JPH0440844B2 - - Google Patents
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用板状マグネトプランバイ
ト型フエライト微粒子粉末の製造法に関するもの
であり、詳しくは、大きな磁化値と適当な抗磁力
とを有し、しかも、温度安定性に優れた、殊に、
温度安定性が−0.5Oe／℃〜＋0.5Oe／℃の範囲
にある磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末
の製造法に関するものである。
〔従来の技術〕
近年、例えば、特開昭55−86103号公報にも述
べられている通り、適当な抗磁力と大きな磁化値
を有し、且つ、適当な平均粒度を有する温度安定
性に優れた強磁性の非針状粒子が記録用磁性材
料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望され
つつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはマグネト
プランバイト型フエライト粒子がよく知られてい
る。
従来から板状マグネトプランバイト型フエライ
トの製造法の一つとして、Baイオン又はSrイオ
ンとFe（）とが含まれたアルカリ性懸濁液を反
応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理す
る方法（以下、これを単に水熱処理法という。）
が知られている。
先ず、磁気特性について言えば、磁気記録用板
状マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末
の抗磁力は、一般に300〜1000Oe程度のものが要
求されており、上記水熱処理法において生成マグ
ネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の抗磁
力を低減させ適当な抗磁力とする為にフエライト
の中のFe（）の一部をTi（）及びCo（）又
はCo（）並びにMn，Zn等の２価の金属イオン
Ｍ（）で置換することが提案されている。
また、磁化値は、出来るだけ大きいことが必要
であり、この事実は、例えば特開昭56−149328号
公報の「……磁気記録媒体材料に使われるマグネ
トプランバイトフエライトについては可能な限り
大きな飽和磁化……が要求される。」と記載され
ている通りである。
また、板状マグネトプランバイト型フエライト
粒子粉末は、温度が高くなる程抗磁力が上昇する
傾向にあり、温度に対する磁気的（特に、抗磁
力）安定性（以下、単に、温度安定性という。）
が劣る。この現象は、例えば、アイイーイーイー
トランザクシヨン オン マグネテイツクス
（IEEE TRANSACTIONS ON
MAGNETICS）MAG−18 No.６第1123頁の
「Fig.4」からも明らかである。
次に、磁気記録用板状マグネトプランバイト型
フエライトの微粒子粉末の粒度について言えば、
出来るだけ微細な粒子、殊に0.3μm以下であるこ
とが要求されている。
この事実は、例えば、特開昭56−125219号公報
の「……垂直磁化記録が面内記録に対して、その
有為性が明らかとなるのは、記録波長が1μm以下
の領域である。しかしてこの波長領域で十分な記
録・再生を行うためには、上記フエライトの結晶
粒径は、略0.3μm以下が望ましい。しかし0.01μm
程度になると、所望の強磁性を呈しないため、適
切な結晶粒径としては0.01〜0.3μm程度が要求さ
れる。」なる記載の通りである。
〔発明が解決しようとする問題点〕
大きな磁化値と適当な抗磁力とを有し、しかも
温度安定性に優れた板状マグネトプランバイト型
フエライト微粒子粉末は、現在最も要求されてい
るところであるが、上述した通りの水熱処理法に
おいては、反応条件を選ぶことによつて各種のマ
グネトプランバイト型フエライト粒子が沈澱して
くる。この沈澱粒子は通常六角板状を呈してお
り、生成条件によつてその粒度分布や平均径等の
粉体的特性及び抗磁力、磁化値、温度安定性等の
磁気的特性が異なる。
例えば、抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする
為にフエライト中のFe（）の一部をCo（）及
びTi（）で置換したCo（）−Ti（）を含有す
る板状Baフエライト微粒子を水熱処理法によつ
て生成させ、当該粒子を加熱焼成することにより
得られたCo（）−Ti（）を含有する板状マグネ
トプランバイト型フエライト微粒子粉末は、Co
（）−Ti（）の抗磁力低減効果が大きく、従つ
て、少量の添加量で適当な抗磁力に制御すること
ができる為、添加物による磁化値の低下は小さ
く、50〜60emu／ｇ程度と比較的大きな磁化値を
有するものではあるが、温度安定性は＋2.5Oe／
℃〜6.0Oe／℃と劣つたものであつた。即ち、Co
（）−Ti（）を含有する板状マグネトプランバ
イト型フエライト微粒子粉末の抗磁力は温度が高
くなる程向上する傾向にある。この現象は、ジヤ
ーナル オブ マグネテイズム アンド マグネ
テイツク マテリアルス（Journal of
Magnetism and Magnetic Materials）15−18
号（1980年）第1459頁の「Fig.1」からも推定さ
れる。
また、抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする為
にフエライト中のFe（）の一部をNi（）若し
くはZn（）及びTi（）で置換したNi（）−Ti
（）又はZn（）−Ti（）を含有する板状マグ
ネトプランバイト型フエライト微粒子を水熱処理
法により生成させ、当該粒子を加熱焼成すること
により得られたNi（）−Ti（）又はZn（）−
Ti（）を含有する板状マグネトプランバイト型
フエライト微粒子粉末は、Ni（）−Ti（）又は
Zn（）−Ti（）の抗磁力低減効果が小さく、従
つて、適当な抗磁力に制御する為には添加量に多
量にする必要があり、その結果、磁化値の低下は
大きく、高々47emu／ｇ程度と磁化値が低いもの
であつた。また、温度安定性は、前出ジヤーナル
オブ マグネテイズム アンド マグネテイツ
ク マテリアルスの「Fig.1」から推定される通
り、上記Co（）−Ti（）を含有する板状マグネ
トプランバイト型フエライト微粒子粉末に比べ比
較的優れてはいるが、−1.0〜＋3.0Oe／℃程度で
あり、未だ十分なものとは言い難い。
従来、Co（）−Ti（）等の抗磁力低減の為の
元素を含有する板状マグネトプランバイト型フエ
ライト微粒子粉末の温度安定性を改良する方法と
して、例えば、特開昭61−152003号公報に記載の
方法がある。
特開昭61−152003号公報に記載の方法は、Co
（）−Ti（）等の抗磁力低減の為の元素を含有
する板状マグネトプランバイト型フエライト微粒
子粉末を還元性雰囲気中300〜700℃で加熱処理す
るものであるが、当該加熱処理を施すことによつ
て抗磁力が加熱処理前の値の倍以上に向上し、適
当な抗磁力に制御することが困難であるという欠
点を有する。
そこで、適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、
しかも、温度安定性に優れた板状Baフエライト
微粒子を得る方法の確立が強く要望されている。
〔問題を解決する為の手段〕
本発明者は、適当な抗磁力と大きな磁化値を有
し、しかも、温度安定性に優れた板状マグネトプ
ランバイト型フエライト微粒子粉末を得るべく
種々研究を重ねた結果、本発明に到達したもので
ある。
即ち、本発明は、Ni及びZnから選ばれる金属
（）イオンの一種とTi，Sn及びZrから選ばれる
金属（）イオンの一種とBaイオン又はSrイオ
ンを含むアルカリ性水酸化鉄（）懸濁液を、
150〜330℃の温度範囲において水熱処理すること
により、前記金属（）−金属（）を含有する
板状マグネトプランバイト型フエライト微粒子を
生成させ、次いで、当該金属（）−金属（）
を含有する板状マグネトプランバイト型フエライ
ト微粒子を、PH4.0〜12.0の亜鉛を含む水溶液中
に懸濁させ、粒子表面に亜鉛の水酸化物が沈着し
ている前記金属（）−金属（）を含有する板
状マグネトプランバイト型フエライト微粒子を
得、該粒子を別、乾燥した後、600〜900℃の温
度範囲で加熱焼成することにより、前記金属
（）−金属（）を含有する板状マグネトプラン
バイト型フエライト微粒子の粒子表面近傍に亜鉛
を固溶させることからなる磁気記録用板状マグネ
トプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法
である。
〔作用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、水熱処
理法により水溶液中から生成したNi及びZnから
選ばれる金属（）の一種とTi，Sn及びZrから
選ばれる金属（）イオンの一種とを含有する板
状マグネトプランバイト型フエライト微粒子の粒
子表面に亜鉛の水酸化物を沈着させた後600〜900
℃の温度範囲で加熱焼成した場合には、上記特定
の金属（）−金属（）を含有する板状マグネ
トプランバイト型フエライト微粒子の粒子表面近
傍に亜鉛を固溶させることができ、その結果、適
当な抗磁力と大きな磁化値を有し、しかも、温度
安定性に優れた板状マグネトプランバイト型フエ
ライト微粒子粉末が得られる点である。
本発明においては、温度安定性が−0.5Oe／℃
〜＋0.5Oe／℃の範囲にある板状マグネトプラン
バイト型フエライト微粒子を得ている。
温度安定性が−0.5Oe／℃〜＋0.5Oe／℃の範
囲にある板状マグネトプランバイト型フエライト
微粒子粉末が得られる理由は、未だ明らかではな
いが本発明者は、後出比較例に示す通り、Ni及
びZnから選ばれる金属（）の一種とTi，Sn、
及びZrから選ばれる金属（）の一種とを含有
する板状マグネトプランバイト型フエライト微粒
子粉末の場合、粒子表面近傍に亜鉛が固溶してい
る前記特定の金属（）−金属（）とを含有し
ない板状マグネトプランバイト型フエライト微粒
子粉末の場合のいずれの場合にも−0.5Oe／℃〜
＋0.5Oe／℃の範囲の温度安定性が得られないこ
とから、水溶液中から生成した板状マグネトプラ
ンバイト型フエライト中のFe（）の一部を置換
している前記特定の金属（）−金属（）と粒
子表面近傍に固溶している亜鉛との相乗効果によ
るものと考えている。
本発明においては、粒子表面近傍に亜鉛を固溶
させることによつて、板状マグネトプランバイト
型フエライト粒子の磁化値を900℃以下の加熱焼
成温度で効果的に大きくすることができ、しかも
抗磁力を低下させることができる。
その結果、Ni（）−Ti（）、Zn（）−Ti（）
等のように抗磁力低減効果が小さいものであつて
も、大きな磁化値を維持しながら効果的に適当な
抗磁力に制御することができる。
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。
本発明におけるアルカリ性水酸化鉄（）懸濁
液は、Fe（）塩とアルカリ水溶液との反応によ
り生成することができる。Fe（）塩としては、
硝酸鉄、塩化鉄等を使用することができる。
本発明におけるBaイオンとしては、水酸化バ
リウム、塩化バリウム、硝酸バリウム等を使用す
ることができる。
本発明におけるSrイオンとしては、水酸化ス
トロンチウム、塩化ストロンチウム、硝酸ストロ
ンチウム等を使用することができる。
本発明における反応温度は、150〜330℃であ
る。150℃未満である場合には、板状マグネトプ
ランバイト型フエライト粒子の生成が困難であ
る。330℃を越える場合にも板状マグネトプラン
バイト型フエライト粒子の生成は可能であるが、
装置の安全性等を考慮した場合、温度の上限は約
330℃である。
本発明におけるNi及びZnから選ばれる金属
（）としては、Ni及びZnの塩化物、硝酸塩、酢
酸塩等を使用することができる。
上記特定金属（）の一種は、Fe（）に対し
4.0〜14.0原子％を添加する。4.0原子％未満の場
合には、本発明の目的を十分達成することができ
ず、また、抗磁力が大きくなり適当な抗磁力に制
御することが困難である。14.0原子％を越える場
合にも、本発明の目的を達成することはできる
が、磁化値が小さくなり、好ましくない。
本発明における金属（）としては、四塩化チ
タン、硫酸チタニル等のTi、四塩化スズ、スズ
酸ソーダ等のSn、及びオキシ塩化ジルコニウム
等のZrを使用することができる。
上記特定金属（四）の一種は、Fe（）に対し
2.0〜14.0原子％を添加する。2.0原子％未満の場
合には、本発明の目的を十分達成することができ
ず、また、抗磁力が大きくなり適当な抗磁力に制
御することが困難である。14.0原子％を越える場
合にも、本発明の目的を達成することはできる
が、磁化値が小さくなり好ましくない。
本発明における板状マグネトプランバイト型フ
エライト微粒子はとは、Baフエライト微粒子、
Srフエライト微粒子、Ba及びSrを含むフエライ
ト微粒子である。
本発明における亜鉛の水酸化物の沈着は、板状
マグネトプランバイト型フエライト微粒子をPH
4.0〜12.0の亜鉛を含む水溶液中に懸濁させれば
よい。
亜鉛を含む水溶液としては、塩化亜鉛、臭化亜
鉛、ヨウ化亜鉛等のハロゲン化物、硝酸亜鉛、硫
酸亜鉛、酢酸亜鉛等を使用することができる。
PHが４未満又は12を越える場合には亜鉛の沈着
が困難となる。
本発明における加熱焼成温度は、600〜900℃で
ある。
600℃未満である場合には、板状マグネトプラ
ンバイト型フエライト粒子の粒子表面への亜鉛の
固溶が十分ではない。
900℃を越える場合には、粒子及び粒子相互間
の焼結が顕著となる。
本発明における加熱焼成にあたつては、板状マ
グネトプランバイト型フエライト微粒子の粒子表
面をあらかじめ、焼結防止効果を有するSi化合
物、Al化合物、Ｐ化合物等により被覆しておい
てもよい。
加熱焼成に際しては、周知の融剤を使用しても
よく、融剤としては、例えば、アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属のハロゲン化物及び硫酸塩等の一
種または二種以上を用いることができる。
本件発明における板状マグネトプランバイト型
フエライト微粒子への亜鉛の固溶量は0.2〜5.0重
量％である。
0.2重量％未満である場合には、本発明の目的
を十分達成することができない。
5.0重量％を越える場合にも本発明の目的を達
成することはできるが必要以上に添加することは
意味がない。
〔実施例〕
次に実施例及び比較例により本発明を説明す
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の
平均径は、電子顕微鏡写真により測定した値であ
る。
また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で10KOe
の磁場において測定したものである。
温度安定性は、20℃における抗磁力値と120℃
における抗磁力値との差を120℃と20℃との温度
差（100℃）で除した値をOe／℃で示した。
＜水溶液中からの板状マグネトプランバイト型
フエライト微粒子粉末の製造＞
実施例１〜９、比較例１〜３；
実施例 １
Fe（NO3）35.0mol，Ni（NO3）20.25mol（Fe（）
に対し5.0原子％に該当する。），TiCl40.25mol及
びBa（OH）2・8H2O0.5molとNaOH37.5molとの
アルカリ性懸濁液をオートクレーブ中で300℃ま
で加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に３時間
保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、十分水洗した後乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粉末は、螢光Ｘ線分析及
びＸ線回析の結果、Fe（）に対し5.0原子％の
Ni及び5.0原子％のTiを含有するBaフエライト粒
子であつた。
実施例２〜９、比較例１〜３
第二鉄塩水溶液の種類、Ba塩又はSr塩水溶液
の種類並びに量、金属（）化合物の種類並びに
量、金属（）化合物の種類並びに量及び反応温
度並びに時間を種々変化させた以外は、実施例１
と同様にして板状マグネトプランバイト型フエラ
イト微粒子粉末を得た。この時の主要製造条件及
び諸特性を表１に示した。
＜加熱処理して得られる板状マグネトプランバ
イト型フエライト微粒子粉末の製法＞
実施例10〜18、比較例４〜11；
実施例 10
実施例１で得られたNi及びTiを含有する板状
Baフエライト粒子粉末100ｇを0.12molの塩化亜
鉛水溶液中に分散混合し、PH９において粒子表面
に亜鉛の水酸化物を沈着させた後、別、乾燥
し、次いで900℃において１時間加熱焼成した。
加熱焼成して得られた微粒子は、電子顕微鏡観
察の結果、平均径0.12μmであつた。また、磁性
は、抗磁力Hcが920Oe、磁化値が60.5emu／ｇあ
り、温度安定性は＋0.4Oe／℃であつた。この微
粒子は、螢光Ｘ線分析の結果、Feに対し5.0原子
％のCo及び5.0原子％のTiと4.9重量％のZnを含
有していた。
また、この微粒子は、化学分析の結果、アルカ
リ水溶液中で加熱抽出される亜鉛酸化物、亜鉛水
酸化物が検出されないことから亜鉛が固溶したも
のと認められた。
実施例11〜18、比較例４〜11
Znの種類並びに添加量、加熱処理温度並びに
時間及び融剤の有無、種類並びに添加量を種々変
化させた以外は、実施例10と同様にして板状マグ
ネトプランバイト型フエライト微粒子粉末を得
た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表２に示
す。
[Industrial Application Field] The present invention relates to a method for producing plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particle powder for magnetic recording. Excellent stability, especially
The present invention relates to a method for producing a plate-shaped Ba ferrite fine particle powder for magnetic recording, which has a temperature stability in the range of -0.5 Oe/°C to +0.5 Oe/°C. [Prior Art] In recent years, for example, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 55-86103, there have been developed materials which have appropriate coercive force, large magnetization value, appropriate average particle size, and excellent temperature stability. Ferromagnetic non-acicular particles are increasingly desired as magnetic materials for recording, especially magnetic materials for perpendicular magnetic recording. Generally, magnetoplumbite-type ferrite particles are well known as ferromagnetic non-acicular particles. Conventionally, one of the methods for producing plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite is a method in which an alkaline suspension containing Ba ions or Sr ions and Fe() is hydrothermally treated using an autoclave as a reaction device (hereinafter referred to as This is simply called the hydrothermal treatment method.)
It has been known. First, regarding magnetic properties, the coercive force of plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder for magnetic recording is generally required to be about 300 to 1000 Oe. In order to reduce the coercive force of the powder and obtain an appropriate coercive force, a part of the Fe() in the ferrite is mixed with Ti() and Co() or Co() and divalent metal ions such as Mn and Zn M(). ) is proposed to be replaced. In addition, the magnetization value needs to be as large as possible, and this fact is reflected in, for example, JP-A-56-149328, which states, Magnetization... is required.'' In addition, the coercive force of plate-like magnetoplumbite-type ferrite particles tends to increase as the temperature rises, and the magnetic (especially coercive force) stability against temperature (hereinafter simply referred to as temperature stability).
is inferior. This phenomenon can be seen, for example, in IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS.
This is also clear from "Fig. 4" on page 1123 of MAG-18 No. 6 (MAGNETICS). Next, regarding the particle size of the fine particle powder of plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite for magnetic recording,
It is required that the particles be as fine as possible, especially 0.3 μm or less. This fact can be seen, for example, in Japanese Unexamined Patent Publication No. 125219/1983, "...The significance of perpendicular magnetization recording relative to longitudinal recording becomes clear in the region where the recording wavelength is 1 μm or less. However, in order to perform sufficient recording and reproduction in this wavelength range, the crystal grain size of the ferrite is preferably approximately 0.3 μm or less, but 0.01 μm or less.
If the crystal grain size reaches a certain level, the desired ferromagnetism will not be exhibited, so a suitable crystal grain size is required to be about 0.01 to 0.3 μm. ” as stated. [Problems to be Solved by the Invention] Plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles having a large magnetization value, appropriate coercive force, and excellent temperature stability are currently in greatest demand. In the hydrothermal treatment method as described above, various magnetoplumbite-type ferrite particles can be precipitated by selecting reaction conditions. These precipitated particles usually have a hexagonal plate shape, and their powder properties such as particle size distribution and average diameter, and magnetic properties such as coercive force, magnetization value, and temperature stability vary depending on the production conditions. For example, plate-shaped Ba ferrite fine particles containing Co()-Ti() in which a part of Fe() in the ferrite is replaced with Co() and Ti() in order to reduce the coercive force and obtain an appropriate coercive force. The plate-like magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder containing Co()-Ti() obtained by producing Co()-Ti() by a hydrothermal treatment method and heating and sintering the particles is
()-Ti() has a large coercive force reduction effect, and therefore, it is possible to control the appropriate coercive force with a small amount of addition, so the decrease in magnetization value due to additives is small, about 50 to 60 emu/g Although it has a relatively large magnetization value, the temperature stability is +2.5Oe/
It was poor at ~6.0 Oe/°C. That is, Co
The coercive force of the plate-like magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder containing ()-Ti() tends to improve as the temperature increases. This phenomenon has been described in the Journal of Magnetism and Magnetic Materials.
Magnetism and Magnetic Materials）15−18
(1980), page 1459, "Fig. 1". In addition, in order to reduce the coercive force and obtain an appropriate coercive force, we also use Ni()-Ti, in which part of the Fe() in the ferrite is replaced with Ni() or Zn() and Ti().
Ni()-Ti() or Zn() obtained by generating plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing () or Zn()-Ti() by a hydrothermal treatment method and heating and calcining the particles. )−
The plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particle powder containing Ti() is Ni()-Ti() or
The coercive force reduction effect of Zn()-Ti() is small, and therefore, in order to control the coercive force to an appropriate level, it is necessary to add a large amount.As a result, the magnetization value decreases greatly, at most 47emu The magnetization value was as low as about /g. In addition, as estimated from "Fig. 1" of the Journal of Magnetism and Magnetic Materials, the temperature stability is higher than that of the plate-like magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder containing Co()-Ti(). Although it is relatively good, it is only about -1.0 to +3.0 Oe/°C, and it is still far from being sufficient. Conventionally, as a method for improving the temperature stability of a plate-like magnetoplumbite type ferrite fine particle powder containing an element for reducing coercive force such as Co()-Ti(), for example, Japanese Patent Application Laid-open No. 152003/1983 has disclosed There is a method described in . The method described in JP-A No. 61-152003 is based on Co
()-Ti () The plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder containing elements for reducing coercive force such as () is heat-treated at 300 to 700°C in a reducing atmosphere; As a result, the coercive force increases to more than double the value before the heat treatment, which has the drawback that it is difficult to control the coercive force to an appropriate value. Therefore, it has appropriate coercive force and large magnetization value,
Moreover, there is a strong desire to establish a method for obtaining plate-shaped Ba ferrite fine particles with excellent temperature stability. [Means for solving the problem] The present inventor has conducted various studies in order to obtain a plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder that has appropriate coercive force and large magnetization value and has excellent temperature stability. As a result, the present invention was achieved. That is, the present invention provides an alkaline iron hydroxide () suspension containing one kind of metal () ion selected from Ni and Zn, one kind of metal () ion selected from Ti, Sn, and Zr, and Ba ion or Sr ion. of,
By hydrothermal treatment in a temperature range of 150 to 330°C, plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing the metal ()-metal () are generated, and then the metal ()-metal ()
Platy magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing are suspended in an aqueous solution containing zinc with a pH of 4.0 to 12.0, and the metal () - metal () with zinc hydroxide deposited on the particle surface is suspended. By obtaining plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing the above-mentioned metal ()-metal (), the particles are separated and dried, and then heated and calcined in a temperature range of 600 to 900°C. This is a method for producing plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles for magnetic recording, which comprises dissolving zinc in the vicinity of the particle surface of magnetoplumbite-type ferrite fine particles. [Function] First, the most important point in the present invention is that a type of metal ( ) selected from Ni and Zn and a type of metal ( ) ion selected from Ti, Sn, and Zr are produced from an aqueous solution by a hydrothermal treatment method. After depositing zinc hydroxide on the particle surface of plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing
When heated and fired in the temperature range of ℃, zinc can be solid-dissolved near the particle surface of the plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing the above-mentioned specific metal ()-metal (), and as a result, The advantage is that a plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder having appropriate coercive force and large magnetization value and excellent temperature stability can be obtained. In the present invention, the temperature stability is -0.5 Oe/℃
We obtained plate-like magnetoplumbite type ferrite fine particles in the range of ~+0.5 Oe/℃. The reason why a plate-like magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder having a temperature stability in the range of -0.5 Oe/℃ to +0.5 Oe/℃ is obtained is still not clear, but the present inventor has proposed a method as shown in the comparative example below. A type of metal selected from Ni, Zn, and Ti, Sn,
In the case of a plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particle powder containing one kind of metal () selected from -0.5 Oe/℃ ~ in all cases of plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particle powder
Since temperature stability in the range of +0.5 Oe/°C cannot be obtained, the above-mentioned specific metal ()- which partially replaces Fe() in the plate-shaped magnetoplumbite ferrite produced from an aqueous solution. We believe that this is due to the synergistic effect between the metal () and the zinc dissolved in the vicinity of the particle surface. In the present invention, by dissolving zinc in the vicinity of the particle surface, the magnetization value of plate-like magnetoplumbite-type ferrite particles can be effectively increased at a firing temperature of 900°C or less, and moreover, Can reduce magnetic force. As a result, Ni()−Ti(), Zn()−Ti()
Even if the coercive force reduction effect is small, such as, the coercive force can be effectively controlled to an appropriate value while maintaining a large magnetization value. Next, various conditions for implementing the present invention will be described. The alkaline iron hydroxide suspension in the present invention can be produced by reacting Fe() salt with an aqueous alkaline solution. As Fe() salt,
Iron nitrate, iron chloride, etc. can be used. As Ba ions in the present invention, barium hydroxide, barium chloride, barium nitrate, etc. can be used. As the Sr ion in the present invention, strontium hydroxide, strontium chloride, strontium nitrate, etc. can be used. The reaction temperature in the present invention is 150 to 330°C. If the temperature is lower than 150°C, it is difficult to generate plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite particles. Although it is possible to generate plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite particles even when the temperature exceeds 330℃,
When considering equipment safety, the upper limit of temperature is approximately
The temperature is 330℃. As the metal selected from Ni and Zn in the present invention, chlorides, nitrates, acetates, etc. of Ni and Zn can be used. One of the above specified metals () is for Fe ()
Add 4.0 to 14.0 at%. If it is less than 4.0 atomic %, the object of the present invention cannot be fully achieved, and the coercive force increases and it is difficult to control it to an appropriate coercive force. If the content exceeds 14.0 atomic %, the object of the present invention can be achieved, but the magnetization value becomes small, which is not preferable. As the metal () in the present invention, Ti such as titanium tetrachloride and titanyl sulfate, Sn such as tin tetrachloride and sodium stannate, and Zr such as zirconium oxychloride can be used. One of the above specified metals (4) is Fe ()
Add 2.0 to 14.0 at%. If it is less than 2.0 atomic %, the object of the present invention cannot be fully achieved, and the coercive force increases and it is difficult to control it to an appropriate coercive force. If the content exceeds 14.0 at %, the object of the present invention can be achieved, but the magnetization value becomes small, which is not preferable. The plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particles in the present invention are Ba ferrite fine particles,
Sr ferrite fine particles, ferrite fine particles containing Ba and Sr. The deposition of zinc hydroxide in the present invention is based on the pH of plate-like magnetoplumbite-type ferrite fine particles.
It may be suspended in an aqueous solution containing 4.0 to 12.0 zinc. As the aqueous solution containing zinc, halides such as zinc chloride, zinc bromide, and zinc iodide, zinc nitrate, zinc sulfate, zinc acetate, and the like can be used. If the pH is less than 4 or more than 12, it becomes difficult to deposit zinc. The heating and firing temperature in the present invention is 600 to 900°C. If the temperature is lower than 600°C, solid solution of zinc on the surface of the plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite particles is not sufficient. When the temperature exceeds 900°C, sintering of particles and particles becomes noticeable. In heating and firing in the present invention, the particle surface of the plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particles may be coated in advance with a Si compound, Al compound, P compound, etc., which have a sintering prevention effect. In heating and baking, a well-known fluxing agent may be used, and as the fluxing agent, for example, one or more of halides and sulfates of alkali metals and alkaline earth metals can be used. The solid solution amount of zinc in the plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particles in the present invention is 0.2 to 5.0% by weight. If it is less than 0.2% by weight, the object of the present invention cannot be fully achieved. Although the purpose of the present invention can be achieved even if the amount exceeds 5.0% by weight, there is no point in adding more than necessary. [Example] Next, the present invention will be explained with reference to Examples and Comparative Examples. In addition, the average diameter of particles in the following Examples and Comparative Examples is a value measured using an electron micrograph. In addition, the magnetization value and coercive force are 10KOe in powder form.
This was measured in a magnetic field of Temperature stability is the coercive force value at 20℃ and 120℃
The value obtained by dividing the difference between the coercive force value at and by the temperature difference between 120°C and 20°C (100°C) is expressed as Oe/°C. <Production of plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particle powder from aqueous solution> Examples 1 to 9, Comparative Examples 1 to 3; Example 1 Fe(NO 3 ) 3 5.0 mol, Ni(NO 3 ) 2 0.25 mol ( Fe()
This corresponds to 5.0 at%. ), an alkaline suspension of 0.25 mol of TiCl 4 and 0.5 mol of Ba(OH) 2.8H 2 O and 37.5 mol of NaOH was heated to 300°C in an autoclave and kept at this temperature for 3 hours with mechanical stirring. A ferromagnetic brown precipitate was formed. After cooling to room temperature, the ferromagnetic brown precipitate was separated, thoroughly washed with water, and then dried. As a result of fluorescent X-ray analysis and X-ray diffraction, the obtained ferromagnetic brown powder contained 5.0 at% of Fe().
The particles were Ba ferrite particles containing Ni and 5.0 at% Ti. Examples 2 to 9, Comparative Examples 1 to 3 Type of ferric salt aqueous solution, type and amount of Ba salt or Sr salt aqueous solution, type and amount of metal () compound, type and amount of metal () compound, and reaction temperature Example 1, except that the time and time were varied.
In the same manner as above, a plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particle powder was obtained. Table 1 shows the main manufacturing conditions and various characteristics at this time. <Production method of plate-shaped magnetoplumbite type ferrite fine particle powder obtained by heat treatment> Examples 10 to 18, Comparative Examples 4 to 11; Example 10 Platy plate containing Ni and Ti obtained in Example 1
100 g of Ba ferrite particles were dispersed and mixed in a 0.12 mol zinc chloride aqueous solution, and after depositing zinc hydroxide on the particle surface at pH 9, it was separately dried, and then heated and calcined at 900° C. for 1 hour. As a result of electron microscopic observation, the fine particles obtained by heating and firing had an average diameter of 0.12 μm. Regarding magnetism, the coercive force Hc was 920 Oe, the magnetization value was 60.5 emu/g, and the temperature stability was +0.4 Oe/°C. As a result of fluorescent X-ray analysis, this fine particle contained 5.0 atomic % Co, 5.0 atomic % Ti, and 4.9 weight % Zn relative to Fe. Furthermore, as a result of chemical analysis, zinc oxide and zinc hydroxide, which are heated and extracted in an alkaline aqueous solution, were not detected in the fine particles, so it was recognized that zinc was solidly dissolved therein. Examples 11 to 18, Comparative Examples 4 to 11 Plates were prepared in the same manner as in Example 10, except that the type and amount of Zn added, the heat treatment temperature and time, and the presence or absence of a flux, type and amount added were varied. A magnetoplumbite type ferrite fine particle powder was obtained. Table 2 shows the main manufacturing conditions and various characteristics at this time.
【表】【table】
【表】【table】
【表】【table】
本発明に係る板状マグネトプランバイト型フエ
ライト微粒子粉末は、大きな磁化値と適当な抗磁
力とを有し、しかも、温度安定性に優れた、殊
に、温度安定性が−0.5Oe／℃〜＋0.5Oe／℃の
範囲にある粒子粉末であるので、現在、最も要求
されている磁気記録用板状マグネトプランバイト
型フエライト粒子粉末として最適である。
The plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particle powder according to the present invention has a large magnetization value and appropriate coercive force, and has excellent temperature stability, especially temperature stability of -0.5 Oe/°C to Since the particle powder is in the range of +0.5 Oe/°C, it is most suitable as the plate-shaped magnetoplumbite type ferrite particle powder for magnetic recording, which is currently most required.
Claims (1)
一種とTi，Sn及びZrから選ばれる金属（）イ
オンの一種とBaイオン又はSrイオンとを含むア
ルカリ性水酸化鉄（）懸濁液を、150〜330℃の
温度範囲において水熱処理することにより、前記
金属（）−金属（）を含有する板状マグネト
プランバイト型フエライト微粒子を生成させ、次
いで、当該金属（）−金属（）を含有する板
状マグネトプランバイト型フエライト微粒子を、
PH4.0〜12.0の亜鉛を含む水溶液中に懸濁させ、
粒子表面に亜鉛の水酸化物が沈着している前記金
属（）−金属（）を含有する板状マグネトプ
ランバイト型フエライト微粒子を得、該粒子を
別し、乾燥した後、600〜900℃の温度範囲で加熱
焼成することにより、前記金属（）−金属（）
を含有する板状マグネトプランバイト型フエライ
ト微粒子の粒子表面近傍に亜鉛を固溶させること
を特徴とする磁気記録用板状マグネトプランバイ
ト型フエライト微粒子粉末の製造法。1. An alkaline iron hydroxide () suspension containing one kind of metal () ion selected from Ni and Zn, one kind of metal () ion chosen from Ti, Sn and Zr, and Ba ion or Sr ion is heated to By hydrothermal treatment in a temperature range of 330°C, plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing the metal ()-metal () are generated, and then plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite particles containing the metal ()-metal () are produced. magnetoplumbite type ferrite fine particles,
Suspended in an aqueous solution containing zinc with a pH of 4.0 to 12.0,
Obtain plate-like magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing the metal ()-metal () on which zinc hydroxide is deposited on the particle surface, separate the particles, dry them, and then heat them at 600 to 900°C. By heating and firing in a temperature range, the metal ()-metal ()
1. A method for producing plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles for magnetic recording, characterized by dissolving zinc in the vicinity of the particle surface of plate-shaped magnetoplumbite-type ferrite fine particles containing.
Priority Applications (4)
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| JP61305006A JPS63156303A (en) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | Manufacture of planar magnetoplumbite type ferrite fine powder for magnetic recording |
| US07/129,628 US4781981A (en) | 1986-12-19 | 1987-12-07 | Plate-like magnetoplumbite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| EP87311207A EP0272148B1 (en) | 1986-12-19 | 1987-12-18 | Plate-like magnetoplumbite type ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| DE87311207T DE3788111T2 (en) | 1986-12-19 | 1987-12-18 | Magnetoplumbite-type platelet-shaped ferrite particles for magnetic recording and method for producing the same. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61305006A JPS63156303A (en) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | Manufacture of planar magnetoplumbite type ferrite fine powder for magnetic recording |
Publications (2)
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| JPH0440844B2 true JPH0440844B2 (en) | 1992-07-06 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP (1) | JPS63156303A (en) |
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|---|---|---|---|---|
| JPS63171418A (en) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS63185003A (en) * | 1987-01-27 | 1988-07-30 | Toshiba Glass Co Ltd | Magnetic powder for magnetic recording medium |
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1986
- 1986-12-19 JP JP61305006A patent/JPS63156303A/en active Granted
Also Published As
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| JPS63156303A (en) | 1988-06-29 |
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