JPH0465305A - 高温超電導酸化物の薄膜形成方法 - Google Patents
高温超電導酸化物の薄膜形成方法Info
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- JPH0465305A JPH0465305A JP2172792A JP17279290A JPH0465305A JP H0465305 A JPH0465305 A JP H0465305A JP 2172792 A JP2172792 A JP 2172792A JP 17279290 A JP17279290 A JP 17279290A JP H0465305 A JPH0465305 A JP H0465305A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高温超電導酸化物の７膜形成方法にかかわるも
ので５ とくに超臨界水を溶媒として用いるとともに析
出法を基本とした高温超電導酸化物の薄膜形成方法に関
するものである。
ので５ とくに超臨界水を溶媒として用いるとともに析
出法を基本とした高温超電導酸化物の薄膜形成方法に関
するものである。
［従来の技術］
液体ヘリウム（液化温度４Ｋ）に比較して低度かつ取扱
いが容易な液体窒素（液化温度７７Ｋ）の温度あるいは
それ以［−の温度で超電導特性を示す高温超電導物質に
ついて研究開発が行われてきている。この高温超電導物
質のうち高温超電導酸化物の３膜化は、その機能性の面
から注目されている。こうした薄膜形成方法は多種多様
であり、まだ開発途中である。
いが容易な液体窒素（液化温度７７Ｋ）の温度あるいは
それ以［−の温度で超電導特性を示す高温超電導物質に
ついて研究開発が行われてきている。この高温超電導物
質のうち高温超電導酸化物の３膜化は、その機能性の面
から注目されている。こうした薄膜形成方法は多種多様
であり、まだ開発途中である。
従来の高温超電導酸化物の薄膜形成方法としては、塗布
法、真空蒸着法あるいはスパッタリング法などがある。
法、真空蒸着法あるいはスパッタリング法などがある。
塗布法では、膜厚がミクロシオーダーないしはそれ以下
の薄膜形成は困難である。
の薄膜形成は困難である。
真空蒸着法およびスパッタリング法は現在盛んに研究が
なされているが、真空操作がその実施に必要であるため
、薄膜中の酸素量が不足すること、およびその他の装置
が複雑化すること等の問題がある。なお、スパッタリン
グ法においては薄膜の組成が変化する場合もある。
なされているが、真空操作がその実施に必要であるため
、薄膜中の酸素量が不足すること、およびその他の装置
が複雑化すること等の問題がある。なお、スパッタリン
グ法においては薄膜の組成が変化する場合もある。
なお、特表昭６１−５００２１．０吟には超臨界流体を
利用して薄膜を形成する技術が開示されているが、この
方法は超臨界溶液をオリフィスに通して急速膨張させて
個体材料の皮膜を基板上に堆桔させるものであり、上記
オリフィス部分がつまること、噴霧による均一膜が形成
しにくいこと。
利用して薄膜を形成する技術が開示されているが、この
方法は超臨界溶液をオリフィスに通して急速膨張させて
個体材料の皮膜を基板上に堆桔させるものであり、上記
オリフィス部分がつまること、噴霧による均一膜が形成
しにくいこと。
および装置も複雑であること等のｒＩｒＪ題がある。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は以」二のような諸問題にかんがみてなされたも
ので、高機能を有するとくに高温超電導酸化物の薄膜を
効率よくかつ均一に形成することができるとともに、そ
の膜厚の制御も容易である高温超電導酸化物の薄膜形成
方法を提供することを課題とする。
ので、高機能を有するとくに高温超電導酸化物の薄膜を
効率よくかつ均一に形成することができるとともに、そ
の膜厚の制御も容易である高温超電導酸化物の薄膜形成
方法を提供することを課題とする。
［課題を解決するための手段コ
すなわち本発明は、圧力容器内に水、基板、および溶質
となる高温超電導酸化物を収納する工程と、この圧力容
器を加温および加圧することにより、上記高温超電導酸
化物を、溶媒となる超臨界水に溶解させる工程と、上記
圧力容器内の温度ないしは圧力を変化させることにより
、過飽和になった上記高温超電導酸化物を析出させると
ともに、この析出物を一ヒ記基板に皮膜堆積させ薄膜を
形成する工程とを有することを特徴とする高温超電導酸
化物の薄膜形成方法である。
となる高温超電導酸化物を収納する工程と、この圧力容
器を加温および加圧することにより、上記高温超電導酸
化物を、溶媒となる超臨界水に溶解させる工程と、上記
圧力容器内の温度ないしは圧力を変化させることにより
、過飽和になった上記高温超電導酸化物を析出させると
ともに、この析出物を一ヒ記基板に皮膜堆積させ薄膜を
形成する工程とを有することを特徴とする高温超電導酸
化物の薄膜形成方法である。
なお、薄膜の膜厚は高温超電導酸化物の溶解度により決
定されるため、ｈ記圧力容器内の温度ないしは圧力を制
御することによりＥ−記膜Ｊγをｍ制御することができ
る。
定されるため、ｈ記圧力容器内の温度ないしは圧力を制
御することによりＥ−記膜Ｊγをｍ制御することができ
る。
また、高温高圧状態の水溶液中にエントレーナーとして
ＮａＯＨやＫ ＯＨなどのアルカリを添加することによ
り、当該水溶液中での高温超電導酸化物の溶解度を増加
させることができる。
ＮａＯＨやＫ ＯＨなどのアルカリを添加することによ
り、当該水溶液中での高温超電導酸化物の溶解度を増加
させることができる。
さらに、高温超電導酸化物がセラミックスの場合などは
、かくして形成した薄膜を必要に応じて熱処理（焼成）
することにより超電導特性を有する薄膜を得ることがで
きる。
、かくして形成した薄膜を必要に応じて熱処理（焼成）
することにより超電導特性を有する薄膜を得ることがで
きる。
以下、本発明をより具体的に説明する。
本発明は基本的には水を溶媒とした析出法により薄膜を
形成する方法である。すなわち、高温高圧状態の水溶液
中には酸化物や金属化合物などの溶質が溶解することが
知られている。こうした溶質の溶解量は、その水溶液の
温度および圧力により決定される。すなわち−・船釣に
は、その溶解量は高温高圧下で大きく、低温低圧下で小
さい。
形成する方法である。すなわち、高温高圧状態の水溶液
中には酸化物や金属化合物などの溶質が溶解することが
知られている。こうした溶質の溶解量は、その水溶液の
温度および圧力により決定される。すなわち−・船釣に
は、その溶解量は高温高圧下で大きく、低温低圧下で小
さい。
そこで、高ｉ１Ｗ高圧下で溶解した溶質（酸化物等）を
低温ないしは低圧にすることにより、溶解した溶質の全
部あるいは一部を基板−Ｈに析出させ、薄膜を得るもの
である。本発明は溶質として高温超電導酸化物を使用し
て薄膜を形成するものである。
低温ないしは低圧にすることにより、溶解した溶質の全
部あるいは一部を基板−Ｈに析出させ、薄膜を得るもの
である。本発明は溶質として高温超電導酸化物を使用し
て薄膜を形成するものである。
高温高圧状態の水溶液は、温度が１００’（二以上かつ
圧力が大気圧以りの状態を示すが、本発明では臨界温度
（３７４°Ｃ）以−にの温度、および臨界圧力（２１８
ａｔｍ）以チの圧力の超臨界状態の水溶液（超臨界水）
を用いる。
圧力が大気圧以りの状態を示すが、本発明では臨界温度
（３７４°Ｃ）以−にの温度、および臨界圧力（２１８
ａｔｍ）以チの圧力の超臨界状態の水溶液（超臨界水）
を用いる。
高温超電導酸化物は、イツト１ノウム・バリウム・銅の
酸化物（Ｙ−Ｄａ−Ｃ１１−〇系超電導体）や、ビスマ
ス・ストロンチウｌトカルシウム・銅の酸化物（Ｂ：１
−８ｒ−Ｃａ−ＣＩＪ −０系超電導体）、あるいはラ
ンタン・バリウム・銅の酸化物、その他の酸化物であっ
て液体窒素（液化温度７７Ｋ）の温度あるいはそれ以−
ヒの温度で超電導特性を示す酸化物を指す。
酸化物（Ｙ−Ｄａ−Ｃ１１−〇系超電導体）や、ビスマ
ス・ストロンチウｌトカルシウム・銅の酸化物（Ｂ：１
−８ｒ−Ｃａ−ＣＩＪ −０系超電導体）、あるいはラ
ンタン・バリウム・銅の酸化物、その他の酸化物であっ
て液体窒素（液化温度７７Ｋ）の温度あるいはそれ以−
ヒの温度で超電導特性を示す酸化物を指す。
つぎに、本発明の実施に使用する薄膜形成装置１の一例
をｆｆ１図に概略的に示す。
をｆｆ１図に概略的に示す。
この薄膜形成装置１は、圧力容器２と、加熱および冷却
装置３とを有する。圧力容器２内には試Ｒ台４を殴け、
この試料台４１・に基板５を載置する。
装置３とを有する。圧力容器２内には試Ｒ台４を殴け、
この試料台４１・に基板５を載置する。
圧力容器２に溶媒として規定散の水６、および溶質とし
て高温超電導酸化物７を入れる。この水６として水道水
でもよいが、然留あるいはイオン交換した精製水の方が
好ましい。なお、ホ（料金４に基板５を＠置したときに
、基板５を水６の表面からＷ！ｊ、Ｊｃた位置に置くこ
とが望ましい。
て高温超電導酸化物７を入れる。この水６として水道水
でもよいが、然留あるいはイオン交換した精製水の方が
好ましい。なお、ホ（料金４に基板５を＠置したときに
、基板５を水６の表面からＷ！ｊ、Ｊｃた位置に置くこ
とが望ましい。
こうした構成の薄膜形成装置１を用いてＰｊｌ’；！。
を形成するにあたっては、圧力容器２の蓋を閉したのち
、加熱および冷却装置３により加熱し所定温度まで昇温
する。圧力容器２内の圧力は水６の量により決定される
。
、加熱および冷却装置３により加熱し所定温度まで昇温
する。圧力容器２内の圧力は水６の量により決定される
。
こうした加熱、７圧により水６は高温高圧状態の超臨界
水となり、その中に高温超電導酸化物７を溶解する。所
定時間経過ののち、温度をドげることにより、溶解して
いた高温超電導酸化物７が過飽和のため析出現象が起こ
る。この析出により基板５上に高温超電ｉ’ｌｌ酸化物
７が析出し、第２図に示すように薄膜８が基板５上に形
成される。
水となり、その中に高温超電導酸化物７を溶解する。所
定時間経過ののち、温度をドげることにより、溶解して
いた高温超電導酸化物７が過飽和のため析出現象が起こ
る。この析出により基板５上に高温超電ｉ’ｌｌ酸化物
７が析出し、第２図に示すように薄膜８が基板５上に形
成される。
なお析出現象は、圧力容器２内において均一にどこでも
起こるので、析出の効率を考慮して堰板５を置く必要が
ある。
起こるので、析出の効率を考慮して堰板５を置く必要が
ある。
また薄膜８の厚さは、高温超電導酸化物７の溶解量によ
り決まるため、 加熱温度および水６の量によりこれを
制御することができる。
り決まるため、 加熱温度および水６の量によりこれを
制御することができる。
さらに、降温の方法、たとえば徐冷あるいは急冷によっ
て薄膜８の形成状態が異なるので、必要に応じて降温操
作を制御するものとする。
て薄膜８の形成状態が異なるので、必要に応じて降温操
作を制御するものとする。
なおまた、圧力容′ｇｒ２に液体ポンプ９（仮想線）を
接続し、この液体ポンプ９により水６を加圧して高温高
圧状態としてもよい。
接続し、この液体ポンプ９により水６を加圧して高温高
圧状態としてもよい。
最後に室温まで降温したのち、圧力容器２から基板５を
取り出し、必要に応じて焼成などの熱処理を経て超電導
性薄膜を得る。
取り出し、必要に応じて焼成などの熱処理を経て超電導
性薄膜を得る。
［作用コ
本発明による高温超電導酸化物の薄膜形成方法において
は、溶質の溶解能力にすぐれた超臨界水を溶媒とし操作
前後の溶解度の差を利用して、高温超電導酸化物を基板
上に析出させて７；！ＩＩＪ！を形成する。したがって
短時間で析出が起こるため、基板ヒに均一な薄膜を形成
することが可能である。
は、溶質の溶解能力にすぐれた超臨界水を溶媒とし操作
前後の溶解度の差を利用して、高温超電導酸化物を基板
上に析出させて７；！ＩＩＪ！を形成する。したがって
短時間で析出が起こるため、基板ヒに均一な薄膜を形成
することが可能である。
この′７ｇ膜の膜厚はこれをミクロン以ドとする。、と
もてきる。さらに、真空操作をともなわないので、最終
製品中に酸素量が不足するという問題も解決されている
。
もてきる。さらに、真空操作をともなわないので、最終
製品中に酸素量が不足するという問題も解決されている
。
また、この膜厚はその溶解度差によ−）で決まるため、
温度圧力条件をＩＩＪ御すればよい。
温度圧力条件をＩＩＪ御すればよい。
こうして３膜を形成したのち、必要に応じて熱処理を行
って超電導性膜を得ることができる。
って超電導性膜を得ることができる。
かくして得た薄膜組成と溶質組成とは同一・であること
が確認されている。
が確認されている。
［実施例］
つぎに本発明による高温超電導酸化物の薄膜形成方法の
実施例を説明する。実施にあたっては。
実施例を説明する。実施にあたっては。
第１図に示した薄膜形成装置１を用いて行う。
まず、内容撰が１００ Ｃ（：の圧力容器２内に、銀製
の金網に包んだ高温超電導酸化物７たとえばイツトリウ
ム・バリウム・銅系の酸化物（たとえばＹ Ｂ ａ ２
Ｃｕ ３０７）の粉末を１ｇと、４０ｃ、ｒ：の蒸留水
とを入れる。また、基板５としてＭｇ○単結晶（１００
）を試料台４上に載置する。
の金網に包んだ高温超電導酸化物７たとえばイツトリウ
ム・バリウム・銅系の酸化物（たとえばＹ Ｂ ａ ２
Ｃｕ ３０７）の粉末を１ｇと、４０ｃ、ｒ：の蒸留水
とを入れる。また、基板５としてＭｇ○単結晶（１００
）を試料台４上に載置する。
圧力容ｆｆ２を４００℃に加熱し、内部の圧力を５２０
ａｔｒｎとする。超臨界状態をＹ時間保持したのち、放
冷する。この放冷により、はとんど同時に−」−記高温
超電導酸化物７の析出が開始され、この析出物が基盤５
上に皮膜堆ｆｉｖすることにより３瞑８が基板５上に形
成される。
ａｔｒｎとする。超臨界状態をＹ時間保持したのち、放
冷する。この放冷により、はとんど同時に−」−記高温
超電導酸化物７の析出が開始され、この析出物が基盤５
上に皮膜堆ｆｉｖすることにより３瞑８が基板５上に形
成される。
この基板５の表面状態を走査型聞徹鏡て観察すると、薄
膜状の析出物を確認することができた。
膜状の析出物を確認することができた。
膜厚は約５０００オングストロームであった。
この薄膜８をＷ１素雰囲気中で９３０°Ｃ，３３時間焼
成したのちに、Ｘ線回折装置で分析したところ、この薄
膜はＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７から成っており、初期サンプル
と同じであった。
成したのちに、Ｘ線回折装置で分析したところ、この薄
膜はＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７から成っており、初期サンプル
と同じであった。
また、この膜の臨界温度（”ｒｃ）は７９にであった。
［発明の効果］
以上のように本発明によれば１ミクロンオーダーないし
はそれ以下の膜厚を有する高温超電導酸化物の３膜形成
が可能であり、この薄膜の膜厚は均一であるとともに、
その組成も変化しない。
はそれ以下の膜厚を有する高温超電導酸化物の３膜形成
が可能であり、この薄膜の膜厚は均一であるとともに、
その組成も変化しない。
さらに、水を溶媒としているとともに、オリフィスを通
しての急速膨張を利用し２ていないため。
しての急速膨張を利用し２ていないため。
安全かつコスト安であり、真空装置などが不要であって
装置も簡便である。
装置も簡便である。
第１図は本発明による高温超電導酸化物の薄膜形成方法
に使用する奮膜形成装置１の一例の概略断面図、 １２図は基板５Ｈに形成された研膜８の断面図である。 １・・・・・・薄膜形成装置 ２・・・・・・圧力容滞 ３ 、、、、、、加熱および冷却装置 ４ 、、、、、、試料台 ５・・・・・・基板 ６ 、、、、、、水（溶媒） ７ 、、、、、、高温超電導酸化物（溶質）８、、、、
、、薄膜 ９ 、、、、、、液体ポンプ 特許出願人 住友重機械工業株式会社 復代理人 弁理上 池澤 寛
に使用する奮膜形成装置１の一例の概略断面図、 １２図は基板５Ｈに形成された研膜８の断面図である。 １・・・・・・薄膜形成装置 ２・・・・・・圧力容滞 ３ 、、、、、、加熱および冷却装置 ４ 、、、、、、試料台 ５・・・・・・基板 ６ 、、、、、、水（溶媒） ７ 、、、、、、高温超電導酸化物（溶質）８、、、、
、、薄膜 ９ 、、、、、、液体ポンプ 特許出願人 住友重機械工業株式会社 復代理人 弁理上 池澤 寛
Claims (2)
- （１）圧力容器内に水、基板、および溶質となる高温超
電導酸化物を収納する工程と、 この圧力容器を加温および加圧することにより、前記高
温超電導酸化物を、溶媒となる超臨界水に溶解させる工
程と、 前記圧力容器内の温度ないしは圧力を変化させることに
より、過飽和になった前記高温超電導酸化物を析出させ
るとともに、この析出物を前記基板に皮膜堆積させ薄膜
を形成する工程とを有することを特徴とする高温超電導
酸化物の薄膜形成方法。 - （２）前記圧力容器内の温度ないしは圧力を制御するこ
とにより前記薄膜の厚さを制御することを特徴とする請
求項（１）記載の高温超電導酸化物
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2172792A JPH0465305A (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 高温超電導酸化物の薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2172792A JPH0465305A (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 高温超電導酸化物の薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465305A true JPH0465305A (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=15948446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2172792A Pending JPH0465305A (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 高温超電導酸化物の薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0465305A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7321726B2 (en) | 2003-12-26 | 2008-01-22 | Kyocera Corporation | Camera module and portable terminal equipped with the camera module |
| JP2015209363A (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | 国立大学法人島根大学 | Ｒｅ１２３結晶膜作成方法。 |
-
1990
- 1990-07-02 JP JP2172792A patent/JPH0465305A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7321726B2 (en) | 2003-12-26 | 2008-01-22 | Kyocera Corporation | Camera module and portable terminal equipped with the camera module |
| JP2015209363A (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | 国立大学法人島根大学 | Ｒｅ１２３結晶膜作成方法。 |
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