JPH0470692B2 - - Google Patents

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JPH0470692B2
JPH0470692B2 JP59177061A JP17706184A JPH0470692B2 JP H0470692 B2 JPH0470692 B2 JP H0470692B2 JP 59177061 A JP59177061 A JP 59177061A JP 17706184 A JP17706184 A JP 17706184A JP H0470692 B2 JPH0470692 B2 JP H0470692B2
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JP
Japan
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magnetic powder
metal magnetic
fine particle
metal
acicular fine
Prior art date
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JP59177061A
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Japanese (ja)
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JPS6154033A (en
Inventor
Toshinobu Sueyoshi
Hiromitsu Naono
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Maxell Ltd
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Hitachi Maxell Ltd
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Publication date
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Publication of JPS6154033A publication Critical patent/JPS6154033A/en
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

〔技術分野および目的〕 この発明は磁気記録媒体用として好適な金属磁
性粉末およびその処理方法に関し、その目的とす
るところは酸化安定性に優れる金属磁性粉末を提
供することにある。 〔背景技術〕 鉄、ニツケル、コバルト等の金属磁性粉末は従
来の酸化物系磁性粉末に比較して優れた磁気特性
を有しているが、反面粉末粒子表面が非常に活性
なため空気中で非常に酸化を受け易く、酸化安定
性に欠け、飽和磁化量が経時的に低下するという
難点がある。 このような欠点を改善するため、従来から金属
磁性粉末の粒子表面を酸化して酸化物被膜を設け
るか(特公昭56−28961号公報)、あるいは高級脂
肪族の、カルボン酸、金属石鹸、スルフオン酸、
アミン、リン酸エステル、エステル等の有機防食
剤で処理してこれらの被膜を設ける(特公昭58−
54485号公報)などの方法で酸化安定性を向上す
ることが行われている。ところが、金属磁性粉末
の粒子表面の酸化によつて酸化安定性を図る方法
では、充分な酸化安定性を確保しようとすると粒
子表面の酸化物被膜の厚みを厚くしなければなら
ず、そのため磁性粉末の磁化量が減少し、特に磁
性粉末が微細なものほどこの表面酸化による磁化
量の低下が著しく、微細な金属磁性粉末の特徴で
ある高い磁化量が保持できなくなるという難点が
ある。また有機防食剤で金属磁性粉末の粒子表面
を処理する方法では、これらの有機防食剤の金属
イオンとの結合力がそれほど強くないため充分な
防食効果が発揮されず、未だ充分な酸化安定性は
得られていない。 〔発明の概要〕 この発明はかかる現状に鑑み、種々検討を行つ
た結果、金属磁性粉末をキレート化剤を処理して
その粒子表面にキレート化剤を被着させると、酸
素ガス等のアタツクが強力に防止されて、酸化安
定性に優れた金属磁性粉末が得られ、さらに金属
磁性粉末の粒子表面を一旦酸化した後キレート化
剤で処理してその粒子表面にキレート化剤を被着
させると、粒子表面の酸化がさらに一段と良好に
防止されて、一段と酸化安定性に優れた金属磁性
粉末が得られることを見いだしてなされたもの
で、金属磁性粉末をそのまま、あるいは酸化した
後、キレート化剤を溶解した溶液中、またはキレ
ート化剤を蒸発させたキレート化剤の蒸気中で処
理し、金属磁性粉末の粒子表面にキレート化剤を
被着することを特徴とするものである。 この発明において使用されるキレート化剤は、
2以上の多座配位子が配位したキレート団または
キレート環をもつ化合物で、金属イオンと良好に
結合する。従つて、このキレート化剤で金属磁性
粉末を処理すると、キレート化剤が金属磁性粉末
の粒子表面の金属イオンとキレート結合して粒子
表面に強固に被着され、粒子表面は強固に結合し
たキレート化剤の疎水部で被覆される。その結
果、このキレート化剤によつて金属磁性粉末の磁
化量を減少させることなく、酸化防止効果が充分
に発揮され、酸化安定性に優れた金属磁性粉末が
得られる。特に、金属磁性粉末の粒子表面を一旦
酸化した後、キレート化剤で処理すると金属磁性
粉末粒子表面の金属イオンが多量となりキレート
化剤が一段と良好に被着されるとともに、酸化さ
れる余地が少なくなるため、キレート化剤による
酸化防止効果が一段と良好になり、一段と酸化安
定性に優れた金属磁性粉末が得られる。この他、
金属磁性粉末の粒子表面を極性金属化合物で被覆
しておくと、金属磁性粉末の粒子表面を酸化した
場合と同様に粒子表面の金属イオンが多量となつ
て、キレート化剤が一段と良好に被着されるた
め、金属磁性粉末の粒子表面を予め極性金属化合
物で被覆してもよく、金属磁性粉末を予め酸化し
た場合と同様な効果が得られる。 このようなキレート化剤としては、通常キレー
ト化剤として使用されるものがいずれも使用さ
れ、たとえば、下記のものが好ましく使用され
る。 一般式 (但し、式中R1およびR2は炭素原子数が1〜
24のアルキル基またはアリール基、R3はHまた
はR1と同一である。) で示されるカルボニル基間に少なくとも1つのメ
チレン水素を有するβ−ジケトン、たとえば、ア
セチルアセトン、メチルアセチルアセトン、エチ
ルアセチルアセトン、プロピルアセチルアセト
ン、フエニルアセチルアセテトン、プロピオニル
アセトン、ジプロピオニルメタン、ベンゾイルア
セトン、ジベンゾイルメタン、メチルベンゾイル
アセトン、メチルジベンゾイルメタン等 一般式 (但し、式中R1およびR2は炭素原子数が1〜
2のアルキル基またはアリール基、R3はHまた
はR1と同一である。) で示されるケトおよびカルボキシル基間に少なく
とも1つのメチレン水素を有するβ−ケトカルボ
ン酸エステル、たとえば、アセト酢酸メチルエス
テル、アセト酢酸エチルエステル、アセト酢酸プ
ロピルエステル、アセト酢酸イソプロピルエステ
ル、アセト酢酸ブチルエステル、アセト酢酸イソ
ブチルエステル、アセト酢酸−t−ブチルエステ
ル、アセト酢酸アミルエステル、アセト酢酸ヘキ
シルエステル、アセト酢酸ノニルエステル、アセ
ト酢酸デシルエステル等 芳香族o−オキシケトン、たとえば、o−オキ
シアセトフエノン o−オキシアルデヒド、たとえば、サリチルア
ルデヒド 上記のカルボニル化合物とアミンとのシツフ塩
基、たとえば、アセチルアセトアニル、ビスアセ
チルアセトンエチレンジアミン、ビス−サリチル
アルデヒドエチレンジアミン、ビス−サリチルア
ルデヒド−o−フエニレンジアミン、ビス−サリ
チルアルデヒドプロピレンジアミン、ビス−アセ
チルアセトン−o−フエニレンジアミン 一般基
[Technical Field and Object] The present invention relates to a metal magnetic powder suitable for use in magnetic recording media and a processing method thereof, and an object thereof is to provide a metal magnetic powder with excellent oxidation stability. [Background technology] Metal magnetic powders such as iron, nickel, and cobalt have superior magnetic properties compared to conventional oxide-based magnetic powders. It has the disadvantage that it is extremely susceptible to oxidation, lacks oxidation stability, and its saturation magnetization decreases over time. In order to improve these drawbacks, conventional methods have been to oxidize the particle surface of metal magnetic powder to form an oxide film (Japanese Patent Publication No. 56-28961), or to use higher aliphatic acids, carboxylic acids, metal soaps, and sulfonates. acid,
These coatings are formed by treatment with organic anticorrosive agents such as amines, phosphate esters, and esters (Special Publication Act 1983-
The oxidation stability has been improved by methods such as Japanese Patent No. 54485). However, in the method of achieving oxidation stability by oxidizing the particle surface of metal magnetic powder, in order to ensure sufficient oxidation stability, the thickness of the oxide film on the particle surface must be increased. In particular, the finer the magnetic powder, the more remarkable the decrease in magnetization due to surface oxidation, which poses the problem that the high magnetization characteristic of fine metal magnetic powder cannot be maintained. In addition, in the method of treating the particle surface of metal magnetic powder with organic anticorrosive agents, the binding strength of these organic anticorrosive agents with metal ions is not very strong, so sufficient anticorrosive effects cannot be exerted, and sufficient oxidation stability is still not achieved. Not obtained. [Summary of the Invention] In view of the current situation, the present invention has been made based on various studies and has been made based on the results that, when metal magnetic powder is treated with a chelating agent and the chelating agent is deposited on the particle surface, attack by oxygen gas, etc. is prevented. A metal magnetic powder with excellent oxidation stability can be obtained by strongly preventing oxidation, and if the particle surface of the metal magnetic powder is once oxidized and then treated with a chelating agent to coat the particle surface with the chelating agent. This method was developed based on the discovery that oxidation on the particle surface was even better prevented and a metal magnetic powder with even better oxidation stability could be obtained. The method is characterized in that the chelating agent is coated on the surface of the particles of the metal magnetic powder by treatment in a solution in which the chelating agent is dissolved or in vapor of the chelating agent obtained by evaporating the chelating agent. The chelating agent used in this invention is
A compound with a chelate group or chelate ring in which two or more polydentate ligands are coordinated, and it bonds well with metal ions. Therefore, when metal magnetic powder is treated with this chelating agent, the chelating agent chelates with the metal ions on the particle surface of the metal magnetic powder and is firmly adhered to the particle surface, and the particle surface becomes a solidly bound chelate. coated with the hydrophobic part of the curing agent. As a result, the chelating agent sufficiently exhibits its antioxidant effect without reducing the amount of magnetization of the metal magnetic powder, and a metal magnetic powder with excellent oxidation stability can be obtained. In particular, if the surface of the metal magnetic powder particles is once oxidized and then treated with a chelating agent, a large amount of metal ions will be present on the surface of the metal magnetic powder particles, allowing the chelating agent to adhere even better and leaving less room for oxidation. Therefore, the oxidation-preventing effect of the chelating agent becomes even better, and a metal magnetic powder with even better oxidation stability can be obtained. In addition,
If the particle surface of the metal magnetic powder is coated with a polar metal compound, a large amount of metal ions will be present on the particle surface, similar to when the particle surface of the metal magnetic powder is oxidized, and the chelating agent will adhere more easily. Therefore, the particle surface of the metal magnetic powder may be coated with a polar metal compound in advance, and the same effect as when the metal magnetic powder is oxidized in advance can be obtained. As such a chelating agent, any of those commonly used as a chelating agent can be used, and for example, the following are preferably used. general formula (However, in the formula, R 1 and R 2 have 1 to 1 carbon atoms.
24 alkyl or aryl groups, R 3 is the same as H or R 1 ; ) β-diketones having at least one methylene hydrogen between carbonyl groups, such as acetylacetone, methylacetylacetone, ethylacetylacetone, propylacetylacetone, phenylacetylacetetone, propionylacetone, dipropionylmethane, benzoylacetone, dibenzoyl Methane, methylbenzoylacetone, methyldibenzoylmethane, etc. General formula (However, in the formula, R 1 and R 2 have 1 to 1 carbon atoms.
The alkyl group or aryl group of 2, R 3 is the same as H or R 1 . ) β-ketocarboxylic acid esters having at least one methylene hydrogen between the keto and carboxyl groups, such as methyl acetoacetate, ethyl acetoacetate, propyl acetoacetate, isopropyl acetoacetate, butyl acetoacetate, Isobutyl acetoacetate, t-butyl acetoacetate, amyl acetoacetate, hexyl acetoacetate, nonyl acetoacetate, decyl acetoacetate, etc. Aromatic o-oxyketones, such as o-oxyacetophenone o-oxy Aldehydes, e.g. salicylaldehyde Schiff bases of the above carbonyl compounds with amines, e.g. acetylacetanyl, bisacetylacetone ethylenediamine, bis-salicylaldehyde ethylenediamine, bis-salicylaldehyde-o-phenylenediamine, bis-salicylaldehyde propylenediamine , bis-acetylacetone-o-phenylenediamine general group

【式】または (但し、nは1または2の整数である。) を有するアミノ酢酸またはアミノプロピオン酸、
たとえば、エチレンジアミンテトラ酢酸、エチレ
ンジアミンテトラプロピオン酸、ニトリロトリ酢
酸、イミノジ酢酸、イミノジプロピオン酸、メラ
ミンヘキサ酢酸、メラミンヘキサプロピオン酸ま
たはそのアルカリ塩 一般基
[expression] or (However, n is an integer of 1 or 2.) Aminoacetic acid or aminopropionic acid,
For example, ethylenediaminetetraacetic acid, ethylenediaminetetrapropionic acid, nitrilotriacetic acid, iminodiacetic acid, iminodipropionic acid, melamine hexaacetic acid, melamine hexapropionic acid or its alkali salt General group

【式】または[expression] or

【式】もしくは[Formula] or

〔実施例〕〔Example〕

次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 1 5gの針状微粒子金属鉄磁性粉末(長径0.3μ、
軸比(長径/短径)15/1、保磁力1500エルステ
ツド、飽和磁化量150emu/g)を400mlのトルエ
ン溶液に入れて撹拌し、充分に分散させた。次い
で、これにアセチルアセトン10mlを添加し、さら
によく撹拌して充分に分散させた。しかる後、濾
過し、室温下で乾燥してアセチルアセトンで表面
処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 2 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、アセト酢酸メチルを同量使用した以外は実施
例1と同様にして、アセト酢酸メチルで表面処理
された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 3 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、乳酸−n−ブチルを同量使用した以外は実施
例1と同様にして、乳酸−n−ブチルで表面処理
された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 4 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、酒石酸ジエチルを5ml使用した以外は実施例
1と同様にして、酒石酸ジエチルで表面処理され
た針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 5 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、モノエタノールアミンを5ml使用し、溶剤を
トルエンからエタノールに代えて同量使用した以
外は実施例1と同様にして、モノエタノールアミ
ンで表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 実施例 6 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、アセトエチルアルコールを同量使用し、溶剤
をトルエンからエタノールに代えて同量使用した
以外は実施例1と同様にして、アセトエチルアル
コール表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末
を得た。 実施例 7 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、マロン酸ジエチルエステルを同量使用した以
外は実施例1と同様にして、マロン酸ジエチルエ
ステルで表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。 実施例 8 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、o−オキシアセトフエノンを同量使用した以
外は実施例1と同様にして、o−オキシアセトフ
エノンで表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。 実施例 9 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、サリチルアルデヒドを同量使用した以外は実
施例1と同様にして、サリチルアルデヒドで表面
処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 10 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、アセチルアセトアニルを同量使用した以外は
実施例1と同様にして、アセチルアセトアニルで
表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 実施例 11 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、エチレンジアミンテトラ酢酸を同量使用した
以外は実施例1と同様にして、エチレンジアミン
テトラ酢酸で表面処理された針状微粒子金属鉄磁
性粉末を得た。 実施例 12 実施例1において、アセチルアセトンに代え
て、ジメチルグリオキシムを同量使用した以外は
実施例1と同様にして、ジメチルグリオキシムで
表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 実施例 13 ガラスチユーブで連結されたフラスコに、実施
例1で使用したのと同じ針状微粒子金属鉄磁性粉
末を3g入れて、真空ポンプで脱気した。次い
で、徐々に空気を送り込み、金属鉄磁性粉末の粒
子表面を酸化した。しかる後、別のフラスコに入
れられたアセチルアセトンの飽和蒸気を徐々に導
入し、粒子表面に吸着させてアセチルアセトンで
表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 実施例 14〜24 実施例13において、アセチルアセトンの飽和蒸
気に代えて、下記第1表に示す各キレート化剤の
飽和蒸気を使用した以外は実施例13と同様にし
て、各キレート化剤で表面処理された針状微粒子
金属鉄磁性粉末を得た。
Next, embodiments of the invention will be described. Example 1 5g of acicular fine particle metal iron magnetic powder (major diameter 0.3μ,
An axial ratio (major axis/minor axis) of 15/1, a coercive force of 1500 oersted, and a saturation magnetization of 150 emu/g) was added to 400 ml of toluene solution and stirred to thoroughly disperse it. Next, 10 ml of acetylacetone was added to this, and the mixture was further stirred to thoroughly disperse the mixture. Thereafter, it was filtered and dried at room temperature to obtain acicular fine particle metal iron magnetic powder whose surface was treated with acetylacetone. Example 2 Acicular fine particle metal iron magnetic powder surface-treated with methyl acetoacetate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the same amount of methyl acetoacetate was used in place of acetylacetone. Example 3 Acicular fine particle metal iron magnetic powder surface-treated with n-butyl lactate was prepared in the same manner as in Example 1 except that the same amount of n-butyl lactate was used instead of acetylacetone. I got it. Example 4 Acicular fine particle metallic iron magnetic powder surface-treated with diethyl tartrate was obtained in the same manner as in Example 1 except that 5 ml of diethyl tartrate was used instead of acetylacetone. Example 5 The surface was treated with monoethanolamine in the same manner as in Example 1 except that 5 ml of monoethanolamine was used instead of acetylacetone and the same amount was used instead of toluene as the solvent. Acicular fine particle metallic iron magnetic powder was obtained. Example 6 Acetoethyl alcohol surface treatment was carried out in the same manner as in Example 1 except that the same amount of acetoethyl alcohol was used instead of acetylacetone and the same amount of ethanol was used instead of toluene as the solvent. Acicular fine particle metallic iron magnetic powder was obtained. Example 7 In the same manner as in Example 1, except that the same amount of malonic acid diethyl ester was used in place of acetylacetone, acicular fine particle metal iron magnetic powder surface-treated with malonic acid diethyl ester was obtained. Ta. Example 8 Acicular fine particle metallic iron surface-treated with o-oxyacetophenone was prepared in the same manner as in Example 1 except that the same amount of o-oxyacetophenone was used instead of acetylacetone. A magnetic powder was obtained. Example 9 Acicular fine particle metal iron magnetic powder surface-treated with salicylaldehyde was obtained in the same manner as in Example 1 except that the same amount of salicylaldehyde was used in place of acetylacetone. Example 10 Acicular fine particle metallic iron magnetic powder surface-treated with acetylacetanyl was obtained in the same manner as in Example 1 except that the same amount of acetylacetanyl was used in place of acetylacetone. Example 11 Acicular fine particle metal iron magnetic powder surface-treated with ethylenediaminetetraacetic acid was obtained in the same manner as in Example 1 except that the same amount of ethylenediaminetetraacetic acid was used in place of acetylacetone. Example 12 Acicular fine particle metallic iron magnetic powder surface-treated with dimethylglyoxime was obtained in the same manner as in Example 1 except that the same amount of dimethylglyoxime was used in place of acetylacetone. Example 13 A flask connected with a glass tube was charged with 3 g of the same acicular fine particle metal iron magnetic powder used in Example 1, and degassed using a vacuum pump. Next, air was gradually introduced to oxidize the particle surface of the metal iron magnetic powder. Thereafter, saturated vapor of acetylacetone contained in another flask was gradually introduced and adsorbed onto the particle surfaces to obtain acicular fine particles of metal iron magnetic powder surface-treated with acetylacetone. Examples 14-24 In Example 13, the surface was treated with each chelating agent in the same manner as in Example 13, except that saturated vapor of each chelating agent shown in Table 1 below was used instead of saturated vapor of acetylacetone. A treated acicular fine particle metal iron magnetic powder was obtained.

【表】 実施例 25〜36 実施例13〜24のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例13〜24と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理された針状微
粒子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 37〜48 実施例1〜12のそれぞれにおいて、それぞれの
キレート化剤を添加する前に、金属鉄磁性粉末の
分散液を加熱しながら酸化性ガスを吹き込み、金
属鉄磁性粉末の粒子表面を酸化して酸化被膜を形
成し、しかる後、実施例1〜12と同様にしてそれ
ぞれのキレート化剤で処理された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。 実施例 49〜60 実施例13と同様にして金属鉄磁性粉末の粒子表
面を酸化し、しかる後、実施例1〜12と同様にし
てキレート化処理を行い、それぞれのキレート化
剤で処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 実施例 61 実施例1において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長
径0.5μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力700
エルステツド、飽和磁化量130emu/g)を同量
使用した以外は実施例1と同様にして、アセチル
アセトンで表面処理された針状微粒子金属コバル
ト磁性粉末を得た。 実施例 62 実施例13において、針状微粒子金属鉄磁性紛末
に代えて、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長
径0.5μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力700
エルステツド、飽和磁化量130emu/g)を同量
使用した以外は実施例13と同様にして、アセチル
アセトンで表面処理された針状微粒子金属コバル
ト磁性粉末を得た。 実施例 63 実施例25において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長
径0.5μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力700
エルステツド、飽和磁化量130emu/g)を同量
使用した以外は実施例25と同様にして、アセチル
アセトンで表面処理された針状微粒子金属コバル
ト磁性粉末を得た。 実施例 64 実施例37において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長
径0.5μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力700
エルステツド、飽和磁化量130emu/g)を同量
使用した以外は実施例37と同様にしてて、アセチ
ルアセトンで表面処理された針状微粒子金属コバ
ルト磁性粉末を得た。 実施例 65 実施例49において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長
径0.5μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力700
エルステツド、飽和磁化量130emu/g)を同量
使用した以外は実施例例49と同様にして、アセチ
ルアセトンで表面処理された針状微粒子金属コバ
ルト磁性粉末を得た。 実施例 66 実施例1において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属ニツケル磁性粉末(長
径0.4μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力480
エルステツド、飽和磁化量52emu/g)を同量使
用した以外は実施例1と同様にして、アセチルア
セトンで表面処理された針状微粒子金属ニツケル
磁性粉末を得た。 実施例 67 実施例13において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属ニツケル磁性粉末(長
径0.4μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力480
エルステツド、飽和磁化量52emu/g)を同量使
用した以外は実施例13と同様にして、アセチルア
セトンで表面処理された針状微粒子金属ニツケル
磁性粉末を得た。 実施例 68 実施例25において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属ニツケル磁性粉末(長
径0.4μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力480
エルステツド、飽和磁化量52emu/g)を同量使
用した以外は実施例25と同様にして、アセチルア
セトンで表面処理された針状微粒子金属ニツケル
磁性粉末を得た。 実施例 69 実施例37において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属ニツケル磁性紛末(長
径0.4μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力480
エルステツド、飽和磁化量52emu/g)を同量使
用した以外は実施例37と同様にして、アセチルア
セトンで表面処理された針状微粒子金属ニツケル
磁性粉末を得た。 実施例 70 実施例49において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、針状微粒子金属ニツケル磁性紛末(長
径0.4μ、軸比(長径/短径)10/1、保磁力480
エルステツド、飽和磁化量52emu/g)を同量使
用した以外は実施例49と同様にして、アセチルア
セトンで表面処理された針状微粒子金属ニツケル
磁性粉末を得た。 比較例 1 実施例1においてキレート化処理を省いたもの
を比較例1とした。 比較例 2 実施例13において、アセチルアセトンの飽和蒸
気によるキレート化処理を省いた以外は実施例13
と同様にして針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 3 実施例37において、アセチルアセトンの添加を
省いた以外は実施例37と同様にして針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。 比較例 4 実施例1で使用したのと同じ針状微粒子金属鉄
磁性粉末5gを、トルエン300mlにラノリン酸カ
ルシウム500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分
間撹拌混合した。しかる後、濾過し、室温下で乾
燥してラノリン酸カルシウムによつて粒子表面が
被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 5 実施例61においてキレート化処理を省いたもの
を比較例5とした。 比較例 6 実施例62において、アセチルアセトンの飽和蒸
気によるキレート化処理を省いた以外は実施例62
と同様にして針状微粒子金属コバルト磁性粉末を
得た。 比較例 7 実施例64において、アセチルアセトンの添加を
省いた以外は実施例64と同様にして針状微粒子金
属コバルト磁性粉末を得た。 比較例 8 比較例4において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、実施例61で使用したのと同じ針状微粒
子金属コバルト磁性粉末を、同量使用した以外は
比較例4と同様にして、ラノリン酸カルシウムに
よつて粒子表面が被覆された針状微粒子金属コバ
ルト磁性粉末を得た。 比較例 9 実施例66においてキレート化処理を省いたもの
を比較例9とした。 比較例 10 実施例67において、アセチルアセトンの飽和蒸
気によるキレート化処理を省いた以外は実施例67
と同様にして針状微粒子金属ニツケル磁性粉末を
得た。 比較例 11 実施例69において、アセチルアセトンの添加を
省いた以外は実施例69と同様にして針状微粒子金
属ニツケル磁性粉末を得た。 比較例 12 比較例4において、針状微粒子金属鉄磁性粉末
に代えて、実施例66で使用したのと同じ針状微粒
子金属ニツケル磁性粉末を、同量使用した以外は
比較例4と同様にして、ラノリン酸カルシウムに
よつて粒子表面が被覆された針状微粒子金属ニツ
ケル磁性粉末を得た。 各実施例および各比較例で得られた針状微粒子
金属磁性粉末について、酸化安定性を試験した。
酸化安定性の試験は、示差熱分析計を用いて、各
針状微粒子金属鉄磁性粉末の空気中での酸化促進
温度(発火点)を測定して行つた。 下記第2表はその結果である。
[Table] Examples 25 to 36 In each of Examples 13 to 24, acicular fine particle metallic iron was treated with the respective chelating agent in the same manner as in Examples 13 to 24, except that the oxidation in air was omitted. A magnetic powder was obtained. Examples 37 to 48 In each of Examples 1 to 12, before adding each chelating agent, oxidizing gas was blown into the dispersion of metal iron magnetic powder while heating it to change the particle surface of the metal iron magnetic powder. Acicular fine particle metal iron magnetic powder was obtained by oxidation to form an oxide film, and then treated with each chelating agent in the same manner as in Examples 1 to 12. Examples 49 to 60 The particle surface of metal iron magnetic powder was oxidized in the same manner as in Example 13, and then chelation treatment was performed in the same manner as in Examples 1 to 12, and the particles were treated with the respective chelating agents. Acicular fine particle metal iron magnetic powder was obtained. Example 61 In Example 1, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder (major axis 0.5μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 700) was used.
Acicular fine particle metal cobalt magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 1, except that the same amount of Oersted, saturation magnetization 130 emu/g) was used. Example 62 In Example 13, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder (major axis 0.5μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 700) was used.
Acicular fine particle metal cobalt magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 13, except that the same amount of Oersted, saturation magnetization 130 emu/g) was used. Example 63 In Example 25, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder (major axis 0.5μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 700) was used.
Acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 25, except that the same amount of Oersted, saturation magnetization 130 emu/g) was used. Example 64 In Example 37, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder (major axis 0.5μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 700) was used.
Acicular fine particle metal cobalt magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 37, except that the same amount of Oersted, saturation magnetization 130 emu/g) was used. Example 65 In Example 49, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder (major axis 0.5μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 700) was used.
Acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 49, except that the same amount of Oersted, saturation magnetization 130 emu/g) was used. Example 66 In Example 1, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic nickel magnetic powder (major axis 0.4μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 480) was used.
Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 1 except that the same amount of Oersted (saturated magnetization: 52 emu/g) was used. Example 67 In Example 13, acicular fine particle metal nickel magnetic powder (major axis 0.4μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 480) was used instead of the acicular fine particle metal iron magnetic powder.
Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 13, except that the same amount of Oersted (saturated magnetization: 52 emu/g) was used. Example 68 In Example 25, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic nickel magnetic powder (major axis 0.4μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 480) was used.
Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 25, except that the same amount of Oersted (saturated magnetization: 52 emu/g) was used. Example 69 In Example 37, acicular fine particle metal nickel magnetic powder (major axis 0.4μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 480) was used instead of the acicular fine particle metal iron magnetic powder.
Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 37, except that the same amount of Oersted (saturated magnetization: 52 emu/g) was used. Example 70 In Example 49, instead of the acicular fine particle metallic iron magnetic powder, acicular fine particle metallic nickel magnetic powder (major axis 0.4μ, axial ratio (major axis/minor axis) 10/1, coercive force 480) was used.
Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder surface-treated with acetylacetone was obtained in the same manner as in Example 49, except that the same amount of Oersted (saturated magnetization: 52 emu/g) was used. Comparative Example 1 Comparative Example 1 was obtained by omitting the chelation treatment in Example 1. Comparative Example 2 Example 13 except that the chelation treatment with saturated acetylacetone vapor was omitted in Example 13.
Acicular fine particle metal iron magnetic powder was obtained in the same manner as above. Comparative Example 3 Acicular fine particle metal iron magnetic powder was obtained in the same manner as in Example 37, except that the addition of acetylacetone was omitted. Comparative Example 4 5 g of the same acicular fine particle metal iron magnetic powder used in Example 1 was immersed in a solution of 500 mg of calcium lanophosphate dissolved in 300 ml of toluene, and stirred and mixed for 30 minutes. Thereafter, it was filtered and dried at room temperature to obtain acicular fine particle metal iron magnetic powder whose particle surface was coated with calcium lanophosphate. Comparative Example 5 Comparative Example 5 was obtained by omitting the chelation treatment in Example 61. Comparative Example 6 Example 62 except that the chelation treatment with saturated steam of acetylacetone was omitted.
Acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder was obtained in the same manner as above. Comparative Example 7 Acicular fine particle metallic cobalt magnetic powder was obtained in the same manner as in Example 64, except that the addition of acetylacetone was omitted. Comparative Example 8 Comparative Example 4 was carried out in the same manner as in Comparative Example 4, except that the same amount of acicular fine particle metal cobalt magnetic powder as used in Example 61 was used in place of the acicular fine particle metal iron magnetic powder. Acicular fine particle metal cobalt magnetic powder whose particle surface was coated with calcium lanophosphate was obtained. Comparative Example 9 Comparative Example 9 was obtained by omitting the chelation treatment in Example 66. Comparative Example 10 Example 67 except that the chelation treatment with saturated steam of acetylacetone was omitted.
Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder was obtained in the same manner as above. Comparative Example 11 Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder was obtained in the same manner as in Example 69, except that the addition of acetylacetone was omitted. Comparative Example 12 Comparative Example 4 was carried out in the same manner as in Comparative Example 4, except that the same amount of acicular fine particle metal nickel magnetic powder as used in Example 66 was used in place of the acicular fine particle metal iron magnetic powder. Acicular fine particle metallic nickel magnetic powder whose particle surface was coated with calcium lanophosphate was obtained. The acicular fine particle metal magnetic powder obtained in each Example and each Comparative Example was tested for oxidation stability.
The oxidation stability test was conducted by measuring the oxidation acceleration temperature (ignition point) of each acicular fine particle metal iron magnetic powder in air using a differential thermal analyzer. Table 2 below shows the results.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

上表から明らかなように、この発明で得られた
針状微粒子金属磁性粉末(実施例1〜70)は従来
の針状微粒子金属磁性粉末(比較例1〜12)に比
しいずれも発火点が高く、約15℃以上上昇してお
り、このことからこの発明によつて得られる金属
磁性粉末は酸化安定性に優れていることがわか
る。
As is clear from the above table, the acicular fine particle metal magnetic powders obtained by the present invention (Examples 1 to 70) have lower ignition points than the conventional acicular fine particle metal magnetic powders (Comparative Examples 1 to 12). The temperature rises by about 15°C or more, which indicates that the metal magnetic powder obtained by the present invention has excellent oxidation stability.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 粉末粒子表面にキレート化剤を被着してなる
金属磁性粉末。 2 金属磁性粉末を、キレート化剤を溶解した溶
液中で分散させて、金属磁性粉末の粒子表面にキ
レート化剤を被着することを特徴とする金属磁性
粉末の処理方法。 3 金属磁性粉末を、キレート化剤を蒸発させた
蒸気中にさらして、金属磁性粉末の粒子表面にキ
レート化剤を被着することを特徴とする金属磁性
粉末の処理方法。 4 金属磁性粉末の粒子表面を酸化し、次いで、
キレート化剤を溶解した溶液中で分散させて、金
属磁性粉末の酸化された粒子表面にキレート化剤
を被着することを特徴とする金属磁性粉末の処理
方法。 5 金属磁性粉末の粒子表面を酸化し、次いで、
キレート化剤を蒸発させた蒸気中にさらして、金
属磁性粉末の酸化された粒子表面にキレート化剤
を被着することを特徴とする金属磁性粉末の処理
方法。 6 金属磁性粉末の粒子表面を酸化するに当た
り、金属磁性粉末を溶剤中に分散させ、この分散
液中に酸化性ガスを吹き込んで金属磁性粉末の粒
子表面を酸化する特許請求の範囲第4項記載の金
属磁性粉末の処理方法。 7 金属磁性粉末の粒子表面を酸化するに当た
り、金属磁性粉末を酸化性ガス雰囲気中にさらし
て金属磁性粉末の粒子表面を酸化する特許請求の
範囲第4項記載の金属磁性粉末の処理方法。 8 金属磁性粉末の粒子表面に酸化するに当た
り、金属磁性粉末を溶剤中に分散させ、この分散
液中に酸化性ガスを吹き込んで金属磁性粉末の粒
子表面を酸化する特許請求の範囲第5項記載の金
属磁性粉末の処理方法。 9 金属磁性粉末の粒子表面を酸化するに当た
り、金属磁性粉末を酸化性ガス雰囲気中にさらし
て金属磁性粉末の粒子表面を酸化する特許請求の
範囲第5項記載の金属磁性粉末の処理方法。
[Claims] 1. A metal magnetic powder formed by coating a chelating agent on the surface of powder particles. 2. A method for treating metal magnetic powder, which comprises dispersing metal magnetic powder in a solution containing a chelating agent and depositing the chelating agent on the particle surface of the metal magnetic powder. 3. A method for treating metal magnetic powder, which comprises exposing the metal magnetic powder to vapor in which a chelating agent has been evaporated to deposit the chelating agent on the particle surface of the metal magnetic powder. 4 Oxidize the particle surface of the metal magnetic powder, then
A method for treating metal magnetic powder, which comprises dispersing the chelating agent in a solution and depositing the chelating agent on the oxidized particle surface of the metal magnetic powder. 5 Oxidize the particle surface of the metal magnetic powder, then
1. A method for treating metal magnetic powder, which comprises exposing the chelating agent to vapor that has evaporated it to deposit the chelating agent on the oxidized particle surface of the metal magnetic powder. 6. In oxidizing the particle surface of the metal magnetic powder, the metal magnetic powder is dispersed in a solvent, and an oxidizing gas is blown into this dispersion to oxidize the particle surface of the metal magnetic powder. A method of processing metal magnetic powder. 7. The method for treating metal magnetic powder according to claim 4, wherein the metal magnetic powder is exposed to an oxidizing gas atmosphere to oxidize the particle surface of the metal magnetic powder. 8. In oxidizing the particle surface of the metal magnetic powder, the metal magnetic powder is dispersed in a solvent, and an oxidizing gas is blown into this dispersion to oxidize the particle surface of the metal magnetic powder. A method of processing metal magnetic powder. 9. The method for treating metal magnetic powder according to claim 5, wherein in oxidizing the particle surface of the metal magnetic powder, the metal magnetic powder is exposed to an oxidizing gas atmosphere to oxidize the particle surface of the metal magnetic powder.
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