JPH046117Y2 - - Google Patents
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- JPH046117Y2 JPH046117Y2 JP189985U JP189985U JPH046117Y2 JP H046117 Y2 JPH046117 Y2 JP H046117Y2 JP 189985 U JP189985 U JP 189985U JP 189985 U JP189985 U JP 189985U JP H046117 Y2 JPH046117 Y2 JP H046117Y2
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- ionization chamber
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Description
【考案の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本考案は液体クロマトグラフからの展開試料溶
液を直接導入してイオン化し、質量分析して試料
の高感度、高分解能分析を可能にするLC−MS装
置用イオン源に関する。[Detailed description of the invention] [Field of industrial application] This invention is an LC that directly introduces a developed sample solution from a liquid chromatograph, ionizes it, and performs mass spectrometry to enable high-sensitivity, high-resolution analysis of the sample. -Relating to an ion source for MS equipment.
［従来技術］
本発明者は、先にLC−MS用として実用的なイ
オン源を提案した。その構成を第４図に示してあ
る。同図中、１はイオン源ハウジングで、内部に
イオン化室２を有するイオン源３が配置してあ
る。前記イオン源ハウジングはパイプ４を介して
油拡散ポンプ等の高真空ポンプ（図示せず）に接
続されている。５は液体クロマトグラフと質量分
析装置とを結ぶインタフエースであり、筺体６と
ノズル部７からなり、該筺体はパイプ８、排気流
量調整バルブ９を介して油回転ポンプ等の粗引ポ
ンプ１０に接続し、内部が常時排気されている。
前記ノズル部は液体クロマトグラフ１１に接続し
ており、一定流量で送られて来る試料溶液（試料
液と溶媒の混合液）を液滴又は霧状にして噴出す
る。ノズルから噴射された溶液の粒は前記イオン
化室２とインタフエース５との間に形成された脱
溶媒室１２の中に浸入する。該脱溶媒室の外周に
はヒータ１３が巻回されており、内部を通過する
液滴や霧状溶液を加熱、気化する。気化された溶
媒の一部はインタフエース５の真空ポンプ１０に
より排出され、他はイオン化室２に試料と同時に
浸入する。前記イオン化室２には排気用のパイプ
１４が接続されており、バルブ１５を介して油回
転ポンプ等の粗引ポンプ１６に連通している。こ
のため、前記イオン化室に浸入した試料及び溶媒
の一部は該排気パイプ１４から排出され、イオン
化室内がある一体の圧力に保持される。[Prior Art] The present inventor previously proposed a practical ion source for LC-MS. Its configuration is shown in FIG. In the figure, 1 is an ion source housing in which an ion source 3 having an ionization chamber 2 is disposed. The ion source housing is connected via a pipe 4 to a high vacuum pump (not shown) such as an oil diffusion pump. 5 is an interface connecting the liquid chromatograph and the mass spectrometer, and is composed of a housing 6 and a nozzle part 7, and the housing is connected to a roughing pump 10 such as an oil rotary pump via a pipe 8 and an exhaust flow rate adjustment valve 9. connected, and the inside is constantly vented.
The nozzle section is connected to the liquid chromatograph 11, and ejects the sample solution (mixture of sample solution and solvent) sent at a constant flow rate in the form of droplets or mist. The solution particles sprayed from the nozzle enter a desolvation chamber 12 formed between the ionization chamber 2 and the interface 5. A heater 13 is wound around the outer periphery of the desolvation chamber, and heats and vaporizes droplets and atomized solution passing through the interior. A part of the vaporized solvent is discharged by the vacuum pump 10 of the interface 5, and the other part enters the ionization chamber 2 simultaneously with the sample. An exhaust pipe 14 is connected to the ionization chamber 2, and communicates with a roughing pump 16 such as an oil rotary pump via a valve 15. Therefore, part of the sample and solvent that have entered the ionization chamber are discharged from the exhaust pipe 14, and are maintained at the same pressure within the ionization chamber.
このような構成のイオン源において、粗引ポン
プ１０及び１６を稼働状態にし、ヒータ１３に通
電して脱溶媒室１２を所定の温度に保持してお
き、液体クロマトグラフ１１からノズル７に展開
溶液を導入し、該ノズルから溶液を液滴又は霧状
にして筺体６内に噴射すると、該液滴等は該筺体
内及び脱溶媒室１２内で気化されつつイオン化室
２に導入される。このとき、気化された溶媒の一
部は粗引ポンプ１０により排気され、又イオン化
室２内に導入された試料及び溶媒のガスは一定量
を除きパイプ１４から排気される。溶媒を含むガ
スがイオン化室内に導入されると、図示外のフイ
ラメントからの電子線の照射を受けて、先ず溶媒
ガス（反応ガス）がイオン化する。次いで、該溶
媒イオンとのプロント移行反応によつて試料がイ
オン化され、このイオンがイオン取出し口１７か
ら質量分析装置の分析場に向けて出射する。 In the ion source configured as described above, the roughing pumps 10 and 16 are activated, the heater 13 is energized to maintain the desolvation chamber 12 at a predetermined temperature, and the developing solution is supplied from the liquid chromatograph 11 to the nozzle 7. When the solution is injected into the housing 6 in the form of droplets or mist from the nozzle, the droplets are introduced into the ionization chamber 2 while being vaporized within the housing and the desolvation chamber 12. At this time, a part of the vaporized solvent is exhausted by the roughing pump 10, and the sample and solvent gases introduced into the ionization chamber 2 are exhausted from the pipe 14 except for a certain amount. When a gas containing a solvent is introduced into the ionization chamber, the solvent gas (reactant gas) is first ionized by being irradiated with an electron beam from a filament (not shown). Next, the sample is ionized by a fronto transfer reaction with the solvent ions, and the ions are emitted from the ion extraction port 17 toward the analysis field of the mass spectrometer.
このような構成にする気化した余分な溶媒を粗
引ポンプ１０と１６とにより排出しているので、
イオン化室を常に一定の圧力に保持でき、液体ク
ロマトグラフからの展開試料溶液を連続的に質量
分析することができ、始めてLC−MSが実現され
た。 Since the vaporized excess solvent in this configuration is discharged by the roughing pumps 10 and 16,
LC-MS was realized for the first time because the ionization chamber could be kept at a constant pressure and the developed sample solution from the liquid chromatograph could be subjected to continuous mass spectrometry.
［考案が解決しようとする問題点］
しかしながら、このような装置においても粗引
ポンプ１０による排気は、ノズル７からの液滴ジ
エツトの流れと逆行しており、このポンプの排気
速度を上げて溶媒の排出を行なうことはできず、
気化した余分な溶媒の排出は専らポンプ１６に頼
らざるを得ない。そのため、脱溶媒室で溶媒の気
化を促進した場合、該気化した溶媒はイオン化室
内に停留するようになり、該イオン化室内の溶媒
圧力が上昇し、満足できるイオン化が実行できな
い。従つて、液体クロマトグラフから導入される
溶液の量が限定され、インタフエースを構造が複
雑になつたり、使用できる液体クロマトグラフが
特定される等の欠点がある。[Problems to be solved by the invention] However, even in such an apparatus, the evacuation by the roughing pump 10 is against the flow of the droplet jet from the nozzle 7, and the evacuation speed of this pump is increased to remove the solvent. It is not possible to discharge
The pump 16 must be used exclusively to discharge the vaporized excess solvent. Therefore, when vaporization of the solvent is promoted in the desolvation chamber, the vaporized solvent comes to stay in the ionization chamber, the solvent pressure in the ionization chamber increases, and satisfactory ionization cannot be performed. Therefore, there are disadvantages such as the amount of solution introduced from the liquid chromatograph is limited, the structure of the interface becomes complicated, and the liquid chromatograph that can be used is not specified.
そこで、本考案の目的は上記提案装置の欠点を
解消し、ノズルからの溶液ジエツトの妨害なし
に、且つ液体クロマトグラフから導入できる溶液
の量を増大できるイオン源を提供することにあ
る。 SUMMARY OF THE INVENTION It is therefore an object of the present invention to provide an ion source which eliminates the drawbacks of the proposed apparatus and which can increase the amount of solution that can be introduced from a liquid chromatograph without interfering with the solution jet from the nozzle.
［問題点を解決するための手段］
本考案の特徴は被検試料液を含む溶液を液滴又
は霧状に噴出するノズル部、該ノズル部に連通し
溶媒を気化するための脱溶媒室、該脱溶媒室に連
通したイオン化室、前記ノズル部を囲う空間を排
気する真空ポンプ、及び前記イオン化室内を排気
する真空ポンプを備えた装置において、前記脱溶
媒室の中間又は該脱溶媒室とイオン化室との間に
排気口を設け、この排気口を流量調整バルブを介
して真空ポンプに接続してなる質量分析装置用イ
オン源にある。[Means for Solving the Problems] The present invention is characterized by a nozzle portion for ejecting a solution containing a test sample liquid in the form of droplets or mist, a desolvation chamber communicating with the nozzle portion for vaporizing the solvent, In an apparatus comprising an ionization chamber communicating with the desolvation chamber, a vacuum pump for evacuating a space surrounding the nozzle part, and a vacuum pump for evacuating the inside of the ionization chamber, ionization is carried out between the desolvation chamber or between the desolvation chamber and the desolvation chamber. An ion source for a mass spectrometer is provided with an exhaust port between the chamber and the vacuum pump, and the exhaust port is connected to a vacuum pump via a flow rate adjustment valve.
［実施例］
第１図は本考案の一実施例を示す図で第４図と
同一の符号は同様の構成部材を示してある。図
中、１８は排気口であり、脱溶媒室１２とイオン
化室２の間の通路に設けられ、パイプ１９及び流
量調整バルブ２０を介して粗引用の真空ポンプ２
１に接続している。[Embodiment] FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of the present invention, and the same reference numerals as in FIG. 4 indicate the same constituent members. In the figure, 18 is an exhaust port, which is provided in the passage between the desolvation chamber 12 and the ionization chamber 2, and is connected to the vacuum pump 2 for rough pumping via a pipe 19 and a flow rate adjustment valve 20.
Connected to 1.
この様な構成において、実際の溶媒の気化はノ
ズル７による噴射の後、筺体６内、脱溶媒室１２
内、そしてイオン化室２内の順に行なわれるが、
各領域で気化した溶媒ガスは最初はポンプ１０に
よりインタフエース内のものが排気され、次いで
脱溶媒室１２内で気化されたガスが排気口１８か
らポンプ２１により排気される。この脱溶媒室内
での溶媒の気化が最も多く、第４図の装置ではこ
のガスがインタフエース５の側に逆流してノズル
からのジエツト流を阻害したり、イオン化室内に
大量に浸入して適正なイオン化を妨げていたが、
この脱溶媒室内で気化した溶媒ガスは直ちに排気
口１８から排出されるので、インタフエース方向
への逆流やイオン化室内への大量流入はなくな
る。そして、イオン化室２内で気化した又は脱溶
媒室１２から流入した余分な溶媒ガスはパイプ１
４を介してポンプ１６により排気されるので、イ
オン化室２内のガス圧は極めて適性に保持され、
液体クロマトグラフから連続的に導入される試料
溶液を満足にイオン化できる。 In such a configuration, the actual vaporization of the solvent is carried out in the housing 6 and in the desolvation chamber 12 after being sprayed by the nozzle 7.
inside, and then inside the ionization chamber 2.
The solvent gas vaporized in each region is first exhausted from the interface by the pump 10, and then the gas vaporized in the desolvation chamber 12 is exhausted from the exhaust port 18 by the pump 21. Most of the solvent vaporizes in this desolvation chamber, and in the device shown in Figure 4, this gas flows back to the interface 5 side and obstructs the jet flow from the nozzle, or it enters the ionization chamber in large quantities and is not used properly. ionization, but
Since the solvent gas vaporized in the desolvation chamber is immediately exhausted from the exhaust port 18, there is no backflow toward the interface or a large amount of inflow into the ionization chamber. The excess solvent gas vaporized in the ionization chamber 2 or flowing in from the desolvation chamber 12 is removed from the pipe 1.
Since the gas is evacuated by the pump 16 through the ionization chamber 2, the gas pressure inside the ionization chamber 2 is maintained at an extremely appropriate level.
A sample solution continuously introduced from a liquid chromatograph can be ionized satisfactorily.
第２図及び第３図は夫々本考案の他の実施例で
あり、ここでは主要部のみを示してある。第２図
の実施例では排気口１８が脱溶媒室１３の途中に
穿つてあり、この脱溶媒室１２内で気化した溶媒
ガスは該排気口からポンプにより排出される。 FIGS. 2 and 3 show other embodiments of the present invention, and only the main parts are shown here. In the embodiment shown in FIG. 2, an exhaust port 18 is provided in the middle of the desolvation chamber 13, and the solvent gas vaporized in the desolvation chamber 12 is discharged from the exhaust port by a pump.
第３図はイオン化室２の直前のイオン源３内に
排気口１８を形成した場合であり、この実施例の
方が溶媒ガスの除去では最も良い結果が得られ
る。又、上記各実施例は排気口を１個のみ形成し
たが、２個以上形成しても良い。この場合、第１
図、第２図、第３図のものを適宜組合わせて使用
すると良い。 FIG. 3 shows a case where an exhaust port 18 is formed in the ion source 3 immediately before the ionization chamber 2, and this embodiment provides the best results in removing the solvent gas. Further, in each of the above embodiments, only one exhaust port is formed, but two or more exhaust ports may be formed. In this case, the first
It is preferable to use a suitable combination of those shown in FIG. 2, FIG. 3, and FIG.
［効果］
以上説明したような構成となせば、気化した付
近で溶媒の排気をしているので、ノズル７からの
ジエツト流の妨害を極めて少なくでき、又イオン
化室内に浸入する溶媒ガスの量を著しく少なくで
き、従つてイオン化室内に導入できる試料の量を
増加することが可能となり、使用する液体クロマ
トグラフに対する要求が緩和され、LC−MSの実
用化に大いに貢献できる。[Effects] With the configuration described above, since the solvent is exhausted near the vaporized area, the interference with the jet flow from the nozzle 7 can be extremely reduced, and the amount of solvent gas entering the ionization chamber can be reduced. This makes it possible to significantly reduce the amount of sample that can be introduced into the ionization chamber, thereby making it possible to increase the amount of sample that can be introduced into the ionization chamber, easing the demands on the liquid chromatograph used, and greatly contributing to the practical application of LC-MS.
第１図は本考案の一実施例を示す図、第２図及
び第３図は夫々他の実施例の主要部を示す図、第
４図は本考案に先立つて提案された装置を示す図
である。
１……イオン源ハウジング、２……イオン化
室、３……イオン源、５……インタフエース、６
……筺体、７……ノズル部、８……パイプ、９…
…調整バルブ、１０……粗引ポンプ、１１……液
体クロマトグラフ、１２……脱溶媒室、１３……
ヒータ、１４……排気パイプ、１５……調整バル
ブ、１６……粗引ポンプ、１７……イオン取出し
口、１８……排気口、１９……排気パイプ、２０
……調整バルブ、２１……粗引ポンプ。
FIG. 1 is a diagram showing one embodiment of the present invention, FIGS. 2 and 3 are diagrams showing main parts of other embodiments, respectively, and FIG. 4 is a diagram showing a device proposed prior to the present invention. It is. 1... Ion source housing, 2... Ionization chamber, 3... Ion source, 5... Interface, 6
...Housing, 7...Nozzle part, 8...Pipe, 9...
...Adjustment valve, 10...Roughing pump, 11...Liquid chromatograph, 12...Desolvation chamber, 13...
Heater, 14... Exhaust pipe, 15... Adjustment valve, 16... Roughing pump, 17... Ion extraction port, 18... Exhaust port, 19... Exhaust pipe, 20
...Adjustment valve, 21...Roughing pump.
Claims (1)
るノズル部、該ノズル部に連通し溶媒を気化する
ための脱溶媒室、該脱溶媒室に連通したイオン化
室、前記ノズル部を囲う空間を排気する真空ポン
プ、及び前記イオン化室内を排気する真空ポンプ
を備えた装置において、前記脱溶媒室の中間又は
該脱溶媒室とイオン化室との間に排気口を設け、
この排気口を流量調整バルブを介して真空ポンプ
に接続してなる質量分析装置用イオン源。 A nozzle part that ejects a solution containing a test sample liquid in the form of droplets or mist, a desolvation chamber that communicates with the nozzle part and vaporizes the solvent, an ionization chamber that communicates with the desolvation chamber, and surrounds the nozzle part. In an apparatus equipped with a vacuum pump that evacuates a space and a vacuum pump that evacuates the inside of the ionization chamber, an exhaust port is provided in the middle of the desolvation chamber or between the desolvation chamber and the ionization chamber,
An ion source for a mass spectrometer consists of this exhaust port connected to a vacuum pump via a flow rate adjustment valve.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP189985U JPH046117Y2 (en) | 1985-01-11 | 1985-01-11 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP189985U JPH046117Y2 (en) | 1985-01-11 | 1985-01-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61119252U JPS61119252U (en) | 1986-07-28 |
| JPH046117Y2 true JPH046117Y2 (en) | 1992-02-20 |
Family
ID=30475064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP189985U Expired JPH046117Y2 (en) | 1985-01-11 | 1985-01-11 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH046117Y2 (en) |
-
1985
- 1985-01-11 JP JP189985U patent/JPH046117Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61119252U (en) | 1986-07-28 |
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