JPH04265842A - Ｆｔｉｒを用いた多成分定量分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、測定試料に赤外光を照
射し、そのとき得られる吸収スペクトル中の複数の指定
された波数ポイントにおける吸光度に基づいて測定試料
中に含まれる成分を定量分析するＦＴＩＲ（フーリエ変
換赤外分光計）を用いた多成分定量分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】上記ＦＴＩＲは、例えば図１に示すよう
に構成されている。すなわち、この図において、１は分
析部、２はこの分析部１の出力であるインターフェログ
ラムを処理するデータ処理部である。分析部１は平行な
赤外光を発するように構成された赤外光源３と、ビーム
スプリッタ４，固定ミラー５，図外の駆動機構によって
例えばＸ−Ｙ方向に平行移動する可動ミラー６からなる
干渉機構７と、測定試料などを収容し、干渉機構７を介
して赤外光源３からの赤外光が照射されるセル８と、半
導体検出器９とから構成されている。そして、データ処
理部２は例えばコンピュータよりなり、インターフェロ
グラムを加算平均し、その加算平均出力を高速でフーリ
エ変換し、さらに、このフーリエ変換出力に基づいて測
定対象成分に関するスペクトル演算を行うように構成さ
れている。

【０００３】このように構成されたＦＴＩＲにおいては
、次のようにして多成分を定量分析することができる。 すなわち、セル８に比較試料または測定試料をそれぞれ
収容して赤外光源３からの赤外光をセル８に照射し、比
較試料または測定試料のインターフェログラムを測定す
る。これらのインターフェログラムをデータ処理部２に
おいて、それぞれフーリエ変換してパワースペクトルを
得た後、比較試料のパワースペクトルに対する測定試料
のパワースペクトルの比を求め、これを吸光度スケール
に変換することにより吸収スペクトルを得た後、この吸
収スペクトル中の複数の波数ポイントにおける吸光度に
基づいて測定試料中に含まれる多成分を定量分析するの
である。

【０００４】上記多成分を定量分析する方法として、例
えば本願出願人に係る平成２年６月２８日付けの特許出
願（特願平２−１７１０３８号）があり、その概要は、
吸収スペクトル中の複数の波数ポイントにおける局所的
ピーク値と局所的バレー値との差である相対吸光度の和
を求め、この和に基づいて各成分の濃度を各別に得ると
云うものであり、ＦＴＩＲによれば、吸収スペクトルに
おける波数ポイント群を適宜選ぶことにより測定試料中
の多成分を定量分析することができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前述のように、多成分
を同時に定量分析することができるＦＴＩＲを用いて、
測定試料中のある成分を定量したい場合、その成分の濃
度計算に使用している波数領域に他にも吸収をもつ化合
物が存在するときは、濃度計算用の波数ポイントを選ぶ
ときにそのような化合物の吸収を避けるか、あるいは、
それらの化合物も測定対象成分としておく必要がある。 何故なら、そうしなければ、濃度計算値に他の化合物の
干渉影響を受けやすくなるからである。なお、この場合
、測定試料中に殆ど存在しない化合物については無視し
てよい。

【０００６】ところで、一般に、化合物は、その化学結
合の形に応じて特有の波数領域に吸収をもっている。こ
れは、言い換えれば、化学構造のよく似た化合物は、よ
く似た波数領域に吸収をもつということであり、特に有
機化合物において顕著である。加えて、有機化合物にお
いては、分子量が大きくなるほど吸収がブロードになる
傾向があり、そのため、化学構造のよく似た化合物同士
は、分子量がある程度大きくなれば吸収の位置だけでな
くその形状も似かよってくる。

【０００７】このように、測定試料中に、化学構造のよ
く似た化合物、特に有機化合物が何種類も混在している
と、それらの化合物のうちの一つを定量するために、化
学構造の似た他の多くの化合物をも測定対象としなくて
はならないことが多い。しかし、前述のような吸収の位
置および形状のよく似た化合物群では、それらの吸収ス
ペクトルを正確に分離して信頼性のある定量分析値を得
ることは困難である。また、干渉計として極めて高い分
解能を有する装置を用いれば分離しやすくなるが、その
場合でも、正確な定量分析値を得るには測定対象成分と
して非常に多くの化合物を考慮することが必要である。 これでは、濃度計算で扱うデータ量が多くなり過ぎるた
め、データの処理速度が遅くなり、特に連続分析時には
不都合が生じる。

【０００８】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、測定試料中に化学構
造のよく似た化合物が数多く含まれている場合でも、測
定対象成分を必要以上に増やすことなく、信頼性のある
定量分析結果を得ることができるＦＴＩＲを用いた多成
分定量分析方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明に係るＦＴＩＲを用いた多成分定量分析方法は
、測定試料に含まれることが予想される複数の化合物の
うち、一部の複数の化合物については、各化合物につい
て同程度の定量結果が得られるように濃度計算用の波数
ポイントを定めることにより、一つの化合物群としてそ
の総量を一括して定量計算するようにしている。

【００１０】

【作用】上記分析方法によれば、測定試料中に化学構造
のよく似た化合物が数多く含まれている場合でも、測定
対象成分を必要以上に増やすことなく、信頼性のある定
量分析結果を得ることができる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。

【００１２】本発明に係るＦＴＩＲを用いた多成分定量
分析方法が従来のこの種の分析方法と大きく異なる点は
、測定試料に含まれることが予想される複数の化合物の
うち、一部の複数の化合物については、共通した特徴的
な吸収のある波数領域から各化合物について同程度の定
量結果が得られるように濃度計算用の波数ポイントを定
めることにより、一つの化合物群としてその総量を一括
して定量計算するようにした点である。

【００１３】例えば、自動車から排出されるガス（以下
、自動車排ガスと云う）を測定試料とする場合、この測
定試料中には化学構造のよく似た多種類の有機化合物が
混在している。図３は、自動車排ガスに含まれる有機化
合物のうち一部の代表的なものについて、その排出量パ
ターンの一例を示したもので、この図において、縦軸は
表１に示した構成成分リスト中の＃に対応している。 例えば、この図のうち、クロスハッチ（網目）を施した
ものは、アルカンと総称される化合物で、種類・排出量
とも比較的多いことがこの図から読取ることができる。

【００１４】

【表１】

【００１５】ところで、自動車排ガス中の有機化合物は
、光化学スモッグの原因の一つとして光化学反応性（オ
ゾンの生成能）という見地から問題となることが多いが
、上記アルカンと称される有機化合物では、この反応性
は比較的低く、かつ、互いによく似ている。しかも、分
解能　０．５ｃｍ−　〜０．２５ｃｍ−　程度のＦＴＩ
Ｒ干渉計では、炭素数が３以上、つまり、分子量のある
程度大きなものは、前述のようによく似た吸収スペクト
ルを与える。

【００１６】そこで、例えば、炭素数が３以上のアルカ
ンについては総量が判ればよいとして一括定量し、ベン
ゼン・トルエンなどのより関心の高い有機化合物と二酸
化炭素・一酸化炭素・一酸化窒素などの無機化合物につ
いては個別に定量するという対応が可能である。

【００１７】この場合、炭素数が３以上のアルカンにつ
いては、ある化合物の吸収スペクトルの形状を基準とし
、一つの測定対象成分として定量計算を行う。この吸収
スペクトルの基準となる化合物としては、その吸収スペ
クトルが一括定量する化合物群を代表する形状をもつも
の、あるいは、高濃度が予想されるものなどが望ましい
。また、単一の化合物で適当なものがない場合は、数種
類の化合物の混合試料の吸収スペクトルを基準に用いて
もよい。

【００１８】図２は、炭素数が３以上の代表的なアルカ
ンであるプロパン，ｎ−ブタン，ｎ−ペンタンをそれぞ
れ　１００ｐｐｍＣの２８３０〜３０４０ｃｍ−　にお
ける吸収スペクトルを示したもので、その形状は互いに
よく似ていることが判る（分解能は０．２５ｃｍ−　）
。これらの吸収スペクトルについて、例えば、２８６８
〜２９０５ｃｍ−　間の　３００ポイントの吸光度値の
総和から、２８０８〜２８４５ｃｍ−　間の　３００ポ
イントの吸光度値の総和を差し引いた値は、プロパンを
　１００とすると、ｎ−ブタンは　１０４、ｎ−ペンタ
ンは　１０１となる。つまり、この場合、プロパンの吸
収スペクトルを基準として、プロパン，ｎ−ブタン，ｎ
−ペンタンのそれぞれ　１００ｐｐｍＣの混合試料を定
量分析すると、総量として　３０５ｐｐｍＣという結果
が得られる。

【００１９】上述のように、濃度表示（出力）の単位は
、ｐｐｍＣが適当であるが、場合によっては　ｐｐｍな
ど他の単位と使い分けるのがよい。また、濃度計算結果
の表示はある代表的な化合物、例えば、自動車排ガスな
らばプロパン，　ｎ−ヘキサン，　イソオクタンなどに
換算した形が現実的であるが、その他の各化合物の相対
感度を予め個別に算出しておくことが好ましい。なお、
濃度表示の基準とする化合物と、その吸収スペクトルを
濃度計算の基準とする化合物は必ずしも一致していなく
てもよい。

【００２０】このように、本発明方法によれば、測定試
料に含まれることが予想される複数の化合物のうち、一
部の複数の化合物について、適当な濃度計算用の波数ポ
イントを定め、それらを一つの測定対象成分として一括
定量計算することで、測定試料中に化学構造のよく似た
化合物が数多く含まれている場合でも、測定対象成分を
必要以上に増やすことなく定量分析することができる。

【００２１】上述の実施例においては、測定試料に含ま
れることが予想される複数の化合物のうち、一部の複数
の化合物については、各化合物について同程度の定量結
果が得られるように濃度計算用の波数ポイントを定める
ことにより、一つの化合物群としてその総量を一括して
定量計算すると共に、他の測定対象とする化合物につい
ては個別に定量計算するようにしているが、本発明方法
はこれに限られるものではなく、例えば、一括定量する
化合物群は一組に限られるものではない。また、測定試
料に含まれることが予想される複数の化合物を数グルー
プに分け、各グループ毎に一括定量するようにしてもよ
い。

【００２２】なお、本発明方法は、自動車排ガスやそれ
に含まれるアルカンのみならず、その他の測定試料や化
合物群においても適用することができる。また、前述の
特願平２−１７０１３８号に記載された手法のみに適用
されるものではなく、他の手法に適用してもよいことは
云うまでもない。

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るＦＴ
ＩＲを用いた多成分定量分析方法によれば、測定試料に
含まれることが予想される複数の化合物のうち、正確な
定量の必要性が高い化合物は個別に、また、前記必要性
が比較的低い化合物のうちの一部については一括して定
量することができる。このことにより、測定対象成分を
必要以上に増やさずに済む。つまり、濃度演算で取り扱
うデータ量が抑えられるので、データ処理の高速化に役
立つ。さらに、どの化合物を一括定量するかの選択には
自由度もある。

【００２４】そして、本発明方法によれば、不完全な測
定対象成分設定のために干渉影響が生じることや、吸収
スペクトルの形状が非常によく似たもの同士を無理に分
離するために分析精度が落ちることが避けられる。それ
故、結果的に信頼性の高い分析結果が得られる。また、
分解能の極めて高いＦＴＩＲ干渉計を用いる必要がない
。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法を実施するための装置の一例を概略
的に示す図である。

【図２】代表的なアルカンの吸収スペクトルを示す図で
ある。

【図３】自動車排ガス中に含まれる有機化合物のうち、
一部代表的なものについてその排出量パターンの一例を
示す図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　測定試料に赤外光を照射し、そのとき
   得られる吸収スペクトル中の複数の指定された波数ポイ
   ントにおける吸光度に基づいて測定試料中に含まれる成
   分を定量分析するＦＴＩＲを用いた多成分定量分析方法
   において、測定試料に含まれることが予想される複数の
   化合物のうち、一部の複数の化合物については、各化合
   物について同程度の定量結果が得られるように濃度計算
   用の波数ポイントを定めることにより、一つの化合物群
   としてその総量を一括して定量計算するようにしたこと
   を特徴とするＦＴＩＲを用いた多成分定量分析方法。