JPH0426554A - 工具用焼結材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明は、焼入鋼や超硬合金等の高硬度材料或いは耐熱
合金等の切削加工や塑性加工の際に用いられろ工具用焼
結材料に関する。

く従来の技術〉 焼入鋼或いはニッケル基耐熱合金やコバルト基耐熱合金
等の高硬度材料を加工する場合、一般にはタングステン
等の高融点金属の炭化物粉末を鉄やコバルトやニッケル
等の鉄系金属で焼結結合させた超硬合金が利用されて来
た。

近年、上述した超硬合金が工具としてではなく、加工対
象物として採用されつつあることに加え、加工条件に対
する厳しい要求に対応するため、より高性能な工具とし
て焼結ダイヤモンドや立方晶窒化硼素（息下、ＣＢＮと
記述する）焼結体等を用いたものが開発されている。焼
結ダイヤモンドは、ダイヤモンドの粉粒を超硬合金を結
合剤として高温高圧下で焼結したものであるが、炭素と
の親和力が強い鋼等の加工には根本的に不向きである。

この点、ダイヤモンドに次ぐ硬度のＣＢＮ焼結体は鉄系
金属との反応が少ないことから、ダイヤモンド以外のあ
らゆる加工対象物、特に焼入鋼や超硬合金等の高硬度材
料の他にニッケル基耐熱合金やコバルト基耐熱合金等の
加工に有効である。

従来のＣＢＮ焼結体は、ＣＢＮの粉粒に結合相となる炭
化チタンや窒化チタン等のセラミックスを単独で混ぜ、
焼結性の改善のため金属成分を添加してこれらを高温高
圧下で焼結したものがほとんどである。結合相の材料と
しては、上記の他に硅素やジルコニウムの炭化物或いは
硅素やジルコニウムの窒化物、更にはアルミニウムとチ
タンとの金属間化合物やアルミニウムとジルコニウムと
の金属間化合物等が知られている。

〈発明が解決しようとする課題〉 従来のＣＢＮ焼結体を用いた工具では、高温領域下で結
合相の硬度低下が発生するため、工具自体が高温となる
ような加工の際には、結合相からのＣＢＮの粉粒の脱落
が起と’）、１く、耐摩耗性の低下を招来するものが多
い。

又、このような工具を長時間の自動運転を行う加工機械
に組込む場合、突発的な工具欠損が発生することは、加
工機械等の損傷や設備稼動率の低下等の点で絶対に避け
るべきであるが、従来のこの覆のＣＢＮ焼結体は高い耐
摩耗性を追求するあまり、靭性が充分なものとは云えな
かった。

本発明はこのような事情に鑑み、結合相のＣＢＮの粉粒
の担持能力を向上させ、特に高温時での耐摩耗性を改善
した工具用焼結材料を提供することを目的とする。

＜ａ厘を解決するための手段〉 前記目的を達成するために菖々検討を重ねた結果、結合
相として、窒化チタンを主成分とすると共に酸化アルミ
ニウムに酸化ジルコニウムを一定比率で添加した混合粉
粒を副成分としたものを用いることにより、結合相のＣ
ＢＮ粉粒の担持能力が上昇し、耐摩耗性、耐欠損性が向
上することを知見した。

本発明はかかる知見に基づいてなされたものであり、本
発明に係る工具用焼結材料は、立方晶窒化硼素の粉粒４
０〜７０体積％と、結合相の主成分となる窒化チタン１
５〜４５体積％と、結合相の副成分となる酸化アルミニ
ウム及び酸化ジルコニウムの混合粉粒１５〜２５体積％
とからなる組成を有し、且つ上記結合相の副成分の組成
が酸化アルミニウム９５〜９９体積％に対して酸化ジル
コニウム１〜５体積％の比率となっていることを特徴と
する。

ここで、本発明を、従来のＣＢＮ焼結工具と比較しつつ
説明する。

まず、従来のＣＢＮ焼結工具の摩耗状況を図面を富照し
ながら説明する。第４図（ａｌ、（ｂｌは焼入網を切削
したときのＣＢＮ焼結工具の逃げ面及びすくい面の摩耗
状況を模式的に示すものである。両図に示すように、切
削過程において、工具刃先部１０のＣＢＮ粒１１が結合
相１２から脱落し、脱落したＣＢＮ粒１１が被削材１３
と逃げ面１０１Ｌとの境界を通過する際に、逃げ面１０
ｍに条痕ａが残こされ、この条痕ａが逃げ面摩耗幅（Ｖ
、）、すなわち耐摩耗性を決めていると考えられる。な
お、図中、１０ｂはすくい面を示す。そして、とのＣＢ
Ｎ粒１１の脱落は、該ＣＢＮ粒１１を担持する機能を有
する刃先部の結合相１２の被削材１３に接している部位
が摩耗により後退し、外力（切削力、熱応力等）がＣＢ
Ｎ粒１１を担持する力を越えた段階で、ＣＢＮ粒１１と
結合相１２との粒界での剥離、あるいは結合相１２の切
損によ１３ＧＢＮ粒が刃先部１０から脱落すると考えら
れる。

また、このようなことから、ＣＢＳ焼結工具では、ＣＢ
Ｎ粒は切刃として、また、結合相はその切刃の担持体と
しての機能を有するものと考えられる。

このような見地から、本発明による工具用焼結材料でＣ
ＢＮ焼結工具を作製した場合のＣＢ　Ｎ粒と結合相との
機能を考えてみる。

まず、切刃としてのＣＢＮ粒は、ダイヤモンドに次ぐ硬
さを有し、且つダイヤモンドの欠点とされる鉄族金属と
の反応性も低いので、高い耐摩耗性を有することが期待
でき、切刃として要求されろ機能を充分に満たしている
と考えられる。

一方、結合相は、上述した摩耗機構から考えると、次の
４つの特性を有する必要があると考えられる。

すなわち、結合相の耐摩耗性を高くして摩耗による刃先
の結合相の後退速度を低く抑えろために、 ■　切削時切刃温度における硬度が高いこと、 ■　切削時切刃温度におけろ被削材（鋼。

鉄族金属など）との反応性が低いこと、が要求される。

また、ＣＢＮ粒と結合相との粒界で剥離による脱落が起
こりにくくするために、 ■　ＣＢＮ粒との間で相互に拡散２反応し、強固に接着
すること、 さらに、結合相が焼結体として健全であるために、 ■　焼結性が良好で（低い焼結温度で緻密化する）、強
度、靭性が高いこと、 が要求される。

したがって、このような各特性について本発明に係る結
合相を考察してみる。

第１図はＣＢＮ焼結工具の各菖結合相の硬度を示すもの
であるが、一般に周期率表第４ａ５ｍ、６ａ族遷移金属
の炭化物、硼化物、窒化物の硬度が高い。本発明に用い
る窒化チタン（以下、　ＴｉＮと表記する）はこれらに
含まれて硬度が高く、また、酸化アルミニウム（以下、
アルミナ又はＡ１．０３と表記する）は、切削時刃先温
度における硬度が高い値を示しているので、本発明にお
ける結合相は上述した■の特性は満足すると考えられる
。

第２図は、各菖結合相の切削時刃先温度における鋼に対
する生成自由エネルギ（ΔＧア°）を示す。

かかる生成自由エネルギを、錆等との反応性の指標とす
ると、周期率表第４ｇ、５ｇ。

６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、すなわち本発明に用
いるＴｉＮ、並びに本発明に用いるアルミナ、酸化ジル
コニウム（以下、ｚｒＯ２又はジルコニアと表記する）
などの酸化物は反応性が低いものと推測され、本発明に
用いる結合相は上述した■の特性を満足すると考えられ
る。

また、結合相とＣＢＮ粒との反応性を、指標として同様
に生成自由エネルギを用いて評価した場合、焼結温度（
１４００〜１８００℃）で反応する可能性があるのは、
周期率表第４ｇ、５ｍ、６ａ族遷移金属の炭化物、硼化
物、窒化物の中でも、ＴｉＮ、窒化ニオブ（息下、Ｎｂ
Ｎと表記する）の他、数置に限られる。したがって、本
発明は結合相の主成分としてＴｉＮを含むので、上述し
た■の特性も有すると考えられる。

次に、焼結体の健全性に関する上述した■の特性を調べ
るため、ＴｉＮのみを結合相とするＣＢＮ焼結工具を製
作して切削試験を行った。製作したＣＢＮ焼結工具は、
粒径１−３μｍのＣＢＮ粒５０体積％と、粒径０．５〜
２　μｍのＴｉＮ粉末粉末５檀 し、後述する従来公知の超高圧発生装置を用いて圧力５
０キロバール（す下、Ｋｂと表記する）、焼結温度１４
００〜１７５０℃、焼結時間０．５〜３０分の条件で超
高圧焼結し、これを工具形状に刃付したものである。こ
れを切削試験〔被削材５ＵＪ２（硬度Ｈ　　６２以上）
、切削速度１００ｍ／ｗｉｎ、送り０．１ｗ１ｎ／ｒｅ
ｖ，切込み０．　１　ａｍ　）　ニ供したトコ口、焼結
温度、焼結時間等の条件によらず、従来のＣＢＳ焼結工
具の耐摩耗性、耐欠損性には及ばなかった。また、かか
るＣＢＮ焼結工具の破断面を顕微ｆＩＩＩＩＩ察したと
ころ、ＴｉＮ粒界で破断していることが観察された。

したがって、本発明では、焼結性が高く、且つ上述した
特性■，■も合せ持つアルミナをＴｉＮに添加すること
により、健全性の高い焼結体を得ている。また、本発明
ではアルミナに微量のジルコニアを添加することにより
、焼結性を向上させている。

このように、本発明ではＴｉＮに、特定量のアルミナ及
びジルコニアを添加した結合相とすることにより、上述
した■の特性をも満足していると考えられる。

次に、本発明の作用を述べろ。

ＣＢＮは工具用焼結材料としての主体をなすものであり
、これが４０体積％未構ではＣＢＮ自体の硬度を反映さ
せることが用筆となり、充分な耐摩耗性を得られない。

逆に、このＣＢＮが９０体積％を越えると、焼結時にそ
の一部が六方晶に相転位を起こして焼結性が悪化するた
め、靭性の低下により微小なチッピングや欠損が発生す
る。

一方、結合相の主成分となるＴｉＮは、高融点、高硬度
で、綱との反応性が低いという特性を有し、且つ硬度に
ついては通常の焼入鋼の精密切削条件での刃先温度にお
いて最も高い値を示す材料の１つである。また、ＴｉＮ
は１０００℃付近から急激な硬度低下を示して焼結温度
（１４００℃）以上の高温域では軟質化して流動し易い
状態になるものと考えられる。したがって、焼結時には
ＣＢＮ粒閤へＴ　ｉ　Ｎの流動が可能になり、焼結体の
緻密化に効果的であることが推測できる。さらに、Ｔｉ
Ｎは０８８粒との反応が期待できるため、結合相と０８
８粒との接着が生じ、健全性が高く特性の良好な焼結体
が得られる。

また、結合相の副成分であるアルミナは、高融点、高硬
度で、鋼との反応性が低い特性を有し、上述した通り結
合相の材料成分としてＴｉＮと並ぶ優れた特性を有する
が、０８８粒との反応性が期待できない。したがって、
アルミナは結合相の主成分として使用する場合には０８
８粒との反応性を改善するために金属成分等の添加が必
要となるが、本発明では主成分であるＴ　ｉ　Ｎの焼結
性を大幅に改善するという作用を示す。これによりＣＢ
Ｎ焼結材料としての健全性が向上し、工具材料として耐
摩耗性、耐欠損性の高い材料が提供できる。

本発明においてアルミナは、ＣＢＮ粒とＴ　ｉ　Ｎ粒と
からなるＣＢＮ焼結材料の主構成要素の隙間を満たすよ
うに添加、焼結されるものであり、ＴｉＮ粒とＴｉＮ粒
との粒間では両者を接着する役割を果たす。

また、アルミナのこのような役割から考えて、アルミナ
自体の焼結性についても良好であることが不可欠である
が、本発明ではアルミナ９５〜９９体積％にジルコニア
を１〜５体積％添加した組成を結合相の副成分とするこ
とにより、その焼結性の向上を図っている。

アルミナへのジルコニアの添加量を変化させた実験の結
果を第３図に示すが、ジルコニアを１体積％未満添加し
た場合にはその添加の効果が表われず、一方、５体積％
を越えて添加した場合には焼結性が相対的に不良で、耐
摩耗性が低下することが認められた。なお、ここでの耐
摩耗性の評価は、切削速度１７０ｍ／分、送り２０μｍ
／主軸回転、切り込み２０μｍ１被削材５ＵＪ２（硬さ
Ｈ，ｃ６２）で行った。

次に、０８８粒及び、結合相の主成分、副成分の組成（
配合比率）について説明する。

０８８粒と結合相の主成分とを混合した際に生じる隙間
に、副成分（アルミナとジルコニ１１ル５体積％の混合
粉末）が充填され、且つその副成分が焼結後に０８８粒
及び結合相の主成分の隙間を充たすと共に、副成分の焼
結体が焼結体中で網目状の連結した構造となるためには
、副成分は理論的に１５体積％以上の添加が必要である
と考えられる。

また、０８８粒と結合相生成分との配合比率について考
えろと、上述したように０８８粒の最小含有量は４０体
積％が望ましく、結合相の副成分が最小量（１５体積％
）のときに主成分の比率が最大となる。したがって、結
合相主成分の配合比率の最大は４５体積％となる。一方
、副成分と同様に結合相の主成分自体が網目状の連結し
た構造とするためには、主成分も１５体積％以上添加す
る必要がある。

さらに、結合相において副成分の添加量が主成分の添加
量を越えると、本来の耐摩耗性が損われるため、副成分
の最大比率は２５体積％となる。

以上説明した本発明の工具用焼結材料は、従来から公知
の超高圧焼結装置を受層して製造できる。すなわち、ま
ず、ＣＢＮ粉粒と結合相の主成分、副成分とを所定の混
合比率でボールミル等で混合して均一な混合粉末とする
。次いで、圧粉成形プレス等で混合粉末を圧粉成形し、
これをジルコニウムなどの高融点金属製の容器内に充填
する。その後、例えば二ニーセラＥｙクス（１９８８）
、Ｖｏｊｌ。

Ｎａ６．ｐ４３に記載の超高圧焼結技術により、温度を
１４００〜１８００℃、圧力を４０〜６０　Ｋｂ　トｊ
、、コノ圧力、温度で、０．５〜３０分同保持した後、
冷却して圧力を除き、焼結体を製造する。

く実　施　例〉 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。

無触媒法で合成された１から３マイクロメートル（以下
、μｍと表記する）の範囲の粒径のＣＢＮと、平均粒径
が０．５〜１．５μｍのＴｉＮと、平均粒径が０．３μ
ｍのアルミナとジルコニアの混合粉末（９７：３体積比
）とからなり且つこれらの体積比を５０：　　３０：　
２０（＝　ＣＢ　Ｎ　：　ＴｉＮ　：　Ａ＃２０３／　
Ｚｒ０２１に調整した混合物を、炭化タングステン（以
下、ＷＣと表記する）基層硬合金で内張すした小形の遊
星運動型ミル内に装入し、更にこれらの混合を促進する
目的でこれら粉粒の総体積の３５％に相当する量のメチ
ルアルコールをミル内に加え、蓋をしてこれらを３時間
混練した。

そして、不活性ガス雰囲気にてミルの蓋を取り、ミルを
１２０℃に加熱してメチルアルコールを蒸発させ、混練
された原料粉体の乾燥を行った。

一方、塩化ナトリウム（以下、これをＮａＣｊと表記す
る）の粉粒を内径８ミリメートル、長さ１０ミリメート
ルの円筒状に加圧成形してなるＮａＣｊ　ｌ［の容器本
体に、同様にして作成したＮａＣｊ　＄Ｉの下蓋を一体
的に取付け、これらの内面に厚さ２０μｍのジルコニウ
ム箔を張り付け、更にこの中に璽径７．８ミリメートル
、厚さ２ミリメートルのＷＣ基超硬合金製の円板を載置
したものを用意しておく。

そして、乾燥終了後の前記原料粉体をあらかじめ粉末成
形プレス等で６−の厚みに圧粉成形し、これを不活性ガ
ス＊ｍ気にてこの容曽本体内の前記円板上に装入する。

そして、更にこの上に前述したのと同一なＷＣ基超硬合
金製の円板を載置し、又この上に厚さ２０μｍのジルコ
ニウム箔を重ねたのち、前述と同様にして作成したＮａ
Ｃｊ製の上蓋を容器本体に嵌め込み、これら容器本体と
下蓋と上蓋とからなる容器内に原料粉末を密封する。

次に、超高圧発生装置に上述した容器を取付け、５０Ｋ
ｂの圧力と１６５０℃の温度とを３０分間保持し、原料
粉末を焼結させて両端にＷＣＣ超超硬合金結合した円柱
状の工具用焼結材料を得た。そして、この工具用焼結材
料を前記円板が結合した状態のまま切り出してバイト用
の切刃を仕上げ、これを予め用意しておいた四角形のＷ
ＣＣ超超硬合金製チップ鍍ろうを介して固定し、すくい
角０度、逃げ角５度、ノーズ曲率半径が１ミリメートル
の切削工具を作成した。

この切削工具を用い、ロックウェル硬さが６２の丸棒状
をなす高炭素軸受鋼（ＳＵＪ２）に対して切削速度が毎
分１７０メートル、切込み量が２０μｍ、バイトの送り
速度が主軸−回転当り２０μｍとなるようにして１００
メートルの長さに相当する距離だけ旋削した後、切刃の
逃げ面の摩耗幅及びこの切刃を構成するＣＢＮ焼結材料
のビッカース硬さを、前記原料粉末を構成する各粉粒の
比率を変えて測定した。なお、との旋削加工中には切削
油を噴霧供給した。

これらの測定結果を第１表に示すが、ちなみに窒化チタ
ンに金属成分を添加した組成を結合相として使用した市
販のＣＢＮ焼結工具のビッカース硬さは２５００、切刃
の逃げ面の摩耗幅は４５μｍであった。

第 表 第１表に示す結果から明らかなように、ＣＢＮの粉粒を
４０〜７０体積％且つ結合相の主成分を１５〜４５体積
％、副成分を１５〜２５体積％含むもの（試料番号：　
２〜７゜９〜１２．１４〜１９）は、切刃の逃げ面の摩
耗幅が３２〜４５μｍの範囲に収まり、良好な耐摩耗性
を有していることから、結合相の高温硬度、被削材との
非反応性等の特性向上、アルミナ／ジルコニア添加によ
る焼結性向上による効果が現われていることが確認でき
た。また、ＣＢＮの粉粒が４０体積％未満のもの（試料
番号：　１）や７０体積％を越えるもの（試料番号：　
２０）では、切刃に欠損が発生しているが、ＣＢＮの粉
粒が４０〜７０体槓％のＩｉ！囲にあるものでは切刃に
欠損を発生することな（旋削加工に供することができる
。

〈発明の効果〉 本発明の工具用焼結材料によると、高温時での硬度が高
いＴｉＮを主成分とし、焼結性の良好なアルミナ／ジル
コニアを副成分とする結合剤を用いたので、結合相のＣ
ＢＮ粒の担持能力が従来のものよ争も向上し、特に高温
時での耐摩耗性を改善するとともに、健全な焼結体が得
られるため耐欠損性の向上が見られる。

【図面の簡単な説明】

第１５ｉ！ばＣＢＮ焼結工具の結合相材料の硬度を示す
説明図、第２図はＣＢＮ焼結工具の結合相材料の被削材
との反応性を示す説明図、第３図はアルミナへのジルコ
アニの添加した場合の実験結果を示す説明図、第４図（
ａ）ばＣＢＮ焼結工具の摩耗を説明する模式図、第４図
−１はそのＡ部拡大図である。 図面中、 １０は工＾刃先部、 １０ｍは逃げ面、 ＩＱｂはす（い面、 １１はＣＢＮ粒、 １２は結合相、 ３は被削材である。 三菱重工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　立方晶窒化硼素の粉粒４０〜７０体積％と、結合相の
   主成分となる窒化チタン１５〜４５体積％と、結合相の
   副成分となる酸化アルミニウム及び酸化ジルコニウムの
   混合粉粒１５〜２５体積％とからなる組成を有し、且つ
   上記結合相の副成分の組成が酸化アルミニウム９５〜９
   ９体積％に対して酸化ジルコニウム１〜５体積％の比率
   となっていることを特徴とする工具用焼結材料。