳ　Ｎｏ　７１１）を試験片として
用い、５９４℃で測定したところ、たわみ速度が約２５
００　μｍ／ｍｉｎを示し、粘性値は１．０２ｘ１０８
ボイズ（ｐｏｉｓｅ）となった。同サンプルのカタログ
に示されているデータは１０８ポイズである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による高温粘性測定装置の一例を示す説
明図、第２図は第１図の高温粘性測定装置の主要部を示
す説明図、第３図は荷重を負荷する前の状態を示す図で
、第４図荷重を負荷した状態を示す図で、各々鎖線左側
は断面図、右側は正面図、第５図は炉体を下降させた状
態を示す説明図である。Ａ・・・・・・・・・加熱部Ｂ・・・・・・・・・測定部１・・・・・・・・・炉体２・・・・・・・・・ヒータ４・・・・・・・・・試験片用支持台５・・・・・・・・・荷重懸架用治具６・・・・・・・・・押し棒７・・・・・・・・・ホルダー９・・・・・・・・・試験片１０・・・・・・差動トランス荷重負荷前荷重負荷状態Ｆｉｇ、５

Claims

【特許請求の範囲】

（１）縦型炉にアルミナチューブからなる試験片用支持
台を配置し、試験片用支持台の上端でビーム状の試験片
を支持し、アルミナチューブからなる荷重懸架用治具を
試験片用支持台の中に設け、荷重懸架用治具に押し棒を
設け、押し棒によって試験片の中央に荷重をかける構成
にした高温粘性測定装置。