JPH04351957A - Ｆｉ式ｌｃ／ｍｓインターフェース - Google Patents
Ｆｉ式ｌｃ／ｍｓインターフェースInfo
- Publication number
- JPH04351957A JPH04351957A JP3155781A JP15578191A JPH04351957A JP H04351957 A JPH04351957 A JP H04351957A JP 3155781 A JP3155781 A JP 3155781A JP 15578191 A JP15578191 A JP 15578191A JP H04351957 A JPH04351957 A JP H04351957A
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- Japan
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- anode
- heating tube
- cathode
- eluate
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- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフ（Ｌ
Ｃ）からの溶出液を質量分析計（ＭＳ）で分析するのに
用いられるインターフェースに関するものである。
Ｃ）からの溶出液を質量分析計（ＭＳ）で分析するのに
用いられるインターフェースに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＬＣ／ＭＳインターフェースとしてはサ
ーモスプレー式インターフェースが主流である。サーモ
スプレー式インターフェイスではＬＣからの溶出液を加
熱管でＭＳに導き、その加熱管から出る蒸気や液滴から
の蒸発によるイオンをそのままＭＳで分析するか、加熱
管で気化された蒸気を電子衝撃や放電によってＣＩイオ
ン化（化学イオン化）して分析を行なう。
ーモスプレー式インターフェースが主流である。サーモ
スプレー式インターフェイスではＬＣからの溶出液を加
熱管でＭＳに導き、その加熱管から出る蒸気や液滴から
の蒸発によるイオンをそのままＭＳで分析するか、加熱
管で気化された蒸気を電子衝撃や放電によってＣＩイオ
ン化（化学イオン化）して分析を行なう。
【０００３】近年発達してきた他のＬＣ／ＭＳインター
フェースとしては、ＬＣからの溶出液をネブライザーに
導き、そのネブライザーから噴射された液滴から溶媒を
除去した後、慣性分離器でさらに溶媒を除去して通常の
ＥＩ（電子衝撃イオン化）／ＣＩイオン源に導入するパ
ーティクルビーム式インターフェースもある。
フェースとしては、ＬＣからの溶出液をネブライザーに
導き、そのネブライザーから噴射された液滴から溶媒を
除去した後、慣性分離器でさらに溶媒を除去して通常の
ＥＩ（電子衝撃イオン化）／ＣＩイオン源に導入するパ
ーティクルビーム式インターフェースもある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】サーモスプレー式イオ
ン化によれば多様な試料をＧＣ／ＭＳのように複雑な誘
導体化なしに測定でき、ＣＩが用いられるイオン化方式
ではあるが、試料によってはＣＩであるにも拘らずフラ
グメントイオンを発生するなど、必ずしも分子量測定に
有利なインターフェースとはいえない。一方、難揮発性
試料や熱不安定な試料に対して分子量測定に有利なイオ
ン化方式としてＦＩ（Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏ
ｎ）イオン化が知られている。ＦＩイオン化では試料分
子はＥＩほどの大きなエネルギーを受けることなく、分
子量測定に有利であるにもかかわらず、ＬＣ／ＭＳイン
ターフェースとしてはＦＩ方式を有効に利用したものは
知られていない。
ン化によれば多様な試料をＧＣ／ＭＳのように複雑な誘
導体化なしに測定でき、ＣＩが用いられるイオン化方式
ではあるが、試料によってはＣＩであるにも拘らずフラ
グメントイオンを発生するなど、必ずしも分子量測定に
有利なインターフェースとはいえない。一方、難揮発性
試料や熱不安定な試料に対して分子量測定に有利なイオ
ン化方式としてＦＩ（Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏ
ｎ）イオン化が知られている。ＦＩイオン化では試料分
子はＥＩほどの大きなエネルギーを受けることなく、分
子量測定に有利であるにもかかわらず、ＬＣ／ＭＳイン
ターフェースとしてはＦＩ方式を有効に利用したものは
知られていない。
【０００５】そこで、本発明は難揮発性試料や熱不安定
な試料に対しても分子量測定を有効に行なうことのでき
るＦＩ式ＬＣ／ＭＳインターフェースを提供することを
目的とするものである。
な試料に対しても分子量測定を有効に行なうことのでき
るＦＩ式ＬＣ／ＭＳインターフェースを提供することを
目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明では液体クロマト
グラフからの溶出液を加熱管で気化させ、それをＦＩイ
オン源の陽極と陰極間の高電界でイオン化する。そのた
め、本発明のインターフェースは、針状電極と、この針
状電極に対向しその対向位置にイオン通過用孔をもち負
の電圧が印加される陰極とを有するイオン源に、液体ク
ロマトグラフからの溶出液を加熱して気化させ、前記針
状電極の近くに噴出させる加熱管を設けている。
グラフからの溶出液を加熱管で気化させ、それをＦＩイ
オン源の陽極と陰極間の高電界でイオン化する。そのた
め、本発明のインターフェースは、針状電極と、この針
状電極に対向しその対向位置にイオン通過用孔をもち負
の電圧が印加される陰極とを有するイオン源に、液体ク
ロマトグラフからの溶出液を加熱して気化させ、前記針
状電極の近くに噴出させる加熱管を設けている。
【０００７】
【作用】加熱管で気化した蒸気は、量子力学的なトンネ
ル効果により分子から電子１個が陽極（針状電極）に移
動し、イオン化が起こる。液体クロマトグラフからの溶
出液は移動相溶媒を除去されないままで陽極と陰極の間
に導入される。そして、溶質である試料よりも溶媒であ
る移動相の方が遥かに多量であるため、移動相溶媒が試
料よりも先にイオン化されるか、又は試料と同時にイオ
ン化される場合が考えられる。もし、陽極と陰極の間で
蒸気（試料蒸気と移動相溶媒蒸気）の滞留時間がある程
度長ければ、イオン化された移動相がイオン化されてい
ない移動相とイオン分子反応を起こして反応イオンを形
成し、その反応イオンと試料分子間のプロトン付加反応
という過程を経て、移動相溶媒を反応ガスとする化学イ
オン化が起こると考えられる。しかし、移動相溶媒にせ
よ試料にせよ陽極への電子移動によりできた正イオンは
、陽極と陰極の間の高電界により加速されて陰極のイオ
ン通過用孔を通って質量分析計のレンズ系へ移動するた
め、陽極と陰極の間でのイオンの滞留時間は短かいので
、化学イオン化を起こす十分な時間的余裕はないと考え
られる。したがって、移動相、試料ともに一価の正イオ
ンのまま質量分析計に導入され、マススペクトルはＦＩ
イオン化の特徴となる分子イオンのみの強度の強いもの
が採取できると考えられる。
ル効果により分子から電子１個が陽極（針状電極）に移
動し、イオン化が起こる。液体クロマトグラフからの溶
出液は移動相溶媒を除去されないままで陽極と陰極の間
に導入される。そして、溶質である試料よりも溶媒であ
る移動相の方が遥かに多量であるため、移動相溶媒が試
料よりも先にイオン化されるか、又は試料と同時にイオ
ン化される場合が考えられる。もし、陽極と陰極の間で
蒸気（試料蒸気と移動相溶媒蒸気）の滞留時間がある程
度長ければ、イオン化された移動相がイオン化されてい
ない移動相とイオン分子反応を起こして反応イオンを形
成し、その反応イオンと試料分子間のプロトン付加反応
という過程を経て、移動相溶媒を反応ガスとする化学イ
オン化が起こると考えられる。しかし、移動相溶媒にせ
よ試料にせよ陽極への電子移動によりできた正イオンは
、陽極と陰極の間の高電界により加速されて陰極のイオ
ン通過用孔を通って質量分析計のレンズ系へ移動するた
め、陽極と陰極の間でのイオンの滞留時間は短かいので
、化学イオン化を起こす十分な時間的余裕はないと考え
られる。したがって、移動相、試料ともに一価の正イオ
ンのまま質量分析計に導入され、マススペクトルはＦＩ
イオン化の特徴となる分子イオンのみの強度の強いもの
が採取できると考えられる。
【０００８】移動相は一般にはメタノールや水などであ
り、通常ＬＣ／ＭＳで分析される試料よりは移動相の方
が分子量が小さいので、質量分析計の質量数の走査範囲
を移動相分子量より大きく設定しておけば、試料分子イ
オンのみの強度の大きい分子量測定に有利なマススペク
トルを得ることができる。
り、通常ＬＣ／ＭＳで分析される試料よりは移動相の方
が分子量が小さいので、質量分析計の質量数の走査範囲
を移動相分子量より大きく設定しておけば、試料分子イ
オンのみの強度の大きい分子量測定に有利なマススペク
トルを得ることができる。
【０００９】
【実施例】図１は一実施例を表わし、図２は同実施例で
用いる加熱管の一例を表わしている。ＦＩ用イオン源ボ
ックス２内の一端には針状電極の陽極４が設けられてお
り、陽極４と対向する位置に陰極６が設けられ、陰極６
のうち陽極４との対向位置にはイオン通過用孔８が設け
られている。陽極４には正電圧が印加され、陰極６には
負電圧が印加される。イオン源ボックス２には液体クロ
マトグラフからの溶出液を気化して導く加熱管１０が設
けられている。加熱管１０により気化した溶出液蒸気は
陽極４の付近に噴出されるように加熱管１０の出口が位
置決めされている。
用いる加熱管の一例を表わしている。ＦＩ用イオン源ボ
ックス２内の一端には針状電極の陽極４が設けられてお
り、陽極４と対向する位置に陰極６が設けられ、陰極６
のうち陽極４との対向位置にはイオン通過用孔８が設け
られている。陽極４には正電圧が印加され、陰極６には
負電圧が印加される。イオン源ボックス２には液体クロ
マトグラフからの溶出液を気化して導く加熱管１０が設
けられている。加熱管１０により気化した溶出液蒸気は
陽極４の付近に噴出されるように加熱管１０の出口が位
置決めされている。
【００１０】陰極６に関し陽極４とは反対側にはイオン
通過用孔８を通過してきたイオンを収束させるとともに
加速するレンズ系電極１２が設けられており、レンズ系
電極１２で加速されたイオンを質量別に分析する分析部
１４、及び分析部１４で分析されたイオンを検出する検
出器１６が設けられている。これら各部は真空容器１８
中に収納されており、真空容器１８を排気するためにタ
ーボ分子ポンプ２０が設けられている。
通過用孔８を通過してきたイオンを収束させるとともに
加速するレンズ系電極１２が設けられており、レンズ系
電極１２で加速されたイオンを質量別に分析する分析部
１４、及び分析部１４で分析されたイオンを検出する検
出器１６が設けられている。これら各部は真空容器１８
中に収納されており、真空容器１８を排気するためにタ
ーボ分子ポンプ２０が設けられている。
【００１１】液体クロマトグラフからの溶出液を導き加
熱して気化させる加熱管１０は、図２に示されるように
、液体クロマトグラフ溶出液を導く通路２２の周りにそ
の通路２２に沿って４本のヒータ２４が埋め込まれたも
のである。
熱して気化させる加熱管１０は、図２に示されるように
、液体クロマトグラフ溶出液を導く通路２２の周りにそ
の通路２２に沿って４本のヒータ２４が埋め込まれたも
のである。
【００１２】次に、本実施例の動作について説明する。
真空容器１８内をターボ分子ポンプ２０で排気しておき
、イオン源ボックス２の陽極４に正電圧を印加し陰極６
に負電圧を印加して両電極４，６間に高電界を発生させ
ておく。その状態で液体クロマトグラフからの溶出液を
加熱管１０によってイオン源ボックス２内に導く。溶出
液は加熱管１０の通路２２を通る間に加熱されて気化し
、その蒸気は陽極４付近に噴出される。噴出された蒸気
分子は分子から電子１個が陽極４に移動してイオン化さ
れ、そのイオンは陽極４に反発されるとともに陰極６に
引きつけられ、ある程度加速されて陰極６に到達する。 陰極６のイオン通過用孔８を通過したイオンはレンズ系
電極１２で収束されて加速され、分析部１４に導かれ、
分析部１４で分析された後、検出器１６で検出される。
、イオン源ボックス２の陽極４に正電圧を印加し陰極６
に負電圧を印加して両電極４，６間に高電界を発生させ
ておく。その状態で液体クロマトグラフからの溶出液を
加熱管１０によってイオン源ボックス２内に導く。溶出
液は加熱管１０の通路２２を通る間に加熱されて気化し
、その蒸気は陽極４付近に噴出される。噴出された蒸気
分子は分子から電子１個が陽極４に移動してイオン化さ
れ、そのイオンは陽極４に反発されるとともに陰極６に
引きつけられ、ある程度加速されて陰極６に到達する。 陰極６のイオン通過用孔８を通過したイオンはレンズ系
電極１２で収束されて加速され、分析部１４に導かれ、
分析部１４で分析された後、検出器１６で検出される。
【００１３】加熱管１０は図１では下向きに設けられて
いるが、横向きであってもよい。加熱管１０の加熱温度
は液体クロマトグラフの溶出液に応じて実験的に定める
ことができる。
いるが、横向きであってもよい。加熱管１０の加熱温度
は液体クロマトグラフの溶出液に応じて実験的に定める
ことができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明ではＬＣ／ＭＳのインターフェー
スとしてＦＩ方式によりイオン化するようにしたので、
難揮発性や熱不安定な試料に対しても分子量測定を有利
に行なうことができる。
スとしてＦＩ方式によりイオン化するようにしたので、
難揮発性や熱不安定な試料に対しても分子量測定を有利
に行なうことができる。
【図１】一実施例を示す概略断面図である。
【図２】同実施例で用いる加熱管を示す図であり、（Ａ
）は軸方向の断面図、（Ｂ）は軸に直交する方向の断面
図である。
）は軸方向の断面図、（Ｂ）は軸に直交する方向の断面
図である。
２ イオン源ボックス
４ 針状電極の陽極
６ 陰極
８ イオン通過用孔
１０ 加熱管
１２ レンズ系電極
１４ 分析部
１６ 検出器
２２ 加熱管の通路
２４ 加熱管のヒータ
Claims (1)
- 【請求項１】 針状電極と、この針状電極に対向しそ
の対向位置にイオン通過用孔をもち負の電圧が印加され
る陰極とを有するイオン源に、液体クロマトグラフから
の溶出液を加熱して気化させ、前記針状電極の近くに噴
出させる加熱管を設けたＦＩ式ＬＣ／ＭＳインターフェ
ース。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155781A JPH04351957A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | Ｆｉ式ｌｃ／ｍｓインターフェース |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155781A JPH04351957A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | Ｆｉ式ｌｃ／ｍｓインターフェース |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04351957A true JPH04351957A (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=15613274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3155781A Pending JPH04351957A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | Ｆｉ式ｌｃ／ｍｓインターフェース |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04351957A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008520964A (ja) * | 2004-11-16 | 2008-06-19 | ジョイント・アナリティカル・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | Ｈｐｌｃを用いて材料特性を決定する装置および方法 |
-
1991
- 1991-05-29 JP JP3155781A patent/JPH04351957A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008520964A (ja) * | 2004-11-16 | 2008-06-19 | ジョイント・アナリティカル・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | Ｈｐｌｃを用いて材料特性を決定する装置および方法 |
| JP2011252920A (ja) * | 2004-11-16 | 2011-12-15 | Joint Analytical Systems Gmbh | Ｈｐｌｃを用いて材料特性を決定する装置および方法 |
| US8187539B2 (en) | 2004-11-16 | 2012-05-29 | Joint Analytical Systems Gmbh | Device and method for determining material properties by means of HPLC |
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