JPH04274245A - Manufacture of electrophotographic sensitive body - Google Patents

Manufacture of electrophotographic sensitive body

Info

Publication number
JPH04274245A
JPH04274245A JP5559891A JP5559891A JPH04274245A JP H04274245 A JPH04274245 A JP H04274245A JP 5559891 A JP5559891 A JP 5559891A JP 5559891 A JP5559891 A JP 5559891A JP H04274245 A JPH04274245 A JP H04274245A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
substrate
deposited film
electrophotographic photoreceptor
image
present
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP5559891A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2991349B2 (en
Inventor
Tetsuya Takei
武井 哲也
Tatsuji Okamura
竜次 岡村
▲高▼井 康好
Yasuyoshi Takai
Hirokazu Otoshi
大利 博和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP3055598A priority Critical patent/JP2991349B2/en
Priority to US07/841,989 priority patent/US5314780A/en
Priority to EP92103404A priority patent/EP0501498B1/en
Priority to AT92103404T priority patent/ATE162641T1/en
Priority to DE69224088T priority patent/DE69224088T2/en
Publication of JPH04274245A publication Critical patent/JPH04274245A/en
Priority to US08/200,651 priority patent/US5480627A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP2991349B2 publication Critical patent/JP2991349B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)

Abstract

PURPOSE:To form an electrophotographic sensitive body, giving a uniform, high-grade image, inexpensively and stably at high speed in a good yielding manner. CONSTITUTION:In the manufacture of an electrophotographic sensitive body, comprising either of hydrogen and fluorine atoms or both and a silicon atom and including such a process as forming a nonmonocrystal accumulated film on the surface of a metallic substrate by means of a plasma CVD process, a substrate preprocessor consists of a processing part 102 and a substrate conveyor mechanism 103, and prior to a process for forming the aforesaid accumulated film, it performs a cutting process for removing a surface layer of the substrate 101 at the specified thickness, and another process for making water contact with the surface of the cut substrate 101 in order after this cutting process is over.

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

【0001】0001

【産業上の利用分野】本発明は、金属基体上にプラズマ
CVD法により珪素原子と水素原子を含む非単結晶堆積
膜を形成した電子写真感光体製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor in which a non-single crystal deposited film containing silicon atoms and hydrogen atoms is formed on a metal substrate by plasma CVD.

【0002】0002

【従来の技術】従来、電子写真感光体に用いる素子部材
として、非単結晶堆積膜、例えば水素および(または)
ハロゲン(例えば弗素、塩素等)で補償されたアモルフ
ァスシリコン等のアモルファス堆積膜が提案され、その
幾つかは実用に付されている。こうした堆積膜の形成方
法として従来、スパッタリング法、熱により原料ガスを
分解する方法(熱CVD法)、光により原料ガスを分解
する方法(光CVD法)、プラズマにより原料ガスを分
解する方法(プラズマCVD法)等、多数の方法が知ら
れている。中でも、プラズマCVD法、すなわち、原料
ガスを直流、高周波またはマイクロ波グロー放電等によ
って分解し、基体上に薄膜体の堆積膜を形成する方法は
、電子写真用アモルファスシリコン堆積膜の形成方法に
最適であり、現在実用化が非常に進んでいる。
[Prior Art] Conventionally, non-single-crystal deposited films, such as hydrogen and/or
Amorphous deposited films, such as amorphous silicon compensated with halogens (eg, fluorine, chlorine, etc.), have been proposed, and some of them are in practical use. Conventional methods for forming such deposited films include sputtering, a method of decomposing source gas with heat (thermal CVD method), a method of decomposing source gas with light (photoCVD method), and a method of decomposing source gas with plasma (plasma Many methods are known, such as CVD method). Among these, the plasma CVD method, in which a raw material gas is decomposed by direct current, high frequency, or microwave glow discharge, and a thin film deposited film is formed on a substrate, is the most suitable method for forming an amorphous silicon deposited film for electrophotography. , and its practical application is currently very advanced.

【0003】アモルファスシリコン膜を堆積するための
基体としては、ガラス、石英、シリコンウェハー、耐熱
性合成樹脂フィルム、ステンレス、アルミニウムなどが
提案されている。
Glass, quartz, silicon wafers, heat-resistant synthetic resin films, stainless steel, aluminum, and the like have been proposed as substrates for depositing amorphous silicon films.

【0004】しかし、電子写真感光体を形成するときの
基体に限って考えてみたとき、帯電、露光、現像、転写
、クリーニングといった電子写真プロセスに耐え、また
画質を落とさないために常に位置精度を高く保つため、
金属を使用する場合が多い。アモルファスシリコンによ
る電子写真感光体の基体の材質に関する技術が、特開昭
59−193463号公報に記載されている。この公報
には、支持体が、Fe含有率が2000ppm以下のア
ルミニウム合金にすることにより、良好な画質の電子写
真感光体を得る技術が開示されている。さらに、この公
報中では円筒状(シリンダー状)基体を旋盤により切削
を行い鏡面加工した後、グロー放電によりアモルファス
シリコンを形成するまでの手順が開示されている。
However, when considering only the substrate used to form an electrophotographic photoreceptor, positional accuracy must always be maintained in order to withstand electrophotographic processes such as charging, exposure, development, transfer, and cleaning, and to maintain image quality. To keep it high
Metal is often used. A technique regarding the material of the substrate of an electrophotographic photoreceptor made of amorphous silicon is described in Japanese Patent Application Laid-open No. 193463/1983. This publication discloses a technique for obtaining an electrophotographic photoreceptor with good image quality by using an aluminum alloy with an Fe content of 2000 ppm or less as a support. Furthermore, this publication discloses a procedure for cutting a cylindrical (cylinder-shaped) substrate with a lathe to give it a mirror finish, and then forming amorphous silicon by glow discharge.

【0005】さらに、アモルファスシリコンによる電子
写真感光体の基体の加工方法に関する技術が、特開昭6
1−171798号公報に記載されている。この公報に
は、特定の成分による切削油を使用し、基体を切削する
事により良好な品質のアモルファスシリコン電子写真感
光体を得る技術が開示されている。またこの公報中に切
削後、基体をトリエタンで洗浄することが記載されてい
る。このように従来は、プラズマCVD法に於ける基体
の洗浄は非水系の溶剤が主流であり、水系の洗浄は弊害
があると考えられ行われていなかった。さらに、プラズ
マCVD法において、特定の条件の元で基体を純水と接
触させることにより、洗浄とはまったく違った効果を得
ると言う考えは従来技術にはまったく見られなかった。
[0005] Furthermore, a technique for processing a substrate of an electrophotographic photoreceptor using amorphous silicon was disclosed in Japanese Patent Application Laid-open No. 6
1-171798. This publication discloses a technique for obtaining an amorphous silicon electrophotographic photoreceptor of good quality by cutting a substrate using a cutting oil with specific components. This publication also describes cleaning the substrate with triethane after cutting. As described above, conventionally, non-aqueous solvents have been the mainstream for cleaning substrates in the plasma CVD method, and aqueous cleaning has not been carried out because it is thought to have harmful effects. Furthermore, in the plasma CVD method, the idea that an effect completely different from cleaning can be obtained by bringing the substrate into contact with pure water under specific conditions has never been seen in the prior art.

【0006】一方、アモルファスシリコン以外の材料に
よる電子写真感光体の基体に関する技術として、特開昭
61−273551号公報には、Se等をアルミニウム
基体上に蒸着して電子写真感光体を作る際に、基体の前
処理として、アルカリ洗浄、トリクレン洗浄、水銀ラン
プによる紫外線照射洗浄の技術が挙げられ、また、円筒
状アルミニウム基体の表面に付着した油脂除去のため液
体脱脂洗浄、蒸気脱脂洗浄および純水洗浄を行なうこと
が記載されている。しかし、この公報にも、プラズマC
VD法に於ける基体表面上の反応と、基体の水処理の関
係についてはいっさい開示されていない。
On the other hand, as a technique related to the substrate of an electrophotographic photoreceptor made of a material other than amorphous silicon, Japanese Patent Laid-Open No. 61-273551 discloses a technique for producing an electrophotographic photoreceptor by vapor depositing Se etc. on an aluminum substrate. , Pretreatment of the substrate includes alkaline cleaning, trichlene cleaning, and ultraviolet irradiation cleaning using a mercury lamp.Also, liquid degreasing, vapor degreasing, and pure water are used to remove oil and fat attached to the surface of the cylindrical aluminum substrate. It is stated that cleaning is to be performed. However, this publication also states that plasma C
The relationship between the reaction on the substrate surface in the VD method and the water treatment of the substrate is not disclosed at all.

【0007】基体としてアルミニウム合金製シリンダー
を用いた場合、これらの従来の技術による電子写真感光
体製造方法は具体的には以下のように実施される。
[0007] When an aluminum alloy cylinder is used as the substrate, these conventional methods for manufacturing an electrophotographic photoreceptor are specifically carried out as follows.

【0008】精密切削用のエアダンパー付旋盤(PNE
UMO PRECLSION INC. 製)に、ダイ
ヤモンドバイト(商品名:ミラクルバイト、東京ダイヤ
モンド製)を、シリンダー中心角に対して5°の角のす
くい角を得るようにセットする。次にこの旋盤の回転フ
ランジに、基体を真空チャックし、付設したノズルから
白燈油噴霧、同じく付設した真空ノズルから切り粉の吸
引を併用しつつ、周速1000m/min、送り速度0
.01mm/Rの条件で外形が108mmとなるように
鏡面切削を施す。
[0008] Lathe with air damper for precision cutting (PNE
UMO PRECLSION INC. A diamond cutting tool (trade name: Miracle Bit, manufactured by Tokyo Diamond) was set in the cylinder so as to obtain a rake angle of 5° with respect to the center angle of the cylinder. Next, the base body was vacuum chucked on the rotating flange of this lathe, and while spraying white kerosene from an attached nozzle and suctioning chips from the attached vacuum nozzle, the peripheral speed was 1000 m/min, and the feed rate was 0.
.. Mirror cutting is performed under the condition of 0.01 mm/R so that the outer diameter becomes 108 mm.

【0009】次に、この切削した基体をトリエタンによ
り洗浄を行い、表面に付着している切削油および切り粉
の洗浄を行う。
Next, the cut substrate is washed with triethane to remove cutting oil and chips adhering to the surface.

【0010】次にこれらの鏡面加工し、洗浄した基体上
に図4に示すグロー放電分解法による光導電部材の堆積
膜形成装置により、アモルファスシリコンを主体とした
堆積膜を形成する。
Next, on these mirror-finished and cleaned substrates, a deposited film mainly composed of amorphous silicon is formed using a deposited film forming apparatus for a photoconductive member using a glow discharge decomposition method shown in FIG.

【0011】図4において反応容器301は、ベースプ
レート302と壁303とトッププレート304から構
成され、この反応容器301内には、カソード電極30
5が設けられており、アモルファスシリコン堆積膜が形
成される基体306はカソード電極305の中央部に設
置され、アノード電極も兼ねている。
In FIG. 4, a reaction vessel 301 is composed of a base plate 302, a wall 303, and a top plate 304.
A base body 306 on which an amorphous silicon deposited film is formed is placed in the center of the cathode electrode 305 and also serves as an anode electrode.

【0012】この堆積膜形成装置を使用してアモルファ
スシリコン堆積膜を基体306上に形成するには、まず
、原料ガス流入バルブ307およびリークバルブ308
を閉じ、排気バルブ309を開け、反応容器301を排
気する。真空計310の読みが約5×10−6torr
になった時点で原料ガス流入バルブ307を開いてマス
フローコントローラ311内で所定の混合比に調整され
た、例えばSiH4ガス等の 原料ガスを反応容器30
1内に流入させる。そして基体306の表面温度が加熱
ヒーター312により所定の温度に設定されている事を
確認した後、高周波電源313を所望の電力に設定して
反応容器301内にグロー放電を生起させる。
In order to form an amorphous silicon deposited film on the substrate 306 using this deposited film forming apparatus, first, the raw material gas inflow valve 307 and the leak valve 308 are opened.
is closed, the exhaust valve 309 is opened, and the reaction vessel 301 is evacuated. Vacuum gauge 310 reads approximately 5 x 10-6 torr
At this point, the raw material gas inflow valve 307 is opened to feed the raw material gas, such as SiH4 gas, into the reaction vessel 30, which has been adjusted to a predetermined mixing ratio in the mass flow controller 311.
1. After confirming that the surface temperature of the substrate 306 is set to a predetermined temperature by the heater 312, the high frequency power source 313 is set to a desired power to generate glow discharge in the reaction vessel 301.

【0013】また、堆積膜形成を行っている間は、堆積
膜形成の均一化を図るために基体306をモーター31
4により一定速度で回転させる。この様にして基体30
6上に、アモルファスシリコン堆積膜を形成する事がで
きる。
Further, while the deposited film is being formed, the base 306 is moved by the motor 31 in order to uniformly form the deposited film.
4 to rotate at a constant speed. In this way, the base 30
6, an amorphous silicon deposited film can be formed.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】しかし、これら従来の
電子写真感光体製造方法では、特に堆積膜の堆積速度の
速い領域では、均一膜質で光学的および電気的諸特性の
要求を満足し、かつ電子写真プロセスにより画像形成時
に画像品質の高い堆積膜を定常的に安定して高収率(高
歩留まり)で得るのは難しいという解決すべき問題点が
残存している。
[Problems to be Solved by the Invention] However, in these conventional electrophotographic photoreceptor manufacturing methods, particularly in regions where the deposition rate of the deposited film is high, it is difficult to meet the requirements for uniform film quality, optical and electrical properties, and A problem that remains to be solved is that it is difficult to consistently and stably obtain a deposited film with high image quality at a high yield (high yield) during image formation using an electrophotographic process.

【0015】即ち、アモルファスシリコンのようにプラ
ズマCVD法により金属基体上に非単結晶堆積膜を形成
する工程を含む電子写真感光体製造方法により製造した
電子写真感光体は、堆積膜形成条件を最適化してもどう
しても無くすことの出来ない画像上の濃度むらが発生す
るのである。
That is, an electrophotographic photoreceptor manufactured by an electrophotographic photoreceptor manufacturing method including a step of forming a non-single-crystal deposited film on a metal substrate by a plasma CVD method, such as amorphous silicon, is produced by optimizing the conditions for forming the deposited film. This results in density unevenness on the image that cannot be eliminated no matter how much color is used.

【0016】従来は、コピーの用途としては、活字だけ
の原稿(いわゆるラインコピー)が中心であったので、
これらのむらは全く問題とならなかった。しかし、近来
複写機の画質が上がるにつれて、写真などのハーフトー
ンを含む原稿が多くコピーされるようになり問題となっ
てきた。特に、近来普及してきたカラー複写機に於いて
は、これらのむらは色のむらとなり、より視覚的に明ら
かなものとなるため、大きな問題となってきた。
[0016] Conventionally, the main purpose of copying was to make manuscripts containing only printed text (so-called line copies).
These irregularities were not a problem at all. However, as the image quality of copying machines has improved in recent years, many documents containing halftones, such as photographs, are being copied, which has become a problem. Particularly in color copying machines that have become popular in recent years, these irregularities become color irregularities and become more visually obvious, which has become a big problem.

【0017】これらの変化は微小なので、上部に電極を
付け導電率の測定を行なっても検知することはできない
。しかし、電子写真感光体として電子写真プロセスによ
り帯電、露光、現像を行なったとき、特に、ハーフトー
ンで均一の画像を形成したとき、電子写真感光体表面上
の僅かな電位の差も画像濃度のむらと成って視覚的に顕
著なものとして現われてくる。
Since these changes are minute, they cannot be detected even if an electrode is attached above and the conductivity is measured. However, when an electrophotographic photoreceptor is charged, exposed, and developed using an electrophotographic process, especially when a uniform halftone image is formed, a slight difference in potential on the surface of the electrophotographic photoreceptor can cause uneven image density. As a result, it appears as something visually noticeable.

【0018】さらに、近年堆積膜形成方法としてマイク
ロ波グロー放電分解を用いたプラズマCVD法すなわち
マイクロ波プラズマCVD法が工業的にも注目されてい
る。マイクロ波プラズマCVD法は、他の方法に比べ高
いデポジション速度と高い原料ガス利用効率という利点
を有している。こうした利点を生かしたマイクロ波プラ
ズマCVD技術の1つの例が、米国特許4,504,5
18号に記載されている。この特許に記載の技術は、0
.1Torr以下の低圧によりマイクロ波プラズマCV
D法により高速の堆積速度で良質の堆積膜を得るという
ものである。さらに、マイクロ波プラズマCVD法によ
り原料ガスの利用効率を改善するための技術が特開昭6
0−186849号公報に記載されている。この公報に
記載の技術は、概要、マイクロ波エネルギーの導入手段
を取り囲むように基体を配置して内部チャンバー(すな
わち放電空間)を形成するようにして、原料ガス利用効
率を非常に高めるようにしたものである。
Furthermore, in recent years, a plasma CVD method using microwave glow discharge decomposition, that is, a microwave plasma CVD method, has been attracting industrial attention as a method for forming a deposited film. The microwave plasma CVD method has advantages over other methods in terms of high deposition rate and high raw material gas utilization efficiency. One example of microwave plasma CVD technology that takes advantage of these advantages is U.S. Patent No. 4,504,5
It is described in No. 18. The technology described in this patent is 0
.. Microwave plasma CV due to low pressure of 1 Torr or less
The D method is used to obtain a high quality deposited film at a high deposition rate. Furthermore, technology for improving the utilization efficiency of raw material gas by microwave plasma CVD method was published in Japanese Patent Application Laid-open No. 6
0-186849. In summary, the technology described in this publication involves arranging a base body to surround a means for introducing microwave energy to form an internal chamber (i.e., a discharge space), thereby greatly increasing the raw material gas utilization efficiency. It is something.

【0019】また、特開昭61−283116号公報に
は、半導体部材製造用の改良形マイクロ波技術が開示さ
れている。すなわち、この公報は、放電空間中にプラズ
マ電位制御として電極(バイアス電極)を設け、このバ
イアス電極に所望の電圧(バイアス電圧)を印加して堆
積膜へのイオン衝撃を制御しながら膜堆積を行なうよう
にして堆積膜の特性を向上させる技術を開示している。 しかし、この様なマイクロ波プラズマCVD法により作
成した電子写真感光体に於いては、前述の問題はさらに
顕著に現われてしまうのである。
Furthermore, Japanese Patent Laid-Open No. 61-283116 discloses an improved microwave technique for manufacturing semiconductor components. In other words, this publication discloses that an electrode (bias electrode) is provided in the discharge space to control the plasma potential, and a desired voltage (bias voltage) is applied to the bias electrode to deposit a film while controlling ion bombardment on the deposited film. The present disclosure discloses a technique for improving the properties of a deposited film in this manner. However, in electrophotographic photoreceptors manufactured by such a microwave plasma CVD method, the above-mentioned problems become even more pronounced.

【0020】一方、この様な画像の濃度むらは、従来の
工程で洗浄処理した基体を用いても、プラズマCVD法
以外の方法(真空蒸着によるSe電子写真感光体の作製
、ブレード塗布法またはディッピング法等によるOPC
電子写真感光体の作製)で作製し電子写真感光体には全
く発生しないのである。
On the other hand, even if a substrate that has been cleaned in a conventional process is used, such image density unevenness can be caused by methods other than the plasma CVD method (fabrication of Se electrophotographic photoreceptors by vacuum evaporation, blade coating, or dipping). OPC by law etc.
(Preparation of Electrophotographic Photoreceptor), it does not occur at all in the electrophotographic photoreceptor.

【0021】また、同じくプラズマCVD法で作製する
デバイスでも太陽電池のように基板上の位置による微妙
な特性の差がその性能に影響しないようなデバイスでは
、上述の問題は発生しないのである。
[0021] Also, even in devices manufactured by the plasma CVD method, the above-mentioned problem does not occur in devices such as solar cells in which subtle differences in characteristics depending on the position on the substrate do not affect the performance.

【0022】本発明の目的は、上述のごとき従来の電子
写真感光体の製造方法における諸問題を克服して、安価
に安定して歩留まり良く高速形成し得る、使いやすい電
子写真感光体の製造方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide an easy-to-use method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor that overcomes the problems in the conventional electrophotographic photoreceptor manufacturing method as described above, and can be formed at high speed with a stable, high yield at low cost. Our goal is to provide the following.

【0023】本発明の目的は、プラズマCVD法に特有
の画像の濃度むらの発生という問題点を解決して、均一
な高品位の画像を得ることが出来る電子写真感光体の製
造方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor that can solve the problem of image density unevenness peculiar to the plasma CVD method and obtain uniform, high-quality images. There is a particular thing.

【0024】[0024]

【課題を解決するための手段】本発明の電子写真感光体
製造方法は、珪素原子と、水素原子および/または弗素
原子を含む非単結晶堆積膜をプラズマCVD法により金
属基体上に形成する工程を含む電子写真感光体製造方法
において、前記堆積膜を形成する工程の前に、前記金属
基体の表面の切削を行なう工程と、切削後の基体表面を
水を接触させる工程を順次行うことを特徴としている。
[Means for Solving the Problems] The electrophotographic photoreceptor manufacturing method of the present invention includes a step of forming a non-single crystal deposited film containing silicon atoms, hydrogen atoms and/or fluorine atoms on a metal substrate by plasma CVD method. A method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor comprising the step of sequentially performing a step of cutting the surface of the metal substrate and a step of bringing the cut surface of the substrate into contact with water before the step of forming the deposited film. It is said that

【0025】本発明者は、成膜を行う前の基体表面を切
削し、さらに何らかの前処理を行うことで上記のような
堆積膜の特性むらを抑えることができないかと言う点に
着目して鋭意研究した結果、本発明を完成させるに至っ
た。
[0025] The present inventor has focused his attention on whether it is possible to suppress the above-mentioned uneven properties of the deposited film by cutting the surface of the substrate before film formation and further performing some kind of pretreatment. As a result of research, we have completed the present invention.

【0026】本発明のメカニズムについては未だ解明さ
れていない点が多いが、本発明者は現在、次のように考
えている。すなわちプラズマCVD法により例えばアモ
ルファスシリコン堆積膜を基体上に形成する場合、反応
は、気相に於ける原料ガスの分解過程、放電空間から基
体表面までの活性種の輸送過程、基体表面での表面反応
過程の3つに分けて考えることができる。中でも、表面
反応過程は、完成した堆積膜の構造の決定に非常に大き
な役割を果たしている。そして、これらの表面反応は、
基体表面の温度、材質、形状、吸着物質などに大きな影
響を受けるのである。
Although there are many aspects of the mechanism of the present invention that have not yet been elucidated, the present inventor is currently thinking as follows. In other words, when forming, for example, an amorphous silicon deposited film on a substrate by the plasma CVD method, reactions include a decomposition process of raw material gas in the gas phase, a transport process of active species from the discharge space to the substrate surface, and a surface reaction on the substrate surface. The reaction process can be divided into three parts. Among these, surface reaction processes play a very important role in determining the structure of the completed deposited film. And these surface reactions are
It is greatly affected by the temperature, material, shape, adsorbed substance, etc. of the substrate surface.

【0027】金属基体、特に純度の高いアルミニウム基
体は、切削後、何の処理も行わないでそのままの状態、
または切削後にトリエタンのような非水溶剤で洗浄を行
っただけの状態では、基体表面上の水の吸着が部分的に
異なる状態となっている。この様な表面状態の基体上に
プラズマCVD法によりアモルファスシリコン膜の様な
珪素原子と、水素原子および(または)弗素原子とを含
んだ堆積膜を形成すると、その表面の反応は、基体表面
上に残った水分子の量に特に大きく影響される。この事
により、基体の位置の水の吸着量により、堆積膜の界面
の組成および構造が変化し、その結果、電子写真プロセ
スの工程中にその部分の基体からの電荷の注入性が変化
し、画像濃度を変えるに充分な表面電位の差が現われる
のである。
[0027] Metal substrates, especially high-purity aluminum substrates, can be left as they are without any treatment after cutting.
Alternatively, if the substrate is simply cleaned with a non-aqueous solvent such as triethane after cutting, the adsorption of water on the surface of the substrate is partially different. When a deposited film containing silicon atoms, hydrogen atoms, and/or fluorine atoms, such as an amorphous silicon film, is formed by plasma CVD on a substrate with such a surface condition, the reaction on the surface of the substrate will cause a reaction on the substrate surface. It is particularly influenced by the amount of water molecules left behind. As a result, the composition and structure of the interface of the deposited film changes depending on the amount of water adsorbed at the position of the substrate, and as a result, the charge injection property from the substrate at that part changes during the electrophotographic process. A sufficient difference in surface potential appears to change the image density.

【0028】本発明では、基板の切削後、プラズマCV
D法による堆積膜形成前に、基体表面を一旦水に接触さ
せ、基体表面に吸着される水分の部分的な違いを均一化
することにより、上述の画像の濃度むらをなくすことに
成功している。
In the present invention, after cutting the substrate, plasma CV
Before forming a deposited film using the D method, the substrate surface is brought into contact with water to equalize local differences in the amount of water adsorbed on the substrate surface, thereby successfully eliminating the uneven density of the image described above. There is.

【0029】本発明は画像むらを改善するために基体表
面の水の吸着を均一化するのが目的のプラズマCVD法
に於ける新規の表面処理方法であり、単なる水による表
面汚物質の洗浄とは全くに異なった効果を達成している
The present invention is a new surface treatment method in the plasma CVD method whose purpose is to uniformize the adsorption of water on the surface of a substrate in order to improve image unevenness. have achieved quite different effects.

【0030】アルミニウム合金製シリンダーを基体とし
て、本発明の電子写真感光体製造方法により電子写真感
光体を実際に形成する手順の一例を、図1で示す本発明
による基体前処理装置、および図2、図3に示す堆積膜
形成装置を用いて以下に説明する。
An example of the procedure for actually forming an electrophotographic photoreceptor using an aluminum alloy cylinder as a base by the electrophotographic photoreceptor manufacturing method of the present invention is shown in FIG. 1 and the substrate pretreatment apparatus according to the present invention, and FIG. , will be explained below using the deposited film forming apparatus shown in FIG.

【0031】精密切削用のエアダンパー付旋盤(PNE
UMO PRECLSION INC.製)に、ダイヤ
モンドバイト(商品名:ミラクルバイト、東京ダイヤモ
ンド製)を、シリンダー中心角に対して5°の角のすく
い角を得るようにセットする。
[0031] Lathe with air damper for precision cutting (PNE
UMO PRECLSION INC. A diamond cutting tool (trade name: Miracle Bit, manufactured by Tokyo Diamond) was set in the cylinder so as to obtain a rake angle of 5° with respect to the center angle of the cylinder.

【0032】次に、この旋盤の回転フランジに、基体を
真空チャックし、付設したノズルから白燈油噴霧、同じ
く付設した真空ノズルから切り粉の吸引を併用しつつ、
周速1000m/min、送り速度0.01mm/Rの
条件で外形が108mmとなるように鏡面切削を施す。
Next, the base body was vacuum chucked on the rotating flange of this lathe, and white kerosene was sprayed from an attached nozzle, while cutting chips were sucked from the same attached vacuum nozzle.
Mirror cutting is performed at a circumferential speed of 1000 m/min and a feed rate of 0.01 mm/R so that the outer diameter is 108 mm.

【0033】切削が終了した基体は、基体前処理装置に
より基体表面の処理を行う。
After cutting, the surface of the substrate is processed by a substrate pretreatment device.

【0034】図1に示す基体前処理装置は、処理部10
2と基体搬送機構103よりなっている。処理部102
は、基体投入台111、基体前洗浄槽121、水による
処理槽131、乾燥槽141、基体搬出台151よりな
っている。前洗浄槽121、水処理槽131とも液の温
度を一定に保つための温度調節装置(図示せず)が付い
ている。搬送機構103は、搬送レール165と搬送ア
ーム161よりなり、搬送アーム161は、レール16
5上を移動する移動機構162、基体101を保持する
チャッキング機構163およびチャッキング機構163
を上下させるためのエアーシリンダー164よりなって
いる。
The substrate pretreatment apparatus shown in FIG.
2 and a substrate transport mechanism 103. Processing unit 102
consists of a substrate loading table 111, a substrate pre-cleaning tank 121, a water treatment tank 131, a drying tank 141, and a substrate unloading table 151. Both the pre-cleaning tank 121 and the water treatment tank 131 are equipped with a temperature control device (not shown) for keeping the temperature of the liquid constant. The transport mechanism 103 consists of a transport rail 165 and a transport arm 161, and the transport arm 161 is connected to the rail 16.
5, a moving mechanism 162 that moves on the base body 101, a chucking mechanism 163 that holds the base body 101, and a chucking mechanism 163 that moves on the base body 101.
It consists of an air cylinder 164 for raising and lowering.

【0035】切削後、投入台上111に置かれた基体1
01は、搬送機構103により前洗浄槽121に搬送さ
れる。前洗浄槽121中のトリクロロエタン(商品名:
エターナVG、旭化成工業社製)122により、表面に
付着している切削油および切り粉の洗浄が行なわれる。
After cutting, the substrate 1 is placed on the input table 111.
01 is transported to the pre-cleaning tank 121 by the transport mechanism 103. Trichloroethane (product name:
Eterna VG (manufactured by Asahi Kasei Industries, Ltd.) 122 cleans cutting oil and chips adhering to the surface.

【0036】次に基体101は、搬送機構103により
水処理槽131へ運ばれ、40℃の温度に保たれた抵抗
率17.5MΩ−cmの純水をノズル132から50k
g・f/cm2の圧力で吹き付けられる。水処理の終わ
った基体101は搬送機構103により乾燥槽141へ
移動され、ノズル142から高温の高圧空気を吹き付け
られ乾燥される。
Next, the substrate 101 is transported to a water treatment tank 131 by a transport mechanism 103, and pure water with a resistivity of 17.5 MΩ-cm maintained at a temperature of 40° C. is pumped through a nozzle 132 at 50 kg.
It is sprayed at a pressure of g·f/cm2. After the water treatment, the substrate 101 is moved by the transport mechanism 103 to a drying tank 141, and is dried by being blown with high-temperature, high-pressure air from a nozzle 142.

【0037】乾燥工程の終了した基体101は、搬送機
構103により搬出台151に運ばれる。
After the drying process has been completed, the substrate 101 is transported to a carry-out table 151 by the transport mechanism 103.

【0038】次にこれらの切削加工および前処理の終了
した基体上に、図2および図3に示すプラズマCVD法
による光導電部材堆積膜の形成装置により、アモルファ
スシリコンを主体とした堆積膜を形成する。
Next, on the substrate that has been subjected to these cutting processes and pretreatments, a deposited film mainly composed of amorphous silicon is formed using a photoconductive member deposited film forming apparatus using the plasma CVD method shown in FIGS. 2 and 3. do.

【0039】図2および図3において、201は反応容
器であり、真空気密化構造を成している。また、202
は、マイクロ波電力を反応容器201内に効率よく透過
し、かつ真空気密を保持し得るような材料(例えば石英
ガラス、アルミナセラミックス等)で形成されたマイク
ロ波導入誘電体窓である。203はマイクロ波電力の伝
送を行う導波管であり、マイクロ波電源から反応容器近
傍までの矩形の部分と、反応容器に挿入された円筒形の
部分からなっている。導波管203はスタブチューナー
(図示せず)、アイソレーター(図示せず)とともにマ
イクロ波電源(図示せず)に接続されている。誘電体窓
202は反応容器内の雰囲気を保持するために導波管2
03の円筒形の部分内壁に気密封止されている。204
は、一端が反応容器201に開口し、他端が排気装置(
図示せず)に連通している排気管である。206は基体
205により囲まれた放電空間を示す。電源211はバ
イアス電極212に直流電圧を印加するための直流電源
(バイアス電源)であり、電極212に電気的に接続さ
れている。
In FIGS. 2 and 3, 201 is a reaction vessel, which has a vacuum-tight structure. Also, 202
is a microwave introducing dielectric window formed of a material (for example, quartz glass, alumina ceramics, etc.) that can efficiently transmit microwave power into the reaction vessel 201 and maintain vacuum tightness. A waveguide 203 transmits microwave power, and consists of a rectangular portion extending from the microwave power source to the vicinity of the reaction vessel, and a cylindrical portion inserted into the reaction vessel. The waveguide 203 is connected to a microwave power source (not shown) along with a stub tuner (not shown) and an isolator (not shown). The dielectric window 202 is connected to the waveguide 2 in order to maintain the atmosphere inside the reaction vessel.
It is hermetically sealed on the inner wall of the cylindrical portion of 03. 204
has one end open to the reaction vessel 201 and the other end an exhaust device (
(not shown). 206 indicates a discharge space surrounded by the base 205. The power supply 211 is a DC power supply (bias power supply) for applying a DC voltage to the bias electrode 212, and is electrically connected to the electrode 212.

【0040】こうした堆積膜形成装置を使用した電子写
真感光体の製造は以下のようにして行う。まず真空ポン
プ(図示せず)により排気管204を介して、反応容器
201を排気し、反応容器201内の圧力を1×10−
7Torr以下に調整する。ついでヒーター207によ
り、基体205の温度を所定の温度に加熱保持する。そ
こで原料ガスを不図示のガス導入手段を介して、アモル
ファスシリコンの原料ガスとしてシランガス、ドーピン
グガスとしてジボランガス、希釈ガスとしてヘリウムガ
ス等の原料ガスが反応容器201内に導入される。それ
と同時併行的にマイクロ波電源(図示せず)により周波
数2.45GHZのマイクロ波を発生させ、導波管20
3を通じ、誘電体窓202を介して反応容器201内に
導入する。さらに放電空間206中のバイアス電極21
2に電気的に接続された直流電源211によりバイアス
電極212に基体205に対して直流電圧を印加する。 かくして基体205により囲まれた放電空間206にお
いて、原料ガスはマイクロ波のエネルギーにより励起さ
れて解離し、さらにバイアス電極212と基体205の
間の電界により定常的に基体205上にイオン衝撃を受
けながら、基体205表面に堆積膜が形成される。この
時、基体205が設置された回転軸209をモーター2
10により回転させ、基体205を基体母線方向中心軸
の回りに回転させることにより、基体205全周に渡っ
て均一に堆積膜層を形成する。
Manufacturing of an electrophotographic photoreceptor using such a deposited film forming apparatus is carried out as follows. First, the reaction vessel 201 is evacuated via the exhaust pipe 204 by a vacuum pump (not shown), and the pressure inside the reaction vessel 201 is reduced to 1×10 −
Adjust to 7 Torr or less. Next, the temperature of the base 205 is heated and maintained at a predetermined temperature by the heater 207. Therefore, raw material gases such as silane gas as the amorphous silicon raw material gas, diborane gas as the doping gas, and helium gas as the diluting gas are introduced into the reaction vessel 201 through a gas introducing means (not shown). At the same time, a microwave power source (not shown) generates microwaves with a frequency of 2.45 GHZ, and the waveguide 20
3 into the reaction vessel 201 through the dielectric window 202. Furthermore, the bias electrode 21 in the discharge space 206
A DC voltage is applied to the bias electrode 212 with respect to the base body 205 by a DC power supply 211 electrically connected to the substrate 205 . Thus, in the discharge space 206 surrounded by the base 205, the raw material gas is excited by the microwave energy and dissociated, and is constantly bombarded with ions onto the base 205 by the electric field between the bias electrode 212 and the base 205. , a deposited film is formed on the surface of the base 205. At this time, the rotating shaft 209 on which the base body 205 is installed is connected to the motor 2.
10 and rotate the base body 205 around the central axis in the generatrix direction of the base body, thereby forming a deposited film layer uniformly over the entire circumference of the base body 205.

【0041】本発明において、水接触処理に使用される
水の水質は、半導体グレードの純水、特に超LSIグレ
ードの超純水が望ましい。具体的には、水温25℃の時
の抵抗率として、16MΩ−cm以上、好ましくは17
MΩ−cm以上、最適には17.5Ω−cm以上が本発
明には適している。微粒子量としては、0.2μm以上
が1ミリリットル中に500個以下、好ましくは100
個以下、最適には50個以下が本発明には適している。 微生物量としては、総生菌数が1ミリリットル中に10
個以下、好ましくは1個以下、最適には0.1個以下が
本発明には適している。有機物量(TOC)は、1リッ
トル中に1mg以下、好ましくは0.2mg以下、最適
には0.1mg以下が本発明には適している。
In the present invention, the quality of the water used in the water contact treatment is preferably semiconductor grade pure water, particularly ultra-LSI grade ultrapure water. Specifically, the resistivity at a water temperature of 25°C is 16 MΩ-cm or more, preferably 17
A value of MΩ-cm or more, optimally 17.5 Ω-cm or more, is suitable for the present invention. The amount of fine particles is 500 or less, preferably 100 particles of 0.2 μm or more per milliliter.
or less, optimally less than 50, is suitable for the present invention. As for the amount of microorganisms, the total number of viable bacteria is 10 per milliliter.
or less, preferably less than 1, optimally less than 0.1, are suitable for the present invention. A content of organic matter (TOC) of 1 mg or less, preferably 0.2 mg or less, optimally 0.1 mg or less per liter is suitable for the present invention.

【0042】上記の水質の水を得る方法としては、活性
炭法、蒸留法、イオン交換法、フィルター濾過法、逆浸
透法、紫外線殺菌法等があるが、これらの方法を複数組
み合わせて用い、要求される水質まで高めることが望ま
しい。
Methods for obtaining water with the above-mentioned quality include activated carbon method, distillation method, ion exchange method, filter filtration method, reverse osmosis method, and ultraviolet sterilization method. It is desirable to improve the water quality to the level that is expected.

【0043】基体表面に接触させるときは、水圧を掛け
て吹き付けることが望ましい。吹き付ける際の水の圧力
は、弱すぎると本発明の効果が小さいものとなり、強す
ぎると得られた電子写真感光体の画像上、特にハーフト
ーンの画像上で梨肌状の模様が発生してしまう。この為
、水の圧力としては、2kg・f/cm2以上、300
kg・f/cm2以下、好ましくは10kg・f/cm
2以上、200kg・f/cm2以下、最適には20k
g・f/cm2以上150kg・f/cm2以下が本発
明には適している。但し、本発明に於ける圧力単位kg
・f/cm2は、重力キログラム毎平方センチメートル
を意味し、1kg・f/cm2は98066.5Paと
ほぼ同等である。
[0043] When contacting the surface of the substrate, it is desirable to apply water pressure to the spray. If the water pressure during spraying is too weak, the effect of the present invention will be small, and if it is too strong, a pear-like pattern will occur on the image obtained on the electrophotographic photoreceptor, especially on the halftone image. Put it away. For this reason, the water pressure is 2 kg・f/cm2 or more, 300
kg・f/cm2 or less, preferably 10 kg・f/cm
2 or more, 200kg・f/cm2 or less, optimally 20k
A range of g·f/cm2 or more and 150 kg·f/cm2 or less is suitable for the present invention. However, in the present invention, the pressure unit is kg
・f/cm2 means gravitational kilogram per square centimeter, and 1 kg・f/cm2 is almost equivalent to 98066.5 Pa.

【0044】水を吹き付ける方法には、ポンプにより高
圧化した水をノズルから吹き付ける方法、または、ポン
プで汲み上げた水を高圧空気とノズルの手前で混合して
、空気の圧力により吹き付ける方法等がある。
[0044] Methods for spraying water include a method in which high-pressure water is sprayed from a nozzle using a pump, or a method in which water pumped by a pump is mixed with high-pressure air in front of the nozzle and then sprayed using the pressure of the air. .

【0045】水の流量としては、発明の効果と、経済性
から、基体1本当り1リットル/min以上、200リ
ットル/min以下、好ましくは2リットル/min以
上、100リットル/min以下、最適には5リットル
/min以上、50リットル/min以下が本発明には
適している。
The flow rate of water is optimally 1 liter/min or more and 200 liters/min or less, preferably 2 liters/min or more and 100 liters/min or less per substrate, in view of the effects of the invention and economy. A range of 5 liters/min or more and 50 liters/min or less is suitable for the present invention.

【0046】水の温度は、高すぎると基体上に酸化膜が
発生してしまい、堆積膜の剥れ等の原因となる。また、
低すぎると本発明の効果が小さいものとなる。このため
、水の温度としては、10℃以上、90℃以下、好まし
くは20℃以上、75℃以下、最適には30℃以上、6
0℃以下が本発明には適している。
If the temperature of the water is too high, an oxide film will be formed on the substrate, causing the deposited film to peel off. Also,
If it is too low, the effect of the present invention will be small. Therefore, the water temperature should be 10°C or higher and 90°C or lower, preferably 20°C or higher and 75°C or lower, optimally 30°C or higher and 60°C or higher.
A temperature of 0° C. or lower is suitable for the present invention.

【0047】水接触処理の処理時間は、長すぎると基体
上に酸化膜が発生してしまい、短すぎると本発明の効果
が小さいため、10秒以上、30分以下、好ましくは2
0秒以上、20分以下、最適には30秒以上、10分以
下が本発明には適している。本発明に於いて、堆積膜形
成時の基体表面の酸化皮膜等の影響を取り除くために、
堆積膜形成の直前に基体表面の切削を行なうことは重要
なことである。
The treatment time of the water contact treatment is 10 seconds or more and 30 minutes or less, preferably 2 minutes, because if it is too long, an oxide film will be generated on the substrate, and if it is too short, the effect of the present invention will be small.
A time period of 0 seconds or more and 20 minutes or less, most preferably 30 seconds or more and 10 minutes or less, is suitable for the present invention. In the present invention, in order to eliminate the influence of an oxide film on the substrate surface during the formation of a deposited film,
It is important to cut the substrate surface immediately before forming the deposited film.

【0048】切削から水接触処理までの時間は、長すぎ
ると基体表面に再び酸化膜が発生してしまい、短すぎる
と工程が安定しないため、1分以上、16時間以下、好
ましくは2分以上、8時間以下、最適には3分以上、4
時間以下が本発明には適している。
[0048] If the time from cutting to water contact treatment is too long, an oxide film will be generated on the substrate surface again, and if it is too short, the process will not be stable. Therefore, the time from cutting to water contact treatment is 1 minute or more and 16 hours or less, preferably 2 minutes or more , 8 hours or less, optimally 3 minutes or more, 4
Hours or less are suitable for the present invention.

【0049】水接触処理から堆積膜形成装置へ投入まで
の時間は、長すぎると本発明の効果が小さくなってしま
い、短すぎると工程が安定しないため、1分以上、8時
間以下、好ましくは2分以上、4時間以下、最適には3
分以上、2時間以下が本発明には適している。
[0049] If the time from water contact treatment to input into the deposited film forming apparatus is too long, the effect of the present invention will be reduced, and if it is too short, the process will not be stable. 2 minutes or more, 4 hours or less, optimally 3
A time of at least 1 minute and no more than 2 hours is suitable for the present invention.

【0050】切削後、水接触処理の前に基体表面に付着
した切削油や切り粉を取り除くための前洗浄工程を設け
ると本発明はより有効となる。前洗浄の方法は、基体表
面を劣化させずに、切削等による油、切り粉等、基体の
表面に付着している物質を除去できればいずれの方法で
もよい。トリエタン、トリエチレン、フロン113等の
溶剤で洗浄でもよい。界面活性剤を使用する水系の洗浄
でもよい。液体による洗浄の場合は、超音波による洗浄
の工程を入れることにより、洗浄が一層効果的となる。 また、蒸気による洗浄も有効である。
The present invention becomes more effective if a pre-cleaning step is provided to remove cutting oil and chips adhering to the surface of the substrate after cutting and before the water contact treatment. The pre-cleaning method may be any method as long as it can remove substances adhering to the surface of the substrate, such as oil and chips caused by cutting, without deteriorating the surface of the substrate. Cleaning may be performed using a solvent such as triethane, triethylene, or Freon 113. Water-based cleaning using surfactants may also be used. In the case of liquid cleaning, adding an ultrasonic cleaning step makes the cleaning even more effective. Cleaning with steam is also effective.

【0051】堆積膜を形成するための基体材料としては
、表面が金属であれば本発明は可能であり、例えば、ス
テンレス、Al,Cr,Mo,Au,In,Nb,Te
,V,Ti,Pt,Pd,Fe等のが有効であるが、特
にアルミニウムの場合顕著な効果が認められる。基体材
料としてアルミニウムを用いる場合、純度は100%に
近いほど本発明は効果的であり、具体的には90%以上
、好ましくは95%以上、最適には99%以上が効果的
である。
The present invention is possible as long as the surface is metal as the base material for forming the deposited film. For example, stainless steel, Al, Cr, Mo, Au, In, Nb, Te
, V, Ti, Pt, Pd, Fe, etc. are effective, but a particularly remarkable effect is observed in the case of aluminum. When using aluminum as the substrate material, the present invention is more effective when the purity is closer to 100%; specifically, it is effective when the purity is 90% or more, preferably 95% or more, and optimally 99% or more.

【0052】基体は任意の形状を有し得るが、特に円筒
形のものが本発明に最適である。基体の大きさには特に
制限はないが、実用的には直径20mm以上、500m
m以下、長さ10mm以上、1000mm以下が好まし
い。
[0052] Although the base body can have any shape, a cylindrical shape is particularly suitable for the present invention. There are no particular restrictions on the size of the base, but in practice it is recommended to have a diameter of 20 mm or more and a length of 500 m.
The length is preferably 10 mm or more and 1000 mm or less.

【0053】本発明で使用される堆積膜の原料ガスとし
ては、シラン(SiH4)、ジシラン(Si2H6)、
四弗化珪素(SiF4)、六弗化二珪素(Si2F6)
等のアモルファスシリコン形成原料ガスまたはそれらの
混合ガスが挙げられる。
The raw material gas for the deposited film used in the present invention includes silane (SiH4), disilane (Si2H6),
Silicon tetrafluoride (SiF4), disilicon hexafluoride (Si2F6)
Examples include amorphous silicon forming raw material gases such as , and mixed gases thereof.

【0054】希釈ガスとしては水素(H2)、アルゴン
(Ar)、ヘリウム(He)等が挙げられる。
Examples of the diluent gas include hydrogen (H2), argon (Ar), and helium (He).

【0055】また、堆積膜のバンドギャップ幅を変化さ
せる等の特性改善ガスして、窒素(N2)、アンモニア
(NH3)等の窒素原子を含む元素、酸素(O2)、一
酸化窒素 (NO)、二酸化窒素(NO2)、酸化二窒
素(N2O)、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO
2)等酸素原子を含む元素、メタン(CH4)、エタン
(C2H6)、エチレン(C2H4)、アセチレン(C
2H2)、プロパン(C3H8)等の炭化水素、四弗化
ゲルマニウム(GeF4)、弗化窒素(NF3)等の弗
素化合物またはこれらの混合ガスが挙げられる。
[0055] Gases for improving properties such as changing the band gap width of the deposited film include elements containing nitrogen atoms such as nitrogen (N2) and ammonia (NH3), oxygen (O2), and nitrogen monoxide (NO). , nitrogen dioxide (NO2), dinitrogen oxide (N2O), carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO
2) Elements containing oxygen atoms, such as methane (CH4), ethane (C2H6), ethylene (C2H4), acetylene (C
2H2), propane (C3H8), fluorine compounds such as germanium tetrafluoride (GeF4), nitrogen fluoride (NF3), or a mixed gas thereof.

【0056】また、本発明に於いては、ドーピングを目
的としてジボラン(B2H6)、フッ化ほう素(BF3
)、ホスフィン(PH3)等のドーパントガスを同時に
放電空間に導入しても本発明は同様に有効である。
Further, in the present invention, diborane (B2H6) and boron fluoride (BF3) are used for doping purposes.
), phosphine (PH3), or other dopant gases may be introduced into the discharge space at the same time, the present invention is equally effective.

【0057】本発明の電子写真感光体では、基体上に堆
積した堆積膜の総膜厚はいずれでも良いが、5μm以上
、100μm以下、さらに好ましくは10μm以上、7
0μm以下、最適には15μm以上、50μm以下にお
いて、電子写真感光体として特に良好な画像を得る事が
できた。
In the electrophotographic photoreceptor of the present invention, the total thickness of the deposited film deposited on the substrate may be any value, but is 5 μm or more and 100 μm or less, more preferably 10 μm or more, and 7 μm or more.
Particularly good images could be obtained as an electrophotographic photoreceptor at a thickness of 0 μm or less, optimally 15 μm or more and 50 μm or less.

【0058】本発明では、堆積膜の堆積中の放電空間の
圧力がいずれの領域でも効果が認められたが、特に0.
5mtorr以上、100mtorr以下、好ましくは
1mtorr以上、50mtorr以下に於いて、放電
の安定性および堆積膜の均一性の面で特に良好な結果が
再現性良く得られた。
In the present invention, the effect was observed regardless of the pressure in the discharge space during deposition of the deposited film, but especially in the pressure range of 0.
Particularly good results in terms of discharge stability and uniformity of the deposited film were obtained with good reproducibility at 5 mtorr or more and 100 mtorr or less, preferably 1 mtorr or more and 50 mtorr or less.

【0059】本発明において、堆積膜の堆積時の基体温
度は、100℃以上、500℃以下の範囲で有効である
が、特に150℃以上、450℃以下、好ましくは20
0℃以上、400℃以下、最適には250℃以上、35
0℃以下において著しい効果が確認された。
In the present invention, the substrate temperature during deposition of the deposited film is effective in the range of 100°C or higher and 500°C or lower, particularly 150°C or higher and 450°C or lower, preferably 20°C or higher.
0℃ or higher, 400℃ or lower, optimally 250℃ or higher, 35
A remarkable effect was confirmed at temperatures below 0°C.

【0060】本発明において、基体の加熱手段としては
、真空仕様の発熱体であればよく、より具体的にはシー
ス状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラ
ミックスヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ
、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等
を温媒として熱交換手段による発熱体等が挙げられる。 加熱手段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミ
ニウム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹
脂等を使用することができる。また、それ以外にも、反
応容器とは別に加熱専用の容器を設け、加熱した後、反
応容器内に真空中で基体を搬送する等の方法も使用する
ことができる。以上の手段を単独にまたは併用して用い
ることが本発明では可能である。
[0060] In the present invention, the heating means for the substrate may be any vacuum type heating element, and more specifically, a wrapping heater of a sheath heater, a plate heater, an electric resistance heating element such as a ceramic heater, or a halogen heater. Examples include heat emitting lamp heating elements such as lamps and infrared lamps, heating elements using heat exchange means using liquid, gas, etc. as a heating medium, and the like. As the surface material of the heating means, metals such as stainless steel, nickel, aluminum, and copper, ceramics, heat-resistant polymer resins, and the like can be used. In addition, a method may also be used in which a heating-only container is provided separately from the reaction container, and after heating, the substrate is transported into the reaction container in a vacuum. In the present invention, the above means can be used alone or in combination.

【0061】本発明において、プラズマを発生させるエ
ネルギーは、DC、RF、マイクロ波等いずれでも可能
であるが、特に、プラズマの発生のエネルギーにマイク
ロ波を用いた場合、吸着した水分にマイクロ波が吸収さ
れ、界面の変化がより顕著なものとなるため、本発明の
効果がより顕著なものとなる。
[0061] In the present invention, the energy for generating plasma can be DC, RF, microwave, etc., but in particular, when microwaves are used for the energy for generating plasma, the microwaves can be applied to the adsorbed moisture. The effect of the present invention becomes more remarkable because the change in the interface becomes more remarkable.

【0062】本発明において、プラズマ発生のためにマ
イクロ波を用いる場合、マイクロ波電力は、放電を発生
させることができればいずれでも良いが、100W以上
、10kw以下、好ましくは500w以上4kw以下が
本発明を実施するに当たり適当である。
In the present invention, when microwaves are used for plasma generation, any microwave power may be used as long as it can generate discharge, but the present invention uses microwave power of 100 W or more and 10 kW or less, preferably 500 W or more and 4 kW or less. It is appropriate to carry out.

【0063】本発明において、堆積膜形成中に放電空間
に電圧(バイアス電圧)を印加することは有効であり、
少なくとも基体に陽イオンが衝突する方向に電界が掛か
ることが好ましい。バイアスを全く掛けない場合、本発
明の効果は著しく低減してしまうため、DC成分の電圧
が1V以上、500V以下、好ましくは5V以上、10
0V以下であるバイアス電圧を堆積膜形成中に印加する
ことが、本発明の効果を得るためには望ましい。
In the present invention, it is effective to apply a voltage (bias voltage) to the discharge space during the formation of the deposited film.
It is preferable that an electric field is applied at least in the direction in which the cations collide with the substrate. If no bias is applied at all, the effect of the present invention will be significantly reduced, so if the voltage of the DC component is 1 V or more and 500 V or less, preferably 5 V or more,
In order to obtain the effects of the present invention, it is desirable to apply a bias voltage of 0 V or less during the formation of the deposited film.

【0064】本発明において、反応容器内に誘電体窓を
用いてマイクロ波導入する場合、誘電体窓の材質として
はアルミナ(Al2O3)、窒化アルミニウム(AlN
)、窒化ボロン(BN)、窒化珪素(SiN)、炭化珪
素(SiC)、酸化珪素(SiO2)、酸化ベリリウム
(BeO)、テフロン、ポリスチレン等マイクロ波の損
失の少ない材料が通常仕様される。
In the present invention, when microwaves are introduced into the reaction vessel using a dielectric window, the material of the dielectric window may be alumina (Al2O3) or aluminum nitride (AlN).
), boron nitride (BN), silicon nitride (SiN), silicon carbide (SiC), silicon oxide (SiO2), beryllium oxide (BeO), Teflon, polystyrene, and other materials with low microwave loss are usually used.

【0065】複数の基体で放電空間を取り囲む構成の堆
積膜形成方法に於いては基体の間隔は1mm以上、50
mm以下が好ましい。基体の数は放電空間を形成できる
ならばいずれでも良いが3本以上、より好ましくは4本
以上が適当である。
In a method for forming a deposited film in which a discharge space is surrounded by a plurality of substrates, the spacing between the substrates is 1 mm or more, 50 mm or more.
It is preferably less than mm. The number of substrates may be any number as long as a discharge space can be formed, but three or more, more preferably four or more is appropriate.

【0066】本発明は、いずれの電子写真感光体製造方
法にも適用が可能であるが、特に、放電空間を囲むよう
に基体を設け、少なくとも基体の一端側から導波管によ
りマイクロ波を導入する構成により堆積膜を形成する場
合大きな効果がある。
The present invention can be applied to any method of manufacturing an electrophotographic photoreceptor, but is particularly applicable to a method in which a base is provided so as to surround a discharge space, and microwaves are introduced from at least one end of the base through a waveguide. This configuration has a great effect when forming a deposited film.

【0067】図7に本発明方法で製造された電子写真感
光体を用いた一般的な転写式電子写真装置の概略構成例
を示す。
FIG. 7 shows a schematic configuration example of a general transfer type electrophotographic apparatus using an electrophotographic photoreceptor manufactured by the method of the present invention.

【0068】図において、701は像担持体としての電
子写真感光体であり、これは軸701aを中心として矢
印方向に所定の周速で回転駆動される。この電子写真感
光体は、その回転過程で帯電手段702によりその周面
に正または負の所定電位の均一帯電を受け、次いで、露
光部によって不図示の像露光手段により光像露光L(ス
リット露光、レーザービーム走査露光など)を受ける。 これにより感光体周面に露光像に対応した静電潜像が順
次形成されていく。
In the figure, reference numeral 701 denotes an electrophotographic photoreceptor as an image carrier, which is rotated at a predetermined circumferential speed in the direction of the arrow about a shaft 701a. This electrophotographic photoreceptor is uniformly charged to a predetermined positive or negative potential on its peripheral surface by the charging means 702 during its rotation process, and then subjected to light image exposure L (slit exposure) by an image exposure means (not shown) by the exposure section. , laser beam scanning exposure, etc.). As a result, electrostatic latent images corresponding to the exposed images are sequentially formed on the circumferential surface of the photoreceptor.

【0069】この静電潜像はついで現像手段704でト
ナー現像され、このトナー現像が転写手段により、不図
示の給紙部から感光体701と転写手段705との間に
感光体701の回転と同期取りされて給送された転写材
Pの表面に順次転写されていく。
This electrostatic latent image is then developed with toner by a developing means 704, and this toner image is transferred from a paper feed section (not shown) between the photoreceptor 701 and the transfer means 705 by the rotation of the photoreceptor 701. The images are sequentially transferred onto the surface of the transfer material P that is fed in synchronization.

【0070】像転写を受けた転写材Pは、感光体面から
分離されて像定着手段708へ導入され、ここで像定着
を受けたのち複写物(コピー)として機外へプリントア
ウトされる。
The transfer material P that has undergone the image transfer is separated from the photoreceptor surface and introduced into the image fixing means 708, where the image is fixed and then printed out as a copy.

【0071】像転写後の感光体701の表面は、クリー
ニング手段706による転写残りトナーの除去を受けて
清浄面化され、さらに前露光手段707により除電処理
されたのち、繰り返して像形成に使用される。
After the image has been transferred, the surface of the photoreceptor 701 is made clean by removing the residual toner after transfer by the cleaning means 706, and is further subjected to charge removal processing by the pre-exposure means 707, and then used repeatedly for image formation. Ru.

【0072】感光体701の均一帯電手段702として
は、コロナ帯電装置が一般に広く使用されている。また
転写装置705にもコロナ帯電装置が一般に広く使用さ
れている。電子写真装置として、上述の感光体や現像手
段、クリーニング手段などの構成要素のうち、複数のも
のを装置ユニットとして一体に結合して構成し、このユ
ニットを装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。 例えば、感光体701とクリーニング手段706として
一体化して一つの装置ユニットとし、装置本体のレール
などの案内手段を用いて着脱自在の構成にしてもよい。 この場合、上記の装置ユニットの方に帯電手段および(
または)現像手段を伴って構成してもよい。
As the uniform charging means 702 for the photoreceptor 701, a corona charging device is generally widely used. Further, a corona charging device is generally widely used for the transfer device 705 as well. An electrophotographic apparatus is constructed by combining a plurality of components such as the above-mentioned photoreceptor, developing means, and cleaning means into an apparatus unit, and this unit is configured to be detachable from the apparatus main body. It's okay. For example, the photoreceptor 701 and the cleaning means 706 may be integrated into one apparatus unit, and may be configured to be detachable using a guide means such as a rail of the apparatus main body. In this case, the charging means and (
or) may be configured with a developing means.

【0073】光像露光Lは、電子写真装置を複写機やプ
リンタとして使用する場合には、原稿からの反射光や透
過光であってもよく、あるいは原稿を読みとって信号化
した信号によるレーザビームの走査、LEDアレーの駆
動、または液晶シャッターアレイの駆動などによって得
られたものであってもよい。
When the electrophotographic apparatus is used as a copying machine or a printer, the light image exposure L may be reflected light or transmitted light from the original, or a laser beam generated by a signal obtained by reading the original. It may be obtained by scanning, driving an LED array, driving a liquid crystal shutter array, or the like.

【0074】ファクシミリのプリンターとして使用する
場合には、光像露光Lは受信データをプリントするため
の露光になる。図8はこの場合の1例をブロック図で示
したものである。
When used as a facsimile printer, the optical image exposure L is exposure for printing received data. FIG. 8 is a block diagram showing an example of this case.

【0075】コントローラ711は画像読取部710と
プリンタ719を制御する。コントローラ711は全体
はCPU717により制御されている。画像読取部71
0からの読取データは、送信回路713を通して相手局
に送信される。相手局から受けたデータは受信回路71
2を通してプリンター719に送られる。画像メモリ7
16には所定の画像データが記憶される。プリンタコン
トローラ718はプリンター719を制御している。7
14は電話である。
A controller 711 controls an image reading section 710 and a printer 719. The controller 711 is entirely controlled by a CPU 717. Image reading section 71
The read data from 0 is transmitted to the partner station through the transmission circuit 713. The data received from the other station is sent to the receiving circuit 71.
2 to the printer 719. Image memory 7
Predetermined image data is stored in 16. A printer controller 718 controls a printer 719. 7
14 is a telephone.

【0076】回線715から受信された画像情報(回線
を介して接続されたリモート端子からの画像情報)は、
受信回路712で復調された後、CPU717で復号処
理が行われ、順次画像メモリ716に格納される。そし
て、少なくとも1ページの画像情報がメモリ716に格
納されると、そのページの画像記録を行う。CPU71
7は、メモリ716より1ページ分の画像情報を読出し
、プリンタコントローラ18に復合された1ページの画
像情報を送出する。プリンタコントローラ718は、C
PU717からの1ページの画像情報を受け取ると、そ
のページの画像情報記録を行うようにプリンターを制御
する。
Image information received from line 715 (image information from a remote terminal connected via the line) is
After being demodulated by the receiving circuit 712, the CPU 717 performs decoding processing, and the signals are sequentially stored in the image memory 716. Then, when at least one page of image information is stored in the memory 716, the image of that page is recorded. CPU71
7 reads one page of image information from the memory 716 and sends the combined one page of image information to the printer controller 18 . The printer controller 718 is C
When receiving one page of image information from the PU 717, the printer is controlled to record the image information of that page.

【0077】なお、CPU717は、プリンター719
による記録中に、次のページの画像情報を受信している
[0077] Note that the CPU 717 is connected to the printer 719.
During recording, image information for the next page is being received.

【0078】以上のようにして、画像の受信と記録が行
われる。
Image reception and recording are performed in the manner described above.

【0079】本発明方法で製造された電子写真感光体は
、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービー
ムプリンター、CRTプリンター、LEDプリンター、
液晶プリンター、レーザー製版機などの電子写真応用分
野にも広く用いることができる。
The electrophotographic photoreceptor produced by the method of the present invention can be used not only in electrophotographic copying machines, but also in laser beam printers, CRT printers, LED printers,
It can also be widely used in electrophotographic applications such as liquid crystal printers and laser engraving machines.

【0080】以下、本発明の効果を実施例を用いて具体
的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定される
ものではない。
[0080] Hereinafter, the effects of the present invention will be specifically explained using examples, but the present invention is not limited by these in any way.

【0081】実験例1 純度99.5%のアルミニウムよりなる直径108mm
、長さ358mm、肉厚5mmの円筒状基体を、前述の
本発明による電子写真感光体の製造方法の手順の一例と
同様の手順で表面の切削を行い、切削工程終了15分後
に図1に示す表面処理装置により、表1に示す条件によ
り基体表面の前処理を行った。
Experimental Example 1 Diameter 108 mm made of 99.5% pure aluminum
The surface of a cylindrical substrate with a length of 358 mm and a wall thickness of 5 mm was cut in the same manner as the above-described example of the procedure of the method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor according to the present invention, and 15 minutes after the cutting process was completed, the surface was cut as shown in FIG. The surface of the substrate was pretreated under the conditions shown in Table 1 using the surface treatment apparatus shown below.

【0082】さらにその後、図2および図3に示す堆積
膜形成装置を用い、表2の条件で、基体上に、アモルフ
ァスシリコン堆積膜の形成を行い、図5に示す層構成の
阻止型電子写真感光体を作製した。図5において、40
1,402,403および404は、それぞれアルミニ
ウム基体、電荷注入阻止層、光導電層および表面層を示
している。
Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3 under the conditions shown in Table 2, and a blocking electrophotograph of the layer structure shown in FIG. 5 was obtained. A photoreceptor was produced. In Figure 5, 40
1, 402, 403 and 404 indicate the aluminum substrate, charge injection blocking layer, photoconductive layer and surface layer, respectively.

【0083】本実験例では、前処理工程での水の吹き付
け圧力を変え、アモルファスシリコン電子写真感光体を
作製した。この様にして作成した電子写真感光体の電子
写真的特性の評価を以下のようにして行った。作成した
電子写真感光体をキャノン社製複写機、NP7550を
実験用に改造した複写装置にいれ、帯電機に6kVの電
圧を印加してコロナ帯電を行ない、通常の複写プロセス
により転写紙上に画像を作製し、下の手順により画像性
の評価を行った。このようにして同一作製条件で製造し
た電子写真感光体を各10本づつ評価を行い、評価結果
を表3に示した。 画像むらの評価 A3方眼紙(コクヨ社製)を複写機の原稿台を置き、複
写機の絞りを変える事により原稿の露光量を、グラフの
線が辛うじて認められる程度から白地の部分がかぶり始
める程度迄の範囲の画像が得られるように変え、濃度の
異なる10枚のコピーを出力した。これらの画像を目よ
り50cm離れたところで観察して、濃度の違いが認め
られるか調べ、以下の基準で評価を行った。
In this experimental example, an amorphous silicon electrophotographic photoreceptor was produced by varying the water spraying pressure in the pretreatment step. The electrophotographic properties of the electrophotographic photoreceptor thus prepared were evaluated as follows. The prepared electrophotographic photoreceptor was placed in a Canon Co., Ltd. copying machine, an NP7550 that had been modified for experimental purposes, and a voltage of 6 kV was applied to the charger to perform corona charging, and an image was transferred onto transfer paper using the normal copying process. The image quality was evaluated according to the following procedure. Ten electrophotographic photoreceptors manufactured under the same manufacturing conditions in this manner were evaluated, and the evaluation results are shown in Table 3. Evaluation of image unevenness: Place A3 graph paper (manufactured by KOKUYO Co., Ltd.) on the manuscript table of the copying machine, and by changing the aperture of the copying machine, adjust the exposure of the manuscript to such an extent that the lines on the graph can barely be seen, and the white areas begin to overlap. 10 copies with different densities were output. These images were observed at a distance of 50 cm from the eye to see if there was a difference in density, and evaluation was made using the following criteria.

【0084】◎…いずれのコピー上にも画像のむらは認
められない。
◎: No image unevenness is observed on any of the copies.

【0085】○…画像むらが認められるコピーと認めら
れないコピーがある。しかし、いずれも軽微でありまっ
たく問題無い。
[0085]○...There are copies in which image unevenness is observed and copies in which image unevenness is not observed. However, all of them are minor and there is no problem at all.

【0086】△…いずれのコピー上にも画像むらが認め
られる。
Δ: Image unevenness is observed on all copies.

【0087】しかし少なくとも1枚のコピー上では画像
むらが軽微であり実用上支障ない。
However, on at least one copy, the image unevenness is slight and poses no practical problem.

【0088】×…全数のコピー上に大きな画像むらが認
められる。 梨肌状模様の評価 前面ハーフトーンの原稿を複写機の原稿台に置きコピー
した時に得られた画像を濃度が0.3±0.1になうよ
うに画像を出力した。これらの画像を目より50cm離
れたところで観察して、梨肌状の模様が認められるか調
べ、以下の基準で評価を行った。
x: Significant image unevenness is observed on all copies. Evaluation of pear-like pattern: An image obtained when a front halftone original was placed on the document table of a copying machine and copied, and the image was outputted so that the density was 0.3±0.1. These images were observed at a distance of 50 cm from the eye to see if a pear-like pattern was observed, and evaluated based on the following criteria.

【0089】◎…いずれのコピー上にも梨肌状の模様は
認められない。
◎... No pear-like pattern is observed on any of the copies.

【0090】○…梨肌状の模様がわずかに認められる部
分がある。
○: There are some areas where a pear-like pattern is slightly observed.

【0091】しかし程度が軽微であり全く問題とならな
い。
[0091] However, the degree is slight and poses no problem at all.

【0092】△…いずれのコピー上にも梨肌状の模様が
認められる。
Δ: A pear-like pattern is observed on all copies.

【0093】しかし、大部分の物は、程度は軽微であり
実用上支障はない。
[0093] However, in most cases, the degree of damage is slight and poses no practical problem.

【0094】×…全数のコピー上に大きな梨肌模様が認
められる。 比較実験例 実験例1と同様の基体を同様の手順で切削を行った。切
削が終了した基体は、図9に示す従来の基体表面洗浄装
置により表4の条件で基体表面の処理を行った。図9に
示す基体洗浄装置は、処理槽602と基体搬送機構60
3よりなっている。処理槽602は、基体投入台611
、基体洗浄槽621、基体搬出台651よりなっている
。洗浄槽621は液の温度を一定に保つための温度調節
装置(図示せず)が付いている。搬送機構603は、搬
送レール665と搬送アーム661よりなり、搬送アー
ム661は、レール665上を移動する移動機構662
、基体601を保持するチャッキング機構663、およ
びこのチャッキング機構663を上下させるためのエア
ーシリンダー664よりなっている。
×...A large pear skin pattern is observed on all copies. Comparative Experimental Example The same substrate as in Experimental Example 1 was cut using the same procedure. After cutting, the substrate surface was treated using a conventional substrate surface cleaning apparatus shown in FIG. 9 under the conditions shown in Table 4. The substrate cleaning apparatus shown in FIG. 9 includes a processing tank 602 and a substrate transport mechanism 60.
It consists of 3. The processing tank 602 has a substrate loading table 611
, a substrate cleaning tank 621, and a substrate unloading table 651. The cleaning tank 621 is equipped with a temperature control device (not shown) for keeping the temperature of the liquid constant. The transport mechanism 603 includes a transport rail 665 and a transport arm 661, and the transport arm 661 is connected to a transport mechanism 662 that moves on the rail 665.
, a chucking mechanism 663 for holding the base body 601, and an air cylinder 664 for raising and lowering the chucking mechanism 663.

【0095】切削後、投入台上611に置かれた基体6
01は、搬送機構603により洗浄槽621に搬送され
る。前洗浄槽621中のトリエタン(商品名:エターナ
VG、旭化成工業社製)622により表面に付着してい
る切削油および切り粉を除去するための洗浄が行なわれ
る。
After cutting, the base 6 placed on the input table 611
01 is transported to the cleaning tank 621 by the transport mechanism 603. Cleaning is performed using triethane (trade name: Eterna VG, manufactured by Asahi Kasei Industries, Ltd.) 622 in a pre-cleaning tank 621 to remove cutting oil and chips adhering to the surface.

【0096】洗浄後、基体601は、搬送機構603に
より搬出台651に運ばれる。
After cleaning, the substrate 601 is transported to a carry-out table 651 by a transport mechanism 603.

【0097】さらにその後、図2および図3に示す堆積
膜形成装置を用い、表2の条件で、基体上に、アモルフ
ァスシリコン堆積膜の形成を行い、実験例1と同様に、
図5に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。
Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3 under the conditions shown in Table 2, and in the same manner as in Experimental Example 1.
A blocking type electrophotographic photoreceptor having the layer structure shown in FIG. 5 was produced.

【0098】この様にして作製した電子写真感光体を実
験例1と同様の方法で評価した結果を比例実験例として
同じく表3に示す。表3により明らかなように、本発明
による電子写真感光体製造方法で作製した電子写真感光
体は、水の処理の時の水の圧力が2kg・f/cm2以
上、300kg・f/cm2以下の範囲で画像むらにつ
いて非常に良好な効果が得られた。
The electrophotographic photoreceptor thus produced was evaluated in the same manner as in Experimental Example 1, and the results are also shown in Table 3 as a proportional experiment example. As is clear from Table 3, the electrophotographic photoreceptor produced by the electrophotographic photoreceptor manufacturing method according to the present invention has a water pressure of 2 kg·f/cm2 or more and 300 kg·f/cm2 or less during water treatment. A very good effect on image unevenness was obtained within the range.

【0099】実験例2 実験例1と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後15分後に図1に示す表面処理装置により、表5
に示す条件により基体表面の前処理を行った。さらにそ
の後、図2および図3に示す堆積膜形成装置を用い、表
2の条件で、基体上に、アモルファスシリコン堆積膜の
形成を行い、図5に示す層構成の阻止型電子写真感光体
を作製した。
Experimental Example 2 After cutting the same substrate as in Experimental Example 1 in the same procedure, 15 minutes after the end of the cutting process, the surface treatment apparatus shown in FIG.
The substrate surface was pretreated under the conditions shown below. Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3 under the conditions shown in Table 2, and a blocking electrophotographic photoreceptor having the layer structure shown in FIG. 5 was obtained. Created.

【0100】本実験例では、水の処理の時の水の温度を
変え得られた電子写真感光体について外観を目視検査す
ることにより膜はがれを評価し、続いてキャノン社製複
写機NP7550改造機にいれ、実験例1と同様の手順
で画像むらの評価を行った。この様にして得られた結果
を表6に示す。
In this experimental example, film peeling was evaluated by visually inspecting the appearance of the electrophotographic photoreceptor obtained by changing the water temperature during water treatment, and then using a modified Canon NP7550 copier. The image unevenness was evaluated using the same procedure as in Experimental Example 1. The results obtained in this way are shown in Table 6.

【0101】また比較実験例で作製した電子写真感光体
も同様の評価を行い表6に比較実験例として同時に示す
。 膜剥がれの評価 同一の作製条件で作製された電子写真感光体10本の表
面全面を目視により観察し、堆積膜の剥がれについて以
下の基準で評価した。
[0101] The electrophotographic photoreceptor produced in the comparative experimental example was also evaluated in the same manner and is also shown in Table 6 as a comparative experimental example. Evaluation of film peeling The entire surfaces of 10 electrophotographic photoreceptors manufactured under the same manufacturing conditions were visually observed, and peeling of the deposited film was evaluated using the following criteria.

【0102】◎…いずれの感光体も堆積膜の剥れは全く
認められなかった。
◎...No peeling of the deposited film was observed in any of the photoreceptors.

【0103】○…端部にわずかに剥れ認められるものが
あった。
◯: Slight peeling was observed at the edges.

【0104】△…いずれの感光体にも剥れが認められた
が、いずれも非画像領域であり実用上支障ない。
Δ...Peeling was observed on all photoreceptors, but they were all in non-image areas and did not pose a practical problem.

【0105】×…大きな剥れが認められた。×: Large peeling was observed.

【0106】表6により明らかなように、水の温度が1
0℃以上、90℃以下のとき本発明の電子写真感光体製
造方法により作製した電子写真感光体が画像性について
非常に良好な結果が得られた。
As is clear from Table 6, when the water temperature is 1
When the temperature was 0° C. or higher and 90° C. or lower, the electrophotographic photoreceptor produced by the method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor of the present invention had very good image properties.

【0107】実験例3 実験例1と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後15分後に図1に示す表面処理装置により、表7
に示す条件により基体表面の前処理を行った。さらにそ
の後、図2および図3に示す堆積膜形成装置を用い、表
2の条件で、基体上に、アモルファスシリコン堆積膜の
形成を行い、図5に示す層構成の阻止型電子写真感光体
を作製した。
Experimental Example 3 After cutting the same substrate as in Experimental Example 1 in the same procedure, 15 minutes after the end of the cutting process, the surface treatment apparatus shown in FIG.
The substrate surface was pretreated under the conditions shown below. Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3 under the conditions shown in Table 2, and a blocking electrophotographic photoreceptor having the layer structure shown in FIG. 5 was obtained. Created.

【0108】本実験例では、水処理時の使用する純水の
水質(抵抗率)を変化させ電子写真感光体を作製した。 抵抗値を変え得られた電子写真感光体をキャノン社製複
写機NP7550改造機にいれ、実験例1と同様の手順
で画像むらと、以下の手順で黒しみの評価を行った。評
価としては同一の作製条件で作製した電子写真感光体を
各10本づつ評価し、得られた評価結果を表8に示した
In this experimental example, electrophotographic photoreceptors were manufactured by changing the quality (resistivity) of pure water used during water treatment. The electrophotographic photoreceptors obtained with different resistance values were put into a modified Canon NP7550 copying machine, and image unevenness was evaluated in the same manner as in Experimental Example 1, and black spots were evaluated in the following manner. For evaluation, 10 each of electrophotographic photoreceptors produced under the same production conditions were evaluated, and the obtained evaluation results are shown in Table 8.

【0109】また比較実験例で作製した電子写真感光体
も同様の評価を行い表8に比較実験例として同時に示す
。 黒しみの評価 全面ハーフトーンの原稿を複写機の原稿台に置きコピー
した時に得られた画像の平均濃度が0.3±0.1にな
るように画像を出力した。
[0109] The electrophotographic photoreceptor produced in the comparative experimental example was also evaluated in the same manner and is also shown in Table 8 as a comparative experimental example. Evaluation of Black Spots When a full halftone original was placed on the document table of a copying machine and copied, the image was output so that the average density of the image obtained was 0.3±0.1.

【0110】これらの画像を目より50cm離れたとこ
ろで観察して、黒しみが認められるか調べ、以下の基準
で評価を行った。
[0110] These images were observed at a distance of 50 cm from the eye to determine whether black spots were observed and evaluated based on the following criteria.

【0111】◎…いずれのコピー上にも黒しみは認めら
れない。
◎: No black spots are observed on any of the copies.

【0112】○…わずかに黒しみが認められるものがあ
った。軽微であり全く問題無し。 △…いずれのコピー上にも黒しみが認められる。しかし
軽微であり実用上支障ない。
[0112] ○... Some black stains were observed slightly. It's minor and no problem at all. Δ...Black stains are observed on all copies. However, it is minor and poses no practical problem.

【0113】×…全数のコピー上に大きな黒しみが認め
られる。
x: Large black stains are observed on all copies.

【0114】表8より明らかなように、水の抵抗率が1
6MΩ−cm以上のとき本発明の電子写真感光体製造方
法により作製した電子写真感光体が画像性について非常
に良好な結果が得られた。
As is clear from Table 8, the resistivity of water is 1
When the resistance was 6 MΩ-cm or more, the electrophotographic photoreceptor produced by the method for producing an electrophotographic photoreceptor of the present invention had very good image properties.

【0115】[0115]

【実施例】以上の実験例により本発明の構成が決定され
た。次に、本発明の実施例および比較例によりさらに具
体的に説明する。
EXAMPLE The configuration of the present invention was determined through the above experimental examples. Next, the present invention will be explained more specifically using examples and comparative examples.

【0116】実施例1 純度99.5%のアルミニウムよりなる直径108mm
、長さ358mm、肉厚5mmの円筒状基体を、前述の
本発明による電子写真感光体の製造方法の手順の一例と
同様の手順で表面の切削を行い、切削工程終了15分後
に図1に示す表面処理装置により、表9に示す条件によ
り基体表面の前処理を行った。
Example 1 Diameter 108 mm made of 99.5% pure aluminum
The surface of a cylindrical substrate with a length of 358 mm and a wall thickness of 5 mm was cut in the same manner as the above-described example of the procedure of the method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor according to the present invention, and 15 minutes after the cutting process was completed, the surface was cut as shown in FIG. The surface of the substrate was pretreated under the conditions shown in Table 9 using the surface treatment apparatus shown below.

【0117】さらにその後、図2および図3に示す堆積
膜形成装置を用い、表2の条件で、基体上に、アモルフ
ァスシリコン堆積膜の形成を行い、図5に示す層構成の
阻止型電子写真感光体を作製した。
Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3 under the conditions shown in Table 2, and a blocking electrophotograph of the layer structure shown in FIG. 5 was obtained. A photoreceptor was produced.

【0118】この様にして作製した電子写真感光体の電
子写真的特性の評価を以下のようにして行った。但し、
同一成膜条件で作製した感光体を各10本づつ評価を行
った。
The electrophotographic properties of the electrophotographic photoreceptor thus produced were evaluated as follows. however,
Ten photoreceptors each produced under the same film-forming conditions were evaluated.

【0119】作成した電子写真感光体の外観を目視によ
り膜はがれを観察し評価した後、キャノン社製複写機N
P7550を実験用に改造した複写装置にいれ、通常の
複写プロセスにより転写紙上に画像を作成し、画像性の
評価を行った。但し、この時、帯電器に6kVの電圧を
印加してコロナ帯電を行った。これらの評価結果を「本
発明」として表10に示した。 画像むら  :実験例1と同様の手順で同様の評価基準
により行った。 梨肌状模様:実験例1と同様の手順で同様の評価基準に
より行った。 膜はがれ  :実験例2と同様の手順で同様の評価基準
により行った。 黒しみ    :実験例3と同様の手順で同様の評価基
準により行った。 白ポチ    :黒原稿を原稿台に置いてコピーした時
に得られた画像サンプルの同一面積内にある白点の数に
より評価を行った。
[0119] After visually observing and evaluating the appearance of the produced electrophotographic photoreceptor for film peeling, it was
P7550 was placed in a copying machine modified for experimental use, an image was created on transfer paper by a normal copying process, and the image quality was evaluated. However, at this time, a voltage of 6 kV was applied to the charger to perform corona charging. These evaluation results are shown in Table 10 as "the present invention". Image unevenness: Performed using the same procedure and evaluation criteria as in Experimental Example 1. Pear skin pattern: Performed in the same manner as in Experimental Example 1 using the same evaluation criteria. Film peeling: Performed using the same procedure and evaluation criteria as in Experimental Example 2. Black stain: Performed using the same procedure and evaluation criteria as in Experimental Example 3. White spots: Evaluation was made based on the number of white spots within the same area of an image sample obtained when a black original was placed on a document table and copied.

【0120】◎…良好。◎…Good.

【0121】○…一部小さな白点有り。○...There are some small white spots.

【0122】△…全面に白点があるが文字の認識には支
障無し。
[0122] △...There are white spots on the entire surface, but there is no problem in character recognition.

【0123】×…文字が読みにくい程白点が多い。 細線再現性:白地に全面文字よりなる通常の原稿を原稿
台に置いてコピーした時に得られた画像サンプルを観察
し、画像上の細線が途切れずにつながっているか評価し
た。但しこの時画像上でむらがある時は、全面画像領域
で評価し一番悪い部分の結果を示した。
[0123]×...There are so many white dots that the characters are difficult to read. Thin line reproducibility: An image sample obtained when copying a normal manuscript consisting of full-page text on a white background was placed on a manuscript table, and an image sample obtained was observed to evaluate whether the thin lines on the image were connected without interruption. However, if there was unevenness on the image at this time, the entire image area was evaluated and the results for the worst part were shown.

【0124】◎…良好。◎…Good.

【0125】○…一部途切れあり。[0125]○...There are some interruptions.

【0126】△…途切れは多いが文字として認識できる
[0126] △...There are many breaks, but it can be recognized as characters.

【0127】×…文字として認識できないものもある。 白地かぶり:白地に全面文字よりなる通常の原稿を原稿
台に置いてコピーした時に得られた画像サンプルを観察
し、白地の部分のかぶりを評価した。
×... Some characters cannot be recognized as characters. White background fog: An image sample obtained when copying a normal manuscript consisting of full-page text on a white background was placed on a document table and the image sample obtained was observed, and the fog on the white background was evaluated.

【0128】◎…良好。◎…Good.

【0129】○…一部僅かにかぶりあり。○...There is slight fogging in some parts.

【0130】△…全面に渡りかぶりあるが文字の認識に
は支障無し。
[0130] △: There is a fog over the entire surface, but there is no problem in character recognition.

【0131】×…文字が読みにくい程かぶりがある。[0131]×...There is a fog that makes it difficult to read the characters.

【0132】比較例 実施例1と同様の基体を同様の手順で切削後、図9に示
す基体表面の洗浄装置を用いて、従来の方法にしたがっ
て、表4に示す条件により基体表面の洗浄を行った。
Comparative Example After cutting the same substrate as in Example 1 in the same procedure, the substrate surface was cleaned according to the conventional method and under the conditions shown in Table 4 using the substrate surface cleaning device shown in FIG. went.

【0133】さらにその後、図4に示す堆積膜形成装置
を用い、表11の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、実施例1と同様に、図5に示
す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。
Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 4 under the conditions shown in Table 11, and as in Example 1, the layer structure shown in FIG. A blocking electrophotographic photoreceptor was manufactured.

【0134】この様にして得られた電子写真感光体につ
いて実施例1と同様の評価を行い、結果を「従来例」と
して表10に示す。本発明の電子写真感光体製造方法に
より製造した電子写真感光体は、従来の方法により作製
した電子写真感光体に比べ、表に示されるいずれの項目
に於いても非常に良好な結果が得られた。
The electrophotographic photoreceptor thus obtained was evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 10 as "Conventional Example". The electrophotographic photoreceptor manufactured by the electrophotographic photoreceptor manufacturing method of the present invention has very good results in all the items shown in the table compared to the electrophotographic photoreceptor manufactured by the conventional method. Ta.

【0135】実施例2 実施例1とは電子写真感光体の層構成を変え、本発明の
電子写真感光体製造方法により電子写真感光体を製造し
た。実施例1と同様の基体を同様の手順で切削後、切削
工程終了後15分後に図1に示す表面処理装置を用いて
、表9に示す条件により基体表面の前処理を行った。
Example 2 An electrophotographic photoreceptor was manufactured using the electrophotographic photoreceptor manufacturing method of the present invention, with the layer structure of the electrophotographic photoreceptor being different from Example 1. After cutting the same substrate as in Example 1 using the same procedure, the surface of the substrate was pretreated under the conditions shown in Table 9 using the surface treatment apparatus shown in FIG. 1 15 minutes after the end of the cutting process.

【0136】さらにその後、図2および図3に示す堆積
膜形成装置を用い、表12の条件で、基体上に、アモル
ファスシリコン堆積膜の形成を行い、図6に示す層構成
の阻止電子写真感光体を作製した。
Thereafter, using the deposited film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate under the conditions shown in Table 12, and a blocking electrophotographic photosensitive layer having the layer structure shown in FIG. 6 was formed. The body was created.

【0137】図6において、501はアルミニウム基体
、502は電荷注入阻止層、505は電荷輸送層、50
6は電荷発生層、504は表面層を示している。
In FIG. 6, 501 is an aluminum base, 502 is a charge injection blocking layer, 505 is a charge transport layer, and 50
6 indicates a charge generation layer, and 504 indicates a surface layer.

【0138】こうして得られた電子写真感光体を実施例
1と同様の手順で評価した。その結果、本実施例に於い
ても、本発明の電子写真感光体製造方法で作成した電子
写真感光体は、実施例1と同様、いずれの項目でも非常
に良好な結果が得られた。
The electrophotographic photoreceptor thus obtained was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, in this example as well, the electrophotographic photoreceptor produced by the electrophotographic photoreceptor manufacturing method of the present invention had very good results in all items, as in Example 1.

【0139】実施例3 実験例1と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後15分後に図1に示す表面処理装置により、表9
に示す条件により基体表面の前処理を行った。さらにそ
の後、図4に示す堆積膜形成装置を用い、表11の条件
で、以下に示す手順に従い、基体上に、アモルファスシ
リコン堆積膜の形成を行い、図5に示す層構成の阻止型
電子写真感光体を作製した。
Example 3 After cutting the same substrate as in Experimental Example 1 in the same procedure, 15 minutes after the end of the cutting process, the surface treatment apparatus shown in FIG.
The substrate surface was pretreated under the conditions shown below. Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 4 under the conditions shown in Table 11 and in accordance with the procedure shown below. A photoreceptor was produced.

【0140】図4において反応容器301は、ベースプ
レート302と壁303とトッププレート304から構
成され、この反応容器301内には、カソード電極30
5が設けられており、アモルファスシリコン堆積膜が形
成される基体306はカソード電極305の中央部に設
置され、アノード電極も兼ねている。
In FIG. 4, a reaction vessel 301 is composed of a base plate 302, a wall 303, and a top plate 304.
A base body 306 on which an amorphous silicon deposited film is formed is placed in the center of the cathode electrode 305 and also serves as an anode electrode.

【0141】この堆積膜形成装置を使用してアモルファ
スシリコン堆積膜を基体上に形成するには、まず、原料
ガス流入バルブ307およびリークバルブ308を閉じ
、排気バルブ309を開け、反応容器301を排気する
。真空計310の読みが約5×10−6torrになっ
た時点で原料ガス流入バルブ307を開いてマスフロー
コントローラ311内で所定の混合比に調整された、例
えばSiH4ガス等の原料 ガスを反応容器301内に
流入させる。そして基体306の表面温度が加熱ヒータ
ー312により所定の温度に設定されている事を確認し
た後、高周波電源313を所望の電力に設定して反応容
器301内にグロー放電を生起させる。
[0141] In order to form an amorphous silicon deposited film on a substrate using this deposited film forming apparatus, first, the raw material gas inflow valve 307 and the leak valve 308 are closed, the exhaust valve 309 is opened, and the reaction vessel 301 is evacuated. do. When the reading on the vacuum gauge 310 reaches approximately 5 x 10-6 torr, the raw material gas inlet valve 307 is opened and the raw material gas, such as SiH4 gas, which has been adjusted to a predetermined mixing ratio in the mass flow controller 311, is introduced into the reaction vessel 301. Let it flow inside. After confirming that the surface temperature of the substrate 306 is set to a predetermined temperature by the heater 312, the high frequency power source 313 is set to a desired power to generate glow discharge in the reaction vessel 301.

【0142】また、堆積膜形成を行っている間は、堆積
膜形成の均一化を図るために基体306をモータ314
により一定速度で回転させる。この様にして基体306
上に、アモルファスシリコン堆積膜を形成する事ができ
る。
[0142] Also, while the deposited film is being formed, the base 306 is moved by the motor 314 in order to make the deposited film uniform.
rotate at a constant speed. In this way, the base 306
An amorphous silicon deposited film can be formed thereon.

【0143】こうして得られた電子写真感光体を実施例
1と同様の手順で評価した。その結果、本実施例に於い
ても、本発明の電子写真感光体製造方法で作製した電子
写真感光体は、実施例1と同様、いずれの項目でも非常
に良好な結果が得られた。
The electrophotographic photoreceptor thus obtained was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, in this example as well, the electrophotographic photoreceptor produced by the electrophotographic photoreceptor manufacturing method of the present invention had very good results in all items, as in Example 1.

【0144】実施例4 純度99.5%のアルミニウムよりなる直径108mm
、長さ358mm、肉厚5mmの円筒状基体を、前述の
本発明による電子写真感光体の製造方法の手順の一例と
同様の手順で表面の切削を行い、切削工程終了15分後
に図1に示す表面処理装置により、表13に示す条件に
より基体表面の前処理を行った。
Example 4 Diameter 108 mm made of 99.5% pure aluminum
The surface of a cylindrical substrate with a length of 358 mm and a wall thickness of 5 mm was cut in the same manner as the above-described example of the procedure of the method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor according to the present invention, and 15 minutes after the cutting process was completed, the surface was cut as shown in FIG. The surface of the substrate was pretreated under the conditions shown in Table 13 using the surface treatment apparatus shown below.

【0145】本実施例では前洗浄としてトリエタンに代
えて中性洗剤(商品名;コンタミノンN  和光純薬工
業社製)溶液を用い、切削油および切り粉等を除去した
In this example, a neutral detergent (trade name: Contaminon N, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) solution was used in place of triethane for pre-cleaning to remove cutting oil, chips, etc.

【0146】さらにその後、図2および図3に示す堆積
膜形成装置を用い、表2の条件で、基体上に、アモルフ
ァスシリコン堆積膜の形成を行い、図5に示す層構成の
機能分離型電子写真感光体を作製した。
Thereafter, an amorphous silicon deposited film was formed on the substrate using the deposited film forming apparatus shown in FIGS. 2 and 3 under the conditions shown in Table 2, and a functionally separated electron film having the layer structure shown in FIG. A photographic photoreceptor was produced.

【0147】こうして得られた電子写真感光体を実施例
1と同様の手順で評価した。その結果、本実施例に於い
ても、本発明の電子写真感光体製造方法で作製した電子
写真感光体は、実施例1と同様、いずれの項目でも非常
に良好な結果が得られた。
The electrophotographic photoreceptor thus obtained was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, in this example as well, the electrophotographic photoreceptor produced by the electrophotographic photoreceptor manufacturing method of the present invention had very good results in all items, as in Example 1.

【0148】[0148]

【表1】[Table 1]

【0149】[0149]

【表2】[Table 2]

【0150】[0150]

【表3】[Table 3]

【0151】[0151]

【表4】[Table 4]

【0152】[0152]

【表5】[Table 5]

【0153】[0153]

【表6】[Table 6]

【0154】[0154]

【表7】[Table 7]

【0155】[0155]

【表8】[Table 8]

【0156】[0156]

【表9】[Table 9]

【0157】[0157]

【表10】[Table 10]

【0158】[0158]

【表11】[Table 11]

【0159】[0159]

【表12】[Table 12]

【0160】[0160]

【表13】[Table 13]

【0161】[0161]

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれば
、珪素原子と、水素原子および弗素原子のいずれか一方
または両方とを含む非単結晶堆積膜を、プラズマCVD
法により金属基体の表面上に形成する工程を含む電子写
真感光体の製造方法において、前記堆積膜を形成する工
程の前に、前記基体の表面層を所定の厚さで除去するた
めの切削工程と、この切削工程後に、切削された基体の
表面に水を接触させる工程とを行うようにしたので、均
一な高品位の画像を与える電子写真感光体を安価に、か
つ安定して製造することが可能である。
As explained above, according to the present invention, a non-single crystal deposited film containing silicon atoms and one or both of hydrogen atoms and fluorine atoms can be formed by plasma CVD.
In the method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor, the method includes a step of forming the deposited film on the surface of the metal substrate by a method, and a cutting step for removing the surface layer of the substrate to a predetermined thickness before the step of forming the deposited film. After this cutting step, a step of bringing water into contact with the surface of the cut substrate is carried out, so that an electrophotographic photoreceptor that gives a uniform high-quality image can be manufactured stably at low cost. is possible.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

【図1】本発明の電子写真感光体の製造方法を実施する
ために使用される前処理装置の概略的縦断面図。
FIG. 1 is a schematic longitudinal cross-sectional view of a pretreatment device used to carry out the method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor of the present invention.

【図2】マイクロ波プラズマCVD法により円筒状基体
上に堆積膜を形成するための堆積膜形成装置の概略的縦
断面図。
FIG. 2 is a schematic vertical cross-sectional view of a deposited film forming apparatus for forming a deposited film on a cylindrical substrate by microwave plasma CVD.

【図3】図2の横断面図。FIG. 3 is a cross-sectional view of FIG. 2;

【図4】RFプラズマCVD法により円筒状基体上に堆
積膜を形成するための堆積膜形成装置の概略的縦断面図
FIG. 4 is a schematic longitudinal sectional view of a deposited film forming apparatus for forming a deposited film on a cylindrical substrate by RF plasma CVD.

【図5】電子写真感光体の層構成を示す断面図。FIG. 5 is a cross-sectional view showing the layer structure of an electrophotographic photoreceptor.

【図6】他の電子写真感光体の層構成を示す断面図。FIG. 6 is a cross-sectional view showing the layer structure of another electrophotographic photoreceptor.

【図7】一般的な転写式電子写真装置の概略構成図。FIG. 7 is a schematic configuration diagram of a general transfer type electrophotographic apparatus.

【図8】図7の電子写真装置をプリンターとして使用し
たファクシミリのブロック図。
FIG. 8 is a block diagram of a facsimile machine using the electrophotographic apparatus of FIG. 7 as a printer.

【図9】従来の方法において堆積膜形成の前処理として
基体の洗浄を行うための洗浄装置の概略的縦断面図。
FIG. 9 is a schematic vertical cross-sectional view of a cleaning device for cleaning a substrate as a pretreatment for forming a deposited film in a conventional method.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

101,610    基体 102,602    処理槽 103,603    基体搬送機構 111,611    基体投入台 121,621    基体洗浄槽 122,622    洗浄液 131    水処理槽 132    ノズル 141    乾燥槽 142    ノズル 151,651    基体搬出台 161,661    搬送アーム 162,662    移動機構 163,663    チャッキング機構164,66
4    エアーシリンダー165,665    レ
ール 201    反応容器 202    マイクロ波導入窓 203    導波管 204    排気管 205    基体 206    放電空間 207    ヒーター 209    回転軸 210    モーター 211    直流電源 212    バイアス電極 301    反応容器 302    ベースプレート 303    壁 304    トッププレート 305    カソード電極 306    基体 307    原料ガス流入バルブ 308    リークバルブ 309    排気バルブ 310    真空計 311    マスフローコントローラ312    
ヒーター 313    高周波電源 314    モーター 401,501    基体 402,502    電荷注入阻止層403    
光導電層 404,504    表面層 505    電荷輸送層 506    電荷発生層
101,610 Substrate 102,602 Processing tank 103,603 Substrate transport mechanism 111,611 Substrate loading table 121,621 Substrate cleaning tank 122,622 Cleaning liquid 131 Water treatment tank 132 Nozzle 141 Drying tank 142 Nozzle 151,651 Substrate unloading table 161, 661 Transport arm 162, 662 Moving mechanism 163, 663 Chucking mechanism 164, 66
4 Air cylinder 165, 665 Rail 201 Reaction container 202 Microwave introduction window 203 Waveguide 204 Exhaust pipe 205 Base 206 Discharge space 207 Heater 209 Rotating shaft 210 Motor 211 DC power supply 212 Bias electrode 301 Reaction container 302 Base plate 303 Wall 304 Top plate 305 Cathode electrode 306 Substrate 307 Raw material gas inflow valve 308 Leak valve 309 Exhaust valve 310 Vacuum gauge 311 Mass flow controller 312
Heater 313 High frequency power supply 314 Motor 401, 501 Base 402, 502 Charge injection blocking layer 403
Photoconductive layer 404, 504 Surface layer 505 Charge transport layer 506 Charge generation layer

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】  水素原子および弗素原子のいずれか一
方または両方と珪素原子とを含み非単結晶堆積膜を、プ
ラズマCVD法により金属基体の表面上に形成する工程
を含む電子写真感光体の製造方法において、前記堆積膜
を形成する工程の前に、前記基体の表面層を所定の厚さ
で除去するための切削工程と、この切削工程後に、切削
された基体の表面に水を接触させる工程とを備えている
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
1. Manufacture of an electrophotographic photoreceptor comprising the step of forming a non-single crystal deposited film containing one or both of hydrogen atoms and fluorine atoms and silicon atoms on the surface of a metal substrate by plasma CVD method. In the method, before the step of forming the deposited film, a cutting step for removing the surface layer of the substrate to a predetermined thickness, and a step of bringing water into contact with the cut surface of the substrate after the cutting step. A method for manufacturing an electrophotographic photoreceptor, comprising:
【請求項2】  前記基体の表面に水を接触させる工程
が、前記基体の表面に、2kg・f/cm2以上、30
0kg・f/cm2以下の圧力で水を接触させることか
らなることを特徴とする請求項1記載の電子写真感光体
の製造方法。
2. The step of bringing water into contact with the surface of the substrate includes contacting the surface of the substrate with water of 2 kg·f/cm 2 or more and 30
2. The method for producing an electrophotographic photoreceptor according to claim 1, which comprises contacting with water at a pressure of 0 kg·f/cm 2 or less.
JP3055598A 1991-02-28 1991-02-28 Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor Expired - Lifetime JP2991349B2 (en)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3055598A JP2991349B2 (en) 1991-02-28 1991-02-28 Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
US07/841,989 US5314780A (en) 1991-02-28 1992-02-26 Method for treating metal substrate for electro-photographic photosensitive member and method for manufacturing electrophotographic photosensitive member
EP92103404A EP0501498B1 (en) 1991-02-28 1992-02-27 Method for treating substrate for electrophotographic photosensitive member and method for manufacturing electrophotographic photosensitive member making use of said method for treating substrate
AT92103404T ATE162641T1 (en) 1991-02-28 1992-02-27 METHOD FOR PROCESSING THE SUPPORT FOR ELECTROPHOTOGRAPHIC RECORDING MATERIAL AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME USING THE SUPPORT SO PROCESSED
DE69224088T DE69224088T2 (en) 1991-02-28 1992-02-27 Carrier processing method for electrophotographic recording material and manufacturing method thereof using the carrier thus processed
US08/200,651 US5480627A (en) 1991-02-28 1994-02-23 Method for treating substrate for electrophotographic photosensitive member and method for making electrophotographic photosensitive member

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3055598A JP2991349B2 (en) 1991-02-28 1991-02-28 Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04274245A true JPH04274245A (en) 1992-09-30
JP2991349B2 JP2991349B2 (en) 1999-12-20

Family

ID=13003212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3055598A Expired - Lifetime JP2991349B2 (en) 1991-02-28 1991-02-28 Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2991349B2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011034075A (en) * 2009-07-10 2011-02-17 Canon Inc Method for rinsing cylindrical substrate for electrophotographic photoreceptor and method for manufacturing the electrophotographic photoreceptor

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011034075A (en) * 2009-07-10 2011-02-17 Canon Inc Method for rinsing cylindrical substrate for electrophotographic photoreceptor and method for manufacturing the electrophotographic photoreceptor

Also Published As

Publication number Publication date
JP2991349B2 (en) 1999-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5314780A (en) Method for treating metal substrate for electro-photographic photosensitive member and method for manufacturing electrophotographic photosensitive member
JP3658257B2 (en) Cleaning method, cleaning apparatus, electrophotographic photosensitive member, and manufacturing method of electrophotographic photosensitive member
JP3563789B2 (en) Method for producing electrophotographic photoreceptor and jig used in the method
JPH09197694A (en) Electrophotographic sensitive body and its manufacture
JP3102721B2 (en) Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
JP3890153B2 (en) Method and apparatus for producing electrophotographic photosensitive member
JP2991349B2 (en) Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
US5512510A (en) Method of manufacturing amorphous silicon electrophotographic photosensitive member
JP3566516B2 (en) Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
JP2828524B2 (en) Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
JP3251702B2 (en) Method of manufacturing light receiving member for electrophotography
US6406554B1 (en) Method and apparatus for producing electrophotographic photosensitive member
JP3173940B2 (en) Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
JP3122008B2 (en) Method and apparatus for forming deposited film
JPH0553355A (en) Electrophotographic sensitive body and production thereof
JP2786756B2 (en) Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
JP2786757B2 (en) Manufacturing method of electrophotographic photoreceptor
US5098812A (en) Photosensitive device and manufacturing method for the same
JPH07180061A (en) Microwave plasma cvd method and device therefor
JPH0897161A (en) Method and system for forming deposition film by rf plasma cvd
JP3154260B2 (en) Method for producing electrophotographic photoreceptor and method for treating substrate for electrophotographic photoreceptor
JP2925298B2 (en) Deposition film formation method
JP3260912B2 (en) Electrophotographic photoreceptor provided with photoreceptive layer composed of non-single-crystal silicon having columnar structure region and method of manufacturing the same
JPH07181700A (en) Production of electrophotographic photoreceptor
JP2000187339A (en) Cleaning method of object to be cleaned and production of electrophotographic photoreceptor

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071015

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081015

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091015

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091015

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101015

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101015

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111015

Year of fee payment: 12

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111015

Year of fee payment: 12