JPH047248B2 - - Google Patents
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- JPH047248B2 JPH047248B2 JP58226709A JP22670983A JPH047248B2 JP H047248 B2 JPH047248 B2 JP H047248B2 JP 58226709 A JP58226709 A JP 58226709A JP 22670983 A JP22670983 A JP 22670983A JP H047248 B2 JPH047248 B2 JP H047248B2
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- JP
- Japan
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- separation
- filling
- collector
- gas
- hydrogen
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B4/00—Hydrogen isotopes; Inorganic compounds thereof prepared by isotope exchange, e.g. NH3 + D2 → NH2D + HD
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
- B01D59/22—Separation by extracting
- B01D59/26—Separation by extracting by sorption, i.e. absorption, adsorption, persorption
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の関連する技術分野〕
この発明はガスクロマトグラフの原理によりガ
ス混合物に含まれる水素の同位元素を分離する装
置であつて、供給ポンプを含む搬送ガスの流通路
と、微粒の活性分離材料を含む充填物を有する少
なくとも１つの分離筒と、弁装置により水素吸収
材料の充填物と連通するように制御される少なく
とも１つの収集器と、分離過程を制御する弁装置
とを含むものに関する。
ス混合物に含まれる水素の同位元素を分離する装
置であつて、供給ポンプを含む搬送ガスの流通路
と、微粒の活性分離材料を含む充填物を有する少
なくとも１つの分離筒と、弁装置により水素吸収
材料の充填物と連通するように制御される少なく
とも１つの収集器と、分離過程を制御する弁装置
とを含むものに関する。
TFTRまたはJETのスケールのトカマク型融
合実験を、トリチウムを使つて行う場合には、原
子炉燃料として１日当たり数1000キユリーのトリ
チウムが要る。このトリチウムの極く一部だけが
「燃焼」され、大部分（約90％）は再使用ができ
るが、その前にこの原子炉燃料を浄化して軽い水
素とその化合物すなわちH2、HD、HTを分離
し、同位元素のD2とT2を純粋状態で大量に（１
日当り標準状態で数）回収する必要がある。ま
た他の技術分野でも水素のある同位元素の小量を
水素の他の同位元素または他のガスの過剰量から
回収する必要が生ずることがある。
合実験を、トリチウムを使つて行う場合には、原
子炉燃料として１日当たり数1000キユリーのトリ
チウムが要る。このトリチウムの極く一部だけが
「燃焼」され、大部分（約90％）は再使用ができ
るが、その前にこの原子炉燃料を浄化して軽い水
素とその化合物すなわちH2、HD、HTを分離
し、同位元素のD2とT2を純粋状態で大量に（１
日当り標準状態で数）回収する必要がある。ま
た他の技術分野でも水素のある同位元素の小量を
水素の他の同位元素または他のガスの過剰量から
回収する必要が生ずることがある。
水素の同位元素を分離する方法は種々あるが、
実際の動作では、低温蒸溜法は水素同位元素を大
量に分離するときのみ適する。すなわち、その適
当な単位の処理能力は上記実験に必要な量の103
倍にもなり、低温筒内のデツトストツクが105キ
ユリー以上に達する。拡散法は各段当りの分離係
数が約２しかないため経費が高い。分離係数が約
４〜８の双極電解法はなお開発の段階である。
実際の動作では、低温蒸溜法は水素同位元素を大
量に分離するときのみ適する。すなわち、その適
当な単位の処理能力は上記実験に必要な量の103
倍にもなり、低温筒内のデツトストツクが105キ
ユリー以上に達する。拡散法は各段当りの分離係
数が約２しかないため経費が高い。分離係数が約
４〜８の双極電解法はなお開発の段階である。
水素の同位元素を分離するためのガスクロマト
グラフ法は今まで分析用にのみ用いられていた。
ガスクロマトグラフによる適当な従来法の分析装
置によつて水素の全同位元素とその化合物を定量
的に分離することはできるが、処理能力が僅か数
μ程度しかなく、最大でも約0.1mlである。こ
のガスクロマトグラフ法をもつと大規模に用いて
水素の同位元素を分離することはすでに知られて
いる。（1980年パーガモン社（Pergamon Press）
刊「融合工学（Fusion Technology）」第571〜
577頁、ACHEMA−82−20化学機械器具展覧会、
1982年６月６日〜12日於フランクフルト。） 〔従来技術〕 英国特許第825934号明細書には「置換法」とし
て知られてきたH2、HD、D2の混合物からデユ
テリウムD2を分離する方法が記載されている。
この水素の同位元素は、石綿繊維と10対３の重量
比で混合された粉末として分離筒内に収容されて
いるパラジウムに同位体的に分離される。石綿は
金属パラジウム粉末の不活性担体の働らきをす
る。パラジウムはH2を一様に流している間にHD
分子がH2とD2の分子に変る触媒となる。従つて
これはH2とHDとD2の分離に関係なく、ガス混
合物からD2を回収することに関係し、HD分子は
完全に消失してもとから存在したH2が洗浄ガス
のH2の過剰分と混合する。従つて置換法は混合
物の成分を濃縮するには作用し得るが、最初の混
合物の定量的分離には使用できない。この従来法
の今１つの著しい欠点は各実験ごとに分離筒を再
使用する前に置換ガスのH2の脱着を行う必要が
あることである。
グラフ法は今まで分析用にのみ用いられていた。
ガスクロマトグラフによる適当な従来法の分析装
置によつて水素の全同位元素とその化合物を定量
的に分離することはできるが、処理能力が僅か数
μ程度しかなく、最大でも約0.1mlである。こ
のガスクロマトグラフ法をもつと大規模に用いて
水素の同位元素を分離することはすでに知られて
いる。（1980年パーガモン社（Pergamon Press）
刊「融合工学（Fusion Technology）」第571〜
577頁、ACHEMA−82−20化学機械器具展覧会、
1982年６月６日〜12日於フランクフルト。） 〔従来技術〕 英国特許第825934号明細書には「置換法」とし
て知られてきたH2、HD、D2の混合物からデユ
テリウムD2を分離する方法が記載されている。
この水素の同位元素は、石綿繊維と10対３の重量
比で混合された粉末として分離筒内に収容されて
いるパラジウムに同位体的に分離される。石綿は
金属パラジウム粉末の不活性担体の働らきをす
る。パラジウムはH2を一様に流している間にHD
分子がH2とD2の分子に変る触媒となる。従つて
これはH2とHDとD2の分離に関係なく、ガス混
合物からD2を回収することに関係し、HD分子は
完全に消失してもとから存在したH2が洗浄ガス
のH2の過剰分と混合する。従つて置換法は混合
物の成分を濃縮するには作用し得るが、最初の混
合物の定量的分離には使用できない。この従来法
の今１つの著しい欠点は各実験ごとに分離筒を再
使用する前に置換ガスのH2の脱着を行う必要が
あることである。
仏国特許第1478542号明細書には水素の同位元
素を逆流濃縮により分離する方法が記載されてい
る。この方法は移動吸収層と置換ガス（例えば
N2）に基いて行われる。
素を逆流濃縮により分離する方法が記載されてい
る。この方法は移動吸収層と置換ガス（例えば
N2）に基いて行われる。
米国特許第2863526号明細書には水素の同位体
を室温でパラジウムに吸収した後これを高温で脱
着して水素同位体を分離する分溜濃縮法が記載さ
れている。この吸収にはパラジウムベツドが用い
られるが、このパラジウムベツドにはパラジウム
と石英砂が混合されている。クロマトグラフ法に
付随するいわゆるピーク不確定の困難な問題はこ
の方法では起らない。
を室温でパラジウムに吸収した後これを高温で脱
着して水素同位体を分離する分溜濃縮法が記載さ
れている。この吸収にはパラジウムベツドが用い
られるが、このパラジウムベツドにはパラジウム
と石英砂が混合されている。クロマトグラフ法に
付随するいわゆるピーク不確定の困難な問題はこ
の方法では起らない。
この発明の目的は大量の試料を高い分離係数で
分離することができ、また分離された同位元素と
その化合物を貯えることのできるガスクロマトグ
ラフの原理により水素の同位元素とその化合物を
分離する装置を提供することである。
分離することができ、また分離された同位元素と
その化合物を貯えることのできるガスクロマトグ
ラフの原理により水素の同位元素とその化合物を
分離する装置を提供することである。
分離筒内に酸化アルミニウムを可とする活性物
質の他に不活性の充填材が収容されているため、
分離筒の断面全体からさらに一様な処理生成物が
得られ、１本の通路が形成されることがない。一
度に約500mlの水素同位体混合物を分離すること
ができ、毎週約25標準リツトルすなわち約104キ
ユリーのT2取得量で実質的に確実な（約99.9％）
のD2、DT、T2の分離ができる。従つて「融合燃
料」DTおよびT2の量的再使用に簡単な方法が与
えられる。吸収手段の特殊性質により、特に充分
な熱伝導度を持つ材料例えばステンレス鋼から成
る比較的粗い充填材を用いることにより、連続す
る複数の分離工程から分離された所要種の同位体
を実質的に吸収するこができる。
質の他に不活性の充填材が収容されているため、
分離筒の断面全体からさらに一様な処理生成物が
得られ、１本の通路が形成されることがない。一
度に約500mlの水素同位体混合物を分離すること
ができ、毎週約25標準リツトルすなわち約104キ
ユリーのT2取得量で実質的に確実な（約99.9％）
のD2、DT、T2の分離ができる。従つて「融合燃
料」DTおよびT2の量的再使用に簡単な方法が与
えられる。吸収手段の特殊性質により、特に充分
な熱伝導度を持つ材料例えばステンレス鋼から成
る比較的粗い充填材を用いることにより、連続す
る複数の分離工程から分離された所要種の同位体
を実質的に吸収するこができる。
この発明の手段は一般に例えば不活性ガスのよ
うな他のガス中に混入した水素同位体の回収また
は少量の他の水素同位体の回収のための水素同位
体の浄化、分離、濃縮および貯蔵に用いることが
できる。
うな他のガス中に混入した水素同位体の回収また
は少量の他の水素同位体の回収のための水素同位
体の浄化、分離、濃縮および貯蔵に用いることが
できる。
ガスクロマトグラフの原理により水素の同位元
素とその化合物を分離する好ましい装置の１実施
例を第１図に示す。簡単のため、この分離法で有
効なこの装置の一部を第１ａ図に示す。図示の装
置は搬送ガス例えばヘリウムの循環系を含み、そ
の循環系は隔膜型圧縮機MP、その上流の緩衝容
量AB１および下流の第２の緩衝容量AB２を含
んでいる。緩衝容量は分離すべきガス混合物を導
入したときや弁を逆転したときに生ずることがあ
る圧力衝撃を緩和する働らきをする。
素とその化合物を分離する好ましい装置の１実施
例を第１図に示す。簡単のため、この分離法で有
効なこの装置の一部を第１ａ図に示す。図示の装
置は搬送ガス例えばヘリウムの循環系を含み、そ
の循環系は隔膜型圧縮機MP、その上流の緩衝容
量AB１および下流の第２の緩衝容量AB２を含
んでいる。緩衝容量は分離すべきガス混合物を導
入したときや弁を逆転したときに生ずることがあ
る圧力衝撃を緩和する働らきをする。
この搬送ガス循環系は緩衝容量AB２の出口か
ら随意に切換可能の２つの分路に分岐し、各分路
はそれぞれ流量計Q1，Q2、試料容量PV１，PV
２、分離筒Ｋ１，Ｋ２、水素同位体検知器Ｄ１，
Ｄ２および第１図並びに第１ａ図に図示し、以下
詳述するような多数の弁や橋絡接続を含んでい
る。
ら随意に切換可能の２つの分路に分岐し、各分路
はそれぞれ流量計Q1，Q2、試料容量PV１，PV
２、分離筒Ｋ１，Ｋ２、水素同位体検知器Ｄ１，
Ｄ２および第１図並びに第１ａ図に図示し、以下
詳述するような多数の弁や橋絡接続を含んでい
る。
搬送ガス循環系はまた検知器Ｄ１，Ｄ２の出口
側から他の弁装置を介して切換随意の３つの収集
器Ａ１，Ａ２，Ａ３の１つに続き、また切換えら
れた収集器の出口から他の水素同位体検知器Ｄ３
と他の流量計Ｑ３を介して緩衝容量AB１の入口
側に続いている。
側から他の弁装置を介して切換随意の３つの収集
器Ａ１，Ａ２，Ａ３の１つに続き、また切換えら
れた収集器の出口から他の水素同位体検知器Ｄ３
と他の流量計Ｑ３を介して緩衝容量AB１の入口
側に続いている。
図示のように各点に圧力計Ｐが設けられ、この
手段に搬送ガスを供給し、試料容量PVに試験ガ
ス混合物を満たすために、ヘリウム、H2、D2、
HDを収容した４つのガス容器TGが図示のよう
に減圧弁と阻止弁を介してこの手段に接続されて
いる。またこの装置を排気し、分離された同位体
を追出すために他のポンプTPが設けられている。
手段に搬送ガスを供給し、試料容量PVに試験ガ
ス混合物を満たすために、ヘリウム、H2、D2、
HDを収容した４つのガス容器TGが図示のよう
に減圧弁と阻止弁を介してこの手段に接続されて
いる。またこの装置を排気し、分離された同位体
を追出すために他のポンプTPが設けられている。
耐トリチウム２重隔膜型圧縮機MPは搬送ガス
流を例えば10／分の一定流量で供給する。水素
同位体について随意成分を有する分離すべきガス
混合物の所定量が、較正された試料容量PV１ま
たはPV２から高純度（約99.999％）ヘリウムを
可とする循環搬送ガス中に単一「パルス」で、す
なわちコンパクトなガス栓の形で注入される。こ
のパルスまたはガス栓は試料容量PV１またはPV
２から搬送ガス流と共に管路（図中の太線）を通
つて分離筒Ｋ１またはＫ２に流入する。各分離筒
はそれぞれ直列に接続され、それぞれ厚さ２mm、
内径50mm、長さ750mmの鋼管から成る被覆１２を
持つ４つの部分から成つている。従つて各分離筒
Ｋは全長3000mmである。分離筒の内容は予め処理
されたAl2O3粉末から成り、各分離筒は液体窒素
を満した低温保持用温度調整器KS１またはKS２
内に配置されている。分離筒内のガス圧は大気圧
より高いことが望ましく、例えば約２〜５バー
ル、好ましくは３バールとする。
流を例えば10／分の一定流量で供給する。水素
同位体について随意成分を有する分離すべきガス
混合物の所定量が、較正された試料容量PV１ま
たはPV２から高純度（約99.999％）ヘリウムを
可とする循環搬送ガス中に単一「パルス」で、す
なわちコンパクトなガス栓の形で注入される。こ
のパルスまたはガス栓は試料容量PV１またはPV
２から搬送ガス流と共に管路（図中の太線）を通
つて分離筒Ｋ１またはＫ２に流入する。各分離筒
はそれぞれ直列に接続され、それぞれ厚さ２mm、
内径50mm、長さ750mmの鋼管から成る被覆１２を
持つ４つの部分から成つている。従つて各分離筒
Ｋは全長3000mmである。分離筒の内容は予め処理
されたAl2O3粉末から成り、各分離筒は液体窒素
を満した低温保持用温度調整器KS１またはKS２
内に配置されている。分離筒内のガス圧は大気圧
より高いことが望ましく、例えば約２〜５バー
ル、好ましくは３バールとする。
すると酸化アルミニウム充填材と搬送ガス流の
境界層で起る次の吸着と脱着の作用によつて、水
素の各同位元素と同位体化合物の分離が起る。
境界層で起る次の吸着と脱着の作用によつて、水
素の各同位元素と同位体化合物の分離が起る。
分離された各種物質は、分離筒を出た後気密す
なわちトリチウム気密のヘリウムイオン検知器に
より検知され、ここで同位元素または同位体化合
物の１つまたはそれ以上またはその全部を必要に
応じて独立に搬送波ガス流から「抽出」すること
ができる。これに用いられる収集器Ａ１，Ａ２，
Ａ３はステンレス鋼製で、水素を充分大量かつ速
やかに吸収することのできる反応性金属または反
応性合金が充填されていることが望ましい。与え
られた同位体の吸収用の収集器は、所要の同位体
または所要の化合物が分離筒を出たとき、その搬
送ガス流中の適当な弁を操作することにより切換
えられる。この弁は検知器の信号によるか、各同
位元素および化学物の特性常数である分離時間に
従つて自動的に操作することもできる。
なわちトリチウム気密のヘリウムイオン検知器に
より検知され、ここで同位元素または同位体化合
物の１つまたはそれ以上またはその全部を必要に
応じて独立に搬送波ガス流から「抽出」すること
ができる。これに用いられる収集器Ａ１，Ａ２，
Ａ３はステンレス鋼製で、水素を充分大量かつ速
やかに吸収することのできる反応性金属または反
応性合金が充填されていることが望ましい。与え
られた同位体の吸収用の収集器は、所要の同位体
または所要の化合物が分離筒を出たとき、その搬
送ガス流中の適当な弁を操作することにより切換
えられる。この弁は検知器の信号によるか、各同
位元素および化学物の特性常数である分離時間に
従つて自動的に操作することもできる。
分離筒Ｋ１，Ｋ２から搬送ガスを所要の収集器
に放出し得る弁までの分離された各種物質を含む
搬送ガス流の管路は第１図に破線で示されてい
る。第１図による装置では、図示のバルブ装置で
開かれて随意に搬送ガス流の１つに連通し得る３
つの収集器Ａ１，Ａ２，Ａ３が示されている。
に放出し得る弁までの分離された各種物質を含む
搬送ガス流の管路は第１図に破線で示されてい
る。第１図による装置では、図示のバルブ装置で
開かれて随意に搬送ガス流の１つに連通し得る３
つの収集器Ａ１，Ａ２，Ａ３が示されている。
開いた各収集器の後にある今１つの検知器Ｄ３
は監視用のもので、その装置が適正に機能してお
れば吸収した同位体を検知することはない。搬送
ガス流は検知器Ｄ３からAB１を介して隔膜型圧
縮機MPに戻る。
は監視用のもので、その装置が適正に機能してお
れば吸収した同位体を検知することはない。搬送
ガス流は検知器Ｄ３からAB１を介して隔膜型圧
縮機MPに戻る。
ガスクロマトグラフ式分離法の場合に比べて、
この場合は試料体積が104倍も大きいため、その
試料の量に直接影響する工程要因に特別の注意を
払う必要があるが、これは次の通りである。
この場合は試料体積が104倍も大きいため、その
試料の量に直接影響する工程要因に特別の注意を
払う必要があるが、これは次の通りである。
分離筒の断面積
試料体積は静止相の断面積すなわち分離筒の断
面積のを大きくすることによつて増すことができ
るが、同時に分離効率が悪くなる。直径40〜60
mm、特に50mmの円形断面が推奨される。
面積のを大きくすることによつて増すことができ
るが、同時に分離効率が悪くなる。直径40〜60
mm、特に50mmの円形断面が推奨される。
分離筒の長さ
分離筒の長さを長くするほど分離効率は向上す
るが、分離時間も長くなる。分離筒の全長は2000
〜5000mmで、3000mmが好都合なことが実証されて
いる。
るが、分離時間も長くなる。分離筒の全長は2000
〜5000mmで、3000mmが好都合なことが実証されて
いる。
搬送ガスの速度
搬送ガスの速度の増大と共に分離時間が短かく
なるが、分離効率も低下する。記載の実施例では
10／ｍ程度がよいことが判つている。
なるが、分離効率も低下する。記載の実施例では
10／ｍ程度がよいことが判つている。
分離材料
活性分離材料すなわち分離筒内の静止相は特殊
分子篩（ゼオライト）、多孔性重合体、活性化炭
素または複式重合体分子篩および特殊前処理済酸
化アルミニウムから成るもので、試料体積と分離
効率に決定的影響を及ぼす。推奨材料は特殊処理
を施した粒度約60〜210μを可とする通常市販の
ガンマAl2O3である。粒度分布は約140μに最大値
（70％）を有する正規分布を保つものである。
分子篩（ゼオライト）、多孔性重合体、活性化炭
素または複式重合体分子篩および特殊前処理済酸
化アルミニウムから成るもので、試料体積と分離
効率に決定的影響を及ぼす。推奨材料は特殊処理
を施した粒度約60〜210μを可とする通常市販の
ガンマAl2O3である。粒度分布は約140μに最大値
（70％）を有する正規分布を保つものである。
酸化アルミニウムの分離作用はその極性によつ
て説明することができるが、含水量に依存し、ク
ロマトグラフにおいてピークの形で見ることがで
きる。分離物質が完全に無水であれば、各種物質
の保持時間は急激に増大するが、これはその分離
筒の活性度が高過ぎて保持する分子が多過ぎるこ
とを意味し、そのときの分離時間は不都合に長く
なる。
て説明することができるが、含水量に依存し、ク
ロマトグラフにおいてピークの形で見ることがで
きる。分離物質が完全に無水であれば、各種物質
の保持時間は急激に増大するが、これはその分離
筒の活性度が高過ぎて保持する分子が多過ぎるこ
とを意味し、そのときの分離時間は不都合に長く
なる。
充填時の横方向の拡散、空洞によつて生ずる濃
縮すなわち「ネスト」、充填密度の差による濃度
変位等の悪影響を効果的に防ぐため、充填は分離
筒の断面方向および長さ方向に均一にすべきであ
る。充填密度が高過ぎると搬送ガスの圧力が高く
なり過ぎて分離時間が長くなる。
縮すなわち「ネスト」、充填密度の差による濃度
変位等の悪影響を効果的に防ぐため、充填は分離
筒の断面方向および長さ方向に均一にすべきであ
る。充填密度が高過ぎると搬送ガスの圧力が高く
なり過ぎて分離時間が長くなる。
このような問題は平均直径0.1mm、平均長さ２
mmを可とするSiO2繊維を約0.5〜１重量％添加す
ることにより解消する。この添加によつて充填時
に酸化アルミニウムを中庸の圧力で均一に分散し
得るようになる。その上その酸化アルミニウムの
含水量を約１重量％にすることにより、その努力
を最適ならしめることができる。これは上記実施
例では分離筒をヘリウム気流（約50／分）中に
おいて410℃で72時間加熱することにより達せら
れる。これによつて上記の諸問題を防止して試料
の体積を実質的に増すことができる。
mmを可とするSiO2繊維を約0.5〜１重量％添加す
ることにより解消する。この添加によつて充填時
に酸化アルミニウムを中庸の圧力で均一に分散し
得るようになる。その上その酸化アルミニウムの
含水量を約１重量％にすることにより、その努力
を最適ならしめることができる。これは上記実施
例では分離筒をヘリウム気流（約50／分）中に
おいて410℃で72時間加熱することにより達せら
れる。これによつて上記の諸問題を防止して試料
の体積を実質的に増すことができる。
分離材料の温度
水素同位体の分離には一般に分離筒を例えば液
体窒素温度（約77〓Ｋ）まで冷却する必要があ
る。分離筒の断面全体の温度ができるだけ均一
で、特に搬送ガス流によつて持込まれた熱が分離
筒壁面を介して速やかに放出される必要がある。
このため壁面材料としては熱伝導度の高い材料、
特に銅が用いられる。
体窒素温度（約77〓Ｋ）まで冷却する必要があ
る。分離筒の断面全体の温度ができるだけ均一
で、特に搬送ガス流によつて持込まれた熱が分離
筒壁面を介して速やかに放出される必要がある。
このため壁面材料としては熱伝導度の高い材料、
特に銅が用いられる。
検知器
分離された同位体の監視にはイオン検知器が用
いられるが、通常市販のHeイオン検知器は真空
気密性も拡散気密性も高くないから、超高真空気
密高張力通路を持つ耐トリチウム性ステンレス鋼
外囲器に入れる。
いられるが、通常市販のHeイオン検知器は真空
気密性も拡散気密性も高くないから、超高真空気
密高張力通路を持つ耐トリチウム性ステンレス鋼
外囲器に入れる。
収集器
例えば発火性（pyrophorous）状態のラウンま
たは冷却されたZr−Al合金は大量の水素を吸収
し得ること、例えばウランの場合は化合物UH3
ができることが知られている。今までこの金属ま
たは合金による水素の結合の過程は静的動作にお
いてのみ応用されており、すなわち水素を各金属
上に通じ、与えられた温度および圧力に対応する
量の水素がそれに結合するのを待つのである。し
かしこの方法は、圧力３バールまで、流量約10
／分のヘリウム流からできるだけ完全に水素同
位体を除去する必要があるため、上述の分離装置
には不適である。容器の体積を0.5とすると、
上述の流量により毎分のガス交換が20倍になる。
たは冷却されたZr−Al合金は大量の水素を吸収
し得ること、例えばウランの場合は化合物UH3
ができることが知られている。今までこの金属ま
たは合金による水素の結合の過程は静的動作にお
いてのみ応用されており、すなわち水素を各金属
上に通じ、与えられた温度および圧力に対応する
量の水素がそれに結合するのを待つのである。し
かしこの方法は、圧力３バールまで、流量約10
／分のヘリウム流からできるだけ完全に水素同
位体を除去する必要があるため、上述の分離装置
には不適である。容器の体積を0.5とすると、
上述の流量により毎分のガス交換が20倍になる。
収集器Ａ１，Ａ２，Ａ３の推奨実施例では、
600ｇの発火性ウラン粉末２０を外囲器に緊密に
熔接したステンレス鋼製フリツト上に３段に緩く
配置する。このフリツトは、ステンレス鋼の焼結
体より成る多孔性の板状体である。この実施例の
拡大略示図をフリツト２２の場合について第２図
に示す。ウラン粉末内の水素同位体を含む搬送ガ
スの流速が比較的高いため、水素吸収中の局部加
熱および粉末ウランの部分焼結のため、ウラン粉
末の塊の中に通路が形成される危険がある。これ
を防ぐため、例えば直径2.5mmのステンレス鋼球
２４をウラン粉末２０に加える。この球によつて
熱伝導度の良好な材料から成る容器３０の壁面に
熱を放散すると共に、焼結を防ぐことができる。
このステンレス鋼球の代りに、またはそれに加え
て、つる巻線状またはうず巻線状のバイメタル製
バネをウラン粉末充填材中に不活性添加物として
加えるのもよい。これは温度変化が起つたときそ
れが巻いたりほどけたりしてウラン粉末を緩め、
焼結や通路形成を防ぐからである。
600ｇの発火性ウラン粉末２０を外囲器に緊密に
熔接したステンレス鋼製フリツト上に３段に緩く
配置する。このフリツトは、ステンレス鋼の焼結
体より成る多孔性の板状体である。この実施例の
拡大略示図をフリツト２２の場合について第２図
に示す。ウラン粉末内の水素同位体を含む搬送ガ
スの流速が比較的高いため、水素吸収中の局部加
熱および粉末ウランの部分焼結のため、ウラン粉
末の塊の中に通路が形成される危険がある。これ
を防ぐため、例えば直径2.5mmのステンレス鋼球
２４をウラン粉末２０に加える。この球によつて
熱伝導度の良好な材料から成る容器３０の壁面に
熱を放散すると共に、焼結を防ぐことができる。
このステンレス鋼球の代りに、またはそれに加え
て、つる巻線状またはうず巻線状のバイメタル製
バネをウラン粉末充填材中に不活性添加物として
加えるのもよい。これは温度変化が起つたときそ
れが巻いたりほどけたりしてウラン粉末を緩め、
焼結や通路形成を防ぐからである。
フリツトを収集器壁面に緊密に熔接し、同様に
ガスの送入管と送入管を容器に緊密に溶接するこ
とにより、搬送ガスの高速度によつて損失を生ず
る隙間を効果的に防ぐことができる。
ガスの送入管と送入管を容器に緊密に溶接するこ
とにより、搬送ガスの高速度によつて損失を生ず
る隙間を効果的に防ぐことができる。
蓄積金属として例えば発火性ウランを持つ収集
器の他の重要な目的は、可及的多数の分離サイク
ルから特別の同位体を収集することである。この
発明の分離装置を例えば融合実験に使用するとき
は、できるだけ多くの実験に用いた燃料からトリ
チウムを分離収集する必要がある。１週間が１つ
の実験に要する実際的な時間と見られるから、10
程度の蓄積容量が必要である。ウラン600ｇの
理論的吸収容量はトリチウム約25×104キユリー
である。流速の大きいヘリウム搬送ガスからの吸
収過程では、ウラン粒子の集塊の外層部にまず同
位体が集まり、速やかに飽和させるため、この外
層に集まつたものを内部へ移して、すなわち反応
可能の金属全体に可及的均一な収集が行われるよ
うにしなければならない。この転位は温度勾配を
与えることにより達せられる。すなわちウラン粒
子の集塊の内部を低温に保つたままその表面層を
短時間加熱すると、水素同位体は表面領域から移
動する。この温度勾配の効果はさらに添加物、特
にステンレス鋼球の挿入により向上する。器壁３
０をその外側に設けた電熱外套３３により短時間
約270〜275℃に加熱すると、導熱性のよいヘリウ
ムを含む搬送ガスが熱せられてその熱の少なくと
もいくらかをステンレス鋼球に伝え、そのステン
レス鋼球がまたその熱を隣接する分散状態のウラ
ン粉末に伝えて、水素をその温度に適合して解離
させる。発火性ウランは熱の不良導体のため、粒
子集塊の内部は低温のままであるから、水素の各
同位体は水素解離圧に従つて吸収される。この拡
大略示図を第２図の円内に示す。このようにして
吸収金属に吸着された水素は均一に分散されるた
め、収集器の容量が大きくなる。
器の他の重要な目的は、可及的多数の分離サイク
ルから特別の同位体を収集することである。この
発明の分離装置を例えば融合実験に使用するとき
は、できるだけ多くの実験に用いた燃料からトリ
チウムを分離収集する必要がある。１週間が１つ
の実験に要する実際的な時間と見られるから、10
程度の蓄積容量が必要である。ウラン600ｇの
理論的吸収容量はトリチウム約25×104キユリー
である。流速の大きいヘリウム搬送ガスからの吸
収過程では、ウラン粒子の集塊の外層部にまず同
位体が集まり、速やかに飽和させるため、この外
層に集まつたものを内部へ移して、すなわち反応
可能の金属全体に可及的均一な収集が行われるよ
うにしなければならない。この転位は温度勾配を
与えることにより達せられる。すなわちウラン粒
子の集塊の内部を低温に保つたままその表面層を
短時間加熱すると、水素同位体は表面領域から移
動する。この温度勾配の効果はさらに添加物、特
にステンレス鋼球の挿入により向上する。器壁３
０をその外側に設けた電熱外套３３により短時間
約270〜275℃に加熱すると、導熱性のよいヘリウ
ムを含む搬送ガスが熱せられてその熱の少なくと
もいくらかをステンレス鋼球に伝え、そのステン
レス鋼球がまたその熱を隣接する分散状態のウラ
ン粉末に伝えて、水素をその温度に適合して解離
させる。発火性ウランは熱の不良導体のため、粒
子集塊の内部は低温のままであるから、水素の各
同位体は水素解離圧に従つて吸収される。この拡
大略示図を第２図の円内に示す。このようにして
吸収金属に吸着された水素は均一に分散されるた
め、収集器の容量が大きくなる。
このような収集器と上記の充填物を用いると、
ガス流から数100mlもの水素同位体の完全な吸収
が可能である。
ガス流から数100mlもの水素同位体の完全な吸収
が可能である。
上述の実施例がいくつかの形に改変し得ること
は言うまでもない。ステンレス鋼球の直径は２〜
３mmでも、これ以外でもよく、吸収用活性金属粉
末とステンレス鋼球その他の添加物との容積比は
１対１以外の例えば３対１またはそれ以上も使用
可能であるが、一般に充填材が活性金属により分
離されていなければならない。
は言うまでもない。ステンレス鋼球の直径は２〜
３mmでも、これ以外でもよく、吸収用活性金属粉
末とステンレス鋼球その他の添加物との容積比は
１対１以外の例えば３対１またはそれ以上も使用
可能であるが、一般に充填材が活性金属により分
離されていなければならない。
分離筒には上述のガンマ酸化アルミニウムの代
りに他の材料を用いることもできる。ガンマ酸化
アルミニウムを用いるときは含水量は１重量％が
好ましいが、これから外れてもよく、例えば0.5
〜2.5重量％でよい。添加する繊維状または針状
の２酸化シリコンの直径と長さも変えることがで
き、例えば長さは１〜３mm、平均直径は0.5〜0.3
mmでよい。またこれら充填材の割合も酸化アルミ
ニウム５重量％まで増すことができる。しかし上
述の実施例に指定した値が推奨される。
りに他の材料を用いることもできる。ガンマ酸化
アルミニウムを用いるときは含水量は１重量％が
好ましいが、これから外れてもよく、例えば0.5
〜2.5重量％でよい。添加する繊維状または針状
の２酸化シリコンの直径と長さも変えることがで
き、例えば長さは１〜３mm、平均直径は0.5〜0.3
mmでよい。またこれら充填材の割合も酸化アルミ
ニウム５重量％まで増すことができる。しかし上
述の実施例に指定した値が推奨される。
第１図の装置を動作させるときは、時間制御に
ついてプログラミングされた制御装置（図示せ
ず）または分離される各同位体を選択するための
検知器の出力信号により弁の切換を行えばよい。
ついてプログラミングされた制御装置（図示せ
ず）または分離される各同位体を選択するための
検知器の出力信号により弁の切換を行えばよい。
この装置の動作を開始するときは、まずこれを
排気、加熱した後ヘリウムを流し、次に隔膜式圧
縮機MPを始動してヘリウム搬送ガスを循環さ
せ、分離用の動作条件、例えば分離筒の温度を設
定する。
排気、加熱した後ヘリウムを流し、次に隔膜式圧
縮機MPを始動してヘリウム搬送ガスを循環さ
せ、分離用の動作条件、例えば分離筒の温度を設
定する。
この準備期間中は弁Ｖ１０１，Ｖ１０４，Ｖ１
０５，Ｖ１０７，Ｖ１１１を開き、他のすべての
弁を閉じて、搬送ガスが隔膜式圧縮機MPから分
離筒Ｋ１と検知器Ｄ１，Ｄ３を循環するようにす
る。試料容量PV１は弁Ｖ３０１，Ｖ３０２を開
き、弁１０２，Ｖ１０３を閉じて、ポンプTPに
より排気することができる。次に弁Ｖ３０１を閉
じ、分離すべき同位体混合物を第１図による実施
例では破線の矩形で囲まれた容器TGで形成され
た供給源から供給する。ここで弁Ｖ３０２，Ｖ３
０５を閉じると、この手段は分離動作の準備が完
了する。
０５，Ｖ１０７，Ｖ１１１を開き、他のすべての
弁を閉じて、搬送ガスが隔膜式圧縮機MPから分
離筒Ｋ１と検知器Ｄ１，Ｄ３を循環するようにす
る。試料容量PV１は弁Ｖ３０１，Ｖ３０２を開
き、弁１０２，Ｖ１０３を閉じて、ポンプTPに
より排気することができる。次に弁Ｖ３０１を閉
じ、分離すべき同位体混合物を第１図による実施
例では破線の矩形で囲まれた容器TGで形成され
た供給源から供給する。ここで弁Ｖ３０２，Ｖ３
０５を閉じると、この手段は分離動作の準備が完
了する。
分離過程を開始するには、弁Ｖ１０１を閉じる
と同時に弁Ｖ１０２，Ｖ１０３を開くと、搬送ガ
スは試料容量PV１内の分離すべき同位体混合物
と共に流れ、それをコンパクトなパルスまたは栓
状にして分離筒Ｋ１に送る。規定の動作条件と装
置の設定値の下では常に一定のある時間後、分離
筒Ｋ１の出口に最初の水素同位体が現れて検知器
Ｄ１により検知される。このとき各同位体の吸収
収集のため設けられた収集器例えばＡ１が搬送ガ
ス流に連通される。これはさらに詳述しない方法
で時間の無関係の制御または検知器Ｄ１の出力信
号によつて行うことができる。収集器Ａ１を連通
させるには、弁Ｖ１１１を閉じ、弁Ｖ１１０，Ｖ
１１，Ｖ１２を開いて、各同位体を吸収して搬送
ガスから除く作用をするこのガス収集器Ａ１を介
して、ガスが検知器Ｄ３に流れるようにする。あ
る時間後または検知器Ｄ１の出力信号の制御によ
つて、ガス流は次の収集器Ａ２に切換えられ、こ
こで次の同位体または同位体混合物が除去収集さ
れる。このために、弁Ｖ１１０，Ｖ１１，Ｖ１２
を閉じ、弁Ｖ１０８，Ｖ２１，Ｖ２２を開いてガ
スが収集器Ａ２を通れるようにする。
と同時に弁Ｖ１０２，Ｖ１０３を開くと、搬送ガ
スは試料容量PV１内の分離すべき同位体混合物
と共に流れ、それをコンパクトなパルスまたは栓
状にして分離筒Ｋ１に送る。規定の動作条件と装
置の設定値の下では常に一定のある時間後、分離
筒Ｋ１の出口に最初の水素同位体が現れて検知器
Ｄ１により検知される。このとき各同位体の吸収
収集のため設けられた収集器例えばＡ１が搬送ガ
ス流に連通される。これはさらに詳述しない方法
で時間の無関係の制御または検知器Ｄ１の出力信
号によつて行うことができる。収集器Ａ１を連通
させるには、弁Ｖ１１１を閉じ、弁Ｖ１１０，Ｖ
１１，Ｖ１２を開いて、各同位体を吸収して搬送
ガスから除く作用をするこのガス収集器Ａ１を介
して、ガスが検知器Ｄ３に流れるようにする。あ
る時間後または検知器Ｄ１の出力信号の制御によ
つて、ガス流は次の収集器Ａ２に切換えられ、こ
こで次の同位体または同位体混合物が除去収集さ
れる。このために、弁Ｖ１１０，Ｖ１１，Ｖ１２
を閉じ、弁Ｖ１０８，Ｖ２１，Ｖ２２を開いてガ
スが収集器Ａ２を通れるようにする。
同様にして収集器Ａ３は弁Ｖ１０９，Ｖ３１，
Ｖ３２を介して連絡することができる。３種以上
の同位体またはその混合物を除去するときは、適
当数の収集器と弁装置を設ける必要がある。
Ｖ３２を介して連絡することができる。３種以上
の同位体またはその混合物を除去するときは、適
当数の収集器と弁装置を設ける必要がある。
分離筒Ｋ１により分離を行つている間に、試料
容量PV２を同様にして満たし、次の分離筒Ｋ２
を用いる分離過程の準備をすることができる。次
のチヤージは分離筒Ｋ２により、上述の説明から
自明の付属弁装置を用いて同様に分離することが
できる。活性分離材料は一般に本質的触媒作用の
ない非金属粒子状材料である。
容量PV２を同様にして満たし、次の分離筒Ｋ２
を用いる分離過程の準備をすることができる。次
のチヤージは分離筒Ｋ２により、上述の説明から
自明の付属弁装置を用いて同様に分離することが
できる。活性分離材料は一般に本質的触媒作用の
ない非金属粒子状材料である。
第１図はこの発明の実施に用い得るガスクロマ
トグラフの原理により水素同位体およびその化合
物を分離する装置を示す略示図、第１ａ図は第１
図による装置の一部を示す図、第２図は分離され
た同位体を吸収する装置を示す断面図である。 MP……供給ポンプ、Ｋ１，Ｋ２……分離筒、
Ａ１，Ａ２，Ａ３……収集器、Ｖ……弁装置。
トグラフの原理により水素同位体およびその化合
物を分離する装置を示す略示図、第１ａ図は第１
図による装置の一部を示す図、第２図は分離され
た同位体を吸収する装置を示す断面図である。 MP……供給ポンプ、Ｋ１，Ｋ２……分離筒、
Ａ１，Ａ２，Ａ３……収集器、Ｖ……弁装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 給送ポンプを含む搬送ガスの流通路と、微粒
の活性分離材料を含む充填物を有する少なくとも
１つの分離筒と、水素吸収材料の充填物を有し、
弁装置によりガス流通が制御される少なくとも１
つの収集器と、分離過程を制御する弁装置とを含
み、上記分離材料が容積比５％以下の不活性繊維
質充填材を均一に分散した微細な非金属材料であ
ることを特徴とするガスクロマトグラフの原理に
よりガス混合物に含まれる水素の同位体を分離す
る装置。 ２ 上記繊維質充填材が２酸化シリコンから成る
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の装
置。 ３ 上記活性分離材料が酸化アルミニウムである
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の装
置。 ４ 上記活性分離材料が含水率約１重量％のガン
マ酸化アルミニウムであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の装置。 ５ 上記繊維質充填材の繊維が平均直径約0.1mm、
平均長さ２mmを有し、上記分離材料が粒径60〜
210μの粒子から成ることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の装置。 ６ 上記繊維質充填材は上記分離材料の0.5〜２
重量％であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の装置。 ７ 上記分離材料が銅管内に配置されていること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の装置。 ８ 上記分離材料は直径約50mmの管の中に配置さ
れていることを特徴とする特許請求の範囲第１項
または第７項記載の装置。 ９ 供給ポンプを含む搬送ガスの流通路と、微粒
の活性分離材料を含む充填物を有する少なくとも
１つの分離筒と、水素吸収材料の充填物を有し、
弁装置によりガス流通が制御される少なくとも１
つの収集器と、分離過程を制御する弁装置とを含
み、上記収集器の充填物が、吸収材料として発火
性ウラン粉末を、充填材としてそれより粗い高熱
伝導度材料の粒子を含むことを特徴とするガスク
ロマトグラフの原理によりガス混合物に含まれる
水素の同位体を分離する装置。 １０ 上記収集器の充填物が球状充填材を含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第９項記載の装
置。 １１ 上記充填材がステンレス鋼製の球体から成
ることを特徴とする特許請求の範囲第９項記載の
装置。 １２ 上記収集器の充填物がバイメタル状充填材
を含むことを特徴とする特許請求の範囲第９項ま
たは第１０項記載の装置。 １３ 上記バイメタル状充填材がうず巻線状また
はつる巻線状を成すことを特徴とする特許請求の
範囲第１１項記載の装置。 １４ 上記収集器が加熱装置を備えることを特徴
とする特許請求の範囲第９項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823244325 DE3244325A1 (de) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | Auf dem prinzip der gaschromatographie arbeitende einrichtung zum gewinnen von wasserstoffisotopen aus einem gasgemisch |
| DE3244325.0 | 1982-11-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59112825A JPS59112825A (ja) | 1984-06-29 |
| JPH047248B2 true JPH047248B2 (ja) | 1992-02-10 |
Family
ID=6179467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58226709A Granted JPS59112825A (ja) | 1982-11-30 | 1983-11-29 | ガス混合物に含まれる水素の同位体を分離する装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4469496A (ja) |
| EP (1) | EP0113049B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59112825A (ja) |
| CA (1) | CA1201390A (ja) |
| DE (2) | DE3244325A1 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3214825C2 (de) * | 1982-04-21 | 1986-09-11 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren zum Abtrennen von Krypton aus einem radioaktiven Abgas und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| LU86902A1 (fr) * | 1987-05-27 | 1988-06-13 | Euratom | Procede et dispositif de purification d'un gaz contenant des isotopes d'hydrogene |
| US4780116A (en) * | 1987-11-20 | 1988-10-25 | Cheh Christopher H | Low temperature preparative gas chromatography apparatus |
| US4992083A (en) * | 1988-11-19 | 1991-02-12 | Kernforschungsanlage Juelich Gesellschaft Mit Beschrenkter Haftung | Apparatus for intermediate enrichment of trace substances from a gas stream in a cold trap, and chromatography arrangement provided therewith |
| US5137628A (en) * | 1990-02-20 | 1992-08-11 | Mallinckrodt Medical, Inc. | Sealing arrangement for a chromatography column |
| US5204003A (en) * | 1991-05-08 | 1993-04-20 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Separation processes using expulsion from dilute supercritical solutions |
| US5319955A (en) * | 1992-08-21 | 1994-06-14 | United States Department Of Energy | Tritium monitor |
| CA2110343C (en) * | 1992-12-14 | 1999-08-24 | Christopher Huk-Shi Cheh | Gas chromatographic method |
| US7604736B2 (en) * | 2004-01-22 | 2009-10-20 | Optimize Technologies, Inc. | Laser welded frit |
| WO2011031333A1 (en) | 2009-09-14 | 2011-03-17 | Random Technologies Llc | Apparatus and methods for changing the concentration of gases in liquids |
| US9114331B2 (en) | 2012-09-28 | 2015-08-25 | Random Technologies Llc | Apparatus and method for degassing liquids |
| CN114425283B (zh) * | 2020-10-15 | 2023-05-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃类氨氧化反应装置及其含氧气体分布器及应用 |
| GB2610262B (en) * | 2022-06-14 | 2023-12-27 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in and relating to isotope separation in a fusion power system |
| CN116889798A (zh) * | 2023-08-22 | 2023-10-17 | 安徽中核桐源科技有限公司 | 一种分离稳定同位素碳-13的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB825934A (en) * | 1956-02-04 | 1959-12-23 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the separation of the isotopes of hydrogen |
| US2863526A (en) * | 1956-10-17 | 1958-12-09 | Oliver N Salmon | Method of separating hydrogen isotopes |
| FR1478542A (fr) * | 1966-03-14 | 1967-04-28 | Rech S Tech Et Ind Soc D | Procédé de séparation continue des isotopes de l'hydrogène d'un mélange gazeux par adsorption à contre-courant |
| US4276060A (en) * | 1979-05-22 | 1981-06-30 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Chromatographic hydrogen isotope separation |
-
1982
- 1982-11-30 DE DE19823244325 patent/DE3244325A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-11-28 DE DE8383111896T patent/DE3363964D1/de not_active Expired
- 1983-11-28 EP EP83111896A patent/EP0113049B1/de not_active Expired
- 1983-11-29 CA CA000442226A patent/CA1201390A/en not_active Expired
- 1983-11-29 US US06/555,991 patent/US4469496A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-11-29 JP JP58226709A patent/JPS59112825A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0113049A1 (de) | 1984-07-11 |
| DE3363964D1 (en) | 1986-07-10 |
| CA1201390A (en) | 1986-03-04 |
| DE3244325A1 (de) | 1984-05-30 |
| JPS59112825A (ja) | 1984-06-29 |
| US4469496A (en) | 1984-09-04 |
| EP0113049B1 (de) | 1986-06-04 |
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