JPH0436639A - 原子吸光分析計の霧化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は原子吸光分析計においてフレーム法により試料
を原子化する霧化装置に関するものである。

（従来の技術） フレーム方式の原子吸光分析計の霧化装置では。

試料吸上げ用のキャピラリーを通って吸い上げられた液
体試料は、いわゆる霧吹き機構で噴霧される。噴霧され
た試料は霧化チャンバ内に設けられたボール状のディス
パーサ−に衝突して粉砕され、さらに微粒化が進められ
る。その方式の霧化装置では、霧化量は基本的には霧吹
き機構である噴霧器の性能によって決まる。したがって
、霧化量を多くするためには、機械的に高性能で高価な
噴霧器を必要とする。

霧化量を多くするために改良された霧化装置としては、
噴霧器を２段ノズル構造とし、１次ノズルでは試料吸引
用気体を螺旋状に旋回噴出させて試料を吸引するととも
に、旋回力で霧滴を微小化し、１次ノズル出口直後に２
次ノズルからさらに気体を旋回噴出させてそのエネルギ
ーにより霧滴の微小化を進めることによって、霧化量を
増大させるものがある。

他の改良された霧化装置としては、Ｉｌ化チャンバを電
気ヒータや温水などによって加熱し、霧滴の凝集を少な
くして効率化を狙ったものもある。

さらに他の改良された霧化装置として、超音波や静電気
などの補助エネルギーを使って霧化量を増加させること
も試みられている。

（発明が解決しようとする課題） 上記の改良された霧化装置においても、霧化量はまだ十
分ではない。その上、霧化量を増すためには極めて高価
な装置を必要とする。

霧化量や霧滴の大きさは噴霧を行なう度ごとに変動し、
再現性がよくない。霧滴のサイズが一様でないため原子
化にふらつきが生じる。

本発明はこれらの問題点を解決し、廉価で、しかも再現
性のよい霧化装置を提供することを目的とするものであ
る。

（課題を解決するための手段） 本発明の霧化装置は、液体試料を噴霧器により吸引霧化
させることは従来の装置と同じであるが、霧化のための
エネルギーを与える加圧気体として加熱した高温の気体
酸化剤を使用し、霧化チャンバも加熱して高温に保つよ
うにする。そのため、本発明の霧化装置は、バーナヘッ
ドにつながる霧化チャンバに、キャピラリーにより吸い
込まれた試料を酸化剤を含む加圧ガスにより噴霧する噴
霧器を備え、酸化剤を噴霧器に供給する流路に加熱手段
を備え、霧化チャンバにも加熱手段を備えている。

（作用） 噴霧用の気体のもつエネルギーは圧力による機械的エネ
ルギーと加熱されたことによる熱エネルギーとである。

試料は機械的に微粒とされるため。

その重量当りの表面積が増大し、熱伝達係数が向上する
。噴霧器を出た試料と高温気体とは噴霧効果によってよ
く混合されているので、試料は微粒子化のための噴霧と
同時に効率のよい熱伝達が行なわれ、試料の蒸気化が行
なわれる。

さらに、霧化チャンバが加熱されており、試料が微粒化
されているため、ここでも効率よく試料に熱伝達が行な
われ、試料の蒸気化が促進される。

その結果、霧化チャンバよりバーナーに送られる試料の
ほとんどが蒸気化される。このようにして、バーナーに
達する霧化量は試料に与えられた熱量により決まること
となる。熱供給量が十分であるならば霧化チャンバ内に
おける試料の飽和蒸気分圧に相当する量までの霧化が期
待される。

（実施例） 第１図は一実施例を表わす。

２は霧化チャンバであり、出口はバーナヘッド４につな
がっている。霧化チャンバ２の基端部には噴霧器６が設
けられている。噴霧器６はコーン状ノズル８の中心にキ
ャピラリー１０の先端が位置決めされた構造をしており
、キャピラリー１０の基端部は試料瓶に導かれて液体試
料を吸引できるようになっている。ノズル８でキャピラ
リー１０の外側には気体酸化剤と燃料ガスの混合ガスが
加圧されて供給され、ノズル８から噴出されることによ
りキャピラリー１０から試料を噴霧する。

酸化剤と燃料ガスとの混合ガス供給流路１４にはヒータ
１６が設けられており、ノズル８に供給されるガスを加
熱する。ヒータ１６は例えば電熱式ヒータである。ノズ
ル８に供給される酸化剤としては従来の霧化装置と同じ
く空気を使用し、燃料ガスとしてはこれも従来と同じく
アセチレンガスを使用する。

霧化チャンバ２を加熱するためにヒータ１８が設けられ
ている。ヒータ１８は例えばテープヒータであり、霧化
チャンバ２の外側に巻きつけられている。

霧化チャンバ２の下部にはドレイン２０が設けられ、吸
引されて霧化されなかった試料が排呂される。

本実施例おいて、空気と燃料ガスを加圧して供給し、そ
の混合ガスをヒータ１６により加熱して噴霧器６へ供給
する。霧化チャンバ２もヒータ１８により加熱しておく
。キャピラリー１ｏにより試料瓶から試料が吸引されて
噴霧器６から噴霧される。このとき試料微粒子は加熱さ
れた空気と燃料ガスにより加熱されて蒸気化され、さら
に霧化チャンバ２で加熱されて蒸気化される。蒸気化し
た試料ガスは空気及び燃料ガスと混合されてバーナヘッ
ド４へ導かれ火炎２２となる。火炎２２を測定用の光が
透過し、分光光度計で分光分析される。

本実施例で霧化量を測定するために、噴霧器６のノズル
構造を第２図に示されるように、ノズル８の直径りを１
．５ｍｍとし、キャピラリー１゜の外径を０．６ｍｍ、
キャピラリー１０の内径をＱ、３４ｍｍとし、ノズルコ
ーンの傾斜角θを３９度とする。ただし、θによっては
霧化量は大きな影響を受けないので、θは４５度など製
作の容易な角度とすればよい。キャピラリー１０は白金
イリジウム管である。このような寸法の霧化器６に供給
される空気と燃料の混合ガス流量をｌｏＮＱＺ分とし、
全圧力を０．５ｋｇ、ｆ／ｃｍ２としたとき、試料吸込
み量が４ｃｃ／分となるようにノズル８を調整した。

この霧化装置を用い、加熱電力を変えて霧化量を測定す
ると、第３図のような結果が得られた。

第３図でＡで示された部分は機械噴霧により水滴となっ
てバーナヘッドから出ている部分であり、Ｂで示された
部分は蒸気となってバーナヘッドから出ている部分であ
る。高温に加熱すれば全てが蒸気化してバーナヘッドか
ら出るようになり、霧化量は加熱エネルギーに比例する
。ただし、このことは電気ヒータの電力と霧化量が比例
しているということではなく、蒸気に与えられた熱量と
霧化量がほぼ比例していると考えることができる。

この測定では霧化器として最大約１．３　ｃ　ｃ／分を
達成した。このことは吸込み量４ｃｃ／分に対しては霧
化率３０％以上であることを示している。

これに対し、従来の霧化装置で空気と燃料ガスの供給量
、ガス圧力、試料吸込み量を実施例に示した数値と同等
とした場合、霧化量としては０．４ｃｃ／分程度であり
、霧化率は１０％程度である。

実施例では酸化剤である空気と燃料ガスとを混合させた
後にヒータ６を通して空気と燃料ガスを同時に加熱して
いる。しかし、空気だけをヒータ１６で加熱し、燃料ガ
スはノズル８で混合するようにしてもよい。この場合は
燃料ガス混合により加熱空気温度が下がるので、その分
だけ空気温度を高くしておく必要がある。

（発明の効果） 本発明では酸化剤を噴霧器に供給する流路に加熱手段を
備え、霧化チャンバにも加熱手段を備えたので、霧化量
は試料に与えた熱量によって決まり、噴霧器は熱伝達効
率を維持するために必要な程度の大きさの粒径で噴霧す
ればよく、高度な機械的性能は要求されない。したがっ
て噴霧器は比較的簡単で廉価なものですむ。

噴霧器の分解、洗浄、再組立てを行なっても、伝熱量が
変わらない構造にできるので、霧化量について再現性の
ある霧化装置を供給することができる。

以上の効果のため１分解、洗浄などのメンテナンスが容
易である。ユーザーが容易に噴霧器の洗浄を行ないうろ
ことは、前回分析試料の残留による分析確度の劣化を防
止できることを意味する。

霧化量は伝熱量によって決まるから、繰返し使用により
噴霧器が汚れ性能が低下して吸込み量が変動しても、霧
化量の変化は少なく、安定した再現性のある分析ができ
る。

バーナーへ到達する試料のミストは蒸気化しているので
、その粒径の均一性がよく、火炎中での原子化を安定化
させることができ、ノイズの少ない分析が可能となる。

試料が高濃度で火炎中に送られるだけでなく。

蒸気化しているために液滴の場合よりも微細粒子であり
、効率のよい原子化が行なわれ、分析感度が向上する。

火炎中に供給される試料は蒸気化されており、試料が液
滴状である場合のように火炎から気化熱を奪うことがな
いため、火炎温度の低下は小さく、高い原子化効率を得
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略断面図、第２図は一実施例
におけるノズル部分を示す断面図、第３図は一実施例に
おける加熱熱量と霧化器の関係を示す図である。 ２・・・・・・霧化チャンバ、４・・・・・・バーナヘ
ッド、６・・・・・霧化器、８・・・・・・ノズル、１
０・・・・・・キャピラリー　１４・・・・・・ガス供
給流路、１６，１８・・・・・・ヒータ。 特許出願人　株式会社島津製作所

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）バーナヘッドにつながる霧化チャンバに、キャピ
   ラリーにより吸い込まれた試料を酸化剤を含む加圧ガス
   により噴霧する噴霧器を備え、前記酸化剤を前記噴霧器
   に供給する流路に加熱手段を備え、前記霧化チャンバに
   も加熱手段を備えた原子吸光分析計の霧化装置。