JPH0481638A - 恒温槽による流体試料温度制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は恒温槽に浸漬された液体試料の粘度を測定する
に際して恒温槽の浴温度と液体試料温度を効果的に制御
する温度制御装置に関する。

（従来技術） 流体試料の粘度を測定するに際しての当該試料の温度制
御は一般に恒温槽を用いて行なわれる。そして、その温
度制御は試料の加熱・冷却用液体として水、油などを用
い、該液体の温度制御を介して間接的に行なわれていた
。

（発明が解決しようとする課題） 上記従来技術に於ては、流体試料の温度を所望の温度に
設定するには長時間を要する。また、流体試料の粘度を
広い温度範囲にわたって逐次測定しようとする場合は、
恒温槽の設定温度の変更とあいまって同試料の現実の温
度を推定することが困難となるという問題点があった。

例えば、用田裕部著；　「粘度」、改訂版；コロナ社出
版、日本；１９８３年；４１頁に述べられているように
、毛細管粘度計においては恒温槽の液体洛中に該粘度計
を浸漬し、その液体浴温度を該粘度計内の流体試料の温
度とみなしている。しかし、試料によって熱伝導率が異
なるにもかかわらず試料の温度を直接測定できないため
、試料の粘度と温度との関係を求めるのに長時間を要す
る。

また、上記専門書の第１０９　＝、　１１０頁に述べら
れているように、回転粘度計では試料容器を水ジャケッ
トで囲み、外部に設置した恒温槽の水バスより水をジャ
ケットに循環させて試料温度を制御している。この場合
、温度制御は恒温槽内の水について行なっているか、試
料の温度を恒温槽の温度制御にフィードバックさせてい
ないため、試料温度を所望の設定温度に持ち来すのが容
易でないという問題点があった。

（課題に解決するための手段） 本発明は前記従来技術の問題点の解消を目的とするもの
である。

本発明者らは、先に新規な音叉振動型粘度計を発明し、
これを特開昭５９−１０７２３６及び１９８８年３月８
日発行のアメリカ特許箱４７２９２３７に開示した。本
発明は、この粘度計の使用に際して流体試料の温度制御
を精密かつ迅速に行ないたいという動機からなされた。

本発明゛は流体試料の粘度測定に際し、流体試料の温度
を検出し、その検出温度を恒温槽の温度制御にフィード
バックさせ、さらに、恒温槽の温度をＰＩＤ制御（比例
＋積分十微分制御）するという温度制御手段を提供する
ものである。

本発明によれば、広い温度範囲にわたって流体試料の温
度を効果的かつ速やかに所望の設定値に持ち来すことが
できる。

本発明は液体浴中の流体試料の温度を制御する手段であ
って、以下の構成要素から成る。即ち、 （ａ）液体浴中の流体試料の温度を測定する第１手段と
； （ｂ）所望の試料温度と前記の測定された試料温度との
差を求める第２手段と； （Ｃ）前記第２手段によって求めた前記温度差の絶対値
が予め定めた値よりも大きい場合には該温度差の第１関
数式によって、また、前記第２手段によって求めた前記
温度差の絶対値が当該予定値よりも大きくない場合には
該温度差の第２関数式によって所望の浴温度を法定する
第３手段と； （ｄ）前記の所望浴温度と所望試料温度との差を求める
第４手段と； （ｅ）前記第４手段によって求めた前記温度差が成る与
えられた値を越える場合には前記の所望試料温度プラス
当該与えられた値となるように、また、前記第４手段に
よって求めた前記温度差が当該与えられた値の負数以下
の場合には前記の所望試料温度マイナス当該与えられた
値となるように、前記第３手段によって決定された前記
の所望浴温度を制限する第５手段と； （ｆ）浴温度を測定する第６手段と； （ｇ）前記の第３手段と第５手段とから決定された前記
の所望浴温度と前記の測定された浴温度との差を求める
第７手段と；並びに、（ｈ）前記第７手段によって求め
られた温度差がゼロどなるように当該温度差の関数とし
て前記液体浴を加熱・冷却する手段と、 から成る恒温槽による流体試料温度制御装置を特徴とす
るものである。

（実施例） 第１図に於て、粘度を泗定すべき流体試料３は試料容器
４に収容されて恒温槽１の液体浴８に浸漬されている。

粘度検知器２の粘度センサ及び第１温度計１１の感温部
は流体試料３中に浸漬されており、ここに、粘度検知器
２と第１温度計１１はスタンド５に固定されている。

検知器２と温度計１１で測定された流体試料の温度と粘
度はそれぞれ記録計７によってカウントされ表示される
。記録計７は流体試料３の検知温度に相当する出力信号
を発し、この信号を恒温槽１の温度制御装置６に入力す
る。

第２図に於て、第１温度計１１は流体試料３の温度を検
知し、この第１温度計に取り付けられた伝送器１２は流
体試料３の検知温度に相当する出力信号（以後、第１出
力信号という）を発し、この信号を第１調節器１３に入
力する。

第１温度計１１としては好ましくは、白金抵抗線若しく
はサーミスタから成る抵抗温度計または熱雷対温度計か
用いられる。流体試料３の温度の所望設定点は予め人力
器１４によって第１調節器１３に入力しておく。第１調
節器１３は流体試料温度の所望設定点と検出値（時間と
共に変化）との差の関数として表される第１及び第２演
算式のうちの１つに従って、液体浴８の温度の設定点を
計算する。第１及び第２演算式は後はど詳細に説明する
。第１調節器１３は２つの演算回路の各々によってそれ
ぞれ計算された液体浴数定温度に相当する第１及び第２
調節信号のうちの１つを発しこれを第２調節器１７に入
力する。第２温度計１５は液体浴８の温度を検知し、こ
の温度計に取り付けられた伝送器１６は液体浴８の検知
温度に相当する出力信号（以後、第２出力信号という）
を発しこれを第２調節器に入力する。第２調節器１７は
この第２呂力信号と前記の入力された調節信号とのレベ
ル差に相当する動作信号を形成し、加熱・冷却手段１８
の操作をＰＩＤ制御するためにこの動作信号に基づいて
形成されたＰＩＤ調節信号を発生する。加熱・冷却手段
１８はこのＰＩＤ調節信号に応答して液体浴８を加熱又
は冷却する。

多数の実験の結果として、前記の第１及び第２演算式は
流体試料の設定温度と検出温度との差の絶対値が予め定
めた温度値、例えば２°Ｃを越える場合に及びこの絶対
値が当該予定温度値に等しいか又はそれ以下の場合に、
それぞれ実行されることが好ましいと判明した。さらに
、好ましくは下記の一般式（１）と（２）がそれぞれ第
１演算式及び第２演算式として用いられる。

Ｔｂ５＝Ｔｓ＋ＫｐＸ　（Ｔｓ−Ｍｓ（ｉ））　　　　
　　　（１）及び、 Ｔｂｓ　＝　Ｔｓ　＋　Ｋｐ　Ｘ　（Ｔｓ　−Ｍｓ　（
ｉ））＋τＸＫ４ＸΣ’４＝ｏ　（Ｔｓ−Ｍｓ＋、＞　
）　　　　（２）ここに、Ｔｂｓは液体浴の設定温度で
あり、Ｔｓは流体試料の所望設定温度てあり、では液体
浴の設定温度決定の相次く繰返しの時間間隔として定義
される制御周期であり、Ｍｓ（」＞とＭＳ（ｊｌは本温
度制御手段の操作開始後における制御周期の１一番目及
びＪ一番目の繰返し中におけるそ才ｔそれの流体試料検
出温度であり、Ｋｐは比例定数であり、Ｋ工は積分定数
である。Ｋｐ及びに工の値は、恒温槽、浴媒体、流体試
料容器その他を予め選択・採用した上でなされた温度制
御実験の結果から求めておく。上記の式から理解される
ように、液体浴の設定温度は流体試料の検出温度の変化
に応して変化する。

本発明に於ては、好ましくは、第１及び第２調節器の働
きはこれらの働きをなすようにプログラムされたマイク
ロコンピュータによって実行される。これらの働きを遂
行するルーチンのフローチャートを第３（ａ）図及び第
３（ｂ）図に示す。プログラムはこのルーチンを一定時
間間隔で繰返し行なうように設計されている。

第３（ａ）図に於て、ルーチンの各繰返しはステップ５
０に始まりステップ６０に終わる。以後、ルーチンの各
ステップを簡潔に説明するため、用語パ温度値″、″設
定温度″、″温度偏差″等はこれらに相当する電気信号
レベルをそれぞれ意味するものとして使用する。ステッ
プ５１において、液体系８の温度の測定値Ｔｂｍは第２
温度計１５から与えられる。ステップ５２て、ルーチン
の現在のｎ一番目の繰返しにおける液体浴温度偏差値Ｅ
ｂ＋ｎ）が、前の（ｉ　−１）一番目の制御周期におい
て後記のステップ８０または８３で決定済みの液体浴数
定温度Ｔｂｓからステップ５１で丁度与えられた値Ｔｂ
ｍを差し引いた値として決定される。ステップ５３で、
丁度ステップ５２で決定された現在の液体浴温度偏差値
Ｅｂ（ｎ）と及びルーチンの前の（ｎ　−１）一番目の
繰返しにおいてステップ５４で計算された前の液体浴温
度偏差値Ｅｂ（ｎ−１１とを用いて、制御力ＰをＰＩＤ
アルゴリズムによって計算する。

このようにして得た制御力Ｐは加熱・冷却手段１８に送
られ１手段１８の操作は制御力Ｐに従って制御される。

ステップ５４で次の（ｎ＋１）一番目の繰返しにおいて
使用すへ＜　、　Ｅｂ（ｎ−１）の値に新たに値Ｅｂ（
ｎ）に等し、く設定する。ステップ５５で繰返し数ｎを
カウンターで１だけ増加させる。ステップ５６で繰返し
数かセロからｎとなるまてに経過する時間とし２て定義
される制御時間をタイマーで計測する。ステップ５７で
この制御時間が前記の予め定めた制御周期で、例えば１
０秒に等しいかそれともてに達していないかを点検する
。そして、この制御時間がτに達していない場合には、
プログラムはステップ５８及び第３（ｂ）図のフローチ
ャートに示されるサブルーチン５９を飛び越してステッ
プ６０で終わる。プログラムは制御時間が制御周期τ、
例えば１０秒に達するまでステップ５０と５７の間を繰
り返す。しかし、制御時間がてに等しくなるとルーチン
はステップ５８に入る。

ステップ５８では制御時間が制御周期τに達した後、タ
イマーによる制御時間の計算をクリヤーする。即ち、タ
イマーはルーチンの次の繰返しセットにおいて制御時間
を新たに計測するため再びゼロに設定する。それから、
サブルーチン５９が第３（ｂ）図に示すようにステップ
７０で開始される。

ステップ５６のタイマーが制御周期τ、例えば１０秒を
カウントする度毎にサブルーチンが実施される。ステッ
プ７１で流体試料３の温度の測定値Ｍｓ　（ｉ）が第１
温度計１１から与えられる。ステップ７２において、ス
テップ５６で計測された現在の１一番目の制御周期中に
おける流体試料温度偏差値Ｅｓ　（ｊ）が、本制御系の
オペレータによって決定済みの試料設定温度Ｔｓからス
テップ７１で丁度与えられた値Ｍｓｔｊ）を差し引いた
値として決定される。ステップ７３でｊを制御周期の繰
返し数としてｊがゼロからｊまで増加するまでの試料温
度偏差値Ｅｓ（Ｊ）の積算値ｌ５（ｉ）が決定される。

ステップ７４においてステップ７２で計算された試料温
度偏差値の絶対値ＩＥｓ　（ｉ）ｌが予め定めた温度値
例えば２℃を越えているか否かを点検する。この値ＩＥ
ｓ（ｉ）　１が例えば２°Ｃを越える場合は、サブルー
チンはステップ７５に入る。他方、この値か２°Ｃ以下
の場合は、サブルーチンはステップ７８に入る。

ステップ７５では、値ＩＥｓ（ｊ）１か２℃を越える場
合、ステップ７３で求めた積算値１ｓ（ｊ）はクリヤー
される。ステップ７５に続き比例項ＫｐＸＥｓ　（１）
がステップ７６で決定されるが、ここで定数Ｋｐは先に
定められている。ステップ７７てはＩＥｓ山１が２℃を
越える場合、系膜定温度Ｔｂｓをステップ７６で求めた
比例項に試料設定温度Ｔｓを加えた値として定める。そ
れからＴｂｓとＴｓとの温度差をステップ８１で求め、
ステップ８２でこの差を与えられた温度値、例えば５℃
と比較する。他方、値１Ｅｓ（ｉ＋ｌがステップ７４で
２℃を越えていないことが判明した場合には、積分項で
×にｘＸＴｓｃｊ）をステップ７８で求めるが、ここに
定数に、は先に決定済みである。ステップ７８に続き比
例項Ｋｐ　Ｘ　Ｅｓ　（ｉンをまたステップ７９で求め
る。ステップ８０で現在の」〜番目の制御周期における
系膜定温度Ｔｂｓがステップ７８とステップ７９で求め
た各項の和に試料設定温度Ｔｓを加えた値として決定さ
れる。ステップ８１で温度差Δ丁が現在の畜殺定温度Ｔ
ｂｓから試料設定温度Ｔｓを差し引いて求められる。ス
テップ８２で前記の温度差の絶対値１ΔＴ１が予め定め
た温度値、例えば５°Ｃを越えているか否かを点検する
。これが５°Ｃを越えている場合には、サブルーチンは
ステップ８３に入る。他方５°Ｃ以下の場合は、サブル
ーチンはステップ８３を飛び越して直接ステップ８４に
入る。ステップ８３では絶対値ｌΔＴｌがステップ８１
て５°Ｃを越えていることが判明した後、ステップ８０
におけるＴｂｓの現実の計算結果を無視して、Ｔｂｓの
値を新たに（Ｔｓ＋５）又は（Ｔｓ−５）の値に等しい
と設定する。他方、値１ΔＴｌがステップ８２で５°Ｃ
以下であることが判明した場合は、現在の畜殺定温度Ｔ
ｂｓはステップ８０で既に求めた値そのものとする。か
かる選択行為は恒温槽１の温度制御の過渡期における試
料設定温度Ｔｓに対する液体浴温度Ｔｂｍの好ましから
ざるオバーシュート又はアンダーシュートを回避するだ
めに採用される。ステップ８４でルーチンの繰返し数ｎ
を計数するカウンターをゼロに設定する。それからサブ
ルーチンがステップ８５で終わりルーチンがステップ６
０で終わる。

第３（ｂ）図に示され、また前記したように、ステップ
７２て求めた試料温度偏差か例えば＋２°Ｃ以上または
一２℃以下の場合には、プログラムはステップ７８−８
０を飛び越し、代ってステップ７５−７７および８１を
実施する。かかる選択手続きは流体試料温度が試料設定
温度に迅速に接近できるように液体浴８を加熱又は冷却
すへく、第２調節器を介して加熱・冷却手段１８を効果
的に制御するため用意された。

次に、本発明の温度制御手段を用いて行った温度制御実
験の結果を第４図−第６図について説明する。第４図−
第６図でＡは流体試料の設定温度である。Ｂは流体試料
の測定温度であり、Ｃは前記の第１調節器で計算された
液体浴数定温度であり、及びＤは該液体浴の測定温度で
ある。これら温度Ａ−Ｄはコンピュータで追跡された。

第４図に示すように、比較的高粘度の油状液体である流
体試料の温度Ｂは、約３５分後に３０°Ｃの設定点Ａに
調節され、以後一定に保たれる。第５図、第６図は第４
図に結果を示した実験で使用した流体試料に比へて粘度
が低く、かつ、熱伝導率が高い流体試料を用いて得た実
験結果を示す。第４図−第６図に示すように各実験の初
期段階において液体浴の設定温度Ｃは第３　（ｂ）図に
示す温度制御プログラムに従い、流体試料の設定温度よ
り５℃だけ高いか又は低いように調節されている。

流体試料の設定温度と測定温度との差に基づいて第２調
節器１７に形成したＰＩＤ調節信号に従って加熱・冷却
手段１８の操作を制御した場合の実験結果を第７図に示
す。この実験では第１調節器１３は使用せず、流体試料
の設定温度と測定温度にそれぞれ相当する信号を直接第
２調節器に入力し、液体浴の測定温度は第２調節器にフ
ィードバックさせていない。第７図に示すように液体浴
温度りは経時的にかなりの動揺を繰返し、このため、流
体試料温度Ｂもまたかなりの応答の遅れをもって波打ち
、長時間後もその設定点に接近しない。

（効　果） 本発明によると、液体洛中の流体試料の温度を制御する
手段であって、（ａ）液体浴中の流体試料の温度を測定
するための第１手段と、（ｂ）希望試料温度と前記の測
定された試料温度との差を決定するための第２手段と、
（ｃ）前記第２手段によって決定された前記差の絶対値
が予め定められた値を越える場合には前記第２手段によ
って決定された前記差の第１関数に従って、また、前記
第２手段によって決定された前記差の絶対値が前記予定
値以内にある場合には前記第２手段によって決定された
前記差の第２関数に従って、それぞれ希望浴温度を決定
するための第３手段と、（ｄ）前記希望浴温度と前記希
望試料温度との差を決定するための第４手段と、（ｅ）
前記第３手段によって決定された前記希望浴温度を、前
記第４手段によって決定された前記差が成る与えられた
値を越える場合には前記希望試料温度とこの与えられた
値との和とするように、又、前記第４手段によって決定
された前記差がこの与えられた値の負数以下である場合
には前記希望試料温度からこの与えられた値を差し引い
た値とするように、それぞれ制限するための第５手段と
、（ｆ）前記浴温度を測定するための第６手段と、（ｇ
）前記の第３と第５手段によって決定された前記希望浴
温度と前記の測定された浴温度との差を決定するための
第７手段と、並びに、（ｈ）前記第７手段によって決定
された前記差の関数としてこの差がゼロとなるように、
前記液体浴を加熱・冷却するための手段とから成ってい
るので、恒温槽の浴温度と液体試料温度を広い温度範囲
にわたって効果的に制御でき、試料温度を容易に所望の
設定温度とすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の温度制御手段を具備した粘度測定用恒
温槽の外観図、第２図は本発明の温度制御手段の計装フ
ローシート、第３（ａ）図は本発明の温度制御手段の好
適なソフトウェアプログラムのルーチン・フローチャー
ト、第３（ｂ）図は第３（ａ）図のルーチンに用いられ
た好適なサブルーチンのフローチャート、第４図は本発
明による液体浴と流体試料の各温度の制御の実験結果を
示すグラフ、第５図及び第６図は本発明による液体浴と
流体試料の各温度の制御の別の２つの実験結果を示すグ
ラフ、第７図は本イ４Ｆ温度制御手段において第１制御
器を使用せずに流体試料温度の設定点と測定値を第２調
節器に直接フィードバックさせるという条件下で、液体
浴を加熱及び冷却した場合の実験結果を示すグラフであ
る。 １・・・恒温槽 ３・・流体試料 ５・・・スタンド ７・・記録計 １１・・・温度計 １３・・・第１調節器 ２・・・粘度検知器 ４・・試料容器 ６・温度制御装置 ８・・液体浴 １２・・伝送器 １４・・入力器 １５・・第２温度計 １７・・第２調節器 １６・・伝送器 １８・加熱・冷却手段 特許畠願人 秩父セメント株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 液体浴中の流体試料の温度を制御する手段であって； （ａ）液体浴中の流体試料の温度を測定するための第１
   手段と； （ｂ）希望試料温度と前記の測定された試料温度との差
   を決定するための第２手段と； （ｃ）前記第２手段によって決定された前記差の絶対値
   が予め定められた値を越える場合には前記第２手段によ
   って決定された前記差の第１関数に従って、また、前記
   第２手段によって決定された前記差の絶対値が前記予定
   値以内にある場合には前記第２手段によって決定された
   前記差の第２関数に従って、それぞれ希望浴温度を決定
   するための第３手段と； （ｄ）前記希望浴温度と前記希望試料温度との差を決定
   するための第４手段と； （ｅ）前記第３手段によって決定された前記希望浴温度
   を、前記第４手段によって決定された前記差が或る与え
   られた値を越える場合には前記希望試料温度とこの与え
   られた値との和とするように、又、前記第４手段によっ
   て決定された前記差がこの与えられた値の負数以下であ
   る場合には前記希望試料温度からこの与えられた値を差
   し引いた値とするように、それぞれ制限するための第５
   手段と； （ｆ）前記浴温度を測定するための第６手段と；（ｇ）
   前記の第３と第５手段によって決定された前記希望浴温
   度と前記の測定された浴温度との差を決定するための第
   ７手段と；並びに、 （ｈ）前記第７手段によって決定された前記差の関数と
   してこの差がゼロとなるように、前記液体浴を加熱・冷
   却するための手段と； から成る恒温槽による流体試料温度制御装置。