JPH0437811A - 試料加熱装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は真空高温顕微鏡用の試料加熱装置に関する。

［従来の技術及びその問題点］ 金属を加熱しながら高温での再結晶挙動や相変態挙動を
その場で観察したいという要望が従来からあった。

例えば純鉄を加熱してい（と先ずα相となり、さらに、
１γ相、δ相へと順に変態する。このような高温におけ
る純鉄の組織変化の様子を観察するためには、試料表面
の高温酸化を防止しなければならない。

純鉄は室温から溶解温度　（１５４０℃）まで酸素と反
応してＦ　ｅ　−４Ｆ　ｅ　Ｏ−＊　Ｆ　ｅ　ｓ　Ｏｓ
　−＊　Ｆ　ｅ　２０　ｓと酸化物が遷移していくこと
が知られている。このような鉄の酸化物の遷移は酸素分
圧［ＰＯ２）たけでなく、試料周囲の水蒸気分圧（ＰＨ
２０＋と水素分圧［ＰＨ２）にも大きく影響される。す
なわち、ＰＯ２が十分小さい場合には、　ＰＩ＋２／　
Ｐｌ＋２０が大きい程純鉄は高温酸化されることなく安
定にｑ在できることが知られている。

しかしながら従来市販されている真空高温顕微鏡の場合
は真空度があまり上がらない上にＰＨ２／ＰＭ２゜が１
Ｏ−２程度と小さいため、広い温度領域でＦｅ５Ｏｓ　
［Ｍａｇｎｅｔｉｔ、ｅ）が安定であり、長時間にわた
って純鉄の高温組織を観察することは困難であった。

具体例として従来の真空高温顕微鏡で試料加熱装置の一
例として用いられていたエレクトロンガンの概略断面図
を第４図に示す。図においてエレクトロンガン全体を（
２０）で示すが、　　ｆ２１）はフィラメント、（２２
）はりベラ、（２３）はガイシ、（２４）はアース板、
（２５）は電極、（２６）は内ケース、（２７）は外ケ
ースである。エレクトロンガン（２０）の加熱源である
フィラメント（２１）に通電することによって試料（９
）を加熱するのであるが、加熱目的物である試料（９）
だけでなく、フィラメント（２１）の周囲のりベラ（２
１）やアース板（２４）、内ケース（２６）、外ケース
（２７）などの構造部品も加熱されて昇温し、その結果
、それら構造部品からもガスが放出されるなど、真空度
の劣化をまねく原因となっていた。真空度が上がらなけ
れば顕微鏡の解像度も上がらないという問題があった。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は以上のような問題に鑑みてなされ、真空度を劣
化させることがな（、又、試料が酸化されることのない
真空高温顕微鏡用の試料加熱装置を提供することを目的
としている。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的は、真空高温顕微鏡用の試料加熱装置において
加熱源の近傍に冷却手段を備えたことを特徴とする試料
加熱装置、によって達成される。

〔作　　　用〕

以上のように構成される試料加熱装置によっては、真空
高温顕微鏡の真空度を上げて解像度を高めることができ
、又、試料が酸化されずに安定した状態で観察すること
ができる。

［実　施　例］ 以下、実施例について第１図を参照して説明する。第１
図は本発明にかかる試料加熱装置としてのエレクトロン
ガンの概略断面図である。

図において、エレクトロンガンは全体として（１０）で
示され、（１）は加熱源であるフィラメント、（２）は
りベラ、（３）はガイシ、（４）はアース板、（５）は
電極、（６）は導入パイプ（７）により液体窒素が導入
されるタンクであるシュラウド、（８）はフランジ、（
９）はエレクトロンガン（ｌＯ）によって加熱される試
料である。

第１図のエレクトロンガン（１０）を真空高温顕微鏡に
取り付けた全体図を第２図に示す。

バルブ（１６）を介して真空ポンプ（図示せず）に接続
される真空室［１７）内に本実施例のエレクトロンガン
（１０）を取り付けた。試料（９）はエレクトロンガン
（１０）によって加熱されながら覗き窓（１４）を通し
て顕微鏡（１３）で観察される。（１２）は対物レンズ
である。（１１）は試料（９）をペイキングするための
内熱ヒータ、（１５）は真空計である。

実際の試料として、ジョンソンマッセイ鉄を厚さ０．１
５ｍｍに冷間圧延し、直径１０ｍｍの円盤に切り抜いて
鏡面研磨したものを用いた。真空室（１７）を１０−’
Ｔｏｒｒ台に排気後、内熱ヒータ（１１）で試料（９）
を加熱し、約　１００℃で１時間ペイキングを行なって
２　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒとした後、シュラウド（６）
に液体窒素を導入して５　Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒとした
。フィラメントｍ　に通電して第３図に示すようなパタ
ーンで試料を加熱しなから純鉄の高温組織をその場で観
察した。

シュラウド（６）に導入パイプ（７）から液体窒素を導
入すると、フィラメント（１）の周囲のりベラ（２）や
アース板（４）を十分に冷却してそれらからガスが放出
されることがなくなったが、さらにそれだけでなく、シ
ュラウド（６）の壁面がクライオパネル面として機能し
、加熱試料から放出されるガスをも吸着した。特に水分
子Ｈ，０）の吸着に対して有効である。

その結果、到達真空度；　　５ｘ　１Ｏ−９Ｔｏｒｒ、
　１０００℃で鉄の組織観察時の真空度；　１０−ｇＴ
ｏｒｒ台、Ｐ０２：１ｘ１０−”Ｔｏｒｒ以下ＰＨ２／
　ｒ’ｌｔ。；　２０−５０、という雰囲気が得られ、
純鉄の高温組織が酸化されることなく変態していく状態
を鮮明に観察することができた。

本実施例によって、一般に真空室（１７）内の真空度を
１０−１０台、フィラメント（１）の周辺を１０−’〜
−９台にまですることができた。又、フィラメント電位
を−Ｉ　ＫＶ〜−２ＫＶにして通電することによって、
試料（９）を常温から１２００℃まで５０°Ｃ／ｓｅｃ
の加熱速度で加熱することが可能になった。

以上、本発明の実施例について説明したが、勿論、本発
明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に
基き種々の変形が可能である。

例えば、実施例では液体窒素のシュラウド（６）はフィ
ラメント（１）と同じフランジ（８）に取り付けられて
いるが、フランジに取り付けず、フィラメント（１１の
近くに冷却トラップを設けるようにしても良い。

又、実施例では試料加熱装置としてエレクトロンガン（
１０）を用いたが、代りに加熱ランプを用いても良い。

又、実施例では、冷却手段として液体窒素のシュラウド
（６）を用いたが、ヘリウム冷凍機を用いても良い。

Ｃ発明の効果］ 本発明は以上のような構成であるので、真空高温顕微鏡
の真空度を上げて解像度を高めることができ、又、試料
が酸化されずに安定した状態で観察することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかる実施例のエレクトロンガンの概
略断面図、第２区は同実施例のエレクトロンガンを真空
高温顕微鏡に取り付けた状態を模式的に示す部分断面図
、第３図は同実施例のエレクトロンガンによって試料を
加熱した時の加熱パターン及び第４図は従来のエレクト
ロンガンの概略断面図を示す。 なお、図において （１）　　　・・・・・・・・・・・・・　・　　　フ
　　ィ　　ラ　　メ　　ン　　ト（６）　　・・・・・
・・・・・・・・・　　　シ　　ュ　　ラ　　ウ　　　
ド［１０）　・・・・・・・・・・・・・　エレクトロ
ンガン（１３）　・・　・・・・・・・・・・　　顕　
　　　微　　　　鏡代　　　理　　　人 飯　　阪 泰　　雄 第１図 １・・・・・・・フィラメント ６　・・・・・・シュラウド １０・・・・・・・エレクトロンガン １３・・・・・・・・・顕ａｉａ 詩 間（ｓｅｃ） 第４図 、、＝−′９

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 真空高温顕微鏡用の試料加熱装置において加熱源の近傍
   に冷却手段を備えたことを特徴とする試料加熱装置。