JP2954674B2 - 高温粘性測定装置 - Google Patents
高温粘性測定装置Info
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- JP2954674B2 JP2954674B2 JP19775790A JP19775790A JP2954674B2 JP 2954674 B2 JP2954674 B2 JP 2954674B2 JP 19775790 A JP19775790 A JP 19775790A JP 19775790 A JP19775790 A JP 19775790A JP 2954674 B2 JP2954674 B2 JP 2954674B2
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- temperature
- load
- measurement
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ビーム・ベンディング法による高温粘性測
定装置に関するものである。
定装置に関するものである。
［従来の技術］ 従来、ガラスの粘性を評価する方法はいろいろなもの
が知られているが、ビーム・ベンディング法による測定
は、熱加工を加えることなく直接切断及び研磨すること
により試料を準備できるという点で他の方法に比較して
有利とされている。
が知られているが、ビーム・ベンディング法による測定
は、熱加工を加えることなく直接切断及び研磨すること
により試料を準備できるという点で他の方法に比較して
有利とされている。
ビーム・ベンディング法による粘性測定は、原理的に
次のとおり分類できる。
次のとおり分類できる。
（１）長い棒状もしくはチューブ状の試験片を横型炉に
て加熱し、その自重による中央部のたわみを測定する。
て加熱し、その自重による中央部のたわみを測定する。
（２）試験片の一端を固定し、他端の自重によるたわみ
を測定する。
を測定する。
（３）２つの支点上にビーム状（棒状や角状等）の試験
片を差し渡し、その中央に荷重を加え、たわみの変位速
度を測定する。
片を差し渡し、その中央に荷重を加え、たわみの変位速
度を測定する。
［発明が解決しようとする課題］ 前述の（１）の方法は、自重によるたわみを測定する
ので、高温領域では完全な粘性測定をなし難く、また測
定値の自動記録が難しいという欠点がある。
ので、高温領域では完全な粘性測定をなし難く、また測
定値の自動記録が難しいという欠点がある。
また、前述の（２）の方法は、測定前に試験片に熱を
加えなければならない欠点がある。
加えなければならない欠点がある。
前述の（３）の方法は、他の方法に比較すると利点が
多い。たとえば、少量しか得られないガラス試験片でも
測定できる。相分離や結晶化を起こしやすくて熱加工性
が悪いガラスであっても、測定に供することができる。
また、短い試験片を水平に置くため、試験片の均一加熱
が比較的容易にでき、小型の炉に用いて温度制御を簡単
に行うことができるという利点がある。
多い。たとえば、少量しか得られないガラス試験片でも
測定できる。相分離や結晶化を起こしやすくて熱加工性
が悪いガラスであっても、測定に供することができる。
また、短い試験片を水平に置くため、試験片の均一加熱
が比較的容易にでき、小型の炉に用いて温度制御を簡単
に行うことができるという利点がある。
しかし、前述の（３）の方法も、高温での測定に適し
ていない。たとえば、試験片の中点に荷重を加える際
に、石英ガラスを鈎状に曲げたものに荷重体を吊り、試
験片のたわみによる変位を作動トランスで測定するとい
う方法をとるが、荷重懸架用治具を石英ガラスで構成し
ているので、ソーダガラス等の比較的軟質なガラスの10
00℃以下での粘性測定には適しているが、高純度石英ガ
ラスなどのように1000℃以上を必要とするガラスの粘性
測定には適していない。
ていない。たとえば、試験片の中点に荷重を加える際
に、石英ガラスを鈎状に曲げたものに荷重体を吊り、試
験片のたわみによる変位を作動トランスで測定するとい
う方法をとるが、荷重懸架用治具を石英ガラスで構成し
ているので、ソーダガラス等の比較的軟質なガラスの10
00℃以下での粘性測定には適しているが、高純度石英ガ
ラスなどのように1000℃以上を必要とするガラスの粘性
測定には適していない。
また、荷重を加えたまま測定温度まで昇温していく
と、粘性の低い高温領域での測定温度に到達する前に荷
重負荷による試験片の変形を引き起こし、例えば所定温
度毎の粘性を測定する場合、測定開始時の試験片の形状
に差が生じてしまう。測定条件の平等化という意味で、
測定温度に到達した後の荷重負荷のほうが望ましい。
と、粘性の低い高温領域での測定温度に到達する前に荷
重負荷による試験片の変形を引き起こし、例えば所定温
度毎の粘性を測定する場合、測定開始時の試験片の形状
に差が生じてしまう。測定条件の平等化という意味で、
測定温度に到達した後の荷重負荷のほうが望ましい。
［課題を解決するための手段］ 縦型炉にアルミナチューブからなる試験片用支持台を
配置し、試験片用支持台の上端でビーム状の試験片を支
持し、アルミナチューブからなる荷重懸架用治具を試験
片用支持台の中に設け、荷重懸架用治具に押し棒を設
け、押し棒によって試験片の中央に荷重をかける構成に
した高温粘性測定装置。
配置し、試験片用支持台の上端でビーム状の試験片を支
持し、アルミナチューブからなる荷重懸架用治具を試験
片用支持台の中に設け、荷重懸架用治具に押し棒を設
け、押し棒によって試験片の中央に荷重をかける構成に
した高温粘性測定装置。
［作用］ 本発明においては、試験片の粘性を測定するにあた
り、縦型炉を用い、試験片を支持する試験片用支持台を
アルミナチューブで構成し、しかも試験片に荷重をかけ
る荷重懸架用治具にもアルミナチューブを用いることに
より、1000℃を超える高温下でも荷重懸架用治具が軟化
して変形することなく測定を可能にするものである。
り、縦型炉を用い、試験片を支持する試験片用支持台を
アルミナチューブで構成し、しかも試験片に荷重をかけ
る荷重懸架用治具にもアルミナチューブを用いることに
より、1000℃を超える高温下でも荷重懸架用治具が軟化
して変形することなく測定を可能にするものである。
［発明の効果］ 本発明では、測定温度に到達した後に荷重懸架用治具
とそこに設けた押え棒を下げることにより試験片に荷重
を加えることができるので、高温での粘性測定に有利で
あり、また、試験片用支持台がアルミナチューブで構成
されているので、それを取り替えて荷重を変化させるこ
とによって107〜1016ポイズ（poise）の範囲での各種粘
性の測定を簡便におこなえる。
とそこに設けた押え棒を下げることにより試験片に荷重
を加えることができるので、高温での粘性測定に有利で
あり、また、試験片用支持台がアルミナチューブで構成
されているので、それを取り替えて荷重を変化させるこ
とによって107〜1016ポイズ（poise）の範囲での各種粘
性の測定を簡便におこなえる。
［実施例］ 本発明の装置の一例を図面を参照して説明する。
縦型炉は加熱部Ａと測定部Ｂからなる。
加熱部Ａは、炉体１と、アルミナチューブに白金リボ
ンを巻き付けたヒータ２と、その内側に設けた均熱管や
炉芯管のプロセス管３を備えている。
ンを巻き付けたヒータ２と、その内側に設けた均熱管や
炉芯管のプロセス管３を備えている。
炉床11の中央にアルミナチューブからなる試験片用支
持台４を設ける。荷重懸架用治具５はアルミナチューブ
からなり、その上部にとりつけたアルミナ製の押し棒６
をビーム状の試験片９の中央に懸架できるようにする。
持台４を設ける。荷重懸架用治具５はアルミナチューブ
からなり、その上部にとりつけたアルミナ製の押し棒６
をビーム状の試験片９の中央に懸架できるようにする。
また、アルミナチューブからなる試験片用支持台４の
外側に、荷重懸架用治具５を保持するためのホルダー７
を設ける。このホルダー７も、アルミナチューブで構成
する。ホルダー７の上端でアルミナ製の押し棒６を支持
し、押し棒６と荷重懸架用治具５の両方をホールドでき
る。
外側に、荷重懸架用治具５を保持するためのホルダー７
を設ける。このホルダー７も、アルミナチューブで構成
する。ホルダー７の上端でアルミナ製の押し棒６を支持
し、押し棒６と荷重懸架用治具５の両方をホールドでき
る。
荷重懸架用治具５の下部と差動トランス10のコア部を
接続し、その下部に荷重体を吊り下げ、試験片９のたわ
み量を差動トランス10で検出できるようにしている。
接続し、その下部に荷重体を吊り下げ、試験片９のたわ
み量を差動トランス10で検出できるようにしている。
ハンドル12は動力伝達機構13を介して炉体１に連絡し
ていて、ハンドル12の回転操作によって炉体１を上下に
動かせるようになっている。ハンドル12は任意の回転位
置に停止できる。
ていて、ハンドル12の回転操作によって炉体１を上下に
動かせるようになっている。ハンドル12は任意の回転位
置に停止できる。
ノブ15は動力伝達機構16を介して環状サポート17に連
絡しており、ノブ15の回転操作によってホルダー７を上
下に動かすようになっている。ノブ15は任意の回転位置
に停止できる。
絡しており、ノブ15の回転操作によってホルダー７を上
下に動かすようになっている。ノブ15は任意の回転位置
に停止できる。
符号19は炉内用のアルミナ製フタを示す。
［装置の動作］ ハンドル12を回して、炉体１を上昇させて、ヒータ２
等を上方位置で停止させる。このとき、測定部Ｂのホル
ダー７等はむき出しになる。
等を上方位置で停止させる。このとき、測定部Ｂのホル
ダー７等はむき出しになる。
ノブ15を回して、サポート17を上昇させる。それと一
緒にホルダー７と荷重懸架用治具５が上昇する。このと
き、第３図に示すように、荷重懸架用治具５は押し棒６
を介してホルダー７の上端に懸架された状態になってい
る。
緒にホルダー７と荷重懸架用治具５が上昇する。このと
き、第３図に示すように、荷重懸架用治具５は押し棒６
を介してホルダー７の上端に懸架された状態になってい
る。
しかるのち、試験片９を支持台４の上端の所定位置に
設定する。押し棒６は、第３図に示すように、試験片９
の中央に位置し、そこから上方に離れている。
設定する。押し棒６は、第３図に示すように、試験片９
の中央に位置し、そこから上方に離れている。
ついで、ハンドル12を回して、炉体１を下降させ、第
５図に示すように、ヒータ２の中心部に試験片９を配置
する。
５図に示すように、ヒータ２の中心部に試験片９を配置
する。
炉床11の下側に設けた冷却器20内に冷却水を流す。こ
れにより加熱時に炉床11が過度に加熱されるのを防ぐ。
れにより加熱時に炉床11が過度に加熱されるのを防ぐ。
つづいて、CPU18、コントローラ19及び電源20の作用
により、ヒータ２を作動させて、炉内を昇温させる。た
とえば、目標温度よりも約20℃下の温度までは20℃／分
の速度で昇温させ、その後の20℃は３℃／分で昇温させ
る。試験片９の近くに設けた熱電対（図示せず）により
炉内の温度を検出し、温度データをCPU18に送る。その
温度データに基いて測定開始時点を決める。たとえば、
記録計21や他の表示手段（図示せず）に炉内温度を表示
することができる。
により、ヒータ２を作動させて、炉内を昇温させる。た
とえば、目標温度よりも約20℃下の温度までは20℃／分
の速度で昇温させ、その後の20℃は３℃／分で昇温させ
る。試験片９の近くに設けた熱電対（図示せず）により
炉内の温度を検出し、温度データをCPU18に送る。その
温度データに基いて測定開始時点を決める。たとえば、
記録計21や他の表示手段（図示せず）に炉内温度を表示
することができる。
炉内が所定の測定温度に達したら、その温度に10分間
保持する。
保持する。
他方、ノブ15を回して、ホルダー７を下降させ、第４
図に示すように、押し棒６を試験片９に接触させ、押し
棒６を介して荷重懸架用治具５を懸架する。このとき、
ホルダー７の上端は押し棒６から離れている。
図に示すように、押し棒６を試験片９に接触させ、押し
棒６を介して荷重懸架用治具５を懸架する。このとき、
ホルダー７の上端は押し棒６から離れている。
測定開始時点から１〜２秒毎に試験片９の変位量を差
動トランス10により検出し、変位データをCPU18に送
り、さらに必要に応じて記録計21で記録する。
動トランス10により検出し、変位データをCPU18に送
り、さらに必要に応じて記録計21で記録する。
時間データと試験片９の変位データを使ってCPU18で
最小二乗法により傾きを求め、たわみ速度を出し、Hagg
yの関係式により粘性を計算する。
最小二乗法により傾きを求め、たわみ速度を出し、Hagg
yの関係式により粘性を計算する。
［測定方法］ さらに詳しく測定方法を以下に説明する。
・試験片 試験片９は３×３×44（mm）、４×４×44（mm）、５
×５×50（mm）、４×４×50（mm）などの各種寸法のも
のを用意して測定する。断面積の小さいものは、主に低
温域で使用し、断面積の大きいものは高温域で使用す
る。
×５×50（mm）、４×４×50（mm）などの各種寸法のも
のを用意して測定する。断面積の小さいものは、主に低
温域で使用し、断面積の大きいものは高温域で使用す
る。
高温での失透防止のため、試験片９には４面光学研磨
を施す。
を施す。
・荷重 170g、340g、640g、1240gの４種類の荷重を用意し、
測定する試験片の粘性によって使い分ける。1012ポイズ
（poise）以上の粘性では640gと120gの荷重を用い、10
11〜1012ポイズ（poise）では340gと640gの荷重を用
い、1010ポイズ（poise）以下では荷重は荷重懸架用治
具５の重量（170g）のみとする。
測定する試験片の粘性によって使い分ける。1012ポイズ
（poise）以上の粘性では640gと120gの荷重を用い、10
11〜1012ポイズ（poise）では340gと640gの荷重を用
い、1010ポイズ（poise）以下では荷重は荷重懸架用治
具５の重量（170g）のみとする。
・操作 １）ノブ15を回してホルダー７と荷重懸架用治具５を上
げ、他方、石英ガラスの試験片９を試験片用支持台４の
上端（スパン）上にセットし、押し棒６が試験片９の中
点上方にくるようにする。ホルダー７を下降させた時の
ショックで押し棒６が試験片９の中点からずれる恐れが
あるので、押し棒６は接触しない範囲でできるだけ試験
片９の上面に接近させておく。
げ、他方、石英ガラスの試験片９を試験片用支持台４の
上端（スパン）上にセットし、押し棒６が試験片９の中
点上方にくるようにする。ホルダー７を下降させた時の
ショックで押し棒６が試験片９の中点からずれる恐れが
あるので、押し棒６は接触しない範囲でできるだけ試験
片９の上面に接近させておく。
２）ハンドル12を回して炉体１を静かに下ろし、所定の
位置で固定する。
位置で固定する。
３）冷却器20内に冷却水を流す。
４）1500℃まで２時間強で炉内を昇温する。
５）CPU18でデータ収集用プログラムをスタートする。
これは測定温度到達直前である。
これは測定温度到達直前である。
６）測定温度に到達する。
７）その後、10分間温度を保持する。
８）ノブ15を回してホルダー７と荷重懸架用治具５を静
かに下ろし、押し棒６によって試験片９に荷重を負荷す
る。
かに下ろし、押し棒６によって試験片９に荷重を負荷す
る。
ホルダー７は最初の位置よりも約７〜8mm下げてお
く。そうすれば、総たわみ量が７〜8mmに達したとき、
押し棒６がホルダー７で支えられ、試験片９は無負荷状
態になって、それ以上たわむことがない。したがって治
具類が安全である。
く。そうすれば、総たわみ量が７〜8mmに達したとき、
押し棒６がホルダー７で支えられ、試験片９は無負荷状
態になって、それ以上たわむことがない。したがって治
具類が安全である。
９）測定時間は10〜10000分で行う。このとき、総たわ
み量が7500μｍに達した時点で測定を終了する。たとえ
ば、1500℃でのたわみ速度（約3000μm/min）を測定し
た場合、約３分間で測定が終了する試験片もある。
み量が7500μｍに達した時点で測定を終了する。たとえ
ば、1500℃でのたわみ速度（約3000μm/min）を測定し
た場合、約３分間で測定が終了する試験片もある。
10）炉内を降温する。
11）プログラムをストップする。それは測定温度より10
℃降温した時点である。
℃降温した時点である。
12）たわみ速度より粘性係数をCPU18で計算する。
13）降温後、炉体１を静かに上げ、変形した試験片９を
取り出す。
取り出す。
14）測定が終了する。
［実験例−１］ 4mm×4mm×50mmの寸法でかつ４面を鏡面研磨した石英
ガラス試験片９を試験片用支持台４の上端（スパン）上
に静置し、他方、荷重懸架用治具５に取りつけた押し棒
６をホルダー７で支持し、試験片９に接触しないように
したまま、炉内を1500℃まで昇温し、定温になった時点
でホルダー７を下ろし、押し棒６によって試験片９に荷
重をかけ、測定を開始した。
ガラス試験片９を試験片用支持台４の上端（スパン）上
に静置し、他方、荷重懸架用治具５に取りつけた押し棒
６をホルダー７で支持し、試験片９に接触しないように
したまま、炉内を1500℃まで昇温し、定温になった時点
でホルダー７を下ろし、押し棒６によって試験片９に荷
重をかけ、測定を開始した。
この結果、試験片９の中点のたわみ速度は約2700μm/
minを示した。
minを示した。
なお、測定開始時の定温から1500℃の温度まで試験片
９に荷重を負荷したままの状態で炉内を昇温したら、た
わみの絶対変位は1500℃到達時にすでに10mmを超えてお
り、正確な測定ができなかった。
９に荷重を負荷したままの状態で炉内を昇温したら、た
わみの絶対変位は1500℃到達時にすでに10mmを超えてお
り、正確な測定ができなかった。
［実験例−２］ 試験片用支持台４をスパン長2cmという細いものに変
え、荷重を40gにして、寸法が5mm×5mm×50mmで４面鏡
面研磨してある粘性の標準サンプル品（NBS No 711）を
試験片として用い、594℃で測定したところ、たわみ速
度が約2500μm/minを示し、粘性値は1.02×108ポイズ
（poise）となった。同サンプルのカタログに示されて
いるデータは108ポイズである。
え、荷重を40gにして、寸法が5mm×5mm×50mmで４面鏡
面研磨してある粘性の標準サンプル品（NBS No 711）を
試験片として用い、594℃で測定したところ、たわみ速
度が約2500μm/minを示し、粘性値は1.02×108ポイズ
（poise）となった。同サンプルのカタログに示されて
いるデータは108ポイズである。
第１図は本発明による高温粘性測定装置の一例を示す説
明図、第２図は第１図の高温粘性測定装置の主要部を示
す説明図、第３図は荷重を負荷する前の状態を示す図
で、第４図荷重を負荷した状態を示す図で、各々鎖線左
側は断面図、右側は正面図、第５図は炉体を下降させた
状態を示す説明図である。 Ａ……加熱部 Ｂ……測定部 １……炉体 ２……ヒータ ４……試験片用支持台 ５……荷重懸架用治具 ６……押し棒 ７……ホルダー ９……試験片 10……差動トランス
明図、第２図は第１図の高温粘性測定装置の主要部を示
す説明図、第３図は荷重を負荷する前の状態を示す図
で、第４図荷重を負荷した状態を示す図で、各々鎖線左
側は断面図、右側は正面図、第５図は炉体を下降させた
状態を示す説明図である。 Ａ……加熱部 Ｂ……測定部 １……炉体 ２……ヒータ ４……試験片用支持台 ５……荷重懸架用治具 ６……押し棒 ７……ホルダー ９……試験片 10……差動トランス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 Ｈ．Ｅ．ＨＡＧＹ，“Ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔａｌ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏ ｆ Ｂｅａｍ−Ｂｅｎｄｉｎｇ Ｍｅｔ ｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｇｌａｓｓ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｉｅｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｒａｎｇｅ 10▲上８ ▼ ｔｏ 10▲上15▼ Ｐｏｉｓｅ ｓ”，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ ＡＭＥＲＩＣＡＮ ＣＥＲＡＭＩＣ Ｓ ＯＣＩＥＴＹ，ＡＭＥＲＩＣＡＮ ＣＥ ＲＡＭＩＣ ＳＯＣＩＥＴＹ，昭和38年 ２月，第46巻，第２号，ｐ．93−97 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 11/00 G01N 3/00 - 3/62 G01N 19/00 G01N 25/04 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】縦型炉にアルミナチューブからなる試験片
用支持台を配置し、試験片用支持台の上端でビーム状の
試験片を支持し、アルミナチューブからなる荷重懸架用
治具を試験片用支持台の中に設け、荷重懸架用治具に押
し棒を設け、押し棒によって試験片の中央に荷重をかけ
る構成にした高温粘性測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19775790A JP2954674B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | 高温粘性測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19775790A JP2954674B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | 高温粘性測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484733A JPH0484733A (ja) | 1992-03-18 |
| JP2954674B2 true JP2954674B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=16379843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19775790A Expired - Fee Related JP2954674B2 (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | 高温粘性測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2954674B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539927A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-07-04 | 东华大学 | 一种温度可调控四探针方块电阻及电阻率的测试方法 |
| CN104880403A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-02 | 天津大学 | 一种测量管道侧向土抗力试验中用于调整砂土高度的装置 |
| CN105223104B (zh) * | 2015-10-29 | 2017-10-20 | 沈阳建筑大学 | 流化床冷热双模实验装置 |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP19775790A patent/JP2954674B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｈ．Ｅ．ＨＡＧＹ，"Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅａｍ−Ｂｅｎｄｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｇｌａｓｓ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｉｅｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｒａｎｇｅ １０▲上８▼ ｔｏ １０▲上１５▼ Ｐｏｉｓｅｓ"，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ ＡＭＥＲＩＣＡＮ ＣＥＲＡＭＩＣ ＳＯＣＩＥＴＹ，ＡＭＥＲＩＣＡＮ ＣＥＲＡＭＩＣ ＳＯＣＩＥＴＹ，昭和３８年２月，第４６巻，第２号，ｐ．９３−９７ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0484733A (ja) | 1992-03-18 |
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